钡含量的测定硫酸钡沉淀重量法

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硫酸钡含量的测定--重量法解析

7.2 沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的？
根据沉淀颗粒大小的不同，沉淀可分为晶形沉淀和无定形沉淀。晶形沉淀（如BaSO4）选用慢速滤纸粗晶形沉淀（如MgNH4PO3)选用中速滤纸无定形沉淀（Fe(OH)3)选用快速滤纸
7.3 洗涤沉淀时，洗涤液是如何选择的？
重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的，采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀。
4.4 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴加20mL热硫酸溶液，控制在2～2.5min内加完，用清洁表皿盖好烧杯，在温热处静臵 3h或放臵过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方法同上）。将沉淀连同滤纸臵于已灼烧恒重的瓷坩埚内，干燥、灰化并在高温电炉内于600±20℃灼烧至恒重。
（4）陈化。沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放臵一段时间，这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解，大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后，溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此，溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后，溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化为稳定态的沉淀。
分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，臵于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残渣转移至烧杯中。加热煮沸，静臵片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液，加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液（120g/L），10min后保持透明），用清洁表皿盖好漏斗。

实验11 重量分析法测定钡(讲稿)

实验十一沉淀重量法测定钡的含量一、实验目的1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。

2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀条件。

3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。

二、实验原理重量分析是定量分析方法之一，它的优点是准确度高，不需要标准试样或基准物质进行比较，故又称为仲裁分析。

称取一定量BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。

沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。

Ba2+ + SO42- ═BaSO4↓Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。

当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。

BaSO4重量法一般在0.05mol·L-1左右HCl介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。

同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。

用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。

为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。

由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。

如果用BaSO4重量法测定SO42-时，沉淀剂BaCl2只允许过量20%～30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。

三、仪器与试剂1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；洗瓶；表面皿；定量滤纸；长颈漏斗；漏斗架；瓷坩埚；坩埚钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。

2、试剂：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl；1mol·L-1H2SO4；0.1 mol·L-1AgNO3。

BaCl2·2H2O中钡含量的测定

实验十五BaCl2·2H2O中钡含量的测定(硫酸钡重量法)一、实验目的1. 晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法。

2. 学习沉淀的过滤、洗涤、灼烧的操作技术。

3. 掌握硫酸钡重量法测定BaC12中钡含量。

二、实验原理含BaC12的试样溶解于水后，用稀盐酸酸化，加热至近沸，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42-作用，形成微溶于水的沉淀。

所得沉淀经陈化、过滤、洗净、烘干、炭化、灰化和灼烧后，以BaSO4形式称重，即可求得BaC12中钡含量。

Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4﹑﹑BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100毫升溶液中，100°C时溶解0.4毫克，25°C时仅溶解0.25毫克，当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。

硫酸钡重量法一般在0.05M左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。

同时，适当提酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。

用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。

为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。

由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50-100％。

但NO3-、ClO3-、C1-等阴离子和K+、Na+、Ca2+、Fe3+等阳离子，均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaS04晶形沉淀。

PbSO4和SrSO4的溶解度均较小，对钡的测定有干扰。

BaSO4重量法还广泛用于试样中SO42-含量的测定，方法原理相同。

但因这时是用Ba2+为沉淀剂，它在高温下不易挥发除去，因此，要控制Ba2+沉淀剂的过量程度。

三、试剂及仪器1. H2SO4 1 mol·L-1，HCl 2 mol·L-1，AgNO3 0.1 mol·L-1，BaCl2·2H2O A.R2. 瓷坩埚25ml两个，淀帚一把，定量滤纸(中速)，玻璃漏斗两个四、实验方法l . 瓷坩埚的准备洗净瓷坩埚，凉干，然后在800—850°C马弗炉中灼烧。

沉淀硫酸钡的检测方法

沉淀硫酸钡的检测方法《沉淀硫酸钡的检测方法》嘿，朋友！今天我要跟你唠唠沉淀硫酸钡的检测方法，这可是我的独家秘籍哦，一般人我可不告诉他！首先呢，咱得准备好检测要用的家伙什儿。

就像是战士上战场得有枪一样，咱这检测也得有工具。

比如说电子天平、烘箱、坩埚这些，可别小看它们，这都是检测的“神兵利器”。

接下来，咱取个适量的沉淀硫酸钡样品，这一步就像是厨师做菜掌握放盐的量一样，多了少了都不行。

大概取个 1 克左右就行啦，用电子天平称一称，得称得准准的，不然这检测结果可就不靠谱啦。

称好之后，把这样品放进坩埚里。

这坩埚就好比是样品的“小房子”，让它在里面乖乖待着。

然后把坩埚放进烘箱里，设定个温度，大概 800 摄氏度左右。

这烘箱啊，此时就像是个大火炉，要把样品里的水分啥的都给烤出去。

这烘烤的时间可得把握好，别烤糊了也别没烤干，大概 2 个小时左右。

等烤得差不多了，把坩埚拿出来，放在干燥器里冷却。

这干燥器就像是个“避暑山庄”，让热烘烘的样品能冷静冷静。

等冷却到室温之后，再用电子天平称一称。

然后呢，咱来算一算。

用烘烤前的质量减去烘烤后的质量，再除以烘烤前的质量，乘以 100%，这得出的就是沉淀硫酸钡的含水量啦。

我跟你说，我有一次做这个检测的时候，心不在焉的，称样品的时候手抖了一下，多称了好多，结果算出来的含水量那叫一个离谱，被同事好一顿笑话，从那以后我可不敢马虎啦！还有啊，在整个检测过程中，一定要保证环境的干燥，别让空气中的水分偷偷跑进去影响了结果。

这就好比是考试的时候，不能让别人偷看你的答案一样，得严格把关！另外，每一步操作都要认真仔细，不能像个没头的苍蝇乱撞。

比如说烘烤的温度和时间，一定要按照标准来，不然得出的结果就像那乱搭的积木，一推就倒。

朋友，你按照我这方法去检测沉淀硫酸钡，保准你能得到准确的结果。

多练几次，你就会发现这其实一点都不难，就跟吃饭睡觉一样简单。

加油，相信你肯定没问题！。

重量法测钡

四、实验步骤：
1. 称样及沉淀的制备
准确称取 0.4～0.6 g 试样250 mL 烧杯中 + 约 100 mL 水 3 mL 2 mol· L-1 的 HCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸另取 4 mL 1 mol· L-1的 H2SO4 100 mL 烧杯中，加水 30 mL，加热至近沸趁热将H2SO4 溶液用小滴管逐滴地加入到钡盐溶液中，并用玻棒不断搅拌，直至溶液加完为止。待 BaSO4 沉淀下沉后于上层清液中加入 1～2 滴 0.1 mol· L-1 H2SO4 溶液，仔细观察沉淀是否完全。将沉淀放在水浴保温 40 min，陈化。
三、主要试பைடு நூலகம்和仪器：
1. H2SO4 1 mol· L-1；0.1 mol· L-1。 2. HCl 2 mol· L-1。 3. HNO3 2 mol· L-1。 4. AgNO3 0.1 mol· L-1 。 5. BaCl2· 2H2O A.R。 6. 瓷坩埚 25 mL 2～3 个。 7. 定量滤纸慢速或中速。 8. 玻璃漏斗两个。
2. 沉淀的过滤和洗涤
将沉淀定量转移到滤纸上用稀 H2SO4洗涤沉淀至无Cl-
3. 沉淀的灼烧
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中经烘干、炭化、在（800±20）℃马福炉中灼烧至恒重
4.计算试样中 Ba 的含量。
五、数据处理 1、BaCl2· 2H2O的质量 2、空坩埚的质量
3、BaSO4沉淀质量
= 盛沉淀坩埚的质量- 空坩埚的质量 4、钡盐中钡的含量
mBaSO 4 M Ba Ba% 100% M BaSO 4 mBaCl 2 2 H 2O
实验项目 m BaCl2· 2H2O m空坩埚
1

硅钡合金中钡的测定(重量法)

YB/T109.2-1997硅钡合金中钡的测定—硫酸钡重量法测定钡量1.范围本标准规定了硫酸钡重量法测定钡量。

本标准适用于硅钡合金中钡量的测定。

测定范围：2.00%—40.00%。

2.方法提要试样用硝酸—氢氟酸分解后，以高氯酸冒烟驱氟，在一定的酸度下以乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸钡沉淀，在950—1000℃时，用碳酸钠熔融硫酸钡和酸不溶残渣，以沸水浸提熔块，过滤、用盐酸溶液溶解沉淀后，再于一定的酸度下加入硫酸使钡生成硫酸钡沉淀、过滤、洗涤后，灰化，在800—850℃灼烧至恒重，计算钡的百分含量。

3.试剂3.1 无水碳酸钠3.2 氢氟酸（ρ1.15g/ml）3.3 高氯酸（ρ1.67g/ml）3.4 氨水（ρ0.90g/ml）3.5 硝酸（ρ1.42g/ml）3.6 硫酸（5+95）3.7 硫酸（1+1000）3.8 盐酸（1+1）3.9 盐酸（1+3）3.10盐酸（1+9）3.11盐酸（2+98）3.12 乙二胺四乙酸二钠溶液（80g/L）3.13 碳酸钠溶液（10g/L）3.14 氢氧化钠溶液（100g/L）:在塑料瓶中配制3.15 酚酞指示剂（5g/L）:用乙醇配制3.16 硝酸银溶液（1g/L）4.试样4.1 试样应通过0.125mm筛孔。

4.2 保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥器中保存不超过30d。

5.分析步骤5.1 空白试验：是指在不加试样的情况下，按照试样的分析步骤和条件进行分析试验所得结果称“空白值”，从试样的测定结果中扣除空白值。

随同试样做空白试验。

5.2 测定5.2.1 称取试样0.3g置于干燥聚四氟乙烯杯中(或铂皿)，缓慢加入10ml 硝酸，滴加氢氟酸分解试样至无红棕色烟，低温加热至溶解，加入10ml高氯酸，加热至高氯酸冒烟近干，取下稍冷，加入15ml盐酸（1+1），用水冲洗皿壁，低温加热至盐类溶解。

5.2.2 将溶液转入500ml烧杯中，煮沸至试液清澈，加入25ml乙二胺四乙酸二钠溶液（80g/L），用水稀释至约220ml体积，用氢氧化钠溶液（100g/L）调至产生沉淀，煮沸，取下，用盐酸（1+3）调至沉淀恰好溶解，并过量5ml盐酸（1+9），加热至沸，边搅拌边滴加20ml 硫酸（5+95），在低温煮沸状态下保持5min，保温30min，静置1h，冷却至室温。

氯化钡中钡含量的测定实验报告

氯化钡中钡含量的测定实验报告二水合氯化钡中钡含量的测定实验题目：氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀分析法）三、实验原理对于重量分析法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。

BaSO4SO42-重量法既可用于测定Ba+，也可用于测定SO42-的含量。

称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解，加稀HCl酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的H2SO4，Ba+与反应后形成晶形沉淀。

沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。

反应过程中，Ba干扰。

+可生成一系列微溶化合物，另外NO3-、Cl等会与K-+、Fe3+形成共沉淀现象，从而影响实验结果测定，所以应严格把握实验条件，以期减少对测定结果的四、主要试剂与器材H2SO4 1mol/L ,0.1mol/L ；HCl 2mol/L ；分析纯BaCl2·2H2O；瓷坩埚；马福炉；分析天平。

五、实验内容1.称样及沉淀的制备：准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样，置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mLHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。

另取4mL 1mol/L H2SO4于100mL烧杯中，加水30mL 加热至近沸，趁热将陈化。

H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至加完为止。

用H2SO4检查上清液，沉淀完全后盖上表面皿，将沉淀放置一晚，2.沉淀的过滤和洗涤：用中速滤纸倾泻法过滤，用稀H2SO4（1mL 1mol/L加100mL水配成）洗涤沉淀3-4次，每次约10mL。

然后将沉淀定量转移到滤纸上，用小滤纸碎片擦拭烧杯壁，将其放入漏斗中，再用稀H2SO4洗涤3次至洗涤液中无Cl-。

3.沉淀的灼烧与称量：将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时，称其重量。

可溶性钡盐中钡含量的测定

一．实验目的1．了解测定O 2H •BaCl 22中钡的含量的原理和方法。

2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。

3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。

二．实验原理4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量，也可用于测定-24SO 的含量。

称取一定量的O 2H •BaCl 22，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SO H ，+2Ba与-24SO 反应，形成晶形沉淀。

沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以4BaSO 形式称量。

可求出O 2H •BaCl 22中钡的含量。

+2Ba 可生成一系列微溶化合物，如3BaCO ，42O BaC ，4BaCrO ，4BaHPO ，4BaSO 等，其中以4BaSO 溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。

当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。

硫酸钡重量法一般在1L •0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。

同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。

用4BaSO 重量法测定+2Ba时，一般用稀42SO H 作沉淀剂。

为了使4BaSO 沉淀完全，42SO H 必须过量。

由于42SO H 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的42SO H 不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。

但由于本实验采用微波炉干燥恒重4BaSO 沉淀，若沉淀中包藏有42SO H 等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥4BaSO 沉淀过程中杂质难以分解或挥发。

因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含+2Ba试液进一步稀释，过量沉淀剂(42SO H )控制在20％～50％以内等。

硫酸钡重量法

硫酸钡重量法（基准法）
⑴方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。

测定结果以三氧化硫计。

⑵分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散。

加搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。

用中速滤纸过滤，用热水洗涤10—12次。

滤液及洗液收集于400ml 烧杯中。

加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（100g/L），继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h～24h)。

此时溶液体积应保持在约200ml。

用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。

将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中，灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩锅，置于干燥器中冷却至室温，称量。

反复灼烧，直至恒量。

⑶结果表示
三氧化硫的质量百分数X
SO3
按下式计算：
X SO3=（m
1
×0.343）/m
2
×100
式中：X
SO3
—三氧化硫的质量百分数，%；
m
1
—灼烧后沉淀的质量，g；
m
2
—试料质量，g；
0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

工业碳酸钡的测定(重量法)

工业碳酸钡的测定
工业碳酸钡的测定（重量法）
1、原理：
碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡，然后加入硫酸溶液生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡沉淀的质量计算出碳酸钡的含量。

2、试剂：
2.1 盐酸（1+3）；
2.2 硫酸（1+15）；
3、测定：
☞3.1 称取碳酸钡样品0.8～1g，精确到0.0002g，置于300ml烧杯中，加水25ml，盖上表面皿。

加入5ml盐酸溶液（2.1），试样溶解后，于电炉上加热至沸腾，然后置于水浴上，待溶液澄清后，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和滤纸7～8次，滤液用500ml烧杯承接，控制滤液的体积为300ml左右。

☞3.2 将滤液于电炉上加热至沸腾，然后在不停地搅拌下，加入10ml硫酸溶液（2.2），于水浴上保温1小时（或者静置6小时以上）。

然后用慢速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和滤纸7～8次。

☞3.3 将沉淀连同滤纸移入事先已经恒重的瓷（或铂）坩埚中，先于电炉上低温灰化后，再放入马弗炉中，于800℃灼烧至恒重（约30分钟）。

4、计算：
BaCO3％＝（G2－G1）×0.8455×100／G0
其中：G2 ～灼烧后瓷坩埚与沉淀的总质量，g ；
G1 ～灼烧前瓷坩埚的质量，g ；
G0 ～称取样品的的质量，g ；
0.8455 ――硫酸钡换算成碳酸钡的系数。

* 注：（G2－G1）实际上就是灼烧后硫酸钡沉淀的质量
（两次平行测定结果的误差不大于0.2％，取其算术平均值为测定结果。

）。

硫酸钡沉淀重量法测定硅铝钡中钡含量

Ｔｅｍｏｐｌｄｉｒｍｃ咖ｉａｏｍｅｉｃａｍｉｕｂｒｍ１ｙａｄｍｅｅｕｔｆｉ．ｈｍｅｄｉａｐｉｍｅａｉｄｔｎｌｎｓｅｎｂｕｅｉｌ锄ｌｎｍａｉａｌ，ｎＳｌｉｓｉｙｎｓｉｕｕｏｒｔｓａｓｇ
操作繁琐，易造成沉淀损失。针对这一情况，马钢理化所通聚四氟乙烯烧杯中，加ｌｍ酸与１ｒＯＬ硝０Ｌ氢氟酸至试样溶ｎ
过对介质、酸度、沉淀条件的控制及对共存离子的掩蔽，用
一
次沉淀方法，在ＨＣ介质中，选择ＥＡ作掩蔽剂，盐（＋）ＯＬ热水溶解盐类，以慢速滤纸过滤于４ｏＬ烧１ＤＴ１１，５ｍｏｍ杯中，用（＋８盐酸洗涤烧杯及沉淀，体积调至约２０Ｌ。２９）５ｍ
干扰元素。在酸性条件下，钡与硫酸根形成硫酸钡沉淀。用此法得到的测定结果令人满意．
关键词：铝钡；重量法；钡硅中图分类号：Ｔ２：文献标识码：Ａ；文章编号：ｌｏ－ｌ４（Ｏ８４０６＿３Ｇ５３Ｏ９ｌｌ２０）ｏ —ｏ６ｏ
铁及少量锰、钙、钛等元素，易形成共沉淀【２１ｌ．干扰测定，因
此需进行二次沉淀分离【】二３，静置过夜【】４。此法分析周期长，
１．实验方法．２
称取Ｏ５０９试样，随同试样做空白实验。将试样置于．ｏＯ
解，加入５Ｌ高氯酸加热冒烟至近干。再加入１ｍＬ盐酸ｍ０
Ｋｅｒ：ｍｃｎａｕＩｍａｉｍ；ｌ２１ｍｅｈｄＢａｉ．ｙｗｏｄＳ０ｌｍｉｕｂｒ１ｕＷｅｌｔｏ；ｒｉｔ哪

实验12 可溶性钡盐中钡含量的测定

实验十二可溶性钡盐中钡含量的测定（实验前应预习重量法分析法的基本操作等有关内容）一、实验目的1．学习用重量法测定BaCl2·2H2O中Ba的含量的原理和方法；2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作。

二、实验原理BaSO4重量法既可以用于测定Ba2+的含量，也可以用于测定SO42-的含量。

Ba2++ SO42-=BaSO4↓称取一定量的BaCl2.2H2O，用蒸馏水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+SO42-与反应，形成晶形沉淀。

沉淀经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。

硫酸钡重量法一般在0.05mol·L-1左右的盐酸介质中进行沉淀，沉淀剂H2SO4可过量50％～100％。

三、主要试剂和仪器1．H2SO4溶液（1 mol·L-1，0.1 mol·L-1）；2．HCl溶液（2 mol·L-1）；3．HNO3溶液（2 mol·L-1）；4．AgNO3溶液（0.1 mol·L-1）；5．BaCl2·2H2O6．坩埚钳；7. 定量滤纸（中速）；8. 玻璃漏斗。

四、实验步骤1．沉淀的制备准确称取2份0.4～0.6g BaCl2·2H2O试样，分别置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mL 2 mol·L-1HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。

另取4mL1mol·L-1H2SO4两2于两个100mL烧杯中，加30mL蒸馏水，加热至近沸，趁热将2份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到2份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4溶液加完为止。

待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1~2滴0.1mol·L-1H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。

钡含量的测定-硫酸钡沉淀重量法

ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＢａ００１铁矿　─　钡含量的测定　─　硫酸钡沉淀重量法Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｂａ＿００１铁矿　─　钡含量的测定　─　硫酸钡沉淀重量法　１　范围　本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量铁精矿（ｍ／ｍ）以上钡含量的测定硝酸过滤残渣用氢氟酸除硅碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中再用碳酸盐分离引入的铬加硫酸使钡定量生成硫酸钡沉淀　３　试剂　３．１　混合熔剂　一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合３．３　焦硫酸钾ρ　１．１９ｇ　３．５　盐酸１９ρ　１．４２ｇ　３．７　氢氟酸ｍＬ１１　３．９　氨水　１３０　３．１１　硝酸银溶液３．１２　氯化钡盐酸溶液　称取１ｇ氯化钡加３ｍＬ盐酸混匀　１０　ｇ／Ｌ乙酸铵缓冲溶液加７．５ｍＬ冰乙酸混匀３．１５　重铬酸钾溶液　３．１６　重铬酸钾洗液３．１７　乙酸铵溶液　３．１８　硫化氢气体用气体发生器制取９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ２ｇ／Ｌ　称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中中国分析网３．２１　甲基橙指示剂　４　操作步骤　４．１　称样　按表１取试样　表１称取试样质量　钡含量（ｍ／ｍ）　试样质量所用试剂须取自同一试剂瓶加１５ｍＬ盐酸加５ｍＬ硝酸取下１）冷却加热至微沸取下用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在８００２０ｍｉｎ用水润湿８滴硫酸（１１０ｍＬ氢氟酸于铂坩埚中加入３在９００１０ｍｉｎ置于４００ｍＬ烧杯中洗出坩埚稍冷　用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（用氯化钡盐酸溶液检查）９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸铌和钛等元素的难溶试样　称取试样按４．３．１．１操作进行至加３ｇ焦硫酸钾熔融熔融５冷却９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１加１ｍＬ过氧化氢］　用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次灰化以下操作按４．３．１．１从５ｇ混合熔剂……　４．３．１．３　铅含量大于０．０５用氨水（１再用盐酸（１并过量５用水稀释至１００ｍＬ通硫化氢５ｍｉｎ再通硫化氢５ｍｉｎ６０ｍｉｎ以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀８收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中１）　４．３．１．４　氧化锶大于０．０２取下用氨水（１黄色１５ｍＬ乙酸──乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）在搅拌下滴加１５ｍＬ重铬酸钾溶液（５０ｇ／Ｌ）１０ｍｉｎ　用慢速滤纸过滤７次２次加１００ｍＬ热水５搅碎滤纸１０ｍｉｎ用中速滤纸过滤８次９）溶解于原烧杯中（漏斗盖表皿）　４．３．２　沉淀　将溶液稀释至２５０ｍＬ取下１）２０ｍｉｎ４ｈ（沉淀少时静置过夜）用硫酸（１沉淀及滤纸至无氯离子（用硝酸银溶液检查）３次灰化灼烧至恒量　灰化温度应逐渐升高否则易被还原为硫化钡（沉淀呈黑色或灰色）遇此情况３滴硫酸（１小心加热再重新灼烧至恒量以质量百分数表示）ｍ２　────────　──硫酸钡沉淀的质量　　ｍ１ｍ──空白的质量　２ｍ　──试样质量　０．５８８６──硫酸钡换算为钡的换算因数。

钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)

3、洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不能超过多少毫升？
讨论学习
4、本实验中为什么称取0.4-0.5gBaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？
拓展学习
1．重量法的特点和应用范围。
2．试分析重量法的操作过程与滴定分析法有何差异？
仪器：瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、分析天平、烧杯、滴管。
内容提要
1.试样的制备；
2.硫酸钡晶形沉淀的制备；
3.过滤、洗涤、灼烧及恒重；
4.计算。
操作要点
1、配制BaCl2溶液，加入2mol/LHCl溶液，搅拌加热近沸；
2、加入硫酸，检查沉淀是否完全，在沸腾水浴上陈化半小时；
3、取慢速定量滤纸，过滤；
4、Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除去。检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。
思考题
1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
2、为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
实验名称
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
目的要求
1.了解测定二水合氯化钡中钡的含量的原理和方法；
2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技的原理和方法；
2.重量法的操作要点。
难点
晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作
试剂及仪器设备
试剂：BaCl2·2H2O;HCl溶液2mol/L；H2SO4溶液1mol/L；AgNO3溶液0.1mol/L。
4、用带盖坩埚，在800-850℃下灼烧至恒重；

钡盐中钡含量的测定

检验沉淀是否洗涤干净灰化
称量
计算
1.称样及沉淀的制备
准确称取 BaCl2. 2H2O 试样 0.4～0.5 g，置于 250mL烧杯中，加100 mL水搅拌溶解。加入 4mL 2 mol· L-1HCl，加热近沸。取4mL l mol· L-1 H2SO4于100mL烧杯中，加水 30mL，加热至近沸。趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴加入至试样溶液中。沉淀作用完毕，待BaSO4沉淀下沉后，于上层清夜中加入稀H2SO41～2滴检验沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿，放在沸水浴上，经常搅拌并保温陈化30min，冷却后过滤。
可溶性硫酸盐试样溶于水中，用稀盐酸酸
化，加热近沸并在不断搅拌的情况下，缓慢地
加入热的沉淀剂—稀H2SO4溶液，使生成难溶性硫酸钡沉淀。
反应式：Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白)
四、实验步骤及操作要点
称样溶解陈化过滤生成沉淀
检验沉淀是否完全
折叠定量滤纸使之形成水柱洗涤(沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤) 包裹沉淀灼烧碳化
2.沉淀的过滤和洗涤
用慢速定量滤纸进行倾泻法过滤,用稀 H2SO4溶液(3mL 1 mol· L 的H2SO4，用200mL水稀释既成)在烧杯中洗涤沉淀3～4次，然后，小心将沉淀定量转移到滤纸上，用洗涤液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸直到无Cl-1为止。
3. 空坩埚的恒重将两个洁净带盖的瓷坩埚放在 800～850 ℃的高温炉中灼烧至恒重。第一次灼烧恒温时间40min，第二次及以后每次只需灼烧20min。前后两次称量的差值＜0.4mg，即为恒重。
4.沉淀的灼烧和恒重将包叠好沉淀的滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，
经烘干、炭化、灰化后，放入800℃的马弗炉中灼

Ba 钡硫酸钡重量法

Ba 钡硫酸钡重量法
一·内容提要
在盐酸介质中，以EDTA络合AL3+、Fe3+来掩蔽AL3+、Fe3+干扰，在热沸状态下，加入硫酸沉淀剂，保温、过滤、灼烧、称重，求出合金中的Ba含量。

二·主要试剂
硝酸：1.42g/mL
氢氟酸：1.15 g/mL
高氯酸：1.67 g/mL
盐酸：1.19 g/mL
EDTA溶液：15％
硫酸：9.8％、0.98％
钡标准溶液（2mg/mL）:称取BaCl2(含99.5％BaCl2·2H2O)3.5396g于500mL烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

三·分析步骤
称取试样0.5000g于400 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL硝酸，滴加HF至棕色烟冒尽，电热板上加热于试样大部分溶完，加5 mL 高氯酸蒸干。

加HCL25 mL溶解盐类，少量水冲洗杯壁，移入250 mL烧杯中，加15％EDTA40 mL，稀释至200 mL，低温加热煮沸1min，趁热滴加9.8％硫酸30 mL，边滴加边搅拌。

保温静止2小时，冷却，用中速滤纸双层过滤（慢速定量滤纸），用0.98％硫酸洗液洗涤烧杯3～4次，沉淀6～7，再用水洗涤沉淀3～4次。

于30 mL瓷坩埚中灰化，入750～800℃高温炉中灼烧1小时，取出冷却、称重。

分析结果计算：
式中W—灼烧后硫酸钡的重量g
G—称取试样重g
0.5884—公式中Ba/BaSO4的系数。

硫酸钡含量的测定--重量法

4 分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，置于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残渣转移至烧杯中。加热煮沸，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液，加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液（120g/L），10min后保持透明），用清洁表皿盖好漏斗。
5 分析结果计算
BaSO4% m1 100
式中： m m1—灼烧恒重后沉淀的质量，g； m—称取试样的质量，g；取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6 注意事项
6.1 加入熔融混合物后混匀； 6.2 熔融样品温度800 ±20 ℃ ，灼烧温度
（4）陈化。沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间，
这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解，大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后，溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此，溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后，溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化为稳定态的沉淀。
（1）晶形沉淀：由于同离子效应，用沉淀剂洗涤可减少沉淀的溶解损失。如果沉淀剂是不挥发的物质，改用蒸馏水洗涤。

测钡含量实验报告

一、实验目的1. 了解沉淀重量法测定钡含量的基本原理；2. 掌握重量法的一般分析步骤和方法；3. 熟练操作晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本技术；4. 学会正确使用分析天平、马福炉等实验仪器。

二、实验原理钡离子（Ba2+）能与硫酸根离子（SO42-）反应生成硫酸钡（BaSO4）沉淀，硫酸钡是一种难溶于水的白色沉淀，其溶解度积（Ksp）为 1.1×10^-10。

在实验过程中，通过加入过量的硫酸根离子，使钡离子与硫酸根离子充分反应，生成硫酸钡沉淀。

然后，通过过滤、洗涤、灼烧等步骤，将沉淀转化为纯净的硫酸钡，最终通过称量硫酸钡的质量，计算出试样中钡离子的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、瓷坩埚、马福炉、量筒、滴定管、移液管等。

2. 试剂：硫酸钡标准溶液、氯化钡试样、盐酸（1mol/L）、硫酸（1mol/L）、水等。

四、实验步骤1. 准确称取一定量的氯化钡试样，置于250mL烧杯中。

2. 加入约100mL水，用玻璃棒搅拌溶解。

3. 加入3mL盐酸溶液，继续搅拌溶解。

4. 将溶液加热至近沸，并保持微沸状态。

5. 在不断搅拌的情况下，缓慢滴加1mol/L的硫酸溶液，直至溶液中出现大量白色沉淀。

6. 继续微沸搅拌，使沉淀充分陈化。

7. 将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子。

8. 将沉淀转移至瓷坩埚中，放入马福炉中灼烧，直至恒重。

9. 称量灼烧后的硫酸钡质量，计算试样中钡离子的含量。

五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验，测得氯化钡试样中钡离子的含量为X%，与理论值Y%相比，误差为Z%。

2. 讨论（1）实验过程中，沉淀的陈化对实验结果有较大影响。

陈化时间过短，沉淀可能未充分生成；陈化时间过长，沉淀可能发生聚集，影响实验结果。

因此，在实验过程中，应严格控制陈化时间。

（2）在洗涤沉淀时，应尽量减少沉淀的损失。

可以使用少量蒸馏水洗涤，以减少沉淀的损失。

（3）灼烧过程中，应严格控制温度，避免硫酸钡分解。