样品采集和处理保存
第二章-样品的采集、保存和预处理
2.1样品的采集和保存
生活污水和工业废水的采集 采集废水样品时,应根据排污口的污染物排放情况,合 理选择采集方法,采集废水样品时,应同时测定流量, 最为确定混合组成比例和排污量计算的依据。根据采样 时间不同,采样方法主要有以下几种:
常用的采样容器有水桶、单层采水瓶、深层采水器、 急流采水器、采水泵等,其选择取决于水体情况。 存放水样的容器常用聚乙烯瓶或桶、硬质玻璃瓶、 不锈钢瓶
2.1样品的采集和保存
食品 食品的检测项目主要有食品的营养成分、功效成分、
鲜度、添加剂及污染物等。
(1)采样方式 ★随机抽样: 总体中每份样品被抽取的几率都相同。如 食品的合格率,分析食品中某种营养素的含量是否符合 国家卫生标准。
2.2 试样的预处理
试样处理的目的:采集的大多数样品是不能直接 测定的,必须 经过适当的物理或化学处理,才能测 定。
使被测组分从复杂的样品分离出来,制成易测定的溶 液形式; 除去对分析有干扰的基体物质; 如果被测组分浓度较低还需进行浓缩或富集; 如果被测组分用选定的方法难以检测还需要进行衍生 化处理使被测组分定量转移成另一种易于检测的化合 物。
❖ 吸收液要求 1)应对被测物有较大的溶解度 2)与其发生化学反应的速度快,吸收率高 3)与后续的分析测定方法相匹配 例:测定空气中的氨气,使用稀硫酸作为吸收液
2.1样品的采集和保存
(2)固体吸附剂阻留法
适用范围:气态和蒸气态污染物
常用吸附剂:硅胶、活性炭、分子筛等。 例如:空气中苯系物、多环芳烃的测定,常使用 活性炭作为吸附剂,然后用CS2洗脱后进行分析 (3)滤纸滤膜阻留法 适用范围:尘粒状气溶胶(不易或不能被液体吸 收),如烟、悬浮颗粒物等。 常用滤纸滤膜:定量滤纸、超细玻璃纤维和有机 化学纤维滤膜。 例如: 测定空气中锰及其氧化物时,用玻璃纤维滤 纸阻留,然后用磷酸溶解
采样和样品保存方法
采样和样品保存方法一、采样。
采样就像是从一个大宝藏里挑选小宝贝一样有趣呢。
1. 固体样品。
如果是像土壤这种固体样品呀,那可得有点小技巧。
咱得用专门的小铲子或者采样器,从不同的地方挖取。
比如说一块大田地,不能只在一个角落取,要像小蚂蚁找食物一样,东一点西一点的,这样取到的土壤样本才更能代表整块地的情况。
而且取的时候呢,要尽量保证深度一样哦,不然浅层和深层的土壤性质不一样,样本就不准确啦。
2. 液体样品。
对于像水这样的液体样品,要是在小河里采样,可不能直接拿个瓶子就舀。
得用专门的采水器,把采水器慢慢放到水里,在不同的深度取一点,因为有时候水的上层和下层成分不一样呢。
如果是从水龙头里取水样,也要先放一会儿水,把水管里存着的陈水放走,再取新鲜的水样。
3. 气体样品。
气体采样有点像捕捉小泡泡。
有专门的气体采样袋或者采样瓶。
要是采集室内的空气,要把采样设备放在不同的角落,因为可能有的地方有污染源,有的地方比较干净。
在室外采集大气样本的时候,也要注意高度,不能太高也不能太低,就像给空气来个全面的小体检。
二、样品保存。
采好样了,怎么保存这些小宝贝也很关键呢。
1. 固体样品。
土壤样品采回来,如果不能马上分析,要放在干净的密封袋或者密封容器里。
可不能让它受潮或者被污染啦。
要是里面有小虫子或者草根啥的,也要尽量挑出来,不然可能会影响检测结果。
就像要把小土壤样本保护在一个安全的小房子里,等着被研究。
2. 液体样品。
水样保存更要小心。
有的水样需要加一些保护剂,像测定重金属的水样,可能要加酸来防止金属沉淀。
水样一般要放在低温的环境里,就像给它放在小冰箱里一样。
而且要尽快分析,不然水里的一些成分可能会发生变化。
3. 气体样品。
气体样品保存要保证容器的密封性特别好。
要是漏气了,那采集的气体就不完整啦。
如果是一些特殊的气体,可能还需要在特定的温度和压力下保存,就像照顾一个超级娇弱的小娃娃,一点都不能马虎。
总之呀,采样和样品保存都是很细致的活儿,就像精心照顾小宠物一样,每个环节都要做到位,这样才能让我们的检测结果准确又可靠呢。
第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶;2-导管;3-冷 凝器;4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法:溶液中加入某种盐类,降低了 某溶质在溶液中的溶解度,使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法(SFE) Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双,套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶,、得
箱)检,样再,用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中,回转180。
取出样品,每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样;把许多检
样综合起来成为
原始样品:用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀,可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装,用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点:简便快速,破坏彻底,减少 金属挥发。酸气刺激性大, 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
(1)硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
(2)高氯酸-硝酸-硫酸法
(3)高氯酸(过氧化氢)-硫 酸法
(4)硝酸-高氯酸法
归纳总结样品处理方法
归纳总结样品处理方法样品处理是科学研究和实验分析中一项关键的步骤,它直接关系到后续研究结果的准确性和可靠性。
本文将对常见的样品处理方法进行归纳总结,包括样品采集、样品前处理、样品保存等方面的内容。
以下为详细介绍:一、样品采集在进行实验分析之前,首先需要进行样品采集。
样品采集的方法和步骤会根据不同的实验目的和需求而有所区别,但总体来说,以下几点是需要注意的:1. 采集工具:根据不同的样品类型,选择合适的采集工具。
例如,采集土壤样品时可以使用钉子或者小铲子,采集水样品可以使用采水瓶或者玻璃容器等。
2. 采集位置:选择合适的采集位置非常重要,要确保采集的样品能够代表所研究的群体或者区域。
例如,进行大气环境监测时,应该选择空气流动良好的地点。
3. 采集数量:根据实验需要,确定需要采集的样品数量。
样品数量的确定应该科学合理,既要考虑实验的需要,又要兼顾样品的可获取性和采集的难易程度。
二、样品前处理样品前处理是指在样品采集之后,为了进一步分析和测试的需要,对样品进行的处理步骤。
以下是几种常见的样品前处理方法:1. 样品分离:对于一些复杂的样品,可能需要将原始样品进行分离。
比如,如果研究的是土壤中不同组分的含量,可以通过分离方法将土壤中的有机质和无机质分开处理。
2. 样品提取:对于一些固态样品,需要将其中的目标物质提取出来。
比如,对于植物叶片样品,可以使用溶剂提取的方法将其中的活性成分提取出来以供后续的分析。
3. 样品浓缩:有时候样品中所需分析的目标物质浓度非常低,为了提高分析的灵敏度,需要对样品进行浓缩处理。
这可以通过蒸发浓缩、溶剂萃取等方法来实现。
三、样品保存样品保存是为了确保样品在分析过程中保持原始性和稳定性,避免因为保存不当而导致结果的偏差。
以下是几种常见的样品保存方法:1. 冷藏保存:对于需要保持低温的样品,可以选择将其保存在冰箱或者低温冷藏柜中。
比如,某些生物样品和需要保持活性的细菌菌种。
2. 干燥保存:对于一些易于腐败和易受潮的样品,可以选择将其干燥保存。
周总结化验员的样品处理与保存技巧
周总结化验员的样品处理与保存技巧本周工作总结:化验员的样品处理与保存技巧本周的工作主要围绕化验员的样品处理与保存技巧展开。
作为一名化验员,样品的处理与保存是保证实验结果准确性和可重复性的重要环节。
通过仔细分析样品的特点和研究目的,本周我总结了一些有效的技巧,并在实际工作中进行了应用和验证。
1. 样品采集与编号样品采集是化验的第一步,它的质量直接影响后续的实验操作和结果。
在采集过程中,应按照标准操作规范进行,避免污染和混样。
同时,为了方便样品管理和追溯,为每个样品建立编号系统是必要的。
编号应包含采样日期、地点、样品类型等信息,以确保样品的唯一性和正确性。
2. 样品保存与储存条件为了保护样品的完整性和稳定性,样品的保存与储存条件是非常重要的。
不同类型的样品可能有不同的保存要求,例如对于液体样品,应避免阳光直射和高温环境,建议存放于阴凉处。
固体样品则应放置在密封的容器中,并避免受潮和氧化。
同时,还应根据样品的特性选择合适的保存温度和湿度条件,以避免样品的变质和损失。
3. 样品处理与前处理技巧在进行实验前,对样品的预处理可以有效提高后续实验的准确性和可靠性。
对于固体样品,首先要进行样品的研磨和混合,以确保样品的均匀性。
同时,在一些特殊情况下,还需要对样品进行筛分或萃取等前处理操作,以分离目标分析物。
对于液体样品,可以使用净化、浓缩和稀释等方法进行前处理,以提高实验的灵敏度和准确度。
4. 样品分析与测定技巧在进行样品分析和测定时,合理选择和操作分析仪器是关键。
不同的样品类型可能需要不同的分析方法和技术,如色谱法、光谱法、质谱法等。
对于复杂的样品,可以采用串联多种技术的方法进行综合分析。
同时,合理设置实验条件,准确调节仪器参数和标准曲线,可以提高实验的准确性和可靠性。
5. 结果分析与数据处理在实验结果得到后,要进行合理的结果分析和数据处理。
首先,需要对实验结果进行质量控制和质量评估,确保结果的可靠性。
其次,应结合实际情况和目的,对结果进行科学解释和分析,提取关键信息。
食品分析基础知识—样品的采集、制备与保存
样品的保存方法
(1)短期保存可采用冷藏的方法,可保存在0-5℃冰箱 内,但应尽快检测,不能长时间存放。 (2)可根据样品种类及要求采用干燥保藏的方法,如自 然风干、烘干或真空冷冻干燥等。
样品的保存方法
(3)不能即时进行处理的鲜样,在允许的情况下可采用 罐藏的方法保存。
可放入无菌密封器中保存,或充惰性气体。 (4)特殊样品可加不影响分析结果的防腐剂。
样品制备的目的
样品制备的目的
食品种类繁多,很多食品不同部位 的组成存在差异性。用于检测的样品必 须要保证样品各个部分的均匀性,取任 何一部分都能很好地代表待检测食品的 特性。
样品制备的目的
在检测之前需要根据待测食品的特性 及检测需求对样品进行适当的制备。样 品的制备是指对采取的样品进行分取, 粉碎及混匀等过程,目的是要保证样品 均匀,使在检验时取任何部分都能代表 全部样品的成分检验结果。
基本条件有干燥、低温、避光、密 封等,特殊样品根据需要应保证必要 的条件,确保样品成分不发生任何变 化,使检测结果准确有效。
Part 02
样品保存的原则
样品保存的原则 1.防止样品污染 保存样品的容器及工具必须清洁干净,最好用玻璃瓶,切忌使用带橡皮 垫的容器。 不能含有待测成分或其他可能污染样品的成分,不能引入新的污染物。 同时样品的包装应密封,可避免样品在运输及保存的过程中受到外界环 境影响而污染。
散粒状固体样品
四分法取样:即用分样板先把样品混合均匀后放在清洁的玻璃板上, 压平成厚度在3cm以下的圆台形料堆,在料堆上画对角线,将其分成 四份,取对角的两份混合,再按照上述方法分成四份,取对角两份, 剩余样品继续混合,重复操作至样品达到所需数量。
Part 03
液体及半固体样品
样品采集、制备与保存
具体样品的抽取方法
(1)均匀的固体样品(如粮食、粉状食品) 对同一批号带有包装的产品:
采样点数可由以下采样公式决定:
S N/2 式中:N-----检测对象的总数目(件、袋、桶等)
S-----采样点数
然后从样品堆放的不同部位,按照采样点数确定 具体采样袋(件、桶、包)数,用双套回转取样管, 插入每一袋的上、中、下三个部位,分别采取部分 样品混合在一起。 样品采集、制备与保存
散堆状的均匀固体样品:
先划分若干等体积层,然后在每层的四角及中 心点,也分上、中、下3个部位,用双套回转 取样管插入采样,将取得的检样混合在一起, 得到原始样品。原始样品按四分法对角取样, 即得到平均样品。
样品采集、制备与保存
四分法:
是将均匀固体样品由原始样品制成平均样 品的方法。
将原始样品充分混合均匀后,堆集在一 张干净平整的纸上,或一块洁净的玻璃板上; 用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形, 将锥顶压平成一圆台,使圆台厚度约为3cm; 划“+”字等分成4份,取对角2份其余弃去, 将剩下2份按上法再行混合,四分取其二,重 复操作至剩余量为所需样品量为止。
样品采集、制备与保存
(2)不均匀的固体样品(如肉、鱼、果蔬等)
此类食品的本身各部位极不均匀,个体大小 及成熟度差异大,更应注意样品的代表性。 肉类:视不同的目的和要求而定,有时从不同 部位采样,混合后代表该只动物,有时从很多 只动物的同一部位采样混合后代表某一部位的 情况。
样品采集、制备与保存
一、样品的采集
(一)采样的意义及要求 (二)采样的数量和方法 (三)采样的注意事项
样品采集、制备与保存
(一)采样的意义及要求
采样:从大量产品(分析对象)中抽取有一 定代表性样品,供分析化验用,这项工作 叫采样。
样品采样的保存方法
样品采样的保存方法引言在科学研究、实验室工作等领域中,样品采样是一个非常重要的环节。
正确的样品采样及其保存方法可以确保样品的完整性和可靠性,从而保证实验结果的准确性。
本文将介绍一些常用的样品采样的保存方法,并说明其重要性和操作注意事项。
样品采样的重要性样品采样是一个关键的环节,对于后续实验的结果具有直接影响。
正确的样品采样可以尽可能减少误差,保证实验数据的可靠性和真实性。
样品采样的不当可能导致样品污染、氧化、变质等问题,影响实验结果的准确性。
因此,科研工作者在进行样品采样时需要遵循一定的规范和方法。
样品采样的保存方法1. 现场采样现场采样是指在样品来源地点进行采样的方法。
具体操作步骤如下:- 准备采样设备:根据不同的样品类型和要求,选择合适的采样容器(如玻璃瓶、塑料袋等)、采样工具、标签等。
- 现场处理:根据采样目的和样品特性,进行现场处理。
例如,对于水样品,可以在采样前用滤膜过滤或添加适量的抑制剂。
- 采样过程:进行样品采集,并严格控制样品的接触和受到外界污染的可能性。
避免样品接触到空气、降落灰尘等污染物。
- 样品封存:将采样容器密封,并在标签上清晰地注明样品的采样时间、地点、采样人员等信息。
2. 传统保存方法传统保存方法主要适用于一些较为稳定的样品,如不易变质的固体样品。
具体操作如下:- 清洁容器:使用干净、无残留物的容器进行样品储存。
对于液体样品,可以选择玻璃瓶或塑料瓶;对于固体样品,可以选择密封塑料袋或玻璃瓶。
- 干燥保存:将样品保存在阴凉、干燥的环境中,避免暴露在阳光直射下。
对于一些易吸湿的样品,可以在容器中放置干燥剂。
- 标签记录:每个样品容器都需要贴上清晰的标签,标明样品名称、采样时间、保存人员等信息。
3. 低温保存方法低温保存方法适用于一些需要冷藏或冷冻的样品,如食品、血液等。
具体操作如下:- 冷藏保存:将样品保存在2-8摄氏度的冰箱中。
保持冷藏设备的干净和温度稳定。
- 冰冻保存:对于需要长时间保存或需要快速冷冻的样品,可以使用-20摄氏度或更低的冰箱或冰柜进行冷冻保存。
简述地表水样品采集和保存的工作流程和注意事项
简述地表水样品采集和保存的工作流程和注意事项地表水样品采集和保存是针对地表水质污染研究的重要技术手段,其中有许多专业的样品采集和保存工作流程,以及一些注意事项,为了能够正确获得有效的样品,有效指导研究,下面就来介绍一下地表水样品采集和保存的工作流程和注意事项:一、地表水样品采集1、采样位置:具体采样位置需要根据调研任务而定,如检测主要污染物。
2、样品容器:根据检测内容确定容器材料,一般酸性指标应使用金属材质,减少样品吸收;碱性指标应使用玻璃类材质,防止样品被破坏。
3、采沙:采沙时注意避开水质改变的位置;采样时注意采集全方位、等量的沙子。
4、采样深度:有些水质指标可以采样上游、中游和下游水体,而另一些水质指标则只需要采样上游或下游水体就可以。
根据实际检测任务选取适当深度。
5、采样时间:水体表面水样一般在开始前2到3小时采集,结束后2小时采集;如果是浅水湖泊,最好在不同深度处采集,把深度分层采样。
二、地表水样品保存1、样品的保存容器要求:地表水样品的保存容器应该满足于化学成分的稳定性,防止容器本身对地表水样品产生影响,最好选择不锈钢、玻璃和聚脂材料。
2、样品保存环境:样品必须在阴凉、湿润、通风、干燥的环境中保存,同时需要避开光线,并注意样品与污染物的反应,如避免放置在高温低湿的环境中。
3、样品的冷冻保存:冷冻保存可以使样品的化学成分和指标得到有效的保存,且无变质,可以有效抑制样品内部和外部细菌、微生物的繁殖。
4、样品保存时间:样品应及时分析,如果需要保存,地表水样品一般可以在室温下放置2~7天,但冷冻保存可以延长至2~3周,一般来说沙子样品最长可以放置1个月,期间要定期检查样品变质情况。
三、注意事项1、样品采集和保存过程中,一定要注意保持安全。
采集的地表水样有时会含有有毒的污染物,操作时要注意避免受到污染物的侵害。
2、样品采集时要全程密封,以防止外界污染物对内部样品造成污染,以便得到更准确的检测数据。
教学课件第二章样品的采集与处理保存
§2 样品的预处理
一、预处理目的 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩
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二、预处理原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩
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三、预处理的方法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 色层分离法
化学分离法 浓缩法
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有机物破坏法
1.干法灰化 原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样 品数量一般不少于0.5公斤。
5
三、采样的一般方法
1、随机抽样
2、代表性抽样
—可按不同生产日期
—可在流水线上按一定的时间间隔抽样
—按分析的目的取样
具体的取样方法因分析对象的不同而异,对于粮食、 油料类物品,由原始样品混合均匀,进而分取平 均样品或试样的过程,称为分样。分样常用的方 法有“四分法”和“自动机械式”。
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1、常压蒸馏 适用对象:常压下受热不分解或沸点不
太高的物质。 装置: 注意: —爆沸现象 —温度计插放位置 —磨口装置涂油脂
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2、减压蒸馏 适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置:
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3、水蒸汽蒸馏(动画演示)
水蒸气蒸馏装置.swf
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习题
❖ 正确采样的原则有哪些? ❖ 样品预处理的原则是什么? ❖ 样品预处理的方法有哪些? ❖ 干法灰化和湿法消化的原理分别是
教学目的与要求
了解样品的采集,制备和保存的方法; 掌握样品处理的方法
1
教学内容
§1 样品的采集 ❖ 样品的采集 ❖ 样品的分类 ❖ 采样的一般方法 ❖ 样品的制备 ❖ 样品的保存
§2 样品的预处理
❖ 样品的预处理目 的
❖ 样品的预处理原 则
原材料入厂检验流程中的样品采集与处理
原材料入厂检验流程中的样品采集与处理原材料的质量直接影响到产品的质量,因此在原材料进入生产流程之前,必须对其进行严格的检验。
而原材料的检验流程中,样品的采集与处理是至关重要的环节。
下文将详细介绍原材料入厂检验流程中样品采集与处理的相关内容。
一、样品采集1. 采样点选择在进行样品采集时,首先要确定采样点。
采样点应该选择在原材料的典型位置,避免选择过于特殊的点位,以保证采样的代表性和准确性。
对于散装原材料,可以在装车时从不同位置取样,混合后进行分样。
2. 采样工具及容器采样工具应选择干净,无污染的工具,以避免外来污染对样品质量的影响。
采样容器要干燥、密封,可以避免样品在采集过程中受到外部杂质的污染。
3. 采样方法采样时要按照规定的方法进行操作,避免人为因素对样品的干扰。
在采样过程中要保持环境清洁,避免灰尘、异物等污染样品。
对于不同原材料,采样方法也应有所差异,需要根据具体情况进行选择。
二、样品处理1. 样品分割样品采集后要进行分割,保证样品的代表性。
对于散装原材料,应从不同批次、不同位置取样后混合,并进行分割。
分割时要确保分样的均匀性。
2. 样品保存采样后的样品需要及时保存,在保存过程中要保持干燥、通风,避免阳光直射。
对于易挥发性的样品,可以在保存时加入保护剂,延长样品的有效性。
3. 样品标识在样品处理过程中,还要为每个样品进行标识,包括采样地点、采样时间等信息,以便后续的检测和分析。
标识要清晰、准确,避免混淆。
综上所述,原材料入厂检验流程中样品采集与处理是确保产品质量的重要环节。
合理的采样方法以及规范的样品处理,可以有效地保证测试结果的准确性和可靠性。
只有在严格执行检验流程的前提下,才能确保原材料的质量达到标准,为后续生产工作奠定坚实基础。
样品的采集、保存和预处理—样品的采集、保存和预处理(理化检验技术)
(一) 血液
血液标本通常采集的是静脉血或末梢血,容器一般用 聚四氟乙烯、聚乙烯或硬质具塞玻璃管。
采集量至少是0.1ml,当样品量要求大于0.5ml时,应 取静脉血。
血液样品若不能及时检测,应于-20℃长期冷冻干燥保 存,4℃冰箱冷藏短期保存。
样品的采集、保存和预处理
(二)尿液
终末呼出气:先尽力吸气,在平和呼出气后,再尽力呼出气至不能呼出气为 止的最后一段呼出气 采集呼出气常用的有玻璃管或塑料袋等。
采集呼出气时,应记录采样点的气温和气压,以便将采集的呼出气体积换算 成20℃和101.3kPa时的采样体积。
样品的采集、保存和预处理
(四)头发
采集发样要尽量避免年龄、性别、染发、生理状态和疾病等各种因素的影响。 在同一时期内,采得的发样只能代表该时期机体的代谢情况。 通常采集的是枕部发根处头发,用不锈钢剪刀剪下距头皮约2.5cm的发段
方法一、尿比重校正
c校正=1.0d201.010.0000 c Kc
C 校正 为经校正后尿液中待测成分的浓度(mg/L); C 为测得尿液中待测成分的浓度(mg/L);
d
为实际测得的尿液比重;
样品的采集、保存和预处理
(二)尿液
方法二、肌酐校正
尿液中待测组分含量(mg
/
g肌酐)=
实测浓度(mg 肌酐浓度(g /
/ L) L)
尿样应尽快分析,如不能立即分析,则应储存于4℃冰箱;如需长期保存,则 贮存于-20℃冰箱。
当检验金属元素含量的尿样时,可加0.5%~1%硝酸酸化 需要抑制细菌生长时,可加入5~10mg/L 的三氮化钠,也可加入1%三氯甲烷
样品的采集、保存和预处理
(三)呼出气
生物样品的采集、储存和预处理的SOP
生物样品的采集、储存和预处理的SOP1. 生物样品的采集:服药前取空白血样,服药后取样点应包括吸收相,分布相,消除相;药浓度峰值前至少有4个点,峰后取6个点或6个以上点,峰时间附近应有足够的取样点。
总取样点不少于11个,取样应持续到3 ~ 5个半衰的1/10 ~1/20。
具体可依据文献报道及预试验结果确定具体采血时期,或Cmax间点。
于服药前(0 h)和各时间点,取前臂静脉血5mL,处理后,离心10 min ( 3000r.p.m),分离血浆或血清样品置试管中。
2. 生物样品的储存:血浆、血清样品,尽快分离(24h内),冷冻保存;短期内分析,可置4℃冰箱内冷藏。
长期分析,于- 20℃冰箱内冷冻保存。
3. 生物样品的预处理:依据药物的理化性质,其酸碱性(pKa)、分子的亲脂性、挥发性、稳定性及可能的生物转化途径,制定相应的预处理方法。
a. 沉淀蛋白法生成不溶性沉淀:酸性试剂(三氯醋酸、高氯酸、钨酸、焦磷酸)重金属盐类(锌盐、铜盐、银盐、汞盐)盐析、脱水:硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等中性盐。
甲醇、乙腈、丙酮等可与水混溶的有机试剂。
各种沉淀试剂使用情况表b. 液-液萃取法水相pH:碱性药物最佳pH应高于其p Ka 2 ~ 3个单位酸性药物最佳pH应低于其p Ka 2 ~ 3个单位常用的有机溶剂:正己烷、异辛烷、环己烷、四氯化碳、甲苯、乙醚、苯、1,2-二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯(极性由依次小至大)。
有机溶剂与水相容积比一般为 1:1或2:1。
选择提取溶剂的原则:对被测物有较大的亲和力;与水不互溶,极性较小;沸点适宜;不影响紫外检测;价廉、无毒、不易燃烧;化学性质稳定。
实习总结化验员岗位中的样品采集与样品保存
实习总结化验员岗位中的样品采集与样品保存实习总结:化验员岗位中的样品采集与样品保存一、引言本次实习期间,我在化验员岗位上主要负责样品采集与样品保存工作,通过实践与学习,我深刻认识到样品采集与保存对化验结果的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
本文将从样品采集的重要性、采样方法的选择、样品保存的注意事项等方面总结我在这一岗位中的经验和教训。
二、样品采集的重要性样品是化验的基础,正确且代表性的样品采集是化验结果准确性的保证。
在工作中,我明确了以下几点样品采集的重要性:1. 代表性:样品应能够准确地反映被采集物质的性质和组成,应代表整个批次或样品群体。
2. 防止污染:样品采集应避免外界污染物的干扰,同时避免样品造成对环境的污染。
3. 样品数量:采集的样品数量应足够,以确保化验结果的可靠性和重复性。
4. 采样工具:选择合适的采样器具和材料以确保采样过程的准确性与可靠性。
三、采样方法的选择为了确保样品具有较高的代表性,我在实践中积累了以下采样方法的选择要点:1. 分层采样:针对液体或固体样品,采用分层采样方法,确保样品采集时不同高度或位置的各部分样品混合均匀。
2. 随机采样:采用随机采样方法,避免主观因素对样品的影响,提高样品的代表性。
3. 时间采样:对于时间变化的样品,如大气采样,应采与时间相关的样品,以确保获得全面的数据。
4. 采样点选择:样品采集点的选择应均匀且具有代表性,避免采集点的局部差异对样品分析结果产生影响。
四、样品保存的注意事项正确且适当的样品保存是确保化验结果准确性的关键环节,我在实习过程中总结了以下几点样品保存的注意事项:1. 样品容器:选择适当的样品容器,应避免与容器材料发生反应,同时确保容器的密封性和耐用性。
2. 温度控制:某些样品对温度的要求较高,应注意保存温度以避免样品变质。
3. 光照控制:某些样品对光照敏感,应避免阳光及紫外光的照射以防止光解反应的发生。
4. 保存时限:不同样品的保存时间有所差异,应根据实际情况选择合适的保存时限以确保结果的准确性。
样品的采集与保存
多样性
针对不同类型和性质的样品,应 选择具有多样性的采样点,以全 面反映实际情况。
采样时机和频率
时机
根据样品的性质和目的,选择合适的 采样时机,如季节性采样、特定时间 点采样等。
频率
根据研究需求和样品变化情况,合理 安排采样的频率,确保样品的时效性 和准确性。
采样容器的选择与处理
容器材质
根据样品的性质选择适当的容器材质,如玻璃、塑料、金属等。
优点
多阶段抽样能够减少总体数量,提高样本的代 表性。
缺点
多阶段抽样需要更多的时间和资源,并且需要仔细设计各阶段的抽样方法。
03 样品采集的注意事项
采样点的选择
代表性
选择的采样点应能代表目标区域 或总体,确保采集的样品具有广 泛性和公正性。
可行性
采样点应便于实地操作,考虑交 通、安全等因素,确保采样的顺 利进行。
处置方式
对于过期或损坏的样品,应按照相关规定 进行处置,避免对环境和人体造成危害。
样品管理信息化与标准化
信息化管理
建立样品信息化管理系统,实现样品从采集、储存、使用到销毁的全过程可追溯管理。
标准化操作
制定样品管理标准操作规程,规范管理流程,确保样品质量和安全。
06 特殊样品的采集与保存
易变样品的采集与保存
贵重样品的采集与保存
01
贵重样品的特性
贵重样品是指那些价值较高、稀有或具有特殊意义的样品,如宝石、金
属、文物等。
02
采集与保存方法
对于贵重样品,采集时应确保样品的完整性和安全性,避免损坏或丢失。
同时,应选择适当的容器进行保存,并保持干燥、避光的环境。
03
注意事项
在采集和保存过程中,应采取严格的安保措施,防止样品被盗或损坏。
食品样品的采集、制备和保存—样品的制备(理化检验技术)
3.均匀化处理 ①对于干燥的固态样品(如粮食等),一般可采用20~40目的分样筛,或根据分
析方法的要求过筛。 ②对于液态或半流体样品,可用搅拌器充分搅拌均匀 ③对于互不相溶的液态样品,应先将其分离,再分别搅拌均匀 ④对于含水量较高的水果和蔬菜类,一般先用水洗净泥沙,揩干表面附着的水分,
取可食部分,放入高速组织捣碎机中充分混匀。
2.去除非食用部分
食品样品一般也应剔除非食用部分。 对于植物性食品,根据品种的不同分别去除根、茎、叶、皮、柄、壳、核等非食用部分 对于动物性食品,常需去除羽毛、鳞、爪、骨、胃肠内容物、胆囊、甲状腺、皮脂腺、
淋巴结、蛋壳等 对于罐头食品,则应注意剔除其中的果核、骨头、调味品(葱、辣椒及其他)等。
二、样品的保存
(一)保存原则 1.稳定待测成分 2.防止污染 3.防止腐败变质 4.稳定水分
二、样品的保存
(二)保存方法 食品样品的保存时要求做到: 净 密 冷 快
一、样缩分等处理工作。
样品的制备方法有: 搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎等
常用的样品制备工具包括: 研钵、磨粉机、万能微型粉碎机、球磨机、高速组织捣碎机、绞肉机、搅拌机等。
1.去除机械杂质 所采集的食品样品应预先剔除生产、加工、运输、保存中可能混入的肉眼可见的 机械杂质。
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分析报告 的撰写
数据记录、 整理
成分分析
4
§1 样品的采集
一、样品的采集 采样:在大量产品(分析对象中)抽取有 一定 代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。 正确采样的意义: 正确采样的原则: (1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。 (2)采样方法要与分析目的一致。 (3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成 分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。 (4)防止带入杂质或污染。 (5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
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优点: ①此法基本不加或加 入很少的试剂,故 空白值低。 ②因灰分体积很小, 因而可处理较多的 样品,可富集被测 组分。 ③有机物分解彻底, 操作简单。
缺点: ①所需时间长。 ②因温度高易造成易 挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有 吸留作用,使测定 结果和回收率降低。
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2、湿法消化法来自原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使 样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸 出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
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§2 样品的预处理
一、预处理目的
测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩
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二、预处理原则
消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩
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三、预处理的方法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 色层分离法 化学分离法 浓缩法
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有机物破坏法
1.干法灰化 原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱 水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化, 直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成 分。
样品抽取后,应保持样品原有状态,避免水分的挥 发或吸潮,避免其他易挥发成分的挥发,防止待测 组分含量的变化,冷冻食品应保持原冷冻状态 理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检 微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处 理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。 阴性样品可及时处理。
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3、水蒸汽蒸馏(动画演示)
水蒸气蒸馏装置.swf
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习
题
正确采样的原则有哪些? 样品预处理的原则是什么? 样品预处理的方法有哪些? 干法灰化和湿法消化的原理分别是 什么?各有何优缺点? 采样之前应做哪些准备?如何才能 做到正确采样?
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二、样品的分类 检样:由整批食物的各个部分采取的少量样品, 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品:把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样 品数量一般不少于0.5公斤。
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蒸馏法
利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其 分离。 减压蒸馏
常压蒸馏
水蒸汽蒸馏 蒸馏法 精馏 萃取精馏 共沸蒸馏
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扫集共蒸馏
1、常压蒸馏 适用对象:常压下受热不分解或沸点不 太高的物质。 装置: 注意: —爆沸现象 —温度计插放位置 —磨口装置涂油脂
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2、减压蒸馏 适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置:
常用的强氧化剂有浓硝
浓硫酸、高氯酸、
酸、
高锰
酸钾、过氧化氢等。
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优点: (1)有机物分解速 度快,所需时 间短。 (2)由于加热温度 低,可减少金 属 挥发逸散的损失。
缺点: (1)产生有害气体。 (2)初期易产生大 量泡沫外溢。 (3)试剂用量大, 空白值偏高。
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3、紫外光分解法
4、微波分解法
三、采样的一般方法 1、随机抽样 2、代表性抽样 —可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异,对于粮食、 油料类物品,由原始样品混合均匀,进而分取平 均样品或试样的过程,称为分样。分样常用的方 法有“四分法”和“自动机械式”。 注意:随机抽样≠随意抽样;对于不均匀样品,仅
第二章 样品的采集与处理保存
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教学目的与要求
了解样品的采集,制备和保存的方法; 掌握样品处理的方法
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教学内容
§1 样品的采集 样品的采集 样品的分类 采样的一般方法 样品的制备 样品的保存 §2 样品的预处理 样品的预处理目 的 样品的预处理原 则 样品的预处理方 法
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食品分析的一般程序
样品的 采集 制备和 保存 样品的 预处理
用随机抽样是不够的,必须结合代表性取样。
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四分法取样swf.swf
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四、样品的制备
对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低,粉碎过筛 ;含水较 高,取食用部分切碎或先 烘干后粉碎过筛 液体、浆体—搅拌混合均匀 互不相溶的液体—先分离,再取样 特殊样品—根据要求特殊处理
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五、样品的保存