试验8铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法

四、实验步骤：
1. 标准溶液的配制
准确移取铁标液（0.02g/L) 0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL于1 ~ 6号50mL容量瓶中，依次加入5.0mL
HAc-NaAc缓冲溶液、2.5mL盐酸羟胺、2.5mL邻菲罗
啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。
四、实验步骤：
六、思考题：
1. 发色前加入盐酸羟胺的目的是什么？如测定一
般铁盐的总铁量，是否需要加入盐酸羟胺？
2. 本实验中哪些试剂加入量的体积要比较准确？哪
些试剂则可不必？为什么？
3. 根据自己的实验数据，计算在最适波长下邻菲 罗啉铁配合物的摩尔吸光系数。
坐标作标准曲线。
4. 未知样中铁含量的测定
吸取未知样10.0mL于7号容量瓶中，配制方法
同标准溶液。以1号溶液为参比，在最大吸收波长
处测定其吸光度。
五、数据处理及结果计算：
1. 数据记录
分光光度计型号： 波长：
标Baidu Nhomakorabea溶液（0.02g/L）
容量瓶编号 吸取的体积 /mL 吸光度A 总含铁量./mg 1 0.0 2 2.0 3 4.0 4 6.0 5 8.0 6 10.0
2. 吸收曲线的绘制和测量波长的选择
以1号溶液为参比，在450 ~ 550nm范围内，每隔 10nm测定一次5号溶液的吸光度，在峰值附近隔5nm测
量1次。以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲
线，确定最大吸收波长max。
四、实验步骤：
3. 标准曲线的绘制
以1号溶液为参比，在其最大吸收波长下测定2 ~ 6号溶液吸光度。以浓度为横坐标，吸光度A为纵
仪 器 分 析 化学 实验
指导教师：高娜
实验8. 铁的测定——邻菲罗啉-分光 光度法
1 目 的 要 求 实 验 原 理
2 3
4 5
实 验 步 骤
数 据 处 理 思 考 题
一、实验目的：
1. 进一步了解朗伯-比尔定律的应用 2. 学会用邻菲罗啉分光光度法测定铁的方 法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线 3. 了解分光光度计的构造及使用
酸度太高：反应速度慢 条件：pH = 2 ~ 9 酸度太低：Fe2+水解
三、仪器与药品：
药品
0.02g/L 铁标液，乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲 溶液（pH = 7.6），1%盐酸羟胺水溶液，0.1%邻
菲罗啉水溶液
仪器
50mL容量瓶，10mL移液管，5mL移液管，5mL量筒， 500mL烧杯，洗瓶，洗耳球，滤纸，镜头纸,分光光度 计
二、实验原理：
pH = 1.5 ~ 9.5
2+
N
Fe2+
+3
N N
==
Fe
N
3
lgK稳 = 21.3，510 = 11000
二、实验原理：
A = bc A
A1 cFe未知
cFe
二、实验原理：
发色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+ 4Fe3+ + 2NH2OH = 4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+
未知液
7 10.0
五、数据处理及结果计算：
2. 数据处理
（1）以标准铁盐溶液的浓度（mg/50mL)为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标绘制邻菲罗啉铁标准曲线图。
（2）在标准曲线图的纵左边上找到试液的吸光度， 然后再横坐标处查得相应铁的含量（即10mL试液中
所含铁的毫克数）。
(3)计算公式： m（铁）/mgL-1 = x（mg）1000/10.0