粉末冶金,第三章,粉末性能及其测定

2.5粉末的粒度及其测定
2.5.1粒度和粒度组成
♫ 粉末粒度是粉末物理性能中的重要参数之一。对于粉末 体而言，粉末粒度通常指颗粒平均大小。粉末颗粒大小 按尺寸可以粗略的分为以下5个等级：
♫ 粗粉 150～500μm； ♫ 中等粒度粉 40～150μm；
♫ 细粉 10～40μm； ♫ 极细粉 0.5～10μm； ♫ 超细粉 <0.5μm；
♫粉末冶金用铁粉，使用最多的是中等粒度粉末(40~150μm)和部分 细粉末(10～40μm)。在实际生产中，常用标准筛分析法测定粉末颗
粒的大小。 ♫用直径表示颗粒大小称为粒径和粒度。由于组成粉末的无数颗粒 不属于同一粒径，因此又用不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含 量来表征粉末颗粒大小的状况，称为粒度组成，也叫粒度分布。 ♫因此，粒度仅指单颗粒而言，粒度组成则针对整个粉末体。
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微米级人造金刚石微粉（单晶）
陶瓷氧化铝微粉（YPA）
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机械合金化制备纳米 WC-Co 复合粉末
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粉末体：简称粉末，是由大量颗粒及颗粒之间的空隙 所构成的集合体。致密体则是一种晶粒集合体。 致密体内没有宏观的孔隙，靠原子间的键力联接；粉 末体内颗粒之间有许多小孔隙而且联接面很少，面上的 原子间不能形成强的键力。 所以，粉末体不像致密体那样具有固定形状，而表现 出与液体相似的流动性，然而由于粉末体在移动时，颗 粒之间有相互的摩擦，故粉末的流动性是有限的。
粉末具有各种性能特征。严格来说，粉末体的性能介于致 密体和胶体之间。而非常微细的粉末，如纳米粉末，就具 有一些与常规粉末体包含的各种性能特征不同的某些异常 性能，因此赋予纳米材料许多新概念和新理论。 常规粉末体的性能包括了单颗粒的性能和团粒的性能。
金属粉末的性能通常包括物理性能、化学性能和工艺性能。决定 这些性能的有两个方面：一是自然界物质品种本身所特有的；二是 由得到粉末体的各种生产工艺及其工艺参数所决定的。 由物质品种不同所决定的性能包括：①晶体结构，如BCC、FCC或 HCP晶体结构；②理论密度；③熔点；④塑性、弹性、电磁性等。 由粉末生产方法及工艺参数所决定的，包括粉末颗粒大小、粒度 组成、颗粒形状，粉末体密度(如松装密度、摇实密度)，孔隙度， 比表面和表面状态，显微结构，点阵缺陷，颗粒内气体含量，吸附 气体量，表面氧化膜厚度，粉末活性等。
♪ 对于任意形状的颗粒，其表面积和体积可以认为与某一相 当的直径的平方和立方成正比，而比例系数则与选择的直 径有关。
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♫粉末颗粒形状对其工艺性能的影响： ①表面光滑的球形粉末，流动性好，松装密度高，在相同压制 条件下，压坯密度高。多角形和树枝状粉末则较差。 ②形状复杂的粉末流动性比球形粉末差，但粉末之间机械啮合 力增高，所以在相同压力下，树枝状粉末压坯强度高，片状和 球形粉则较差。 ③一般能提高压坯强度的粉末，压坯脱模后弹性后效减小。在 烧结时，粉末颗粒形状复杂，表面粗糙，压坯中粉末颗粒接触 紧密的，能够促进烧结。反之，颗粒形状简单，表面光滑，颗 粒之间接触不良的粉末压坯，如球形和片状粉末，烧结性较差。
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颗粒还可以是团粒和絮凝体聚集。 团粒：所谓团粒是由单颗粒或二次颗粒靠范德华引力粘结 而成的，其结合强度不大，用研磨、擦碎等方法或在液体 介质中就容易被分散成更细的团粒或单颗粒。 絮凝体：则是在粉末悬浊液中，由单颗粒或二次颗粒结合 成更松散的聚合颗粒。
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a
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♫粉末颗粒的表面状态是十分复杂的，一般粉末颗粒越细， 外表面越发达。同时粉末颗粒的缺陷多，内表面也就相当 大。外表面是可以看到的明显表面，内表面则包括裂纹、 微缝以及与颗粒外表面联通的空腔、空隙等，但不包括封 闭在颗粒内的潜孔。一般多孔性颗粒的内表面要比外表面 大几个数量级。
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2.1.3. 粉末性能
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♫粉末的化学成分主要是指粉末中金属或合金组元的含量 和杂质的含量。金属粉末中金属或合金组元不能低于 98% ～ 99% 。 如 我 国 国 标 中 还 原 铁 粉 总 铁 含 量 不 低 于 98%～98.5%。
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2.2金属粉末的取样和分样
粉末冶金生产过程中，粉末以kg或t来计量，而检测所 需样品只有几g或几mg，其性能要代表该批粉末的性能。
二次颗粒示意图
a— 单颗粒 b— 二次颗粒
a2— 一次颗粒 c—晶粒 一次、二次颗粒内部都可能存在孔隙
粉末体示意图 可能存在一次颗粒、二次颗粒、颗粒团
颗粒之间存在孔隙
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粉末颗粒结构示意图
✓ 按ISO3252定义，晶 粒（c）、颗粒（a2、 a）、聚合体或团粒 （b）的区别如右图 所示。
✓ 团粒或者聚合体是由 颗粒和颗粒间的孔隙 构成的，习惯上也把 聚合体称为颗粒。粉末生产方法的关系
颗粒形状 粉末生产方法 颗粒形状 粉末生产方法
球形 近球形 片状 多角形
气相沉积，液 相沉积
气体雾化，置 换(溶液)
塑性金属机械 研磨
机械粉碎
树枝状
水溶液电解
多孔海绵状 金属氧化物还原
碟状 不规则形
金属旋涡研磨
水雾化，机械粉碎， 化学沉淀
颗粒的形状是指粉末颗粒的几何形状。颗粒形状可 以笼统地划分为规则形状和不规则形状两大类。如图所 示为常见粉末颗粒形状。
粉末颗粒形状
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图2-5粉末颗粒形状
♪ 粉末粒度的测定和表示：表面形状因子、体积形状因子和 比形状因子。
♪ 例如：直径为d的均匀球体，其表面积和体积分别为S=πd2 和 V= πd3 /6 ，其中的系数 π 和 π /6 就称为球的表面 形状因子和体积形状因子。
单颗粒：粉末中能将其分开并可独立存在的最小实体称为 单颗粒。 单颗粒如果以某种方式聚集就构成所谓的二次颗粒，其中 的原始颗粒就称为一次颗粒。 一次颗粒之间形成一定的粘结面，在二次颗粒内存在一些 微细的孔隙。一次颗粒或单颗粒可能是单晶颗粒，普遍情况 下是多晶颗粒，但晶粒间不存在空隙。
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二次颗粒是由单颗粒以某种方式聚积而成，通常由化合物的 单晶体或多晶体经分解，焙烧，还原，置换或化合等物理化 学反应并通过相变或晶型转变而形成；也可以由极细的单颗 粒通过高温处理（如煅烧，退火）烧结而成。 二次颗粒又称为聚合体或凝集颗粒。
第二章 粉末的性能及其测定
商洛学院：常亮亮
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2.1粉末体和粉末颗粒
2 .1.1粉末体和粉末颗粒 粉末冶金的原材料是粉末，粉末与粉末冶金制品或材料 同属于固态物质，而且化学成分和基本的物理特性（熔 点，密度和显微硬度）基本保持不变。但就分散性和内 部颗粒的联接性而言，通常可以把固态物质按分散程度 不同分为致密体，粉末体和胶体三类。
晶粒 单颗粒
团粒或者 聚合体
孔隙
单颗粒
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2.1.2 粉末颗粒结晶构造和表面状态
由于粉末生产过程不能提供使晶体充分生长的条件，造成颗 粒外形和晶型不一致。 制粉工艺对粉末颗粒的结晶构造起着主要作用。一般粉末颗 粒具有多晶结构，而晶粒大小取决于工艺特点和条件，对于 极细粉末可能出现单晶颗粒。 粉末颗粒实际构造的复杂性还表现为晶格的严重不完整性， 即存在许多结晶缺陷，如空隙、畸变、夹杂等。所以粉末总 是贮存有较高的晶格畸变能，具有较高的活性。
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♫ 而超细粉又可以分为以下3个等级： ♫ 微细晶粉末 0.4～0.8μm； ♫ 超细晶粉末 0.1～0.4μm； ♫ 纳米粉末 0.1～100nm。
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♫纳米粉末具有许多异常性能特点。在20世纪90年代，对纳米粉末 诸多自然现象及其应用投入了大量的研究，产生了包括纳米材料 学、纳米生物学、纳米电子学、纳米机械学等纳米科学和纳米技 术。
b.按表2-1进行 c.Thieves仪器
图2-3分样器 表2-1取样参考表
图2-2插入式取样器 (a)松散粉末;(b)流动粉末
2.3化学检验 化学检验是检测粉末中金属和杂质的含量，采用四分法或滑
槽式分样器 制样后进行，检测执行标准是：
国际：ASTM（American Standard of testing Manual)标准 中国：GB5314-85 杂质来源： a. 与主金属结合形成固溶体或化合物的金属或非金属； b. 机械夹杂（SiO2、Al2O3、硅酸盐、难熔金属碳化物等酸不溶 物）； c. 粉末表面吸附的氧、水蒸气、氮、二氧化碳等； d. 制粉工艺带入的杂质（氢、碳等）。
a.氢损测定 定义：把金属粉末混合后，在氢气流中煅烧足够长的时间，粉
末中的氧被还原成水蒸气，某些元素（C、S）与氢生成挥发性化合 物与挥发金属（Zn、Cd、Pb)一同排出，然后测得金属粉末质量的 损失。
此时的氢损值接近粉末中可测的氧含量。如果在实验条件下， 还存在没有被氢还原的氧化物（Al3O2、CaO等），则氢损值低于实 际氧含量；如果存在与氢形成挥发性化合物的元素（C、S）或存在 挥发金属（Zn、Cd、Pb)时，则氢损值高于实际氧含量。 煅烧时间： Fe粉1000~1050℃1h；Cu粉875 ℃ 0.5h
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1、 粒径基准 ● 用直径表示的颗粒大小称粒径。规则粉末颗粒可以 直接用球的直径或投影圆的直径来表示粒径—最简单和 最精确。 ● 近球形、等轴状颗粒，用最大长度方向的尺寸代表 粒径，误差也不大。 ●大多数粉末颗粒，形状不对称，仅用一维几何尺寸 不能精确表示颗粒真实的大小，最好用长、宽、高三维 尺寸的某种平均值来度量。
流程：试样→无机酸溶解→过滤不溶物沉淀→煅烧沉淀→称重→计算 酸不溶物含量（不包括挥发的不溶物）
无机酸：不同粉末用不同酸（铁粉用盐酸，铜粉用硝酸） 不溶物：硅酸盐、氧化铝、泥土、难熔金属等 不溶物来源：原料、炉衬、燃料