硫化氢腐蚀试验方法

硫化氢腐蚀试验方法

1.目的

通过该试验判定产品耐硫化氢腐蚀的能力，以及防护措施的有效性。

2.适用范围

适用于采用银或含银金属工艺制作的片式阻容器件、银浆厚膜电路、IC、继电器银触点、接触器银触点等的耐硫化氢腐蚀的能力判定，以及由此类器件组成的单板或模块耐硫化氢腐蚀的能力判定。也可用于含有其他能与硫化氢发生化学反应的金属的器件或产品。

本规范之前的相关标准、规范的内容如与本规范的规定相抵触的，以本规范为准。

3.引用/参考标准或资料

GB2424.12-82 电工电子产品基本环境试验规程试验Kd：接触点与连接件的H2S试验方法注：该标准等同于UDC 621.3、620.1

4.名词解释

显微剖切（Microsectioning）：为了对一种材料或多种材料进行金相检验所作的样品制备。通常包括截面切割、灌封、抛光、蚀刻、染色等。又称剖切/Cross-sectioning，习惯简称“切片”。

5.试验设备和物料清单

日本富士H2S专用试验设备：ZS-4S。

金相显微镜

扫描电镜

能谱分析仪

切片设备（包括切割机、磨片机、环氧树脂等设备和材料）

硫化氢气体若干

6.规范内容

6.1试验概述

将试验样品放入标准试验环境中，按试验条件进行试验，然后逐步进行功能测试、外观、内部切片分析，并根据腐蚀程度情况判定试验样品的耐H2S腐蚀能力。

本规范以含银器件或产品作为试验对象，生成物为硫化银，如果为其他金属，则相关的描述需做相应的更改。如硫化铜等。

6.2试验样品准备

按产品正常生产的标准工艺制作试验样品，样品制成后要密封包装（防硫包装），以免运送过程中受到污染而使试验结果出现偏差。

6.3试验条件与级别

本试验属于加速型试验，通过改变试验条件，在短时间内呈现试验对象在实际大气污染中长时间的变化情况。

在硫化氢腐蚀试验中，不同的试验条件对试验结果有较大影响，其中以浓度大小和试验持续时间长短的影响最为关键。本规范以H2S浓度、温度、湿度作为加速条件，根据腐蚀试验持续时间的长短作为评价样品耐受硫化氢腐蚀的能力，并以此分成2个级别，分别对应不同的大气污染条件。

6.4试验过程

6.4.1 腐蚀试验

按照设备允许的容量，将一定数量的试验样品置入设备中，并启动设备，按照6.3规定的试验条件，进行设定。

6.4.2 样品环境恢复

将试验样品从试验容器内取出，然后在室温，正常大气条件下放置2小时后再进行测试和表面分析。如样品用硅胶密封，则需将样品在正常大气条件下放置25天后，才能进行表面分析。

6.4.3 功能测试

将试验样品按要求进行功能测试，如测试出现异常，记录测试结果。注意非腐蚀原因导致的功能失效，要排除。

6.4.4 防护层剥离

如果样品涂覆有保护层如硅胶、三防漆等，则需要剥离，露出被防护对象。如果是硅胶则将硅胶轻轻剥掉，不能损伤基板和元器件表面。如果是三防漆膜，则将样品放在该三防漆对应的溶剂中浸泡溶解15分钟，然后在60℃高温箱中烘烤30分钟，最后取出样品。

6.4.5 外观观察

在金相显微镜下观察全部试验样品，如在含银金属附近封装连结处、保护层连接处或焊接连接处有黑色或灰色针状、絮状、毛状物质出现，则可以初步确定此物质为硫化银。即初步确定样品出现H2S腐蚀。

6.4.6 电镜观察和能谱分析

在金相显微系统中初步确定出现H2S腐蚀样品中，选3个典型特征部位（初步确定硫化银）进行扫描电镜观察和能谱分析（SEM+EDX）验证，即对黑色或灰色针状、絮状、毛状物质进行表面形态确认和成分分析。典型的成相和能谱如下图所示。如分析物质有较多硫元素存在，则确定为硫化银。准确记录结果。

6.4.7 切片

如金相显微系统表面状态观察未发现异物或需要分析样品内部含银金属的腐蚀状态，则需要做切片分析。

选特征部位，切割成尺寸小于10x10mm的试样，将试样用环氧树脂密封固化，再将截面进行研磨、抛光，完成切片试样。

6.4.8 切片表面观察

将切片试样在金相显微系统中进行观察分析，如含银金属附近有黑色或灰色针状、絮状、毛状物质出现，则可以初步确定此物质为硫化银。即初步确定样品出现H2S腐蚀。如下图所示。准确记录结果并标识。

高倍金相显微镜照片

6.4.9 切片电镜观察和能谱分析

在金相显微系统中初步确定出现H 2S 腐蚀的切片试样中，选3个典型特征部位（初步确定硫化银）进行电子扫描和能谱分析（SEM+EDX ）验证，即对黑色或灰色针状、絮状、毛状物质进行表面形态确认和成分分析。成相和能谱图如下，如分析物质有较多硫元素存在，则确定为硫化银。准确记录结果。

6.5 结果评估

将以上试验结果进行统计分析。

由于实际试验中，气体循环比较充分，只要有薄弱环节，就有可能发生腐蚀现象，因此各检测环节（功能测试、外观检测、切片内部检测）只要发现失效、硫化物生成，就认为该环节存在问题。

根据统计结果，结合下表给出明确结论。 结论 耐腐蚀能力 功能测试外观检测 切片内部检测 合格 好 正常 正常 正常

一般 正常 正常 有硫化物生成 差 正常 有硫化物生成 有硫化物生成 不

合 格 完全没有能力 失效 有硫化物生成 有硫化物生成 注：外观检测、切片内部检测均以电镜和能谱分析的确认结果为依据 6.6 试验报告拟制要求

按正式发布的工艺试验报告模板拟制。

报告结论要明确是按Class 1还是2条件试验，合格还是不合格。参考下面的结论： z 按Class 1或2条件试验，合格。耐硫化氢腐蚀能力好。

z 按Class 1或2条件试验，不合格。耐硫化氢腐蚀能力一般/差，或完全没有耐硫化氢腐蚀能

力。 7. 试验注意事项及说明

硫化氢属有毒、易燃、易爆物品，操作、搬运、使用、排放过程中，一定要按设备的操作指导书操作，作好防泄漏、防毒、防爆工作。