硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定

硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

配制

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml 纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。

2.标定

（1）标定方法

称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。

（2）计算：

m————重铬酸钾g；

c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；

V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；

V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；

0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

2.c（Na2S2O3）=0.1mol/L

1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。

2 硫代硫酸钠标准溶液的标定

2.1 测定方法

称取0.15g120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。

2.2计算

硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：

式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；

V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；

V0－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；

0.04903－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。