完整版TEM高分辨透射电镜讲稿

?1950年代中期，英国Hirsch改进了试样制备，建立了薄晶体电子衍 衬运动学和动力学理论，成功地分析了透射电子显微镜中所观察到 的图像，例如位借、层错等。各种晶体缺陷，以前只能在理论上描 述和间接地演示，现在直接在电子显微镜下观察到。
? 1956年Menter用多束电子成像的方法，在电子显微镜下直接观察酞 青铜晶体中(201)点阵平面间距为1.2nm的条纹像，开创了高分辨电 子显微术
?TEM发展概述
主要内容
?TEM的结构和成像原理
?TEM的样品制备
?影响TEM分辨率的因素
?TEM的应用
一. TEM发展概述
1926年德国科学家Garbor和Busch发现用 铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦， 既可作为电子束的透镜。 1932年德国科学家Ruska和Knoll在前面两 个发现的基础上研制出第一台TEM。
α=Z e/ U r n rn
α=e / U r e re
α
Zn
+
-
α
α
样品 物镜
物镜光阑 背焦平面
⑴原子引起电子束偏转示意图
物镜像பைடு நூலகம்面
⑵ “小孔径角成像”示意图
透射电镜的结构：
电子光学系统 （主体）
TEM
真空系统
（辅助）
电源与控制系统 （辅助）
照明系统 成像系统（主要） 观察记录系统
循环冷却系统 （辅助）
?因为不同结构有不同的相互作用，这样就 可以根据透射电子图象所获得的信息来了 解试样内部的结构。由于试样结构和相互 作用的复杂性，因此所获得的图象也很复 杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。
?超高压和中等加速电压技术：电子经过试样后，对成像有贡献的 弹性散射 电子所占的百分比决定了图像分辨率→信号／噪声的高低；
?1934年Ruska在实验室制成第一部透射电子显微鏡（ transmission electron microscope ，TEM)
?1938 年，德国西门子公司第一部商业电子显微镜問世
?1940年代，常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率約在l0 nm左右， 而最佳分辨率則在2至3 nm之間。当时由于研磨試片的困难及缺乏 应用的动机，所以很少为物理科学研究者使用。直到 1949年， Heidenreich制成适于TEM观察的鋁及鋁合金薄膜，观察到因厚度 及晶面不同所引起的像衬度效应，並成功的利用电子衍射理论加 以解释。同時也获得一些与材料性质有关的重要結果，才使材料 界人士对TEM看法改变。但因为一般試片研制不易，发展缓慢。
?透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小， 所以透射电镜的样品也很小，通常是直径 3mm的薄片。
成像部分：
?物镜：为放大率很高的短距透镜 ，对样品成像和 放大。它是决定 TEM分辨本领和成像质量的 关键。 因为它将样品中的微细结构成像、放大，物镜中 的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步 放大。
二. TEM的结构和成像原理
透射电镜的成像原理：
?TEM是利用透过样品的 透射电子成像的。 入射电子透射试样后，将与试样内部原子 发生相互作用，从而改变其能量及运动方 向。
?电子枪发射出电子射线（不带信息），经 透射系统照射在样品上， 电子束与样品相 互作用后，当电子射线在样品另一方重新 出现时，以带有样品内的信息，然后进行 放大处理而成像，最终在荧光屏上形成带 有样品信息的图像，使人眼能够识别。
电子光学系统：
电 电子枪 子 聚光镜 光 样品台 学 物镜 系 中间镜 统 投影镜
荧光屏 照相底片
照明部分
样品装置部分 成像部分
观察记录部分
照明部分：
?电子枪：发射电子的场所，也是电镜的照明源。由 阴极（灯丝）、 栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成电子束， 电子束有一定发射角，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子 束加速加压的作用，形成很小的平行电子束。
我国电镜研制起步较迟，1958年 在长春中国科学院光学精密机械研 究所生产了第一台中型电镜。
到1977年生产的TEM分辨率为 0.3nm，放大倍率为80万倍。
具体发展历程：
?J.J.Thomson作阴极射线管实验时观察到 电场及磁场可偏折电子.
?1926年Busch发现可用电磁场聚焦电子，产生放大作用。电 磁场对 电子之作用与光学透鏡对光波之作用非常相似，因而发展出电磁 透鏡.
透射电镜的成像及应用（ TEM）
前言
?进行电子显微分析时要把具有一定能量的电子汇聚成细小的电子束，与样 品物质相互作用，激发出可以表征材料微区特征的各种信息，检测并处理 这些信息。
?电子显微镜是利用电子与物质作用所产生的讯号来鉴定微区的晶体结构 (crystal structure ）、微观组织 (microstructure ）、 化学成份 (chemical composition) 、 化学键(chemical bonding) 和电子分布情 况(electronic structure) 的电子光学装置。
?中间镜：是一个可变倍率的弱透镜 ，可以对电子 像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选 择物体的像或电子衍射图来进行放大。
?投影镜：为高级强透镜 ，最后一级放大镜，用来 放大中间像后在荧光屏上成像。
透射电子显微镜中， 物镜、中间镜、投影镜 是 以积木方式成像，也就是说，上一透镜的像平 面就是下一透镜的物平面，这样才能保证经过 连续放大的最终像是一个清晰的像。 在这种成像方式中，如果电子显微镜是 三级成 像，那么总的放大倍率就是各个透镜倍率的乘 积。 M最大 =M1×M2×M3
?70年代末日本大阪大学应用物理系教授桥本初次朗应用透射电子显 微镜直接观察到单个重金属原子(金原子)及原子集团中的近程有序 排列，并用快速摄影记录下原子跳动的踪迹,终于实现了人类直接观 察原子的宿愿。
60多年的实践证明，电子显微镜是上世纪最重大发明之一，卢斯 卡教授由于他的先驱工作给科学所带来的巨大贡献，从而获得 1986 年的诺贝尔物理学奖。
?聚光镜：将电子枪所发出的 电子束汇聚到样品平面上。并调节电子 的孔径角、电子束的电流密度和照明光斑的大小。
样品装置部分：
?样品室是电子光学系统中的重要组成部分。它位于聚光镜和物镜之间。 它的主要作用是通过样品台承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋 转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。
?在特殊情况下，样品室内还可分别装有加热、冷却或拉伸等各种功能 的样品座，以满足相变、形变等过程的动态观察。