螯合分散剂的检测

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螯合分散剂的检测一.实验准备

1.仪器设备:滴定架,容量瓶(500mL),三角瓶(250mL),碘量瓶(250mL),量筒(100mL),移液管(10mL),温度计,称量瓶,恒温烘箱,电子天平(1/1000),磁力搅拌器

2.染化药品:EDTA(二钠),固体氢氧化钠,三氯化铁,氯化钙,螯合分散剂,钙指示剂,中性皂片

3.溶液制备:

(1)C(EDTA)=0.01mol/L标准溶液:准确称取1.86gEDTA(100%)于烧杯中,加少量水充分溶解后,洗入500mL容量瓶中,加水至刻度,标定后使用。

(2)200g/L氢氧化钠溶液:用30%氢氧化钠(4008%)稀释一倍。

(3)C(NaOH)=2.5mol/L氢氧化钠溶液:准确快速称取10g固体氢氧化钠,溶解冷却,并稀释至100mL。

(4)C(CaCl2)=0.05mol/L氯化钙标准溶液

(5)C(CaCl2)=0.25mol/L氯化钙标准溶液

(6)C(FeCl3)=0.25mol/L的三氯化铁溶液

(7)0.5%钙指示剂溶液

二.操作步骤

1.钙离子螯合值或螯合能力测试。

(1)精确称取试样0.25-0.50g(以100%计)于称量瓶中,加蒸馏水溶解后,洗入500mL容量瓶中,加入C(CaCl2)=0.05mol/L氯化钙标准溶液50mL,加蒸馏水稀释至刻度,充分振荡摇匀,放置20min后,用定性滤纸干过滤。

(2)吸取上述滤液50mL于250mL三角烧瓶中,加入C(NaOH)=2.5mol/L氢氧化钠溶

液2mL,加钙指示剂2-3滴,用EDTA标准溶液滴至由酒红色变为蓝色为终点。

(3)计算钙螯合值或钙螯合能力E。平行测试3次,取平均值。

E=100.08*(50*C0—10*C1*V)/m*p

式中:E—钙螯合值或螯合能力,mg/g;100.08—碳酸钙的毫摩尔质量;C0—氯化钙的摩尔浓度0.05mol/L;C1—EDTA标准溶液浓度,mol/L;m一试样重g;p一试样的有效浓度

(4)记录测试结果,并填写测试报告。

试样编号1#2#3#平均值

耗用EDTA溶液(mL)

E(mg/g)

2.铁离子螯合能力测试

(1)样品溶液制备:精确称取螯合分散剂样品0.2000-0.2009g于500mL烧杯中,加入400mL去离子水,摇动使之完全溶解后用200g/L烧碱调节PH值至11.0—11.2。

(2)滴定:加入四氟磁性搅拌粒子,将盛有样品溶液的烧杯置于搅拌器上,边搅拌边用C=0.25mol/L 三氯化铁标准溶液滴定,同时加入200g/L烧碱溶液调节PH值在11.0-11.2。滴定至溶液由澄清透明变为明显浑浊即为终点,记录至终点时所消耗的三氯化铁标准溶液体积。平行测试3次,取平均值。

(3)计算铁离子的螯合能力:

铁离子螯合能力=55.85*C*V/m*s

式中:55.85—铁离子的毫摩尔质量;C一滴定时耗用三氯化铁溶液的浓度;V一滴定时耗用三氯化铁的体积,mL;m一所称样品的质量,g;s一所称样品的有效浓度。

(4)记录测试结果,并填写报告

试样编号1#2#3#平均值

耗用FeCl3溶液(mL)

螯合能力(mg/g)

3.分散性能测试

(1)实验溶液配置:10g/L中性皂片溶液,100g/L螯合分散试样溶液。

(2)用移液管分别吸取3mL中性皂片溶液,加入C=0.25mol/L氯化钙溶液0.8mL于250mL三角烧瓶中,加蒸馏水20mL,摇匀形成钙皂。

(3)在酸式滴定管中加入100g/L螯合分散剂试样溶液,逐滴加入到上述钙皂液中,边加边摇动,滴至钙皂全部分散于溶液中,记下所消耗的试样溶液毫升数。平行测试3次,取平均值。

(4)结果评定:分散定量钙皂所消耗的试样溶液体积越少,则表示该螯合分散剂分散力越强。

试样编号1#2#3#平均值

(5)记录测试结果,并填写测试报告。

耗用试样溶液体积(mL)

分散性能评价

测试项目及方法:

(一)对钙离子的螯合分散性能:

☆500PPMCaCI2溶液:0.55g无水氯化钙溶于1000毫升蒸馏水中

此法同于水硬度的测试法,只不过是把EDTA换成待测螯合分散剂。

(二)对铁离子的螯合分散性能:

01.分别配制100Ppm〜600ppmFe3+溶液(0.48216gFeCI3.6H2O溶于1.oL蒸馏水即得100PPM;0.9643g可配制200PPM;1.4464g配制300PPM;1.92864g配制400PPM;2.4108g配制500PPM;2.89296g配制600PPM)。

02.方法:分别取100PPM〜600PPMFe3+溶液100ML,分别加入0.1g待测试的螯合分散剂,搅

匀,然后分别加入10ML20%纯碱,静置,观察沉淀的生成量及生成速度情况。

螯合分散剂的选择使用

日期:[2010-2-228:25:38]共阅[463]次

螯合分散剂又称:络合剂、螯合剂、金属离子封锁剂、水质软化剂等。络合剂与金属离子结合只有配位键而无共价键形成的化合物称为络合物,既有配位键又有共价键形成的化合物为螯合物。

一.印染行业对络合剂的要求:

a.高效的螯合、分散、悬浮作用。

b.不同PH值下都有良好的络合作用。(EDTA适宜于酸性与中性介质而不适合碱性介

质;六偏磷酸钠则在酸性介质中有较好的络合力)

c.强的阻垢、化垢功能。

d.不含表面活性剂。(例如:复配阴离子表活剂,染晴纶会出问题等)

e.耐高温,甚至到200℃不分解;耐酸、碱、氧化剂、还原剂;使用时不损伤纺织品。

f.能生物降解,不污染环境,对人体无毒。(EDTA、二乙烯三胺五乙酸[DTPA]及磷酸

盐类应为禁用之列)

j.对Fe3+、Cu2+、Zn2+等显色金属离子有强的络合作用。目前,有些市售螯合剂对金属离子螯合为暂时性,随时间延长、温度升高又释放出金属离子,使翠兰、艳兰、宝蓝、

艳绿等敏感色在金属离子诱导下发生聚集,导致色花。

二.络合剂类型及性能:

01.磷酸盐:三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠等,多用于洗涤行业。络和能力较弱,受PH影响

较大,本身有与钙镁离结合成水垢的趋势,且会造成水域富营养化,从环保和

性能看均不可取!

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