牛津光谱仪知识-原子荧光光谱仪的组成结构
原子荧光分析仪的结构和原理 分析仪工作原理
原子荧光分析仪的结构和原理分析仪工作原理原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。
依据荧光产生机理的不同，原子荧光的类型达到十余种，但在实际分析中紧要有:共振荧光处于基态或低能态的原子, 吸取光源中的共振辐射跃迁到高能态, 处于高能态的原子在返回基态或相同低能态的过程中, 发射出与激发光源辐射相同波长的荧光,这种荧光称为共振荧光。
直跃线荧光当处于基态的价电子受激跃迁至高能态（E2），处于高能态的激发态电子在跃迁到低能态（E1）（但不是基态）所发射出的荧光被称为直跃线。
阶跃线荧光当价电子从基态跃迁至高能态（E2）后, 由于受激碰撞损失部分能量而降至较低的能态（E1）。
从较低能态（E1）回到基态（E0）时所发出的荧光称为阶跃线荧光。
热助阶跃线荧光基态原子通过吸取光辐射跃迁至高能态（E2）, 处于高能态的价电子在热能的作用下进一步激发, 电子跃迁至与能级E2相近的更高能态E3、当去激发至低能态（E1）（不是基态）时所发出的次级光被称为热助阶跃线荧光.敏化荧光当受激的第yi种原子与第二种原子发生非弹性碰撞时, 可能把能量传给第二种原子, 从而使第二个原子被激发, 受激的第二种原子去激发过程中所产生的荧光叫敏化荧光.原子吸取和原子荧光结构仿佛，也可以分成四部分：激发光源、原子化器、光学系统和检测器。
1、激发光源：可用连续光源或锐线光源。
常用的连续光源是氙弧灯，常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。
连续光源稳定，操作简便，寿命长，能用于多元素同时分析，但检出限较差。
锐线光源辐射强度高，稳定，可得到更好的检出限。
空心阴极灯—工作原理空心阴极灯是一种特别的低压放电现象，在阴阳两极之间加以300～500V的电压，这样两极之间形成一个电场，电子在电场中运动，并与四周充入的惰性气体分子发生碰撞, 使这些惰性气体电离。
气体中的正离子高速移向阴极，阴极在高速离子碰撞的过程中溅射出阴极元素的基态原子，这些基态原子与四周的的离子发生碰撞被激发到激发态，这些被激发的高能态原子在返回基态的过程中会发射出该元素的特征谱线 .空心阴极灯特点灯结构简单、空心阴极灯制作工艺成熟；工作性能稳定 ,寿命一般可以大于3000mAh ,发光稳定性1小时漂移在2%以内发射强度基本可以充分常规分析要求；对仪器的光源部分的电源无特别要求，也不需要其他辅佑襄助设施；价格便宜.HCL作为原子荧光的激发光源也有其美中不足的地方，紧要是辐射能量偏低，限制了原子荧光分析检出下限的进一步降低 .空心阴极灯的维护选取适当大小的灯电流；低熔点元素的灯在使用过程中不能有较大的震动，使用完毕后必需待灯管冷却后才能取下，以防阴极填充物被倒出或空心阴极变形；激活处理.假如灯不常常使用，则每隔确定时间在额定工作电流下点燃30min；注意不要沾污发射线出射窗口，也不要有手指直接触摸出射窗口；2、原子化器：原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸取光谱仪基本相同。
原子荧光光谱法
原子荧光光谱法原子荧光谱（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
一、原子荧光光谱法原理1．1原子荧光的类型以及荧光猝灭（1）共振荧光当原子受到波长为入A的光能照射时，处于基态E0（或处于E0邻近的亚稳态E1）的电子跃迁到激发态E2,被激发的原子由E2回到基态E0（或亚稳态E1）时，它就放出波长入F的荧光。
这一类荧光称为共振荧光。
（2）直跃线荧光荧光辐射一般发生在二个激发态之间，处于基态E0的电子被激发到E2能级，当电子回到E1能级时，放出直跃荧光。
（3）阶跃线荧光当处于激发态E2的电子在放出荧光之前，由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时，放出阶跃线荧光。
（4）热助阶跃线荧光原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级，由于受到热能的进一步激发，电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3,当其E3跃迁至较低的能级E1（不是基态E0）时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。
小于光源波长称为反stoke效应。
（5）热助反stokes荧光（略）某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。
一般来说，共振线是最灵敏的谱线。
处于激发态的原子寿命是十分短暂的。
当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。
M*TM+hr除上述以外，处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。
在这种情况下，荧光将减弱或完全不产生，这种现象称为荧光的猝灭。
荧光猝灭有下列几类型：1）与自由原子碰撞M*+X=M+XM*T激发原子X、MT中性原子2）与分子碰撞M*+AB=M+AB这是形成荧光猝灭的主要原因。
AB可能是火焰的燃烧产物；3）与电子碰撞M*+e-=M+E-此反应主要发生在离子焰中4）与自由原子碰撞后，形成不同激发态M*+A=M x+AM*、M x为原子M的不同激发态5）与分子碰撞后，形成不同的激发态M*+AB=M x+AB6）化学猝灭反应M*+AB=M+A+BA、B为火焰中存在的分子或稳定的游离基2．荧光强度与分析物浓度间关系原子荧光强度I f与试样浓度C以及激发态光源的辐射强度I0存在以下函数关系I f二①I根据比尔一朗伯定律厅叫口•e-KLN]式中：①-原子荧光量子效率I-被吸收的光强I0-光源辐射强度K一峰值吸收系数L一吸收光程N一单位长度内基态原子数按泰勒级数展开，当N很小，则原子荧光强度I f表达式可简化为：I f二①I0KIN当所有实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比，当原子化效率固定时，I f与试样浓度C成正比，即I=aC f上式线性关系，只在浓度低时成立。
光谱仪内部结构
光谱仪内部结构：
光谱仪的内部结构因具体设计和应用而异，但通常包括以下几个主要部分：
1. 入射狭缝：入射狭缝是将入射的光学信号构建成一个明确的物像。
2. 准直元件：准直元件使狭缝发出的光线变为平行光。
该准直元件可以是一独立的透镜、反射镜，或直接集成在色散元件上，如凹面光栅光谱仪中的凹面光栅的部分功能。
3. 色散元件：通常采用光栅，使光信号在空间上按波长分散成为多条光束。
4. 聚焦元件：聚焦色散后的光束，使其在焦平面上形成一系列入射狭缝的像，其中每一像点对应于一特定波长。
5. 探测器阵列：放置于焦平面，用于测量各波长像点的光强度。
该探测器阵列可以是CCD阵列或其他种类的光探测器阵列。
光谱仪主要由一个光学平台和一个检测系统组成。
拓展资料
光谱仪是一种非常重要的科学仪器，能够将复杂的光分解为光谱线，并测量这些光谱线的波长和强度。
它广泛应用于各个领域，包括光学、光电、化学、物理等。
光谱仪的主要作用包括：
1. 分析物质的光谱特征：光谱仪可以用于分析物质的光谱特征，从而了解物质的成分、结构和性质。
2. 检测样品中的元素和化合物：光谱仪可以用于检测样品中的元素和化合物，通过分析光谱线来确定样品的成分。
3. 研究天体的化学组成：光谱仪可以用于研究天体的化学组成，通过分析星系、恒星、行星等天体的光谱线来确定其化学成分。
4. 应用于环境监测：光谱仪还可以应用于环境监测，通过对空气、水、土壤等环境样品的光谱分析，了解环境的污染状况和变化趋势。
总之，光谱仪是一种非常重要的科学仪器，在各个领域都有广泛的应用，为科学研究提供了重要的支持和帮助。
原子荧光光谱仪的基本组成
原子荧光光谱仪的基本组成
原子荧光光谱仪的基本组成包括激发源、荧光检测器、检测系统、数据处理系统和计算机控制系统。
1、激发源：用于激发样品中的原子，使其发出荧光，常用的激发源有紫外激发源、原子灯和激光激发源等。
2、荧光检测器：用于检测样品中原子发出的荧光，常用的荧光检测器有液晶显示器、半导体探测器和探测器等。
3、检测系统：用于将激发源和荧光检测器连接起来，以实现对样品中原子荧光的检测。
4、数据处理系统：用于对检测到的原子荧光数据进行处理，以便得到有效的结果。
5、计算机控制系统：用于控制整个原子荧光光谱仪，以实现对样品中原子荧光的检测。
原子荧光光谱仪
原子荧光光谱仪原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。
基本介绍利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。
原子蒸气吸收特征波长的辐射之后，原子激发到高能级，激发态原子接着以辐射方式去活化，由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。
当激发光源停止照射之后，发射荧光的过程随即停止。
原子荧光可分为 3类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。
共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。
只有当基态是单一态，不存在中间能级，才能产生共振荧光。
非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。
非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。
直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。
阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量，回到较低的激发态，再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。
直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。
反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。
敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发，后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。
根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。
在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。
据此可以进行定量分析。
原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。
两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。
色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。
辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。
可用连续光源或锐线光源，常用的连续光源是氙弧灯，可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。
原子荧光光谱仪-4
原子荧光的类型
d）敏化荧光：给予体吸收辐射成为激发态， 该激发态原子与受体碰撞，将能量传给受 体，使之成为激发态并去激发，从而发射 荧光。 • 大多数分析涉及共振荧光，因为其跃迁几 率最大且用普通光源就可以获得相当高辐 射密度。
原子荧光光谱分析的范围
定量关系
If =kc
测定元素：As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb 、Sn、Te、Hg、Cd、Zn
ICP的区域分布
ICP炬焰的结构
• 感应区：在ICP炬焰的最下部感应线圈的中 心，它有一个明亮的焰心，白色而透明。 该区是高频电流形成的涡流区，也是温度 最高区（10000K） • 观测区：距感应区7-8cm，温度6500-8000K， 连续光谱背景较弱，同时又有足够的温度 使待测元素原子化和激发，因此线背比最 大，是光谱分析常用的观测区。 • 尾焰区：在最上方，温度3000K，不稳定，
应用
• ICP-AES测定饮用水中金属离子的浓度是最 简单快捷的方法,只需加入无机酸做稳定剂 后即可直接测定,有杂质时需过滤,低浓度 时需富集后测定.
比较
• AAS:低于190nm的元素不能测定 • ICP:可检测到90nm以下的元素,P、S、Br、 I等 • AAS：8灯预热，单元素测定 • ICP：最多可同时测定70个元素 • AAS：运行成本低 • ICP：高氩气消耗量
测试元素的分类
1、可形成气态氢化物的元素： As、Sb、 Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个元素 2、形成气态组分的元素： Cd、Zn 3、形成原子蒸气的元素 Hg 气态氢化物、气态组分通过原子化器原 子化形成基态原子，基态原子蒸气被激 发而产生原子荧光
氢化物反应的种类 1、金属酸还原体系 2、硼氢化物酸还原体系 3、电解法
第六章 原子荧光光谱法(仪器分析)
热助阶发跃出线58荧8.9光9n（m两荧光个能级相差很小时，通过热再进一步激发）
4、敏化荧光 待测原子 M（接受体）不是直接吸收辐射，而是通过碰撞接
受已被光源激发的另一原子或分子 A（给予体）的能量（把激 发能传递给待测原子使其激发），获得能量的待测原子从激发 态返回到基态而发射的荧光即为敏化荧光。
被测物质的原子蒸气吸收激发光源发出的特征波长后被激
发（约10-8s），由激发态返回到基态或较低能态时,发射出与
激
发
E=hν
发 射
原激发光波长相同或不同的能量电磁辐射，即为原子荧光。
M +hν (激发光源）→ M*
M* → M + hν’（原子荧光）
二、原子荧光光谱的类型
1、共振原子荧光
（1）定义：气态原子吸收激发光波长与发射荧光波长相同时，
所产生的荧光称为共振原子荧光。
热能、光能等激 E3 发气态原子，其 E2 核外层电子跃迁 至高能级。对应 E1 原子激发光谱
E0
激发态原子其外层电子迅 速回到低能级时，以光辐 射形式释放能量。对应原 子共振荧光光谱
（2）共振原子荧光特点：荧光波长与激发光波长相同、跃迁 几率大、谱线强度大、共振荧光谱线是应用最多分析线。 Zn 213.86nm、pb 283.31nm、Ni 232.00nm。 2、热助共振原子荧光
物易于导入原子化器，在较低的温度下就能很好地原子化。将 氢化物发生技术引入原子荧光分析中，可实现高效率进样，获 得比直接雾化进样更好检出限，而且可以实现分析过程自动化。 氢化物发生原子化器特点是采用纯净氩氢火焰，火焰呈无色透 明、温度在600~750度、背景辐射低、不需要外加燃气（自身
反应生成氢气）、结构简单、操作安全方便、原子化效率高、 物理和化学干扰小、重现性好。 2、等离子体（ICP）原子化器
原子荧光光谱仪
• 点击Search Maximun 进行 Ex、Em 的最大波长 扫描（最大波长扫描时 Ex、Em 灯打开）。
PF8500 荧光光谱仪的操作
• 单击“Measure”菜单中“Paramenters”，进 行参数设置，测量Em：固定Ex，起始波长与Ex相 差10-20nm波长，终止波长不作要求；测量Ex： 固定Em，终止波长小于Em，起始波长不作要求； 参数设置好后点ok，设置完毕。
• 仪器的响应速度是指电路样品通道对光电信号反映 的快慢。响应速度关系到波长扫描速度的选择、光 谱峰的尖锐程度以及随机噪声的大小。
PF8500 荧光光谱仪的操作
PF8500 荧光光谱仪的操作
PF8500 荧光光谱仪的操作
PF8500 荧光光谱仪的操作
• 开机：插上电源插头，打开仪器power，再打开电 脑。
• 关闭“Ex”、“Em”，点击“auto zero”进行 调零。
PF8500 荧光光谱仪的操作
• 打开“Ex、Em”，点“S”进行样品测试。 • 点击“File”菜单中“Export”保存“txt”文件
。 • 关机：先关测试软件和电脑，再关仪器。
荧光光谱仪的使用与维护
• 严格按照仪器规定的操作步骤进行操作。 • 电源：电压、电流、电源的稳定须符合仪器规定。
激发光谱：连续改变激发光波长，固定荧光发 射波长，测定不同波长的激发光照射下，物质 溶液发射的荧光强度的变化。
以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作 图，即可得到荧光物质 的激发光谱。 从激发光谱图上可找到 发生荧光强度最强的 激发波长λex。
荧光光谱：用λex作激发光源，并固定强度，测 定不同波长的荧光强度。
光谱仪简介
光谱仪简介一、光谱仪光谱分析方法作为一种重要的分析手段，在科研、生产、质控等方面，都发挥着极大的作用。
无论是穿透吸收光谱，还是荧光光谱，拉曼光谱，如何获得单波长辐射是不可缺少的手段。
由于现代单色仪可具有很宽的光谱范围（UV- IR），高光谱分辨率（到0.001nm）,自动波长扫描，完整的电脑控制功能极易与其他周边设备融合为高性能自动测试系统，使用电脑自动扫描多光栅单色仪已成为光谱研究的首选。
当一束复合光线进入单色仪的入射狭缝，首先由光学准直镜汇聚成平行光，再通过衍射光栅色散为分开的波长（颜色）。
利用每个波长离开光栅的角度不同，由聚焦反射镜再成像出射狭缝。
通过电脑控制可精确地改变出射波长。
光栅基础光栅作为重要的分光器件，它的选择与性能直接影响整个系统性能。
为更好协助各位使用者选择，在此做一简要介绍。
光栅分为刻划光栅、复制光栅、全息光栅等。
刻划光栅是用钻石刻刀在涂薄金属表面机械刻划而成；复制光栅是用母光栅复制而成。
典型刻划光栅和复制光栅的刻槽是三角形。
全息光栅是由激光干涉条纹光刻而成。
全息光栅通常包括正弦刻槽。
刻划光栅具有衍射效率高的特点，全息光栅光谱范围广，杂散光低，且可作到高光谱分辨率。
如何选择光栅选择光栅主要考虑如下因素：1、闪耀波长，闪耀波长为光栅最大衍射效率点，因此选择光栅时应尽量选择闪耀波长在实验需要波长附近。
如实验为可见光范围，可选择闪耀波长为500nm。
2、光栅刻线，光栅刻线多少直接关系到光谱分辨率，刻线多光谱分辨率高，刻线少光谱覆盖范围宽，两者要根据实验灵活选择。
3、光栅效率，光栅效率是衍射到给定级次的单色光与入射单色光的比值。
光栅效率愈高，信号损失愈小。
为提高此效率，除提高光栅制作工艺外，还采用特殊镀膜，提高反射效率。
光栅方程反射式衍射光栅是在衬底上周期地刻划很多微细的刻槽，一系列平行刻槽的间隔与波长相当，光栅表面涂上一层高反射率金属膜。
光栅沟槽表面反射的辐射相互作用产生衍射和干涉。
原子荧光仪器原理及结构
原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发 展起来的光谱分析技术,是原子光谱法中的一个 重要分支， 它是原子吸收和原子发射光谱的综 合与发展，是一种优良的痕量分析技术。
主要内容
原子荧光发展史 原子荧光光谱分析基础 原子荧光仪器结构
原子荧光发展史
1.一八五九年克希霍夫研究太阳光时开始原子荧光理论的研究 2.一九零二年胡克等研究原子荧光现象，观察到了钠的荧光现象 3.一九六四年威博尼尔提出原子荧光光谱法，可作为一种化学分
干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度等。 气相干扰：分离、选择最佳原子化环境
原子荧光光谱法分析基础
氢化物发生装置
连
氢
续
化
流
物
动
进
样
系
流
统
动
注
射
原子荧光光谱法分析基础
断
续
氢
流
化
动
物
进
样
系
顺
统
序
注
射
原子荧光光谱法分析基础
气 气液分离器 液
分 膜分离 离
原子荧光光谱法分析基础
原子荧光仪器结构
光源
要求： 要有足够的辐射强度 光谱纯度高，背景低 辐射能量稳定性好 使用寿命长，操作和维护方便
原子荧光仪器结构
石英管原子化器
普通
屏蔽
原子荧光仪器结构
光学系统
简化结构；光程短； 增强荧光信号强度
原子荧光仪器结构
通道
单道、双道、三道、四道 优势： 多元素同时测定；单道增强
多通道设计
原子荧光仪器结构
检测器
日盲光电倍增管
检测波长范围： 160nm~320nm
原子荧光光谱仪组成及应用_20200817125148
原子荧光光谱仪组成及应用2020年8月7日李珍光源氢化物发生系统原子化系统光学系统检测系统数据处理系统仪器结构光源作用：发射待测元素的特征谱线。
光源分连续光源和锐线光源。
特点：稳定性好，强度高，更好的检出限。
阴极为空心圆柱状，用待测元素的金属或合金制成阳极用钛、锆、钽金属制成空心阴极灯工作原理在电场下, 阴极电子向阳极高速飞溅放电，并与载气原子碰撞，使之电离放出二次电子，而使正离子和电子增加以维持电流。
载气阳离子在电场中大大加速, 轰击阴极表面时可将被测元素的原子从晶格中轰击出来, 即溅射。
溅射出的原子大量聚集在空心阴极内, 经与其它粒子碰撞而被激发, 发射出相应元素的特征谱线。
使用注意事项1.注意极性不能接反。
2.为了使灯发光强度稳定，在工作电流下预热10-30min。
3.灯长期不用，应定期点燃，一般在工作电流下预热1h。
4.长期搁置，灯内有杂质存在，可以采用反接去气法，颠倒电极用大电流点灯30min。
氢化物发生系统作用:将试样中的待测组分还原为挥发性共价氢化物。
BH4-+3H2O+H+ → H3BO3+8[H]8[H] +2As³+ → 2AsH3↑+H2 ↑重要组成：多功能反应模块（集溶液混合、氢化物反应、气水分离于一体）氢化物发生系统优点：1.消除干扰（待测元素与干扰物质基本分离）2.将待测元素充分富集，进样效率接近100%3.可进行元素价态分析（不同价态的元素氢化物发生条件不同）缺点：1.能发生氢化物的元素少，2.反应速度慢，干扰较严重原子化系统作用：将试样中待测元素转变为原子蒸气。
组成：原子化器（石英炉芯）原子化器光学系统作用：选出所需要测量的荧光谱线，排除其他光谱线的干扰。
组成：透镜、反射镜、棱镜和滤光器等多种光学元件。
分为：色散型（单色器）和非色散型光学系统非色散型：简化结构，光程短，增强荧光信号强度，但有散射光干扰和光谱干扰。
色散性：波长范围较广，波长选择方便，消除散射干扰和光谱干扰，但是原子荧光强度较弱，造价较高，操作较复杂。
原子荧光光谱法PPT课件
原子荧光仪分为两类，色散型和非色散型。 荧光仪与原子吸收仪相 似，但光源与其他部件不在一条直线上，而是900 直角，而避免激发光 源发射的辐射对原子荧光检测信号的影响。
滤光片 非色散型
激发光源：空心阴极灯或氙 弧灯
原子化器：与原子吸收法相同
色散系统：色散型-光栅 非色散型-滤光片
原子荧光光谱法
Atomic Fluorescence Spectrometry(AFS)
.
1
一、概述
原子荧光光谱法的特点
(1) 有较低的检出限，灵敏度高。 (2) 干扰较少，谱线比较简单。 (3) 仪器结构简单，价格便宜。 (4) 分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。 (5) 由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易
色散型
检测系统：光电倍增管
数据处理和仪器控制系统
氢化物发生系统
.
7
氢化物（蒸气）发生 原子荧光法
原理
As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个 元素可形成气态氢化物，Cd、Zn形成气态 组分，Hg形成原子蒸气。
气态氢化物、气态组分通过原子化器原子 化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而 产生原子荧光
光学系统
简化结构；光程短； 增强荧光信号强度
.
原子荧光仪器2结2 构
通道
单道、双道、三道、四道 优势： 多元素同时测定；单道增强
多通道设计
.
原子荧光仪器2结3 构
检测器
日盲光电倍增管
检测波长范围： 160nm~320nm
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原子荧光仪器2结4 构
制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。
(6) 缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题；
原子吸收光谱仪的主要部件及作用
原子吸收光谱仪的主要部件及作用
原子吸收光谱仪是一种利用原子吸收原理分析样品分子
成分的仪器，拥有红外光谱仪和原子荧光光谱仪的双重特性，可用于精确测定物质中元素含量。
它实现量化分析的主要原理是栅双摄分布和原子吸收，原子吸收光谱仪由几个主要部件组成，其职能也各不相同，同时也是精确测定元素含量的关键。
首先，原子吸收光谱仪的核心设备是光源装置，其用于
产生电生成原子吸收信号的激发原子。
常用的光源有灯光源、卤素激发源和等离子激发源，它们都是原子吸收光谱分析中重要的光源，能够提供充足的激发光来实现电子态到能态的跃迁，并对样品进行原子吸收分析。
其次，观察光谱的探头设备是原子吸收光谱仪必不可少
的部分，其主要作用是观察到有效信号，它围绕着样品进行采样，并将信号传输到其控制单元。
最后，原子吸收光谱仪的控制部件是这个仪器的核心部分，通常由计算机组成，它能够控制和调节产生在仪器上的控制、数据输入和输出，并且经过算法处理和特定参数建立，便于准确分析出实验结果。
总而言之，原子吸收光谱仪由光源装置、探测器装置和
控制部件组成，它们的作用分别是产生激发原子、检测原子吸收信号和控制算法，保证了实验结果的准确性，目前已经成为中高端化验室的必备仪器，在检测和分析物质的中元素含量方面具有重要实际意义。
原子荧光光谱仪
原子荧光光谱仪
一、介绍：
原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了某些方面的缺点，具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，是一种优良的痕量分析技术。
二、原理：
原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，和在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光，原子荧光光谱法是通过测量待测元素的在激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。
二、分类与区别：
原子荧光光度计分为型和非色散型两类。
两类仪器
的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。
色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成，非色散仪器没有单色器。
荧光仪与原子吸收仪相似，但光源与检测部件不在一条直线上，而是90°直角，而避免激发光源发射的辐射对原子荧光检测信号的影响。
原子荧光光谱仪-仪器百科
一、原子荧光光谱仪简介测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。
共振荧光强度大，分析中应用最多。
在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3—5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳。
主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
二、原子荧光光谱仪原理原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。
原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。
发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比，式中：I f为荧光强度；φ为荧光量子效率，表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值，一般小于1；Io为激发光强度；A为荧光照射在检测器上的有效面积；L为吸收光程长度；ε为峰值摩尔吸光系数；N为单位体积内的基态原子数。
原子荧光发射中，由于部分能量转变成热能或其他形式能量，使荧光强度减少甚至消失，该现象称为荧光猝灭。
三、原子荧光光谱仪结构原子荧光分析仪分非色散型原子荧光分析仪与散型原子荧光分析仪。
这两类仪器的结构基本相似，差别在于单色器部分：1、激发光源：可用连续光源或锐线光源。
常用的连续光源是氙弧灯，常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。
原子荧光光谱仪 汞灯点亮 -回复
原子荧光光谱仪汞灯点亮-回复原子荧光光谱仪（Atomic Absorption Spectrometer，简称AAS）是一种广泛应用于分析化学领域的仪器，用于定量分析样品中的微量金属元素。
汞灯作为常用的光源之一，被广泛应用于AAS中。
本文将一步一步回答有关原子荧光光谱仪和汞灯点亮的问题。
首先，我们来了解一下原子荧光光谱仪的基本原理和结构。
原子荧光光谱仪利用金属元素吸收特定波长的光信号而产生的原子蒸发和电子激发过程，通过测量原子吸收光谱的强度来定量分析样品中的金属元素含量。
该仪器主要由光源、光路系统、样品池、光学检测系统和信号处理系统等组成。
光源是提供特定波长的光，光路系统用于引导光进入样品池，样品池用于放置待测样品，光学检测系统用于测量样品吸收光谱的强度，信号处理系统用于处理和分析测量结果。
接下来，我们将着重介绍使用汞灯作为光源的原子荧光光谱仪。
汞灯是一种紫外线光源，具有连续光谱，适用于分析需要较长波长的金属元素。
选择合适的光源对于获得精确和可靠的分析结果至关重要。
在使用汞灯点亮原子荧光光谱仪时，需要注意以下几个步骤：首先，确保原子荧光光谱仪和汞灯处于正常工作状态。
检查光源是否连接正确，光路系统是否畅通，光学检测系统是否准备就绪，信号处理系统是否正常运行。
接着，关闭任何其他可能对实验产生干扰的光源，以确保汞灯的光信号能够被准确测量。
在AAS中，使用喇叭形附件或其他类型的聚光装置，将汞灯的辐射光线聚焦到样品池。
然后，选择合适的汞灯线源。
汞灯的辐射光谱中，主要有绿线（546.1 nm）、黄线（577.0 nm）和紫线（253.7 nm）等。
根据待测金属元素的吸收波长选择合适的汞灯线源。
在样品池中加入待测样品，并调整进样量和进样速度。
样品的进样量应根据待测元素的浓度进行调整，以保证光谱峰的强度在仪器检测范围内。
进样的速度应稳定，以确保光谱测量的准确性。
开始测量。
打开光源和光学检测系统，将光路系统调整到相应的位置，确保汞灯的辐射光线能够通过样品池，并被光学检测系统捕获。
原子荧光分析仪的结构和原理
原子荧光分析仪的结构和原理原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。
根据荧光产生机理的不同，原子荧光的类型达到十余种，但在实际分析中主要有:共振荧光处于基态或低能态的原子, 吸收光源中的共振辐射跃迁到高能态, 处于高能态的原子在返回基态或相同低能态的过程中, 发射出与激发光源辐射相同波长的荧光,这种荧光称为共振荧光。
直跃线荧光当处于基态的价电子受激跃迁至高能态(E2)，处于高能态的激发态电子在跃迁到低能态(E1)(但不是基态)所发射出的荧光被称为直跃线。
阶跃线荧光当价电子从基态跃迁至高能态(E2)后, 由于受激碰撞损失部分能量而降至较低的能态(E1)。
从较低能态(E1)回到基态(E0)时所发出的荧光称为阶跃线荧光。
热助阶跃线荧光基态原子通过吸收光辐射跃迁至高能态(E2), 处于高能态的价电子在热能的作用下进一步激发, 电子跃迁至与能级E2相近的更高能态E3。
当去激发至低能态(E1)(不是基态)时所发出的次级光被称为热助阶跃线荧光.敏化荧光当受激的第yi种原子与第二种原子发生非弹性碰撞时, 可能把能量传给第二种原子, 从而使第二个原子被激发, 受激的第二种原子去激发过程中所产生的荧光叫敏化荧光.原子吸收和原子荧光结构类似，也可以分成四部分：激发光源、原子化器、光学系统和检测器。
1、激发光源：可用连续光源或锐线光源。
常用的连续光源是氙弧灯，常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。
连续光源稳定，操作简便，寿命长，能用于多元素同时分析，但检出限较差。
锐线光源辐射强度高，稳定，可得到更好的检出限。
空心阴极灯-工作原理空心阴极灯是一种特殊的低压放电现象，在阴阳两极之间加以300~500V的电压，这样两极之间形成一个电场，电子在电场中运动，并与周围充入的惰性气体分子发生碰撞, 使这些惰性气体电离。
气体中的正离子高速移向阴极，阴极在高速离子碰撞的过程中溅射出阴极元素的基态原子，这些基态原子与周围的的离子发生碰撞被激发到激发态，这些被激发的高能态原子在返回基态的过程中会发射出该元素的特征谱线 .空心阴极灯特点• 灯结构简单、空心阴极灯制作工艺成熟;• 工作性能稳定 ,寿命一般可以大于3000mA•h ,发光稳定性1小时漂移在;±;2%以内发射强度基本可以满足常规分析要求;• 对仪器的光源部分的电源无特别要求，也不需要其他辅助设施;• 价格便宜.HCL作为原子荧光的激发光源也有其美中不足的地方，主要是辐射能量偏低，限制了原子荧光分析检出下限的进一步降低 .空心阴极灯的维护选取适当大小的灯电流;低熔点元素的灯在使用过程中不能有较大的震动，使用完毕后必须待灯管冷却后才能取下，以防阴极填充物被倒出或空心阴极变形;激活处理.如果灯不经常使用，则每隔一定时间在额定工作电流下点燃30min;注意不要沾污发射线出射窗口，也不要有手指直接触摸出射窗口;2、原子化器：原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸收光谱仪基本相同。
原子荧光光谱
半导体: 33% •高纯金属(电极) •高纯试剂(酸,碱,有机) •Si 晶片的超痕量杂质 •光刻胶和清洗剂
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6.2仪器原理
离子源：把样品中的原子、分子电离并碎裂成一系列离子。 质量分析器：使离子按照质荷比的大小分离开来。 质荷比（m/z）：一个离子的质量数对所带电荷数的比值。 离子检测器：用于测量、记录离子流强度从而得到质谱图。 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）： 是以电感耦合等离子 体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。
蒸气发生的元素
共价氢化物：第四、第五、第六主族的As ，Sb，Bi，Se，Te，Pb，Sn，Ge的8种 元素。 气态金属原子：Hg。 气态金属化合物：Cd和Zn。
硼氢化钾（钠）---酸还原体系 KBH4- NaBH4 -酸体系 硼氢化钾（钠）溶液在中性或弱酸性水 溶液中极不稳定，所以最好是现配现用， 或者将其溶解到0.5-2%的KOH或NaOH 碱性溶液中。
2.原子荧光的理论基础
原子荧光光谱的产生：
气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到
较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能
级。同时发射出与原激发辐射波长相同或
不同的辐射即原子荧光。 原子荧光为光致发光，二次发光，激 发光源停止时，再发射过程立即停止。
原子荧光有三类： ①共振原子荧光：指气态基态原子吸收共振辐射后， 再发射与吸收共振线波长相同的光，这种光为共振荧光。 共振跃迁几率大，因而共振荧光强度最大。 ②非共振原子荧光：激发辐射的波长与被激原子发射 的荧光波长不相同时产生的荧光称为非共振荧光。荧光 波长大于激发波长的荧光称为斯托克斯荧光stokes；荧 光波长小于激发波长的荧光称为反斯托克斯荧光antistokes。 ③敏化原子荧光：敏化荧光又称诱导荧光。物质B本身 不能直接激发产生荧光，但当物质A存在时，受光激发 形成激发态（A＊），通过碰撞将其部分或全部能量转 移给物质B，使B激发到激发态（B＊），当其以辐射光 子形式去激回到较低能态或基态所发射的荧光。 在以上各种类型的原子荧光中，共振荧光强度最大，最 为常用。
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牛津光谱仪知识-原子荧光光谱仪的组成结构
（请参考牛津X荧光光谱仪设备：X-Supreme8000 X荧光测硫/氯仪）
激发光源：
用来激发原子使其产生原子荧光。
光源分连续光源和锐线光源。
连续光源一般采用高压氙灯，功率可高达数百瓦。
这种灯测定的灵敏度较低，光谱干扰较大，但是采用一个灯即可激发出各元素的荧光。
常用的锐线光源为脉冲供电的高强度空心阴极灯、无电极放电灯及70年代中期提出的可控温度梯度原子光谱灯。
采用线光源时，测定某种元素需要配备该元素的光谱灯。
原子荧光的强度If与激发光源辐射强度I0成比例，因此原子荧光光度计都采用新的高强度光源提高激发光源辐射强度，I0提高1~2个数量级，进一步降低仪器的检出限。
单色器：
产生高纯单色光的装置，其作用为选出所需要测量的荧光谱线，排除其他光谱线的干扰。
单色器有狭缝、色散元件(光栅或棱镜)和若干个反射镜或透镜所组成，色散系统对分辨能力要求不高，但要求有较大的集光本领。
使用单色器的仪器称为色散原子荧光光度计;非色散原子荧光分析仪没有单色器，一般仅配置滤光器用来分离分析线和邻近谱线，降低背景。
非色散型仪器的滤光器非色散型仪器的优点是照明立体角大，光谱通带宽，荧光信号强度大，仪器结构简单，操作方便，价格便宜。
缺点是散射光的影响大。
原子化器：
将被测元素转化为原子蒸气的装置。
可分为火焰原子化器和电热原子化器。
火焰原子化器是利用火焰使元素的化合物分解并生成原子蒸气的装置。
所用的火焰为空气-乙炔焰、氩氢焰等。
用氩气稀释加热火焰，可以减小火焰中其他粒子，从而减小荧光猝灭(受激发原子与其它粒子碰撞，部分能量变成热运动与其他形式的能量，因而发生无辐射的去激发，使荧光强度减少甚至消失，该现象称为荧光猝灭)现象。
电热原子化器是利用电能来产生原子蒸气的装置。
电感耦合等离子焰也可作为原子化器，它具有散射干扰少、荧光效率高的特点。
检测系统：
常用的检测器为光电倍增管。
在多元素原子荧光分析仪中，也用光导摄象管、析象管做检测器。
检测器与激发光束成直角配置，以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。
显示装置：
显示测量结果的装置。
可以是电表、数字表、记录仪、打印机等。
仪器测量系统根据检测元素的数量可分为单道、双道、多道等类型。
原子荧光光谱法具有设备简单、各元素相互之间的光谱干扰少，检出限低，灵敏度高，(对Cd、Zn等元素有相当低的检出限，Cd可达0.001ngcm-3、Zn可达0.04ngcm-3)、工作曲线线性范围宽(可达3~5个数量级)和多元素可以同时测定等优点，是一种极有潜力的痕量分
析方法。
今后的任务是发展新的光源和寻找更理想的原子化器。
实用新型原子荧光光度计，包括原子化器和光电倍增管以及位于原子化器和光电倍增管之间的短焦不等距光路系统，该光路系统由透镜室及其前盖和位于透镜室中的透镜及透镜后部的定位圈组成，原子化器位于透镜的前焦点上，透镜室的后部与光电倍增管外罩通过螺纹连接在一起，并将光电倍增管固定在透镜的后焦点以内的位置上，透镜室设有固定圈，透镜室通过固定圈固定安装在镜架板上。
实用新型原子荧光光度计的优点在于：减小了原子化器与光电倍增管之间的距离，增大了原子荧光信号接收的立体角，接收到较强的原子荧光信号，减少了原子荧光光度计的荧光猝灭现象。