定量分析方法验证_PPT幻灯片

两者间的关系：
1M0或E11c%m
E1% 1cm
10
M
2、对溶剂的要求 溶剂的截止波长：使用范围不能小于截止 使用波长 溶剂的纯度：检查所用溶剂在检测波长处 是否符合要求 以空气做空白，测定溶剂加吸收池的吸收值， 要求： 220nm ~ 240nm A 0.40 241nm ~ 250nm 0.20 251nm ~ 00nm 0.10 300nm以上 0.05
再按在相同条件下，标准对照品测到的
E1% 1cmr
计算含量： 含% 量 E E1 1 1 1c c % % m mr x10% 0
注意：此法对仪器要求高，必须注意校正和检定 吸收系数> 100
（3）计算分光光度法 一般不宜用作含量 测定（当测定波长处于吸
收曲线陡升或陡降部位时，对测定影响大）
滴定度：指每1 ml规定浓度的滴定液相当于 被测物质的量，以 T 表示，中国药典以mg表 示 例：每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/l）相当于 72.06mg苯甲酸钠
2、滴定度（T）的计算
待测物
aA + bB → cC + dD
定义
滴定液
T(m/gm)lmaM b
式中：m—滴定液的摩尔浓度，mol/l M---待测物的毫摩尔质量（分子量） a、b—分别为被测物、滴定液的摩尔数
2）回滴定法（剩余滴定法） 原理：先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
液A，使它和样品反应，等反应结束后，再用 另一种滴定液B来回滴剩余的滴定液A。
①不做空白的含量计算
含 量 (V A F A ％ V B F B ＝ ) T 1% 00 W
特点：A、B两种滴定液均需标定
②做空白的含量计算方法
含 量 (V B O ％ V B S)T ＝ AF B1% 00 W
3、 含量计算
每1 ml标准溶液相 当于被测物质的量
（1）直接滴定法
药物的百分含 T量 V％ 10＝ % 0 W
实际滴定度（或校正滴定度）T’的计算 T’=T*F
其中
实际滴定液浓度滴 （定 标液 定浓度）
F
规定滴定液浓度
含量 V T 1 ％ % 0 V 0 ＝ T F 1% 00
W
W
片剂： V W T 标 平 标示 均 示 1% 0 量 片 V 量 0 T W F 重 标 ％ 平示 ＝ 均 1% 0 量 片
色谱分析：灵敏度及专属性高，适用于复 杂的供试品测定。定量时需要对照品
含量测定方法选择 依据： 容量分析： 化学原料药的测定
光谱分析：药物制剂、溶出度、含量均匀度 色谱分析： 药物制剂
容量分析的特点： 简便易行 耐用性高 结果准确 专属性差 用于化学原料药的含量测定
（二）计算 1、滴定度的定义
W
A r W
片 剂 ： % ＝ A x 标 A C r r W D 示 标 平 量 示 均 1量 片 0 % 0
液体制剂% ： ＝A A 标 xr V Cr示 标 D 量 V 示1量 0% 0
（2）吸收系数法
按规定方法配制供试品，在规定的波长
及吸收厚度下，测定吸收度，计算
E1% 1cmx
吸收系数： ①ε：一定波长下，溶液浓度为1mol/l，液层厚
度为1cm时，物质的吸收度--定性依据 ☺ ≥104，物质有强吸收 ☺ 102～104 ，物质具有中等强度吸收 ☺ ≤100，物质有弱吸收
②
E 1% 1cm
：一定波长下，溶液浓度为1%（W/V），
液层厚度为1cm时，物质的吸收度- -定量依据
注射剂：V0标 V标 T示 示 1 量 量 0 % 0 ％ VO V ＝ 标 TF示 1量 0 % 0 VO:量取注射 m剂 l 的体积，
(2)间接滴定法 1）生成物滴定法
供 试 品 ＋A试 化 剂合B物
化 合B物 ＋ 滴 定C 液化 合D 物
计量滴定液消耗的量，计算供试品的含量 计算同直接滴定法
特点：仅需标定滴定液B的浓度
例1：酸碱滴定法测定烟酸片含量。取本品（规格：0.1g/ 片）10片，精密称定为1. 584 0g，研细，精密称取片 粉0.332 9g,（约相当于烟酸0.2g），加新沸过的冷蒸馏 水50mL，置水浴上加热，并时时振摇，使烟酸溶解后， 冷却至室温，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液 （0.100 5 mol/L)滴定，消耗16.90mL。
1mL氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L）相当于 12.31mgC6H5NO2。问：本品是否符合《中国药典》规 定的含量限度（《中国药典》规定，本品含C6H5NO2 应为标示量的95.0%~105.0%)
二、光谱分析法—紫外—可见分光光度法 1、比耳—朗伯定律（Beer—Lambert定律）
A=-lgT=E*C*L Beer定律说明吸收和浓度的关 系 Lambert定律说明吸收和厚度的关系
3、含量测定 测定要求:
空白对照：配制供试品溶液的同批溶剂 吸收池：1cm石英吸收池 吸收波长：该品种项下规定波长±2nm之内 吸收值: 0.3 ~ 0.7
（1）对照品比较法
供试品的浓度为：
CX
AX Ar
Cr
原料药：
含 % 量 C X D 1% 0 ＝ 0 A x C r D 1% 00
药物的含量：药物所含主成分的量，用于评价药 物的质量
基于化学或物理学原理 含量测定 （容量分析、光谱分析、色谱分析）
基于生物学原理
含量分析方法的比较：
容量分析：简便、准确、耐用性好，x相对 误差在0.2%以下，适用于对准确度和精密度要 求高的供试品测定。专属性差
光谱分析：简便、快速、灵敏，相对误差在 2%~5%，适用于对灵敏度要求高、样本量大 的供试品测定。专属性稍差
（4）比色法 供试品本身无吸收或有吸收但干扰大，可加入 适当的显色剂后测定。 此法影响因素较多，实验平行操作
例：对照品比较法测定卡马西平含量。精密称取本 品0.050 3g,置100mL量瓶中，加乙醇溶解并稀释 到刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL量瓶百度文库， 加乙醇稀释到刻度，摇匀，作为供试品溶液；另 精密称取卡马西平对照品适量，用乙醇制成1mL 中含10.3μg的溶液，作为对照品溶液。取上述两 种溶液，用1cm吸收池在285 nm波长处测定，测 得供试品溶液吸光度为0.435，对照品溶液A值为 0.440。问本品是否符合《中国药典》规定的含量 限度（《中国药典》规定，本品按干燥品计算， 含C15H12N2O应为标示量的97.0%~103.0%)