烟草纤维素的结晶度及晶态结构的测定方法
烤烟纤维素含量与烟叶品质的相关性研究
引言纤维素类物质是自然界丰富的有机物质，占植物所有多糖的50%以上，是一种由D-吡喃葡萄糖为单位，以β-1，4键连接而成的线性多糖[1]。
纤维素是构成烟叶细胞组织和骨架的基本物质，纤维素在烟叶中的含量一般在11%左右，随着烟叶等级的降低而增加[2]。
研究表明，低下次烟叶的纤维素比优质烟叶的含量高[3]。
卷烟叶组配方中约含10%的纤维素和半纤维素，此数值与一系列烤烟品种的测定值比较一致（Co11ins和Legg，1977）[4]。
纤维素虽可以提高烟叶的燃烧性，使烟叶持火力增强，但纤维素含量过高时，烟叶组织变得粗糙而易破碎，而且烟叶燃烧后产生粗糙的烟气，易产生令人不愉快的气味[5-8]；卷烟叶组配方中纤维素含量过高，会对燃吸时烟叶品质产生副作用，因为纤维素赋予烟气一种刺激性和一种类似“烧纸”的气味，掩盖烟叶的烟草本香 [9]，影响烟叶的感官质量。
1 试验材料与方法1.1 试验材料选取我公司2014年度所调云南地区的优质烤烟烟叶，包括云南曲靖的宣威、富源、麒麟、马龙、罗平五个地区的烟叶样品。
待成熟采收后，分别在五个地区取烘烤后的B2F、C3F、X2F三个等级的烟叶，品种均为云烟85。
1.2 测试项目与方法1.2.1 纤维素的测定纤维素的测定包括对全纤维素、半纤维素、α-纤维素的测定。
为尽量降低因不同的测定方法所导致的偏差，在严格控制测定条件的情况下，参照张槐苓等[10]和王月侠等[11]介绍的方法，测定这三类纤维素的含量。
1.2.2 常规化学成分的测定总糖、还原糖、植物碱、氯、钾含量的测定在我公司技术研发中心检测分析室利用连续流动仪测定，淀粉含量的测定采用酸水解-蒽酮显色法[12]，总氮含量测定采用过氧化氢—硫酸消化法[13]。
1.2.3 感官质量评价感官评吸质量在我公司评吸委员会上进行，评吸人数在7人以上且为奇数的情况下评吸试验样品，每个样品重复评吸两次以上。
2 结果与分析2.1 纤维素含量结果分析测定结果如下表1所示。
洗涤剂法测定烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质素的研究
洗涤剂法测定烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质素的研究杨斌;殷引;张浩博;佘永桢;沈轶【期刊名称】《中国烟草学报》【年(卷),期】2012(018)003【摘要】为准确测定烟草及其制品中各种纤维素含量,优化了洗涤剂法的前处理条件,并定量分析了烟叶及烟草制品中中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL).结果表明:1)前处理中用苯、乙醇、乙醚混合溶剂回流4h能除去绝大部分酯溶性的干扰物质；2)使用高温淀粉酶能够消除烟叶中淀粉对中性洗涤纤维检测带来的干扰；3)NDF、ADF、ADL检测限分别为0.26％、0.17％、0.17％,回收率为89％-101.4％；4)不同类型烟叶原料之间NDF和ADF含量的差异明显高于不同类型卷烟之间的差异；5)烟草及烟草制品的ADL含量基本都在3％以下.【总页数】6页(P10-15)【作者】杨斌;殷引;张浩博;佘永桢;沈轶【作者单位】上海烟草集团有限责任公司技术中心,上海市杨浦区长阳路717号,200082;上海烟草集团有限责任公司技术中心,上海市杨浦区长阳路717号,200082;上海烟草集团有限责任公司技术中心,上海市杨浦区长阳路717号,200082;上海烟草集团有限责任公司技术中心,上海市杨浦区长阳路717号,200082;上海烟草集团有限责任公司技术中心,上海市杨浦区长阳路717号,200082【正文语种】中文【中图分类】TS411【相关文献】1.烟草中中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维测定方法的优化 [J], 严小龙;陈岭峰;王修铭;谢东亚;倪军;高徐梅;刘恩芬;武士杰2.饲料粗纤维、中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维残渣中各成分的研究 [J], 刘磊;李福昌;杨鹏程;张崇玉3.纤维袋法测定饼粕类饲料原料中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维含量的研究 [J], 苏玲玲;申煜;张志军4.不同方法测定饲料中的中性洗涤纤维与酸性洗涤纤维含量分析 [J], 李博;张丹丹;程景;靳光;王栋才;孙锐锋;徐芳;梁圆;张元庆5.营养限制持续时间对粗纤维、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质素消化率的影响 [J], 侯先志;陈志伟;赵志恭;王海荣;谢欣梅;苑文珠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
应用纤维素测定仪测定烟草中的纤维素
2 结果与讨论
2. 1 助滤剂的选择 在纤维素分析中 ,洗涤和过滤是非常重要的环节 ,
关键词 :烟草 ;半纤维素 ;纤维素 ;木质素 ;粗纤维素 ;纤维素测定仪 摘要 :以石英砂为助滤剂 ,采用 Fibertec2010 型纤维素测定仪测定了 31 个烟草样品中半纤维素 、纤维 素 、酸性洗涤木质素 (ADL )和粗纤维素含量 。结果表明 : ①该测定仪 6根浸提柱同时分析烟叶中半纤维 素 、纤维素 、ADL 和粗纤维素的相对标准偏差 (RSD )分别为 2. 82%、1. 71%、4. 79%、1. 77% , 1根浸提柱 4次重复分析的 RSD 分别为 1. 61%、1. 06%、3. 72%、1. 80% ; ②同一品种 3部位烟叶的半纤维素 、纤维 素 、ADL和粗纤维素的含量差别不大 ; ③白肋烟中的纤维素和粗纤维素的含量明显高于烤烟 ; ④再造烟 叶中的纤维素和粗纤维素含量远高于烤烟各组分的含量 ; ⑤与低档卷烟相比 ,高档卷烟的半纤维素含量 高 ,纤维素 、ADL 和粗纤维素含量低 。 中图分类号 : TS411. 1 文献标识码 : A 文章编号 : 1002 - 0861 (2009) 01 - 0043 - 04
目前 ,纤维素分析方法主要有质量法 、化学法和仪 器法等 。质量法和化学法分析过程繁杂 ,分析结果不 稳定 ,重复性较差 ,而仪器法操作简单 ,快速 ,重复性较 好 [ 127 ] 。 Fibertec2010型纤维素测定仪是采用化学和物
703-《烟草与烟草制品中纤维素、半纤维素、木质素的测定洗涤剂法》
《烟草与烟草制品中纤维素、半纤维素、木质素的测定洗涤剂法》试验报告一. 概述纤维素、半纤维素和木质素是构成植物细胞壁的主要物质，占植物所有多糖的50%以上，以往的研究表明，各等级烟叶总细胞壁物质含量在20％～30％左右，在烟梗和烟草薄片中甚至要占到总质量的三分之一以上。
他们对于烟叶的燃烧性能和烟丝的填充值以及卷烟的香吃味都有很直接的影响，例如，纤维素会对卷烟燃吸品质产生副作用，会产生一种尖刺的刺激性和一种“烧纸”的气味。
另外，对他们的测定为进一步加强对烟草及其制品的认识，对提高烟叶原料品质评价水平、加强对卷烟、梗丝和造纸法薄片制造工艺研究等具有较大的指导意义。
对于纤维素、半纤维素和木质素的分析测定工作大致可以分为三个阶段：粗纤维法、纤维洗涤剂法和酶法，当然还有其他一些方法和最新的方法，各国各行业采用的标准主要还是这三类方法。
这三类方法有一个共同点，就是它们的基本原理都是基于纤维素、半纤维素和木质素的化学性质，使其与试样中的其他物质分离而进行测定。
100多年前德国科学家Henneberg和Stohmann提出的粗纤维法，是采用稀酸稀碱的一系列浸提、干燥后得到的纤维总量，由于通过这种方法测定出来的粗纤维是一个比较模糊的概念，里面包含着大部分的纤维素以及部分的半纤维素和木质素，是一个“粗”的总量。
但由于其分析过程较为简单，所以一些行业现在仍然也还在使用粗纤维法。
1963年，美国人V an Soest提出了纤维洗涤剂法，也叫凡氏方法，提出了中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）及酸性洗涤木质素（ADL）的概念，一般认为，用中性洗涤剂洗涤已被有机溶剂提取过的样品，样品中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除去，不能消化的残渣为NDF，主要包括几乎全部的纤维素、半纤维素和木质素和少量的蛋白质。
在酸性洗涤剂的作用下，除NDF 体系被除去的物质以外，半纤维素亦被去除得到ADF，ADF经过72％硫酸消化得到的不溶物即为ADL。
烟草及烟草制品纤维素半纤维素木质素的测定洗涤剂法
《烟草及烟草制品纤维素、半纤维素、木质素的测定洗涤剂法》标准编制说明一、工作简况1.1任务来源：《烟草及其制品中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定》是国家烟草专卖局国烟科〔2006〕450号文件下达的行业标准项目。
1.2项目承担单位、协作单位及主要分工：由上海烟草（集团）公司和南京卷烟厂（现属江苏中烟工业公司）两家单位共同承担，项目目标是制定烟草及其制品中纤维素、半纤维素和木质素的测定方法标准。
上海烟草（集团）公司主要侧重于洗涤剂法部分的方法研究；南京卷烟厂主要侧重于酶法的方法研究。
1.3主要工作过程（起草、试验验证、征求意见、送审、报批等环节及项目研讨会等内容）：项目开展至今，项目组开展了如下方面的工作：1)通过相关国内外标准和参考文献的调研工作，确定了研究的基本方法和总体技术方案，以洗涤剂法作为标准研究的主体。
2)共同承担单位就研究侧重方向进行了讨论和分工，上海烟草（集团）公司以洗涤剂法作为主要侧重点，南京卷烟厂（现属江苏中烟公司）侧重于酶法的可行性研究。
3)经过研究对比，由于酶法的难度较大，确定以洗涤剂法作为测定烟草中纤维素、半纤维素和木质素的主要方法。
4)通过试验对助滤剂、样品脱脂方式等方面进行了研究，解决了过滤速度较慢、重复性较不理想等问题。
5)对不同烟叶及原料、不同卷烟进行了纤维素、半纤维素和木质素的测定。
6)进行了空白实验、重复性实验和回收率实验，结果均在可接受范围内。
7)完成了测试标准征求意见初稿，并和专家进行了部分内容的讨论。
8)由上海烟草（集团）技术中心牵头，分别与山东大学、上海交通大学农学院、湖南中烟工业有限责任公司合作，开展了实验室的数据比对工作。
1.4 标准主要起草人员及其所做的工作本标准起草单位为上海烟草（集团）公司、江苏中烟工业公司。
本标准主要起草人：沈轶、佘永桢、杨斌、殷引、石怀彬、刘献军。
二、国内外相关标准研究及制修订情况对于纤维素、半纤维素和木质素的分析测定工作大致可以分为三个阶段：粗纤维法、纤维洗涤剂法和酶法，当然还有其他一些方法和最新的方法，各国各行业采用的标准主要还是这三大方法。
纤维素结晶度的测定方法
纤维素结晶度的测定方法
1.X射线衍射法测结晶度
此法测得的是总散射强度，它是整个空间物质散射强度之和，只与初级射线的强度、化学结构、参加衍射的总电子数即质量多少有关，而与样品的序态无关。
因此如果能够从衍射图上将结晶散射和非结晶散射分开的话，则结晶度即是结晶部分散射对散射总强度之比。
2.密度法测定结晶度
假定在结晶聚合物中，结晶部分和非结晶部分并存。
如果能够测得完全结晶聚合物的密度(ρc)和完全非结晶聚合物的密度，则试样的结晶度可按两部分共存的模型来求得。
3. 红外光谱法测结晶度
人们发现在结晶聚合物的红外光谱图上具有特定的结晶敏感吸收带，简称晶带，而且它的强度还与结晶度有关，即结晶度增大晶带强度增大，反之如果非结晶部分增加，则无定形吸收带增强，利用这个晶带可以测定结晶聚合物的结晶度。
4. 差示扫描量热法(DSC法)测结晶度
这是根据结晶聚合物在熔融过程中的热效应去求得结晶度的方法。
5. 核磁共振(NMR)吸收方法
如果不仅使结晶部分而且使无定形部分的链段运动也处于停滞状态，在此低温下聚乙烯的NMR吸收曲线是单一的幅度较宽的峰，如果温度增高接近熔点，吸收曲线变成单一的幅度较窄的峰。
在一般的温度
范围内则是相当于结晶区宽幅部分和相当于非结晶区尖锐部分(这和液体的情况相同)相重叠的曲线。
纤维素结构表征方法
03
阻碍酶在纤维素表面流动
AFEX and DA pretreatment of corn stover
7、 Cellulosic ethanol production （乙醇产品） 生物乙醇产品的成本是石油燃料的2-3倍；
（原料清洗、营养供给、解毒等单元操作） DA 预处理反应器 产品价格(每升汽油) 底物利用率 $22.5 $1.36 低 AFEX $9.15 $1.32 无糖水化合物损耗
DA
是 209-34 增加 无 有
DA：纤维素纤维生成纳米晶体（未断裂的纤维片段）；半纤维素移除。
AFEX：热重分析半纤维素域降解温度升高，纤维素域降低； 推测纤维素分解为小分子纤维素或cellulose Iβ转化为cellulose III
AFEX and DA pretreatment of corn stover
4、Structural changes to lignin（木质素结构变化）
β芳香醚、 联苯醚、 联苯连接
木质素单体结构
芳香环
木质素
酯键醚键
木质素
半纤维素
HSQC NMR spectra分析（核磁共振） DA： β芳香醚减少60 AFEX：β芳香醚减少20%
AFEX and DA pretreatment of corn stover
Abstract
目的 方法
Dilute acid(DA), Ammonia fiber explosion (AFEX)
手段
评估 标准
底物：组成、 结晶度、形 态、结构变 化 酶：相对酶 活、酶吸附 量
降低纤维 素转化为 乙醇产品 的成本
预处理玉 米秸秆， 克服其顽 抗性
Introduction
不同提取方法对烟草纤维素微观结构的影响
不同提取方法对烟草纤维素微观结构的影响YANG Mochou;XU Yingbo;KONG Jun;HE Qing;ZHOU Shun;ZHANG Xiaoyu;YANG Jun;WANG Xiaofeng;TIAN Zhenfeng;GE Shaolin;WANG Wanwan;LIU Fei【摘要】为探究不同提取方法对烟草纤维素微观结构的影响,采用中性洗涤剂法、酸性洗涤剂法、酸性水解法、碱液分离法分别对烤烟和香料烟烟叶样品中的纤维素进行提取;利用交叉极化结合魔角旋转 13C核磁共振(CP/MAS 13C NMR)技术对不同方法获得的烟草纤维素进行微观结构表征;对比分析4种方法的得率及提取所得烟草纤维素的纯度,并通过对NMR光谱吸收峰拟合,得到烟草纤维素晶型及分布、结晶度和原纤尺寸等结构信息.结果表明:①中性洗涤剂法提取所得烟草纤维素纯度高于其他3种方法.②4种提取方法所获烟草纤维素晶型相同,均以纤维素Iβ晶型为主,但晶型分布存在明显差异.③4种提取方法中,中性洗涤剂法所获烟草纤维素结晶度最大,且基原纤尺寸和基原纤聚集束尺寸最大.对比其他3种方法,中性洗涤剂法对烟草纤维素微观结构影响最小.因此,中性洗涤剂法适合作为烟草纤维素微观结构研究中纤维素的提取方法.%In order to investigate the effects of different extraction methods on the microstructure of tobacco cellulose, the cellulose of flue-cured and oriental tobacco leaves was extracted by neutral detergent method, acid detergent method, acid hydrolysis method and alkali treatment method. The microstructure of tobacco cellulose extracted by different methods was characterized by solid-state cross-polarization magic angle spinning carbon-13 nuclear magnetic resonance (CP/MAS 13C NMR). The yields and purity of tobacco cellulose extractedby the four methods were comparatively analyzed. The structuralinformation such as crystal form and distribution, crystallinity and fibril size of tobacco cellulose were obtained by fitting the absorption peaks of NMR spectra. The results showed that: 1) The purity of tobacco cellulose extracted by neutral detergent method was higher than the other three methods. 2) The tobacco cellulose extracted by the four methods had the same crystal form with the dominant cellulose form of I β crystal, however the crystal form distribution was significantly different. 3) Among the four extraction methods, the cellulose extracted by neutral detergent method had the highest crystallinity, and the sizes of elementary fibrils and elementary fibril aggregates were the largest. Compared with the other three methods, the influence of neutral detergent method on the microstructure of tobacco cellulose was the slightest. Thus, for the study of tobacco cellulose microstructure, neutral detergent method is a suitable cellulose extraction method.【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2019(052)006【总页数】8页(P82-89)【关键词】烟草纤维素;中性洗涤剂法;酸性洗涤剂法;酸性水解法;碱液分离法;微观结构;结晶度【作者】YANG Mochou;XU Yingbo;KONG Jun;HE Qing;ZHOU Shun;ZHANG Xiaoyu;YANG Jun;WANG Xiaofeng;TIAN Zhenfeng;GE Shaolin;WANG Wanwan;LIU Fei【作者单位】Research Center of Tobacco and Health, University of Science and Technology of China, Hefei 230052, China;Key Laboratory of Combustion & Pyrolysis Study of CNTC, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, China ;Key Laboratory of Combustion & Pyrolysis Study of CNTC, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, China ;Key Laboratory of Tobacco Chemistry of Anhui Province, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, ChinaAbstract:In order to investigate the effects of different extraction methods on the microstructure of tobacco cellulose, the cellulose of flue-cured and oriental tobacco leaves was extracted by neutral detergent method, acid detergent method, acid hydrolysis method and alkali treatment method. The microstructure of tobacco cellulose extracted by different methods was characterized by solid-state cross-polarization magic angle spinning carbon-13 nuclear magnetic resonance (CP/MAS 13C NMR). The yields and purity of tobacco cellulose extracted by the four methods were comparatively analyzed. The structural information such as crystal form and;Key Laboratory of Combustion & Pyrolysis Study of CNTC, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, China ;Key Laboratory of Tobacco Chemistry of Anhui Province, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, ChinaAbstract:In order to investigate the effects of different extraction methods on the microstructure of tobacco cellulose, the cellulose of flue-cured and oriental tobacco leaves was extracted by neutral detergent method, acid detergent method, acid hydrolysis method and alkali treatment method. The microstructure of tobacco celluloseextracted by different methods was characterized by solid-state cross-polarization magic angle spinning carbon-13 nuclear magnetic resonance (CP/MAS 13C NMR). The yields and purity of tobacco cellulose extracted by the four methods were comparatively analyzed. The structural information such as crystal form and;Key Laboratory of Combustion & Pyrolysis Study of CNTC, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, China ;Key Laboratory of Tobacco Chemistry of Anhui Province, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, ChinaAbstract:In order to investigate the effects of different extraction methods on the microstructure of tobacco cellulose, the cellulose of flue-cured and oriental tobacco leaves was extracted by neutral detergent method, acid detergent method, acid hydrolysis method and alkali treatment method. The microstructure of tobacco cellulose extracted by different methods was characterized by solid-state cross-polarization magic angle spinning carbon-13 nuclear magnetic resonance (CP/MAS 13C NMR). The yields and purity of tobacco cellulose extracted by the four methods were comparatively analyzed. The structural information such as crystal form and;Key Laboratory of Combustion & Pyrolysis Study of CNTC, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, China ;Key Laboratory of Tobacco Chemistry of Anhui Province, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, ChinaAbstract:In order to investigate the effects of different extraction methods on the microstructure of tobacco cellulose, the cellulose of flue-cured and oriental tobacco leaves was extracted by neutral detergent method, acid detergent method, acid hydrolysis methodand alkali treatment method. The microstructure of tobacco cellulose extracted by different methods was characterized by solid-state cross-polarization magic angle spinning carbon-13 nuclear magnetic resonance (CP/MAS 13C NMR). The yields and purity of tobacco cellulose extracted by the four methods were comparatively analyzed. The structural information such as crystal form and;Key Laboratory of Combustion & Pyrolysis Study of CNTC, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, China ;Key Laboratory of Tobacco Chemistry of Anhui Province, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, ChinaAbstract:In order to investigate the effects of different extraction methods on the microstructure of tobacco cellulose, the cellulose of flue-cured and oriental tobacco leaves was extracted by neutral detergent method, acid detergent method, acid hydrolysis method and alkali treatment method. The microstructure of tobacco cellulose extracted by different methods was characterized by solid-state cross-polarization magic angle spinning carbon-13 nuclear magnetic resonance (CP/MAS 13C NMR). The yields and purity of tobacco cellulose extracted by the four methods were comparatively analyzed. The structural information such as crystal form and;Research Center of Tobacco and Health, University of Science and Technology of China, Hefei 230052, China;Key Laboratory of Tobacco Chemistry of Anhui Province, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, ChinaAbstract:In order to investigate the effects of different extraction methods on the microstructure of tobacco cellulose, the cellulose of flue-cured and oriental tobacco leaves was extracted byneutral detergent method, acid detergent method, acid hydrolysis method and alkali treatment method. The microstructure of tobacco cellulose extracted by different methods was characterized by solid-state cross-polarization magic angle spinning carbon-13 nuclear magnetic resonance (CP/MAS 13C NMR). The yields and purity of tobacco cellulose extracted by the four methods were comparatively analyzed. The structural information such as crystal form and;Key Laboratory of Combustion & Pyrolysis Study of CNTC, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, China ;Key Laboratory of Tobacco Chemistry of Anhui Province, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, ChinaAbstract:In order to investigate the effects of different extraction methods on the microstructure of tobacco cellulose, the cellulose of flue-cured and oriental tobacco leaves was extracted by neutral detergent method, acid detergent method, acid hydrolysis method and alkali treatment method. The microstructure of tobacco cellulose extracted by different methods was characterized by solid-state cross-polarization magic angle spinning carbon-13 nuclear magnetic resonance (CP/MAS 13C NMR). The yields and purity of tobacco cellulose extracted by the four methods were comparatively analyzed. The structural information such as crystal form and;Key Laboratory of Tobacco Chemistry of Anhui Province, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, ChinaAbstract:In order to investigate the effects of different extraction methods on the microstructure of tobacco cellulose, the cellulose of flue-cured and oriental tobacco leaves was extracted by neutral detergent method, acid detergentmethod, acid hydrolysis method and alkali treatment method. The microstructure of tobacco cellulose extracted by different methods was characterized by solid-state cross-polarization magic angle spinning carbon-13 nuclear magnetic resonance (CP/MAS 13C NMR). The yields and purity of tobacco cellulose extracted by the four methods were comparatively analyzed. The structural information such as crystal form and;Research Center of Tobacco and Health, University of Science and Technology of China, Hefei 230052, China;Key Laboratory of Tobacco Chemistry of Anhui Province, China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd., Hefei 230088, ChinaAbstract:In order to investigate the effects of different extraction methods on the microstructure of tobacco cellulose, the cellulose of flue-cured and oriental tobacco leaves was extracted by neutral detergent method, acid detergent method, acid hydrolysis method and alkali treatment method. The microstructure of tobacco cellulose extracted by different methods was characterized by solid-state cross-polarization magic angle spinning carbon-13 nuclear magnetic resonance (CP/MAS 13C NMR). The yields and purity of tobacco cellulose extracted by the four methods were comparatively analyzed. The structural information such as crystal form and【正文语种】中文【中图分类】TS412纤维素是烟草细胞壁的主要成分，是构成烟叶细胞组织和骨架的基本物质，其燃烧行为对烟草整体的燃烧行为有重要影响［1-3］。
重铬酸钾氧化-连续流动法测定烟草中纤维素含量
２０１８，３０（ ６） Ｊｉａｎｇｘｉ
：７１
～
７４
ｈｔｔｐ： ／ ／ ｗｗｗ．ｊｘｎｙｘｂ．ｃｏｍ ＤＯＩ：１０．１９３８６ ／ ｊ．ｃｎｋｉ．ｊｘｎｙｘｂ．２０１８．０６．１５
பைடு நூலகம்
重铬酸钾氧化－连续流动法测定烟草中纤维素含量
孔兰芬，侯 英，潘纯祥，李赛群，郑 杰，陶自伟∗
（ 云南同创检测技术股份有限公司，云南 昆明 ６５０１０６）
摘 要：建立重铬酸钾氧化－连续流动法测定烟草中纤维素含量的方法，采用 ８０％ 醋酸－硝酸混合液（ ８０％ 醋酸 ∶ 硝 酸 ＝ ９．５ ∶０．５）除去试样中的半纤维素、木质素，纤维素在硫酸作用下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水，过量的重铬酸钾用 连续流动分析仪测定。 结果表明：采用醋酸－硝酸混合液能有效除去半纤维素、木质素的干扰，方法回收率为 ９７．７０％ ～ ９９．４９％，日内 ＲＳＤ 为 ０．６９％ ～ １．６１％，日间 ＲＳＤ 为 １．２４％。 说明该法可以应用于烟草中纤维素含量的测定。
纤维素测定方法主要有重量法、水解法［２］ 、酶解 法［３］ 、重 铬 酸 钾 氧 化 法［４－１１］ ， 重 量 法 又 分 为 粗 纤 维 法［１２－１４］ 、 综 纤 维 法［１５］ 、 硝 酸 － 乙 醇 法［１６］ 、 洗 涤 剂 法 。 ［１７－２０］ 烟草中纤维素测定方法有酶解法［３］ 和重量 法 。 ［１７－２１］ 在当前检测方法中，重量法存在操作繁琐、 过滤困难、 周 期 长、 操 作 人 员 主 观 影 响 大 等 缺 点； 水 解法存在水解条件不易控制、水解不充分等缺点；酶 解法存在 酶 解 条 件 不 易 控 制、 酶 解 不 充 分、 周 期 长、 酶抑制剂干扰等缺点；重铬酸钾氧化法存在滴定终点 不易判断、测 定 结 果 因 操 作 人 员 不 同 而 存 在 差 异 等 问题。
从烟草中提取纤维素的方法[发明专利]
![从烟草中提取纤维素的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/3cc31b69bf23482fb4daa58da0116c175f0e1e1e.png)
(10)申请公布号 CN 102304865 A(43)申请公布日 2012.01.04C N 102304865 A*CN102304865A*(21)申请号 201110248519.8(22)申请日 2011.08.26D21C 5/02(2006.01)D21B 1/36(2006.01)(71)申请人重庆恒远晋通科技有限公司地址401137 重庆市渝北区洛碛镇人民政府招商办二号办公室(72)发明人王远亮 陈奎 曾国明 张健荣魏小娅 钟杨 虞轶然 范志歆(74)专利代理机构北京同恒源知识产权代理有限公司 11275代理人赵荣之(54)发明名称从烟草中提取纤维素的方法(57)摘要本发明涉及化工领域，特别涉及从植物中提取纤维素的工艺，具体为：在烟草中加入相当于烟草质量10-15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，在80-100℃条件下进行充分的溶解反应，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取液体，所述液体为纤维素溶液；在所得纤维素溶液中加入体积为3-5倍的去离子水，搅拌不少于30分钟后进行过滤，所得滤渣为纤维素；与传统的酸、碱活化处理烟草纤维素相比，蒸汽爆破预处理具有能耗低、污染小、效率高的作用，能够显著的降低生产成本；先采用蒸汽爆破活化烟草纤维素，再用离子液体溶解，与单独用离子液体溶解纤维素，其溶解效率提高了将近60%，极大地提高了溶解效率。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页1.从烟草中提取纤维素的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：A 溶解反应在烟草中加入相当于烟草质量10-15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，在80-100℃条件下进行充分的溶解反应，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取液体，所述液体为纤维素溶液；B 纤维素的获得在步骤A所得纤维素溶液中加入体积为3-5倍的水介质，搅拌不少于30分钟后进行过滤，所得滤渣为纤维素。
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烟草纤维素的结晶度及晶态结构的测定方法
烟草纤维素，又简称为烟草纤维，是一种用于制造卷烟的纤维性原料，是从烟
草叶中提取出来的牧草类植物成分，是烟草卷烟依赖制作的重要物质。
烟草纤维的结晶度和晶态结构与卷烟的发音有关，故其评估晶态结构及结晶度及结构对于烟草制作十分重要。
烟草纤维的结晶度的测定有很多方法，其中最常用的测定方法就是X-射线衍
射（XRD）法。
X-射线衍射法属于物理分析方法，主要利用X射线对烟草纤维进行
衍射，并获取其衍射谱，从而计算烟草纤维的结晶度和晶态结构，以及烟草纤维的晶格参数和晶相面积占比，获取的结果可定量的反映烟草纤维的微观结构特征。
另外，烟草纤维晶态结构的分析方法还有电子衍射成像（EDX）法和扫描电镜(SEM)法,这两种测定方法主要是根据放射性X-射线来确定其剖面和微观形状，获
取烟草纤维表面、晶圆、晶体边界等晶态结构信息，更好的了解和控制烟草纤维晶态结构，提高卷烟制作质量。
综上所述，烟草纤维的结晶度及晶态结构的测定方法众多，X-射线衍射（XRD）法、电子衍射成像（EDX）法、扫描电镜(SEM)法等，为卷烟制作和调控提供科学的基础数据及参数，让烟草卷烟的口感更好，更有利于投入市场，同时也能有效改善卷烟干湿均衡。