(整理)如何测绘二元合金相图.
Cd-Bi二元体系相图绘制
头，打开电源开关，仪器预热10分钟。
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验步骤
3．设置工作参数
（1） 按“设置”按钮，加热速度显示器显示“o”,设置 目标温度，显示在加热速度显示器上。按“+1”增加，按 “‐1”减少，按“X10”左移一位即扩大十倍。 （2） 再按“设置”按钮，加热速度显示器显示“b”，设 置保温功率，显示在加热速度显示器上。按“+1”增加， 按“‐1”减少，按“X10”左移一位即扩大十倍。 （3） 再按“设置”按钮，加热速度显示器显示“c”，设 置加热速度，显示在加热速度显示器上。按“+1”增加， 按“‐1”减少，按“X10”左移一位即扩大十倍。
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验原理
热分析法
利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的 相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上 标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就 可绘出相图。
Cu 30 50 70 Ni
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验步骤
实验数据记录表
Cd质量分 0%
数
30s 60s 90s 120s …
20% 40% 60% 80% 100%
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
思考题
1. 对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段 有什么不同?
2. 步冷曲线的斜率以及水平段的长短与哪些因素 有关？
仪器试剂
规格尺寸:
1、炉体加热装置 375×278×210 mm 2、 不锈钢样品管 φ30×190mm
二元相图（匀晶,共晶）（精）
三）固溶体的非平衡凝固
不平衡结晶的过程分析 假定：不平衡结晶时，液相成分借助扩散、对流或搅拌等 作用完全均匀化，固相内却来不及扩散。
三）固溶体的非平衡凝固
① 将各温度下固溶体和液相的平均成分点连接成线，得 到固溶体和液相的平均成分线。
② 不平衡凝固时，液固相在各温度时的相平衡成分仍然 在平衡凝固时的液固相线上，只是其平均成分线偏离 了平衡凝固时的液固相线。
四、杠杆定律
在二元合金相图的两相区内，温度一定时，两相的重量比是一定的。 合金成分为C0，总重量为1, 在T 温度时，由液相和固相组成，液 相的成分为CL，重量为WL，固 相成份为Cα，重量为Wα。
1 = WL +Wa
1 C0 WL CL W C
WL = Ca - C0 Wa C0 - CL
固溶体凝固与纯金属凝固的比较
固溶体的凝固与纯金属的凝固相比有两个显著特点：
⑴ 固溶体合金凝固时结晶出来的固相成分与原液相成分不 同。结晶出的晶体与母相化学成分不同的结晶称为异分结晶 (又称选择结晶)；纯金属凝固结晶时结晶出的晶体与母相化 学成分完全一样称为同分结晶。
固溶体的结晶属于异分结晶，在结晶时的溶质原子必然要在 液相和固相之间重新分配。
的相图上有极小点；
在Pb-Tl、Al-Mn等合金的相图上 有极大点。
二）固溶体的平衡凝固
平衡凝固：从液态无限缓慢冷却，在相变过程中充分进行组元间互相 扩散，达到平衡相的均匀成分，这种凝固过程叫平衡凝固。
x合金凝固过程及组织
冷至T1时
开始凝固出α1成分的固相 α1中的含Ni量比x合金高， α1旁的液体中含Ni量降 低，扩散平衡后液体成分 为L1
一、 二元系相图的表示法
二元系物质有成分的变化，在反映它的 状态随成分、温度和压力变化时，必须用一 个坐标轴的三维立体相图。由于二元合金的 凝固是在一个大气压下进行，所以二元系相 图的表示多用一个温度坐标和一个成分坐标 表示，即用一个二维平面表示。
(整理)如何测绘二元合金相图
二组分固---液相图的绘制一、实验目的1.学会用热分析法测绘Sn —Bi 二组分金属相图。
2.了解热分析法测量技术。
3.掌握SWKY 数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、预习要求了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
三、实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1 根据步冷曲线绘制相图拐点后，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，平衡温度也不断随之改变，直到达到其低 共熔点温度，体系平衡，温度保持不变（平台）；直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
见图2。
遇此情况，可延长DC 线与AB 线相交，交点E 即为转折点。
图3是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。
当融熔液继续冷却到某一点时，如3点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
二元合金相图
第二章二元合金相图纯金属在工业上有一定的应用，通常强度不高，难以满足许多机器零件和工程结构件对力学性能提出的各种要求；尤其是在特殊环境中服役的零件，有许多特殊的性能要求，例如要求耐热、耐蚀、导磁、低膨胀等，纯金属更无法胜任，因此工业生产中广泛应用的金属材料是合金。
合金的组织要比纯金属复杂，为了研究合金组织与性能之间的关系，就必须了解合金中各种组织的形成及变化规律。
合金相图正是研究这些规律的有效工具。
一种金属元素同另一种或几种其它元素，通过熔化或其它方法结合在一起所形成的具有金属特性的物质叫做合金。
其中组成合金的独立的、最基本的单元叫做组元。
组元可以是金属、非金属元素或稳定化合物。
由两个组元组成的合金称为二元合金，例如工程上常用的铁碳合金、铜镍合金、铝铜合金等。
二元以上的合金称多元合金。
合金的强度、硬度、耐磨性等机械性能比纯金属高许多，这正是合金的应用比纯金属广泛得多的原因。
合金相图是用图解的方法表示合金系中合金状态、温度和成分之间的关系。
利用相图可以知道各种成分的合金在不同温度下有哪些相，各相的相对含量、成分以及温度变化时所可能发生的变化。
掌握相图的分析和使用方法，有助于了解合金的组织状态和预测合金的性能，也可按要求来研究新的合金。
在生产中，合金相图可作为制订铸造、锻造、焊接及热处理工艺的重要依据。
本章先介绍二元相图的一般知识，然后结合匀晶、共晶和包晶三种基本相图，讨论合金的凝固过程及得到的组织，使我们对合金的成分、组织与性能之间的关系有较系统的认识。
2.1 合金中的相及相图的建立在金属或合金中，凡化学成分相同、晶体结构相同并有界面与其它部分分开的均匀组成部分叫做相。
液态物质为液相，固态物质为固相。
相与相之间的转变称为相变。
在固态下，物质可以是单相的，也可以是由多相组成的。
由数量、形态、大小和分布方式不同的各种相组成合金的组织。
组织是指用肉眼或显微镜所观察到的材料的微观形貌。
由不同组织构成的材料具有不同的性能。
二元合金平衡相图的测定-材料科学与工程导论 A
材料科学与工程导论A实验指导书材料科学与工程学院2005.10实验1 二元合金平衡相图的测定一、实验目的熟悉用热分析法测定金属与合金的临界点，并根据临界点画出二元合金相图。
二、实验原理相图是一种表示合金状态随温度、成分而变化的图形，又称状态图或平衡图。
根据相图可以确定合金的浇注温度、热塑性加工（锻造等）温度和进行热处理的可能性、形成各种组织的条件等。
到目前为止，几乎所有的相图都是通过实验测定出来的。
金属及合金的状态发生变化（即相变）将引起其性质发生变化，例如液体金属结晶或固态相变时将会产生热效应，合金相变时其电阻、体积、磁性等物理性质亦会发生变化。
金属及合金发生相变时（包括液体结晶和固态相变）引起其某种性质变化所对应的温度称为临界温度，又称临界点。
因此可以通过测定金属及合金的性质来求出其临界点。
把这些临界点标注在以温度为纵坐标、成分为横坐标的图上，然后把各个相同意义的临界点连接成线，就构成了完整的相图。
可见，相图的建立过程就是金属与合金临界点的测定过程。
测定金属与合金临界点的方法很多，如热分析法、热膨胀法、电阻测定法、显微分析法等，但其中最常用、最基本的方法是热分析法。
热分析法是绘制相图常用的基本方法。
其原理是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用体系的温度随时间的变化情况来判断体系是否发生了相的类型的变化。
记录体系的温度随时间的变化关系，再以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制成温度--时间曲线，称为步冷曲线（如图1中的曲线1、2）。
从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体系有无相变发生。
当系统缓慢而均匀地冷却时，若系统内无相的变化，则温度将随时间而均匀地改变，即在T-t曲线上呈一条直线。
若系统内有相变化发生，则因放出相变潜热，使系统温度变化不均匀，在T-t图上有转折或呈水平线段，由此就可以判断系统是否有相的变化。
因此，测出冷却曲线就可很容易地确定相变临界点。
图 1 就是根据测定的冷却曲线建立相图的实例。
二元合金实验报告
实验五二元合金相图一、目的要求1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图。
2.了解热分析法的测量技术。
二、基本原理相图是多相(二相或二相相以上)体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度)对体系的某一自变量(如组成)作图所得的图形，图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等)，故称为相图。
二元或多元体系的相图常以组成为自变量，其物理性质则大多取温度。
由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况，因此，研究多相体系的性质，以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程，石油工业分离产品的过程等)，都要用到相图。
图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。
图中A、B表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T，横轴是组分B的百分含量B％。
在acb线的上方，体系只有一个相(液相)存在；在ecf线以下，体系有两个相(两个固相——晶体A、晶体B)存在；在ace所包为的面积中，一个固相(晶体A)和一个液相(A在B中的饱和熔化物)共存；在bcf所包围的面积中，也是一个固相(晶体B)和一个液相(B在A中的饱和熔化物)共存；图中c点是ace与bef 两个相区的交点，有三相（晶体A、晶体B、饱和熔化物）共存。
测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。
常用的实验方法是热分析法。
热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。
将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟)读体系温度一次，以所得历次温度值对时间作图，得一曲线，通常称为步冷曲线或冷却曲线，图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。
冷却过程中，若体系发生相变，就伴随着一定热效应，团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点，所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。
若图4.2是图4.1中组成为P 的体系的步冷曲线，则点2、3就分别相当于相图中的点G 、H 。
因此，取一系列组成不同的体系，作出它们的步冷曲线，找出各转折点，即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图，还必须有其他方法配合，才能画出)。
二元合金相图
二元合金相图一、实验目的1.用热分析法测绘Pb—Sn二元金属相图。
2.了解热分析法的测量技术。
二、实验原理相图是多相（二相或二相相以上）体系处于相平衡状态时体系的某物理性质（如温度）对体系的某一自变量（如组成）作图所得的图形，途中能反映出相平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图。
二元或多元体系的想吐常以组成为自变量，其物理性质则大多去温度。
由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况，因此，研究多相体系的性质，以及多相体系相平衡情况的演变，都要用到相图。
热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。
将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间度体系温度一次，以所得历次温度值对时间作图，得一曲线，通常称为步冷曲线或冷却曲线。
从相图的定义可知，用热分析法测绘相图的要点如下：（1）、被测体系必须时时处于或非常接近于相平衡状态。
因此，体系冷却时，冷却速度必须足够慢，以保证上述条件近与实现。
若体系中的几个相都是固相，这条件通常非常难以实现（因固相与固相间相互转化时的相变热较小），此时测绘相图，常用其他方法（如差热分析法）。
（2）、测定时被测体系的组成值必须与原来配制样品时的组成值一致。
如果测定过程中样品各处不均匀，或样品发生氧化变质，这一要求就不能实现。
（3）、测得的温度值必须能真正反映体系在所测时间时的温度值。
因此，测温仪器的热容必须足够小，它与被测体系的热传导必须足够良好，测温探头必须深入到被测体系足够深处。
本实验测定铅、锡二元金属体系的相图，用SWKY数字控温仪，通过KWL-08可控升降温电炉来控制体系的加热和冷却速度。
三、仪器和药品1.仪器SWKY型数字控温仪一台；KWL-08型可控升降温电炉一台；样品管一只。
2.药品铅；锡。
四、实验步骤1、连接SWKY数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉。
将KWL-08可控升降温电炉冷风量调节逆时针旋转到底，加热量调节顺时针旋转到底，接通电源，“内控”、“外控”开关置于“外控”，电源开关“开”、“关”置于“开”。
二元合金相图的绘制与应用
实验 二元合金相图的绘制与应用一、目的要求1、理解步冷曲线，学会用热分析方法测绘Sn-Bi 二元合金相图2、学会铂电阻的测温技术，尝试用金属相图测量装置测量温度的方法3、掌握微电脑控制器的使用方法4、理解产生过冷现象的原因及避免产生过冷现象的方法二、基本原理相图是用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何，不同相的相对量是多少，以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图。
对蒸气压较小的二组分凝聚体系，常以温度-组成图来描述。
热分析方法与步冷曲线热分析方法是绘制相图常用的基本方法之一。
将两种金属按一定比例配成并把它加热成均匀的液相体系，然后让它在一定的环境中自行冷却，并每隔一定的时间（例如0.5min 或1min ）记录一次温度，以温度T 为纵坐标，以时间t 为横坐标，做出温度-时间（T-t ）曲线，称为步冷曲线。
若体系均匀冷却时，冷却过程不发生相变化，则体系的温度随时间的变化是均匀的，则步冷曲线不出现转折或平台，而是一条直线，冷却速度快。
若冷却过程中发生了相变化，由于相变化过程中伴随有热效应，发生相变热，所以体系温度随时间的变化速度将发生改变，体系的冷却速度减缓，步冷曲线就出现转折或平台。
测定一系列组成不同的样品的步冷曲线，从曲线上找出各相对应体系发生相变的温度，就可以绘制出被测系统的相图。
这就是用热分析法绘制液固相图的概要.如图所示：Bi-Cd 合金冷却曲线曲线1、5是纯物质的步冷曲线。
当系统从高温冷却时，开始没有发生相变化，温度下降比较快，步冷曲线较陡；冷却到A 的熔点时，固体A 开始析出，系统出现两相平衡（固体A 和溶液平衡共存），根据相律，此时f= k-Ø+1=1-2+1=0，系统温度维持不变，步冷曲线出现bc 的水平线段；直到液相完全凝固后，温度又继续下T /℃t降。
曲线2、4是A与B组成的混合物的步冷曲线。
与纯物质的步冷曲线不同。
系统从高温冷却到温度b’时,开始有固体A不断析出，这时体系呈两相，溶液中含A的量随之减少，由于不断放出凝固热，所以温度下降速度变慢，曲线的斜率变小（b’c’段）。
二元合金结构与相图
相结构与相图
相： 合金中具有一样成分和一样构造〔聚集 状态〕并以界面分开的、均匀的组成局部。 固态金属一般是一个相，而合金那么可 能是几个相。由于形成条件不同，各相可以 不同的数量、形状、大小组合。在显微镜下 观察，可以看到不同的组织。
固态合金的相可分成两类：
固溶体：假设相的晶体构造与某一组成元素 的晶体构造一样，这种固相称为固溶体；
〔1〕置换固溶体
〔2〕间隙固溶体
〔3〕固溶体的溶解度
〔4〕固溶体的性能
相结构与相图
〔1〕置换固溶体 溶质原子占据溶剂晶格的某些结点位
置而形成的固溶体。 形成条件：
溶剂与溶质原子尺 寸相近。
溶质原子 溶剂原子
置换固溶体
相结构与相图
〔2〕间隙固溶体
溶质原子进入溶剂晶格的间隙中而形 成的固溶体。
形成条件：
L
垂线与相线的交点
做出冷却速度曲线
Ni
时间
相结构与相图
〔1〕单相区中，不管温度怎么变化 单相的成份=合金的成份， 单相的重量=合金的重量。
〔2〕两相区中的两个相随温度变化会 发生两个变化： ①两个相的成分随温度变化分别沿各 自的相线变化〔水平温度线〕 ②两个相的相对重量随温度变化也要 发生变化〔杠杆定律〕
求合金Ⅰ在温度t3下 两个相的相对重量
L
t3
QXQaQQLLXL 1 X0
Q
QL
QL
(
X0 XL
Xa Xa
) 1 0 0%
Q
( XL XL
X0 Xa
) 1 0 0%
A
Xa X0 XL B
QL X0 Xa Q XL X0
相结构与相图
例：求含Ni60%的Cu-Ni合金，冷却至温度
§4-2 二元合金相图的基本知识
1.二元相图的表示 1.二元相图的表示
2.二元合金相图的测绘 2.二元合金相图的测绘
①合金的性能与温度有关 ②不同的材料性能不同
1.二元相图的表示 1.二元相图的表示 合金相图
金 属 学 与 热 处 理
平衡图
平衡条件指 的是极其缓 慢加热或极 其缓慢冷却 的过程
是讨论合金在平衡条件下合金成分、 是讨论合金在平衡条件下合金成分、 平衡条件下合金成分 温度与合金相（状态）之间关系的图 温度与合金相（状态） 形。
组别 组1 组2 组3 组4 组5 组6
Cu金属 Cu金属 100% 80% 60% 40% 20% 0%
Ni金属 Ni金属 0% 20% 40% 60% 80% 100%
温 度
Cu-Ni相图的绘制 相图的绘制
金 属 学 与 热 处 理
Cu
Ni
小 结
金 属 学 与 热 处 理
• 绘制相图的关键是找出含义相同的点，即 临界点。 临界点 • 精确绘制相图的关键是配制出有代表性 代表性的 代表性 合金系，合金系越多，所绘的相图越真实。 • 不同的合金系，要采用合适的方法来绘制。 硬度法，磁分析法，热分析法等多种方法 多种方法 结合在一起所绘的相图更真实。 结合
L+β L+β β
线 线 线 线 固溶 固溶 固溶 固溶
固溶 线
α+β
固相 线
4.总 结
金 属 学 与 热 处 理
• 二元合金相图的表示法： 温度--成分平面坐标系。 • 二元合金相图的测绘： 第一步：建立坐标系； 第二步：配制一系列成分合金； 第三步：用热分析法测出冷却曲线； 第四步：描点连线（光滑的曲线）。 • 二元合金相图的分析： 点分析、线分析、区分析。
实验指导4-二元金属相图绘制
实验指导4-二元金属相图绘制(1)由于金属相图是多相体系处于相平衡状态时温度对组成作图所得得图形,因此被测体系必须时时处于或非常接近与相平衡状态。
所以体系冷却速度必须足够慢，可通过程序控温器或用一个由调压器控制的立式冷却保温电炉，减缓冷却速度，满足实验要求。
冷却速度太慢，将延长实验时间，实验中将适当掌握。
但切忌在一个步冷曲线的测试过程中不断改变样品的测试温度。
（2）样品的组成在测试过程中必须保持不变，除了样品本身必须保持必要的纯度外，在测试过程中必须保持样品在管中的均匀性。
另外必须避免温度过高而使样品发生氧化变质，否则体系的组成将发生变化，从而影响实验结果，加热温度过低将测不到所需的相变点，因此一般在样品全部熔化后再升温50℃左右未适宜。
样品表面加少量石墨粉以隔绝空气防止样品氧化也是普遍采用的措施。
（3）绘制固液二组分相图的方法通常有溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后根据测得的温度和相应的溶解度数据绘制相图，这种方法使用于常温下易测定组成的体系，如水-盐二组分体系等。
热分析法适用于常温下不便直接测定固液平衡时溶液组成的体系(如合金和有机化合物凝聚体系),通常利用相变时的热效应来测定组成以确定体系的温度,然后根据选定的一系列不同组成的二组分体系所测定的温度绘制相图.此种方法简单、易于推广，对于一些二组分金属体系，若挥发的蒸汽对人体健康有害，则可采用热分析法的另一种差热分析（DTA）或差示扫描（DSC）法绘制相图。
7 .提问与思考(1) 对于不同组成混合物的步冷曲线，其转折点与水平段有什么不同?(2) 步冷曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔混合物及合金的转折点各有几个?曲线形状有何不同?为什么?（3）试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的异同点。
实验六 步冷曲线法绘制二元合金相图
实验六步冷曲线法绘制二元合金相图一、目的要求1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，再绘制绘Bi-Sn二元合金相图。
2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的方法。
二、实验原理1.相图相图是多相（二相或二相以上）体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质（如温度或压力）对体系的某一变量（如组成）作图所得的图形，因图中能反映出相图平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图。
由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况，因此，研究多相体系相平衡情况的演变（例如钢铁及其它合金的冶炼过程，石油工业分离产品的过程），都要用到相图。
由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成为自变量，其物理性质则取温度。
2.热分析法测绘步冷曲线热分析法是绘制相图常用的基本方法。
其原理是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用体系的温度随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化。
记录体系的温度随时间的变化关系，再以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制成温度--时间曲线，称为步冷曲线（如图6－1）。
从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体系有无相变发生。
当系统缓慢而均匀地冷却时，若系统内无相的变化，则温度将随时间而均匀地改变，即在T-t曲线上呈一条直线，若系统内有相变化，则因放出相变热，使系统温度变化不均匀，在T-t图上有转折或水平线段，由此判断系统是否有相变化。
对于二组分固态不互溶凝聚系统（A-B系统），其典型冷却曲线形状大致有三种形态，见图6－1所示。
图6－1(a) 图6－1(b) 图6－1(c)图6－1(a)体系是单组分体系。
在冷却过程中，在a～a1段是单相区，只有液相，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。
冷却到a1时，达到物质的凝固点，有固相开始析出，两相共存，自由度为零，温度保持不变，冷却曲线出现平台（温度不随时间而改变）。
当到达a1′点液相完全消失，系统成为单一固相，自由度为1，此后随着冷却，温度不断下降。
8.二元合金相图的表示和测定
结晶后得到的相：1.纯金属结晶后只能得到单相的固体，合金结品后，既可获得单相的固溶体，也可获得单相的金属化合物，但更常见的是获得既有固溶体又有金属化合物的多相组织。
2.组元不同，获得的固溶体和化合物的类型也不同，即使组元确定之后，结晶后所获得的相的性质，数目及其相对含量也随着合金成分和温度的变化而变化，即在不同的成分和温度时，合金将以不同的状态存在。
为了研究不同合金系中的状态与合金成分和温度之间的变化规律，就要利用相图这一工具相图的概念：相图是表示合金系中合金的状态与温度、成分间的关系的图解，是表示合金系在平衡条件下，在不同温度、成分下的各相关系的图解，因此，又称之为状态图或平衡图。
利用相图可以一目了然得了解到不同成分的合金在不同温度下的平衡状态它存在哪些相，相的成分及相对含量如何，以及在加热或冷却时，可能发生哪些转变等显然相图是研究金属材料的一个十分重要的工具一，二元相图的表示方法合金存在的状态通常由合金的成分温度和压力三个因素确定1.合金的化学成分变化时，则合金中所存在的相及相的相对含量也随之发生变化2.同样当温度和压力发生变化时，合金所存在的状态也要发生改变3.由于合金的熔炼，加工处理等都是在常压下进行，所以合金的状态可由合金的成分和温度两个因素确定对于二元系合金来说通常用横坐标表示成分纵坐标表示温度如图3.10所示横坐标上的任一点均表示一种合金的成分如A、B两点表示组成合金的两个组元，C点的成分为B=40%；A=60%，D点的成分为B=60%，A=40%等表象点在成分和温度坐标平面上的任意一点称为表象点一个表象点的坐标值表示一个合金的成分和温度如图3-10中的E点表示合金的成分为B=60%，A=40%，温度为500度二，二元合金相测定方法建立相图的两种方法：建立相图的方法有实验测定和理论计算两种，但目前所用的相图大部分都是根据实验方法建立起来的。
实验测定相图6步：通过实验测定相图时，首先要配制一系列成分不同的合金，然后再测定这些合金的相变临界点（温度），如液相向固相转变的临界点（结晶温度、固态相变临界点，最后把这些点标在温度—成分坐标图上，把各相同意义的点联结成线，这些线就在坐标图中划分出一些区城，这些区域即称为相区，将各相区所存在的相的名称标出，相图的建立工作即告完成为了精确地测定相图应配制较多数目的合金，采用髙纯度金属和先进的实验设备，并同时采用几种不同的方法进行测定测定临界点的方法：测定临界点的方法很多，如热分析法、金相法、膨胀法、磁性法、电阻法、X 射线结构分析法等。
二元合金相图
相：凡成分相同、结构相同并与其它部分有界面分开的物质均匀 组成部分，称之为相。
相图：相图又称为状态图，它是表示体系的成分、外界环境和组 成相与相之间的平衡关系的几何图形。它是研究材料组织变 化规律的重要参考工具。外界环境主要是温度和压力，例如 物理学中已经介绍的纯水和纯铁的相图。
二元合金相图
二元合金相图
组织特点
当两个固相都是金属性较强相时，共晶体一般生长成层片 状。当两相的相对数量比相差悬殊时，在界面能的作用下，数 量较小的相将收缩为条、棒状，更少时为纤维状，甚至为点 (球)状。
当有一相或两相都具有较强的非金属性时，它们表现出较强 的各向异性，不同方向的生长速度不同，并且有特定的角度关 系，同时生长过程要求的动态过冷度也有差异，往往有一个相 在生长中起主导作用，决定了两相的分布，共晶体的形态也具 有独特性，这时常见的形态有针状、骨肋状(鱼骨状)、蜘蛛网状、 螺旋状等。
L → L+α → α初+(L+α+β)→ (α初+ βII)+(α+β)共
二元合金相图
相对量的计算
组织组成物
wa
2C EC
100%, wa b
E2 EC
100%
相组成物
wa
2F EF
100%, wb
E2 EF
100%
二元合金相图
二元合金相图
四、共晶合金非平衡凝固
1、伪共晶 在共晶点附近非共 晶成分的合金在快速冷却时，少 量初生相的析出未进行就被冷却 到共晶温度以下，直接发生共晶 转变，可以得到全部的共晶体组 织，这种组织称为伪共晶。它们 的形貌和共晶体没有明显的差别， 仅内部两相的数量比有觉察不到 差别。
二元合金相图
物理化学实验报告院系化学与环境工程学院班级0409403学号040940329姓名马彦宝实验五二元合金相图实验者马彦宝实验前温度和压强27.4℃712.10mmHg实验后温度和压强27.4℃712.20mmHg1、实验仪器及试剂仪器SWKY型数字仪器一台KWL-08可控温电炉一台样品管一只药品铅（CP）锡（CP）2、实验原理测绘相图通常使用的方法是热分析法。
将一体系加热熔融成一均匀液相，然后将体系冷却，并每隔一分钟读体系温度一次，通过温度对时间作图得一曲线，此曲线称步冷曲线。
取一系列组成不同的体系，做出它们的步冷曲线，找出各转折点，既能绘出简单二元相图。
3、实验步骤依次测定含锡61.9%、80%、40%、20%等样品的步冷曲线。
将样品放在加热电炉中加热，样品的温度不能升高的太高，一般样品熔化后，再升高30℃左右。
样品熔化后，关闭电源，将传感器插入样品管中，使样品缓慢冷却，每隔1分钟记录一次数据，直到步冷曲线水平部分以下为止。
四、实验数据及数据处理熔点/℃铅327.502锡231.89不同锡含量80%的T 62%的T 40%的T 20%的T 下的T时间min0.5 307.8 305.9 297.8 310.21 304.4 302.4 294.4 306.51.5 301 298.8 291.1 302.92 298.7 295.5 287.7 299.22.5 294.4 292.1 284.5 295.63 291.1 288.9 281.1 282.23.5 287.8 285.5 278.1 288.74 284.8 282.4 274.9 285.34.5 281.6 279.2 271.8 282.25 278.5 276.2 268.9 279.75.5 275.4 273.1 265.8 277.46 272.3 270.1 263.1 275.36.5 296.5 267.1 260.1 273.47 226.6 264.2 257.4 271.47.5 263.7 261.4 254.9 269.58 260.9 258.6 252.5 267.68.5 258.1 255.9 250.1 265.59 255.5 253.2 247.8 263.99.5 252.8 250.6 245.7 262.210 250.2 248 243.5 260.310.5 247.6 245.5 241.4 258.411 245 242.9 239.4 256.411.5 242.6 240.4 237.3 254.112 240.1 238 235.4 251.912.5 237.7 235.6 233.4 249.613 235.4 233.4 231.5 247.213.5 233.1 230.9 229.6 244.814 230.8 228.7 227.7 242.314.5 228.5 226.4 225.9 239.715 226.3 224.3 224 237.215.5 224.1 222.2 222.1 234.716 221.9 220.3 220.1 232.116.5 219.9 218.2 218.4 229.617 217.8 216.3 216.5 227.1 17.5 215.7 214.3 214.6 224.618 213.7 212.5 212.9 222.118.5 211.7 210.6 212 219.719 209.8 208.9 209.1 217.319.5 207.9 207 207.4 214.920 206 205.3 205.6 212.620.5 204.1 203.5 203.8 210.321 202.2 201.9 202.1 20821.5 200.6 199.9 200.1 205.822 198.8 198.3 198.4 203.622.5 197.1 196.7 196.6 201.523 195.4 195.1 194.8 199.423.5 193.9 193.6 193.2 197.324 192.6 192 191.5 185.424.5 198.5 190.5 189.9 193.425 200.7 190.6 188.1 191.525.5 201 189.6 186.3 189.626 200.5 188.9 184.8 187.826.5 199.8 187.5 183.2 185.927 199 186.1 181.6 18427.5 198 184.8 179.9 182.328 197 183.3 178.4 180.528.5 195.9 182 178 178.829 195 180.5 179 177.129.5 193.9 179.1 179.7 175.430 191.9 177.7 180 173.830.5 192.9 176.2 180.1 172.231 191.9 174.9 180 171.431.5 190.9 173.5 179.9 17632 189.19 172.1 179.7 177.532.5 189 170.6 179.6 176.733 188 169.2 179.4 174.733.5 187 168.1 179.2 172.634 185.9 171.5 178.9 170.434.5 185 177.3 178.5 168.335 184 180.3 178.1 166.335.5 183 181.1 177.5 164.336 182.1 180.5 176.5 162.436.5 181.1 180.2 175.3 160.637 180.9 180 173.3 15937.5 180.6 179.9 170.8 157.338 180.4 179.8 168.1 155.638.5 180.2 179.7 165.4 15439 179.8 179.6 163 152.539.5 179.5 179.5 160.6 15140 179.2 179.4 158.8 149.640.5 178.9 179.1 156.8 148.941 177.6 179 154.9 148.241.5 175.7 178.9 153 146.942 173.3 178.7 151.3 145.642.5 170.9 178.4 149.9 144.543 168.3 178.1 148.5 143.443.5 165.9 177.3 147.3 142.344 163.3 174.8 146.2 141.344.5 161.1 171.8 145 140.445 158.9 168.6 143.8 139.445.5 156.8 165.6 142.5 138.546 154.9 160.2 141.1 137.646.5 153 157.6 139.9 136.547 151.2 155.3 138.5 135.547.5 149.5 153 137.2 134.548 147.8 151 135.9 133.548.5 146.1 149 134.6 132.449 144.5 147.4 133.4 131.449.5 142.9 145.5 132.1 130.350 141.3 143.8 130.9 129.350.5 139.9 142.1 129.7 128.251 138.5 140.4 128.7 127.151.5 135.6 138.8 127.3 126.152 134.3 137.2 126.2 12552.5 133 135.7 125.2 12453 131.6 134.2 124.1 12353.5 131.6 132.7 123 12254 130.4 131.3 121.9 12154.5 129.2 130 120.9 12055 127.9 128.6 119.8 11955.5 126.8 127.3 118.7 118.156 125.6 126 116.8 117.256.5 124.4 124.8 115.8 116.257 123.2 123.6 114.9 115.357.5 122 122.4 114 114.458 121.1 121.2 113.1 113.558.5 119.9 120 112.3 112.659 118.9 118.9 111.4 111.759.5 117.9 117.9 110.6 110.860 116.8 116.8 109.7 110.1 60.5 115.9 115.8 108.9 109.261 114.9 113.7 108.1 108.461.5 113.9 112.8 107.3 107.662 113 111.8 106.4 10662.5 112.1 110.8 105.8 105.263 111.2 109.9 105 104.463.5 110.3 109 104.2 103.764 109.4 108.1 103.4 102.964.5 108.5 107.2 102.7 102.165 107.7 106.4 101.9 101.465.5 106.9 105.5 101.2 100.666 106 104.7 100.5 99.966.5 105.2 104 99.8 99.367 104.4 103.1 99.1 98.567.5 103.7 102.4 98.3 97.868 102.9 101.5 97.7 97.268.5 102.1 100.8 97.1 96.569 101.4 99.9 96.4 95.869.5 100.6 99.3 95.7 95.270 99.9 98.5 95 94.670.5 99.2 97.8 94.4 93.971 98.4 97.1 93.7 93.371.5 97.7 96.3 93.1 92.672 97.1 95.8 92.4 9272.5 96.4 94.4 91.8 91.473 95.7 93.7 90.6 90.873.5 95 93 90 90.274 94.4 92.4 89.4 89.674.5 93.7 91.7 88.8 9875 93.1 91.1 88.2 88.475.5 92.5 90.5 87.7 87.876 91.8 89.3 86.6 87.376.5 91.2 88.7 86 86.777 90.6 88.2 85.4 86.277.5 90 87.5 84.9 85.678 89.4 86.8 84.3 85.178.5 88.8 86.3 83.8 84.579 88.2 85.7 83.3 8479.5 87.6 84.6 82.7 83.580 87.1 84.1 82.2 82.980.5 86.5 83.5 81.7 82.481 85.9 83 81.2 81.981.8 85.4 82.1 80.7 80.982 84.8 81.8 80.2 80.482.5 84.3 81.4 79.7 79.983 83.8 80.9 79.3 79.483.5 83.3 80.4 78.8 7984 82.7 79.9 78.3 78.584.5 82.2 79.4 77.9 7885 81.7 78.9 77.4 77.585.5 81.2 78.4 77 77.186 80.7 77.9 76.5 76.786.5 79.7 77.5 76.1 76.287 79.2 77 75.7 75.887.5 78.7 76.6 75.2 75.388 78.3 76.1 74.8 74.988.5 77.8 75.6 74.4 74.589 77.4 75.2 73.9 7489.5 76.9 74.7 73.5 73.690 76.4 74.4 73.1 73.290.5 76 73.9 72.6 72.791 75.6 73.5 72.2 72.391.5 75.1 73.1 71.8 71.992 74.7 72.6 71.4 71.592.5 74.3 72.2 71 71.193 73.8 71.8 70.6 70.793.5 73.4 71.3 70.2 70.394 73 70.9 69.8 69.994.5 72.6 70.5 69.695 72.2 70.2 69.295.5 71.7 69.896 71.3 69.696.5 71 6997 70.5 68.797.5 70.2 68.498 69.820406080100050100150200250300350 温度时间t/min温度T/℃含锡量为20％时的步冷曲线20406080100050100150200250300温度时间t/min温度T/℃含锡量为40％时的步冷曲线20406080100050100150200250300温度时间t/min温度T/℃含锡量为61.9％时的步冷曲线20406080100050100150200250300350 温度时间t/min温度T/℃含锡量为80％时的步冷曲线右上图不同锡含量下的温度变化得拐点：拐点 含锡量第一拐点 第二拐点0％ 327.50 138.38 20％ 200.56 138.30 40％ 180.81 138.67 61.9％ 180.33 138.85 80％ 177.10 138.52 100％231.89 138.63用以上数据的如下相图：0.00.20.40.60.8 1.0140160180200220240260280300320340温度温度温度T/℃时间t/min5.思考及讨论1.何为热分析法?用热分析法测绘相图时,应注意哪些问题? 答: 热分析法就是将系统缓慢而均匀地冷却(或加热)时,当系统内不发生相变化时,则温度将随时间均匀(或线性地)慢慢改变, 当系统内发生相变化时,由于相变时伴随的吸热或放热现象,所以,温度-时间图上就会出现转折点或水平线,依次而绘制步冷曲线,从而可以得出共熔物的一些性质的方法.应该注意以下问题:a.每次实验要保证样品完全熔化,熔化后还要使温度升高30℃左右.b.冷却时间要从分,直到温度下降到步冷曲线水平部分以下为止.c.实验中保证样品不被影响物污染.2.用相律分析在各条步冷曲线上出现平台的原因?答;这是由于相变化时伴随的吸热和放热现象,所以, 在各条步冷曲线上就会出现平台.3.为什么在总质量相同但是组成不同的熔融的步冷曲线上,最底共熔点的水平线段长度不同?答:由于Pb-Sn的组成不同,而Pb融化热和Sn融化热不相同,放热量和吸热量也就不相同,所以最底共熔点的水平线段长度不同.。
二元合金相图的绘制
210.5
218.0
180.8
990
213.2
211.0
204.2
203.9
207.4
216.3
179.0
1020
226.2
208.3
201.9
201.5
204.5
213.6
177.3
1050
229.2
205.6
199.5
199.2
201.5
211.0
175.6
1080
229.7
202.9
163.5
1560
200.8
198.2
185.1
176.9
177.6
174.9
163.9
1590
195.1
196.5
183.2
177.3
177.5
173.2
163.4
1620
190.6
194.6
182.6
177.5
176.7
171.3
161.7
1650
186.3
193.0
182.3
177.3
173.9
三、仪器和药品
铅粒、锡粒、活性炭（粉状） 、电子天平、KWL-Ⅲ金属相图实验装置
实验步骤
(1)在不同大试管中分别称取总质量均为 60g，Pb 的质量百分比浓度分 别为 0%、15%、30%、50%、70%和 100%的样品，往各样品上方加一骨勺 活性炭，使其与空气隔绝避免氧化，并给各试管贴上标签以免混乱
1440
227.0
203.5
180.0
172.0
170.1
182.2
159.9
Sn—Bi二元金属相图的绘制（热电势法）
Sn—Bi二元金属相图的绘制（热电势法）一、试验目的1.用金属相图（步冷曲线法）试验加热装置10A型、JX-3DA金属相图测量装置测定Pb-Sn体系的步冷曲线，绘制相图。
2.掌握热电势法测定金属相图的方法。
3.学习双元相图的绘制。
二、试验原理相图：用图形表示多相平衡体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的图称为相图或状态图。
用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷线，然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度—组成图上，即把图中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用．表示在温度—组成图中，即得到该体系的相图。
液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi—Sn体系。
本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样晶冷却过程中的热电势，作出电位—时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相图。
三、试验试剂与仪器锡粉，铋粉，石墨粉；托盘天平，电脑。
金属相图（步冷曲线法）试验加热装置10A型JX-3DA金属相图测量装置四、实验步骤（一）：准备工作1．配制样品：分别配制含Bi 0%,10%, 20%,40%,58%,70%,85%,100%的Bi-Sn 混合物共40g,放入加热炉中，按热电偶序号依次插入样品中。
2．调节[10A型控制仪]使加热炉为第1档。
3．调节[3DA控制仪]。
按[设置]荧屏显示A，调节加热终点温度270℃。
4．按[设置]显示B，调节保温温度为0℃。
5．按[设置]显示C，调节升温温度为30℃。
6．按[设置]键，让状态指示灯灭。
7．按[温度切换]开关，观察各个热电偶的初始温度并记录。
（二）：测量工作1．开启计算机，双击“金属相图”软件。
打开[打开串口]键，使热电偶各个温度显示在窗口。
2、打开[参数设置]，设置[时间参数]40，设置[最大温度参数]400，设置[最小温度] 0。
实验三、二元相图的测定-实验报告样例
湖南工业大学实验报告实验三步冷曲线法绘制二元合金相图学生姓名预习实验报告内容一、实验目的1.用热分析法测熔融体步冷曲线，再绘制绘Pb-Sn二元合金相图。
2.了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的方法。
二、实验仪器和试剂KWL-10可控升降温电炉、SWKY-Ⅱ数字测控温巡检仪，特制样品管6个，台秤，分析纯金属铅、金属锡、石墨。
三、实验原理图4－1(a)体系是单组分体系。
在冷却过程中，在a～a1段是单相区，只有液相，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。
冷却到a1时，达到物质的凝固点，有固相开始析出，两相共存，自由度为零，温度保持不变，冷却曲线出现平台（温度不随时间而改变）。
当到达a1′点液相完全消失，系统成为单一固相，自由度为1，此后随着冷却，温度不断下降。
图4－1(b)体系是一般二元混合物。
在冷却过程中，在b～b1段是单相区，只有液相，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。
冷却到b1时，开始析出A(s),体系发生部分相变，相变潜热部分补偿环境吸收的热量，从而减慢了体系温度下降速度，步冷曲线出现转折点（拐点），即b1－b2段。
继续冷却，固体A不断析出，与之平衡的液相中B 的含量不断增加，温度不断下降。
达到b2点时，液相不仅对固体A而且对固相B也达到饱和，所以两固相开始同时析出，三相共存，自由度为0，温度保持不变，冷却曲线出现平台。
当到达b2′点液相完全消失，系统成为两固相，自由度为1，此后随着冷却，温度不断下降。
图4－1(c)体系是低共融体系。
在冷却过程中，在c～c1段是液相区，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。
达到c1点时，液相对固相A和固相B同时达到饱和，所以两固相同时析出，三相共存，自由度为零，温度保持不变，冷却曲线出现平台。
c1′后面和图4－1(b)体系b2′点以后的过程相同整理实验数据时，我们会发现冷却曲线的拐点处为一回沟形状(见图4-4)，即温度下降到相变点以下，而后又回升上来，这种现象叫过冷现象。
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二组分固---液相图的绘制
一、实验目的
1.学会用热分析法测绘Sn —Bi 二组分金属相图。
2.了解热分析法测量技术。
3.掌握SWKY 数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、预习要求
了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
三、实验原理
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1 根据步冷曲线绘制相图
拐点后，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，平衡温度也不断随之改变，直到达到其低 共熔点温度，体系平衡，温度保持不变（平台）；直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足
够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
见图2。
遇此情况，可延长DC 线与AB 线相交，交点E 即为转折点。
图3是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。
当融熔液继续冷却到某一点时，如3点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图3~4段）。
当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（4~5段）。
若图III-5-4中的步冷曲线为图III-5-5中总组成为P 的混合体系的冷却曲线，则转折点2 相当于相图中的G 点，为纯固相开始析出的状态。
水平段3~4相当于相图中H 点，即低共熔物凝固的过程。
因此，根据一系列不同组成混合体系的步冷拐点：相变温度
平台
A+L
B+L
L
A+B
却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。
四、仪器药品 1.仪器
硬质玻璃样品管（石英管），3个 数字温度计（SWJ-IB ） 1个 SWKY 数字控温仪，1个 托盘天平 1台 KWL-08可控升降温电炉 1台 炉膛保护筒 1个
2.药品 Sn(化学纯，熔点232℃=505k)； Bi(化学纯，熔点271℃=544k)；石腊油
T
T
T
B %
图2 有过冷现象时的步冷曲线图 图3 步冷曲线 图4两组分金属固液相图
五、实验步骤 1.样品配制
用感量0.1g 的台称分别称取一定量的纯Sn 、纯Bi ，配制含锡25%（纯Sn10g 、纯Bi30g ）、50%（纯Sn 、纯Bi 各20g ）、75%（纯Sn30g 、纯Bi10g ）的铋锡混合物共40g ，分别混合均匀，装入3个硬质玻璃样品管内,加入适量石蜡油（约3克）,以将金属全部覆盖且以防止金属加热过程中接触空气而氧化。
。
2. 连接仪器
将测量仪器连接好。
将SWKY 数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉连接好，接通电源。
将电炉置于外控状态。
3. 测量样品的步冷曲线
分别测定三种样品的步冷曲线
（1）把不锈钢炉膛保护筒放进炉膛内，然后把料管和传感器（PT100）放在保护筒内。
SWKY 数字控温仪置于“置数”状态，设定温度为320︒C （参考值），再将控温仪置于“工作”状态。
“加热量调节”旋钮顺时针调至最大，使样品熔化。
（2）待温度达到设定温度后，保持2-3分钟，再将传感器取出并插入玻璃试管中。
（3）将数字控温仪置于“置数”状态，“加热量调节”旋钮逆时针调至零，停止加热。
电炉置于内控状态。
调节“冷风量调节”旋钮（电压调至6-8 V 左右），使冷却速度保持在6︒C/min —8/min ，设置控温仪的定时间隔，30秒记录温度一次，当温度降至230--220︒C ，可将“冷风量调节”旋钮（电压调至3-4 V 左右），使冷却速度保持在3︒C/min —4︒C /min ，直到步冷曲线平台以后，降温至100︒C, 结束一组数据，得出该配比样品的步冷曲线数据。
（4）重复（1）--（3）。
一次测出所配各个样品的步冷曲线数据。
（5）根据所测数据，绘出相应的步冷曲线图。
在进行Sn 、Bi 二组分体系相图的绘制。
注出相图中各区域的相平衡。
A
D
六、数据记录和处理
数据处理：
1.根据表1作温度（T）—时间（t）的曲线（步冷曲线图）。
2.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。
3.查出各拐点温度和平台温度和已知纯Bi、纯Sn的熔点，以温度为纵坐标，以质量百分数为
横坐标，绘出Sn—Bi合金相图。
从相图中找出低共熔点的温度和低共熔混合物的成分。
七、注意事项
1.用电炉加热样品时，注意温度要适当，温度过高样品易氧化变质,石蜡油也易炭化,一般不超过
金属的熔点的30～50℃;温度过低或加热时间不够则样品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不出。
2.冷却速度不宜过快,以防步冷曲线转折点不明显.
3.在体系冷却过程中总组成不能发生变化，要防止挥发、氧化、或熔入其它杂质等。
4.加热时，将传感器置于炉膛内；冷却时，将传感器放入玻璃试管中，以防温度过冲。
【思考问题】
1. 试用相律分析各步冷曲线上出现平台的原因。
2. 何谓步冷曲线法？用步冷曲线法测绘相图时，应注意哪些问题？
3. 为什么在不同组分的融熔液的步冷曲线上，最低共熔点的水平线段长度不同？
4.作相图还有哪些方法?
5.步冷曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔物及合金等的转折点各有几个?曲线形状有
何不同?为什么?
6.通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分折法很难测得确准相图，为什么? 在25%
和75%的二样品的步冷曲线中的第一个转折点哪个明显? 为什么?。