食品中还原糖的测定的建议
食品中还原糖的测定
葡萄糖 单糖 果糖 半乳糖 碳水化合物 双糖 蔗糖 乳糖 麦芽糖 淀粉 多糖 纤维素 无效碳水化合物 果胶 有效碳水化合物
测定方法
相对密度法
物理法
折光法 旋光法
单糖和低聚糖
还原糖法(直接滴定法、高锰酸钾法) 还原糖法(直接滴定法、高锰酸钾法)
化学法
碘量法 水杨酸法
水解为单糖, 淀粉:水解为单糖,再用单糖测定方法测定
序号
考核项目
评分要求
评分标准 操作规范,正确 5 分
扣分
得分
吸 量 管 使 用 20 分
操作熟练 5 分 吸取准确 5 分 转移溶液方法正确 5 分 滴定管清洗 5 分 滴 定 管 排 气 10 分 滴定管调零 5 分
葡 萄 糖 液 1 的标定
滴 定 操 作 滴 定 操 作 正 确 10 分 50 分 滴定速度控制 5 分 滴 定 终 点 判 断 正 确 10 分 滴定管读数正确 5 分 记录未漏项 5 分 数 据 分 析 20 分 记录数据准确 5 分 计算准确 5 分 记录无涂改 5 分
多
糖 果胶和纤维素: 果胶和纤维素:多采用重量法
二、 还原糖的测定
根据糖分的还原性的测定方法叫还原糖法。 根据糖分的还原性的测定方法叫还原糖法。 还原糖法 直接滴定法( 法 ㈠直接滴定法(GB法) (1) 原理:将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等 ) 原理:将一定量的碱性酒石酸铜甲、 量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀; 量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀; 这种沉淀很快与酒石酸钾反应, 这种沉淀很快与酒石酸钾反应,生成深蓝色的 可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 酒石酸钾钠铜络合物 可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 在加热条件下, 次甲基蓝作为指示剂 作为指示剂, 在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样 液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应, 液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生 红色的氧化亚铜沉淀 沉淀; 成红色的氧化亚铜沉淀; 这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合 二价铜全部被还原后, 物;二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲 基蓝还原,溶液兰色褪去,即为滴定终点; 基蓝还原,溶液兰色褪去,即为滴定终点; 根据样液消耗量可计算出还原糖含量。 根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
食物中还原糖的测定方法
⾷物中还原糖的测定⽅法⾷物中还原糖的测定⽅法⼀、直接滴定法1.原理样品经除去蛋⽩质后,在加热条件下,直接滴定已标定过的菲林⽒液,菲林⽒液被还原析出氧化亚铜后,过量的还原糖⽴即将次甲基蓝还原,使蓝⾊褪⾊。
根据样品消耗体积,计算还原糖量。
2.适⽤范围GB5009.7-85,本⽅法适⽤于所有⾷品中还原糖的检测。
检出限0.1mg。
3.主要仪器滴定管4.试剂除特殊说明外,实验⽤⽔为蒸馏⽔,试剂为分析纯。
(1)菲林甲液:称取15 g硫酸铜(CuSO4·5H2O),及0.05 g次甲基蓝,溶于⽔中并稀释⾄1 L。
(2)菲林⼄液:称取50 g酒⽯酸钾钠与75 g氢氧化钠,溶于⽔中,再加⼊4 g亚铁氰化钾,完全溶解后,⽤⽔稀释⾄500ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
(3)⼄酸锌溶液:称取21.9 g⼄酸锌,加3 ml冰⼄酸,加⽔溶解并稀释⾄100 ml。
(4)亚铁氰化钾溶液。
称取10.6g亚铁氰化钾,⽤⽔溶解并稀释⾄100ml。
(5)盐酸。
(6)葡萄糖标准溶液:精密称取1.000 g经过80 ℃⼲燥⾄恒量的葡萄糖(纯度在99%以上),加⽔溶解后加⼊5ml盐酸,并以⽔稀释⾄1 L。
此溶液相当于1 mg/ml葡萄糖。
(注:加盐酸的⽬的是防腐,标准溶液也可⽤饱和苯甲酸溶液配制)5.操作⽅法5.1样品处理:5.1.1乳类、乳制品及含蛋⽩质的⾷品:称取约0.5~2 g固体样品(吸取2~10 ml液体样品),置于100 ml容量瓶中,加50ml ⽔,摇匀。
边摇边慢慢加⼊5 ml⼄酸锌溶液及5 ml亚铁氢化钾溶液,加⽔⾄刻度,混匀。
静置30min,⽤⼲燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备⽤。
(注意:⼄酸锌可去除蛋⽩质、鞣质、树脂等,使它们形成沉淀,经过滤除去。
如果钙离⼦过多时,易与葡萄糖、果糖⽣成络合物,使滴定速度缓慢;从⽽结果偏低,可向样品中加⼊草酸粉,与钙结合,形成沉淀并过滤。
)5.1.2酒精性饮料:吸取50 ml样品,置于蒸发⽫中,⽤1mol/L氢氧化钠溶液中和⾄中性,在⽔浴上蒸发⾄原体积1/4后,移⼊100 ml容量瓶中。
食品中还原糖的测定方法
食品中还原糖的测定方法1. 概述还原糖(Reducing sugar)是指具有还原性的碳水化合物,能够还原其他物质。
在食品中,还原糖广泛存在于各种食材中,包括水果、蔬菜、谷物等。
准确测定食品中还原糖的含量对于食品质量的评估和营养分析具有重要意义。
本文将介绍食品中还原糖的测定方法。
2. 基本原理还原糖测定的基本原理是利用还原糖与碱性溶液中的某些金属离子(如铜离子)发生氧化还原反应产生沉淀物的特性。
在碱性条件下,还原糖与铜离子发生氧化反应,将铜离子还原为氧化铜(Cu2O),同时还原糖自身被氧化。
生成的氧化铜沉淀可以通过比色法或电化学法进行测定,从而确定还原糖的含量。
3. 还原糖测定方法3.1 Benedict’s试剂法Benedict’s试剂是一种常用于测定还原糖含量的试剂。
其成分包括硫酸铜、碳酸钠和柠檬酸三钠。
该方法需要将待测溶液与Benedict’s试剂混合,加热反应一段时间后,观察溶液颜色的变化,通过比色法确定还原糖的含量。
实验步骤:1.准备试样:将待测食品样品加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
2.配制Benedict’s试剂:按照一定比例将硫酸铜、碳酸钠和柠檬酸三钠溶解在蒸馏水中,得到Benedict’s试剂。
3.反应:将试样加入Benedict’s试剂中,加热反应5分钟。
4.观察:根据溶液颜色的变化,可以初步估计还原糖的含量。
优缺点:•优点:操作简便、成本低廉。
•缺点:适用范围有限,无法测定低浓度还原糖。
3.2 蔗糖氧化法蔗糖氧化法是利用蔗糖与硫酸铜和氯化铜反应生成氧化铜沉淀的特性,间接测定还原糖的含量。
该方法适用于含有蔗糖的食品样品。
实验步骤:1.准备试样:将待测食品样品加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
2.氧化反应:将试样加入含有硫酸铜和氯化铜的试剂中,反应一定时间。
3.沉淀溶解:将反应后的沉淀溶解,并根据氧化铜溶液的颜色进行测定。
4.计算含量:根据溶液颜色的浓度,计算出还原糖的含量。
优缺点:•优点:适用范围广泛,可以测定含有蔗糖的食品样品。
食品中还原糖的测定
食品中还原糖的测定测定食品中还原糖:探索简便而可靠的方法。
还原糖的测定是一种评估食品中糖含量的方法,是食品中糖分含量分析的重要方法之一。
以下是关于还原糖的测定的详细介绍:一、原理还原糖是指以葡萄糖、蔗糖、果糖为主要组成成分的糖类化合物,其可以产生黄色暗褐色的褐醛酚酸—硝酸还原试剂,即硝酸铁还原剂。
在酸性水溶液中,硝酸铁还原剂释放出的氧原子簇会与还原糖发生物化反应,并生成一些褐色的氧化物,正因为这个原因,硝酸铁还原糖又称为“褐醛酚酸—硝酸法”。
二、试验条件和操作步骤1.试剂硝酸铁还原剂(1)制备硝酸铁试剂:将适量硝酸铁粉末溶于等容的醋酸溶液中,即可得到硝酸铁试剂。
(2)蒸馏剂:用蒸馏水调节测定液的稀释比例。
2.样品处理(1)4倍稀释:将100毫升食品样品加入400毫升蒸馏水中,按A1/B1(A1表示样品,B1表示蒸馏水)的比例稀释。
(2)添加试剂:将上述4倍稀释的液体加入100毫升硝酸铁试剂中混合;(3)反应和空白对照:调节稀释液量200毫升,将A2/B2比例稀释后,用剩余空白对照硝酸铁试剂做同样处理;(4)温度和反应时间:反应时,温度控制在30~35℃,反应时间控制在5~10分钟内。
三、测定结果分析(1)观察反应和空白对照:反应时间结束后,用460浓度的碘酒检查反应液的颜色,若比空白对照深,表示反应发生;(2)判定定量:使用正常的视觉色谱法定量判定,尽量不要进行精密定量;(3)反应有逆反应现象:在比较反应液比色前,应先检查有无影响反应发生的原因,如样品中存在大量糖醛类或有机酸类等杂质物质;(4)计算结果:将反应液与空白对照,使用A1/B1比例稀释,使用A2/B2比例稀释,则添加硝酸铁试剂的反应液中,还原糖的量可根据以下公式进行计算:还原糖的量(g/L)=反应后量(g/L)-空白对照量(g/L)四、注意事项1.硝酸铁还原剂易被氧化,为保证试验结果的准确性,试剂应及时使用;2.每次实验均应有空白对照;3.实验温度和反应时间应严格控制,否则会影响试验结果;4.原始样品中的其他物质有可能产生干扰,必要时应向样品中添加一定的抑制剂;5.实验过程中,应全程使用橡皮囊实施空白比色,以保持稳定的环境。
还原糖的检验方法和具体步骤
还原糖的检验方法和具体步骤如下:
1. 检验方法:使用班氏试剂或斐林试剂检测还原糖。
首先观察试剂的颜色变化,然后加入待测样品,将试管放入水浴加热的烧杯中。
2. 具体步骤:
(1)在试管中加入2ml待测样品溶液。
(2)向试管中加入5滴班氏试剂或斐林试剂。
(3)将试管放入水浴加热的烧杯中,观察颜色变化。
如果试管中出现砖红色沉淀或蓝色沉淀,则说明待测样品中含有还原糖。
这是因为班氏试剂或斐林试剂主要用于检测还原性糖,如葡萄糖,而葡萄糖在加热条件下会与组织中的蛋白质生成砖红色沉淀。
此外,斐林试剂还可以与醛基反应生成蓝色沉淀。
需要注意的是,检测还原糖需要待测样品中的还原糖与试剂发生反应,因此需要确保待测样品溶液是新鲜的、未被污染的。
此外,检测过程中需要控制好温度、时间等条件,以确保实验结果的准确性。
还原糖的测定方法
还原糖的测定方法还原糖是指能够还原铜离子的糖类物质,通常用来测定葡萄糖、果糖、麦芽糖等在食品和生物样品中的含量。
测定还原糖的方法有很多种,其中包括费林试剂法、硫酸铜比色法、硼酸硫酸铜比色法等。
本文将介绍硫酸铜比色法和硼酸硫酸铜比色法两种测定还原糖的方法。
硫酸铜比色法测定还原糖的方法如下:1. 准备样品,将待测样品溶解于适量的水中,得到一定浓度的溶液。
2. 配制硫酸铜溶液,取一定容量的硫酸铜溶液,通常浓度为0.1mol/L。
3. 反应,将样品溶液与硫酸铜溶液混合,加热至沸腾,使得还原糖与硫酸铜发生反应,生成红色的氧化铜沉淀。
4. 沉淀析出,待反应结束后,将溶液冷却,沉淀析出。
5. 比色,用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度,根据标准曲线计算出还原糖的含量。
硼酸硫酸铜比色法测定还原糖的方法如下:1. 准备样品,将待测样品溶解于适量的水中,得到一定浓度的溶液。
2. 配制硼酸硫酸铜试剂,将一定量的硼酸溶液与硫酸铜溶液混合制备硼酸硫酸铜试剂。
3. 反应,将样品溶液与硼酸硫酸铜试剂混合,加热至沸腾,使得还原糖与硫酸铜发生反应,生成蓝色的氧化铜沉淀。
4. 沉淀析出,待反应结束后,将溶液冷却,沉淀析出。
5. 比色,用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度,根据标准曲线计算出还原糖的含量。
以上两种方法均是通过还原糖与硫酸铜发生反应生成沉淀,再通过比色法测定沉淀的吸光度来计算还原糖的含量。
在具体操作时,需要注意样品的处理、试剂的配制、反应条件的控制以及仪器的使用等细节,以确保测定结果的准确性和可靠性。
总结,硫酸铜比色法和硼酸硫酸铜比色法是常用的测定还原糖的方法,通过与硫酸铜发生反应生成沉淀,再通过比色法测定沉淀的吸光度来计算还原糖的含量。
在实际操作中,需要严格按照方法步骤进行操作,以获得准确可靠的测定结果。
还原糖的测定方法
还原糖的测定方法
还原糖是一种重要的碳水化合物,广泛存在于植物和动物体内。
它在食品加工中起着重要作用,也是一种重要的营养物质。
因此,
准确测定还原糖的含量对于食品加工和营养评估具有重要意义。
下
面将介绍几种常用的还原糖测定方法。
首先,最常用的还原糖测定方法是费林试剂法。
该方法利用费
林试剂与还原糖发生化学反应,生成可见的蓝色产物,通过比色法
测定产物的光密度来计算还原糖的含量。
费林试剂法操作简便,结
果准确,广泛应用于食品工业和科研领域。
其次,还原糖的测定方法还包括硫酸铜法。
该方法利用硫酸铜
与还原糖在碱性条件下发生化学反应,产生沉淀物,通过沉淀物的
重量来计算还原糖的含量。
硫酸铜法操作简单,结果准确,适用于
各种类型的食品样品。
此外,还原糖的测定方法还包括酚酞法。
该方法利用酚酞与还
原糖在碱性条件下发生化学反应,产生可见的红色产物,通过比色
法测定产物的光密度来计算还原糖的含量。
酚酞法操作简便,结果
准确,适用于各种类型的食品样品。
最后,还原糖的测定方法还包括高效液相色谱法。
该方法利用高效液相色谱仪对食品样品中的还原糖进行分离和测定,具有分离效果好、分析速度快、准确度高的优点,适用于各种类型的食品样品。
综上所述,还原糖的测定方法多种多样,各有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据样品的特点和实验条件选择合适的测定方法,以获得准确的测定结果。
希望本文介绍的内容对您有所帮助。
食品中总糖、还原糖的测定
食品中转化糖(总糖)、还原糖的测定1安全性评估谨防试剂灼伤:加入碱性酒石酸铜甲乙液、20%氢氧化钠和2%盐酸试剂时,需佩戴一次性乳胶手套。
谨防玻璃割伤:使用前检查玻璃仪器外观完好无损,使用时注意轻拿轻放,清洗时,需佩戴防割手套。
谨防高温烫伤:滴定时,调节滴定管滴定速度的手需佩戴涂脂手套/一次性乳胶手套,且不裸露手腕皮肤,双手不碰及电陶炉表面。
2 目的规范食品中转化糖(总糖)、还原糖的检测流程,确保检测结果的准确性。
3 范围适用于各类食品中转化糖(总糖)、还原糖的测定。
4 依据参照GB 5009.7 - 2016食品安全国家标准食品中还原糖的测定、GB 5009.8 - 2016食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。
5 检测原理还原糖(直接滴定法):试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以亚甲基蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用葡萄糖标准溶液标定),根据样品液消耗体积计算还原糖含量。
转化糖(总糖)(酸水解-莱茵-埃农氏法):试样经除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,再按还原糖测定,根据样品液消耗体积计算转化糖(总糖)含量。
注:①为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物,而不再析出红色沉淀,其反应如下:Cu2O↓+K4Fe(CN)6+H2O=K2Cu2Fe(CN)6+2KOH②碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。
6 试剂和仪器:实验室三级用水6.1 试剂2 %盐酸溶液,20 %氢氧化钠溶液,碱性酒石酸铜溶液:碱性酒石酸铜甲液(以下简称A 液)(硫酸铜+亚甲基蓝)+碱性酒石酸铜乙液(以下简称B液)(酒石酸钾钠+氢氧化钠+亚铁氰化钾),乙酸锌溶液(219 g/L),亚铁氰化钾溶液(106 g/L),葡萄糖标准溶液。
还原糖的测定方法一
食品中还原糖的测定1 亚铁氰化钾快速法1.1 试剂与溶液1.1.1 费林氏甲液称取分析纯硫酸铜(CuSO4·5H2O)15g,亚甲基蓝(次甲基蓝) 0.05g,用蒸馏水溶解,淀容至1000mL。
1.1.2 费林氏乙液称取分析纯酒石酸钾钠50g,分析纯氢氧化钠75g及分析纯亚铁氰化钾4g,用蒸馏水溶解,定容至1000mL。
1.1.3 0.1%果糖标准溶液精确称取在70℃烘至恒重的果糖1.000g,放入100mL烧杯中,用蒸馏水溶解,定容至1000mL,为防染菌,可加5mL浓盐酸后再定容。
1.2 测定方法1.2.1 样品处理及吸取精确吸取样品10mL,用蒸馏水稀释定容至100mL,摇匀吸取稀释液1mL进行测定。
稀释度及吸取量根据含糖量可予增减。
1.2.2 空白滴定精确吸取费林甲、乙液各5mL放入150mL锥形瓶中,加蒸馏水10mL。
再用滴定管加入0.1%果糖标准液9mL。
摇匀在电炉上加热,使其在2min内沸腾,沸腾30s后,匀速滴入0.1%果糖标准液至蓝色消失即为终点。
记录沸腾前后共耗用果糖液毫升数(A)。
1.2.3 预备滴定精确吸取费林甲、乙液各5mL,放入150mL锥形瓶中,加蒸馏水10mL,再加1mL10%样品稀释液。
根据样品含糖量的高低(估计数),可用糖液滴定管先加入一定量的0.1%果糖液(空白滴定耗用果糖溶液一般在10mL以上),摇匀加热,沸腾30S后,匀速滴入0.1%果糖液,至蓝色消失即为终点,记下沸腾前后共耗用0.1%果糖标准液毫升数,作正式滴定时参考用。
1.2.4 正式滴定精确吸取费林甲、乙液各5mL,放入150mL锥形瓶内,加蒸馏水10mL及1mL10%样品稀释液,再用糖液滴定管加入比预备滴定耗用量少1.0mL左右的0.1%果糖标准液,摇匀后加热,使其在1~2min内沸腾,沸腾30S后匀速滴入0.1%果糖标准液至蓝色消失即为终点,记下沸腾前后共耗用0.1%果糖标准液的毫升数(B)。
还原糖的测定方法_国标
还原糖的测定方法(1)食物中还原糖的测定方法:高锰酸钾滴定法和直接滴定法。
一、高锰酸钾滴定法1.原理样品经除去蛋白质后,其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量,再查表得还原糖量。
2.适用范围GB5009.7-85,本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。
3.仪器(1)滴定管(2)25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚(3)真空泵(4)水浴锅4.试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
4.1 6 mol/L盐酸:量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。
4.2 甲基红指示剂:称取10mg甲基红,用100ml乙醇溶解。
4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。
4.4 碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g 硫酸铜(CuSO4·5H2O),加适量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀释至500ml,用精制石棉过滤。
4.5 碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
4.6 精制石棉:取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2~3天,用水洗净,再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2~3天,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时,用水洗净。
再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。
然后加水振摇,使成微细的浆状软县委,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用做填充古氏坩埚用。
4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。
4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称取4g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
4.9 硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml硫酸,冷却后加水稀释至1L。
4.10 3mol/L盐酸:量取30ml盐酸,加水稀释至120ml。
1食品中还原糖的测定
1⾷品中还原糖的测定1、⾷品中还原糖的测定(碱性铜盐法[直接滴定法、⾼锰酸钾滴定法]、铁氰化钾法、碘量法、⽐⾊及酶法)掌握直接滴定法1)原理:试样经处理除去蛋⽩质后在加热条件下,以次甲基蓝作为指⽰剂,滴定标定过的碱性酒⽯酸铜溶液,由于酒⽯酸铜具有氧化性,加热条件下可以将还原糖氧化成醛酸,⽽本⾝还原成氧化亚铜沉淀,使溶液呈蓝⾊,由于所⽤指⽰剂为氧化还原指⽰剂,当还原糖将⼆价铜全部还原后,过量的还原糖则可以把次甲基蓝还原,溶液由蓝⾊变成⽆⾊,即为滴定终点。
2)样品预处理(看实验册!!)3)步骤:①样品预处理:取样→提取液(50ml⽔)→250ml锥形瓶→⼄酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液各5ml→定容、摇匀,静置30min→过滤(弃去初滤液)→滤液备⽤;②碱性酒⽯酸铜溶液的标定:碱性酒⽯酸铜甲⼄液各5ml,⽔10ml于150ml锥形瓶(玻珠3粒)→从滴定管放⼊9ml葡萄糖标准溶液→加热(2min内沸腾)→准确沸腾30min→⽤葡萄糖标准溶液以1滴/秒的速度进⾏滴定→蓝⾊刚好褪去时记录葡萄糖标准溶液的消耗量(ml);③样品溶液预测:碱性酒⽯酸铜甲⼄液各5ml,⽔10ml于150ml锥形瓶(玻珠3粒)→加热(2min 内沸腾)→以先快后慢的速度从滴定管中滴加试样溶液,保持溶液沸腾状态,待颜⾊变浅,以1滴/2秒的速度滴定,直⾄溶液蓝⾊刚好消失为终点,记录样液消耗量(应与标定碱性酒⽯酸铜溶液时说消耗的葡萄糖标准溶液体积接近,若太⾼则要适当稀释才进⾏正式滴定,过低则可以直接加10ml的样液⽽不加10ml⽔,在⽤还原糖标准溶液滴定⾄终点,记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液的体积之差,那么⼀会正式滴定则加这差值)④试样溶液测定:碱性酒⽯酸铜甲⼄液各5ml,⽔10ml于150ml锥形瓶(玻珠3粒)→从滴定管滴加⽐预测体积少1ml的试样溶液⾄锥形瓶→加热(2min内沸腾)→趁沸继续以1滴/2秒的速度滴定→直⾄溶液蓝⾊刚好消失为终点,记录样液消耗量(平⾏三次)4)主要试剂及作⽤①⼄酸锌-亚铁亚铁氰化钾溶液:作为澄清剂,主要是利⽤⼄酸锌和亚铁亚铁氰化钾反应⽣成的氰亚铁酸锌沉淀带⾛或吸附⼲扰物质(主要是蛋⽩质),这种澄清剂除蛋⽩质能⼒强,但脱⾊能⼒弱,适合于⾊泽较浅、蛋⽩质含量较⾼的样液澄清,如乳制品、⾖制品。
食品中还原糖的测定方法
食品中还原糖的测定方法还原糖是指能够被还原剂还原为相应的糖醇或糖醛的单糖或双糖。
在食品中,还原糖是一种常见的添加剂,它能够增加食品的甜度和口感。
然而,过量的还原糖会对人体健康造成不良影响,因此需要对食品中的还原糖含量进行测定。
下面介绍几种常用的还原糖测定方法。
1. 蒽酮法蒽酮法是一种经典的还原糖测定方法,它基于还原糖与蒽酮反应生成有色产物的原理。
该方法操作简单,灵敏度高,适用于各种食品中还原糖的测定。
具体操作步骤如下:(1)取适量样品,加入适量水,加热至沸腾,使样品中的还原糖全部还原为糖醇。
(2)将样品冷却至室温,加入适量蒽酮试剂,摇匀。
(3)加入适量氢氧化钠溶液,使样品呈碱性。
(4)在紫外光下测定样品的吸光度,根据标准曲线计算还原糖的含量。
2. 酚硫酸法酚硫酸法是一种常用的还原糖测定方法,它基于还原糖与酚硫酸反应生成有色产物的原理。
该方法操作简单,适用于各种食品中还原糖的测定。
具体操作步骤如下:(1)取适量样品,加入适量水,加热至沸腾,使样品中的还原糖全部还原为糖醇。
(2)将样品冷却至室温,加入适量酚硫酸试剂,摇匀。
(3)加入适量氢氧化钠溶液,使样品呈碱性。
(4)在紫外光下测定样品的吸光度,根据标准曲线计算还原糖的含量。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精确、快速、灵敏的还原糖测定方法,它基于还原糖在色谱柱中的分离和检测。
该方法操作简单,适用于各种食品中还原糖的测定。
具体操作步骤如下:(1)取适量样品,加入适量水,加热至沸腾,使样品中的还原糖全部还原为糖醇。
(2)将样品冷却至室温,加入适量甲醇,摇匀。
(3)用过滤膜过滤样品,取上清液注入色谱柱中。
(4)在色谱柱中分离还原糖,检测各组分的峰面积或峰高,根据标准曲线计算还原糖的含量。
总之,还原糖是一种常见的食品添加剂,需要对其含量进行测定。
蒽酮法、酚硫酸法和高效液相色谱法是常用的还原糖测定方法,它们操作简单、灵敏度高、适用范围广,可以满足不同食品中还原糖的测定需求。
还原糖的测定
(1) 提取液的制备常用的提取剂有水和乙醇溶液,提取液的制备方法要根据样的性状而定,但应遵循以下原则:①取样量和稀释倍数的确定,要考虑所采用的分析方法的检测范围。
一般提取经净化和可能的转化后,每毫升含糖量应在0.5~3.5mg之间,提取10克含糖2%的样品可在100毫升容量瓶中进行;而对于含糖较高的食品,可取5~10克样品于250毫升容量瓶中进行提取。
②含脂肪的食品,如乳酪,巧克力,蛋黄酱及蛋白杏仁糖等,通常需经脱脂后再以水进行提取。
一般以石油醚处理一次或几次,必要时可以加热。
每次处理后,倾去石油醚层(如分层不好,可以进行离心分离),然后用水提取。
③含大量淀粉和糊精的食品,如粮谷制品,某些蔬菜,调味品,用水提取会使部分淀粉,糊精溶出,影响测定,同时过滤也困难,为此,宜采用乙醇溶液提取。
乙醇溶液的浓度应高到足以使淀粉和糊精沉淀,通常用70~75%的乙醇溶液。
若样品含水量较高,混合后的最终浓度应控制在上述范围内。
提取时可加热回流,然后冷却并离心,倾出上清液,如此提取2~3次,合并提取液,蒸发除去乙醇。
用乙醇溶液作提取剂时,提取液不用除蛋白质,因为蛋白质不会溶解出来。
④含酒精和二氧化碳的液体样品,通常蒸发至原体积1/3~1/4,以除去酒精和二氧化碳。
但酸性食,在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液至中性,以防止低聚糖被部分水解。
●⑤提取固体样品时,为提高提取效果,有时需加热,加热温度一般控制在。
40~50℃,一般不超过80℃,温度过高时右溶性多糖溶出,增加下步澄清工作的负担,用乙醇做提取剂,加热时应安装回流装置。
(2)提取液的澄清作为澄清剂必需具备以下几点要求:①能较完全地除去干扰物质②不吸附或沉淀被测糖分,也不改变被测糖分的理化性质③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作,易于除掉。
常用三种澄清剂:中性醋酸铅[Pb(CHCOO)2•3H2O]乙酸锌和亚铁氰化钾溶液硫酸铜和氢氧化钠溶液澄清剂的用量样液除铅2食品中还原糖的测定直接滴定法、3高锰酸钾法、4萨氏法、5碘量法● 2.1 直接滴定法●(1) 原理●(2) 适用范围●(3) 试剂●(4) 测定方法●(5) 结果计算●(6) 说明与讨论(1) 原理将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
《还原糖的测定方法_国标》
《还原糖的测定方法_国标》还原糖是利用还原性固体物质与硫酸酸作用而形成的糖类物质,是各种天然糖和蔗糖等碳水化合物的主要成分。
还原糖的测定方法主要包括酚酞法和锁紫法两种。
一、酚酞法1.原理还原糖在酸性溶液中能够与酚酞形成红色络合物,按照这个特性可以利用测定还原糖的含量。
酚酞法是将酚酞加入葡萄糖溶液,并加入硫酸,使葡萄糖反应生成邻磺酸基苯甲醛,酚酞与邻磺酸基苯甲醛产生红色络合物,根据颜色变化来测定还原糖的含量。
2.步骤(1)样品处理:将样品取适量加入标准瓶中,加入适量蒸馏水稀释。
(2)试剂溶液制备①酚酞指示剂:0.1%酚酞水溶液,加入适量氢氧化钠溶液调节其pH值到8左右;②还原剂:0.05mol/L的亚硫酸钠溶液。
(3)测定操作①在滴定管中加入5ml淀粉指示液;②将50ml试剂用热水浴加热至60℃,在加热的过程中不断振荡,直到试剂完全溶解;③加入3ml样品,再加入1.5ml的硫酸;④加入恰好的量的还原剂,至混合溶液变成淡绿色,继续振荡至反应彻底;⑤从头部滴入酚酞指示液,直至溶液变为粉色,记录滴定管体积。
(4)计算还原糖的质量浓度二、锁紫法1.原理锁紫法是一种定量测定还原糖的方法,其原理是利用还原性糖在酸性条件下氧化生成醛酸物质,再与锁紫剂作用形成深紫色络合物,根据反应色深与被测样品中还原糖含量成正比关系的特点,来定量测定还原糖的含量。
2.步骤(1)样品前处理:将样品取适量加入到锥形瓶中加入适量蒸馏水稀释,搅拌溶解。
(2)试剂溶液制备①锁紫试剂:将0.2g锁紫用少量水样吸湿后加入10mL浓氢氧化钠(4mol/L),用水稀释到100ml,在加入5ml浓硫酸搅拌,备用;②还原剂:0.05mol/L的亚硫酸钠溶液。
(3)操作流程①在锥形瓶中加入1ml锁紫试剂和30ml蒸馏水;②加入3ml样品后加入2ml还原剂,充分搅拌均匀;③经过10分钟左右,样品溶液颜色变为紫色,放置待沉淀,用滤纸滤掉沉淀;④将过滤后的溶液转移到光度计试样池,用蒸馏水稀释至标线;⑤根据光度计读数计算样品中还原糖的质量浓度。
还原糖的测定
还原糖的测定
还原糖是指能够被还原剂还原成糖醇的单糖、二糖和少量寡糖。
常见的还原糖有葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖等。
测定还原糖含量是分析食品中糖类成分的重要手段之一。
还原糖的测定方法有许多种,下面介绍两种常用的方法。
一、费林试剂法
费林试剂法是将含还原糖的样品与费林试剂反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅来测
定还原糖的含量。
试剂:1%费林试剂(若干费林试剂在50ml蒸馏水中搅拌,过滤后可得到1%的费林试剂),硫酸(浓度为98%),蒸馏水。
步骤:
1. 取适量样品,加入50ml蒸馏水搅拌均匀。
2. 取5ml上述混合液,加入试管中。
3. 加入2ml的费林试剂并摇匀。
4. 加入10ml的浓硫酸,容器要远离自己,慢慢倾倒并摇匀。
5. 用减色比色法,将混合液的吸光度在相应波长下读取。
6. 根据标准曲线计算还原糖的含量。
二、改良罗伯逊-梅利试剂法
试剂:改良罗伯逊-梅利试剂(一定量的酚水和氨水混合制成),硫酸(浓度为98%),蒸馏水。
无论使用哪种方法来测定还原糖的含量,都需要按照操作规范,严格控制试剂和样品
的量,避免误差的产生。
食品中还原糖含量的测定与控制技术
食品中还原糖含量的测定与控制技术随着人们对健康饮食的关注度不断提高,食品中的糖分含量成为人们普遍关心的问题之一。
其中,还原糖作为一种常见的糖分成分,其含量的测定和控制技术显得尤为重要。
本文将从食品中还原糖的含义与作用、测定与检测方法、控制与减少技术等方面进行探讨。
一、还原糖的含义与作用还原糖是指能够与亚铁离子形成蓝色化合物的半乳糖、果糖等,不包括葡萄糖和麦芽糖。
相较于葡萄糖和麦芽糖,还原糖在食品中的含量较低,但仍然对人体健康有一定的影响。
过多的还原糖摄入可能导致糖尿病、肥胖等健康问题,因此测定与控制食品中的还原糖含量显得尤为重要。
二、测定与检测方法测定食品中的还原糖含量是保障食品质量和卫生安全的必要措施之一。
目前,常用的测定方法主要包括酶法、色谱法、光谱法和电化学法等。
酶法是一种先进且准确的测定方法,其基本原理是酶对还原糖的辨识和催化作用。
色谱法则是利用色谱仪对还原糖样品进行分离与定量。
光谱法则是通过测量还原糖与某些试剂间的光谱差异进行测定。
而电化学法则是利用电化学电位法对还原糖进行检测和测定。
三、控制与减少技术除了测定还原糖的含量,食品生产过程中的控制与减少技术同样重要。
其中,选择低还原糖食品原料是一项重要措施。
放入食品生产中的高糖原料往往含有较高的还原糖含量,因此选择低还原糖原料可以有效降低食品中的还原糖含量。
此外,加工技术的改进和优化也是减少还原糖含量的关键。
例如,糖化过程中的温度控制、酶活性的调节和反应时间的掌握等能够帮助减少食品中的还原糖生成。
另外,还原糖的替代技术也是控制和减少食品中还原糖含量的重要途径。
人工甜味剂和天然甜味剂的应用可以在食品生产中替代部分还原糖使用,避免过多糖分的摄入,同时保持食品的甜度和口感。
此外,随着科技的发展,一些高效的替代技术也正在逐渐应用于食品生产过程中,如酶法和菌种发酵法等。
总结起来,食品中还原糖含量的测定与控制技术对于保障食品质量和人们的健康至关重要。
还原糖的测定方法
还原糖的测定方法还原糖是一种重要的碳水化合物,在食品工业以及生物化学领域具有广泛的应用。
测定还原糖的含量对于食品质量的控制以及生物化学实验的进行具有重要意义。
本文将介绍几种常用的还原糖测定方法,希望能够为相关领域的研究工作提供一些参考。
一、费林法测定法。
费林法是一种经典的还原糖测定方法,其原理是将还原糖与铜离子在碱性条件下发生氧化还原反应,生成红色沉淀。
通过测定沉淀的重量或者颜色深浅来确定还原糖的含量。
这种方法操作简单,结果准确,被广泛应用于食品工业中。
二、硫氰化铁法测定法。
硫氰化铁法是一种比较快速的还原糖测定方法,其原理是将还原糖与硫氰化铁在酸性条件下反应生成蓝色络合物,通过测定络合物的吸光度来确定还原糖的含量。
这种方法具有操作简便、结果快速的特点,适用于实验室中大批量样品的测定。
三、酶法测定法。
酶法是一种高灵敏度、高特异性的还原糖测定方法,其原理是利用还原糖酶将还原糖催化转化成葡萄糖,再利用葡萄糖氧化酶将葡萄糖氧化生成过氧化物,通过测定过氧化物的吸光度来确定还原糖的含量。
这种方法适用于对还原糖含量要求较高的实验,如生物化学实验和医学检测。
四、色谱法测定法。
色谱法是一种高分辨率、高灵敏度的还原糖测定方法,其原理是利用色谱柱将混合物中的还原糖分离出来,再通过检测器检测还原糖的峰值面积或者浓度来确定其含量。
这种方法操作复杂,但具有高分辨率、高灵敏度的特点,适用于对还原糖含量要求非常严格的实验。
五、红外光谱法测定法。
红外光谱法是一种非破坏性的还原糖测定方法,其原理是利用还原糖分子的振动和转动引起的红外吸收来确定其含量。
这种方法操作简单,无需样品的处理,适用于对还原糖含量要求不是很严格的实验。
六、电化学法测定法。
电化学法是一种高灵敏度、高精度的还原糖测定方法,其原理是利用还原糖在电极上的氧化还原反应来确定其含量。
这种方法操作简单,结果准确,适用于对还原糖含量要求非常严格的实验。
总结。
以上介绍了几种常用的还原糖测定方法,每种方法都有其特点和适用范围。
还原糖的测定
(1)提取液得制备常用得提取剂有水与乙醇溶液,提取液得制备方法要根据样得性状而定,但应遵循以下原则: ﻫ①取样量与稀释倍数得确定,要考虑所采用得分析方法得检测范围、一般提取经净化与可能得转化后,每毫升含糖量应在0。
5~3、5mg之间,提取10克含糖2%得样品可在100毫升容量瓶中进行;而对于含糖较高得食品,可取5~10克样品于250毫升容量瓶中进行提取。
②含脂肪得食品,如乳酪, 巧克力,蛋黄酱及蛋白杏仁糖等,通常需经脱脂后再以水进行提取。
一般以石油醚处理一次或几次,必要时可以加热、每次处理后,倾去石油醚层(如分层不好,可以进行离心分离),然后用水提取。
③含大量淀粉与糊精得食品,如粮谷制品,某些蔬菜,调味品,用水提取会使部分淀粉,糊精溶出,影响测定,同时过滤也困难,为此,宜采用乙醇溶液提取。
乙醇溶液得浓度应高到足以使淀粉与糊精沉淀,通常用70~75%得乙醇溶液。
若样品含水量较高,混合后得最终浓度应控制在上述范围内、提取时可加热回流,然后冷却并离心,倾出上清液,如此提取2~3次,合并提取液,蒸发除去乙醇。
用乙醇溶液作提取剂时,提取液不用除蛋白质,因为蛋白质不会溶解出来。
④含酒精与二氧化碳得液体样品,通常蒸发至原体积1/3~1/4,以除去酒精与二氧化碳、但酸性食,在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液至中性,以防止低聚糖被部分水解。
●⑤提取固体样品时,为提高提取效果,有时需加热,加热温度一般控制在。
40~50℃,一般不超过80℃,温度过高时右溶性多糖溶出,增加下步澄清工作得负担,用乙醇做提取剂,加热时应安装回流装置。
(2)提取液得澄清作为澄清剂必需具备以下几点要求:①能较完全地除去干扰物质②不吸附或沉淀被测糖分,也不改变被测糖分得理化性质③过剩得澄清剂应不干扰后面得分析操作,易于除掉。
常用三种澄清剂:中性醋酸铅[Pb(CHCOO)2•3H2O]乙酸锌与亚铁氰化钾溶液硫酸铜与氢氧化钠溶液澄清剂得用量ﻫ样液除铅2食品中还原糖得测定ﻫ直接滴定法、3高锰酸钾法、4萨氏法、5碘量法● 2.1 直接滴定法●(1)原理●(2) 适用范围●(3) 试剂●(4) 测定方法●(5) 结果计算●(6) 说明与讨论(1) 原理将一定量得碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色得氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色得可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
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《食品中还原糖的测定》(GB/T 5009.7)的建议
杨胜元
(黔南州食品药品检验所都匀市 558000)
摘要指出了《食品中还原糖的测定》(GB/T 5009.7-2008)中的3.22处的转换计算的错误,并给出了正确的推理过程,建议《食品中还原糖的测定》及时给予修订。
关键词《食品中还原糖的测定》;转换计算错误;正确推理;建议修订
1 引言
鉴于现阶段使用的食品中还原糖测定的国家标准《食品中还原糖的测定》(GB/T 5009.7-2008),全国上下所有的关于此项测定的都是按此标准执行,而此
标准的3.22处转换计算出错,从而将引起检验结果的出错以及判定的失误等等一
系列问题,为此我给出了正确的推理过程和转换计算,建议国家标准管理委员会
及时给予修订。
2 转换错误
2.1标准原文
《食品中还原糖的测定》(GB/T 5009.7-2003)的3.9处和《食品中还原糖的测定》(GB/T 5009.7-2008)中的3.22处原文:转化糖标准溶液的配制:称取1.0526g蔗糖,用100ml 水溶解,置具塞三角瓶中,加5ml盐酸(1+1),在68℃-70℃水浴中加热15min,放置至室温,转移至1000mL容量瓶中并定容至1000mL,每毫升标准溶液相当于1.0mg转化糖。
即:称取1.0526g蔗糖溶解后定容1000ml即可得到1.0mg/ml的还原糖。
2.2错误之处
1.0526g蔗糖溶解定容1000mL转化成转化糖为1.1080mg/mL,而不是1.0 mg/mL。
2.3 转换推理
蔗糖的水解转化方程式如下:
C12H22O11+H2O==2C6H12O6
342.3 360.3
1.0526 X
则:X=1.1080
2.4正确称取
蔗糖的水解转化方程式如下:
C12H22O11+H2O==2C6H12O6
342.3 360.3
Y 1.0
则:Y=0.9500
即:《食品中还原糖的测定》(GB/T 5009.7)中转化糖标准溶液的配制应:称取0.9500g 蔗糖,用100ml水溶解,置具塞三角瓶中,加5ml盐酸(1+1),在68℃-70℃水浴中加热15min,放置至室温,转移至1000mL容量瓶中并定容至1000mL,每毫升标准溶液相当于1.0mg转化糖。
3错误影响
3.1 结果偏低
读者和使用者(检验工作分析者)等必然以该标准(GB/T 5009.7)为指导进行相关的检验分析和计算判断,也将会把1.1080mg/ml的还原糖当作1.0mg/ml来进行计算,必然会导致结果偏低!
3.2 标准溶液的错误配制
生产还原糖标准溶液的相关厂家必须按照标准执行,必然会导致标准溶液的失真,形成错误的配制!
3.3 延伸性错误
《食品中还原糖的测定》(GB/T 5009.7)在执行和使用中必然会被引用到发表的文章和相关文献中,将导致延伸性的错误会。
4 建议
建议国家标准管理委员会及时给予修订,避免错误之处一直被使用。
5 参考文献
[1] 《食品中还原糖的测定》(GB/T 5009.7-2003).中华人民共和国卫生部、中国国家标
准化管理委员会.北京 2003.08.11
[2] 《食品中还原糖的测定》(GB/T 5009.7-2008).华人民共和国卫生部、中国国家标准
化管理委员会.北京. 2008.11.21
[3] 《中华人民共和国食品安全国家标准汇编》(2010年度). 中国质检出版社、中国标
准出版社.北京 2011.09
[4] 王竹天《食品卫生检验方法(理化部分)注解》 .中国质检出版社、中国标准出版
社.北京 2013.09
[5] 杨大进、李宁《国家食品污染和有害因素风险工作手册》. 中国质检出版社、中国
标准出版社.北京 2013.06
[6] 吴永宁《食品污染监测与控制技术》. 化学工业出版社. 2013.06。