二氧化硫的测定实验报告

实验六大气中二氧化硫的测定

环境工程李婷婷2110921109

一、实验目的

1、练习使用大气采样器，掌握其操作过程；

2、掌握二氧化硫测定的实验原理。

二、实验原理

二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，形成紫红色络合物，根据颜色深浅，比色定量。

四氯汞钾：HgCl2＋2KCl=K2[HgCl4]

吸收SO2：[HgCl4]2－+SO2＋H2O=[HgCl2SO3]2－＋2H+＋2Cl-

二氯亚硫酸盐络合物

加盐酸和甲醛: [HgCl2SO3]2-＋HCHO＋2H＋=HgCl2+HOCH2SO3H

羟基甲基磺酸

加副品红，显色:

三、实验步骤

1、样品采集：

用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/ min流量采气10-20L,在采样、样品运输及存放过程中应避免日光直接照射。

2、标准曲线的绘制：

取8支具塞比色管，按表配制标准色列：

各管中加入0.50mL氨基磺酸胺溶液，摇匀。再加入0.50mL甲醛溶液及1.50mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀。当室温为15～20℃，显色30min；室温为20～25℃，显色20min；室温为25～30℃，显色15min。用10mm比色皿，在波长575nm处，测定吸光度。

3、样品测定：

将吸收管中的样品溶液全部移入比色管中，用少量水洗涤吸收管，并入比色管中，使总体积为5mL。以下步骤同标准曲线的绘制。

四、实验结果与分析

大气中二氧化硫的浓度X SO2（mg SO2/m3）：

X SO2 = （A－A。）B S/V0

式中：A——样品溶液吸光度；

A0——试剂空白液吸光度；

B S———核准因子，μg／吸光度单位；

V0——换算为标准状态下（0℃，101325Pa）的采样体积，L

B S=[W1/(A1-A0)+ W2/(A2-A0 ) +… W N/(A N-A0 ) ]/n

式中：W N为SO2的含量（μg）

n为标液份数

V0= Vt*273/(273+t)*P/101.3

式中:Vt为采样温度为t,压力为P的采样体积,L

P:现场采样压力,K Pa

经实验测得，二氧化硫的标准曲线如下：

代入公式B S=[W1/(A1-A0)+ W2/(A2-A0 ) +… W N/(A N-A0 ) ]/n，得：

B S=12.40361。0.04

实验采样时P=102.8Kpa，T=280K，采样流量为0.5L/ min，时间为30min，所以采样体积为Vt=15L，代入公V0=Vt*273/(273+t)*P/101.3得：V0=14.84156L。

实验测得样品吸光度为A=0.111，A0=0.063，由以上计算可知B S=12.404，V0=14.842L，代入公式X SO2 =（A－A。）B S/V0，可得：X SO2=0.04 mg SO2/m3。

五、问题与讨论

本次实验中应注意的问题有以下几点：

1、温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪色也快。

2、六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿。

3、用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。

4、四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。使用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。