电子显微分析总结
第三章电子显微分析

•
• 三、性能与制样
•
透射电子显微镜利用穿透样品的电子束
成像,这就要求被观察的样品对入射电子束
是“透明”的。
• 对于透射电镜常用的加速电压为100KV,因
此适宜的样品厚度约200纳米。
•
目前,样品可以通过两种方法获得,一
是表面复型技术,二是样品减薄技术。
•
Formation of electron diffraction and HRTEM image
• 2、单晶电子衍射
• 当一电子束照射在单晶体薄膜上时,透射束穿过薄膜
到达感光相纸上形成中间亮斑;衍射束则偏离透射束形成 有规则的衍射斑点(电子衍射图a)。
• 3、多晶电子衍射
• 多晶体由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布,倒
易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸 上的投影将成为一个个同心圆(电子衍射图b)。
电子枪 第一聚光镜 第二聚光镜
• (2)样品室
样品移动机械装置 测角台
• (3)成像放大系统
物镜 中间镜 投影镜
• (4)观察记录系统
观察室 照相装置
三、透射电子显微镜和扫描电子显微镜
• 第三节 透射电镜(TEM)
• 透射电子显微镜是以波长很短的电子束
做照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种具有 高分辨本领,高放大倍数的电子光学仪器。 测试的样品要求厚度极薄(几十纳米),以 便使电子束透过样品。
成轴对称的凸透镜形状(具有此性质的装 置即为电磁透镜),那么电子在其中运动 时也将会产生偏向轴方向的折射,使它的 运动轨迹呈圆锥螺旋状。
• 电磁透镜光路与光学透镜光路的比较及电
磁透镜的工作原理如图所示。
(四)、电子显微镜的工作原理和结构
电子显微分析读书报告

电子显微分析读书报告刘桂伶2010021665一、电子显微分析的基本原理1、基本概念(1)分辨率分辨率又称分辨本领,它表示仪器的分辨能力足以清楚分开的两点或两个质点圆心间最小距离的本领。
光学显微镜的分辨力可以根据阿贝公式来计算,即d =可见,提高分辨率,可从三个变量着手,分别是:折射率N、波长、以及孔径半角。
可是折射率以及孔径半角的提高空间有限,若要大大提高显微镜的分辨率,则要在波长方面狠下功夫。
由实验可证明,运动的电子具有波粒二象性。
它的波长比可见光小了10万倍的数量级,且可用电磁透镜使其聚焦,故电子被用作显微镜的光源。
这样的显微镜称为电子显微镜。
(2)电磁波长真空中相对集中并高速运动着的电子流称为电子束。
电子束具有粒子性和波动性,它能产生一定波长的电磁波,其所产生电磁波长由下列公式表示,即:λ= n m其中λ为电磁波长,V为加速电压。
由此可见,电子束的波长完全取决于加速电压,加速电压越高,则得到的电子波长越短,得到的分辨本领也就越高(3)电磁透镜由于轴对称弯曲磁场对电子束有聚焦作用,因而可以得到电子光学像。
我们称这种具有轴对称弯曲磁场装置构成的电子透镜为电磁透镜(electron magnetic lenses)。
由于电磁透镜磁场非均匀分布,物、像点在磁场之外,电子在磁场中既受到轴向分量的作用,又受到径向分量的作用,使平行于轴进入磁场的电子束可获得聚焦(如图所示)。
(4)电镜的像差和畸变电镜和光镜一样,由于光源或透镜的缺陷,可以发生各种像差或畸变。
①球差:电子束光源通过透镜受到偏转,通过样品,从物平面向下发射,形成物点孔径角。
从物点发出的射线,到达下一级透镜又被聚集。
如果透镜有缺陷或孔径角太大,则靠近光轴的射线和远离光轴的射线,受到电磁场的作用就会不同,这些射线在光轴上会聚的位置不同,结果远离光轴的射线就会在像面上形成一个最小模糊圈。
此时可有图象中央凸起感。
这是目前影响电镜分辨率的一个主要因素。
电子显微分析报告

材料电子显微分析技术与应用电子显微镜(简称电镜)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。
我国的电子显微学也有了长足的进展。
电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。
电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等等。
电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。
电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。
半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子,并获得有关试样的更多的信息,如标征非晶和微晶,成分分布,晶粒形状和尺寸,晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征,以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。
近来,电子显微镜(电子显微学),包括扫描隧道显微镜等,又有了长足的发展。
1.透射电子显微镜透射电子显微镜(英语:Transmission electron microscope,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。
通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。
常见的透射电镜如图1所示。
图1常见的透射电镜1.1透射电子显微镜的构造及原理透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍率的电子光学仪器。
它由三个系统,即光学系统,真空系统和电子线路控制系统成。
1.1.1光学系统透射电镜的光学系统即镜筒是电镜的主体。
它从电子源起一直到观察记录系统为止,由数个电磁透镜部件组成,如上图电镜是由二个聚光镜,试样室,物镜,中间镜和二个投影镜以及观察室所组成,如图2所。
电子探针显微分析

电子探针显微分析电子探针显微分析(Electron Probe Microanalysis,简称EPMA)是一种用于材料分析的先进技术。
它结合了扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,简称SEM)和能谱仪,能够提供高分辨率的成分分析和元素分布图像。
电子探针显微分析的原理是利用电子束和样品之间的相互作用。
首先,电子束通过集束系统聚焦到样品表面,与样品发生相互作用。
这些相互作用包括:在样品表面产生的次级电子、背散射电子和散射电子。
次级电子是从样品表面弹出的电子,背散射电子是从样品内部产生的电子,散射电子是从相互作用点散射出的电子。
次级电子和背散射电子是电子显微镜的常规成像信号,这部分信号可以用来获得样品的表面形貌和显微结构。
而散射电子则包含了样品的化学信息,通过能谱仪可以对这些散射电子进行能谱分析,获得样品的元素组成。
电子探针显微分析既可以定性分析材料中的元素,也可以定量分析元素的含量。
电子探针显微分析在材料科学、地质学、环境科学等领域广泛应用。
它可以对金属、陶瓷、半导体、岩石等各种材料进行分析。
在材料科学研究中,电子探针显微分析可以用于分析材料中的微观缺陷、晶体结构和化学成分。
在地质学研究中,它可以用于分析岩石样品中的矿物成分和地球化学元素分布。
在环境科学研究中,它可以对大气颗粒物、水体中的溶解物等进行化学成分分析。
除了成分分析,电子探针显微分析还可以进行元素的显微分布分析。
通过调整电子束的扫描区域和扫描速度,可以获得样品中元素的分布图像。
这些图像可以用来研究材料的相分离、溶质迁移和化学反应等过程。
总之,电子探针显微分析是一种强大的材料分析工具。
它提供了高分辨率、高灵敏度的成分分析和元素分布图像,对于研究材料的结构和性质具有重要意义。
未来,随着技术的不断进步,电子探针显微分析将在更多领域展示其潜力和应用价值。
第二章 电子显微分析

第一节 电子光学基础
一、光学显微镜的分辨率 雷列—阿贝公式: 雷列 阿贝公式: 阿贝公式
r=0.61λ/nsinα
式中: 分辨本领( ) 式中:r——分辨本领(nm) 分辨本领 λ——照明源的波长(nm) 照明源的波长( ) 照明源的波长 n——透镜上下方介质的折射率 透镜上下方介质的折射率 α——透镜孔径半角 α——透镜孔径半角(度) 透镜孔径半角( nsinα——数值孔径,用N·A表示 数值孔径, 数值孔径 表示 由上式可知,减小 值的途径有 值的途径有: 由上式可知,减小r值的途径有: 1、增加介质的折射率; 、增加介质的折射率; 2、增大物镜孔径半角; 增大物镜孔径半角; 3、采用短波长的照明源。 采用短波长的照明源。
第二节 电子与固体物质的相互作用
电子束与物质相互作用,可以产生背散射电 子、二次电子、吸收电子、俄歇电子、透射电子、 白色X射线、特征X射线、X荧光。 电子束与物质相互作用图
二次电子 Auger电子
入射电子
背散射电子 阴极荧光
SEM
特征和白色X辐射透射电子 非弹性散射电子
3、轴上像散 轴上像散又可简称为像散, 轴上像散又可简称为像散,它是由于透镜 磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。 磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。 透镜像散图
4、畸变 球差还会影响图象畸变。 球差还会影响图象畸变。 若存在正球差,产生枕形畸变b 1)若存在正球差,产生枕形畸变b; 若有负球差,将产生桶形畸变c 2)若有负球差,将产生桶形畸变c。 由于磁透镜存在磁转角, 3)由于磁透镜存在磁转角,势必伴随产生旋转 畸变d 畸变d。
电子光学系统,又称镜筒,是电子显微镜的主体。
1、电子枪 2、聚光镜 3、物镜、中间镜和投影镜 4、消像散 5、荧光屏、照相系统 6、样品室
电子显微分析实验报告

2014年秋季学期研究生课程考核(读书报告、研究报告)考核科目电子显微分析技能训练学生所在院系材料学院学生所在学科材料加工工程姓名王保全学号14SD09004学生类别应用型扫描电子显微镜扫描电子显微镜是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时,激发出来的各种物理信号调制成像的。
新式扫描电子显微镜的二次电子像分辨率已经达到3~4mm,放大倍数可以原位数倍放大到20万倍左右。
由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大,可以用它进行显断口分析。
用扫描电子显微镜观察显微断口形貌时,样品不必复制,可进行观察,这给分析带来了极大的方便。
因此,目前显微断口的分析工作都是通过扫描电子显微镜完成的。
电子显微枪的效率不断提高,使得扫描电子显微镜样品室附近的空间增大,可以装入更多的探测器。
因此,现在的扫描电子显微镜不只是分析形貌,它可以和其它分析仪器相结合,使人们能够在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等微观组织结构的同位分析。
1扫描电子显微镜的构造和工作原理扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图像显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成。
图1为扫描电子显微镜原理的框图。
图1扫描电子显微镜原理的框图1.1电子光学系统(镜筒)1.1.1电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似,只是加速电压比透射电子显微镜低。
1.1.2电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用,而是作聚光镜用,它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点。
要达到这样的缩小倍数,必须用几个透镜来完成。
扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜,前两个聚光镜是强磁透镜,可把电子束光斑缩小,第三个透镜是弱磁透镜,具有较长的焦距。
布置这个末级透镜的目的在于使样品室和透镜之间有一定的空间,以便装入各种信号探测器。
扫描电子显微镜中照射到样品上的电子书直径越小,就相当于成像单元的尺寸越小,相应的分辨率越高。
10 电子显微分析

• 2. 原子核对电子的非弹性散射 • 入射电子运动到原子核附近,被库仑电动势 制动而减速,能量损失转化为X射线,能量损失越 高,X射线的波长越大。 • 3. 核外电子对入射电子的非弹性散射 • 入射电子与原子核外电子碰撞,入射方向改变, 能量损失,原子受到激发 • 非弹性散射的机制: • ⑴ 单电子激发 • 入射电子与原子核外电子碰撞,将核外电子激发 到空能级或脱离原子核成为二次电子,而原子变 成离子,此过程称为电离 • 二次电子特点:对试样表面状态非常敏感,显示 表面微区形貌结构非常有效,二次电子像的分辨 率较高。
• ⑵ 离子溅射镀膜
• 在低真空系统中,气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电 场作用下电离成正离子和电子,正离子飞向阴极,电子飞向阳极,二 电极间形成辉光放电,在辉光放电过程中,具有一定动量的正离子撞 击阴极,使阴极表面的原子被逐出,称为溅射,如果阴极表面为用来 镀膜的材料,需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上,则被正离子 轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上,形成一定厚度的镀膜层。 • 优点:镀膜均匀,颗粒较细;消耗金属少;所需真空度小,节约时间。
• 电子光学:是研究带电粒子(电子、离子)在电场 和磁场中运动,特别是在电场和磁场中的偏转、聚 焦和成像规律的一门科学。 • 电子光学与几何光学的区别: • ⑴ 几何光学是利用透镜使光线聚焦成像,电子光学 利用电磁场使电子束聚焦成像。 • ⑵ 几何光学旋转对称面为折射面,电镜等是以旋转 对称的电磁场产生的等位面为折射面。 • ⑶ 电子光学把电子运动的轨迹看成射线,引入一系 列的几何光学参量(焦点、焦距)来表征电子透镜 对电子射线的聚焦成像作用。
• 4. 样品的导电处理
• 一些样品经脱水、干燥后,表面不带电,导电性能差,用扫描电镜观 察时,电子束打到样品上,会在表面产生电荷积累,形成充电和放电 效应,影响图像的观察和记录。一般采用金属镀膜法对试样作导电处 理
二硫化钼的电子显微分析

二硫化钼的电子显微分析的报告,600字
二硫化钼是一种非常常见的材料,它广泛应用于航空、航天、船舶、军工和其他领域。
二硫化钼由钼原子两两配对,形成Mo(S2)2核心结构。
本文将介绍电子显微分析中的一些常用方法,以及如何通过这些方法对二硫化钼进行分析。
一、X射线衍射(XRD)
X射线衍射是一种利用X射线技术测量受试样品晶体结构的分析方法,可以快速准确地确定样品的结构和性质。
X射线衍射在二硫化钼分析中可以使样品处理更加快速,有效地确定它的晶体学结构,这能够为实验室提供有用的信息,有助于进一步分析。
二、扫描电子显微镜(SEM)
扫描电子显微镜是一种精密的电子显微镜,它可以用来研究大小小于0.1微米的物体形状和细节。
可以将二硫化钼的样品放置在扫描电子显微镜的金属腔内,利用扫描电子显微镜来研究它的形状,从而推断出其相关物性信息。
三、X射线光电子能谱(XPS)
X射线光电子能谱是一种利用X射线技术对物质各种化学元素的谱图分析。
可以通过X射线光电子能谱,确定样品中元素的性质、比例等,为进一步分析提供有用信息。
四、Raman光谱
Raman光谱是一种用于表征物质结构的分析方法,它主要基于Raman散射原理。
可以使用Raman光谱对二硫化钼进行分
析,研究其结构变化等,以期获得更多有用信息。
综上所述,电子显微分析是了解二硫化钼的有效方法,包括X 射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),X射线光电子能谱(XPS)和Raman光谱等。
通过这些方法,可以快速准确地了解二硫化钼的性质,从而帮助实验室完成进一步的专业分析工作。
电子显微分析小结及作业

不能
成像 成像、 成分分析
特征X射线
100~1000
1mm
可以
成分分析
材料分析与测试技术
透射电子显微分 析
1.透射电镜电子光学系统结构 2.透射电镜基本成像方式及原理
3.单晶、多晶电子衍射花样形成及特点
4.质厚称度、衍射称度、相位衬度定义及应用
材料分析与测试技术
扫描电子显微分 析
1.扫描电镜原理及结构 2.扫描电镜基本信号及应用
材料研究与测试方法 材料分析与测试技术
电子显微分析小结及作业
材料分析与测试技术
电子显微分析基本概念
1.电子显微分析定义、类型、特点 2.分辨率 3.球差、色差、像散物质作用产生信号及作用体积
入射电子束 X射线 阴极荧光
二次电子
背散射电子 俄歇电子
透射电子
入射电子产生的各种信 号的深度和广度范围
材料分析与测试技术
电子束与固体物质作用产生的信号比较
分辨率 (nm) 弹性 背散射电子 50~200 能量范 围(ev) 数千~数 万 来源 样品表 层几百 nm 可否做 成分分析 应用
非弹性
二次电子 透射电子 5~10
数十~数 千
可以
成像、 成分分析
小于50ev 表层 ,多数几 5~10nm 个ev
3.形貌衬度、原子序数衬度
4.扫描电镜样品的制备
材料分析与测试技术
电子探针显微分 析
1.电子探针原理 2.电子探针基本信号 3.电子探针工作方式 4.能谱仪和波谱仪区别
材料分析与测试技术
作
业
1.电子束与固体物质作用产生哪些信号?各种信号的作 用深度? 2.用何种方式可以观察晶体层错缺陷? 3.形貌衬度、原子序数衬度定义,扫描电镜主要应用何 种衬度? 4.电子探针有哪几种工作方式? 5.阐述透射电镜、扫描电镜及电子探针各自采集的最主 要的物理信号及仪器的最主要功能!
电子显微结构分析

静电透镜有二极和三极,分别是由两个或 三个具有同轴圆孔的电极组成。下图是三 极式静电透镜的电极电位、等电位曲面族 的形状示意图。
静电透镜结构——由电极组成
● 阴极: 零电位 ● 阳极: 正电位 ● 控制极: 负电位
3. 电子在磁场中的运动
电子在磁场中运动,受到磁场的作用力—洛仑兹力(左手定则): F -e v B F 力 垂 直 于 运 动 电 荷 速 度 v和 磁 感 应 强 度 B 所 决 定 的 平 面 F 的 大 小 = e v B sin (v B )
究用途都很广。
一、概述
Si衬底上不同组分MgxZn1-xO薄膜的SEM照片 (a)x=0(b)x=0.3(c)x=0.4(d)x=0.5(e)x=0.7(f)x=0.9
电子显微镜下的液晶分子形态
电子显微镜下的液晶分子形态
扫描电子显微镜
一、概述
(一)、光学显微镜的局限
光学显微镜的分辨能力,是光学显微镜能看到且
区分开的最小物质。Abbe根据衍射理论导出了光
学透镜的分辨本领的公式为:r
0.61 nsin
nm。在式中,r
为分辨本领,λ为照明光源的波长,n为透镜的折
射率,α为透镜孔径半角,习惯把nsinα称为透镜
的数值孔径。因此可以看出,要增加透镜的分辨
本领,即减小r值有三个途径:
增加介质的折射率;
2、增大物镜的数值孔径;
3、采用短波长的照明光源。
一、概述
当使用可见光作为光源,采用组合透镜、大的孔径角、高 折射率的介质浸没物镜时,物镜的数值孔径最大可提高到 1.6,在最佳的情况下,透镜的极限分辨率可达到200nm。 要进一步提高显微镜的分辨率,必须使用更短波长的照明 源。即是这样使用波长为275nm的紫外光作为照明源,显 微镜的极限分辨率也只能达到100nm。虽然X射线的波长 可达0.05~10nm,但是不知道什么物质可使其改变方向, 能进行有效的折射和聚焦成像。
电子显微镜实验报告

电子显微镜实验报告电子显微镜实验报告引言:电子显微镜(Electron Microscope,简称EM)是一种利用电子束来观察物质微观结构的仪器。
与光学显微镜相比,电子显微镜具有更高的分辨率和放大倍数,能够观察到更小的细微结构。
本实验旨在通过使用电子显微镜,观察和分析不同样本的微观结构,以及了解电子显微镜的工作原理和操作技巧。
实验材料和仪器:本次实验使用的材料包括金属样品、植物细胞样品和昆虫组织样品。
实验所使用的仪器为电子显微镜,包括扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)和透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)。
实验步骤:1. 样品制备:将金属样品切割成薄片,植物细胞样品进行固定和切片,昆虫组织样品进行化学处理和切片。
2. SEM观察:将样品放置在SEM的样品台上,通过控制电子束的扫描范围和电子束的强度,观察样品表面的微观结构。
3. TEM观察:将样品制备成透明薄片,放置在TEM的样品台上,通过控制电子束的透射范围和电子束的强度,观察样品内部的微观结构。
4. 结果分析:根据观察到的图像,分析样品的微观结构、形态和组成。
实验结果:1. 金属样品观察:通过SEM观察,我们可以清晰地看到金属表面的晶粒结构和纹理。
不同金属的晶粒大小和排列方式也可以通过SEM图像进行比较分析。
2. 植物细胞样品观察:通过TEM观察,我们可以观察到植物细胞的细胞壁、细胞质、细胞核和细胞器等微观结构。
通过比较不同类型的细胞样品,我们可以了解不同细胞的结构和功能差异。
3. 昆虫组织样品观察:通过SEM和TEM观察,我们可以观察到昆虫组织的外部形态和内部结构。
例如,昆虫的触角、翅膀和腿部等结构可以通过SEM观察到其表面形态,而昆虫的神经系统和内脏器官可以通过TEM观察到其内部结构。
讨论与总结:通过本次实验,我们深入了解了电子显微镜的工作原理和操作技巧,并成功观察到不同样品的微观结构。
电子显微分析知识点总结大全

电子显微分析知识点总结(粗字体为重点)
第一讲电子光学基础
1、电子显微分析特点
2、Airy斑概念
3、Rayleigh准则
4、光学显微镜极限分辨率大小:半波长,200nm
5、电子波的速度、波长推导公式
6、光学显微镜和电子显微镜的不同之处:光源不同、透镜不同、环境不同
7、电磁透镜的像差产生原因,如何消除和减少像差。
8、影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素,如何提高电磁透镜的分辨率
9、电子波的特征,与可见光的异同
第二讲TEM
1、TEM的基本构造
2、TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作
第三讲电子衍射
1、电子衍射的基本公式推导过程
2、衍射花样的分类:斑点花样、菊池线花样、会聚束花样
3、透射电子显微镜图像衬度,各自的成像原理。
第四讲TEM制样
1、粉末样品制备步骤
2、块状样品制备减薄的方法
3、块状脆性样品制备减薄——离子减薄
4、塑料样品制备——离子减薄
5、复型的概念、分类
第五讲SEM
1、电子束入射固体样品表面会激发的信号、特点和用途
2、SEM工作原理
3、SEM的组成
4、SEM的成像衬度:二次电子表面形貌衬度、背散射电子原子序数衬度、吸收电子像的
衬度、X射线图像的衬度
第六讲EDS和WDS
1、EDS探测系统——锂漂移硅固体探测器
2、EDS与WDS的优缺点
第七讲EBSD
1、EBSD的应用
第八讲其它电子显微分析方法
1、各种设备的缩写形式。
第2章 电子显微分析

透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的构造
观察照相室
电子图象反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。 把荧光屏换成电子干板,即可照相。干板的感光能力与其波 长有关。
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的主要性能指标
分辨率 分辨率是透射电镜的最主要的性能指标,它表征了电镜显 示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率以两种 指标表示:一种是点分辨率,它表示电镜所能分辨的二个点 之间的最小距离,另一种是线分辨率,它表示电镜所能分辨 的二条线之间的最小距离。目前超高分辨率透射电镜的点分 辨率为0.23~0.25nm,线分辨率为0.104~0.14nm。
各自物理信号产生的浓度和广度范围
各自物理信号产生的浓度和广度范围
俄歇电子便在表面1 nm层内产生,适用于表面分析。
二次电子在表面10nrn层内产生,在这么浅的深度内电 子还没有经过多少次散射,基本上还是按人射方向前进,因 此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫 描电镜成象的各种信号中,二次电子象具有最高的分辨率。
电磁透镜
一束平行于磁透镜主轴 的入射电子束在磁场作用下 已螺旋方式不断靠近轴而向 前运动,当其离开磁场范围 时,电子旋转速度减为零, 而作直线运动而与轴相交, 该交点为透镜的焦点。因此 有对称轴的磁场对运动的电 子有会聚作用,可以成象, 这与几何光学中的情况类似。
电磁透镜的特点
1. L1,L2,M 间关系
电磁透镜的景深大: Df=200-2000nm, 对加速
电子显微分析简述
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电子显微分析在材料研究中的应用
1、形态分析 2、元素的存在状态分析 3、玻璃的非晶态结构分析 4、材料断面的研究 5、晶界(微观研究) 6、微区结构分析 7、高分子材料的研究 8、………………….等等
电子与固体物质相互作用的物理信号
总结如下:
1、背散射电子 2、二次电子 SEM TEM EPMA
煤灰/硫化物混合颗粒的TEM图象
海盐气溶胶颗粒;匈牙利上空大陆大气层中收集到的煤灰/硫化 物混合颗粒
沙尘暴的矿物颗粒
生物磁铁矿晶体的完好晶形 (TEM照片)
Bi-系超导氧化物的堆积缺陷层调整 Stacking fault(堆垛层错) Layer modulation(层状调制结构)
Back to
矢量与r不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易点平面。
与 ruvw 的关系示意图 ruvw
非零层倒易面
g g
零层倒易面
晶体对电子的衍射现象,可用布拉格定律来描 述
2dhkl sinθ = n λ 又等价于衍射方程
k´-k=g
θ sample
Beam
θ g k k′
4. 倒易点阵与电子衍射图的关系
塑料一级复型图像衬度
二
衍射衬度
衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条 件不同和结构振幅的差异。
明场像 上述采用物镜光栏将衍射束挡掉,只让透射束 通过而得到图象衬度的方法称为明场成像, 所得的图象称为明场像。 暗场像 用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束,而只让 一束强衍射束通过光栏参与成像的方法,称 为暗场成像,所得图象为暗场像。
O O / O* G 50
在这个平面内的低指数倒易点 都落在反射球上
5. 倒易阵点的权重---结构振幅(结构因数)
电子显微分析
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这种波的波长(λ)与粒子运动速率(υ)、 粒子质量(m)之间存在以下关系:
λ=h/mυ
式中为普朗克(Planck)常量。
表1 电子波长(经相对论校正)
加速电压/kV
1 2 3
4 5 10 20 30
电子波长/nm
6 透射电子显微镜
(1)透射电子显微镜结构 (2)透射电子显微镜性能 分辩率\放大倍率\加速电压相机长度 (3)透射电子显微镜的图像原理
1)电子衍射 2)质量-厚度衬度像 3)电子衍射 4)衍射衬度像 5)相位衬度像 (4)样品的制备
晶体化学CAI
7 扫描隧道显微镜 8 原子力显微镜 9 其他研究方法
☆光学显微镜: ⑴带偏光、反光附件,⑵锥光附件,⑶费氏台 及旋转针,⑷热台及冷台,⑸油浸法应用,等等
3 电子束与物质的作用
(1)背散射电子 (2)二次电子(扫描电子显微镜) (3)吸收电子 (4)透射电子(透射电子显微镜) (5)特征X射线(电子探针X射线显微分析仪) (6)连续X射线 (7)X荧光射线(X荧光谱仪) (8)俄歇电子(俄歇电子谱仪) (9)阴极荧光射线(阴极发光谱仪) (10)电子束感生电效应
图像格子像子 ☆光学显微镜 产生七色光的颜色及干涉颜色
⑨主要图像 ★电子显微镜: 透射电子像, 二次电子像, 背散射电子, 吸收电子像, X射线面扫描像, X射线扫描像 ☆光学显微镜: 光学透射像,反射像及其他干涉像,光的吸收
反射、透过形成光学图像
⑩主要附件
★电子显微镜: ⑴电子衍射装置,⑵特征X射线波谱仪,⑶特 征X射线能谱仪,⑷电子能量损失谱仪,⑸俄歇电 子谱仪,⑹阴极发光装⑺电子通道花样附件,⑻微 粒分析仪,⑼热台,冷台,⑽拉伸、旋钮、压缩, ⑾电动势放大器,等等
电子行业电子显微分析
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电子行业电子显微分析1. 引言电子显微技术是一种通过利用电子束替代光束对样品进行放大和观察的高分辨率显微技术。
在电子行业,电子显微分析技术被广泛应用于材料检测、元器件分析和故障诊断等领域。
本文将对电子行业中的电子显微分析技术进行详细介绍。
2. 电子显微镜电子显微分析的核心工具是电子显微镜(Electron Microscope,简称EM)。
电子显微镜利用电子束替代光束,利用电子的波粒二象性以及电子与样品之间的相互作用来观察和分析样品的微观结构和成分。
主要包括传统的透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)两种类型。
2.1 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜能够提供非常高的分辨率,可以观察到纳米尺度的细节。
透射电子显微镜将电子束通过样品的薄片,然后通过透射的方式形成图像。
通过TEM可以观察到材料的微观晶格结构、晶体缺陷、原子排列等信息,对于研究材料的结构和性质非常有价值。
2.2 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜则通过扫描电子束在样品表面形成图像。
SEM能够提供非常高的表面分辨率和三维观察能力,对于表面形貌的分析非常有用。
扫描电子显微镜可以用于观察材料的形貌、粒度分布、表面元素等信息。
3. 应用领域3.1 材料检测在电子行业中,材料的质量和性能对产品的稳定性和可靠性起着至关重要的作用。
电子显微分析技术可以对材料的微观结构和成分进行精确观察和分析。
通过TEM和SEM,可以观察和分析材料的晶体结构、晶界、位错等缺陷,从而评估材料的质量和性能。
3.2 元器件分析在电子行业中,各种元器件被广泛应用于电子产品中。
电子显微分析技术可以对元器件的结构和成分进行分析和观察。
通过观察材料的微观结构,可以判断元器件是否存在缺陷、磨损以及其他性能问题。
通过元器件的成分分析,可以确保元器件的质量和性能符合要求。
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《电子显微分析》知识点总结第一讲电子光学基础1、电子显微分析特点2、Airy斑概念3、Rayleigh准则4、光学显微镜极限分辨率大小:半波长,200nm5、电子波的速度、波长推导公式6、光学显微镜和电子显微镜的不同之处:光源不同、透镜不同、环境不同7、电磁透镜的像差产生原因,如何消除和减少像差。
8、影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素,如何提高电磁透镜的分辨率9、电子波的特征,与可见光的异同第二讲 TEM1、TEM的基本构造2、TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作第三讲电子衍射1、电子衍射的基本公式推导过程2、衍射花样的分类:斑点花样、菊池线花样、会聚束花样3、透射电子显微镜图像衬度,各自的成像原理。
第四讲 TEM制样1、粉末样品制备步骤2、块状样品制备减薄的方法3、块状脆性样品制备减薄——离子减薄4、塑料样品制备——离子减薄5、复型的概念、分类第五讲 SEM1、电子束入射固体样品表面会激发的信号、特点和用途2、SEM工作原理3、SEM的组成4、SEM的成像衬度:二次电子表面形貌衬度、背散射电子原子序数衬度、吸收电子像的衬度、X射线图像的衬度第六讲 EDS和WDS1、EDS探测系统——锂漂移硅固体探测器2、EDS与WDS的优缺点第七讲 EBSD1、EBSD的应用第八讲其它电子显微分析方法1、各种设备的缩写形式历年考题透射电镜的图像衬度有非晶样品质厚衬度, 薄晶体样品的衍射衬度, 相位衬度。
一、我校材料分析中心现有的两台场发射电子显微镜有哪些主要的功能附件可以进行哪方面的分析工作答:1、场发射扫描电子显微镜仪器型号: SUPRA 55 生产厂家:德国ZEISS功能附件:(1)配备Oxford INCA EDS设备,可以对5B-92U的元素进行微区成分定性、定量分析,包括点、线、面成分的分析;(2)配备HKL EBSD设备,可以对材料进行取向、织构及物相鉴定,晶体学结构分析,相位及相位差分析,应变分析;(3)配备拉伸弯曲台,可以在扫描电镜内对试样做拉伸、压缩和弯曲试验,同时原位观察组织变化。
用途:可用于金属、非金属、半导体、地质、矿物、冶金、考古、生物等材料的显微形态,断口形貌的分析研究;也可进行各种样品的高分辨成像以及配合能谱仪进行微区元素分析,配备电子背散射衍射(EBSD)附件,可对晶体材料进行晶体取向、织构、以及物相鉴定等分析研究。
2、场发射透射电子显微镜仪器型号:TECNAI F30 G2生产厂家:美国FEI公司功能附件:(1)配备EDS设备,可以进行微区成分定性定量分析,包括点、线、面成分的分析;(2)配备EELS,进行电子-能量损失谱分析;(3)配备原位拉伸仪,可以进行原位拉伸观察和三维图像重构分析。
用途:可以对透射电镜样品进行形貌、相应选区电子衍射、微衍射及相干电子衍射和高分辨电子显微像观察;配合STEM-HAADF探针进行原子序数衬度像分析;配合特征X射线能谱仪(EDS)进行纳米尺度成分分析;配合电子能量损失谱系统(EELS)进行电子能量损失谱分析;进行样品原位拉伸观察和三维图像重构分析。
二、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号它们有哪些特点和用途答:电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子、电子束感生电效应、阴极荧光。
(1)背散射电子:入射电子与原子核发生弹性散射,能量损失小,一般大于50eV都称为背散射电子。
平均原子序数越大,产生背散射电子越多,不仅能用于形貌分析,还可以用于显示原子序数衬度,定性进行成分分析;(2)二次电子:入射电子与外层电子发生非弹性散射,一部分核外电子获得能量逸出试样表面,成为二次电子。
二次电子能量小,一般小于50eV,适于表面形貌观察;(3)吸收电子:入射电子发生非弹性散射次数增多,以致电子无法逸出试样表面,在样品与地之间接电流放大器,获得电流信号,吸收电子像衬度与二次电子和背散射电子的总像衬度相反,适用于显示试样元素分布和表面形貌,尤其是试样裂纹内部的微观形貌;(4)透射电子:如果被分析的样品很薄,就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。
可进行形貌和成分分析。
(5)特征X射线:入射电子与样品原子内层电子作用,释放出具有特征能量的电磁辐射波,用于微区成分分析;(6)俄歇电子:入射电子与样品原子内层电子作用,释放能量激发外层某个电子脱离原子,成为具有特征能量的电子。
俄歇电子产生于试样表面几个原子层,对轻元素敏感,可观测的最轻元素是Be,适用于表面层的成分分析,尤其是对轻元素;(7)电子束感生电效应:高能量的入射电子进入半导体作用,产生电子-空穴对,在偏加电场作用下移动产生电流,获得电子束感应电压信号,用于检测半导体或完整的固体电路的导电性变化;(8)阴极荧光:电子束感生电效应产生的电子-空穴对复合释放出能量以可见光或红外线的形式释放,其信号强弱与半导体掺杂情况单值相关,故可用于监控半导体掺杂。
三、要进行断口形貌观察,判断断裂原因,应选用哪种电子显微分析仪器用什么物理信号同时要分析断口上某种颗粒相的化学成分,应如何办用哪种物理信号请说明理由。
答:(1)要进行断口形貌观察,选择扫描电子显微镜(SEM),因为扫描电镜的景深大。
用二次电子信号可以观察断口形貌,二次电子和背散射电子对样品微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感,因此它们都能用于显示样品表面形貌特征。
二次电子像的分辨率比背散射电子像高得多,而且当样品中微区的原子序数大于20时,二次电子的产额随原子序数无明显变化,也就是说,在这种情况下获得的二次电子像,其衬度完全表征着样品形貌的特征。
(2)分析断口上某种颗粒的化学成分,可以用SEM+EDS或SEM+WDS来检测;也可以用SEM+EBSD。
用背散射电子信号,背散射电子产额随元素原子序数Z的增大而增大。
样品表面平均原子序数较大的区域,产生较强的信号,在背散射电子像上显示较亮的衬度。
因此,根据背散射电子像(成分像)亮暗衬度可以判别对应区域平均原子序数的相对高低。
两检测器信号(二次电子信号和背散射电子信号)相减可以获得形貌像,两信号相加可以获得成分像。
四、要对材料中某种细小的析出相进行形态和结构分析,并观察它对位错运动的作用,应选用哪种电子显微分析仪器如何进行分析请说明理由。
答:选择透射电镜,因为透射电镜分辨率高,可以观察到纳米级的结构。
通过电子透射和电子衍射可以观察到细小析出相的形态和结构。
由于位错线的衬度影响,电子衍射可以观察到位错的明暗图像,从而观察它对位错运动的作用。
五.能谱仪与波谱仪相比,能量分辨率高,分析速度快,分析精度低。
能谱仪原理:各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。
能谱分析的特点:1、速度快,可在1~2分钟之内对Z?11(或? 4) 的所有元素进行分析;2、灵敏度高,单位入射电子束强度所产生的x射线计数率达104cps/nA;3、工作的电子束流可以较低(10-11 A),有利于提高空间分辨率;4、结构紧凑,仪器结构简单,操作方便;5、适合较粗糙表面的分析工作;6、能量分辨率低,低能部分谱线重叠严重;7、峰背比低,定量分析精度稍差;8、能谱仪分辨率比波谱仪低;9、只能分析原子序数大于11的元素,而波谱仪可以分析原子序数4~92之间的所有元素。
波谱仪原理:在电子探针中的X射线是从样品表层以下一个微米乃至纳米数量级的作用体积激发出来的;采用晶体分光器对所激发的不同元素所产生的X射线进行分光;接收器可记录不同波长的X射线,显示出来。
可知样品所含元素的种类。
波谱分析的特点:1、波长分辨率很高,例如波长十分接近的V K? ?), Cr K?1 ?), Cr K?2 ?) 三根谱线可被清楚的分开;2、X射线信号利用率很低,所以要在大束流下使用(i>10-9 A),使得空间分辨率低;3、分析速度慢,每个分光晶体每次只能分析一个元素。
完成全谱定性分析需要15分钟以上。
五、透射电镜的物相光阑可以让透射电子束通过,阻挡衍射束通过,通过的(002)晶面的面间距d=,电子束波长=。
物镜焦长=1mm,要阻挡铜的(002)面衍射束,物镜光阑的最大直径应为多少Rd=L电磁透镜的像差产生原因,如何消除和减少像差。
答:像差分为几何像差和色差,几何像差分为球面像差和像散。
(1)球面像差产生原因:由磁透镜中心区和边沿区对电子折射能力不同引起,离开透镜主轴较远电子比主轴附近电子折射程度更大。
减小办法:球差大小,其中Cs——球差系数,——孔径半角可以通过减小Cs和来实现,用小孔径成像时,可以使球差明显减小。
(2)像散产生原因:电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起。
原因有:极靴内孔不圆;上下极靴不同轴;极靴材质磁性不均匀;极靴污染。
减小办法:像散大小,其中——像散焦距差可以安装消像散器(3)色差产生原因:由入射电子波长或能量非单一性造成的。
主要原因有①电子枪加速电压的不稳定引起照明电子束能量或波长的波动;②单一能量或波长的电子束照射样品物质时,与物质原子的核外电子发生非弹性碰撞而造成能量损失。
减小办法:色差大小,Cs——色差系数,——电子束能量变化率稳定加速电压和透镜电流可减少色差TEM的基本构造答:TEM的结构主要由三大部分组成:电子光学部分;真空部分;电气部分。
电子光学部分包括:照明系统(电子枪和聚光镜)、成像系统(包括物镜、中间镜、投影镜、物镜光栏以及选区衍射光栏)、观察记录系统。
TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作成像操作:中间镜物平面和物镜像平面重合,荧光屏上得放大像;衍射操作:中间镜物平面和物镜背焦面重合,荧光屏上得电子衍射花样。
透射电子显微镜图像衬度,各自的成像原理。
答:有非晶样品质厚衬度、薄晶体样品的衍射衬度、相位衬度(1)质厚衬度成像原理:复型和非晶物质试样的衬度是质厚衬度。
质厚衬度的基础是原子对电子的散射和小孔径角成像。
样品中相邻区域原子序数或厚度的不同引起对电子吸收和在不同散射方向上分布的不同。
原子序数大的或厚度大的区域不仅对入射电子吸收大,而且散射能力强,因此被散射的电子能通过物镜光栏孔参与成像的少,被散射到光栏孔外的多,在电子像上该区域显示暗的衬度;相反原子序数小的或厚度薄的区域,则呈现亮的衬度。
(2)衍射衬度成像原理:晶体样品中各部分相对于入射电子束的方位不同或它们彼此属于不同结构的晶体,因而满足布拉格条件的程度不同,导致它们产生的衍射强度不同,利用透射束或某一衍射束成像,由此产生的衬度称为衍射衬度。
分辨率不能优于。
(3)相位衬度成像原理:如果除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像,就会由于各束的相位干涉作用而得到晶格(或条纹)像或晶体结构(原子)像。