快速消解分光光度法测定水质化学需氧量
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD 测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000m g/L 或氯离子含量大于1000m g/L 的水样，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量（Chemical OxygenDemand，COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2O）。
4原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。
当试样中COD值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（C r3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L 至250mg/L，在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的C OD 值。
化学需氧量快速分光光度测定法_水质检测
2 原理 COD + K2Cr2O7
催化剂 加热
Cr 3+ + 产物
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在
强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，
以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样
中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵
的量换算成消耗氧的质量浓度。（GB 11914-
89） 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸
化学需氧量的测定
快速消解分光光度法
蒋亚军
甘肃省水环境监测中心武威分中心
1 定义
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand， COD）：在一定条件下，经过重铬酸钾氧 化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所 消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓 度，1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于 1mol氧（1/2O）。
介质中，以硫酸银作催化剂，经高温消解后，用
分光光度法测定COD值。（HJ/T 399-2007）
3 仪器
消解器
光度测试仪
光度测试仪
消解器
4 操作
（1）消解 （2）测量
消解器
光度测量器
4.1 消解 （1）
（2）
（3）
（4）
（5） （8）
（6） （7）
4.2 测量
比色池
显示面板 操作面板
4.2.1 建立曲线 （1）
（2）
（3）
（1）
（2）
（3）
（4）
（5）ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
（6）
4.2.2 样品测量
选择量程 空白校正 样品测量
Cr3+：（440±20）nm Cr6+： （600±20）nm
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是表征水体中有机物质含量的一个指标，它是指在一定条件下，水中有机物被氧化反应消耗的化学需氧量。
COD测定是水质监测、水处理及环境监测中常用的一种分析方法。
快速消解分光光度法是目前COD测定的一种常用方法，它是将样品用化学物质快速消解，然后使用紫外-可见分光光度计进行测定，具有灵敏度高、精度好、快速方便等特点。
下面将对快速消解分光光度法进行详细介绍。
1. 实验原理快速消解分光光度法的原理是利用银汞电极和硫酸钾-硫酸铬（VI）的混合物将有机物质快速氧化分解，产生大量的铬离子。
这些铬离子与剩余的亚硫酸盐离子反应生成高价态的铬离子，进而被还原为三价的铬离子。
在这个过程中，有机物质被氧化分解，同时铬离子的还原被测定。
2. 制备试剂（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液：将4.5g硫酸钾和1.5g硫酸铬（VI）分别加入250mL烧杯中，用蒸馏水定容至250mL，搅拌均匀。
（2）硫酸铵铁(II)粉末：将1.58g的硫酸铵铁(II)粉末称入小瓶中，密封保存。
（3）银汞电极：用三氯乙酸清洗电极表面，然后用蒸馏水洗净，干燥备用。
（4）标准溶液：用氧化剂标准溶液或者苯甲酸标准溶液制备COD标准溶液。
3. 实验步骤（1）取100mL水样放入消解瓶中，加入2mL硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液，并立即加入1.58g的硫酸铵铁(II)粉末，快速（约20秒内）将瓶塞装紧，摇匀。
（2）取另一枚银汞电极和一定量的蒸馏水置于分光比色计样品池中，做空白测定。
（3）等待反应10分钟后，取1mL上清液加入样品池中，读取吸光度值，利用COD标准曲线计算COD浓度。
4. 实验注意事项（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液需现配现用，不得存放过久，否则会影响其氧化能力。
（2）硫酸铵铁(II)粉末需密封保存，并在使用前检查是否有结块等异常情况。
（3）反应时间要准确，过短会造成COD测定值偏低，过长会使COD测定值偏高。
水质-化学需氧量的测定新项目技术验证报告(HJ-399)
使用HJ / T399-2009 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法新扩项目的技术验证报告1. 术语和定义化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2 O）。
2. 方法原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L至250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。
3. 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
水硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
硫酸溶液：（1+9）。
将100mL硫酸（）沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。
硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L 。
将 5.0g硫酸银加入到500mL硫酸（）中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。
硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。
将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
02水质 COD检测 快速消解分光光度法
水质化学需氧量（COD）检测标准操作规程重铬酸盐法一、目的规范水质化学需氧量(COD)检测标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
不适用于氯化物浓度大于1000 mg/L水样的测定。
2、当取样体积为10.0 ml时，本方法的检出限为4 mg/L，测定下限为16 mg/L。
未经稀释的水样测定上限为700 mg/L，超过此限时须稀释后测定。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、术语和定义化学需氧量（COD Cr）：在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L 表示。
2、方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐（硫酸银-硫酸）作催化剂，经高压消解后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
3、仪器分析天平、高压蒸汽灭菌器、50mL具塞磨口玻璃比色管、50ml酸式滴定管、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂4.1、硫酸：ρ(H 2SO 4)=1.84g/ml 。
4.2、硫酸溶液：（1+9）将100ml 浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml 蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.3、硫酸银-硫酸溶液：ρ(Ag 2SO 4)=10g/L 。
将5.0g 硫酸银加入到500ml 浓硫酸中，静置1-2d ，搅拌，使其溶解，使用前小心摇匀。
4.4、硫酸汞溶液：ρ(Hg 2SO 4)=100g/L 。
将10.0g 硫酸汞分次加入到100ml (1+9) 硫酸溶液中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
4.5、重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)：优级纯。
4.6、重铬酸钾标准溶液4.6.1、重铬酸钾标准溶液：c=0.250 mol/L将重铬酸钾在105℃下干燥至恒重，称取12.258 g 重铬酸钾溶于水中，定容至1000ml 。
COD快速检测方法
COD快速检测方法COD（化学需氧量）是评估水体中有机物污染程度的一个重要指标。
快速检测COD的方法有很多，下面将介绍几种常用的COD快速检测方法。
1.高温消解法高温消解法是一种常用的COD检测方法。
首先将水样加入耐高温容器中，然后加入硫酸，利用高温和强酸的作用将有机物氧化分解为CO2和H2O。
最后通过测定样品中CO2的体积或浓度来计算COD值。
2.快速分光光度法快速分光光度法是一种基于光吸收原理的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光通过水样，测量透射光强度的变化，根据光吸收的差异计算COD值。
相比传统的分光光度法，快速分光光度法具有较高的分析速度和较低的检测限。
3.水质分析仪法水质分析仪是一种多参数水质监测设备，可以同时测量多个水质指标，包括COD。
该方法通过将水样注入水质分析仪中，仪器自动进行化学分析和计算，快速得出COD值。
水质分析仪法具有操作简便、高效快速的优点，适用于大批量的COD检测。
4.电化学法电化学法是一种基于电化学原理的COD检测方法。
该方法利用电极测量水样中的电位变化，将有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量电位变化来计算COD值。
电化学法具有灵敏度高、检测速度快等优点，适用于实时监测和在线检测。
5.光生化学法光生化学法是一种结合光化学和生化反应的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光激发催化剂，在催化剂的作用下，有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量光吸收的变化来计算COD值。
光生化学法具有高灵敏度、操作简便等优点，适用于水质监测和实时检测。
综上所述，以上是几种常用的COD快速检测方法。
不同的方法适用于不同的场景和需求，选择适合的方法可以提高COD检测的准确性和效率。
COD的快速检测方法在环境保护、水质监测等领域具有重要的应用价值。
水质-化学需氧量的测定新项目技术验证报告(HJ-399)
使用HJ / T399-2009 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法新扩项目的技术验证报告1. 术语和定义化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2 O）。
2. 方法原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L至250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。
3. 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
水硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
硫酸溶液：（1+9）。
将100mL硫酸（）沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。
硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L 。
将 5.0g硫酸银加入到500mL硫酸（）中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。
硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。
将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
COD是 Chemical Oxygen Demand 的缩写，意为化学需氧量。
它是用来测量水体或
废水中有机物氧化所需的化学物质的量的一种方法。
快速消解分光光度法
（Rapid Digestion-Spectrophotometric Method）是一种常用的COD测定方法。
该
方法的步骤如下：
1. 从样品中取一定体积的水样，并加入一定量的氧化剂（例如高锰酸钾）。
氧化
剂会将有机物氧化为无机物，并同时消耗氧化剂。
2. 将样品加热至一定温度，通常为150-160摄氏度。
加热的目的是加快氧化反应
的进行，从而缩短测定时间。
3. 在加热过程中，一定时间内样品中的氧化剂消耗完毕。
此时，样品中的氧化反
应达到平衡状态。
4. 将样品冷却，并使用分光光度计测定样品中残留的氧化剂的浓度。
根据氧化剂
的消耗量，可以计算样品中的COD浓度。
重铬酸盐法（Dichromate Method）也是一种常用的COD测定方法，它利用重
铬酸盐（Cr2O7^2-）作为氧化剂。
与快速消解分光光度法类似，重铬酸盐法的
步骤也包括加入氧化剂、加热、冷却和测定残余氧化剂的浓度来计算COD浓度。
重铬酸盐法的特点是常用于测定高COD浓度的样品，但其缺点是对有机物的氧
化反应速度较慢，需要较长的反应时间。
以上就是COD快速消解分光光度法和重铬酸盐法的简要介绍。
这两种方法在实际应
用中广泛使用，可以快速、准确地测定水体或废水中的有机物含量。
快速消解分光光度法测COD
快速消解分光光度法测COD化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。
[1]化学需氧量(COD) 是反映水体受有机物等还原性物质污染的综合性指标之一[2]。
传统的重铬酸钾法是在水样中加入以知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流2h，最后用硫酸亚铁溶液滴定[3,4]。
快速消解分光光度法[1]实验原理基本相同，在工艺上做了改进，将样品在密封罐中于165℃下消解15min，再在600nm下测其吸光度。
相比于传统的测定方法，快速消解分光光度法具有耗时短，灵敏度高等优点。
造纸黑液由于具有高COD值、高碱性、高色度的特征，是造成水污染的关键所在，同时也是企业进行污水治理的难点[5]。
黑液中含有大量的木质素，对黑液的资源化利用的一个重要方面就是提取黑液的木质素并加以利用。
从黑液中分离木质素的方法，概括起来说主要有三种：①降低黑液的PH值，使碱木质素沉淀析出；②在黑液中加入电解质，破坏木质素的胶体性质，使其沉淀；③采用超滤注分离。
降低PH值酸析木质素是处理造纸黑液的传统工艺，但由于粘度大，分离负荷大，难于应用[6,7,8]。
本文在酸析基础上加入一定絮凝剂，寻求一种能简单过滤分离的工艺，同时采用最新的快速消解分光光度法测定滤液的COD 值作为评价指标。
1 材料与方法1.1 材料取自洋浦金海浆纸黑液浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞（均为分析纯）T6新悦分光光度计、三信PHS-3C PH计、飞鸽牌离心机、自制过滤装置、容量瓶、烧杯、量筒等1.2实验原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定由重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD 值。
水质COD快速消解分光光度法HJT399-2007
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 399-2007水质 化学需氧量的测定快速消解分光光度法Water quality－Determination of the chemical oxygen demand －Fast digestion-Spectrophotometric method（发布稿）2007-12-07发布 2008-03-01 实施 国家环境保护总局发 布目 次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4原理 (1)5试剂和材料 (2)6干扰及消除 (5)7仪器和设备 (5)8样品 (7)9测定条件的选择 (7)10步骤 (8)11结果的表示 (9)12准确度和精密度 (10)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范国家环境污染物监测方法，制定本标准。
本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量的快速消解分光光度测定方法。
本标准为首次制定。
本标准为指导性标准。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准主要起草单位：河北省环境监测中心站。
本标准国家环境保护总局2007年12月7日批准。
本标准自2008年3月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样，可经适当稀释后进行测定。
化学需氧量的测定
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法（根据HJ/T399-2007编制）一、适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
二、试剂与仪器试剂：本方法所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
1、测定范围为20-150mg/L的COD消解试剂。
2、测定范围为20-1500mg/L的COD消解试剂。
3、测定范围为0-15000mg/L的COD消解试剂。
4、硫酸，ρ=1.84mg/L：1+95、邻苯二甲酸氢钾（基准物或优级纯）标准贮备液：COD值5000mg/L将邻苯二甲酸氢钾在105℃~110℃下干燥至恒重后，称取2.1274g邻苯二甲酸氢钾溶于250ml水中，转移此溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液在2~8℃下贮存，或在定容前加入约10ml硫酸溶液，常温贮存，可稳定一个月。
仪器：COD分解炉、消解管、吸耳球、移液管、专用分光计、离心机三、实验测定步骤1、开启COD分解炉，预热至150℃，根据样品的浓度范围选择适当的COD消解试剂瓶，打开瓶盖，将试剂斜放45度加入2ml（测0-15000mg/L时加0.2ml 试样）。
将试剂瓶放回原位，擦干净瓶外壁，抓紧试剂瓶盖，反转瓶多次，使溶液混合，将试剂瓶放上预热的COD反应器上。
2、按照上述步骤准备空白试样，用去离子水2ml代替样品（测0-15000mg/L时加0.2ml水）。
3、将所有试剂瓶加热2h，加热完毕后关掉反应器，等待大约20min，等到试样瓶温度低于120度或以下时，趁热反转试剂瓶多次，将瓶放在架子上，等其降至室温后用比色法测定COD。
注：1、试剂对光敏感，应贮存在包装盒中。
2、试剂泄露会影响精确度，且对皮肤造成伤害，一旦皮肤沾上试剂，以流动的清水冲洗。
3、当绿色显现时，检测COD。
如有必要，重复检测稀释的样品。
HACH密封消解分光光度法快速测定水质化学需氧量
２实 验部分
２ ． １仪 器 设 备 、 试 剂 ２ ． １ ． １ Ｈ Ａ Ｃ Ｈ分 光 光 度计 ： Ｄ Ｒ ３ ９ ０ ０； Ｄ Ｒ ２ ８ ０ ０ 。 ２ ． １ ． ２测 试 试管 ； Ｈ Ａ Ｃ Ｈ快速 Ｃ Ｏ Ｄ测 试 管 。
３结语
３ ． １ ＨＡ Ｃ Ｈ ２ ０分钟 密封消解分光 光度法测 定标准样 品 符 合标准 样 品误 差要求 ， 测定实 际样 品基本符合 Ｇ Ｂ １ １ ９ １ ４ — １ ９ ８ ９ （ 水 质 化
２ ０ ０ １ ， ２ １ ： ６ ９ ９ － ７ ０ １ ．
作者简介
董振莲 ， １ ９ ８ ５年毕业 于抚顺石油学院石 油加工专业 。现在大
连西太平洋石油化工有限公 司从事分析技术管理工作 。
７ ｆ ８ ． ３
± ７ ． ５
８ ５ ． ５
８ ３ ． ５
金晓春 ， １ ９ ８ ５年 ７ 月毕业于大连理工大学 ， 高分子专业 。 现大
表 ２分析结果说 明 ＨＡ Ｃ Ｈ ２ ０分钟密封消解分 光光 度法测定结
带到现场进行测定 。如果测定结果 能满足分析误差要求 ， 很 值得 果 与 Ｇ Ｂ １ １ ９ １ ４ — １ ９ ８ ９ （ 水质 化学需氧 量的测定》 的测定结 果具有 可 比性 ， 基本符合误差要求 。
表 １ 用 ＨＡ Ｃ Ｉ － Ｉ ２ ０分钟 密 封 消 解 分 光 光 度 法 测 定 环 境 标 准 样 品 ［ ２ 】 李涛 ， 等． 快速 消解 分光光度法测 Ｃ Ｏ Ｄ的应用研究＿ 骨 色 源与环境
单位 ｍ ｇ ／ Ｌ
２ ０ １ ４ ， １ ： ８ ７ — ８ ９ ．
标 准 样 品 值
２ ２ ２
快速消解分光光度法测COD
快速消解分光光度法测COD化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称 COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，它反映了水中受还原性物质污染的程度，是水质监测中的一个重要指标。
而快速消解分光光度法作为一种常用的 COD 测定方法，具有操作简便、快速、准确等优点，在环境监测、工业废水处理等领域得到了广泛的应用。
一、快速消解分光光度法的原理快速消解分光光度法测定 COD 的原理基于在强酸介质下，水样中的还原性物质（主要是有机物）被重铬酸钾氧化，六价铬被还原为三价铬，溶液的颜色发生变化。
通过分光光度计测定反应前后溶液在特定波长处的吸光度，根据吸光度的变化计算出 COD 值。
具体来说，水样与重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞等试剂在消解管中混合，然后在一定温度下消解一段时间。
消解完成后，加入显色剂，使三价铬与显色剂反应生成有色化合物，在分光光度计上测定其吸光度。
根据事先绘制的标准曲线，即可计算出水样的 COD 值。
二、实验仪器和试剂1、仪器分光光度计：能够在特定波长下准确测量吸光度。
消解器：用于加热消解水样，保证反应条件的一致性。
消解管：耐强酸、耐高温的玻璃或塑料材质。
移液管、容量瓶等常规实验室玻璃仪器。
2、试剂重铬酸钾标准溶液：准确配制一定浓度的重铬酸钾溶液作为氧化剂。
硫酸硫酸银溶液：提供酸性环境并促进反应进行。
硫酸汞溶液：用于消除氯离子的干扰。
显色剂：与三价铬反应生成有色化合物。
三、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样，使用045μm 的滤膜过滤去除大颗粒杂质。
如果水样中含有较多的氯离子，需要加入硫酸汞进行掩蔽。
2、标准曲线的绘制配制一系列不同浓度的 COD 标准溶液。
按照实验步骤对标准溶液进行消解和显色处理。
用分光光度计测定各标准溶液的吸光度，绘制 COD 值与吸光度的标准曲线。
3、水样测定准确移取适量水样至消解管中。
加入重铬酸钾、硫酸硫酸银等试剂，摇匀。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法一、适用范围COD：15 mg/L～1000mg/L，Cl-1≤ 1000mg/L,超过浓度时，稀释测定。
二、步骤1、水样的采集与保存。
水样≥100ml。
2、水样氯离子的测定。
2.00mL试样＋ 0.5mL c（AgNO3）=0.1mol/L＋2滴ρ（K2Cr2O7）=50g/L，摇匀，变红→氯离子溶液低于 1000mg/L；黄色→氯离子浓度高于1000mg/L。
3、水样的稀释。
搅拌均匀时取样稀释，水样不少于10mL，稀释倍数小于10倍，应逐次稀释为试样。
预装混合试剂①高量程（100～1000）mg/L 加入 1.00mL重铬酸钾溶液（c (1/6K 2Cr2O7)=0.500mol/L）＋硫酸汞溶液（ρ（HgSO4）=0.24g/mL ）[2＋1]＋4.00mL硫酸银—硫酸溶液（ρ（Ag2SO4）=10g/L），φ16mm×150mm 规格的消解比色管②低量程（15～150）mg/L加入 1.00mL重铬酸钾溶液（c (1/6K 2Cr2O7)=0.120mol/L）＋硫酸汞溶液（ρ（HgSO4）=0.24g/mL ）[2＋1]＋4.00mL硫酸银—硫酸溶液（ρ（Ag2SO4）=10g/L），φ16mm×150mm 规格的消解比色管初步判定水样的COD浓度，选择对应量程的预装混合试剂，加入试样，摇匀，在165 ℃±2℃加热5min，检查是否呈现绿色，变绿→重新稀释后再进行测定。
3、测定条件的选择。
选用比色管分光光度法测定水样中的 COD，选用φ16mm×150mm 规格的消解比色管。
比色管分光光度法①高量程（100～1000）mg/L 试样用量2.00mL，测定波长600nm±20nm，检出限33 mg/L②低量程（15～150）mg/L 试样用量2.00mL，测定波长440nm±20nm，检出限2.3 mg/L4、校准曲线的绘制①打开加热器，预热到设定的165℃±2℃。
化学需氧量399-2007方法证实报告
化学需氧量399-2007方法证实报告化学需氧量（ COD）是一种用于衡量水中有机物污染程度的重要指标。
快速消解分光光度法是一种常用的测定水质中COD的方法，该方法在我国得到了广泛应用。
以下是对HJ/T（399-2007（水质（化学需氧量的测定（快速消解分光光度法》方法证实报告的解读。
1.（方法原理HJ/T（399-2007方法是基于化学需氧量的测定原理。
在强硫酸介质中，加入已知量的重铬酸钾溶液，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
根据不同COD值范围，分别在600nm和440nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬 Cr）的吸光度，从而计算出样品的COD值。
2.（方法适用范围HJ/T（399-2007方法适用于水质中化学需氧量的测定，适用于COD值在15~250（mg/L和100~1000（mg/L范围内的样品。
此外，该方法还具有较高的精度和灵敏度，能够满足水质监测的需要。
3.（方法验证为验证HJ/T（399-2007方法的可行性和准确性，我国环境保护部门对其进行了方法验证。
验证结果显示，在不同的实验条件下，该方法具有良好的重复性和稳定性，测定结果与标准值相符，符合水质监测的要求。
4.（优点HJ/T（399-2007方法具有以下优点：-（快速：测定过程仅需较短时间，有利于提高监测效率；-（准确：方法验证结果显示，测定结果具有较高的准确性，能够反映水体中有机物污染程度；-（灵敏：对COD值较低的水样也有较好的检测效果；-（适用于多种水质：不仅适用于地表水、工业废水等水质监测，还适用于生活污水和农业灌溉水等。
5.（注意事项在实际操作过程中，应注意以下几点：-（严格执行实验操作规程，确保实验准确性；-（定期检查和校准仪器设备，保证测定结果的可靠性；-（由于实验过程中需使用强酸和高温，操作人员应做好安全防护措施。
总之，HJ/T（399-2007 水质（化学需氧量的测定（快速消解分光光度法》是一种准确、灵敏、适用于多种水质的测定方法，对于我国水质监测工作具有重要意义。
国标cod标准测定方法
国标cod标准测定方法
国标COD（化学需氧量）标准的测定方法通常是按照国家标准GB 11914-1989《水质化学需氧量的测定瓶内快速消解-分光光度法》或GB/T 7479-2008《水质化学需氧量的测定活性炭吸附-分光光度法》进行测定。
下面是简要介绍这两种测定方法：
1. 瓶内快速消解-分光光度法（GB 11914-1989）：
a. 取水样并加入化学需氧量试剂，封闭样品瓶，使试剂与水样充分混合。
b. 将样品瓶放入恒温浴中，在预定时间（通常是2小时）内消解样品。
c. 消解结束后，使用分光光度计测量样品的吸光度，然后通过标准曲线计算出COD值。
2. 活性炭吸附-分光光度法（GB/T 7479-2008）：
a. 取水样，将一定量的活性炭加入样品中，充分搅拌后进行吸附。
b. 将活性炭与被吸附的COD物质分离，通常采用滤纸过滤或离心沉淀的方法。
c. 用分光光度计测量分离后的液体样品的吸光度，并通过标准曲线计算出COD值。
需要注意的是，不同地区和不同行业可能还会使用其他测定方法或相关标准，因此在具体实施时需要参考当地相关法规和标准进行操作。
COD是反映水体中有机物污染程度的重要参数，准确的测定对于水环境保护和污染控制具有重要意义。
化学需氧量的测定快速消解分光光度法
化学需氧量的测定快速消解分光光度法1. 化学需氧量的概述化学需氧量，简称COD，这个词听起来可能有点儿严肃，但它其实就是用来衡量水中污染物质的一个重要指标。
想象一下，如果河水变得浑浊，鱼儿游不动，水草也没劲儿，那可就麻烦了！COD就像是水质的“健康检查”，帮我们看看水里到底有多少“杂货”。
如果这个值高，说明水里可能藏着不少对生物不友好的东西。
这就像是你家里堆满了垃圾，谁能在这样的环境下住得舒舒服服呢？1.1 COD的重要性那么，COD有什么重要性呢？首先，它能帮助我们监测水体的污染状况，保护我们的环境。
像个忠实的小卫士，随时关注水的“健康”。
此外，很多地方在处理废水的时候，都会用到COD的测定。
这就像是给废水开个处方，看看需要用多少药才能让它恢复元气，重新回到大自然的怀抱。
可以说，COD在水资源管理中，扮演着举足轻重的角色。
1.2 传统测定方法的局限性不过，传统的COD测定方法就有点儿老套了，耗时又费力。
一般需要通过加热、化学反应等繁琐步骤才能得出结果，简直像是在给水质做个复杂的美容。
再加上那些化学试剂，弄不好就会成了一场“化学事故”，那可就得不偿失了。
时间长了，大家的耐心也快要耗尽，谁能在实验室里耗上一整天呢？这就引出了我们的主角：快速消解分光光度法。
2. 快速消解分光光度法2.1 原理和步骤这个方法简单得让人想笑，首先，你只需要把水样和一些试剂混合在一起，放进一个消解器里。
接着，加热让它们发生反应，乖乖地等上个十几分钟。
其实就像给水样泡个热水澡，舒服又放松。
待反应完成后，咱们就用分光光度计来测定颜色变化。
你可能会想，为什么要测颜色呢？其实，颜色的深浅正好能反映水中有机物的含量，简直是个“变色龙”！2.2 优点和应用这种方法快得惊人，通常只需要不到一个小时就能出结果，真是快得让人眼花。
与传统方法比起来，它不仅节省时间，还减少了化学试剂的使用，简直是环保的小英雄。
此外，它的准确性也不差，符合国家标准，可靠又方便。
快速消解分光光度法测定水质化学需氧量
快速消解分光光度法测定水质化学需氧量杨虹;赵莉【期刊名称】《天津科技》【年(卷),期】2015(000)006【摘要】In this paper,a method validation was carried out for the fast digestion spectrophotometric method of Chemical OxygenDemand(COD)in water samples in terms of its detection limit,precision and accuracy. Compared with a typical dichromate method,the COD determination by fast digestion spectrophotometric method issimple,rapid and accurate. Besides,less reagents were used in this method,avoiding secondary pollutions of mercuric salt and chromium salt.%对快速消解分光光度法测定水样中的化学需氧量(COD)进行了方法验证，主要涉及方法检出限、精密度和准确度。
将该法与经典的重铬酸盐法进行比较，表明快速消解分光光度法测定 COD 的结果准确可靠、操作简单、测定迅速、实验过程试剂用量小，减少了使用汞盐、铬盐带来的二次污染。
【总页数】3页(P19-20,24)【作者】杨虹;赵莉【作者单位】天津市环境监测中心天津 300191;天津市环境监测中心天津300191【正文语种】中文【中图分类】X832【相关文献】1.快速消解分光光度法测定水质化学需氧量的不确定度评定 [J], 胡俊庆;王晓玉2.快速密闭消解-分光光度法测定化学需氧量 [J], 吴冰华;张安龙3.快速消解分光光度法测定水中化学需氧量不确定度的分析 [J], 仇开涛4.快速消解分光光度法测定污水化学需氧量 [J], 李雪梅;朱燕5.快速消解分光光度法测定高氯废水中低浓度化学需氧量 [J], 沈碧君;赵洋甬;徐运;潘双叶因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于 1mol 氧（1/2 O）。
4 原理
6.3 在酸性重铬酸钾条件下，一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化，其氧化率 较低。
6.4 试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。
7 仪器和设备 7.1 消解管 7.1.1 消解管应由耐酸玻璃制成，在 165℃温度下能承受 600kPa 的压力，管盖应耐热耐酸， 使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。 7.1.2 首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗:
硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。
5.8.2 配制不含汞的预装混合试剂， 用硫酸溶液（5.3）代替硫酸汞溶液（5.5），按照（5.8.1）
方法进行。
5.8.6 预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存 1 年。
表 1 预装混合试剂及方法（试剂）标识
测定方法
将重铬酸钾（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 7.8449g 重铬酸钾（5.6）置于 烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于
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1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。 5.7.3 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。
将 17.1g 硝酸银溶于 1000mL 水。 5.13 铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。
将 5.0g 铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（5.12）至有红色沉淀生成，摇匀，静 置 12h，过滤并用水将滤液稀释至 100mL。
6 干扰及消除 6.1 氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会使测定结果偏高，加入适量硫酸汞
分别量取 5.00mL 、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL 和 50.00mL 的 COD 标准 贮备液（5.10.1），加入到相应的 250mL 容量瓶中，用水（5.1）定容至标线，摇匀。此溶液 在 2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。 5.11.2 低量程（测定上限 250mg/L）COD 标准系列使用溶液：COD 值分别为 25 mg/L 、 50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L 和 250mg/L。
量取 50.00mL COD 标准贮备液（5.10.1）于 200mL 容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线， 摇匀。此溶液在 2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。 5.10.3 COD 标准贮备液：COD 值 625mg/L。
量取 25.00mL COD 标准贮备液（5.10.1）于 200mL 容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线， 摇匀。此溶液在 2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。 5.11 邻苯二甲酸氢钾 COD 标准系列使用液 5.11.1 高量程（测定上限 1000mg/L）COD 标准系列使用液：COD 值分别为 100 mg/L、 200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L 和 1000mg/L。
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分别量取 10.00mL、 20.00mL、30.00mL、40.00mL、50 mL 和 60.00mLCOD 标准贮备 液（5.10.3）加入到相应 250mL 容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在 2℃～ 8℃下贮存，可稳定保存一个月。 5.12 硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。
在消解管中加入适量的硫酸银—硫酸溶液（5.4）和重铬酸钾溶液（5.7.1）的混合液 〔6＋1〕，也可用铬酸洗液代替混合液。
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拧紧管盖，在 60℃～80℃水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内 壁。室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。 7.1.3 当消解管作为比色管进行光度测定时，应从一批消解管中随机选取 5 支～10 支，加入 5mL 水(5.1)，在选定的波长处测定其吸光度值，吸光度值的差值应在±0.005 之内。 7.1.4 消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和 粗糙；在放入光度计前应确保管子外壁非常洁净。 7.2 加热器 7.2.1 加热器应具有自动恒温加热，计时鸣叫等功能，有透明且通风的防消解液飞溅的防护 盖。 7.2.2 加热器加热时不会产生局部过热现象。加热孔的直径应能使消解管与加热壁紧密接 触。为保证消解反应液在消解管内有充分的加热消解和冷却回流，加热孔深度一般不低于或
φ20mm×120mm φ16mm×150mm φ20mm×120mm φ16mm×150mm
比色管分光 光度法**
高量程 （100～1000）mg/L
1.00mL 重铬酸钾溶液（5.7.1）＋硫酸
汞溶液（5.5）[2＋1]
低量程 （15～150）mg/L
1.00 mL 重铬酸钾溶液（5.7.3）＋硫
当试样中 COD 值为 15mg/L 至 250mg/L，在 440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还 原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD 值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例， 与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD 值。
将重铬酸钾（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 24.5154g 重铬酸钾（5.6）置于 烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。 5.7.2 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.160mol/L
测定范围
重铬酸钾 溶液用量
硫酸汞 溶液用量
硫酸银—硫酸 溶液用量
消解管规格
高量程
（100～1000）mg/L 比色池（皿）
分光光度法*
低量程
（15～250）mg/L
或（15～150）mg/L
1.00mL （5.7.1）
1.00mL （5.7.2） 或（5.7.3）
0.50mL 0.50mL
6.00mL 6.00mL
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试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消 解后，用分光光度法测定 COD 值。
当试样中 COD 值为 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还 原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成 正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD 值。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求 佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风 柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。 本标准对未经稀释的水样，其 COD 测定下限为 15 mg/L，测定上限为 1000mg/L，其氯离
酸汞溶液（5.5）[2＋1]
4.00mL 4.00mL
φ16mm×120mm*** φ16mm×100mm
φ16mm×120mm*** φ16mm×100mm
*比色池（皿）分光光度法的消解管可选用 φ20mm×120mm 或 φ16mm×150mm 规格的密封管，宜选 φ20mm×120mm 规格的密封管； 而在非密封条件下消解时应使用 φ20mm×150mm 的消解管。
将重铬酸钾（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 5.8837g 重铬酸钾（5.6）置于 烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。
5.8 预装混合试剂 5.8.1 在一支消解管（7.1）中，按表 1 的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银—
分别量取 5.00mL 、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL 和 50.00mLCOD 标准储备 液（5.10.2）加入到相应 250mL 容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在 2℃～ 8℃下贮存，可稳定保存一个月。 5.11.3 低量程（测定上限 150mg/L）COD 标准系列使用溶液：COD 值分别为 25 mg/L 、 50mg/L、75mg/L、100mg/L、125 mg/L 和 150mg/L。
5 试剂和材料 本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新
制备的去离子水或蒸馏水。 5.1 水
应符合 GB/T 6682 一级水的相关要求。
5.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 5.3 硫酸溶液：（1+9）。
将 100mL 硫酸（5.2）沿烧杯壁慢慢加入到 900mL 水中，搅拌混匀，冷却备用。 5.4 硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L 。
将 5.0g 硫酸银加入到 500mL 硫酸（5.2）中，静置 1d～2d，搅拌，使其溶解。 5.5 硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。
将 48.0g 硫酸汞分次加入 200mL 硫酸溶液（5.3）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存 6 个月。 5.6 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 5.7 重铬酸钾标准溶液 5.7.1 重铬酸标准钾溶液：c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。