NYT 1121.7-2014 土壤有效磷 方法证实
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1.检验依据
NY/T 1121.7-2014土壤有效磷的测定
2.仪器和设备
紫外-可见分光光度计；电子天平；酸度计；
3.分析步骤
参考NY/T 1121.7-2014 土壤有效磷的测定钼锑抗比色法测定
4. 验证结果
4.1 校准曲线及线性范围
4.1.1 酸性土壤试样（pH<6.5）校准曲线及线性范围
表1 酸性土壤试样（pH<6.5）的校准曲线
含量(µg) 0.00 5.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 吸光度A 0.000 0.056 0.110 0.213 0.318 0.421 0.520
回归方程: y = 0.0104x+0.0039 r=0.9999
4.1.2 中性、石灰性土壤试样（pH≥6.5）校准曲线及线性范围
表2 中性、石灰性土壤试样（pH≥6.5）校准曲线含量(µg) 0.00 2.50 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 吸光度A 0.000 0.071 0.149 0.291 0.437 0.583 0.719
回归方程: y = 0.0289x+0.0017 r=0.9999
4.2 检出限实验
4.2.1 酸性土壤试样（pH<6.5）的检出限实验
在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质进行测定，按 HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表3 方法检出限测定结果（N=10）
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 吸光度A 0.026
0.029 0.024
0.026
0.027 0.028
0.031
0.029
0.030
0.028
吸光度A 0 0.002
0.002
0.003
吸光度(A-A 0) 0.024 0.027 0.022 0.024 0.025
0.026
0.028
0.026
0.027
0.025
样品浓度（μg ） 1.93 2.22 1.74 1.93 2.03 2.12 2.32 2.12 2.22 2.03
平均值μg 2.07 标准偏差Sb （μg ）
0.171 t 值 2.821 最低检出含量（μg ） 0.48 检出限（mg/kg ）
0.5
根据 有效磷，10001000
),(⨯⨯⨯=
m D C kg
mg
p w
计算得出方法检出限为：DL=0.5 mg/kg
其中：C —从标准曲线求得显色液中磷的含量，μg 。
m —试样质量，g ；本实验为5g 。 D —分取倍数，50/10。
1000—将mL 换算成L 和将g 换算成kg 的系数。 4.2.2 中性、石灰性土壤试样（pH ≥6.5）的检出限实验
在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质进行测定，按
HJ 168-2010规定MDL=
S
t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表4 方法检出限测定结果（N=10）
根据 有效磷，10001000
),(⨯⨯⨯=
m D C kg
mg
p w
计算得出方法检出限为：DL=0.5 mg/kg
其中：C —从标准曲线求得显色液中磷的含量，μg 。
m —试样质量，g；本实验为2.5g。
D—分取倍数，50/10。
1000—将mL换算成L和将g换算成kg的系数。
4.3 精密度实验
4.3.1 酸性土壤试样（pH<6.5）精密度实验
取3个浓度水平的样品,按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出有效磷的平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表5
表5 精密度测试数据
4.3.2 中性、石灰性土壤试样（pH≥6.5）的精密度实验
取3个浓度水平的样品,按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出有效磷的平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表6
表6精密度测试数据
4.4 准确度实验
取2个有证标准物质，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算平均值，相对误差，检测结果见表7
表7有证标准物质测试数据
5.结论
5.1检出限
实验室检出限为0.5 mg/kg。
5.2精密度
（1）酸性土壤试样（ph<6.5），样品1的最大绝对偏差为0.2mg/kg，标准中要求样品测定值<10mg/kg时，绝对差值≤0.5mg/kg；样品2的最大绝对偏差为0.7mg/kg，标准中要求样品测定值10~20mg/kg时，绝对差值≤1.0mg/kg；样品3的最大相对相差为4%，标准中要求样品测定值>20mg/kg时，相对相差≤5%；均符合要求。
（2）中性、石灰性土壤试样（ph≥6.5），样品1的最大绝对偏差为0.2mg/kg，标准中要求样品测定值<10mg/kg时，绝对差值≤0.5mg/kg；样品2的最大绝对偏差为0.7mg/kg，标准中要求样品测定值10~20mg/kg时，绝对差值≤1.0mg/kg；样品3的最大相对相差为3%，标准中要求样品测定值>20mg/kg时，相对相差≤5%；均符合要求。
5.3准确度
有证标准物质GBW07458(ASA-7)、GBW07460（ASA-9）单次测定结果均在标准值范围内，符合要求。