工业分析期末总复习

第1章 绪论1．工业分析概念: 应用于工业方面的分析。

包括化学分析和仪器分析。

主要用以检验原料和成品的规格和纯度，并确定它们是否符合于有关工业方面的要求。

2. 工业分析的任务:研究和测定工业生产的原料﹑辅助原料、中间产品、成品、副产品以及生产过程中产生的工业“三废”的化学组成及其含量。

3. 工业分析学习的主要内容:各种项目分析指标的分析原理、分析方法、操作过程及所使用仪器的结构和使用方法。

4. 工业分析方法：标准分析法、快速分析法（1-60s ）。

标准分析法主要测定原料、产品的化学组成，用于校准和仲裁分析。

快速分析法控制生产工艺过程中最关键阶段，迅速得到分析结果，对准确度要求允许在符合生产要求的限度内适当降低，用于车间生产控制分析。

5. 允许误差又称允许差、公差，指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。

化学分析：①常量分析（＞1%），以g 为量纲；②微量分析（%＜x ＜1%），以mg 为量纲；③痕量分析（＜%），以μg 为量纲。

准确度：测量值和真实值相互接近的程度。

、误差：测量值（Xi ）和真实值(μ)的差值。

绝对误差：Ea=Xi-μ（Ea ＞0，结果偏高；Ea ＜0，结果偏低）相对误差：Er=a E μ×100％（往往用相对误差衡量准确度的高低） 精密度:一组数据相互集中或分散的程度（测量值和平均值接近程度）偏差（ｄ）：测量值和平均值的差值。

ｄ＝Xi-X绝对偏差：d a ＝i-X XX ×100％平均偏差(算术平均偏差)：d =12n -+-++-n X X X X X X 相对平均偏差r d =d X ×100% !标准偏差（方差偏差）：ｎ＞30,总体标准偏差,σn＜30, 标准偏差,相对标准偏差:Sr=SX×100%(又称变异系数或RSD)精密度是保证准确度的先决条件。

6．我国的国家标准（GB）分四级，即国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。

第２章试样的采取、制备和分解1．子样：在规定的采样点按规定的操作方法采取的规定量的物料，也称小样或分样。

&备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品。

仲裁分析所用样品。

２.固体物料采样工具：采样铲、采样探子、采样钻、气动和真空探针。

采样方法：斜线三点法、斜线五点法、１８方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法。

液体采样工具：采样勺、采样管、采样瓶。

３.试样制备四个阶段：破碎、筛分、混匀、缩分。

试样缩分中的人工法：四分法、蛇形法、棋盘法、正方形法。

4．试样的分解方法：①溶解法：水溶法、酸溶法（了解一些酸的特殊性质）、碱溶法；②熔融法：酸熔法、碱熔法；③半熔法（烧结法）：Na2CO3-ZnO烧结法、CaCO3-NH4Cl烧结法；④消化法：湿法消化法、高温灰化法。

第3章煤质分析1．煤的组成元素：C、H、O、N、S。

~煤的分析方法：元素分析（C、H、O、N、S等元素的分析）；工业分析（水分、灰分、挥发分、固定碳等）。

空气干燥煤样水分(M)测定：①通氮干燥法(常规测定,105～110℃);②甲苯蒸馏法(快速测定);③空气干燥法(快速测定,105～110℃)全水分测定:①通氮干燥法(105～110℃);②微波干燥法(粒度小于6mm)灰分(A)测定(放于灰皿,815±10℃):①缓慢灰化法;②快速灰化法挥发分(V)测定:带盖瓷坩埚, 900±10℃.固定碳(FC):指从测定煤样的挥发分后的残渣中减去灰分后残留物.FC ad=100-( M ad + A ad + V ad)全硫测定(艾氏卡法):将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,有硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量.'艾氏卡试剂: 2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T639）混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。

艾氏卡试剂中的MgO,因其具有较高熔点(2800℃),当煤样与其混合在一起于800～850℃进行灼烧时不至于熔融,使熔块保持疏松,防止硫酸钠在不太高的温度下熔化。

同时煤样与空气充分接触，有利于溶剂对生成硫化物的吸收。

库伦滴定法：煤样在催化剂作用下，与空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

第4章 硅酸盐分析1.硅酸盐分析对象:SiO 2、Fe 2O 3、Al 2O 3、CaO 、MgO 、Na 2O 、K 2O 等.2.测定SiO 2:氟硅酸钾酸碱滴定法-在强酸介质中，在氟化钾、氯化钾的存在下，可溶性硅酸与作用时，能定量地析出氟硅酸钾沉淀，该沉淀在废水中水解析出氢氟酸，可用氢氧化钠标准溶液滴定，间接计算出样品中二氧化硅的含量。

{计算式：w （SiO 2）=（V 0：空白消耗NaOH 体积mL ；V ：试样消耗NaOH 体积mL 。

）3.测定Al 2O 3：EDTA 直接滴定法-测铁后试液调至pH=3，煮沸，EDTA-Cu 和PAN 为指示剂，EDTA 标液直接滴定至黄色。

由EDTA 耗量计算。

计算式：w （Al 2O 3）=（T ：每mL EDTA 标液相当于的质量，mg/mL ； V ：滴定试样耗EDTA ，mL ； <n ：全部试样溶液与所分溶液的体积比； m ：试样质量，g 。

）4.水分测定：105～110℃第5章 食品分析1.食品营养成分的分析包括水分、灰分、矿物元素、脂肪、碳水化合物、蛋白质与氨基酸、有机酸、维生素等八大成分。

2.水分测定：95～105℃3.灰分测定：灰化温度一般在（550±25）℃灼烧4h ，食品不同，灰化温度不同。

4.酸度测定：总酸度=挥发酸度+有效酸度：指样品中呈游离状态的氢离子的浓度（活度）。

()-30c 1015.02100%mV V ⨯-⨯⨯⨯n 100%m 1000T V ⨯⨯⨯⨯5.脂肪总量的测定-索氏提取法：试样用无水乙醚或石油醚等溶剂在索氏抽提器中充分浸泡抽提，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂所得的残留物质即为脂肪。

(酸水解法：试样与盐酸一起加热酸水解，使包含在食品组织内或结合态的脂肪类游离出来，再用有机溶剂提取脂肪，除去溶剂即得总脂肪含量。

脂肪测定方法还包括：罗紫-歌特里法、巴布科克法、氯仿-甲醇提取法。

6.蛋白质测定意义：测定食品中蛋白质含量，对于评价食品的营养价值、合理开发利用食品资源、提高产品质量、优化食品配方、指导经济核算及生产过程控制均具重要意义。

(蛋白质测定方法-凯氏定氮法：将样品与浓硫酸与硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品的有机氮转化为氨，与硫酸结合成硫酸铵。

加碱将消化液碱化，使氨游离出来，再通过水蒸气蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收形成硼酸铵，再以盐酸或硫酸标准滴定溶液滴定。

据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。

—6.氨基酸（氨基酸态氮）测定：加入甲醛液，-NH2基与甲醛结合，从而使其碱性消失。

然后用强碱标准滴定溶液滴定-COOH基，测定氨基酸总量。

·7.还原糖测定-高锰酸钾法：样品除去蛋白质后，还原糖将铜盐还原成氧化亚铜。

加入硫酸铁试剂，氧化亚铜被氧化成铜盐，定量形成亚铁盐，再用高锰酸钾标液滴定亚铁盐。

据高锰酸钾标液消耗量，计算氧化亚铜量。

再查表得相应还原糖量，换算食品中的还原糖量。

碱性铜盐直接滴定法。

8.防腐剂-苯甲酸钠测定：样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸，进入气相色谱仪进行分离，用氢火焰离子化检测器进行检测，与标准系列比较定量。

山梨酸钾测定：提取样品中的山梨酸钾及其盐类，经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛，再与硫代巴比妥酸形成红色化合物，其呈色强度与丙二醛含量成正比，可与530nm处测其吸光度。

9.发色剂-亚硝酸盐测定：盐酸萘乙二胺法（格里斯试剂比色法）—样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料，对550nm波长的光具最大吸收。

10.课内外结合实验---玉米面脂肪测定和肉制品发色剂测定第6章钢铁分析1.钢：是对含碳量质量百分比介于%至%之间的铁合金的统称。

铁：含碳量在％以上的则称之为铁。

$2.钢铁分析：碳-固溶体状态存在；硫-FeS、MnS状态存在；磷-Fe2P、Fe3P状态存在；锰-MnC、MnS、FeMnSi状态存在；硅-FeSi、MnSi、FeMnSi等状态存在。

第7章 水质分析1.水样采取数量：全分析水样5L ，单项分析水样0.3L 。

2.水样预处理方法：消解、挥发、蒸馏、萃取、离子交换、过滤。

3.工业用水pH 要求：饮用水，工业用水 pH 测定：①比色法 向系列已知pH 的标准缓冲溶液加适当指示剂，生成的颜色制成标准比色管，测定时取出与缓冲溶液同样的水样加入同一种试剂，目视比色。

水样有色、浑浊或含较高游离氯、氧化剂、还原剂时干扰测定。

|②电位法 玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极组成原电池。

用已知pH 的标准溶液定位、校准，用pH 计直接测出水样的pH 。

测定准确，受外界干扰少。

pH 标准缓冲溶液有邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、四硼酸钠溶液。

4.工业用水硬度测定：EDTA 法-总硬度：pH=10弱碱条件下，铬黑T 指示，EDTA 标液测定水中钙、镁。

红→纯蓝。

钙硬度：pH=12-13，钙-羟酸（或铬黑T ）指示，EDTA 标液滴定。

红→蓝。

钙的硬度（°）= ×100 ρCa （mg/L ）=a 2c C EDTA V M V 水×1000镁硬度：总硬度 - 钙硬度。

镁的硬度（°）= ×100 ρMg （mg/L ）=()g12-c M EDTA V V M V 水×1000 原子吸收分光光度法-钙硬度：取一定水样，雾化喷入火焰，钙原子被热解原子化为基态钙离子，以钙的共振线为分析线，以空气-乙炔火焰测钙原子的吸光度，标准曲线法定量，求出水中钙离子含量，即钙硬度。

]镁硬度：同钙离子测定（共振线）。

5.溶解氧测定：碘量法、修正碘量法、电极法。

6.硫酸盐测定：称量法（SO 42-含量过低则不适用）、铬酸钡分光光度法（工业用水较适用）、电位滴定法。

测定亚硫酸盐用间接碘量法。

7.氯含量测定：莫尔法（pH=）、汞盐滴定法、电位滴定法、共沉淀富集分光光度法。

8.总铁含量测定：硫氰酸盐分光光度法（有毒，此法一般不用）、邻菲啰啉分光aO2c C EDTA V M V 水()aO 12-c C EDTA V V M V 水光度法：pH=2-9时，用盐酸羟胺（或抗坏血酸）将水样中的三价铁离子还原成二价铁离子，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色配合物，在510nm波长处，分光光度计测定吸光度，工作曲线定量求出铁。