氧化镁行业化验标准

氧化镁化验行业标准

营口一明镁业有限公司制

一、烧减的检测

仪器：万分之一天平、瓷坩埚、高温炉

测定范围：0.00 - 55.00%

方法提要：试样通过180目筛，需预先在105 - 110℃烘箱烘1小时，在干燥相中冷却室温，试样在1050±25℃灼烧，以损失的质量计算灼烧减量。

分析步骤：分析时应称取1 - 2份试样进行测定，取其平均值。称取1g试样，精确至

0.0001g，置于瓷坩埚中，放入高温炉中，应低温让如800℃，在1050±25℃

保温1小时，烧1个半小时至两个小时，取出，稍冷。置于干燥器中，冷至

室温，小心扫于天平盘表皿中，迅速称量。

计算：IL%= M₁- M₂×100 烧减= 烧前- 烧后×100

M₁烧前

式中：M1 烧前试样重量

M2 烧后试样重量

二、SiO₂二氧化硅的检测

1、溶样、用药及配制

①混合溶剂（助溶）：取2份无水碳酸钠与1份硼酸混匀。比例是2：1。

②盐酸（溶样）：去1份盐酸，2份蒸馏水，比例是1：2。

注意配制时要先倒水后倒盐酸

溶样过程：试样要在烘箱中烘1小时，取出冷至室温，称量0.25g，先在白金坩埚中加4g混合溶剂，把样放里混匀，再覆盖2g溶剂，盖上坩埚盖并稍留缝隙，放在高温炉中，当温度升到1010度至1020度时，计时10—15分钟，取出冷至室温，放于盛有煮热的75ml盐酸（1：2）的烧杯中，加热至试样全部溶解，取下用水洗出坩埚及盖，倒入250ml 容量瓶中，用水稀释刻度。冷至室温，混均。

注意：试样放入高温炉前，要先开门待温度降到800℃时，再关门，避免试样蹦溅。

测硅

用药：钼酸铵，草硫混酸，空白试液（调零点用），标样（计算结果用）

方法提要：试液在约0.2mol/L盐酸介质中，硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，加入草硫混酸消除磷，砷的干扰，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计（比

色计）波长为690nm（纳米）处，测量共吸光度。

测定：移取待测试液100ml容量瓶中，移取5ml，随同空白试液，标样。先加25ml 钼酸铵溶液，混匀，于室温放置10 - 20分钟，（以室温的高低而定，室温

高时间可以短一些，室温低就要长一些），再加入25抹零草硫混酸（草酸，

硫酸，硫酸亚铁铵混合液）。混匀，用水稀释至刻度，再混匀，于波长690nm

处，随同空白试液，标样为参比测量其吸光度。

计算公式：试样的消光值×标样的百分含量

SiO₂= 标样的消光值

例如：试样的消光值是37，标样的消光值是95，含量是1.23%

37×1.23%

试样SiO₂= 95 =0.48%

计算硅是所带的标样要取与试样消光值相近的标样，误差会小。

测铁、铝（铁铝连测）

用药：硝酸（浓），盐酸（1：1）磺基水杨酸指示剂（20%）、PH=4.5缓冲液，PAN 指示剂，EDTA（滴铁，铝过量用），硫酸铜标准溶液（滴铝），氨水（浓）。

方法提要：加硝酸使低价铁氧化成高价铁，使其PH值达到2左右，以磺基水杨酸为指示剂，用标准浓度的EDTA滴定三氧化二铁，滴定完的三氧化二铁加过量的

EDTA 溶液，在PH值为4.5缓冲溶液存在下，以PAN为指示剂，用硫酸铜回

滴过量的EDTA ,从而测出三氧化二铝含量。

测量过程：取样100ml（不用加水），加硝酸（浓）2ml左右，放在电热板上加热至沸，取下终合，加磺基水杨酸7-8滴，用氨水中和过粉色到黄色，加1：1盐酸

数滴，反终合至紫红色，再过加2-3滴，试液在50-60℃下，以0.005EDTA

标准溶液缓慢滴定至亮白为终点。

计算公式：Fe2O3% =滴定数×0.3992

0.3992是由公式计算得出的系数。

Fe% =Fe2O3%×06994

单质铁的系数是0.6994.

滴铝：在滴定铁后的溶液中，准确过加EDTA标准溶液，（根据铝含量而定），一般过加8ml左右，高铝用弄EDTA过量，过量数要乘以它们之间的倍

数，过量后加25mlPH=4.5的缓冲溶液，后加热煮沸3分钟，取下稍冷，

试液在80-90℃，加入7-8滴PAN指示剂，用0.005硫酸铜标准溶液在

不停地摇晃下一直滴定至玫瑰红色为终点。

计算公式：Al2O3%=(V1-V2)×0.255

V1是过量EDTA量，V2是滴定铝时回滴过量EDTA标准溶液消耗硫酸铜标准溶液 Al%=Al2O3×0.5292 。

单质铝的系数是0.5292。

EDTA容量法测定氧化钙量

用药：EDTA标准溶液（0.005、低钙）三乙醇胺混合溶液，氢氧化钾（30%），钙指示剂（1+50）。

方法提要：加三乙醇胺混合溶液，掩蔽铁，铝等元素干扰，加氢氧化钾PH值达到12%左右，加钙指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定氧化钙量。

测量过程：在三角瓶中先加100ml水，取试液50ml，先加10ml三乙醇胺混合液，再加20ml氢氧化钾（30%），加适量的钙指示剂，变成粉红色，用EDTA

标准溶液滴定至纯蓝色为终点。

公式：CaO% =滴定数×0.5608

氧化镁含量=（100-烧减量-铁含量-铝含量-硅含量-钙含量）%

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