凝固点降低法

开启和关闭干燥器时，用左手扶 住干燥器身，右手握盖的圆把手 平推盖，取下的盖子应盖里朝上、 盖沿在外放在实验台上，可防止 其滚落在地 灼热的物体放入干燥器前，应先 在空气中冷却30～60s
增量法
减量法
实验步骤
• 精确称取1.4～1.7g 尿素（精确至万分之一
克）于洁净干燥的大试管中
• 用移液管准确移取50.00mL纯水，放入盛
• 若溶液中溶剂和溶质的质量m1和m2的单位
取g，kf的单位取k· kg· mol-1，相对分子质
量的单位取g· mol-1
• 溶质的相对分子质量的计算公式为
1000 m2 M Kf T f m1
• 凝固点(熔点)测定方法
• 测定固体熔点的方法有毛细管法、广口小 管法、膨胀法等（一般常用毛细管法） • 测定液体凝固点常用过冷法 • 过冷法的原理 纯溶剂 溶液
• 控制好过冷程度是本实验成败的关键
• 一方面，要求制冷环境比体系的温度不能
太低，一般低2～3℃
• 另一方面，搅拌的均匀与否也会影响到过
冷程度，每次测定应按要求的速度搅拌，
并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完
全一致，特别是当温度降至近似凝固点时，
要快速搅拌使之均匀
思考题2
• 使用电子天平称量时，一般均采用增量法 称取，什么情况下采用减量法？ • 如果称量的对象为易吸潮、易氧化、或易 吸收CO2的粉末样品时，常需采用减量法 • 如果使用不干燥的容器（如烧杯、锥形瓶 等）称取样品时，为了节省烘干仪器的时 间，常常也采用减量法
有尿素的大试管中，搅拌使尿素完全溶解 • 安装好仪器装置（无套管）：注意搅拌器 （上下搅拌）的位置，不要将温度计损坏
温 度 计 内 管
搅 拌 器
冰盐浴装置
• 大烧杯底铺上一层冰
• 装好搅拌器、温度计 的大试管放于烧杯中 心位置
• 一层冰一层盐铺加 • 保证每次测定大试管 所处位置相同
冰 水 浴
• 均匀地搅动大试管内的溶液，待大试管中
凝固点降低法 测定尿素相对分子质量
实验目的
• 了解凝固点降低法测定分子量的原理及方 法，加深对稀溶液依数性的认识和理解 • 学习液体凝固点的测定方法---过冷法 • 学习电子精密天平的操作
• 问题：非电解质稀溶液具有哪些依数性？ • 溶液依数性成立的条件 • 溶液的浓度低 • 溶质在溶液中的数量不发生变化 • 溶质不挥发（物质不具挥发性） • 溶质不离解（非电解质）
• 不聚合（分子间不发生反应）
• 不沉淀（水中溶解性好）
实验原理
• 稀溶液的凝固点下降值△Tf与溶液质量摩 尔浓度m的关系为：
Tf t t f K f m
0 f
纯溶剂的凝固点 溶液的凝固点
• kf---摩尔凝固点降低常数，只与溶剂的性 质有关。如kf(H2O)=1.86k· kg· mol-1
溶液的凝固点tf/℃
△Tf/℃
水的Kf 尿素的相对分子质量(实测值) 尿素的相对分子质量(理论值) 相对误差/%
思考题1
• 本实验中测定溶液的凝固点，操作中应注 意哪些问题？ • 过冷法测定凝固点时，温度回升持续的时 间很短（10s左右），观察时应仔细
• 过冷程度对实验结果的影响：若过冷太厉 害，凝固热抵偿不了散热，此时温度不能 回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全 凝固，就得不到正确的凝固点
基本操作
台秤:粗略量取 固体的称量 分析天平:准确量取
• 电子精密天平的操作步骤
• 预热10-20min • 调水平：通过调节底座水平支脚，使水平 仪中的气泡处于中心位置 • 校准(本实验电子天平已校准) • 称量(增量法、间量法） • 读数：要求在空气没有对流的情况下进行 读取稳定的读数
称量瓶为带有磨口塞的小玻璃瓶， 是用来精确称量试样或基准物的 容器 使用称量瓶时，应该用洁净的纸 条将其套住，再用手捏住纸条
下周实验 p.139 甲酸铜的制备
出现冰屑，且温度略有回升，读取温度低
点和回升的高点（最高点作为凝固点）
• 取出大试管，用流水冲洗管外壁，使管内
冰屑完全融化，用此溶液重复操作2次
• 取温度的平均值（三次温度不得相差
0.05℃)，即为溶液的凝固点
• 测定纯水的凝固点（方法同上）
数据记录和处理
室温/℃
尿素的质ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ/g
水的取量/mL 水的凝固点 tf0/℃ 三次测定值 平均值 三次测定值 平均值