茯苓检验标准操作规程
净制茯苓工艺验证方案
编号：VP-PV-004-01 颁发部门：质量管理部页次：1/6净制茯苓生产工艺验证方案拟定人：日期：审核人：日期：日期：日期：批准人：日期：验证方案目录1.概述2.验证对象3.验证目的4.验证范围5.验证小组及人员6.设备7.验证使用文件8.验证条件8.1.物料条件8.2.环境条件8.3.设备条件8.4.人员条件9.生产过程设计9.1.验证生产批数，每批数量及主配方确定9.1.1.验证生产批数9.1.2.每批数量9.1.3.主配方9.2.称量9.3.工序操作步骤10.物料平衡数据及参数10.1.物料平衡数据10.2.各工序技术参数11.验证过程QA监控12.主要原辅料、中间体、成品质量标准及检验方法13.验证日期、进度安排14.验证过程及验证报告的书写15.验证评价及结论16.验证方案批准茯苓净工艺验证方案1．概述：我厂生产的净茯苓，根据质量标准中有关的要求，以及生产中的经验数据和工艺参数来制订现行的工艺规程。
利用制订的工艺规程指导三批（0703001、0703002、0703003）生产，根据生产过程及各环节物料的各项检测数据验证本工艺的操作性和稳定性2.验证对象：净茯苓3.验证目的：确认工艺规程的操作性及稳定性。
4.验证范围：生产的全过程包括取茯苓个、浸泡、洗净、润后稍蒸、切皮（另用）、切块、烘干(或晒干)。
8.1.物料条件：经检验符合质量标准的合格物料。
8.2.环境条件：一般生产区。
8.3.设备条件：经过验证合格的完好设备。
8.4.人员条件：能严格按岗位标准操作规程进行操作的熟练工人。
9.生产过程设计：9.1.验证生产批数，每批数量及主配方确定。
9.1.1.验证生产批数：3批。
9.1.2.每批数量：50 kg。
9.2.称量。
9.2.1.称取茯苓个60 kg置于润药池中作为一批。
9.3.清洗操作步骤。
经选好并称重的原药材一料投入到洗药机内，加流动饮用水清洗。
9.4.浸润6-7小时，蒸1.5-2小时。
茯苓质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：茯苓1.2 汉语拼音：Fuling2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：水合氯醛、碘化钾碘试液、乙醚、甲醇、茯苓对照药材、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、香草醛硫酸、乙醇、水。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、硅胶G 板、马福炉、超声波清洗器。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品粉末制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。
7.4.3取本品粉末1g，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取茯苓对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液-乙醇（4：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
7.5检查：7.5.1水分：不得过18.0％（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过2.0％（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于2.5％。
茯苓内控质量标准
制药GMP管理文件
一、目的：制定茯苓的内控标准，规范公司茯苓的采购与使用。
二、适用范围：适用于茯苓的采购与验收。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员
四、正文
茯苓
本品为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos(Schw.)Wolf的干燥菌核。
多于7～9月采挖，挖出后除去泥沙，堆置“发汗”后，摊开晾至表面干燥，再“发汗”，反复数次至现皱纹、内部水分大部散失后，阴干，称为“茯苓个”；或将鲜茯苓按不同部位切制，阴干，分别称为“茯苓块“。
【性状】茯苓个呈类球形，椭圆形、扁圆形或不规则团块，大小不一。
外皮薄而粗糙，棕褐色至黑褐色，有明显的皱缩纹理。
体重，质坚实，断面颗粒性，有的具裂隙，外层淡棕色，内部白色，小数淡红色，有的中间抱有松根。
气微，味淡，嚼之粘牙。
茯苓皮为削下的茯苓外皮，形状大小不一，外面棕褐色至黑褐色，内面白色或淡棕色。
质松软，略具弹性。
茯芩块为去皮后切制的茯苓，呈块片状，大小不一，白色、淡红色或淡
棕色。
【鉴别】（1）本品分末灰白色，不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化。
菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径3～8um，少数至16um。
（2）取本品粉末1g，加丙酮10ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加冰醋酸1ml使溶解，再加硫酸1滴，显淡红色，后变为淡褐色。
（3）取茯苓片或粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。
【检查】水分照水分测定法测定，不得过15.0%。
总灰分不得过4.0%。
酸不溶性灰分不得过2.0%。
茯苓质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：茯苓1.2 汉语拼音：Fuling2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：水合氯醛、碘化钾碘试液、乙醚、甲醇、茯苓对照药材、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、香草醛硫酸、乙醇、水。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、硅胶G 板、马福炉、超声波清洗器。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品粉末制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。
7.4.3取本品粉末1g，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取茯苓对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液-乙醇（4：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
7.5检查：7.5.1水分：不得过18.0％（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过2.0％（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于2.5％。
茯苓饮片质量标准及检验操作规程
XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：茯苓1.2 汉语拼音：Fuling2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：水合氯醛、碘化钾碘试液、乙醚、甲醇、茯苓对照药材、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、香草醛硫酸、乙醇、水、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、硅胶G板、马福炉、超声波清洗器、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。
7.4.3取本品粉末1g，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取茯苓对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2m1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一甲酸（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液一乙醇（4：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
7.5 检查:7.5.1水分：不得过18.0％（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过2.0％（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于2.5％。
茯苓多糖检测实验方案
样品处理醚和100mL乙醇各提取2h，滤渣加入1mol·L_Na0H溶液50mL，浸渍过夜，过滤，弃去初滤液，收集续滤液，精密吸取续滤液1．5mL至50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀即得。
取供试品液0．4mL 3份，分别置于15mI 试管中，加入5％苯酚1．2mL，混匀后加入浓硫酸7．0mL．在45℃水浴中保温30min，再放入冰水浴中30min，得供试品。
1、对照品溶液的配制：精密称取105℃干燥恒重的葡萄糖50mg置50mL容量瓶中，然后吸取此液5mL置50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，即得浓度为0．1000mg·mL一‘的葡萄糖溶液。
2、吸收波长的选择：精密吸取对照品液和供试品液各1．0mL于具塞试管中，加1．0mL水，加5％苯酚0．8mL，混匀．迅速加入6．0mL浓硫酸摇匀。
于45℃水浴中保温30min后移至冰水浴中。
放置30min后取出，在分光光度仪上测定波长在410～600nm之间的吸收度，结果在490nm处葡萄糖的吸收度为最高，故选择490nm为最佳吸收波长进行测定。
3、苯酚用量的选择：精密吸取葡萄糖对照品溶液1．0mL，加入浓硫酸5．0mL放置30min，分别加入5％苯酚0．2、0．4、0．6、0．8、1．0、1．2、1．4、1．6、1．8、2．0、2．5mL，测其吸收度(在490nm处)，结果表明1．2mL吸收度最高。
4、浓硫酸用量的选择：精密吸取对照品溶液1．0mL，加5％苯酚1．2mL，浓硫酸用量分别为：5．0、5．5、6．0，6．5、7．0、7．5mL，测吸收度，结果表明浓硫酸7．0mL时吸收度最高。
5、反应温度的选择：精密吸取对照品溶液1．0mL，加5％苯酚1．2mL，浓硫酸7．0mL，水浴温度在室温20、45、65、85、100℃时保温30min。
测吸收度。
结果表明45℃时吸收度最高。
6、反应时间的选择：精密吸取对照品溶液1．0mL，加5％苯酚1．2mL。
土茯苓质量标准及检验操作规程
XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：土茯苓1.2 汉语拼音：Tufuling2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、落新妇苷对照品、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、三氯化铝、醋酸、乙醇、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、烘箱、水浴锅、马福炉、紫外光灯、硅胶G薄层板、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取落新妇苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13:32:9)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，放置5分钟后，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：7.5.1 水分：不得过15.0%（附录15第二法）。
7.5.2 总灰分：不得过5.0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0%。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%冰醋酸溶液(39:61)为流动相；检测波长为291nm。
理论板数按落新妇苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取落新妇苷对照品适量，精密称定，加60%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
茯苓的鉴别实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解茯苓的形态特征和主要化学成分。
2. 掌握茯苓的鉴别方法，提高对中药材的鉴别能力。
3. 培养实验操作技能，提高实验报告撰写能力。
二、实验原理茯苓，为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos (Schw.) Wolf的干燥菌核。
性味甘、淡、平，归心、肺、脾、肾经。
具有利水渗湿、健脾宁心的功效。
茯苓的主要化学成分有茯苓多糖、三萜类化合物、甾体类化合物等。
本实验通过观察茯苓的形态特征、测定茯苓多糖含量和鉴别茯苓的化学成分，对茯苓进行鉴别。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜茯苓、干燥茯苓、茯苓样品（市售）2. 仪器：显微镜、电子天平、紫外可见分光光度计、加热器、离心机等四、实验方法1. 茯苓的形态特征观察（1）将新鲜茯苓和干燥茯苓分别切成薄片，置于显微镜下观察其组织结构。
（2）观察茯苓的菌丝结构、菌核结构、子实体结构等特征。
2. 茯苓多糖含量的测定（1）准确称取茯苓样品1.0g，加入10ml 80%乙醇溶液，超声提取30分钟。
（2）离心分离，取上清液，用紫外可见分光光度计在620nm处测定吸光度。
（3）根据标准曲线计算茯苓多糖含量。
3. 茯苓化学成分的鉴别（1）取茯苓样品1.0g，加入5ml 80%乙醇溶液，超声提取30分钟。
（2）离心分离，取上清液，加入少量硫酸，观察颜色变化。
（3）加入三氯化铁试剂，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 茯苓的形态特征通过观察，新鲜茯苓和干燥茯苓的组织结构相似，菌丝细长，菌核呈不规则团块状，表面粗糙，具有明显凹凸不平的瘤状突起。
2. 茯苓多糖含量的测定根据标准曲线，计算茯苓样品中的多糖含量为2.5%。
3. 茯苓化学成分的鉴别加入硫酸后，茯苓样品溶液呈现棕色，加入三氯化铁试剂后，溶液呈现蓝紫色。
六、结论1. 本实验通过对茯苓的形态特征、多糖含量和化学成分的鉴别，验证了实验样品为茯苓。
2. 茯苓具有明显的形态特征，易于识别。
3. 茯苓多糖含量和化学成分的测定结果为茯苓的质量评价提供了依据。
8026-2茯苓检验标准操作规程1
目的：规范药材的检验方法及操作程序。
范围：茯苓
责任：质检员
程序：
1性状
取本品，在光线明亮处观察其形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面。
取少许，鼻闻其气味。
2鉴别
2.1取本品粉末，照《中国药典》2005年版一部附录IIC所述方法制片，置显微镜下观察。
2.2取本品粉末1g，加丙酮10ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水醋酸1ml使溶解，再加硫酸1滴，观察其颜色变化。
2.3取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴。
观察颜色变化。
3检查
3.1水分取切片，按“水分测定标准操作程序第一法”测定。
3.2总灰分
3.2.1方法：按“灰分测定标准操作程序”测定。
3.2.2公式
m3-m2
×100%
m1
茯苓标准操作规程第2页
m1：称定的样品重量（g）
m2：恒重的坩埚
m3：灰化后，总灰分加坩埚重
3.3酸不溶性灰分按“灰分测定标准操作程序”测定。
3.3.1方法附录IX K
3.3.2计算公式
m3－m1
酸不溶性灰分%＝——————×100%
m2
m1：坩埚重（g）
m2：取样重（g）
m3：坩埚+灰分重（g）。
茯苓提取物安全操作及保养规程
茯苓提取物安全操作及保养规程
简介
茯苓提取物是一种常用的中药材，具有多种功效。
在现代中药制药中，茯苓提取物也被广泛应用。
然而，茯苓提取物具有一定的毒性，使用时需要注意安全操作和保养。
本文将介绍茯苓提取物的安全操作和保养规程。
安全操作
环境
茯苓提取物的操作环境应该安静、清洁、通风良好。
操作区域应该标明警示标志，确保非工作人员不进入该区域。
物品
•实验室应该配备消防器材、急救箱等安全设备
•工作人员应该戴上防护口罩、手套、防护服等个人防护装备
•操作用具应该清洁、消毒、干燥
操作规程
1.操作前应该对操作用具进行清洁、消毒、干燥。
2.操作人员应该穿戴好个人防护装备。
3.操作时应该避免直接接触茯苓提取物，如必须接触，应该
戴好手套。
4.操作时应该按照规定的剂量使用茯苓提取物，切勿过量使
用。
5.操作后应该对操作区域进行清理、消毒。
急救措施
1.茯苓提取物误食后，应该立即喝下大量清水或牛奶洗胃。
2.恶心、呕吐等不适症状应该及时就医。
保养规程
1.茯苓提取物应该存放在干燥、阴凉处，避免阳光直射和潮
湿环境。
2.茯苓提取物应该远离热源、电磁辐射等影响药品质量的因
素。
3.茯苓提取物应该定期检查，如有问题应该及时更换或维修。
结语
根据茯苓提取物的毒性特点，使用和保养茯苓提取物需要注意安全
规范和保养规程。
在茯苓提取物的使用和保养过程中，需要严格按照
相关规定操作，保证茯苓提取物的安全使用和质量保证。
靖州鲜茯苓
靖州鲜茯苓1 范围本标准规定了靖州鲜茯苓的定义与术语、分类与规格、质量要求、检验方法、检验规则、标志、包装、贮运。
本标准适用于湖南省境内生产和销售的鲜茯苓。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2762 食品中污染物限量GB 2763 食品中农药最大残留限量GB/T 12530 食用菌取样方法GB/T 12533 食用菌杂质的测定NY/T 1676 食用菌中粗多糖的测定方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1靖州鲜茯苓在靖州独特自然地理环境条件下，使用特定的茯苓菌种和独特的栽培工艺生产的经整理的鲜茯苓。
3.2杂质鲜茯苓以外的植物性杂质（如根、茎等）和矿物性杂质（如泥土、砂石等）。
3.3茯神菌核中包有被菌丝分解的松木根的茯苓。
4 分类与规格4.1 分类根据生产实际，产品分为茯苓和茯神二类。
4.2 规格根据茯苓的质量大小，可以分为大、中和小三种规格茯苓，见表1。
15 要求5.1 感官要求感官指标应符合表2规定。
表2 感官指标5.2 品质指标品质指标应符合表3规定表3 品质指标5.3 安全要求污染物的限量应符合GB 2762的规定。
农药最大残留量应符合GB 2763的规定。
6 检验规则6.1 组批同一生产单位（或农户）、同一地点、同一采收期收获的鲜茯苓为一个检验批次。
6.2 抽样方法按GB/T 12530规定执行，抽检样品分为2份，1份为检验样，1份为复查样，每份重量在2㎏以上。
6.3 型式检验2应进行型式检验.6.3.1客户需求进行检验时。
6.3.2因人为或环境使生产环境发生较大变化。
6.3.3国家质量监督机构或主管部门提出型式检验要求。
6.4 判定规则6.4.1感官指标应符合5.1中表2的规定，品质指标应符合5.2中表3的规定，污染物的限量应符合GB 2762的规定，农药最大残留量应符合GB 2763的规定。
茯苓皮质量标准及检验操作规程
XXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：茯苓皮
1.2 汉语拼音：Fulingpi
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：
茯苓皮质量标准及检验操作规程第 2 页共 2页
7 检验操作规程：
7.1试液与试剂乙醚、甲醇、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、香草醛硫酸、乙醇。
7.2仪器与用具：超声波、薄层色谱仪、硅胶G板、马弗炉、电子天平。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1本品粉末棕褐色。
菌丝淡棕色，细长，直径3～8µm ，密集交结成团
7.4.2取本品0. 5g，照茯苓项下的〔鉴别〕（3）试验，显相同的结果。
7.5 检查：
7.5.1水分不得过15.0%(附录15第二法）。
7.5.2总灰分不得过5.5 % (附录17 )。
7.5.3酸不溶性灰分不得过4.0%（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于6.0%。
GC-YL-80110茯苓皮检验操作规程
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过5.5％（通则2302）。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
W样
式中：
W0 ----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
原料检验操作规程
茯苓质检报告
茯苓质检报告茯苓是一种常用的中药材，具有多种药用价值和保健功效。
为了确保茯苓的质量和安全性，各个生产商会进行严格的质检流程。
本篇文章将按照步骤思考的方式，介绍茯苓质检报告的内容和相关信息。
一、质检流程茯苓的质检流程主要包括采样、外观检查、理化性质检测、微生物检测、重金属检测等环节。
1.采样：茯苓的采样需要从不同的批次中随机选取样品，以保证样品的代表性。
2.外观检查：外观检查主要是对茯苓的形状、颜色、气味等进行观察，以确定其是否符合要求。
3.理化性质检测：这一步骤主要包括对茯苓的水分含量、灰分含量、挥发性物质含量、总黄酮含量等进行检测分析，以确保茯苓的化学成分符合标准。
4.微生物检测：茯苓在生长和储存过程中可能受到微生物的污染，因此需要对茯苓样品进行细菌总数、霉菌和酵母菌的检测，以保证茯苓的卫生安全性。
5.重金属检测：重金属是茯苓中的一种常见污染物，因此需要对茯苓样品中的铅、镉、汞等重金属含量进行检测，以确保茯苓的安全性。
二、质检报告内容茯苓质检报告通常包括以下内容：1.样品信息：报告中会详细列出被检测茯苓的批次、产地、生产商等信息，以便追溯茯苓的来源和质量。
2.外观检查结果：报告会描述茯苓的形状、颜色、气味等外观特征，并判断是否符合标准。
3.理化性质检测结果：报告会列出茯苓样品的水分含量、灰分含量、挥发性物质含量、总黄酮含量等数据，并与标准进行比较，评估茯苓的质量。
4.微生物检测结果：报告会给出茯苓样品的微生物检测数据，如细菌总数、霉菌和酵母菌含量等，以判断茯苓的卫生安全性。
5.重金属检测结果：报告中会列出茯苓样品中铅、镉、汞等重金属的含量，以评估茯苓的安全性。
三、质检报告的意义茯苓质检报告对消费者和生产商都具有重要意义。
对于消费者来说，茯苓质检报告是了解和选择茯苓产品的重要依据。
消费者可以通过报告中的详细数据了解茯苓的质量和安全性，确保自己购买的茯苓符合要求，避免使用质量不合格的产品对健康造成损害。
茯苓菌种质量标准及检验规程
时珍 国医国药 ２０ ０ ９年第 ２ ０卷第 ３ 期
栓细胞组成 ， 外侧数 列细 胞常 反卷 ， 形成 落皮 层 ； 木栓 细胞 黄棕 ３２ ５ 木栓细胞 成 片。黄棕色或淡黄棕色 ， 面观呈类 多角形 ．． 表 色、 扁平切 向延 长 ； 皮层 较窄 ， 由数 列横 向延 长的薄壁细胞组成 ； 或长多角形 ， 时现多层重叠 ， 有 直径 １ ４ ｍ， ６～ ０ 胞腔充 满黄棕色 中柱鞘部位可见断续成环排列的 中柱鞘纤维束 ， 纤维束 由数个至 或 淡 黄 棕 色 物 。 十数个细胞组 成 （ 常数 个 细胞 ） 韧皮 部宽 阔， 皮束 成蝎 尾 ３ ２ ６ 淀粉粒 众多 。单粒呈类圆形或卵 圆形 ， 通 ； 韧 ．． 直径 ３～２ ｍ， ２ｔ ｚ 状， 初生韧皮射线 开口处多呈喇叭型 ； 形成层 明显 ， 细胞扁平切 向 脐点点状或裂缝状 ， 大者 隐约可见层纹 。复粒较多 ， ２— 由 ８分粒 延长 ； 木质部发达 ， 初生木 质部束 明显径 向延 伸， 通常由七至十余 组成 ， 的复粒组合之分粒大小不均 ， 常一 分粒 明显较小 。 有 通 个极组成 ， 次生木质部连接成环 ， 木质部外侧纤维不甚发达 ， 内侧 ３ ２ ７ 草酸钙方 晶 偶见 ， ．． 菱形 ， 直径约 １ ６ ｍ。 ３—１ 纤维 明显增多 ， 胞壁强木化 ； 宽阔， 髓 环髓 区域偶 尔可见 草酸钙方 ４ 小 结 晶。薄壁组织细胞均充满 淀粉 粒。 ４ １ 原植物形态鉴别 可通 过其 为常绿小灌 木或 亚灌木 ， ． 羽状 复叶具 ３或 ５小叶 ， 花蝶形 ， 白色等来鉴别。 ３２ 粉末特征 粉末呈灰 白色 ， 明显豆腥味 ， ． 具 味微苦 。 ３２１ 导管 较多 ， ．． 多成束 ， 的与木纤维或木射线细胞 连接 ， ４ ２ 药材性状鉴别 可通 过其形 状呈 圆柱形 或长 纺锤形 ， 有 主 ． 下部 为螺纹 ， 亦见螺状具缘纹孔 和 网纹 ， 穿孔 （ ） 板 多倾 斜 ， 径 １ 渐细 ， 直 ３～ 略扭曲有纵皱纹 、 横长皮孔和稀疏 的支根痕 ， 曲部多有溢 弯 断面较平坦 ， 中部可见浅黄色木心等性状来进行鉴别。 ３ ｍ。壁增厚通 常不均匀 ， 纹增厚 较细 ， 的在 增厚 部位 同 缩状横纹 ， ７ 螺 有 ４３ 显微 鉴别 组织横切面 ， ． 可通过 中柱鞘纤 维 、 初生 木质部极 时出现具缘纹孔增厚 ， 形成 螺状具缘纹孔 。 粉末鉴别 中 ， 可通过导管增厚类型 、 纤维 的有无及类 ３ ２２ 木纤维 较多 ， ．． 多成 束 ， 完整纤维 细长 ， 末端渐 尖或稍 钝 ， 有无及数量 ； 常与导管连接 ， 直径 １ ９ｔ 壁明显增厚 ，Ｌ １～１ ｍ， ｚ 孑 沟不明显 。有时 型 、 淀粉粒形态等区别于其它 药材 。 可 见 薄 壁性 木纤 维 。 ３ ２３ 中柱鞘纤维 多成束 ， ． ． 较粗 大 ， 完整细胞呈长梭形或条 形 ， 参 考 文献 ： 稍扭 曲， 末端较钝 或稍 尖 ， 直径 １ ２ ｍ 壁显 著增厚 ， 腔通 ［ ５— ５ ． 胞 １］ 林茂 祥， 正 宇， 明 波， 刘 任 等．金佛 山濒危 抗 癌 中草 药一 胡豆 莲 常缝 状 。 ［］ Ｊ ．中国林副特产 ，０７， ７ ． ２０ ６：２ ２］ 张贵君． 常用 中药鉴定大全［ ． Ｍ］ 哈尔滨 ： 黑龙 江科学 技术出版社 ， ３ ２４ 木射 线细胞 多成 片。呈类 方形 、 ．． 类长方 形或短 条状 ， 直 ［ １９ ６ ９ ３： ３． 径 １～ ２ ８ ３ ｍ， 壁略呈连珠状增厚 ， 纹孔较密集 。
中药原料检验操作规程
目的：制订原料检验操作规程。
范围：适用于原料检验。
责任人：检验员。
程序：1 茯苓1.1来源：本品为多孔菌科真菌茯苓 Poria cocos (Schw.) Wolf 的干燥菌核。
多于7～9月采挖，挖出后除去泥沙，堆置“发汗”后，摊开晾至表面干燥，再“发汗”，反复数次至现皱纹、内部水分大部散失后，阴干，称为“茯苓个”；或将鲜茯苓按不同部位切制，阴干，分别称为“茯苓皮”及“茯苓块”。
1.2性状1.2.1茯苓个1.2.1.1取本品适量，目视观察，应呈类球形、椭圆形、扁圆形或不规则团块，大小不一。
外皮薄而粗糙，棕褐色至黑褐色，有明显的皱缩纹理。
体重，质坚实，，断面为颗粒性，有的具裂隙，外层淡棕色，内部白色，少数淡红色，有的中间抱有松根。
1.2.1.2折断，直接嗅闻，应为无臭，味淡，嚼之粘牙。
1.2.2茯苓皮1.2.2.1为削下的茯苓外皮，形状大小不一。
1.2.2.2折断，外面应为棕褐色至黑褐色，内面为白色或淡棕色。
用手触摸，质较松软，略具弹性。
1.2.3茯苓块：为去皮后切制的茯苓，应呈块片状，大小不一。
为白色、淡红色或淡棕色。
1.3 鉴别1.3.1取本品2g，研碎，粉末为灰白色。
取少量粉末，置载玻片上，摊平，不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，加2滴水合氯醛试液，粉末渐溶化。
显微镜下观察，菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，用目镜测微尺测量直径，为3～8μm,少数至16μm。
1.3.2取1.3.1项下的粉末约1g，加丙酮10ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加冰醋酸1ml 使溶解，再加硫酸1 滴，应显淡红色，后变淡褐色。
1.3.3取1.3.1项下的粉末0.1g，加1ml碘化钾碘试液，应显深红色。
2 枸杞2.1来源：本品为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L. 的干燥成熟果实。
夏、秋二季果实呈橙红色时采收，晾至皮皱后，再曝晒至外皮干硬、果肉柔软，除去果梗，或热风低温烘干，除去果梗。
中药鉴定茯苓实验报告
中药鉴定茯苓实验报告1. 实验目的本实验旨在通过一系列的实验方法，鉴定中药茯苓的真实性和质量，并了解其主要化学成分及其药理作用。
2. 实验材料与仪器2.1 实验材料- 茯苓样品：市售的茯苓饮片- 对照品：正品的茯苓- 醋酸乙酯- 焦磷酸- 无水乙醇2.2 实验仪器- 平衡- 过滤器- 干燥器- pH计- 翻译显微镜- 高效液相色谱仪3. 实验方法3.1 外观与性状鉴定将茯苓样品与对照品放在清洁的观察台上，观察和比较其外观和性状。
记录样品的颜色、形状、气味、口感等特征。
3.2 显微镜鉴定取少量茯苓样品，加入少量水，制成悬浊液。
将悬浊液滴在显微镜玻片上，用显微镜观察茯苓的微观特征，如细胞结构、纹理等。
3.3 醋酸乙酯提取物的制备取茯苓样品10g，粉碎并过筛。
将粉末置于醋酸乙酯中，进行提取。
提取过程中需搅拌，提取时间为2小时，温度保持在40C。
过滤后，用醋酸乙酯洗涤滤渣，收集洗涤液。
3.4 焦磷酸方法测定总多糖含量将收集的洗涤液于烧杯中，蒸发至干燥。
将得到的干燥物溶解在无水乙醇中，制备浓度为1 mg/mL 的茯苓提取物。
取0.1 mL 提取物，加入10 mL 焦磷酸（0.2 mol/L）溶液中，混匀并置于沸水中加热10分钟。
冷却至室温，加入1mL 还原糖（5g/L）溶液和10mL 还原糖（1g/L）溶液，混匀，用去离子水稀释至10mL。
测定其吸光度，计算得出茯苓中总多糖的含量。
3.5 高效液相色谱鉴定主要化学成分利用高效液相色谱仪，分析茯苓的主要化学成分。
采用C18色谱柱，流动相为甲醇-水（0.05%甲酸，v/v），梯度洗脱，检测波长为254 nm。
根据对照品的保留时间及图谱，确定茯苓中主要成分的种类和含量。
4. 实验结果与分析4.1 外观与性状鉴定茯苓样品与对照品的外观和性状基本一致，均为呈淡黄色的块状物。
气味方面，样品和对照品均有淡淡的香气。
口感方面，样品和对照品均有一定的粉状感。
4.2 显微镜鉴定经显微镜观察，茯苓样品和对照品的微观结构相似，均可见到茯苓特有的盖氏细胞和层次清晰的纹理。
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原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
茯苓块为去以后切制的茯苓，呈立方体块状或方块状厚片，大小不一。
白色、淡红色或淡棕色。
茯苓片为去皮后切制的茯苓，呈不规则厚片，厚薄不一。
白色、淡红色或淡棕色。
2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察
可见本品粉末灰白色。
不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化。
菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径3~8μm，少数至16μm。
2.2理化鉴别
取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。
2.3薄层鉴别
取本品粉末1g，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取茯苓对照药材1g，同法制得对照药材溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20：5：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇（4：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
3、检查
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。
3.1 水分
取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30
分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W2－W
W 称量瓶重（g）
W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）
W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）
本品含水量不得过18.0%。
3.2 总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，按下式计算即得。
W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过2.0％。
3.3二氧化硫残留量
按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。
加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持
微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。
本品二氧化硫量不得过150mg/kg。
4、浸出物
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
以干燥品按下式计算即得。
W2－W1）×2
供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％
W×（1－W4）
W 样品重（g）
W1蒸发皿重（g）
W2残渣与蒸发皿重之和（g）
W4 供试品的含水量（%）。
本品浸出物不得少于2.5%。