总硬度及钙镁含量测定
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告
自来水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过测定自来水的总硬度及钙镁含量，掌握水质分析的基本方法和技能，了解自来水中钙镁含量对人体健康的影响。
二、实验原理1.总硬度的测定原理总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度，通常用钙的浓度表示。
测定总硬度的方法有多种，其中以EDTA络合滴定法最为常用。
EDTA是一种强螯合剂，它与钙、镁等金属离子形成配合物，使之转化为稳定的螯合物。
在pH=10左右的条件下，EDTA与钙、镁离子形成的络合物是稳定的，通过滴定EDTA溶液，即可测定水中钙、镁离子的含量。
2.钙镁含量的测定原理钙、镁是人体必需的微量元素，但如果摄入过量，会对人体健康产生不良影响。
测定自来水中钙镁含量的方法有多种，其中以原子吸收光谱法最为常用。
该方法是利用钙、镁原子在炉管中被蒸发、电离、激发后产生的特定波长的光谱线进行测定，从而得到钙、镁元素的含量。
三、实验步骤1.总硬度的测定步骤（1）取100ml水样，加入2ml NH3-NH4Cl缓冲液和10ml 0.01mol/LEDTA溶液，用Erlenmeyer瓶摇匀。
（2）加入1~2滴酚酞指示剂，溶液呈现粉红色。
（3）滴定0.01mol/L CaCl2溶液，直至溶液变成稳定的蓝色。
（4）记录滴定所用的CaCl2溶液体积V1。
2.钙镁含量的测定步骤（1）取100ml水样，加入2ml HNO3和2ml HCl，用蒸馏水定容至1000ml。
（2）在原子吸收光谱仪中设置好钙、镁的波长，调节火焰高度和炉管温度。
（3）将水样注入炉管，测定钙、镁的含量。
四、实验结果本次实验测得自来水的总硬度为200mg/L，钙、镁含量分别为50mg/L和30mg/L。
五、实验结论自来水中的总硬度和钙、镁含量都是影响水质的重要指标。
总硬度高的水会使水垢增多，影响水的使用寿命；而钙、镁含量过高则会对人体健康产生不良影响。
因此，我们应该注重自来水的水质检测，选择适合自己的饮用水源。
六、实验体会通过本次实验，我了解了水质分析的基本原理和方法，掌握了总硬度和钙镁含量的测定技能。
水的总硬度和钙镁含量的测定
[CaY]2 ＞ [MgY]2 ＞ [MgIn] ＞ [Ca In]
所以，加入指示剂后，先与 Mg2+ 生成酒红色配 合物。当用 EDTA 滴定时，EDTA 先与游离旳 Ca2+ 作用，再与游离旳 Mg2+ 作用，最终夺取 [MgIn]- 中旳 Mg2+，使指示剂游离出来、使溶液 由酒红色变为纯蓝色, 从而指示终点。反应如下:
或
0.0000 g
5. 左手用纸条套住称量瓶从左门取出， 右手用短纸条套住瓶盖柄， 如图连续敲击瓶口边 缘、以控制流速。 在不断敲击下慢慢竖 起称量瓶、竖起后再 敲几下 ( 以免称量瓶 离开烧杯时瓶沿上 旳粉末撒在外边 ) 。 盖上瓶盖，将瓶放回 秤盘上试重。
6. 将瓶放回秤盘时显示屏所显示旳数值 即为已敲出旳试样质量（“-”号表达已取 出）。
若溶液颜色太深(如 KMnO4 溶液、I2 溶液等)， 可读液面两侧旳最高点。 常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。
蓝线衬背滴定管旳读数措施： 读取两尖端相交点
读数位置
酸式滴定管旳握法：
无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴 左侧。
拇指在活塞柄旳接近操作者 一侧，
食指和中指在活塞柄旳另一 侧，
在转动活塞旳同步，中指和 食指应稍微弯曲，轻轻往手 心方向用力，预防活塞松脱， 造成漏液。
3. 钙、镁含量旳测定
另取 50 mL 自来水样品于锥形瓶中，加入 2 滴 6 mol·L-1 HCl，摇动 2 分钟 , 再加 2 mL 100
g ·L-1 NaOH 溶液，摇匀，加钙指示剂少许（用 角匙旳小头舀一下，溶解后呈明显红色。若红 色太浅，应合适补充），用 EDTA 滴定至酒红 色变蓝色。统计所消耗旳 EDTA 旳体积 ( V2 )。 平行测定 3 次, 取平均值计算水中钙、镁离子 含量。
测量水中钙镁离子总含量
实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前： M + EBT M-EBT(红色)主反应： M + Y MY终点时： M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg・L-1。
器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2・4MgCO3・6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。
加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告(一)
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告(一)实验综述：《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》一、实验目的•了解水的硬度概念及计算方法•掌握EDTA滴定法测定水中钙镁离子含量的方法•掌握复合指示剂法测定水的硬度的方法二、实验原理1. 水的硬度水的硬度是指水中的钙镁离子含量。
硬度分为临时硬度和总硬度两种，其中临时硬度反映水中碳酸盐类离子的含量，易通过沸腾使其析出消除；而总硬度既包括临时硬度，也包括水中的非碳酸盐类离子。
### 2. EDTA滴定法这种测定方法是利用EDTA（乙二胺四乙酸）分别与水中的钙、镁离子配位形成螯合络合物，用酚酞作指示剂，在逐渐加入EDTA及调节pH值的过程中，在EDTA配位反应达到终点时，出现颜色的转变。
从此可以计算出水样中钙、镁离子的含量。
### 3. 复合指示剂法这种测定方法是将一种称为“EDTA- 红色三原酸盐”的复合指示剂溶于水中，与以EDTA为溶解剂的固体EDTA作测量，根据指示剂的颜色变化来反映水的硬度。
三、实验步骤1. EDTA滴定法1.取约50mL样品，通入气泡。
2.用pH计调节样品pH值为10±0.2。
3.加入2-3滴酚酞指示剂，然后用标准0.01mol/L的EDTA溶液从滴定管中滴加。
4.每次滴加后充分搅拌，并观察溶液的颜色变化，当溶液从红色变为洋红色时，停止滴定。
5.记录滴定体积，并计算水样中钙离子和镁离子的含量以及总硬度。
### 2. 复合指示剂法6.取约100mL样品，滴加20%碳酸钠溶液，搅拌均匀并过滤。
7.将滤液从容器中的体积标尺读数调整至100mL，并加入2mL复合指示剂。
8.分步加入标准的EDTA水溶液，并搅拌均匀。
9.待颜色从蓝色变为洋红色，再加入2-3滴1%的硫酸铵指示剂，并继续滴定至颜色变为蓝色为止。
10.记录需要的EDTA滴定体积，并计算水样中的总硬度。
四、实验注意事项1.实验过程中应保证仪器干净和精准度。
2.EDTA溶液中可加入少量的2-5g/L的NaOH，调节pH值，有助于反应快速达到终点。
自来水总硬度的测定计算公式
自来水总硬度的测定计算公式自来水总硬度是指水中钙镁离子的含量。
了解自来水总硬度的测定方法和计算公式对于提高自来水的质量和保障用户健康至关重要。
自来水总硬度的测定可以采用滴定法或复合指示剂法。
其中，滴定法是通过加入EDTA试剂并与水中的钙镁离子形成络合物，再用指示剂盐酸甲基橙指示反应终点，确定从试剂加入开始到反应结束消耗的试剂体积，最终计算出水中钙镁离子的含量。
复合指示剂法是将专门的复合指示剂加入水样中，根据颜色变化判断水中钙镁离子的含量。
根据滴定法测定的结果，可以通过以下公式计算水中钙镁离子的含量：总硬度（mg/L）=（每升消耗EDTA的体积×0.01M EDTA对应的钙镁离子的质量×1000）/样品体积。
其中，0.01M EDTA对应的钙镁离子的质量为0.0106克，样品体积为1升。
通过上述测定和计算，可以了解水中钙镁离子的含量及自来水总硬度，为水的净化、消毒和调节提供科学依据，可有效保障用户健康和安全。
同时，加强自来水的治理和检测，提高水的质量，也是市民公共卫生意识的体现。
水中总硬度的测定
水中总硬度的测定水中总硬度测定的重要性及应用一、水中总硬度概述水中总硬度是指水中溶解的钙和镁离子浓度的总和。
钙和镁是构成硬水的主要金属离子，它们在水中溶解的量决定了水的硬度。
硬度是衡量水质的一个重要指标，对于生活用水、工业用水和环保领域都有着重大的影响。
二、水中总硬度测试方法1. 滴定法：滴定法是一种常用的水中总硬度测试方法。
其原理是利用钙离子和镁离子与某些指示剂反应，当达到一定浓度时，指示剂会发生颜色变化，从而可以确定水中钙镁离子的总量。
该方法具有操作简单、快速、准确度高等优点。
但需要注意的是，滴定法只能测定钙镁离子的总量，无法分别测定各自的数量。
2. 双试剂法：双试剂法是一种改进的滴定法，可以分别测定水中钙离子和镁离子的数量。
其原理是利用两种不同的试剂分别与钙离子和镁离子反应，通过滴定来确定各自的数量。
双试剂法的优点是可以获得水中钙离子和镁离子的具体含量，但操作相对复杂，耗时较长。
三、实验操作过程及注意事项以双试剂法为例，实验操作过程如下：1. 准备好实验用的仪器和试剂，如滴定管、三角瓶、电子天平等。
2. 配制好双试剂，分别用于测定钙离子和镁离子。
3. 取一定量的水样，用移液管或吸管加入三角瓶中。
4. 加入第一试剂，搅拌均匀，放置一段时间，观察颜色变化。
5. 加入第二试剂，继续搅拌均匀，放置一段时间，观察颜色变化。
6. 用滴定管滴定第一试剂和第二试剂，记录滴定量。
7. 根据滴定量计算水中钙离子和镁离子的含量。
注意事项：1. 实验操作过程中要保证试剂的纯度和精度，避免影响测定结果。
2. 实验操作过程中要严格遵守操作规程，避免出现误差。
3. 对于不同类型的水样，可能需要调整实验条件或方法，以获得更准确的测定结果。
四、影响水中总硬度测定准确性的因素及改进措施1. 试剂纯度：试剂的纯度对于水中总硬度测定的准确性有很大的影响。
如果试剂中含有杂质或其它干扰物质，会影响到指示剂的颜色变化，从而影响测定结果的准确性。
自来水总硬度及钙镁离子含量的
五、注意事项
1.用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量 1.用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量 时，要控制好pH，并注意好终点颜色变化， 时，要控制好pH，并注意好终点颜色变化， 以防止滴过。 2.本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。 2.本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。 接近终点要慢滴，每滴1 接近终点要慢滴，每滴1滴后都要充分摇匀， 直至纯蓝色为止。 3.加入指示剂后要立即滴定。 3.加入指示剂后要立即滴定。
2. 钙、镁含量的测定 、镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入 NaOH调节pH=12~13， NaOH调节pH=12~13，Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与 沉淀。然后加人钙指示剂, 钙指示剂形成红色配合物。 钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时， 滴定时， EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与 先与游离Ca 形成配合物, 指示剂配位的Ca 指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液 使指示剂游离出来, 由红色变为纯蓝色。根据消耗EDTA标准溶液 由红色变为纯蓝色。根据消耗EDTA标准溶液 的体积V 计算钙的含量。再根据测总硬度时消 的体积V2计算钙的含量。再根据测总硬度时消 耗的EDTA体积V 耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。 的差值计算出镁
四、数据记录
1. 水的总硬度的测定数据
移取水样体积 /mL EDTA初读数 EDTA初读数 EDTA终读数 EDTA终读数 用去EDTAH体积V 用去EDTAH体积V1 /mL 平均体积/ml 平均体积/ml 总硬度 50.00 50.00 50.00
2. 钙和镁含量的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度旳测定目旳1、理解水旳硬度旳测定意义和水硬度常用表达措施。
2、掌握EDTA法测定水中Ｃa２＋、Ｍg2+含量旳原理和措施。
原理工业中将具有较多钙、镁盐类旳水称为硬水,水旳硬度是将水中Ca２＋、Ｍg2+旳总量折合成CａO或CaCO3来计算。
每升水中含1mg ＣaO定为１度,每升水含10mｇCaＯ称为一种德国度（°)。
水旳硬度用德国度（°)作为原则来划分时,一般把不不小于4°旳水称为很软水,４°～8°旳水称为软水,8°~16°旳水称为中硬水，1６°~32°旳水称为硬水,不小于３2°旳水称为很硬水。
用EDTA进行水旳总硬度及Ca2+、Mｇ2+含量旳测定期可先测定Ｃa2＋、Mg2+旳总量,再测定Ca2＋量，由总量与Ｃa2+量旳差求得Mg2＋旳含量,并由Ｃａ２+、Mg2＋总量求总硬度。
Cａ2+、Mg2+总量旳测定:用NＨ3-NH4Ｃl缓冲溶液调节溶液旳PH ＝10,在此条件下，Cａ2+、Ｍｇ2+均可被EDＴＡ精确滴定。
加入铬黑T批示剂，用EDTA原则溶液滴定。
在滴定旳过程中，将有四种配合物生成即CａY、MgY、MgＩn、CaIｎ，它们旳稳定性顺序为：CaY ﹥MｇＹ﹥MｇＩｎ﹥CaIn（略去电荷）由此可见,当加入铬黑T后,它一方面与Mg2＋结合,生成红色旳配合物MgIn，当滴入ＥDTA时,一方面与之结合旳是Ca2+,另一方面是游离态旳Mｇ2+,最后，ＥＤTＡ夺取与铬黑T结合旳Mｇ２+,使批示剂游离出来，溶液旳颜色由红色变为蓝色，达到批示终点。
设消耗EDTA 旳体积为Ｖ1。
Ca2+含量旳测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样旳PＨ＝１２,将Mg２+转化为Mg(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+旳测定。
滴加少量旳钙批示剂,溶液中旳部分Ca2+立即与之反映生成红色配合物，使溶液呈红色。
当滴定开始后,随着ＥＤTA旳不断加入，溶液中旳Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时，游离旳Cａ2＋被滴定完后,ＥDTA则夺取与批示剂结合旳Cａ2+使批示剂游离出来，溶液旳颜色由红色变为蓝色,达到批示终点。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+ ，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
自来水总硬度及钙、镁硬度的测定
矿泉水硬度的测定姓名：祖广权专业：应化班级：101 学号： 2010014032 实验日期：2013年 06 月19日成绩：摘要：水是人类最为宝贵的自然资源，也是人类以及所有动植物生存的基础。
现阶段水污染却成了全世界的主要问题。
污染水给工业、农业及生命健康带来了很大的危害。
本实验介绍了以EDTA络合滴定对矿泉水总硬度，钙、镁硬度的测定方法。
关键词：水硬度 EDTA 滴定1引言水硬度是水质的一个重要监测指标，通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活，如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低，纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色；烧锅炉易堵塞管道，引起锅炉爆炸事故；高硬度的水，难喝、有苦涩味，饮用后甚至影响胃肠功能等；喂牲畜可引起孕畜流产等。
因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的。
目前的分析测定方法很多，主要可分为化学分析法和仪器分析法，其中化学分析法以EDTA络合滴定法为主。
[1]EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。
它是在一定条件下，以铬黑T为指示剂，NH3·H2O—NH4Cl为缓冲溶液，EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物，从而测定水中钙、镁总量。
但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。
在分析样品时，如水样的总碱度很高时，滴定至终点后，蓝色很快又返回至紫红色，此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定结果。
可将水样用盐酸酸化、煮沸，除去碱度。
冷却后用氢氧化钠溶液中和，再加入缓冲溶液和指标剂滴定，终点会更加敏锐。
[2]由于指示剂铬黑T 易被氧化，加铬黑T 后应尽快完成滴定，但临终点时最好每隔2～3 s 滴一滴并充分振摇；并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA 镁盐，使终点明显；滴定时，水样的温度应以20～30℃为宜。
[3]通常采用间接法配制EDTA 标准溶液。
标定EDTA 溶液的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4 · 7H 2O 、Ni 、Pb 等。
水的总硬度及钙镁含量的测定
水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验的目的1.了解水的硬度的测定的意义和常用的硬度表示方法2.掌握配位滴定法的基本原理、方法和计算3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用。
二、实验原理水的硬度是指水中含钙盐和镁盐的量。
硬度的表示方法是钙镁离子的总量折合成钙离子的量。
常用CaCO3(mg/L)或CaCO3(m mol/L)表示。
计算公式：总硬度=c(EDTA)V(EDTA)M(CaCO3)V s或：总硬度=c(EDTA)V(EDTA)V s测定水的总硬度，一般采用EDTA滴定法。
在pH值为10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定溶液的Ca2+、Mg2+，终点时溶液由红色变为纯蓝色，用EDTA的体积为V1，反应式如下：滴定前：Mg2++HIn2-⇌MgIn-+H+计量点前：Ca2++H2Y2-⇌Ca Y2-+2 H+计量点后：MgIn-+H2Y2-⇌Mg Y2-+2 H+当水样中Mg2+含量较低是，终点不敏锐，这时可在缓冲溶液中加入少量Mg—EDTA盐。
由EDTA标准溶液的用量V1，计算水的总硬度。
测定水中钙含量时，用NaOH调节溶液pH值至12，Mg2+形成Mg(OH)2，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由红色变为纯蓝色，即达终点。
用去EDTA 标准溶液的体积V2。
从EDTA标准溶液滴定钙镁的总用量V1减去滴定钙时的用量V2，即可计算镁的含量。
水样若含有Fe3+、Al3+等干扰离子，可加入三乙醇胺掩蔽。
Cu2+、Pb2+、Zn2+等干扰离子，可用Na2S或KCN掩蔽。
三、仪器和试剂1.仪器锥形瓶（250mL），酸式和碱式滴定管（50mL），烧杯（250mL、500mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL、50mL），表面皿，电炉，洗瓶。
2.试剂NH3—NH4Cl缓冲溶液（pH=10,）NaOH溶液（6mol/L），EDTA二钠盐固体，Mg2+（0.01mol/L）标准溶液或高纯金属锌，铬黑T指示剂，钙指示剂，二甲酚橙指示剂（0.2%），三乙醇胺（1:2），HCL（1:1），六次甲基四铵（20%）四、实验内容1.EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液，一般用标定法配制。
水中总硬度的测定
总硬度2.7.1 EDTA 滴定法1）适用范围本法适用于原水、工业循环水中钙、镁含量在2～200mg/L 的测定。
水的总硬度包括钙硬度和镁硬度。
硬水能使换热设备结垢，影响传热效果及安全生产。
2）测定原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠盐能与水中钙镁离子生成稳定的络合物，以铬黑T 作指示剂，便可确定水中总硬度。
3）试剂3.1） 硫酸：1+1溶液3.2） 过硫酸钾：40g/L 溶液贮存于棕色瓶中（有效期1个月）3.3） 三乙醇胺：1+2水溶液3.4） 氢氧化钾：200g/L 溶液3.5） 铬黑T 指示剂：溶解0.50g 铬黑T[1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-黄酸钠)]于85mL 三乙醇胺中，再加入15mL 无水乙醇溶液即可使用。
3.6） C （EDTA ）=0.0100mol/L 标准溶液3.7） 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）67.54g 氯化铵溶于200mL 水中，加入570mL 浓氨水定容到1000mL 。
4）仪器50mL 酸式滴定管5） 分析步骤5.1） 循环水分析步骤用移液管吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加入1mL 硫酸溶液，5mL 过硫酸钾溶液加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL 水和3mL 三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节PH 近中性，再加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 滴定到纯蓝色即为终点。
5.2） 原水分析步骤用移液管吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 滴定到纯蓝色即为终点。
6） 结果计算以CaCO 3计的总硬度按下式计算：100008.100/⨯⨯⨯=O EDTA V V C L mg ）总硬度（式中：V 0—取样体积，mLV —EDTA 标准溶液消耗体积，mLC EDTA —EDTA 的物质的量浓度，mol/L100.08—CaCO 3的摩尔质量，g/moL7）注意事项7.1）原水中钙镁测定不用加硫酸和过硫酸钾。
水的总硬度及钙镁含量的测定
化学实验中心
一、实验目的 1. 学习配位滴定法测定水的总硬度及Ca2+、 Mg2+含量的原理和方法； 2. 掌握EDTA标准溶液的配制方法。 二、实验原理 水的总硬度是指水中Ca2+，Mg2+总量。 硬度的表示方法：
① 将所测得的钙、镁折算成 CaCO3的质量，即以每升 水中含有CaCO3的质量表示，单位为mg· -1； L ② 用每升水中含钙、镁的物质的量表示，单位为 mmol· -1。 L
三、实验步骤
1、EDTA标准溶液的配制
准确称取EDTA0.75~0.85g，加Байду номын сангаас量去离子水 溶解，定量转移至200mL容量瓶中，定容、
摇匀，计算EDTA标准溶液的准确浓度。
2、水的总硬度的测定 取水样50.00mL，加2滴6mol/L的HCl剧烈振 摇两分钟除CO2，摇匀，加5mLNH3-NH4Cl 缓冲液及5滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，
以钙、镁的物质的量计，单位为mmol· -1 : L
c(EDTA) V1 (EDTA) 总硬度= Vs
消除干扰： 水样中若有Fe3+、Al3+等干扰离子时，可用 三乙醇胺掩蔽。（如干扰离子少，可不加）
（2）钙的测定 条件：用NaOH调至pH=12，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，不干扰Ca2+的测定。 指示剂：钙指示剂，溶液呈红色： Ca2+ + HIn3CaIn2- + H+ (蓝色) (红色) 滴定反应： Ca2+ + H2Y2CaY2- + 2H+ 终点反应： CaIn2- + H2Y2CaY2- + HIn3- + H+
水质 钙和镁总量(总硬度)的测定原始记录
C=C1×(V1-V0)/V ρ(mg/L)=C×100.1
式中： C1：EDTA 二钠标准溶液
浓度，mmol/L； V1：水样消耗 EDTA 二钠
标准溶液体积，mL； V：水样的体积，mL；
测定样品信息[样品种类：地下水 地面水 饮用水 水源水 其他
有限公司
年 月 日颁布
- -J174 水质 钙和镁总量（总硬度）的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号 检测依据 仪器名称
温度（℃）
湿度（RH%）
生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标 GB/T 5750.4-2006 7.1 总硬度 乙二胺四乙酸二钠滴定法[检出限：1.0mg/L]
水质 钙和镁总量的测定 EDTA 滴定法 GB 7477-1987 [检出限：0.05mmol/L]
滴定管
仪器型号
仪器编号Biblioteka 标准溶液 信息名称 配制日期
EDTA 二钠标准溶液
浓度 C1 空白 V0（mL）
计算公式
ρ（CaCO3）=(V1-V0)×C1×100.09×1000/V
式中：ρ（CaCO3）：总硬度（以 CaCO3 计），mg/L； C1：EDTA 二钠标准液浓度，mol/L V1：水样消耗的 EDTA 二钠标准溶液的体积，mL； V0：空白消耗 EDTA 二钠标准溶液的体积，mL V：水样的体积，mL； 100.09：与 1.00mLEDTA 二钠标准溶液[c(Na2EDTA)]=1.000mol/L]
样品编号
水样体积 V（mL）
EDTA-2Na 标准溶液消耗量 V1（mL） 检测结果
ρ（mg/L） 备注
起始
终止
总硬度用EDTA的测定方法
1） 缓冲溶液（PH10） ①称取 1.25gDETA 二钠镁和 16.9g 氯化铵溶于 143ml 浓氨水中， 用水稀释至 250ml。因各地试剂质量有差别，配好的溶液应按下 述方法进行检查与调整。 ②如无 EDTA 二钠镁（1）称取 16.9g 氯化铵，溶于 143mL 浓氨水 中。 （2）称取 0.78g 硫酸镁（或 0.644g 氯化镁或 0.381 无水硫 酸镁）及 1.179g 乙二胺四乙酸二钠溶于 50ml 蒸馏水中，加入 2ml 配好的氯化铵、氨水溶液和 0.2g 左右铬黑 T 指示剂干粉。 此时溶液应显现紫红色，如出现大红色，应再加入极少量氯化镁 使变为紫红色。逐滴加入 EDTA 二钠溶液直至溶液由紫红转变为 天蓝色为止 （切勿过量） 。 将两溶液合并， 加蒸馏水定容至 250ml， 如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。 2）EDTA 二钠标准溶液（≈10mmol/L） ： ①制备：将一份 EDTA 二钠二水合物在 80℃干燥 2h，放入干燥器 中冷却至室温， 称取 3.725g 溶入水， 在容量瓶中定容至 1000ml， 盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其比度。 ②标定： 按步骤 （ 6 2） 用钙标准溶液标定 EDTA 二钠溶液。 取 20.0ml 钙标准溶液稀释至 50ml 后滴定。 ③浓度计算：EDTA 二钠溶液的浓度 C1（mol/L）用下式计算： C1= c 2. c 2
.
v
0
式中：C1——EDTA 二钠溶液浓度（mmol/L） ： V1——滴定中消耗 EDTA 二钠溶液的体积（ml） ： V0——试样体积（ml）
如试样经过稀释，采用稀释因于 F 修正计算。 关于硬度的计算， 1mmol/L 的钙镁总量相当于 100.1mg/L 差为±0.04mmol/L，约相当于±2 滴 EDTA
水总硬度及钙镁的测定
鉴湖水总硬度及钙、镁含量的测定一、实验目的1、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算；2、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点颜色变化；3、学会用络合滴定法测定水的总硬度。
二、实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.。
测定水的总硬度,一般采用络合滴定法。
在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量由于K CaY＞K MgY>K Mg.EBT>K Ca.EBT,铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。
当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。
测定水中钙硬度时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12～13。
使Mg2+生成Mg（OH）↓,加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。
已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出水中Mg2+的含量及镁硬。
滴定时可用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+的干扰。
三、实验试剂及仪器试剂：EDTA标准溶液、碳酸钙溶液、铬黑T指示剂、氨缓冲溶液、氢氧化钠溶液、三乙醇胺、钙指示剂、1000mL鉴湖水仪器：25mL移液管、250mL锥形瓶、50mL碱式滴定管、250mL 容量瓶、电子天平、托盘天平、玻璃棒、烧杯、500mL塑料瓶、100mL 移液管四、实验内容及步骤内容：1)EDTA标准溶液的配制与标定;2)鉴湖水总硬度及钙、镁含量的测定。
步骤：1、取鉴湖水1000mL于大烧杯中。
2、称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加200mL水，温热使其溶解，转入至500mL塑料瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。
3、准确称取110℃干燥过的碳酸钙0.50～0.55g,置于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1HCl 5mL使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
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实验十一水的总硬度及钙镁含量测定（3学时）
一、实验目的
1.了解水的硬度的表示方法。
2.通过钙、镁含量的测定，学习配位滴定法，掌握EDTA法测定钙、镁含量的原理和操作技术。
3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用条件和终点颜色变化。
二、实验原理
天然水的硬度主要由Ca2＋、Mg2＋组成。
水的硬度的表示方法很多，但常用的有两种：一是用“德国度(°H G)”表示，这种方法是将水中的Ca2＋、Mg2＋折合为CaO来计算，每升水含10mg就称为1德国度。
另一种方法是用“mgCaCO3／L”表示，它是将每升水中所含的Ca2＋、Mg2＋都折合成CaCO3的毫克数，这种表示方法美国使用较多。
天然水按硬度的大小可以分为以下几类：0～4°H G叫极软水，4～8°H G叫软水，8～16°H G 叫中等软水，16～30°H G叫硬水，30°H G以上叫极硬水。
用EDTA法测定Ca2＋、Mg2＋含量的方法是，先测定Ca2＋、Mg2＋的总量，再测定Ca2＋的含量，然后由测定Ca2＋、Mg2＋总量时消耗EDTA的体积减去测定Ca2＋含量时消耗EDTA 的体积而求得Mg2＋的含量。
Ca2＋、Mg2＋总量的测定：在pH＝10的氨性缓冲溶液中，加入少量铬黑T指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定。
由于铬黑T和EDTA都能与Ca2＋、Mg2＋生成配合物，其稳定次序为：CaY2－＞MgY2－＞MgIn－＞CaIn－，因此加入铬黑T后，它首先与Mg2＋结合，生成酒红色配合物，当滴入EDTA时，EDTA则先与游离的Ca2＋配位，其次与游离的Mg2＋配位，最后夺取铬黑T配合物中的Mg2＋，使铬黑T游离出来，终点溶液由酒红色变为纯蓝色。
Ca2＋含量的测定：另取等体积的水样，调节pH＝12，加少量钙指示剂，然后用EDTA 滴定，这时Mg2＋以Mg(OH)2沉淀析出，不干扰Ca2＋的测定，终点时溶液由红色变为纯蓝色。
三、仪器和试剂
(一)仪器
100mL烧杯、250mL容量瓶(2只)、酸式滴定管、锥形瓶(3只)、移液管(25mL、50mL)，玻棒、10mL量筒(2只)、称量瓶(2只)、分析天平。
(二)试剂
Na 2H 2Y·2H 2O 固体(AR )、MgSO 4·7H 2O 固体(AR )、1︰1的HCl 、10％NaOH 溶液。
氨缓冲溶液（含EDTA －Mg 2＋
）：称取EDTA 二钠盐（Na 2H 2Y·2H 2O ）2.0g 及MgSO 4·7H 2O 1.5g 溶于100mL 纯水中，加NH 4Cl 33.8g 及浓氨水286mL ，溶解后用纯水定容至1000mL 。
然后用移液管取上述溶液10.00mL 于锥形瓶中，加纯水90mL ，铬黑T 指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色，记录用量。
按此比例取EDTA 标准溶液，加入上述溶液中，混合均匀。
铬黑T 指示剂：铬黑T 与固体NaCl 按1︰100的比例混合，研磨均匀贮于棕色广口瓶中。
钙指示剂：钙指示剂与固体NaCl 按2︰100的比例混合，研磨均匀，贮于棕色广口瓶中。
四、实验内容
(一)0.005mol ·L －1EDTA 标准溶液的配制
准确称取基准级EDTA 二钠晶体(Na 2H 2Y·2H 2O )0.4～0.5g 于小烧杯中，加纯水溶解后，定量转入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，其准确浓度按下式计算： 00
2501000M m O 2H Y H Na EDTA
EDTA 222.c ⨯=⋅ (二)0.005 mol ·L －1EDTA 标准溶液的标定
精确配制的EDTA 二钠溶液可以不标定，当EDTA 二钠的纯度不够或放置过久时，可按下法标定：
准确称取MgSO 4·7H 2O 0.25～0.35g 于小烧杯中，加纯水溶解后，定容为250mL 。
用移液管取上述Mg 2＋
标准溶液25.00mL 于锥形瓶中，加氨缓冲溶液2mL ，铬黑T 指示剂少许（约绿豆大小），用EDTA 滴定至溶液由酒红色经紫色变为纯蓝色即为终点。
平行标定2～3次，EDTA 的准确浓度按下式计算： 100V M m 1000V M 002500025m c EDTA O 7H MgSO O 7H MgSO EDTA
O 7H MgSO O 7H MgSO EDTA 24242424⨯⋅=⨯⨯
=⋅⋅⋅⋅.. (三)Ca 2＋、Mg 2＋总量的测定
用50mL 移液管吸取澄清水样（若浑浊则以中速滤纸过滤）50.00mL 于锥形瓶中①
，
加氨缓冲溶液4mL ②，铬黑T 指示剂少许(绿豆大小)③
，在充分摇动下，用EDTA 标准溶液滴定到溶液由酒红色经紫色变为纯蓝色即为终点④。
记下EDTA 的用量V 1mL ，平行测定2～3次，总硬度按下式计算： 100V M V c CaO 1EDTA ⨯⋅⋅=水样
总硬度（德国度） (四)Ca 2＋的测定
用50mL 移液管吸取水样50.00mL ，加10％NaOH 溶液2mL
②⑤，摇匀，再加钙指示剂少许（绿豆大小）③，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色经紫色变为纯蓝色即为终点
记录EDTA 的用量V 2，平行测定 2～3次。
100V M V c CaO 2EDTA ⨯⋅⋅=水样
钙硬度（德国度） 镁硬度（德国度）=总硬度一钙硬度
注释
①若水的硬度较高(如＞16°H G )，应少取水样，以免消耗EDTA 标准溶液的体积过多。
若取样量少于50mL ，应用纯水释至50mL 后再滴定。
②若水中HCO 3－
含量较高，加缓冲溶液(或NaOH )后，可能有CaCO 3沉淀析出，使测定结果偏低，并且终点拖长，变色不敏锐，这时可以在滴定前加几滴1︰1HCl 酸化(刚果红试纸变蓝)，并煮沸1～2min 以除去CO 2，然后再作测定。
③指示剂的用量以使水样呈明显红色为好，颜色过深或过浅都会使终点难于判断。
滴定时，若发现颜色太浅，可随时补加适量的指示剂。
④EDTA 的配位反应速度较慢，因此滴定速度也应慢一些。
临近终点时更要注意，每加1滴，要摇动几秒钟，否则容易过量。
温度太低时，要加热使水温在303～313K 。
终点前出现的紫色是Mg －铬黑T 与铬黑T 的混合色。
⑤当Mg 2＋的含量较高时，生成的Mg(OH)2沉淀将吸附Ca 2＋，使Ca 2＋的测定结果偏低，可在水样中加入少量蔗糖(或糊精)后，再加碱，可减少沉淀对Ca 2＋的吸附。
若水中Ca 2＋、Mg 2＋含量较多，也可少取水样稀释后再测定，从而减轻沉淀的干扰。
思考题
1. 本实验中加入氨缓冲溶液和NaOH 溶液各起什么作用？
1. 在配制氮缓冲溶液时，为什么要加入EDTA －Mg 2＋？。