气相色谱检测器

• 2、检测限（检出线） 定义：是指检测器性能产生相当于三倍噪声 的信号时，单位时间进入检测器的质 量或单位体积载气中所含的试样量。
D值越小，仪器越敏感，因此D也称敏感度。 当S大，N小时，D才小。
• 3、最小检出量 定义：指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信 号时所需要进入色谱柱的最小物质量 （或最小浓度）。
离子化机理： 有机物在氢火焰中的离子化认为是一个化学电
离过程。 有机物在氢火焰中先形成含碳的自由基。
以苯为例： C6H6--- CH·自由基
自由基又与氧作用产生离子： CH·+ O --- CHO+ + e-
CHO+ + H2O --- H3O+ + CO 正离子（CHO+ 和 H3O+）及电子，在电场作用下， 形成微弱的离子流而产生信号。
§2-5 气相色谱检测器
检测器： 是一种能把进入其中各组分的量转换成
易于测量的电信号的装置。
作用： 将浓度变化转变为电信号。
检测器的分类：
检测器
浓度型 热导检测器
电子捕获检测器 质量型
氢火焰离子化检测器 火焰光度检测器
• 浓度型检测器： • 测量的是载气中组分浓度瞬时的变化。 • 质量型检测器： • 测量的是载气中所携带的样品进入检
⒉用于痕量的具有特殊官能团的组分分析。如： 农药残留和大气、水中痕量污染物等。
• 4、火焰光度检测器（FPD）(质量型) 结构：
喷嘴+滤光片+光电管
出口
石英窗 滤光片 光电管
放大器 >
Air H2
载气+组分
记录仪
②原理： ⒈ S（或P）在H2火焰中燃烧：
⒉ S原子受热激发生成S2*， S2*→S2发射出特征波长 的光：
• (2)载气的影响 载气与样品蒸气热导系数的差异越大，
灵敏度越高，选择H2为载气，灵敏度高。
(3)热导池体温度的影响 池体温度低时，灵敏度高，但T池>T柱，
否则组分在检测器内冷凝。
应用： 检测几乎所有物质，最广泛的。
• 2、火焰离子化检测器（FID）(质量型)
构造： 主体为离子室，
内有石英喷嘴、 发射极(极化极)， (此图中为火焰顶端) 和收集极。
高于100℃，T>T柱(50℃)。
应用： 大多数有机化合物（痕量）的检测。
• 3、电子捕获检测器(ECD)(浓度型)
构造：
机理：
⒈载气N2受射线辐射发生电离：
⒉具有电负性元素捕获电子生成负离子与载气 正离子复合：
⒊使基流下降，形成倒峰。
应用：
⒈检测卤素、S、P、O2、N等具有电导性的物质， 电导性越大，检测越灵敏；
• 4、响应时间： 响应时间小于1s。
• 5、线性范围 定义：是指检测器信号大小与被测物质量成 线性关系的范围。
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测器的速度变化。
• 1、热导检测器(TCD)(浓度型) 构造（P34）：
由池体和热敏元件构成。通常将参比臂和 样品臂组成Wheatstone 电桥。如图。
原理： • 组分与载气热导系数不同； • 热敏阻值随温度变化而改变； • 利用惠期登电桥测量。
影响热导检测器灵敏度的因素： (1)桥路工作电流的影响 工作电流越大，检测器灵敏度越高。 控制在100～200mA N2载气时：100～150mA H2载气时：150～200mA
氢火焰检测器的检测原理是：
⒈燃烧为组分电离提供条件； ⒉有机物在火焰中化学电离； ⒊电离产生的离子形成离子流而产生信号。
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操作条件的选择： (1)载气种类和气体流量
实验表明：N2作载气比其它气体作载气的 灵敏度高。
H2作为燃气，空气是助燃气 H2：N2＝1：1～1：1.5 H2：空气＝1：10～1：20 (2)使用温度
⒊利用光电倍增管把光转换成电信号： S：350～430nm（分子光谱） P（HPO）：526nm
③应用： 检测含S、P化合物。
检测器的性能指标
• 1、灵敏度 定义：单位量的物质通过检测器时所产生 信号的大小，称为检测器对该物质 的灵敏度。
即：1ml载气中 含有1mg样品 时，检测器 给出的毫伏 数(mv)。