水中铅和镉的测定共28页文档
水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容1 适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。
2 定义2.1溶解的金属,未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。
2.2金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。
3.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。
3.3 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,分析纯。
3.3 高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/mL,优级纯。
3.4 燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
3.5 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。
3.6 硝酸溶液:1+1。
用硝酸(3.2)配制。
3.7 硝酸溶液:1+499。
用硝酸(3.1)配制。
3.8 金属储备液:1.000g/L。
称取1.000g光谱纯金属,准确到0.001g,用硝酸(3.1)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。
3.9 中间标准溶液。
用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。
4 采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。
水中铅、镉原始记录登记表
计 算公 式
ρ=m×F÷1000
ρ-水样中铅、镉的质量浓度 mg/L, m-测定样液中金属含量μg/L, F-稀释倍数。A-吸光度 注:空白值已自动减除。
平行样见
检验者: 复核者:
,标准曲线见
121
水样中铅、镉测定原始记录
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受理编号: 样品名称: 环境条件:温度 ℃ 湿度 % 收样日期: 年 月 日 检验日期: 年 月 日 检验项目: □ 铅 □镉 检验依据: GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》 □GB/T8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》 □GB17323-2000《瓶装饮用纯净水卫生标准》 检验方法: 无火焰原子吸收分光光度法 名称 型号规格 编号 使用仪器 原子吸收分光光度计 仪器检 测条件 元素名称 Pb Cd 波长 nm 283.3 228.8 狭缝 nm 0.7 0.7 灯电流 mA 10 4 μg/mL μg/mL (编号: (编号: ) )
相关系数 r=
干燥
温度℃ 时间 s
灰化 温度℃ 时间 s
原子化 温度℃ 时间 s
样品前处理方法
直接进样法 ρ(Pb)= ρ(Cd)=
Pb 标准系列 工 作 Pb 吸光度 曲 线 Cd 标准系列 Cd 吸光度 样品受理编号 Pb A m F ρ A
相关系数 r=
Cd m F ρ
样 品 测 定 结 果
(完整word版)镉的测定
1主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中镉的测定方法。
本标准适用于各类食品中镉的测定。
最低检出浓度:石墨炉原子化法为0.1μg/kg;火焰原子化法为5.0μg/kg;比色法为50μg/kg。
第一篇石墨炉原子吸收光谱法(第一法)2原理样品经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
3试剂分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×10<SUP>5</SUP>Ω以上),所使用的化学试剂均为优级纯以3.1硝酸。
3.2硫酸。
3.3过氧化氢(30%)。
3.4高氯酸。
3.5硝酸(1+1):取50mL硝酸,慢慢加入50mL水中。
3.6硝酸(0.5mol/L):取 3.2mL硝酸,加入50mL水中,稀释至100mL。
3.7盐酸(1+1):取50mL盐酸,慢慢加入50mL水中。
3.8磷酸铵溶液(20g/L):称取 2.0g磷酸铵,以水溶解稀释至100mL。
3.9混合酸:硝酸十高氯酸(4+1)。
取4份硝酸与1份高氯酸混合。
3.10镉标准储备液:准确称取 1.000g金属镉(99.99%),分次加20mL盐酸(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000mL容量瓶,加水至刻度。
混均。
此溶液每毫升含1.0mg镉。
3.11镉标准使用液:每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含100.0ng 镉的标准使用液。
4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。
4.1原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
4.2马弗炉。
4.3恒温干燥箱。
4.4瓷坩埚。
4.5压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
4.6可调式电热板、可调式电炉。
5分析步骤5.1样品预处理5.1.1在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。
水中重金属镉(cd)的检测(pdf)
镉天然水中镉含量甚微,一般均低于10μg/L。
水中镉可用原子吸收法及双硫腙分光光度法。
原子吸收法快速简便。
双硫腙法也可得到满意结果,但手续繁琐。
一、原子吸收分光光度法参阅铜进行。
1、精密度与准确度有18个实验室用本法测定含镉27μg/L的合成水样,其他离子浓度(μg/L)为:汞,4.4;锌,26;铜,37;铁,7.8;锰,47。
测定镉的相对标准差为4.6%,相对误差为3.7%。
二、双硫腙分光光度法1、应用范围1.1 本法适用于测定饮用水及其水源水中镉的含量。
1.2 水中多种金属离子的干扰可用控制酸碱度和加入酒石酸钾钠、氰化钠等络合剂掩蔽的方法消除。
在本法测定条件下,水中存在下列浓度金属离子不干扰测定:铅,240mg/L;锌,120mg/L;铜,40mg/L;铁,4mg/L;锰,4mg/L。
镁离子浓度达40mg/L时需多加酒石酸钾钠。
水样被大量有机物污染时将影响比色测定,需预先将水样消化。
1.3 本法最低检测量为0.25μg镉。
若取25ml水样测定,则最低检测浓度为0.01mg/L。
2、原理在强碱性溶液中,镉离子与双硫腙生成红色螯合物,用氯仿萃取后比色定量。
3、仪器、所用玻璃仪器均须用1+9硝酸浸泡过夜,然后用自来水、纯水冲洗洁净。
3.1 125ml分液漏斗。
3.2 10ml具塞比色管。
3.3 分光光度计。
4、试剂配制试剂和稀释水样时,所用纯水均应无镉。
4.1 0.100mg/ml镉标准贮备溶液:称取0.1000g金属镉(镉含量99.9%以上),加入30ml 1+9硝酸,使金属镉溶解,然后加热煮沸,最后用纯水定容至1000ml。
如无金属镉,可称取0.2371g乙酸镉〔Cd(CH3COO)2·2H2O〕溶于纯水中,加10ml 浓盐酸,并用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg镉。
4.2 1.00μg/ml镉标准溶液:取镉标准贮备溶液10.00ml于1000ml于1000ml容量瓶中,再加入10ml浓盐酸,用纯水稀释至刻度,则1.00ml含1.00μg镉。
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认.doc
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流(m A)7.5 7.5 7.0波长(nm)228.8 283.3 324.7通带宽度(nm) 1.3 1.3 1.3 干燥80~100℃/5s 80~180℃/5s 80~100℃/5s 灰化450~500℃/5s 700~750℃/5s 450~500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积(ul )20 20 20适用浓度范围(ug/ml )0.1 ~2 1~50 1~55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml 左右,加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表,在50ml 容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少 5 个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
金属成分的测定—水中铅的测定(理化检验技术)
• 铅在地壳中多以硫化物存在,常与锌、铜等元素共存。 • 铅在地壳中含量不大,自然界中存在很少量的天然铅。 • 水中的铅,主要来自化工生产和人类生活排放的污水。另外,含铅水管中铅
的缓慢溶出,也造成了水污染。
(二)测定意义
• 铅是一种具有神经毒性的重金属元素,在人体内无任何生理功能。 • 入人体的铅,作用于人体各系统和器官,影响人体的正常机能,其主要毒性
适用范围
• 适用于生活饮用水及其水源水中铅的测定。
(三)测定方法
无火焰原子吸收分光光度法 方法说明
所有玻璃器皿,使用前均须先用10%~20%硝酸溶液浸泡24h,用水反复 冲洗,最后用去离子水冲洗晾干后,方可使用。
对有干扰样品,则注入适量的基体改进剂:1%磷酸溶液或10%的磷酸氢二 铵溶液(一般小于5μl)消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时 等量的基体改进剂。
效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤。 • 中华人民共和国《生活饮用水卫生标准(GB 5749- 2006)》规定铅的限量为
0.01mg/L。
(三)测定方法
• 分光光度法 • 催化示波极谱法 • 氢化物原子荧光法 • ICP-AES • ICP-MS
(三)测定方法
无火焰原子吸收分光光度法 原理
• 样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内以 原子化高温蒸发解离为原子蒸气。待测元素的基态原子吸收来自同种元素 空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
废水中镉、铅、银、镍量的测定
废水中镉、铅、银、镍量的测定-火焰原子吸收光谱法编制/日期:审核/日期:批准/日期:1 主要内容与规定范围规定水处理中镉、铅、银、镍含量的测定方法。
检测结果限值:镉≤0.1mg/l;铅≤1.0mg/l ;银≤0.5mg/l;镍≤1.0mg/l。
2 引用标准GB8978-1996 污水综合排放标准CJ/T 51-2004 城市污水水质检验方法标准GB11067.5-2006银化学分析方法铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法3 方法原理样品吸入火焰后被测元素成基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定条件下特征谱线强度变化与被测元素浓度成正比,将被测样品的吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算出相对应的浓度。
4 试剂4.1 硝酸(1+1)4.2 过氧化氢(含量≥30.0%)5 仪器原子吸收光谱仪,附镉、铅、银、镍空心阴极灯。
在仪器最佳条件下,凡达到下列指标者均可使用;灵敏度:在与测量试料溶液基体相一致的溶液中,燃烧器转90°,镉、铅、银、镍的特征浓度应不大于0.15ug/ml。
精密度:测量最高浓度标准溶液10次吸光度,并计算其吸光度平均值和标准差,其标准偏差应补超过该吸光度平均值1.0%。
测量最低浓度标准溶液(不是“零”标准溶液)10次吸光度,并计算其偏差。
其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线特性:将工作曲线按浓度分成五段,最高度标准溶液吸光度的差值,与最低的标准溶液吸光度的差值之比,应不小于0.7。
6 分析步骤6.1随同试料做空白试验。
6.2取摇匀的实验室样品50ml作为试料,移入250ml高脚烧杯中,加入10ml硝酸(4.1),在电热板上缓慢加热,浓缩至10ml左右取下。
6.3沿杯壁缓慢加入10ml硝酸(4.1)和4ml过氧化氢,继续加热消解至溶液清澈。
6.4用少量水洗涤杯壁,加热煮沸,驱尽氯气及氮氧化物,冷却至室温,定容至100ml 容量瓶。
6.5 工作曲线6.5.1配置镉、镍、铅1000ug/ml ,银100ug/ml 的标准贮存溶液。
水质方法验证报告石墨 (铅和镉)
方法验证报告方法名称:石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅方法来源:水和废水监测分析方法(第四版)增补版分析项目:铅镉验证实验室:四川同一环境监测有限公司原子吸收实验室一、实验室基本情况表1-1参加验证人员情况登记表注:参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。
表1-2使用仪器情况登记表注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器,例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。
表1-3使用试剂及溶剂登记表注:试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等二、全程序空白实验表2全程序空白测定值注:空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的,填报测试值,并在备注中标记“B”并注明检出限,在报告后附上全程序空白谱图三、标准样品实验、方法线性范围表3化合物保留时间及线性范围四、方法检出限、测定下限测试表4方法检出限、测定下限数据表注:表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010),化合物数量超过3个,可增加表格。
五、方法精密度表5精密度测试数据注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1V浓度2V浓度3。
化合物多时,增加表格。
表5精密度测试数据注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1V浓度2V浓度3。
化合物多时,增加表格。
六、方法准确度测试表6-1有证标准物质/标准样品测试数据表6-1有证标准物质/标准样品测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据七、质量控制自查情况表7质量控制情况注;采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。
八、方法验证结论(1)各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总(见表8方法验证汇总表);(2)验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由;(3)方法各特性指标是否达到预期要求;基本达到(4)根据实验室分析情况,评价方法,考虑是否需要对方法进行改进及理由。
水中铅和镉的测定
实验原理(二) 在盐酸介质中测定水中铅、镉时,先将悬汞 电极的电位固定在-0.8 V,电解一定的时间, 此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原,并 生成汞齐,富集在悬汞滴上。电解完毕后,使 悬汞电极的电位均匀地由负向正变化,首先达 到可以使镉汞齐氧化的电位,这时,由于镉的 氧化,产生氧化电流。当电位继续变正时,由 于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了,而 电极内部的镉又还来不及扩散出来,所以电流 就迅速减小,这样就形成了峰状的溶出伏安曲 线。同样,当悬汞电极的电位继续变正,达到 铅汞齐的氧化电位时,也得到相应的溶出峰, 如图2所示。其峰电流与被测物质的浓度成正 比,这是溶出伏安法定量分析的基础。
Pb2+、Cd2+ 阳极溶出伏安法两过程
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是 还原反应,分为阳极溶出伏安法(ASV)和阴极溶 出伏安法(CSV)。本实验采用阳极溶出伏安法,
其M 两2 个(P 过b 程2 可\C 表d 示2 为) :2 e H g 富 溶 集 出 M (H g )
3、测定 将未添加铅镉标准液的水样置于电解池中,通氮气5 min后,放入清洁
2、试液配制 取两份 25.0 mL水样置于2个 50 mL容量瓶中,分别
加入 1 mL HCl 5 mL,5 × 10-3mol/L硝酸汞 1.0 mL。 在其中一个容量瓶中加入 1.0 × 10-5 mol/L 的铅离子 标准液 1.0 mL和 1.0×10-5mol/L 的镉离子标准液 1.0 mL(铅镉标准试液用标准贮备液稀释配制)。均用蒸馏 水稀释至刻度,摇匀。
作用
• d.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应 速度
• 对添加剂的要求:待测金属元素的水样,
采用优级或分析纯试剂。
测定方法
工业废水中铅、镉测定
在铬(Ⅲ)-联吡啶-盐酸羟胺体系中,NO2-在-1.02V和-1.28V能产生两个与NO2-浓度有关的波,由于Cr+6与羟胺有下列关系。
2CrO7-2+3NH2OH+15H+→4Cr3++3NO2-+11H2O
生成的NO2-与反应物有定量关系,可利用-1.28V处波测定Cr6+。
试剂
NO2-溶液
混合底液:50mg/LCr3+,1×10-3mol/L联吡啶;1mol/LNH2OH·HCl,1mol/LNaCl,以3+1混合,摇匀。
仪器
JP-2D型示波极谱仪(成都仪器厂制造)
操作步骤
量取一定体积水样于盛有15ml混合底液的100ml容量瓶中,水稀释至刻度。摇匀,放置5分钟后,于原点电位-1.02V扫描,-1.28V读取导数波,同时做Cr(Ⅵ)工作曲线,计算Cr(Ⅵ)的含量。
工业废水中铅、镉的测定示波极谱法
刘运航,杨敬旻,刘虹谷
(成都仪器厂,分析仪器部,028 86692281,15902803861)
范围
铅的测定范围:0.1~2.5ug/mL
镉的测定范围:0.1~2.0ug/mL
原理
在弱酸性介质中,铅、镉均能以络合离子形式吸附在滴汞电极表面上,在示波极谱仪上产生灵敏度较高的吸附电流。
试剂
铅、镉标准溶液:10ug/mL铅、镉混合标液
盐酸
硝酸
抗坏血酸
硫氰酸钾
混合底液:20%醋酸钠—0.5%吡啶—0.2%曲通x-100—3%盐酸—0.3%六次甲基四胺溶液。
碘化钾
仪器
JP-2D型示波极谱仪(成都仪器厂制造)
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法摘要:社会的发展离不开化学,化学科学的快速发展,加快了社会发展的速度。
随着经济和科学的发展,人们越来越关注环境和自身健康问题。
铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不可逆转性和隐蔽性,严重危及人和动物的健康甚至生命。
本文通过介绍水环境化学分析了环境问题的成因及对人类的危害,简要介绍解决环境问题的化学方法,以及日常生产、生活中保护环境的措施。
关键词:水样;铅;镉;1.样品前处理目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。
1.1 干灰化法干灰化法是传统的样品处理方法之一。
准确称取样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化8~10 h至样品呈灰白状,冷却,用稀酸溶解灰分。
曾报道用此法对食品和饲料样品进行处理,测定样品中所含的铅、镉,获得满意的结果。
试验了食用植物魔芋粉末的不同消化方法,发现马弗炉干法灰化导致低熔点镉的损失且由于温度在炉体中的分布不均衡,容易导致部分样品灰化不完全(坩埚内有黑色灰化残留物),建议测定铅、镉时以湿法消解为好。
1.2酸消解法酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。
所用的酸以盐酸、硝酸、高氯酸为主,其它还有氢氟酸和过氧化氢等。
由于此法具有操作方便、设备简单、价格便宜等优点。
1.3 微波消解法微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。
通常用来加热的频率是2450±50 MHz,波长12.24cm,震荡频率为每秒24.5亿次,其原理是利用微波对溶液中分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间进行重新分配,在电磁场中重新快速定向排列,该过程可产生分子间强烈碰撞和相互摩擦,溶液很快达到沸点,同时微波使酸的离子定向流动,形成离子电流,离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转化为热能。
水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。
其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。
本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。
一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。
通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。
二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。
原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。
2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。
通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。
3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。
利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。
4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。
原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。
三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。
铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。
四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。
原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。
水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。
原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验
原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验摘要:本文主要针对原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验展开了探讨,通过结合具体的实验实例,对实验的方面作了详细的介绍,并对实验结果作了深入的论述和讨论,相信有关方面的需要能有一定帮助。
关键词:原子吸收分光光度法;水样;铅;镉铅和镉作为重金属,具有着极大的毒性,若水中含有大量此元素,不仅会对水环境造成严重的污染,更会威胁我们人体的健康。
因此,需要对铅和镉进行必要的测定,而其中原子吸收分光光度法在测定水样铅和镉含量的应用中十分广泛。
所谓的原子吸收分光光度法,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素含量的一种方法。
基于此,本文就原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验进行了探讨,以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
1 实验部分1.1 实验仪器及试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、Pd、Cd空心阴极灯。
Pd、Cd标准溶液(1000μg/mL,)、HNO3(优级纯)、MgCl2?6H2O、NaOH (分析纯),实验用水全为去离子水。
所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上,然后用二次蒸馏水洗净,晾干后使用。
1.2 仪器工作条件火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时,不同的元素灯要使用不同的工作条件,所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。
表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件1.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化,使被测元素转变为基态原子,被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时,发生选择性共振吸收而使光强减弱,吸收遵循Beer定律。
2 实验方法2.1 标准溶液的配制HNO3溶液(1+1):取50mL浓硝酸,用超纯水稀释至100mL;HNO3溶液(1%):取10mL浓硝酸,用超纯水稀释至1000mL;NaOH溶液(200g/L):称取20gNaOH,用超纯水溶解稀释至100mL;MgCl2溶液(100g/L):称取10gMgCl2,用超纯水溶解稀释至100mL。
水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
6.1 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于 10mL 比色管中 加 1mL 支持电解质 用水稀释至标
线 混合均匀 倾入电解杯中 将电势扫描范围选择在-1.30~+0.05V 通氮除氧 在-1.30V 富集 3min 静置 30s 后 由负向正方向进行扫描 富集时间可根据浓度水平选择 低浓度宜 选择较长的富集时间 记录伏安曲线 对蜂高作空白校正后 绘制峰高 浓度曲线
HZHJSZ00116 水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
HZ-HJ-SZ-0116
水质 镉铜铅锌的测定 阳极溶出伏安法(试行)
1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水和地下水中的镉 铜 铅 锌 适用范围为 1~1000ìg/L
在 300s 的富集时间条件下 检测下限可达 0.5ìg/L Fe(III)干扰测定 加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为 Fe (II)以消除其干扰0.63 -0.65
Cu -0.08 -0.38 -0.06 -0.07
Pb -0.48 -0.52 -0.48 -0.50
Zn -1.07 -1.24 -1.05 -1.10
条件 悬汞电极 银 氯化银参比电极 铂辅助电极
(8) 建议使用具有时间程序控制及微分功能的阳极溶出伏安仪 以提高测定的精密度与准确度
四种金属离子的标准溶液 由上述各标准贮备溶液适当稀释而成 低浓度的标准溶液用 前现配 3.2 支持电介质 3.2.1 0.01mol/L 高氯酸 3.2.2 0.2mol/L 酒石酸铵缓冲溶液(pH9.0) 称取 15g 酒石酸溶解在 400mL 水中 加适量的氨 水(ñ20 0.90g/mL)使 pH 9.0 0.2 加水稀释至 500mL 摇匀 贮存于聚乙烯瓶中 3.2.3 0.2mol 柠檬酸铵缓冲溶液(pH3.0) 称取 21g 柠檬酸溶解在 400mL 水中 加适量氨水(ñ20
水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法
水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 引言1.1 概述水质是生活中一个重要的指标,直接关系到人们的健康和生活环境。
铜、铅、镉、镍、铬等重金属元素对水质具有较大影响,其超标含量可能导致水体污染和生态破坏。
因此,准确测定这些重金属元素的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
1.2 文章结构本文将详细介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法。
首先,在正文部分分别阐述了各种元素的测定方法,包括前处理步骤和仪器设备的使用。
随后,我们将进行实验结果总结并分析该方法的优缺点。
最后,对于水质监测的意义和应用前景展望也将在结论部分进行讨论。
1.3 目的本文旨在系统地介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法,并评估该方法在实际应用中的可行性和有效性。
通过本文的研究,我们希望能够为水质监测提供一种准确、快速且可靠的分析方法,从而保护人们的健康和环境的稳定。
2. 正文:2.1 铜的测定方法:铜是一种常见的重金属元素,它存在于自然界中的水体中。
为了准确测定水样中的铜含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法基于原子吸收光谱技术,通过测量在特定波长下被样品溶液中的铜原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.2 铅的测定方法:水体中的铅污染也是一种常见问题。
为了测定水样中的铅含量,可以应用石墨炉原子吸收分光光度法。
这种方法通过将样品溶液注入石墨炉,并利用特定波长下被样品中的铅原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.3 镉的测定方法:镉是另一种常见的重金属元素,它也可能存在于水体中。
要准确检测水样中镉的含量,可以采用石墨炉原子吸收分光光度法。
利用该法,我们能够使用特定波长下由镉原子在样品溶液中吸收而导致的光强度变化来判断其浓度。
2.4 镍的测定方法:镍是一种常见的水体污染物,特别是在一些工业废水中。
为了测定水样中镍的含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法通过测量在特定波长下由于样品溶液中镍原子吸收而导致的光强度变化来确定其浓度。
铅测定
原子吸收法测水中铅的含量实验目的:1、学会使用原子吸收分光光度计2、学会快速可行的测定铅离子实验原理:人体中铅和镉的主要来源是污染的水体及食品,因此,检测水体中铅和镉的含量对于人体健康具有很重要的意义。
目前国内测定水中铅和镉的方法主要有有原子吸收分光光度法,由于水样中含铅量少,在处理水样时采用了富集方法,主要有双硫腙浊点萃取,纳米二氧化钛分离富集,巯基棉富集等,这些方法需要特殊的化学物质。
本实验采用Mg(OH)2沉淀富集,火焰原子吸收分光光度法对水样进行测定。
实验仪器和药品:TAS一990型原子吸收分光光度计、Pb空心阴极灯;TG.328B半自动加码电光分析天平、New Human UP 900超纯水器HNOs优级纯、MgClz·6Hz0分析纯、NaOH分析纯、Pb标准溶液,含量为1000pg·ml实验步骤:1、稀释剂、沉淀荆及系列标准溶液的制备Pb稀释剂:取10mI,浓硝酸配制成1000mL的溶液,即1%的硝酸溶液。
HN03溶液(1+1):取50mI。
浓硝酸用超纯水稀释至100mL。
MgClz溶液:在分析天平上称取109 MgCl:,用超纯水溶解稀释至100mL,浓度为1009·L~。
NaOH溶液:在分析天平上称取209 NaOH,用超纯水溶解稀释至100mL,浓度为2009·L~。
取上述Pb的标准溶液用Pb稀释剂配制成相应浓度的混合系列标准溶液。
配制的标准溶液的浓度分别为Pb:0.00,0.05,0.10,0.15,0.20ug·mI2、样品的采集和处理取水样并编号1、2、3,测量时,分别取上述水样500ml。
置于量筒中,加入MgCI2。
溶液5mL,边加边用玻璃棒搅拌,稳定10min后,用滴管加NaOH溶液,同样边加边搅拌,Mg(OH)2慢慢析出,在搅拌过程中用pH试纸检测溶液的酸碱度,当显示的pH值大于11时,停止加NaOH,停止搅拌,静置沉淀。