硫酸盐检查法标准操作规程
硫酸盐检查法标准操作规程
硫酸盐检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (04)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立硫酸盐检查法标准操作规程，保证硫酸盐检查法的正确操作。
硫酸盐检查法。
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4.1简述4.1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检査供试品中硫酸盐的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.3试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于l00μg的SO4）。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置l0min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，按上述方法比较所产生的浑浊。
-《药品检验操作标准》规定：1.遵循平行操作原则(1)仪
（1）加速AgCl浑浊的形成； （2）产生较好的乳浊； （3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银 以及氧化银沉淀的形成。
3. 试剂：硝酸银 4. 供试液和对照液稀释后，再加硝酸银 溶液，使生成白色浑浊而不是白色沉淀 5. 避光、暗处放置5分钟后比浊，因氯化 银见光易分解。 6. 比浊方法：同置于黑色背景上，自上 向下观察。 7.温度的影响：30～40oC产生浊度最大， 且恒定，但作为限度检查，标、样平行操 作，可在室温进行。
5. 比浊方法：同置于黑色背景上，自上 向下观察。
（三）讨论； （1） HCL作用：供试品中加HCL成酸性，防
A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对
例5. 下列哪些条件为药物中氯化物检 查的必要条件（ABC）
A. 所用比色管需配套 B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml) C. 避光放置5分钟 D. 用硝酸银标准溶液做对照 E. 在白色背景下观察
三、硫酸盐检查法
（一）原理 对照法
硫酸盐与氯化钡在HCI酸性溶液中作
用生成硫酸钡沉淀，与一定量标准硫酸钾
溶液在同样条件下生成的浑浊比较，浊度
不得更大。
药物：SO24
Ba 2
HCl
BaSO
白色浑浊
4
对照：K2SO（4 c、V） BaCl2 HCl BaSO4白色浑浊
yaowufenxi@
（二）测定条件
1. 标准K2SO4溶液0.1mg/ml，50ml溶液 中含0.1～0.5mg的所显浑浊梯度明显，相当 于标准K2SO4溶液1～5ml。
2. 反应需在盐酸酸性条件下进行，且 以50ml供试溶液中含稀盐酸2ml为宜。
3. 试剂：氯化钡 4. 供试液和对照液稀释后，再加氯 化钡溶液，使生成白色浑浊而不是白色 沉淀
药品杂质检测方法
本法灵敏度较高，但试剂较贵
原理：疏基醋酸还原Fe3+为Fe2+，在 氨碱性溶液中进一步与Fe2+作用生成红色 配位离子，与一定量标准铁溶液经同法处 理后产生的颜色进行比较，以限制铁的量。
讨论：在加疏基醋酸试液前，应先加 入20％枸橼酸溶液2ml，使枸椽酸与铁离 子形成配位离子，以免在氨碱性溶液中产 生氢氧化铁沉淀。
例1. 中国药典（2000年版）规定铁盐 的检查方法为（A）
A. 硫氰酸盐法 B. 巯基醋酸法 C. 普鲁士蓝法 D 邻二氮菲法 E. 水杨酸显色法
例2. 中国药典（2000年版）规定，硫 氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸按 的目的是（AB） A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+ B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解 褪色
药物 Cl： Ag H N 3 OAg白 Cl色
对 照 品 Na： C （cl,V） AgN3O H N3O AgC 白l 色浑
（二）检查方法 ①取质地一致纳氏比色管，②
取样、标准液一定量，③加水溶解， ④加稀HN0310mI，⑤加水使成40m1， ⑥加AgN03试液lml.⑦加水使成50ml， ⑧暗处放置5分钟，⑨置黑色背景从 比色管上透视观察比较（注：平行 操作）。
（2）过硫酸铵（（NH4）2S208 ）的作用： 为氧化剂，氧化供试品中Fe2+成Fe3+：同时 可防止由于光线促硫氰酸铁还原或分解褪 色。
有些药物（如葡萄糖糊精、碳酸氢
钠、硫酸镁等），不加过硫酸铵，而是
加硝酸处理，使供试品中Fe2+成Fe3+，但
必须加热煮沸除去硝酸中的亚硝酸，否
一 般 杂 质 检 验 法
测量仪器
光阻法不溶性微粒测定仪通常包括三部分： 定量取样器、 传感器 数据处理器 • 测量粒度范围为2---50 µm ，检测微粒浓度 为0---5000个/ml。 • 测定仪应定期校正与检定（至少每6 个月校 正一次），并符合规定
第二法 显微计数法
• 显微计数法是将一定体积的注射液滤过， 使所含外来不溶性微粒截留在微孔滤膜上， 在100 倍显微镜下，用经标定的目镜测微尺 分别计算其最长直径大于10 µm和大于25 µm 的微粒，根据过滤面积上的微粒总数， 计算出被检测的注射液每1ml（或每个容器） 中含不溶性微粒的数量。
铵盐检查法
原理： 是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水 与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶 液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾 试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml 同法 制得的对照液进行比较
注意事项
1、在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。 2、所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。 3、在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。 4、若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用 前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾 试液2ml，加入于标准氯化铵溶液5ml与无 氨水45ml 的混合溶液中，应即时显黄棕色。
一般杂质检验法
一、氯化物检查法
• (一)原理 氯化物与硝酸银溶液中的硝酸银作用，生成 氯化银的浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在 同 样条件下生成的氯化银浑浊液比较，测定供试 品中氯化物的限量。 加入硝酸可加速氯化银沉淀的生成，并产生 较好的乳浊，又可避免碳酸银、氧化银或磷酸银 沉 淀的形成，本法以50ml中含稀硝酸10ml为宜， 酸度过大，所显浑浊度降低，结果也不一致。
干燥器中常用的干燥剂
1、干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二 磷或无水氯化钙。 2、恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化 二磷。 干燥剂应保持在有效状态： 硅胶应显蓝色， 五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮 现象时应除去结皮物。 无水氯化钙应呈块状。
LSC-C-PG-028 L-苯丙氨酸生产企业 硫酸盐检查法标准操作规程
LSC-C-PG-028 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范硫酸盐的检查方法，以保证检验结果的准确性。
范围：硫酸盐的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1.简述1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2本法（中国药典 2020 年版四部 0802 硫酸盐检查法）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2.仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3.试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4 ）4.操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定下，取规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解成约 40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇 PH 试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸 2ml，摇匀，即为供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml ，加稀盐酸 2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入 25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释成 50ml，充分摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置 50ml 纳氏比色管中，一份加 25%氯化钡溶液 5ml，摇匀，放置 10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再LSC-C-PG-028 **集团氨基酸事业部2-2 加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成 50ml，摇匀，放置 10 分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成 50ml,，摇匀，放置 10 分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。
辅料检验规程
GMP资料之辅料检验操作规程（SOP）华西制药厂一九九九年七月二十八日1.目的：明确淀粉的检验标准操作规程。
2.范围：淀粉。
3.依据：《中华人民共和国药典》（2000年版二部）。
4.责任：质量管理科科长、检验员。
5.内容：5.1 取样：接到仓库管理员请验单后，取样员前往取样间，按辅料取样标准操作规程取样并记录。
5.2 检验项目5.2.1 性状5.2.1.1仪器：白搪瓷盘、烧杯、玻棒。
5.2.1.2 操作方法：取本品适量放于一洁净干燥的白搪瓷盘内,置于日光灯下,目视、口尝、鼻闻。
然后取少量于烧杯中，加入冷水或乙醇观察其溶解性能。
5.2.2 鉴别（1）5.2.1.1 仪器：百分之一天平、量筒、烧杯、可调电热器、石棉网。
5.2.2.2 操作方法：取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。
5.2.3 鉴别(2)5.2.3.1 试液碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与50ml水溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.2.3.2 仪器：百分之一天平、量筒、烧杯、滴管、可调电热器、石棉网。
5.2.3.3 操作方法：取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。
5.2.4 鉴别（3）5.2.4.1 试液甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。
5.2.4.2 仪器：显微镜、载玻片、盖玻片。
5.2.4.3 操作方法：取本品，按照《中国药典》（2000年版一部）附录ⅡC项下粉末制片法制片，用甘油醋酸试液处理后置显微镜下观察。
5.2.5 鉴别（4）5.2.5.1 试液 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。
5.2.5.2 仪器：偏光显微镜、载玻片、盖玻片。
5.2.5.3 操作方法：取本品，按照《中国药典》（2000年版一部）附录ⅡC 项下粉末制片法制片，用甘油醋酸试液处理后，置偏光显微镜下观察。
药物分析-药物中一般杂质的检查
单质硫，加入维生素C还原Fe3+为Fe2+，消 除干扰。
（二）第二法 炽灼后的硫代乙பைடு நூலகம்胺法
适用于含芳环、杂环，及难溶于水、稀酸 及乙醇的有机药物。
1. 原理：重金属可能会芳环、杂环形成较
牢固的价键，需先将供试品炽灼破坏，残渣加 硝酸进一步破坏，蒸干。加盐酸转化为易溶于 水的氯化物，再依一法检查。
放置10min 溶液
+标准NaCl +水
对 照 溶液
供
供 试 品
+ AgNO3 +水
试 品 溶液
暗处放置 5min后比 较
1. 遵循平行操作原则
仪器的配对性;对照品与供试品的同步操作
2. 正确的取样
3. 正确的比色、比浊方法 4. 检查结果不符合规定或在限度边缘
时应对供试管和对照管各复查二份
一、氯化物的检查
适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。
原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产 生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色 的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同 法处理后所呈颜色比较，判断供试品中重金 属是否符合限量规定。
CH3CSNH2 + H2O pH3C.5H3CONH2 + H2S 合格 ≤
H2S + Pb2+
2. 操作方法
样品：S置坩埚中 500～600℃炽灼残渣 残渣 HNO3、 HCl、 氯化物 H2O NH3H2O调节至pH7.0左右 pH3.5缓冲液2.0ml 依一法检查
对照：空坩埚 H2SO4、 HNO3、 HCl 、 NH3H2O、 H2O 标准Pb（N O3）2溶液 pH3.5缓冲液2. 0ml 依一法检查
3-2药物杂质检查技术
对照： Fe3 C、V 6SCN HCl FeSCN 6 红色
3
（二）检查方法
标准铁溶液的制备→供试品溶液和对照溶液
的制备→加入显色剂30%硫氰酸铵溶液→比色→记
录和结果判断等
三、铁盐检查
（二）检查方法
供试品 加水溶解 25ml 稀HCl 4ml
过硫酸铵 50mg
药物： Pb2 H2S pH3.5 PbS黄色～棕黑色
对照：PbNO3 c、V H2S pH3.5 PbS黄色～棕黑色
（二）检查方法
1.标准铅溶液的制备
2.检查溶液的制备
对照溶液的制备（甲管）
供试品溶液的制备（乙管） 监控管溶液的制备（丙管）
3.比色
1、原理： 三价As 五价As
Zn+HCl
AsH3
HgBr2试纸
砷斑 黄棕色
五价砷的反应较慢，需先还原为三价砷
（二）检查方法
1.标准砷溶液的制备
2.标准砷斑的制备
3.供试品砷斑的制备
4.比色 5.结果判断
（三）注意事项
1.在反应液中加入碘化钾和酸性氯化亚锡的目
的
2.在检砷装置的导气管中装入醋酸铅棉花的目
第三章 药物杂质检查技术
（三）杂质限量计算
允许杂质存在的最大量 杂质限量＝ 100% 供试品量
L C V 100 % S
L：杂质限量 V：标准溶液体积 S：供试品的量 C：标准溶液浓度
对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查 取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却、滤过， 取 滤 液 25ml ， 依 法 检 查 ， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1.0ml （100µ g/ ml SO4）制成的对照液比较，不得更浓。计 算硫酸盐的限量。
(完整版)2019版药品检验操作规范--硫酸盐检查法
硫酸盐检查法（2019版）1 简述1.1本法（《中国药典》2015年版四部通则0802）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
1.2本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。
2 仪器与用具纳氏比色管50ml3 试药与试剂标准硫酸钾溶液称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO4）。
4 操作方法4.1 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
4.2 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照品溶液。
4.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
5 记录与计算记录实验室的室温、取样量、标准硫酸钾溶液的溶度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。
6 结果与判定供试品管所产生的浑浊不浓于对照管产生的浑浊，判为符合规定；如供试品管所产生的浑浊浓于对照管产生的浑浊，则判为不符合规定。
7 注意事项7.1 供试品溶液与对照溶液在加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
硫酸盐检查法
硫酸盐检查法1 简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2 本法适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2 仪器与用具纳氏比色管50m1，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3 试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000m1量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。
4 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50m1纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.2 对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2mI，摇匀，即得。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5m1，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5m1，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50m1，摇匀，放置10min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，按上述方法比较所产生的浑浊。
5 注意事项5.1 供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。
5.2 加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，既不能使用，应予重配。
葡萄糖中的硫酸盐检查.
葡萄糖中的硫酸盐检查
一、实验说明
通过对葡萄糖中硫酸盐的检查，让学生熟悉硫酸盐杂质检查方法，进一步掌握比浊操作技术。
二、仪器与试剂
（一）仪器
纳氏比色管（2支50 mL），电子天平，移液管（2 mL），托盘天平，量筒。
（二）试剂
2-），25% 葡萄糖（供试品），标准硫酸钾溶液（每1 mL相当于100 μg的SO
4
氯化钡试液，稀盐酸。
三、检查方法
（1）供试液的配制称取2.0 g的葡萄糖，置于50 mL纳氏比色管中，加水溶解使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试液。
（2）对照液的配制移取2.0 mL的标准硫酸钾溶液，置于另一支50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照液。
（3）比浊向供试液和对照液中分别加入25%氯化钡溶液5 mL，加水稀释使成50 mL，充分摇匀，放置10 min后，于黑色背景上，从上向下观察，比浊。
四、数据记录与报告
日期：温度（℃）：湿度（%）：
五、注意事项
（1）加入盐酸是为了防止产生CO
32-、PO
4
3- 白色沉淀干扰检测。
（2）供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能含有的硫酸盐，再滤过供试液，使其澄清。
（3）加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出则不能使用，应重新配制。
食盐检验操作规程
食盐检验操作规程1 目的：建立食盐检验操作规程。
2 适用范围：适用于食盐的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：中华人民共和国国家标准GB/T 5009.42—2003。
4.2 质量指标：见《食盐质量标准》。
4.3 仪器与用具：称量瓶、乳钵、分光光度计、烘箱、电子天平。
4.4 试药与试液：铬酸钾、氯化钡、硝酸银滴定液、硫酸盐标准溶液、紫尿酸铵、铬黑T、乙二胺四乙酸二钠标准溶液、氢氧化钡、钡标准溶液。
4.5 操作方法4.5.1 感观检查4.5.1.1将样品撒在一张白纸上，观察其颜色，应为白色，或白色带淡灰色或淡黄色，加有抗结剂铁氰化钾的为淡蓝色，因其来源而异，不应含有肉眼可见的外来机械杂质。
4.5.1.2 约取20g样品于瓷乳钵中研碎后，立即检查，不应有气味。
4.5.1.3 约取5g样品，用100mL温水溶解，其水溶液应具有纯净的咸味，无其他异味。
4.5.2 理化检验4.5.2.1 水不溶物4.5.2.1.1 分析步骤4.5.2.1.1.1 预先取Φ12.5cm（或9cm）新华快速定量滤纸，折叠后置高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在100±5℃烘至恒量。
4.5.2.1.1.2 称取25.00g样品，置于400mL烧杯中，加约200mL水，置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌，使全部溶解。
4.5.2.1.1.3 将4.5.1.1.1.2溶液通过恒量滤纸过滤，滤液收集于500 mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（加1滴硝酸银溶液（50g/L）检查不发现白色混浊为止）。
加水至刻度，混匀，此液留作其他项目测定用。
4.5.2.1.1.4 将沉淀及滤纸置已干燥至恒重的高型称量瓶中，在100℃±5℃干燥至恒量，首次干燥1h，以后每次为0.5h。
取出放干燥器中0.5h，称量，至两次所称质量之差不超过0.0010g。
4.5.2.2 食盐（以氯化钠计）4.5.2.2.1 分析步骤4.5.2.2.1.1原理：用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。
硫酸盐检查法标准操作规程
硫酸盐检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (04)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)建立硫酸盐检查法标准操作规程，保证硫酸盐检查法的正确操作。
硫酸盐检查法。
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4.1简述4.1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检査供试品中硫酸盐的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.3试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于l00μg的SO4）。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。
该文件现行版本为有效版本。
稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置l0min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，按上述方法比较所产生的浑浊。
原料检验操作规程1
4.5.1 性状：本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。本品在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。
熔点：照《熔点测定操作规程》测定，本品的熔点应为159℃-163℃。
吸收系数：精密称取本品约0.013g置100ml量瓶中，加盐酸（9→1000）溶液至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》试验，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E ）应为365-389。
本品按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0%-102.0%。
4.5.5 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验。
4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
对乙酰氨基酚批检验记录见附件1。
题目
编号
页码：1/3
制定人
制定日期
审核人
审核日期
批准人
4.2 质量指标：见《对乙酰氨基酚质量标准》。
4.3仪器与用具：酸度计、紫外分光光度仪、红外分光光度仪、三用紫外分析仪、水浴锅、层析缸。
4.4 试药与试液：三氯化铁试液、0.4%氢氧化钠溶液、甲醇、氯仿、丙酮、甲苯、稀盐酸、碱性β—萘酚试液、乙醇、乙醚、对氯苯乙酰胺、碱性亚硝基铁氰化钠试液。
4.5 操作方法：
4.5.3.7对氯苯乙酰胺：临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取对氯苯乙酰胺对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。照《高效液相色谱法检验操作规程》试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60：40）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40；理论反数按对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氯苯乙酰胺色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。
通则0802 硫酸盐检查法 中华人民共和国药典2015年版四部
通则0802硫酸盐检查法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）溶液如不澄清，应滤过；置50 ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取品种品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。
验操作规程：硫酸盐检查法
1．主题内容：建立有硫酸盐检查法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的硫酸盐检查法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版二部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．内容：
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，。
氯化物检查操作规程
氯化物检查操作规程一、范围：本标准规定了氯化物的检查方法和操作要求；适用于公司检品氯化物检查。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录ⅦA）三、试剂：1、硝酸（AR）2、硝酸银（AR）3、氯化钠（AR）四、仪器与用具50ml纳氏比色管五、原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与砂酸银作用生成氯化银浑浊液与一定量的标准氯化钠溶液在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。
反应式：Cl—+ Ag+AgCl↓六、操作步骤1、标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml置瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
]临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
2、除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水衡释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
3、附注3.1 用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
3.2 本法检查氯化物浓度（以Cl计）以50ml中含50~70μg为宜，所显的梯度明显。
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适用范围：硫酸盐检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：
1.简述
1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2本法（中国药典2000年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2.仪器与用具
纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3.试药与试液
标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）
4.操作方法
4.1供试溶液的配制除另有规定下，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇PH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml ，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管
中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤
液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成50ml,，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。
5.注意事项
5.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。
5.2加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
5.325%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。
5.4应将供试品管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。
必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。
5.5纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。
6.记录
记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。
7.结果与判定
供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。