工业分析期末总复习

第1章 绪论

1．工业分析概念: 应用于工业方面的分析。包括化学分析和仪器分析。主要用以检验原料和成品的规格和纯度，并确定它们是否符合于有关工业方面的要求。

2. 工业分析的任务:研究和测定工业生产的原料﹑辅助原料、中间产品、成品、副产品以及生产过程中产生的工业“三废”的化学组成及其含量。

3. 工业分析学习的主要内容:各种项目分析指标的分析原理、分析方法、操作过程及所使用仪器的结构和使用方法。

4. 工业分析方法：标准分析法、快速分析法（1-60s ）。标准分析法主要测定原料、产品的化学组成，用于校准和仲裁分析。快速分析法控制生产工艺过程中最关键阶段，迅速得到分析结果，对准确度要求允许在符合生产要求的限度内适当降低，用于车间生产控制分析。

5. 允许误差又称允许差、公差，指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。

化学分析：①常量分析（＞1%），以g 为量纲；②微量分析（%＜x ＜1%），以mg 为量纲；③痕量分析（＜%），以μg 为量纲。

准确度：测量值和真实值相互接近的程度。

、

误差：测量值（Xi ）和真实值(μ)的差值。

绝对误差：Ea=Xi-μ（Ea ＞0，结果偏高；Ea ＜0，结果偏低）

相对误差：Er=a E μ×100％（往往用相对误差衡量准确度的高低） 精密度:一组数据相互集中或分散的程度（测量值和平均值接近程度）

偏差（ｄ）：测量值和平均值的差值。ｄ＝Xi-X

绝对偏差：d a ＝i-X X

X ×100％

平均偏差(算术平均偏差)：d =

12n -+-++-n X X X X X X 相对平均偏差r d =

d X ×100% !

标准偏差（方差偏差）：ｎ＞30,总体标准偏差,σ

n＜30, 标准偏差,

相对标准偏差:Sr=S

X

×100%(又称变异系数或RSD)

精密度是保证准确度的先决条件。

6．我国的国家标准（GB）分四级，即国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。

第２章试样的采取、制备和分解

1．子样：在规定的采样点按规定的操作方法采取的规定量的物料，也称小样或分样。

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备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品。仲裁分析所用样品。

２.固体物料采样工具：采样铲、采样探子、采样钻、气动和真空探针。采样方法：斜线三点法、斜线五点法、１８方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法。液体采样工具：采样勺、采样管、采样瓶。

３.试样制备四个阶段：破碎、筛分、混匀、缩分。

试样缩分中的人工法：四分法、蛇形法、棋盘法、正方形法。

4．试样的分解方法：①溶解法：水溶法、酸溶法（了解一些酸的特殊性质）、碱溶法；②熔融法：酸熔法、碱熔法；③半熔法（烧结法）：Na2CO3-ZnO烧结法、CaCO3-NH4Cl烧结法；④消化法：湿法消化法、高温灰化法。

第3章煤质分析

1．煤的组成元素：C、H、O、N、S。

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煤的分析方法：元素分析（C、H、O、N、S等元素的分析）；工业分析（水分、灰分、挥发分、固定碳等）。

空气干燥煤样水分(M)测定：①通氮干燥法(常规测定,105～110℃);②甲苯蒸馏法(快速测定);③空气干燥法(快速测定,105～110℃)

全水分测定:①通氮干燥法(105～110℃);②微波干燥法(粒度小于6mm)灰分(A)测定(放于灰皿,815±10℃):①缓慢灰化法;②快速灰化法

挥发分(V)测定:带盖瓷坩埚, 900±10℃.

固定碳(FC):指从测定煤样的挥发分后的残渣中减去灰分后残留物.

FC ad=100-( M ad + A ad + V ad)

全硫测定(艾氏卡法):将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,有硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量.

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艾氏卡试剂: 2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T639）混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。

艾氏卡试剂中的MgO,因其具有较高熔点(2800℃),当煤样与其混合在一起于800～850℃进行灼烧时不至于熔融,使熔块保持疏松,防止硫酸钠在不太高的温度下熔化。同时煤样与空气充分接触，有利于溶剂对生成硫化物的吸收。

库伦滴定法：煤样在催化剂作用下，与空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

第4章 硅酸盐分析

1.硅酸盐分析对象:SiO 2、Fe 2O 3、Al 2O 3、CaO 、MgO 、Na 2O 、K 2O 等.

2.测定SiO 2:氟硅酸钾酸碱滴定法-在强酸介质中，在氟化钾、氯化钾的存在下，可溶性硅酸与作用时，能定量地析出氟硅酸钾沉淀，该沉淀在废水中水解析出氢氟酸，可用氢氧化钠标准溶液滴定，间接计算出样品中二氧化硅的含量。

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计算式：w （SiO 2）=

（V 0：空白消耗NaOH 体积mL ；V ：试样消耗NaOH 体积mL 。）

3.测定Al 2O 3：EDTA 直接滴定法-测铁后试液调至pH=3，煮沸，EDTA-Cu 和PAN 为指示剂，EDTA 标液直接滴定至黄色。由EDTA 耗量计算。

计算式：w （Al 2O 3）=

（T ：每mL EDTA 标液相当于的质量，mg/mL ； V ：滴定试样耗EDTA ，mL ； <

n ：全部试样溶液与所分溶液的体积比； m ：试样质量，g 。）

4.水分测定：105～110℃

第5章 食品分析

1.食品营养成分的分析包括水分、灰分、矿物元素、脂肪、碳水化合物、蛋白质与氨基酸、有机酸、维生素等八大成分。

2.水分测定：95～105℃

3.灰分测定：灰化温度一般在（550±25）℃灼烧4h ，食品不同，灰化温度不同。

4.酸度测定：总酸度=挥发酸度+有效酸度：指样品中呈游离状态的氢离子的浓度（活度）。

()-30c 1015.02100%m

V V ⨯-⨯⨯⨯n 100%m 1000T V ⨯⨯⨯⨯