定量分析方法验证_PPT幻灯片
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药物分析课件第4章药物定量分析与分析方法验证
○ A．做空白试验 B．做对照实验 ○ C．做回收试验 D．增加平行测定次数 ○ E．选用多种测定方法
[B型题]
HPLC。
按分离方法分为：PC；TLC；柱色谱；GC；
（一）HPLC法
1. 对HPLC仪器一般要求 色谱柱、流动相按品种项下要求。
色谱柱的理论板数：n = 5.54(tR /Wh/2)2
2. 系统性试验 于1.5
分离度：R = 2（tR1 – tR2)/(W1 + W2); 要大
拖尾因子：T = W /2d 应在0.9 ～
1. 原料药 可用已知纯度对照品或样品进行测定；或与已建准 确
度的另一方法测定的结果进行比较。 2. 制剂 要考察辅料对回收率的影响。采用在空白辅料中加入 原
料对照品的方法作回收率试验，然后计算RSD。 具体做法：测定高、中、低三个浓度，n=3, 共9个数据来评价
回收率的RSD＜2%；用UV和HPLC发时，一般
三．含量测定 常用的方法对照品比较
法:Ci = (Ri-Rib)/(Rr-Rrb) ×Cr
Ch.P收载地高辛片、利血平片、洋地黄毒苷片。
二．荧光分析仪 有二个单
色光器—激发单色光器与
发射单色光
器；且激发光源、样品池和检测器成直 角。
三、色谱分析法
按分离原理分为：吸附；分配；离子交换；排阻色 谱
方法分类
2. 用硫酸水解后测定法 例如：硬脂酸镁的含量测定
Mg(C17H35COO)2 + H2SO4
H2SO4 + 2NaOH
MgSO4 + 2C17H35COOH Na2SO4 + 2H2O
（三）经氧化还原后测定法
COOH
I
I
[B型题]
HPLC。
按分离方法分为：PC；TLC；柱色谱；GC；
（一）HPLC法
1. 对HPLC仪器一般要求 色谱柱、流动相按品种项下要求。
色谱柱的理论板数：n = 5.54(tR /Wh/2)2
2. 系统性试验 于1.5
分离度：R = 2（tR1 – tR2)/(W1 + W2); 要大
拖尾因子：T = W /2d 应在0.9 ～
1. 原料药 可用已知纯度对照品或样品进行测定；或与已建准 确
度的另一方法测定的结果进行比较。 2. 制剂 要考察辅料对回收率的影响。采用在空白辅料中加入 原
料对照品的方法作回收率试验，然后计算RSD。 具体做法：测定高、中、低三个浓度，n=3, 共9个数据来评价
回收率的RSD＜2%；用UV和HPLC发时，一般
三．含量测定 常用的方法对照品比较
法:Ci = (Ri-Rib)/(Rr-Rrb) ×Cr
Ch.P收载地高辛片、利血平片、洋地黄毒苷片。
二．荧光分析仪 有二个单
色光器—激发单色光器与
发射单色光
器；且激发光源、样品池和检测器成直 角。
三、色谱分析法
按分离原理分为：吸附；分配；离子交换；排阻色 谱
方法分类
2. 用硫酸水解后测定法 例如：硬脂酸镁的含量测定
Mg(C17H35COO)2 + H2SO4
H2SO4 + 2NaOH
MgSO4 + 2C17H35COOH Na2SO4 + 2H2O
（三）经氧化还原后测定法
COOH
I
I
方法验证 PPT课件
11.7.4 检测限（LOD） 检测限系指试样中的被分析物能够被检测 出的最低量。 药品的杂质测定，应通过测试确定方法的 检测限。 定量限（LOQ） 定量限系指试样中的被分析物能够被定量 测定的最低量，其测定结果应具有一定的 准确度和精密度。 杂质和降解产物用定量 测定方法研究时，应确定方法的定量限。
杂质检查主要用于控制主成分以外的杂质，如无 机杂质，有机杂质等。杂质检查分为限 度检查和定量测定两部分。用于限度检查的分析 方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。用 于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、 精密度、线性、范围、定量限和耐用性。 含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析 方法要求具有一定的专属性、准确度和 线性等要求。 中国药典 2010 版中规定了不同的检验项目需要 验证不同的内容，详见表 1。
11.7 方法验证内容 本章节内容除特殊标注外，主要依据中国药典 2010 附录 XIX A 药品 质量标准分析方法 验证指导原则。 11.7.1 准确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。一般 用回收率表示。准 确度应在规定的范围内测试。 A. 验证方法 准确度应在规定的范围内建立，至少用 9 个测定结果进行评价。例如， 设计 3 个不同浓 度，每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液，进行测定。应报告已知加 入量的回收率（％）或 测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。 准确度是定量测定的必要条件，因此含量测定、杂质定量测定均需验 证准确度。原料药 与制剂所用的具体方法详见下表。
中间精密度 定义:在同一个实验室，不同时间由不同分 析人员用不同设备测定结果之间的精密度， 称为中间精密度。 验证方法:为考察随机变动因素对精密度的 影响，应设计方案进行中间精密度试验。 变动因素为不同日期、不同分析人员、不 同设备。
《分析方法验证》课件
VS
质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，常用于化合物结构分析和成分鉴定。
详细描述
质谱法验证主要包括方法的专属性、线性、精密度、准确度、检测限和定量限等方面的验证。在验证过程中，需要关注质谱仪的分辨率、灵敏度和稳定性等因素，以确保方法的可靠性和准确性。
总结词
分光光度法是一种基于物质对光的吸收和散射性质的分析方法，具有操作简便、快速等特点。
实施实验
对原始数据进行适当的统计处理，如计算平均值、标准差等。
数据处理
对数据进行完整性、准确性和可靠性审核，确保数据质量。
数据审核
04
分析方法验证案例分析
总结词
高效液相色谱法验证是常用的分析方法验证手段之一，具有高分离效能、高灵敏度等特点。
详细描述
高效液相色谱法验证主要包括方法的专属性、线性、精密度、准确度、检测限和定量限等方面的验证。在验证过程中，需要关注色谱柱的稳定性、流动相的配比和纯度等因素，以确保方法的可靠性和准确性。
数据处理问题可能源于数据采集、记录、计算和报告等环节的错误或误差。例如，数据记录不完整、计算错误或数据筛选不合理等。这些问题可能导致分析结果偏离实际值，影响分析方法的准确性和可靠性。
总结词
详细描述
总结词
实验操作问题通常与实验人员的技能和操作规范有关。
详细描述
实验操作问题可能包括实验步骤错误、操作不规范或实验条件控制不当等。这些问题可能导致实验结果偏离预期，影响分析方法的验证结果。
总结词
仪器设备问题是分析方法验证中的常见问题之一，主要涉及仪器设备的性能和准确性。
要点一
要点二
详细描述
仪器设备问题可能包括设备故障、性能下降或校准不当等。这些问题可能导致分析结果不准确，影响分析方法的验证结果。
《定量分析方法》课件
01
消费者行为分析
通过定量分析方法，研究消费者的购买行为、消费习惯和偏好，为企业制定营销策略提供依据。
02
市场细分
利用定量分析方法对市场进行细分，识别不同消费群体的特征和需求，帮助企业找到目标市场。
社会问题研究
运用定量分析方法对社会问题进行深入调查和研究，了解问题的性质、程度和原因，为政策制定提供科学依据。
THANKS
样本选择的偏见
在选择样本时，可能会因为各种偏见导致样本不具有代表性。这会导致定量分析的结果偏离实际情况。
定量分析的未来发展
03
未来定量分析将更加注重隐私保护和伦理问题，确保数据分析的合法性和公正性。
01
未来定量分析将更加注重跨学科融合，结合其他领域的知识和方法，以解决更为复杂的问题。
02
随着技术的发展和数据的积累，定量分析将更加注重数据可视化，以直观的方式呈现数据分析结果。
适用于各种领域，如经济学、社会学、生物学等。
03
02
01
提供客观、准确的决策依据
定量分析方法能够提供客观、准确的数据和信息，帮助决策者做出科学、合理的决策。
1
2
3
定量分析方法可以追溯到古代数学和统计学的起源，如中国的算术和西方的几何学。
早期发展
随着科学技术的进步和计算机的普及，定量分析方法得到了迅速发展，广泛应用于各个领域。
《定量分析方法》ppt课件
Contents
目录
定量分析方法概述定量分析的基本步骤定量分析的主要方法定量分析的实践应用定量分析的局限性定量分析的未来发展
定量分析方法概述
定量分析方法是一种基于数学模型和统计分析手段，对数据和信息进行量化和预测的方法。
定义
药物分析课件 第四章 药物定量分析与分析方法验证_OK
样品能在足够的氧气中燃烧分解完全样品能在足够的氧气中燃烧分解完全有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸防止爆炸的可能性防止爆炸的可能性26燃烧瓶要洁净不能残留有机溶剂不能用有机润滑剂涂抹瓶塞要有防爆措施氧气要充足确保燃烧完全产物不能有黑色炭化物燃烧产生的烟雾要被完全吸收充分振摇和放置都是为了保证吸收完全例
③要有防爆措施 ④氧气要充足，确保燃烧完全，产物不能有黑色
炭化物 ⑤燃烧产生的烟雾要被完全吸收
充分振摇和放置都是为了保证吸收完全 例：碘产生紫色烟雾；氯、氟产生白色烟雾，烟
雾颜色完全消失后，即表示吸收完全 ⑥测定含氟有机化合物时要用石英燃烧瓶
26
4、应用
含卤素、硫、磷、氟及硒等有机药物的鉴别、杂 质的检查及含量测定
100%
注射剂：标示量％＝
V0
V T 标示量
100%
V VO
T F 标示量
100%
VO : 量取注射剂的体积， ml
36
(2)间接滴定法 1）生成物滴定法
供试品＋试剂 A 化合物 B
化合物 B＋滴定液 C 化合物 D
计量滴定液消耗的量，计算供试品的含量 计算同直接滴定法
37
2）回滴定法（剩余滴定法） 原理：先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
10
（一）湿法破坏
（1） 硝酸-高氯酸法 适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有
机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一 般呈高价态。
本法不能用于含氮杂环药物的破坏
干法灼烧法 11
（2） 硝酸-硫酸法 适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的
无机金属离子均为高价态。 不能用于含碱土金属有机药物的破坏
27
氧瓶燃烧
③要有防爆措施 ④氧气要充足，确保燃烧完全，产物不能有黑色
炭化物 ⑤燃烧产生的烟雾要被完全吸收
充分振摇和放置都是为了保证吸收完全 例：碘产生紫色烟雾；氯、氟产生白色烟雾，烟
雾颜色完全消失后，即表示吸收完全 ⑥测定含氟有机化合物时要用石英燃烧瓶
26
4、应用
含卤素、硫、磷、氟及硒等有机药物的鉴别、杂 质的检查及含量测定
100%
注射剂：标示量％＝
V0
V T 标示量
100%
V VO
T F 标示量
100%
VO : 量取注射剂的体积， ml
36
(2)间接滴定法 1）生成物滴定法
供试品＋试剂 A 化合物 B
化合物 B＋滴定液 C 化合物 D
计量滴定液消耗的量，计算供试品的含量 计算同直接滴定法
37
2）回滴定法（剩余滴定法） 原理：先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
10
（一）湿法破坏
（1） 硝酸-高氯酸法 适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有
机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一 般呈高价态。
本法不能用于含氮杂环药物的破坏
干法灼烧法 11
（2） 硝酸-硫酸法 适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的
无机金属离子均为高价态。 不能用于含碱土金属有机药物的破坏
27
氧瓶燃烧
分析方法验证ppt课件
分析方法验证方案及可接受标准
准确度 方案（以化药制剂为例） 在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品 ，用至少6份样品的结果进行评价；或设计3种不同浓度（通常是80% 、100%和120%），对于要测定含量均匀度的项目，浓度通常是70%、 100%和130%），每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用9份 样品的测定结果进行评价。
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
2015年版药典四部指导原则相关要求
准确度 准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程 度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围测定。 原料药采用对照品进行测定，或用本方法所得结果与已知准确 度的另一种方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中 ，加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部 组分，可向待测制剂中加入已知量被测物对照品进行测定。
precision is not needed （ 2 ） lack of specificity of one analytical procedure could be
compensated by other supporting analitical procedure(s) （3） may be needed in some cases
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
ICH指导原则相关要求 中国药典2015年版四部通则相关要求 分析方法验证方案及可接受标准
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
分析方法的验证ppt课件
分析方法的验证
1
内容：
一、介绍 二、分析方法验证 三、常见问题
2
一、介绍
方法分析：是为完成检验项目而设定和建立的测试方法，它 详细描述每一个分析试验所必须的步骤。 一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、供试品溶 液与对照品溶液等的制备、测定、计算公式及限度要求等。
3
一、介绍 分析方法确认或验证相关指南
通过实验室之间的检测来评价；
如果方法需要标准化如收载到药典中的 方法，则应考虑重现性。这些资料不是 申请上市文档的三部分。
协作标定 能力验证 药品标准的实验 复核
24
5）精密度
系统重复性：相同条件下，同一分析人员对同一样品溶液多 次测试结果的接近程度。 同一均匀标准样品溶液，连续重复测定六次，计算各组分响 应值与平均值之间的相对标准偏差。 方法重复性：相同条件下，同一分析人员对同一个均匀样品 ，多次取样测定所得结果的接近程度。 同一样品，至少称取六份，再测定每一份样品含量，计算每 一次测定的含量与平均含量间的相对标准偏差。
中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检 查中的溶出量，以及含量均匀度。 化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂 等）的测定
7
二、分析方法验证
5、分析方法验证的具体内容
1）专属性 2）线性 3）范围 4）准确性 5）精密度 6）检测限 7）定量限 8）耐用性 9）系统适用性
(完全辨别)，在此情况下，建议采用两种或两种以上的分 析方法以达到所需的辨别水平。
9
1）专属性
含量测定目的是得到样品中被分析物的含量或效价的准确 结果。
对于色谱法和其他分离方法来说，应当用具有代表性的色 谱图来证明专属性，并在图上适当地标出每一种成分。色谱 法的分离度应符合要求。
1
内容：
一、介绍 二、分析方法验证 三、常见问题
2
一、介绍
方法分析：是为完成检验项目而设定和建立的测试方法，它 详细描述每一个分析试验所必须的步骤。 一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、供试品溶 液与对照品溶液等的制备、测定、计算公式及限度要求等。
3
一、介绍 分析方法确认或验证相关指南
通过实验室之间的检测来评价；
如果方法需要标准化如收载到药典中的 方法，则应考虑重现性。这些资料不是 申请上市文档的三部分。
协作标定 能力验证 药品标准的实验 复核
24
5）精密度
系统重复性：相同条件下，同一分析人员对同一样品溶液多 次测试结果的接近程度。 同一均匀标准样品溶液，连续重复测定六次，计算各组分响 应值与平均值之间的相对标准偏差。 方法重复性：相同条件下，同一分析人员对同一个均匀样品 ，多次取样测定所得结果的接近程度。 同一样品，至少称取六份，再测定每一份样品含量，计算每 一次测定的含量与平均含量间的相对标准偏差。
中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检 查中的溶出量，以及含量均匀度。 化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂 等）的测定
7
二、分析方法验证
5、分析方法验证的具体内容
1）专属性 2）线性 3）范围 4）准确性 5）精密度 6）检测限 7）定量限 8）耐用性 9）系统适用性
(完全辨别)，在此情况下，建议采用两种或两种以上的分 析方法以达到所需的辨别水平。
9
1）专属性
含量测定目的是得到样品中被分析物的含量或效价的准确 结果。
对于色谱法和其他分离方法来说，应当用具有代表性的色 谱图来证明专属性，并在图上适当地标出每一种成分。色谱 法的分离度应符合要求。
第四章含量测定方法与验证7版幻灯片课件
(T=0.95～1.05)
• 重复性 取对照品或样品溶液，连续进样 5次，测得峰面积相对标准差RSD应小于 2.0%
T=W0.05h/2d1
h W0.05h 0.05h d1
HPLC测定复方SMZ片中SMZ含量，以SG为内标， 测得
标准液中：SMZ峰高14.90cm，浓度8.0mg/mL， SG峰高13.80cm，浓度4.0mg/mL。
2022/4/1
10
(25.22－ 17.05)× 13.01×0.992× 2.7506 ×100%
0.1385× 0.1× 1000× 20
精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分 钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定 液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色，并持续30秒 钟不退。已知：注射液规格2mL:0.1g，消耗 0.05mol/L碘滴定液（F=1.005）22.45mL，维 生素C的分子量为176.12，问：
×1.052/1.032=？97.4%
第二节 样品分析的前处理方法
❖ 一、概述
含金属药物有：富马酸亚铁、葡萄糖 酸锑钠、枸橼酸铋钾、葡萄糖酸锌、 酒石酸锑钾等。
含卤素药物有：泛影酸、三氯叔丁醇、 碘番酸、磺溴酞钠等。
根据所含金属或卤素在分子中结合的 牢固程度，分析前采用不同方法进行 预处理。
0.345× 50× 1000
片1：
= 80.4%
715× 0.3
片2
……
复方苯巴比妥散中苯巴比妥的测定
主要成分：苯巴比妥，阿司匹林
原理：在pH 5.91和pH 8.04条件下，阿司匹林及水 解产物水杨酸等的紫外吸收光谱重合 ， ΔA=0，而 苯巴比妥在此两pH条件下的差示光谱在240nm 处 ΔA值最大，因此可测定此波长处的ΔA值，采用标 准曲线法定量。
定量分析方法ppt课件
随机变量 y 与 x1,x2, ,xk之间的线性关系
y 0 1 x 1 2 x 2 k x k
其中 ~N0,2
0 ,1 ,2 ,,k , 未知
则上式称为多重线性回归模型。
精选课件ppt
30
多重线性回归模型的矩阵形式
y 1
记：
Y
y
2
y
n
1 x 11 x 1k
X
1
收 益 (Y) 收 益 (Y)
下作面线分别性为回直归线拟拟合合和对数拟合的结果做，对从结数果拟中合可以看出，对数
拟合更合适
收益与产量线性拟合结果
50
y = 0.0196x - 2.0861
45
R2 = 0.8482
40
35
30
25
20
15
收益(Y)
10
收益估计值
5
0
0
500
1000
1500
2000
2500
通过变量替换把问题转化为一元或多元线性回归问题后，用线性回 归分析的方法建立回归模型，并进行预测(即化非线性回归为线性回 归) 对于更复杂的情况，现在有很多拟合工具可以使用，如Origin、 Matlab等
精选课件ppt
20
2.1.4.1 幂函数曲线拟合
设Y：aXb （ UlnX、 VlnY） lnY lna(Xb)lnablXn (两边取 ) 对数 V lnabU
注意趋势的延续性。
精选课件ppt
11
2.1 回归分析法
1 回归分析方法概述 2 一元线性回归分析 3 多元线性回归分析 4 一元非线性回归分析 5 多重线性回归 6 Excel的函数使用
精选课件ppt
分析方法验证ppt课件
同一批样品每位分析人员准备六份进行测量，计 算两人之间平均值的差异。
接受标准：原料药方法验证时，平行六份样品的 RSD≤ 1.0%，两人之间的 平均值之差≤ 1.0% ；制剂方法验证时 ，平行六份样品的 RSD ≤ 2.0%，两人之间的 平均值之差 ≤ 3.0% ；杂质方法验证是，平行六份样品的 RSD ≤ 20%
重现性（Reproducibility） 在不同实验室由不同 分析人员测定结果的精密度。
19
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
重复性（Repeatability）
是指在同一条件下对同一批样品，从样品液制备 开始，制备至少六份以上供试品溶液(即 n ≥ 6), 或设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试溶液，进行测定，计算其含量的平均值和 相对标准偏差RSD。
14
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
回收率（Recovery）
加样回收试验 已准确测定含量P的真实样品+已知量A的对照品（或 标准品）测定，测定值为M
M P R 100 % A
15
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
1） 样品中的待测物全部溶解 2） 待测物全部从检测器tional Trading (Shanghai) Co. Limited
如何进行准确度的验证？
准确度的测定至少选取包括标准浓度在内的至少3个浓度 级别（通常选取80%、100%和120%），每个浓度级别 至少测定3次，计算测定结果的回收率。
接受标准：原料药方法验证时，平行六份样品的 RSD≤ 1.0%，两人之间的 平均值之差≤ 1.0% ；制剂方法验证时 ，平行六份样品的 RSD ≤ 2.0%，两人之间的 平均值之差 ≤ 3.0% ；杂质方法验证是，平行六份样品的 RSD ≤ 20%
重现性（Reproducibility） 在不同实验室由不同 分析人员测定结果的精密度。
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重复性（Repeatability）
是指在同一条件下对同一批样品，从样品液制备 开始，制备至少六份以上供试品溶液(即 n ≥ 6), 或设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试溶液，进行测定，计算其含量的平均值和 相对标准偏差RSD。
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回收率（Recovery）
加样回收试验 已准确测定含量P的真实样品+已知量A的对照品（或 标准品）测定，测定值为M
M P R 100 % A
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1） 样品中的待测物全部溶解 2） 待测物全部从检测器tional Trading (Shanghai) Co. Limited
如何进行准确度的验证？
准确度的测定至少选取包括标准浓度在内的至少3个浓度 级别（通常选取80%、100%和120%），每个浓度级别 至少测定3次，计算测定结果的回收率。
定量分析方法验证PPT课件
验证方法
可以通过绘制标准曲线来验证检测限和定量限。在标准曲线上，各点应呈线性分布，且响应 值与浓度之间的线性相关系数（r）应接近于1。同时，可以通过比较空白样品和低浓度样品 的响应值来评估检测限和定量限的实际效果。
特异性
特异性
指在特定条件下，一种分析方法能够区 分不同物质的能力。在定量分析中，特 异性要求待测物质与其他物质能够完全 分离，且不受干扰物质的影响。
精密度
精密度
指在相同条件下多次重复测定结果之间的接近程度。在定量分析中，精密度通常用 相对标准偏差（RSD）来表示，计算公式为：RSD = [SD / 平均值] × 100%。精密 度要求越低越好，一般要求RSD≤±5%。
影响因素
精密度受到仪器性能、操作过程中重复性的影响。为了提高精密度，需要定期对 仪器进行维护和校准，同时加强操作规范，减少人为误差。
定量分析方法验证ppt课件
目录
• 引言 • 定量分析方法验证概述 • 验证的参数和标准 • 验证的实际操作 • 验证的挑战和解决方案 • 案例研究
01 引言
目的和背景
目的
确保定量分析方法的准确性、可靠性 和可重复性，为科学研究、工业生产 和质量控制等领域提供可靠的测量数 据。
背景
随着科技的发展和测量需求的增加， 定量分析方法在各个领域得到广泛应 用，但方法的准确性、可靠性和可重 复性是至关重要的，需要进行验证。
结果解读
对分析结果进行解读，解释其意义和 影响，并提出相应的建议或改进措施。
结果呈现
采用图表、表格等形式，清晰地呈现 分析结果，以便更好地理解和交流。
结果评估
对分析结果进行评估，判断其准确性 和可靠性，并提出进一步改进和完善 的方法。
05 验证的挑战和解决方案
可以通过绘制标准曲线来验证检测限和定量限。在标准曲线上，各点应呈线性分布，且响应 值与浓度之间的线性相关系数（r）应接近于1。同时，可以通过比较空白样品和低浓度样品 的响应值来评估检测限和定量限的实际效果。
特异性
特异性
指在特定条件下，一种分析方法能够区 分不同物质的能力。在定量分析中，特 异性要求待测物质与其他物质能够完全 分离，且不受干扰物质的影响。
精密度
精密度
指在相同条件下多次重复测定结果之间的接近程度。在定量分析中，精密度通常用 相对标准偏差（RSD）来表示，计算公式为：RSD = [SD / 平均值] × 100%。精密 度要求越低越好，一般要求RSD≤±5%。
影响因素
精密度受到仪器性能、操作过程中重复性的影响。为了提高精密度，需要定期对 仪器进行维护和校准，同时加强操作规范，减少人为误差。
定量分析方法验证ppt课件
目录
• 引言 • 定量分析方法验证概述 • 验证的参数和标准 • 验证的实际操作 • 验证的挑战和解决方案 • 案例研究
01 引言
目的和背景
目的
确保定量分析方法的准确性、可靠性 和可重复性，为科学研究、工业生产 和质量控制等领域提供可靠的测量数 据。
背景
随着科技的发展和测量需求的增加， 定量分析方法在各个领域得到广泛应 用，但方法的准确性、可靠性和可重 复性是至关重要的，需要进行验证。
结果解读
对分析结果进行解读，解释其意义和 影响，并提出相应的建议或改进措施。
结果呈现
采用图表、表格等形式，清晰地呈现 分析结果，以便更好地理解和交流。
结果评估
对分析结果进行评估，判断其准确性 和可靠性，并提出进一步改进和完善 的方法。
05 验证的挑战和解决方案
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再按在相同条件下，标准对照品测到的
E1% 1cmr
计算含量： 含% 量 E E1 1 1 1c c % % m mr x10% 0
注意：此法对仪器要求高，必须注意校正和检定 吸收系数> 100
（3）计算分光光度法 一般不宜用作含量 测定（当测定波长处于吸
收曲线陡升或陡降部位时，对测定影响大）
3、 含量计算
每1 ml标准溶液相 当于被测物质的量
（1）直接滴定法
药物的百分含 T量 V％ 10＝ % 0 W
实际滴定度（或校正滴定度）T’的计算 T’=T*F
其中
实际滴定液浓度滴 （定 标液 定浓度）
F
规定滴定液浓度
含量 V T 1 ％ % 0 V 0 ＝ T F 1% 00
W
W
片剂： V W T 标 平 标示 均 示 1% 0 量 片 V 量 0 T W F 重 标 ％ 平示 ＝ 均 1% 0 量 片
药物的含量：药物所含主成分的量，用于评价药 物的质量
基于化学或物理学原理 含量测定 （容量分析、光谱分析、色谱分析）
基于生物学原理
含量分析方法的比较：
容量分析：简便、准确、耐用性好，x相对 误差在0.2%以下，适用于对准确度和精密度要 求高的供试品测定。专属性差
光谱分析：简便、快速、灵敏，相对误差在 2%~5%，适用于对灵敏度要求高、样本量大 的供试品测定。专属性稍差
W
A r W
片 剂 ： % ＝ A x 标 A C r r W D 示 标 平 量 示 均 1量 片 0 % 0
液体制剂% ： ＝A A 标 xr V Cr示 标 D 量 V 示1量 0% 0
（2）吸收系数法
按规定方法配制供试品，在规定的波长
及吸收厚度下，测定吸收度，计算
E1% 1cmx
色谱分析：灵敏度及专属性高，适用于复 杂的供试品测定。定量时需要对照品
含量测定方法选择 依据： 容量分析： 化学原料药的测定
光谱分析：药物制剂、溶出度、含量均匀度 色谱分析： 药物制剂
容量分析的特点： 简便易行 耐用性高 结果准确 专属性差 用于化学原料药的含量测定
（二）计算 1、滴定度的定义
1mL氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L）相当于 12.31mgC6H5NO2。问：本品是否符合《中国药典》规 定的含量限度（《中国药典》规定，本品含C6H5NO2 应为标示量的95.0%~105.0%)
二、光谱分析法—紫外—可见分光光度法 1、比耳—朗伯定律（Beer—Lambert定律）
A=-lgT=E*C*L Beer定律说明吸收和浓度的关 系 Lambert定律说明吸收和厚度的关系
两者间的关系：
1M0或E11c%m
E1% 1cm
10
M
2、对溶剂的要求 溶剂的截止波长：使用范围不能小于截止 使用波长 溶剂的纯度：检查所用溶剂在检测波长处 是否符合要求 以空气做空白，测定溶剂加吸收池的吸收值， 要求： 220nm ~ 240nm A 0.40 241nm ~ 250nm 0.20 251nm ~ 00nm 0.10 300nm以上 0.05
注射剂：V0标 V标 T示 示 1 量 量 0 % 0 ％ VO V ＝ 标 TF示 1量 0 % 0 VO:量取注射 m剂 l 的体积，
(2)间接滴定法 1）生成物滴定法
供 试 品 ＋A试 化 剂合B物
化 合B物 ＋ 滴 定C 液化 合D 物
计量滴定液消耗的量，计算供试品的含量 计算同直接滴定法
2）回滴定法（剩余滴定法） 原理：先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
液A，使它和样品反应，等反应结束后，再用 另一种滴定液B来回滴剩余的滴定液A。
①不做空白的含量计算
含 量 (V A F A ％ V B F B ＝ ) T 1% 00 W
特点：A、B两种滴定液均需标定
②做空白的含量计算方法
含 量 (V B O ％ V B S)T ＝ AF B1% 00 W
滴定度：指每1 ml规定浓度的滴定液相当于 被测物质的量，以 T 表示，中国药典以mg表 示 例：每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/l）相当于 72.06mg苯甲酸钠
2、滴定度（T）的计算
待测物
aA + bB → cC + dD
定义
滴定液
T(m/gm)lmaM b
式中：m—滴定液的摩尔浓度，mol/l M---待测物的毫摩尔质量（分子量） a、b—分别为被测物、滴定液的摩尔数
特点：仅需标定滴定液B的浓度
例1：酸碱滴定法测定烟酸片含量。取本品（规格：0.1g/ 片）10片，精密称定为1. 584 0g，研细，精密称取片 粉0.332 9g,（约相当于烟酸0.2g），加新沸过的冷蒸馏 水50mL，置水浴上加热，并时时振摇，使烟酸溶解后， 冷却至室温，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液 （0.100 5 mol/L)滴定，消耗16.90mL。
3、含量测定 测定要求:
空白对照：配制供试品溶液的同批溶剂 吸收池：1cm石英吸收池 吸收波长：该品种项下规定波长±2nm之内 吸收值: 0.3 ~ 0.7
（1）对照品比较法
供试品的浓度为：
CX
AX Ar
Cr
Hale Waihona Puke 原料药：含 % 量 C X D 1% 0 ＝ 0 A x C r D 1% 00
吸收系数： ①ε：一定波长下，溶液浓度为1mol/l，液层厚
度为1cm时，物质的吸收度--定性依据 ☺ ≥104，物质有强吸收 ☺ 102～104 ，物质具有中等强度吸收 ☺ ≤100，物质有弱吸收
②
E 1% 1cm
：一定波长下，溶液浓度为1%（W/V），
液层厚度为1cm时，物质的吸收度- -定量依据
（4）比色法 供试品本身无吸收或有吸收但干扰大，可加入 适当的显色剂后测定。 此法影响因素较多，实验平行操作
例：对照品比较法测定卡马西平含量。精密称取本 品0.050 3g,置100mL量瓶中，加乙醇溶解并稀释 到刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL量瓶中， 加乙醇稀释到刻度，摇匀，作为供试品溶液；另 精密称取卡马西平对照品适量，用乙醇制成1mL 中含10.3μg的溶液，作为对照品溶液。取上述两 种溶液，用1cm吸收池在285 nm波长处测定，测 得供试品溶液吸光度为0.435，对照品溶液A值为 0.440。问本品是否符合《中国药典》规定的含量 限度（《中国药典》规定，本品按干燥品计算， 含C15H12N2O应为标示量的97.0%~103.0%)