材料近代测试方法__第三章：透射电子显微分析技术详解

（1）阴极
❖ 又称灯丝，一般由0.03~0.1mm钨丝作成V或Y 形状。
（2）阳极
❖ 加速从阴极发射出的电子。 ❖ 为了操作安全，一般是阳极接地，阴极带有负
高压。 -50~200kV
（3）控制极
❖ 会聚电子束；控制电子束电流大小，调节像的 亮度。
❖ 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及 其动能，习惯通称为“电子枪”。
式中：A、B －常数
I中 －中间镜激磁电流，mA
说明
❖ 人眼分辨本领约0.2mm，OM约0.2μm。 ❖ 把0.2μm放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大
倍数。 ❖ OM分辨率在0.2μm时，有效M是1000倍。 ❖ OM的M可以做的更高，但高出部分对提高分辨率
没有贡献，仅是让人眼观察舒服。
❖ TEM样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶 体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。
3.3.1 支持膜法
❖ 粉末试样多采用此方法。 ❖ 将试样载在支持膜上，再用铜网承载。 ❖ 支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是
加强支持膜。
支持膜法
❖ 支持膜材料必须具备的条件： ① 无结构，对电子束的吸收不ຫໍສະໝຸດ Baidu； ② 颗粒度小，以提高样品分辨率； ③ 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照
材料科学与工程专业主干专业课程 材料检测方法
主讲老师：杨 可
2020年9月29日
第三章 透射电子显微分析技术
财富不应当是生命的目的， 它只是生活的工具。
——比 才
学习内容：
1．电子光学基础知识； 2．透射电子显微镜的构造及其原理； 3、透射电镜试样的制备； 4、电子衍射； 5、透射电子显微图像分析.
覆盖低倍到高倍的整个范围。
放大倍数
❖ 电镜不能将其所分辨的细节放大到人眼可辨认 程度。对细节观察是用电镜放大在荧光屏上成 像，经附带的立体显微镜进行聚焦和观察。
❖ 将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距 离所需的放大倍数称为有效放大倍数。一般仪 器的最大倍数稍大于有效放大倍数。
放大倍数
M总＝M物 M中 M投＝AI中2－B
微组织、结构细节的能力。 ❖ 点分辨率：能分辨两点之间的最短距离 ❖ 线分辨率：能分辨两条线之间的最短距离，通
过拍摄已知晶体的晶格象测定，又称晶格分辨 率。
3.2.2 放大倍数
❖ 指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。 ❖ 目前高性能TEM的M范围为80~100万倍。 ❖ 不仅考虑最高和最低放大倍数，还要考虑是否
❖ 具有很大的场深和焦深。
成像系统
❖ 样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间 镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平 面，荧光屏在投影镜的像平面上。
❖ 物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变中间 镜的电流来调节电镜总M。
❖ M越大，成像亮度越低，成像亮度与M2成反比。
成像系统
❖ 高性能TEM大都采用5级透镜放大，中间镜和 投影镜有两级。
（1）物镜
❖ 通常采用强激磁，短焦距的物镜。 ❖ 放大倍数较高，一般为100～300倍。 ❖ 目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。
（2）中间镜
❖ 成二次像。 ❖ 弱激磁的长焦距变倍透镜，0～20倍可调。
（3）投影镜
❖ 短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显 示到荧光屏上，称为三级放大成像。
阴极 控制极 阳极 电子束 聚光镜
试样
聚光镜
❖ 高性能TEM采用双 聚光镜系统，提高 照明效果。
3.1.2 成像系统
❖ 物镜、中间镜和投影镜与样品室构成，作用是 安置样品、放大成像。
（1）物镜 ❖ 成一次像。 ❖ 决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高
的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的 像差。
❖ 电子枪的重要性仅次于物镜。决定像的亮度、 图像稳定度和穿透样品的能力。
(4) 聚光镜
❖ 由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用， 电子束穿过阳极后，逐渐变粗，射到试样上仍 然过大。
❖ 聚光镜有增强电子束密度和再次将发散的电子 会聚起来的作用。
❖ 多为磁透镜，调节其电流控制照明亮度、照明 孔径角和束斑大小。
3.2.3 加速电压
❖ 指电子枪阳极相对于阴极灯丝的电压，决定了发 射的电子的λ和E。
❖ 电压越高，电子束对样品的穿透能力越强（厚试 样）、分辨率越高、对试样的辐射损伤越小。
❖ 普通TEM的最高V一般为100kV和200kV，通常 所说的V是指可达到的最高加速电压。
3.3 样品制备
❖ TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样 制备技术。
重点：
1、了解透射电镜的工作原理； 2、能够进行图像分析
Transmission electron microscope
❖电子光学应用的最典型例子是TEM ，它是观 察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工 具。
❖ TEM用聚焦电子束作照明源，使用对电子束 透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束 或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部 的显微组织结构。
❖ 放大成像操作：中间镜的物平面和物镜的像平 面重合，荧光屏上得到放大像。
❖ 电子衍射操作：中间镜的物平面和物镜的后焦 面重合，得到电子衍射花样。
成像系统
3.1.3 观察纪录系统
❖ 人眼无法观测电子，TEM中的电子信息通过荧 光屏和照相底版转换为可观察图像。
3.2 主要性能指标
2.2.1 分辨率 ❖ 是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显
❖ 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键， 必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适 当的制备方法。
❖ 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于V和 样品物质的Z。一般V越高， Z越低，电子束可 以穿透的样品厚度越大。
样品制备
❖ 对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控 制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品 台，放入样品室进行观察。
3.1 结构
❖ TEM是高分辨本领、高M的电子光学仪器。 ❖ 由电子光学系统、电源系统、真空系统
和操作控制系统组成。 ❖ 电子光学系统分为照明、成像及观察纪录、辅
助系统。
光路图
光学显微镜与透射电镜比较
高压系统
真空系统
控制系统
观察和记录系统
3.1.1 照明系统
❖ 作用是提供光源（控制其 稳定度、照明强度和照明 孔径角）；选择照明方式 （明场或暗场成像）。