示差折光检测器使用说明书解析
示差折光检测器使用注意事项
示差折光检测器使用注意事项
示差折光检测器是一种常用的检测器,在科研及生产领域得到了广泛应用。
下面是一
些使用注意事项:
1. 示差折光检测器对环境温度变化敏感,使用前应保证环境温度稳定且符合检测器
规定的工作温度范围。
2. 在使用前,应检查示差折光检测器的工作状态是否正常,如有异常应及时处理,
确保设备正常工作。
3. 示差折光检测器需要与光源配合使用,应确保光源的光束是稳定的,不会出现明
暗变化和抖动等情况,否则会影响检测的准确性。
4. 在进行检测时,应将待测物放置在检测器的工作台上,并尽量保证待测物与检测
器光束的垂直方向。
此外,在放置待测物的过程中,应注意不要弄伤待测物,避免影响检
测结果。
5. 示差折光检测器的工作原理是通过测量物体产生的光学相位差来实现测量,因此
在检测过程中,应注意避免将待测物体放置在强烈的磁场、电场等干扰场所,以免造成误差。
6. 在进行多次测量的过程中,应注意不要超出检测器的最大测量范围,否则会对测
量结果产生很大的影响。
同时,为了保证精度和准确性,应尽量在同样的条件下重复测量,避免不同条件下的误差。
7. 示差折光检测器具有较高的灵敏度和分辨率,但也需要进行定期的校准与维护。
在日常使用中,应注意保持检测器的清洁和干燥,及时更换损坏的部件。
8. 最后,示差折光检测器是一种非常精密的检测器,使用时应格外小心,避免受力
撞击、受潮污染等情况。
如需长时间存储,应注意放置在干燥、防尘、防震、防压和防静
电场所。
示差折光检测器[总结]
示差折光检测器[总结]示差折光检测器示差折光检测器是一种高度稳定和灵敏的液相色谱和凝胶渗透色谱检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。
可用于检测在紫外光范围内吸光度不高的化合物,如聚合物、糖、有机酸和甘油三酸酯。
示差折光检测器的偏转式设计,能够对那些具有低噪音和位移特性的化合物进行灵敏的检测。
此先进检测器的功能有内部控制流动池温度、偏移调整、自动调零和自动吹扫参考池,只需简单的键盘输入即可实现所有此类功能。
全彩液晶显示器可使用户设置及验证分析条件和基线趋势。
由于不同的液体折光不同,因此本检测器通用性强,可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。
原理:基于样品组分的折射率与流动相溶剂折射率有差异,当组分洗脱出来时,会引起流动相折射率的变化,这种变化与样品组分的浓度成正比。
示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。
检测器的光路是由光源、凸镜、检测池、反射镜、平板玻璃、双光敏电阻等主要部件组成,检测池有参比,测量两个池室,它们对光路来说是串联的。
光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。
双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。
当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。
优点:示差折光检测法也称折射指数检测法。
绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,所以RI是一种通用的检测方法。
虽然其灵敏度比其他检测方法相比要低1-3个数量级。
对于那些无紫外吸收的有机物(如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃)是比较适合的。
示差折光检测系统使用操作规程
1、目的规范示差折光检测系统的使用操作程序。
2、适用范围本规程适用于示差折光检测系统的使用。
3、职责质量控制科检验人员:严格执行本规程。
质量控制科负责人:指导、监督检验人员按照本规程进行操作。
4、定义无5、正文本系统由P200II型高压恒流泵、shodexRI-71示差折光检测器、Rheodyne 7725i手动进样阀、ZW型色谱柱恒温箱、EC2000色谱工作站、计算机以及打印机组成。
5.1 准备5.1.1 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(色谱纯、流动相必须用0.45μm滤膜过滤)、配置样品和标准品(必须用0.45μm滤膜过滤)、选择合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)、与7725i进样阀配套的进样器和定量管。
5.1.2 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
5.2 平衡系统5.2.1 在正常情况下,将柱温箱开关打开,调至检测所需温度。
5.2.2 将检测器、泵、工作站的开关依次打开。
调节泵前面的控制面板使限制压力为10Mp,流量为0.2mol/l,打开泵上的放空阀,按住运行键直至流出液体为连续即可,关闭放空阀。
5.2.3 逐渐缓慢的上升流量至0.5mol/l,并同时观察管路是否漏液以及压力是否正常。
5.2.4 如果光学平衡指示灯中的黄灯亮,则用附件中的螺丝刀调节光学平衡调节点,转动螺丝。
当光学零点设置合适时,光学平衡指示中间的绿灯亮。
5.2.5 若用记录仪,按键调节输出衰减。
5.2.6 按回零键,自动调节零点。
5.2.7 按灵敏度调节键将基线调到理想位置。
5.2.8 基线稳定后,开始进行分析。
5.3 进样5.3.1 进样前,进样阀处于INJECT位置,将EC2000窗口处于数据采集等待状态,按启动数据采集图标(下数第一个快捷键)。
5.3.2 用试样溶液清洗注射器3次以上,抽取适量并排除气泡。
本系统使用定量环定容进样,因此进样量应不小于定量环体积的5倍(5~10倍准确性更佳)。
示差折光检测器使用说明书解析
示差折光检测器Shodex R1-102•配备有彩色液晶显示器,便于检测人员实时监控色谱状态。
•检测器具有自动启动功能,能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。
•强大的校验功能,能轻松完成设备组件的校验。
•优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间,并提高了基线的稳定性。
•配备有泄漏感应器,一旦发生溶剂泄露,即刻自动停泵。
•外部输入和输出端子以及RS232C通信端口,可使系统实现高度自动化。
1.基本原理示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。
光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质折射率的不同就会产生折射。
只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度就愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
溶液的折射率是纯溶剂(流动相)和纯溶质(样品)的折射率乘以各物质的浓度之和。
1.1光学系统在偏转式示差折光检测器中,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。
光路的偏转由光敏原件上的位移测得,显示了折光率的不同。
图一偏转式示差折光检测器的检测原理1.光束2.样品腔3.参比腔4. nr ﹥ns时的光束5. nr = ns时的光束6.位移7.光敏接收元件ns:样品腔中样品的折射率nr:参比腔中液体的折射率在光学系统中采用多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。
从钨灯发出来的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2,然后透过流通池,经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。
图二光学系统1.光源2.聚光透镜3.狭缝14.准直透镜5.狭缝26.流通池7.零位玻璃8.光敏接收元件当检测池的样品和参比的折光率发生变化时,光敏元件上的影像水平移动,如下图所示,由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。
因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。
a:折射率无差异b:折射率有差异图三光敏接收元件上影像的移动1.光敏接收元件A2.光敏接收元件B3.影像1.2流路如图四所示,流路的设计确保了只需按键就可以完成参比溶液的替换工作。
示差折光检测器和蒸发光散射检测器
时间 原理
类型
灵敏度 对流动相系统影响温
度变化 能否进行梯度洗脱
RID 1942 折射率 通用型浓度型 非破坏型 低
敏感
不可
ELSD 20世纪80年代
光散射 通用型质量型
破坏型 高
不敏感
可以
The Source of Health
ELSD较 UV的优点
• 能解决最困难的HPLC检测问题,对于磷脂、 皂苷、糖类、聚合物、树脂等无紫外吸收 和紫外末端吸收及紫外吸收系数很小的化 合物均有响应。
The Source of Health
库仑检测器
• 通过测量电活性物质在电极表面通过氧化 或还原反应失去或获得电子产生的电量而 检测的。
• 不受检测池形状、样品流速、粘度、扩散 系数和温度的影响。
The Source of Health
一点感想
• 现代仪器比以前的仪器先进多了,对环境 条件也不苛刻了,所以有利于我们出好的 数据和文章。
• 无流动相和杂质的紫外吸收干扰,提供了 检测灵敏度和色谱峰的分辨。
• 无需测定定量校正因子。对所有组分的响 应几乎相等,响应值取决于溶质颗粒的大 小和数目。
The Source of Health
ELSD的缺点
• 样品组分须为非挥发性或半挥发性的,流 动相是易挥发的溶剂。
• 流动相中如含有缓冲溶液,缓冲液必须具 有挥发性,并且浓度要低,例如,甲酸、 乙酸、磷酸二氢铵。(与ms类似)
The Source of Health
R=Z(n-n0)=ZCi(ni-n0)
• R:响应信号 Z:仪器常数 n=溶液折射率 n0=溶剂折射率;ni=溶质的折射率 Ci=溶质的摩尔百分数;
• R折=射Z(率n-的n0之) 溶差有反样映品了的样流品动在相流和动流相动中相的本浓身度之。间 • R的=浓Z度Ci成(ni正-n比0)示,差说折明光为检浓测度器型的检响测应器信。号原与则溶上质只
2414示差折光检测器技术参数
2414示差折光检测器技术参数
2414示差折光检测器技术参数包括以下几个方面:
1. 光源:该检测器使用发光二极管作为光源。
2. 折光指数(RI)范围:该检测器的RI范围为 RIU。
3. 测量范围:该检测器的测量范围为5x10-4 RIU~7x10-9 RIU。
4. 流速:该检测器支持的流速为/min。
5. 噪声:在RIU模式下,该检测器的噪声为± RIU(1ml/min水,23-25℃,±2℃/h);在410模式下,该检测器的噪声为±3x10-9 RIU(1ml/min水,23-25℃,±2℃/h)。
6. 漂移:该检测器的漂移为1x10-7 RIU/hr。
7. 响应时间:该检测器的响应时间为、1、3、10秒。
8. 温度控制:该检测器具有内部温箱,温度控制在30~55℃±℃;同时,
它还具有外部柱加热器,温度可达室温上150℃。
9. 流通池:该检测器的流通池体积为10uL,耐压为100psi。
10. 操作面板:该检测器具有操作面板,可以独立设定工作参数和显示运行
状态。
此外,该检测器还具有可实现内外控温、可与waters色谱泵连用等特点,
以实现凝胶色谱分析测定分子量分布。
以上参数仅供参考,如需更准确的信息,建议咨询专业人士。
示差折光检测器在环境中的检测标准
全文共四篇示例,供读者参考
第一篇示例:
示差折光检测器是一种用于测量样品中折射率差异的仪器,常用于分析液体或气体中微小浓度的化学物质。它的工作原理是基于Kerr效应或晶格振动效应,通过测量光束经过样品两个不同方向时的折射率变化来确定样品中的成分及浓度。在环境监测中,示差折光检测器具有广泛的应用,常用于检测大气气体、水质和土壤中的有机物及无机物质。
四、示差折光检测器的校准和维护
示差折光检测器在环境中的检测标准还包括其校准和维护要求。校准是指通过与标准样品比较来验证检测器的测量结果的准确性,而维护则是指定期对检测器进行保养和维修。正确的校准和维护能够确保检测器的工作正常,提高其使用寿命和工作效率。
示差折光检测器在环境中的检测标准是保证环境监测数据准确性和可靠性的关键。在设计、选择和使用示差折光检测器时,必须严格遵循相关标准要求,确保其具有良好的适用性、精度、灵敏度、稳定性、可靠性、校准和维护性能。只有如此,才能更好地应用示差折光检测器进行环境监测,为环境保护和生态保护工作提供有力支撑。
示差折光检测器在环境中的检测标准还需要考虑到环境因素的影响。环境因素如温度、湿度、压力等会对检测结果产生影响,因此在进行检测时需要对这些因素进行控制和调节。还需要注意样品的处理和准备,避免外界因素干扰检测结果。在进行检测时,需要确保样品的状态稳定并且符合检测要求,以保证检测结果的准确性。
示差折光检测器在环境中的检测标准还要考虑到人为因素的影响。操作人员的技术水平、操作规范、个人卫生等都会对检测结果产生影响。在进行检测前,操作人员需要接受专业培训并掌握操作要领,确保操作规范和检测结果的准确性。操作人员需要保持良好的个人卫生习惯,避免对样品造成污染,确保检测结果的可靠性。
RI101检测器说明书
连接管,将连接管的另一端插入废液瓶内,不要加背压。
【警惕】 当与其它检测器并联时应把该检测器放在最后
【警惕】 如果检测器内的流动相冻结就可能会损坏仪器,如果在放置或储藏的
过程中有可能会导致流动相的冻结,则应把检测器流路中的流动相放
干。
【警惕】 当流动相中含有高浓度的盐时用完后一定要用水彻底的冲洗,否则将
9
4. 检测原理
4-1 光学系统
如图4.1所示,对于偏转式示差折光检测器,光路在通过两个装有不同液体的检测池 时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏 元件上的位移测得,显示了折光率的不同。
图 4.1 偏转式示差折光检测器的检测原理
1. 光束 2. 样品腔 3. 参比腔 4. ns nr 时的光束 5. ns=nr 时的光束 6. 位移 7. 光敏接收元件 ns:样品腔中液体的折射率 nr:参比腔中液体的折射率
【注意】 除了仪器所附的信号线不要在信号输出终端连接任何ห้องสมุดไป่ตู้他的线。
4
【注意】 【注意】
【注意】
使用完全彻底冲洗的流动相推荐使用Shodex DEGAS在线冲洗机它具 有操作简便可连续冲洗的优点。 如果替换的流动相与原流动相不互溶,在排出旧的流动相后用与此两 个流动相均能互溶的溶剂清洗,然后再充入新的流动相。例如用氯仿 来替换水时,则先用丙酮清洗流路再充入氯仿。 当用含有机溶剂的流动相来替换含盐的流动相时,在充入含有机溶剂 的流动相之前,先用纯水再用丙酮冲洗流路。反之,当用含盐的流动 相来替换含有机溶剂的流动相时,在充入含盐流动相前应先用丙酮再 用纯水冲洗。
保证条件:
除了Showa Denko K.K.公司正式授权的代理所签署的和专门发布的书面保证书,对 于Shodex RI-101示差折光检测器的质量,性能,工艺,系统适用性,及其销路不提 供任何明示或暗示的、书面或口头的、成文或其他的担保。
RI100示差折光检测器说明书-V1.02B
2.1 RI100 示差折光检测器基本指标 ··········································· 2-1 2.····························· 2-1
使用说明书
RI100 示差折光检测器
上海伍丰科学仪器有限公司
前言
前言
衷心感谢您购买 RI100 示差折光检测器。在使用仪器之前,请认真阅读本使用说明书,按照 说明书正确使用仪器。
付印声明 说明书之内容,修改时不再通告。 本公司对本说明书中所列材料用于其他方面的适用性不作任何保证。对此由于用户在其他方
RI100
目录
3.3 测量模式 ································································ 3-2 3.4 温度设定 ································································ 3-3 3.5 设定过滤信号 ····························································· 3-4 3.6 设定扩展信号记录范围 ····················································· 3-5 3.7 设定记录信号偏移量和记录范围 ············································· 3-5
2.2.1 显示屏 ···························································· 2-1 2.2.2 自动归零按键 ······················································ 2-2 2.2.3 冲洗按键 ·························································· 2-2 2.2.4 电极按键 ·························································· 2-2 2.2.5 左右(◄,►方向键 ················································ 2-2 2.2.6 上下(▲,▼)方向键 ·············································· 2-3 2.2.7 菜单键 ···························································· 2-3 2.2.8 确认键 ···························································· 2-3 2.2.9 输入口 ···························································· 2-3 2.2.10 输出口 ··························································· 2-3 2.3 后置面板 ······························································· 2-3 2.3.1 输出连接接口 ······················································ 2-4
示差折光检测器属于中等灵敏度浓度型检测器
1.流路入口 2.加热器 3.热交换器 4.样品池 5.冲洗阀(Purge Valve) 6.循环阀(Recycle Valve) 7.废液桶 8.参考池 9.溶剂瓶
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1.正确放置溶剂瓶和废液瓶 要把溶剂瓶和废液瓶放在比示差折光检测器和溶剂泵还要高的位置,这样可以使得使样品池有一定 压力,有助于优化检测器的性能。 2.循环使用流动相 建议循环使用流动相。在没有进行分析时,打开循环阀,让流动相进行循环,这样泵就可连续运行 不必停止,一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相,而且检测器可以连续稳定地运 行,随时进行样品分析。 3.RID不能用做梯度洗脱 由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性,所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗 脱。 4.保证检测器的温度恒定 光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范 围内控温。建议将温度设为比室温高5℃,并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高, 因为介质的折光指数随温度升高而降低,温度过高会使灵敏度降低。 5.不可让流通池承受过大的压力 示差折光检测器流通池的反压约为5bar,如果还要在系统里连接其他检测器或馏分收集器,必须将 它们连接在示差折光检测器之前。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后,以防压力增大时 损坏RID的流通池。 6.某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移 例如乙腈/水的混合物中乙腈的量会降低,四氢呋喃会变成过氧化物,在吸湿性有机溶剂中的水量会 增加,而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。 7.避免流动相和特定的色谱柱反应 某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声,例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在 一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生,应该使用限流毛 细管(G1362-87301)代替色谱柱,考查示差折光检测器的性能。
示差折光检测器使用说明书
示差折光检测器Shodex R1-102•配备有彩色液晶显示器,便于检测人员实时监控色谱状态。
•检测器具有自动启动功能,能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。
•强大的校验功能,能轻松完成设备组件的校验。
•优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间,并提高了基线的稳定性。
•配备有泄漏感应器,一旦发生溶剂泄露,即刻自动停泵。
•外部输入和输出端子以及RS232C通信端口,可使系统实现高度自动化。
1.基本原理示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。
光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质折射率的不同就会产生折射。
只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度就愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
溶液的折射率是纯溶剂(流动相)和纯溶质(样品)的折射率乘以各物质的浓度之和。
1.1光学系统在偏转式示差折光检测器中,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。
光路的偏转由光敏原件上的位移测得,显示了折光率的不同。
图一偏转式示差折光检测器的检测原理1.光束2.样品腔3.参比腔4. nr ﹥ns时的光束5. nr = ns时的光束6.位移7.光敏接收元件ns:样品腔中样品的折射率nr:参比腔中液体的折射率在光学系统中采用多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。
从钨灯发出来的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2,然后透过流通池,经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。
图二光学系统1.光源2.聚光透镜3.狭缝14.准直透镜5.狭缝26.流通池7.零位玻璃8.光敏接收元件当检测池的样品和参比的折光率发生变化时,光敏元件上的影像水平移动,如下图所示,由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。
因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。
a:折射率无差异b:折射率有差异图三光敏接收元件上影像的移动1.光敏接收元件A2.光敏接收元件B3.影像1.2流路如图四所示,流路的设计确保了只需按键就可以完成参比溶液的替换工作。
示差检测器 ppt课件
可以连接
GPIB 电缆到检测器上或
把 LAN 连接到检测器的 LAN 接口板上。ppt课件
5
图:检测器的后视图
ppt课件
6
示差检测器安装
ppt课件
RID
注意
的一 示
上个 差
游模 折
,块 光
避。 流
免如 通
果池
安的Βιβλιοθήκη 流装 背通额 压池外 为
5 bar
超的
压检
而 受 损 。
测 器 ,
则
。 因 此
RI
必 须 安 装 在 示 差 折 光 检 测 7器
8 建立流路,观察是否有渗漏。 9 重新装上前盖。
ppt课件
8
准备和清洗系统
当溶剂更换后或者泵系统关闭一定时间以后 (例如,过夜),氧气将重新扩散 到溶剂瓶、真空脱气机 (如果系统用到的话)和泵之间的溶剂通道中。溶剂中含有 的挥发性成分将略微丢失。因此,在开始应用前需要将溶剂重新充入泵系统。
不同用途所使用的填充溶剂
ppt课件
2
色谱柱洗脱液沿入口进入光学设备,并通过一个换热器。换热器和光学设备温度控制的结合使用, 可以在高于环境温度 5 °C 到 55 °C 之间的范内,将温度变化所造成的示差折光变化降至最低。 洗脱液流过样品池,通过同一个换热器进入吹扫阀。当吹扫阀处于 OFF (关闭)位置时,洗脱液 会流入再循环阀。如果再循环阀也处于 OFF/WASTE (关闭 / 废液)位置,则洗脱液将通过废液口 流入废液瓶。 如果再循环阀处于 ON/BOTTLE (打开 / 溶剂瓶)位置,则洗脱液将通过循环口流回溶剂瓶。再循 环阀可以手动设为 ON (打开)或 OFF (关闭)位置,或者可以启用 “Automatic recycling after analysis (分析后自动循环) ” 模式。在此模式中,每次分析完成后,再循环阀会自动切换到 ON (打开)位置,并在下一次分析开始前返回 OFF (关闭)位置。使用此模式的好处是可以实现溶 剂连续流过检测器,不会出现溶剂使用过多或者流动相被循环样品化合物污染的情况。如果吹扫 阀处于打开位置,但洗脱液无法立即进入再循环阀,便会转而通过第二个换热器流到参比池,然 后进入再循环阀 。当只有流动相流过时,定期切换吹扫阀到打开位置可以确保参比池中的液体尽 可能接近流动溶剂。吹扫阀可以手动设为打开位置,保持定义的一段时间,或者可以启用 “Automatic purge (自动清洗) ” 模式。在此模式中,每次分析开始前,吹扫阀会自动切换到 ON (打开)位置,保持定义的一段 “purgetime (清洗时间) ”。如果设了 “purge time (清洗 时间) ”,则也必须设置 “waittime (等待时间)”,以便让检测器基线在吹扫阀位置切换后稳 定下来。 在清洗时间和等待时间都结束后,分析将开始。如果启用了 “Automaticzero before analysis (分析前自动归零) ” 模式,检测器输出在分析开始前会立即归 零。
液相示差折光检测器 用途
液相示差折光检测器用途液相示差折光检测器(Liquid Phase Differential Refractive Index Detector, RID)是一种常用的光学检测器,广泛应用于液相色谱(Liquid Chromatography,LC)和凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)等色谱分析技术中。
液相示差折光检测器通过测量样品溶液与纯溶剂的折射率差异,可以实现对样品浓度和组成的快速准确检测。
液相示差折光检测器的工作原理是基于光的折射率与介质的折射率相关。
当光线从一个介质进入另一个折射率不同的介质时,光线的传播方向会发生偏折,这种现象被称为折射。
液相示差折光检测器利用这种折射现象,通过测量样品溶液与纯溶剂之间的折射率差异来确定样品的浓度和组成。
在液相色谱中,液相示差折光检测器通常被用于检测不具有紫外吸收或荧光发射的化合物,或者用于对那些具有紫外吸收或荧光发射但不适合用紫外或荧光检测器进行检测的化合物进行补充检测。
液相示差折光检测器可广泛应用于有机分析、生物分析、食品分析、环境监测等领域。
液相示差折光检测器的优点在于对样品的响应不依赖于其化学性质和吸收特性,因此可以对各种不同性质的化合物进行检测。
此外,液相示差折光检测器具有灵敏度高、线性范围广、稳定性好等特点,可以实现对样品浓度的准确定量。
液相示差折光检测器的工作原理基于光的折射率差异,因此在使用时需要注意样品溶液与纯溶剂之间的折射率差异要足够大,以确保检测灵敏度和准确性。
此外,还需要注意保持液相示差折光检测器的光路清洁和稳定,以保证测试结果的可靠性。
液相示差折光检测器是一种常用的光学检测器,具有灵敏度高、线性范围广、稳定性好等优点,可广泛应用于液相色谱和凝胶渗透色谱等色谱分析技术中。
它通过测量样品溶液与纯溶剂的折射率差异,实现对样品浓度和组成的快速准确检测。
液相示差折光检测器的广泛应用,为化学、生物、环境等领域的分析研究提供了重要的技术手段和支持。
示差RI201H检测器说明书
聚乙二醇示差折光检测器方法摸索
聚乙二醇示差折光检测器方法摸索聚乙二醇示差折光检测器是一种常用于物质检测和分析的仪器,该方法基于聚乙二醇的示差折光现象。
本文将逐步介绍聚乙二醇示差折光检测器的原理、步骤和应用示例,以帮助读者深入了解该检测方法。
一、背景介绍聚乙二醇(Polyethylene glycol,简称PEG)是一种通过聚合乙二醇单体得到的无定形高分子聚合物。
它在不同浓度和条件下具有不同的示差折光性质,能够通过测量其示差折射率差来检测样品的特性、浓度甚至大小。
聚乙二醇示差折光检测器正是利用了这个原理来实现物质的检测和分析。
二、原理及步骤示差折光现象是指当光线通过介质时,由于介质中存在不均匀性而产生的光路差,引起光束的相位差。
而聚乙二醇作为高分子聚合物,具有一定的分子量和浓度,可以引起光线通过不同介质时的示差折光现象。
该现象与聚乙二醇的浓度、溶液温度、溶剂种类等因素密切相关。
(1)准备样品和实验所需设备,包括聚乙二醇溶液、光源、光路系统和示差折光检测器。
(2)设置实验条件,包括光源的波长、光路系统的调整以及示差折光检测器的初始参数等。
(3)将聚乙二醇溶液注入测量池中,并将测量池放置在光路中的适当位置。
(4)调整示差折光检测器的参数,如增益、灵敏度和时间常数等,以获得最佳的检测结果。
(5)记录聚乙二醇溶液的示差折光信号,并进行数据分析和处理。
三、应用示例以下是几个聚乙二醇示差折光检测器方法的应用示例,以帮助读者更好地理解该检测方法的实际应用价值。
1. 聚乙二醇浓度检测通过测量聚乙二醇溶液的示差折光信号,可以间接测定其浓度。
根据不同浓度下示差折光信号的变化,可以建立浓度与示差折光信号之间的关系,从而快速、准确地确定未知浓度的聚乙二醇溶液。
2. 溶剂极性检测聚乙二醇溶液的示差折光信号还受到溶剂极性的影响。
通过测量不同溶剂中聚乙二醇溶液的示差折光信号,可以评估溶剂的极性。
这对于溶剂选择和反应溶剂优化具有重要意义。
3. 温度变化检测聚乙二醇溶液的示差折光信号还受到温度的影响。
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聚乙二醇示差折光检测器方法摸索
聚乙二醇示差折光检测器方法摸索聚乙二醇示差折光检测器是一种常用于物质检测和分析的仪器,该方法基于聚乙二醇的示差折光现象。
本文将逐步介绍聚乙二醇示差折光检测器的原理、步骤和应用示例,以帮助读者深入了解该检测方法。
一、背景介绍聚乙二醇(Polyethylene glycol,简称PEG)是一种通过聚合乙二醇单体得到的无定形高分子聚合物。
它在不同浓度和条件下具有不同的示差折光性质,能够通过测量其示差折射率差来检测样品的特性、浓度甚至大小。
聚乙二醇示差折光检测器正是利用了这个原理来实现物质的检测和分析。
二、原理及步骤示差折光现象是指当光线通过介质时,由于介质中存在不均匀性而产生的光路差,引起光束的相位差。
而聚乙二醇作为高分子聚合物,具有一定的分子量和浓度,可以引起光线通过不同介质时的示差折光现象。
该现象与聚乙二醇的浓度、溶液温度、溶剂种类等因素密切相关。
(1)准备样品和实验所需设备,包括聚乙二醇溶液、光源、光路系统和示差折光检测器。
(2)设置实验条件,包括光源的波长、光路系统的调整以及示差折光检测器的初始参数等。
(3)将聚乙二醇溶液注入测量池中,并将测量池放置在光路中的适当位置。
(4)调整示差折光检测器的参数,如增益、灵敏度和时间常数等,以获得最佳的检测结果。
(5)记录聚乙二醇溶液的示差折光信号,并进行数据分析和处理。
三、应用示例以下是几个聚乙二醇示差折光检测器方法的应用示例,以帮助读者更好地理解该检测方法的实际应用价值。
1. 聚乙二醇浓度检测通过测量聚乙二醇溶液的示差折光信号,可以间接测定其浓度。
根据不同浓度下示差折光信号的变化,可以建立浓度与示差折光信号之间的关系,从而快速、准确地确定未知浓度的聚乙二醇溶液。
2. 溶剂极性检测聚乙二醇溶液的示差折光信号还受到溶剂极性的影响。
通过测量不同溶剂中聚乙二醇溶液的示差折光信号,可以评估溶剂的极性。
这对于溶剂选择和反应溶剂优化具有重要意义。
3. 温度变化检测聚乙二醇溶液的示差折光信号还受到温度的影响。
聚乙二醇示差折光检测器方法摸索
聚乙二醇示差折光检测器方法摸索聚乙二醇示差折光检测器是一种常用于物质检测和分析的仪器,该方法基于聚乙二醇的示差折光现象。
本文将逐步介绍聚乙二醇示差折光检测器的原理、步骤和应用示例,以帮助读者深入了解该检测方法。
一、背景介绍聚乙二醇(Polyethylene glycol,简称PEG)是一种通过聚合乙二醇单体得到的无定形高分子聚合物。
它在不同浓度和条件下具有不同的示差折光性质,能够通过测量其示差折射率差来检测样品的特性、浓度甚至大小。
聚乙二醇示差折光检测器正是利用了这个原理来实现物质的检测和分析。
二、原理及步骤示差折光现象是指当光线通过介质时,由于介质中存在不均匀性而产生的光路差,引起光束的相位差。
而聚乙二醇作为高分子聚合物,具有一定的分子量和浓度,可以引起光线通过不同介质时的示差折光现象。
该现象与聚乙二醇的浓度、溶液温度、溶剂种类等因素密切相关。
(1)准备样品和实验所需设备,包括聚乙二醇溶液、光源、光路系统和示差折光检测器。
(2)设置实验条件,包括光源的波长、光路系统的调整以及示差折光检测器的初始参数等。
(3)将聚乙二醇溶液注入测量池中,并将测量池放置在光路中的适当位置。
(4)调整示差折光检测器的参数,如增益、灵敏度和时间常数等,以获得最佳的检测结果。
(5)记录聚乙二醇溶液的示差折光信号,并进行数据分析和处理。
三、应用示例以下是几个聚乙二醇示差折光检测器方法的应用示例,以帮助读者更好地理解该检测方法的实际应用价值。
1. 聚乙二醇浓度检测通过测量聚乙二醇溶液的示差折光信号,可以间接测定其浓度。
根据不同浓度下示差折光信号的变化,可以建立浓度与示差折光信号之间的关系,从而快速、准确地确定未知浓度的聚乙二醇溶液。
2. 溶剂极性检测聚乙二醇溶液的示差折光信号还受到溶剂极性的影响。
通过测量不同溶剂中聚乙二醇溶液的示差折光信号,可以评估溶剂的极性。
这对于溶剂选择和反应溶剂优化具有重要意义。
3. 温度变化检测聚乙二醇溶液的示差折光信号还受到温度的影响。
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示差折光检测器
Shodex R1-102
•配备有彩色液晶显示器,便于检测人员实时监控色谱状态。
•检测器具有自动启动功能,能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。
•强大的校验功能,能轻松完成设备组件的校验。
•优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间,并提高了基线的稳定性。
•配备有泄漏感应器,一旦发生溶剂泄露,即刻自动停泵。
•外部输入和输出端子以及RS232C通信端口,可使系统实现高度自动化。
1.基本原理
示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。
光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质折射率的不同就会产生折射。
只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度就愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
溶液的折射率是纯溶剂(流动相)和纯溶质(样品)的折射率乘以各物质的浓度之和。
1.1光学系统
在偏转式示差折光检测器中,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。
光路的偏转由光敏原件上的位移测得,显示了折光率的不同。
图一偏转式示差折光检测器的检测原理
1.光束
2.样品腔
3.参比腔
4. nr ﹥ns时的光束
5. nr = ns时的光束
6.位移
7.光敏接收元件
ns:样品腔中样品的折射率nr:参比腔中液体的折射率
在光学系统中采用多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。
从钨灯发出来的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2,然后透过流通池,经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。
图二光学系统
1.光源
2.聚光透镜
3.狭缝1
4.准直透镜
5.狭缝2
6.流通池
7.零位玻璃
8.光敏接收元件
当检测池的样品和参比的折光率发生变化时,光敏元件上的影像水平移动,如下图所示,由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。
因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。
a:折射率无差异b:折射率有差异
图三光敏接收元件上影像的移动
1.光敏接收元件A
2.光敏接收元件B
3.影像
1.2流路
如图四所示,流路的设计确保了只需按键就可以完成参比溶液的替换工作。
1. 热转换部件
2. 检测池
3. 样品池
4. 参比池
5. 热转换部件
6. 接点
7. 三通电磁阀
图四流路
当冲洗键(电磁阀)处于ON位置时,NC打开而NO关闭,因此流动相经由参比池从样品池流入废液瓶。
当冲洗键(电磁阀)处于OFF位置时,NC关闭而NO 打开,因此流动相不经由参比池直接从样品池流入废液瓶。
1.3电路
电路系统包括各种电路,比如信号处理电路,光控电路,温控电路和流量转换控制电路等电路系统不仅负责信号的处理与传输,也负责控制温度及光照强度。
图五即为电路系统的示意图。
图五电路系统示意图
1.光源
2. I/V转换器
3. 键盘
4. 显示器
5. 信号处理电路
6. 光控电路
7. 温控电路
8. 温度传感器
9.保险丝10. 加热器11. 电磁阀12. 光学空玻璃驱动电机13. 输出至积分仪14. 输出至记录仪15. RS232C接口16. 信号输入(事件标记)17. 信号输入(自动调零)18. 信号输入(冲洗开关)19. 信号输出(准备)20. 信号输出(泄露)21. 信号输出(错误)
2.性能指标
3.界面与功能
3.1 前面板
图六R1-102的前面板
初始化按键:按下此键后将出现对话框询问是否启动初始化程序,确认后将执行初始化的步骤。
冲洗按键:此键用于控制电磁阀,以开关通向参比池的溶剂管路。
在初始化程序工作时,此按键无效,电磁阀将根据程序的要求按时打开或关闭。
调零按键:按下此键将调零。
在初始化程序工作时,此按键无效,程序将自动调零。
标记按键:按下此键将添加一个事件标记信号(满刻度的10%)到记录输出信号中。
3.2 后面板
图七R1-102的后面板
3.3主界面
图八R1-102的主界面
3.4 参数界面
3.4.1 操作参数设定界面
图九R1-102的操作参数设定界面
3.4.2初始化参数设定界面
图十R1-102的初始化参数设定界面
3.5 确认界面
图十一R1-102的确认界面
编号名称功能
a 温度显示的是实际温度与设定温度的差值。
差值大于1时,背景变成黄色。
b 灯电压灯的电压。
电子线路会根据光感应器自动调节灯的电压,电压超过4.5V
时,应考虑清洗流通池,并更换参比池内溶液。
c 灯使用时间灯已经使用时间。
超过20000小时后,建议更换。
d 跨度按确定键将进入跨度确认界面。
e 漂移和噪音除显示漂移和噪音值外,按确定键可进行初始化程序重新确认漂移和
噪音。
f 帮助
图十二R1-102的跨度确认界面
跨度确认请按以下程序进行:
1)制备标准蔗糖溶液:称取3.5g新鲜蔗糖并置于100mL容量瓶中,用去离子、已过滤、已
脱气的水溶解并定容。
2)用同一种去离子水平衡仪器的参比池和样品池,设定泵流速1mL/min,并进行初始化。
3)确认基线平稳并且漂移小于或等于5000nRIU/h。
4)按调零键进行自动调零。
5)将光标移动到上面界面的BaseLine按钮上并按确定键来存储初始基线(0μRIU)。
存储结
束后光标将自动移动到SpanLine按钮上。
6)拨掉检测器入口的连接管。
7)确认通向参比池的电磁阀是关闭状态。
8)将标准蔗糖溶液吸入注射器并谨慎注入检测器入口。
9)基线平稳后,按确定键进行测量。
10)测量结果将出现在监测屏幕。
11)结果应该位于4870到5370之间(5120μRIU±5%)。
4.使用步骤
1.打开色谱仪的电源及控制软件,平衡仪器管路。
2.安装上色谱柱,以洗脱剂平衡色谱柱。
3.检测器进行初始化,可以自动初始化或手动初始化。
4.初始化完成后,上样,运行梯度,此时示差检测器由电脑控制。
5实验结束,拆下色谱柱,重新连接上管路,冲洗管路。
图十二台阶梯度实验显示图:
实验条件:
1.以纯水为溶剂A,50mmol/L的蔗糖水(蔗糖8.55克(25mmol),溶于500mL
纯水)溶液为溶剂B,不安装色谱柱。
2.准备好示差折光检测器,包括冲洗管道,运行初始化程序等。
3.以18mL/min的流速走梯度。
0%,1min;100%,1min;0%,1min;50%,
1min;0%,1min;10%,1min;20%,1min;30%,1min;50%,1min;100%,1min;0%,1min;100%,1min;50%,1min;30%,1min;20%,1min;10%,1min;0%,4min,共计20min。
5.注意事项
不要在可能存在的易燃气体,火源或火花的地方使用该仪器。
连接前,确认电源电压与检测器所指示的电压相同。
当观察到任何不正常现象时,如液体泄漏等,应立即关掉电源。
不要在检测器盖打开时,使用检测器。
在打开检测器盖前,拔掉检测器的插头。
由于该检测器易受环境温度的影响,请在弱风,温差小的地方放置仪器。
不要再震源或有电干扰处,或有腐蚀性气体和很多灰尘处使用仪器。
当与其他检测器并联时,应把检测器放在最后。
如果检测器内的流动相冻结,就可能会损害仪器。
如果在放置或储存的过程中有可能会导致流动相的冻结,则把检测器流路中的流动相放干。
当流动相中含有高浓度的盐时,用完后,一定要用水彻底冲洗。
否则,将会由于堵塞流路而中断检测器的工作。
如果仪器仅使用了一周,储存前,用纯水和丙酮冲洗,然后通入氮气吹干流路。
不要用包含硫酸的流动相,它能腐蚀所接触到得的物质,如不锈钢。
用这样的流动相会导致基线飘逸甚至损害仪器。
不能使用低沸点的溶剂,如二氯甲烷、正戊烷等。
仪器侧面有一个排水口,应用特氟隆与废液瓶相连接。
如果替换的流动相与原流动相不相混溶,在排出旧的流动相后,用与此两个流动相均能互溶的溶剂清洗,然后再充入新的流动相。