第十章 第6课时 大题考法(2)——定量实验的设计与评价

第6课时大题考法(2)——定量实验的设计与评价

定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起，测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度，因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。

题型一测定物质含量

[典例1](2017·全国卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

回答下列问题：

(1)a的作用是________。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是________。f的名称是________。

(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。

(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是_______________________。

②e中主要反应的离子方程式为____________________________________________

________________________________________________________________________，

e 采用中空双层玻璃瓶的作用是___________________。

(5)取某甘氨酸(C 2H 5NO 2)样品m 克进行测定，滴定g 中吸收液时消耗浓度为c mol·L －1

的盐酸V mL ，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%。

[解析] (1)导管a 与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管、蛇形冷凝管，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g 中液体倒吸入c 中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e 、f 。(4)①止水夹k 3处可能漏气，导致测定的N 元素质量分数偏低，故d 中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。②e 中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)在整个实验过程中，由氮原子守恒可得：n (N)＝n (NH 3)＝n (HCl)

＝cV 1 000 mol ，则w (N)＝cV 1 000 mol ×14 g·mol －1

m g

×100%＝1.4cV m %。又因C 2H 5NO 2的相对分子质量为75，样品的纯度≤1.4cV m %×7514＝7.5cV m %。 [答案] (1)避免b 中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c 中温度下降，管路中形成负压 (4)①液封，防止氨气逸出 ②NH ＋4＋OH －=====△

NH 3↑＋H 2O 保温使氨完全蒸出 (5)1.4cV m 7.5cV m

[备考方略] 定量实验中的常用方法

(1)重量分析法

①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。

②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。

③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。

④计算方法

采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。

(2)滴定分析法

①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。

②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。

③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。

(3)气体体积法

①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。

②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种：

[对点练1] 有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为NH 4Cl)，某小组对岩脑砂进行以下探究。

Ⅰ.岩脑砂的实验室制备

(1)C 装置中盛放碱石灰的仪器名称为________________。

(2)为使氨气和氯气在D 中充分混合并反应，上述装置的连接顺序为a →d →c →______、______←j ←i ←h ←g ←b 。

(3)装置D 处除易堵塞导管外，还有不足之处为______________________。

(4)检验氨气和氯气反应有岩脑砂生成时，除了蒸馏水、稀HNO 3、AgNO 3溶液、红色石蕊试纸外，还需要的试剂为______________________。

Ⅱ.天然岩脑砂中NH 4Cl 纯度的测定(杂质不影响NH 4Cl 纯度测定)

已知：2NH 4Cl ＋3CuO=====△

3Cu ＋2HCl ↑＋N 2↑＋3H 2O 。

步骤：①准确称取1.19 g 岩脑砂；②将岩脑砂与足量的氧化铜混合加热(装置如下)。

(5)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先将H 和K 中装入蒸馏水，然后加热G ，____________________，则气密性良好。

(6)装置H 的作用是___________________________。

(7)实验结束后，装置I 增重0.73 g ，则天然岩脑砂中NH 4Cl 的质量分数为________________。

(8)若用K 中气体体积测定NH 4Cl 纯度，当量气管内液面低于量筒内液面时，所测纯度______(填“偏高”“ 无影响”或“偏低”)。

解析：(1)C 装置中盛放碱石灰的仪器名称为干燥管。

(2)制取氨气的气流顺序为adc ，制取氯气的气流顺序为bghij ，考虑到氯气的密度比空气大，氨气的密度比空气小，所以氨气从e 口进，氯气从f 口进，氨气和氯气会形成逆向流动，更有利于二者充分混合，同时注意确定连接顺序时，氯气气流是从右向左的，合理的连接顺序为a →d →c →e 、f ←j ←i ←h ←g ←b 。

(3)装置D 处发生反应生成了氯化铵，氯化铵为固体小颗粒，导管太细，固体颗粒容易堵塞导管；因为氯气有毒，需要有尾气处理装置，所以不足之处为无尾气处理装置。

(4)检验固体氯化铵中的铵根离子需要氢氧化钠浓溶液和红色石蕊试纸，检验氯离子需要蒸馏水、硝酸银溶液和稀硝酸，所以还需要的试剂为氢氧化钠浓溶液。

(5)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先将H 和K 中装入蒸馏水，然后加热G ，导