石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证
石墨炉原子吸收光谱法测定猪肝中的铅含量
石墨炉原子吸收光谱法测定猪肝中的铅含量
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，用于测定样品中金属元素的含量。
其中，铅是一种常见的有害金属，可能会被摄入人体造成健康问题。
猪肝是一种常见的食品，其中含有一定量的铅。
因此，石墨炉原子吸收光谱法可以用于测
定猪肝中的铅含量。
该方法的基本原理是将样品中的铅原子蒸发到石墨管中，然后通过加热和电热原子化等过程使其转化为气态铅原子。
接着，使用空气和氧气等气体将石墨管中的气态铅原子搬运到火焰或者石墨炉中，通过吸收特定波长的光线来检测样品中的铅元素。
利用校准曲线可以计算出样品中铅的含量。
石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等特点，可以用于测定不同样品中的铅含量，包括食品、水、土壤、化妆品等。
在研究和监测铅污
染等领域，石墨炉原子吸收光谱法被广泛应用。
总之，石墨炉原子吸收光谱法可以用于测定猪肝中的铅含量，该方法灵敏度高、准确度高、重现性好，是一种常用的分析技术，广泛应用于不同领域的铅元素分析。
石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的不确定度评定
2.2 检测结果及测量不确定度计算2.2.1 不确定度的来源不确定度来源如表1所示。
2.2.2 不确定度分量的评定(1)取样称量。
取样称量引入的不确定度分量主要由天平变动性不确定度U 1和天平校准不确定度U 2组成。
使用标准砝码1g 重复测量五次，分别为0.99995g ，0.99996g ，0.99997g ，0.99995g ，0.99995g 。
计算得标准偏差为U 1=0.00001g 。
天平不确定度U 2=0.00009g 。
合成不确定度，称量不确定度m U =。
(2)标准曲线实验过程使用的量具主要有100mL 容量瓶，10mL 容量瓶，5mL 移液器。
其中100mL 容量瓶，10mL 容量瓶，5mL 移液器用于曲线配制，10mL 容量瓶用于样品定容。
使用功能上，标准曲线配制100mL 容量瓶共2次，5mL 移液器共3次，10mL 容量瓶共1次；样品定容10mL 容量瓶共1次。
① 100mL 容量瓶。
100mL 容量瓶体积的不确定度参照制造商给定为±0.10mL ，按均匀分布计算标准不确定度为3U =。
充满液体至容量瓶刻度的变动性，可通过重复称量进行统计分析，重复测量10次：99.5216g ，99.5337g ，99.5309g ，99.5454g ，99.5628g ，99.5118g ，99.5046g ，99.5132g ，99.5560g ，99.5829g 。
计算标准不确定度为U 4=0.025mL 。
容量瓶和溶液的温度与校正时温度不同引起的体积不确定度，环境温度与计量温度相差4℃，对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃，则体积变化引入的不确定度为：-45U =合成不确定度：V1U ②5mL 移液器。
移液器体积的最大允差为±0.01mL ，按均匀分布计算不确定度为6U =。
0 引言日用化妆品是人们现代生活日常所需的生活物资。
由于化妆品生产原料和工艺的影响，目前市面上的化妆品(彩妆、面部和身体护理产品、发用化妆品等)部分能检测到有毒重金属，包括铅、镉、汞等等。
环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 适用范围本方法规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。
本方法适用于环境空气中铅的测定。
采集环境空气10m3，方法检出限为0.009μg/m3，测定下限为0.036μg/m3。
2. 原理用过氯乙烯或石英纤维等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后，用石墨炉原子吸收分光光度计测定。
3. 干扰和消除原子吸收分光光度法的干扰可分为物理干扰，化学干扰和光谱干扰。
配制与待测样品具有相似组成的标准溶液，保持样品与标准溶液物理性质一致，可消除物理干扰。
加入基体改进剂（如磷酸二氢铵）可消除化学干扰。
通过塞曼扣背景的方式可以消除光谱干扰。
4. 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。
4.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
4.2 盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml，优级纯。
4.3 过氧化氢：ω(H2O2)=30%，优级纯。
4.4 硝酸溶液：l+9。
用硝酸(5.1)配制。
4.5 硝酸溶液：ω(HNO3)= 1%。
用硝酸(4.1)配制。
4.6 铅标准贮备液：c (Pb)=1.00mg/ml。
称取21.599g Pb(NO3)2（110℃烘干2h）溶于水中，用(1+9)硝酸溶液(4.4)定容至1000ml。
铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。
4.7 铅标准使用液：c (Pb)=0.5μg /ml。
将铅标准贮备液(4.6) 用1％HNO3(5.5)逐级稀释后，配制成含铅0.5μg/ml的标准使用溶液。
4.8 氩气：纯度不低于99.99%。
5. 仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃仪器。
5.1 中流量采样器：流量范围(80~130)L/min。
气体采样流量范围：0.1～1L/min，计时精度：1‰/24h。
5.2 过氯乙烯滤膜或石英纤维等滤膜：要求滤膜空白含铅量低，且空白值稳定。
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证1 材料与方法仪器Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯； EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。
试剂试剂用水为纯化水。
1.2.1 硝酸：优级纯。
1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。
1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL。
1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（mL，国家标准物质中心提供）于100mL容量瓶中，加硝酸，定容至刻度。
如此多次逐级稀释成每毫升含100ng 铅的标准储备液。
样品处理准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置2~3h。
放置150℃恒温干燥箱内保持3～4h，取出冷至室温，于140℃电热板上赶酸，蒸至～后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。
同时进行空白试验。
样品测定1.5.1 标准曲线绘制准确吸取100ng/mL铅标准溶液、、、、、，置于100ml容量瓶中，加入硝酸，定容至刻度，摇匀。
各自相当于、、、、、mL的铅。
吸取20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
1.5.2 样品测定分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
1.5.3 基体改进剂的使用在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）5μL。
2 方法验证线性范围采用上述仪器试验条件，对配制好的、、、、、mLPb标准系列进行分析，并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析，得工作曲线回归方程：y=+，r=，说明铅浓度在～mL范围内具有良好的线性关系。
最低检出限与定量限以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为mL。
石墨炉原子吸收测铅
1ug/mL = 1000ng/mL = 1ppb
2．工作条件的设置
3．铅、镉含量的测定
将5组x, y值代入方程，分两大组各自相加后得两个二元一次方程，解此方程得出a, b值，确定回归方程。
3、记录自来水样的吸光度，在标准曲线上分别查得水样中铅,镉的含量（或用回归方程计算），以ng/mL(ppb)表示。[思考题]1.石墨炉原吸收分光光度法为何灵敏度较高?
2.如何选择石墨炉原子化的实验条件?
石墨炉原子吸收光谱法是一种无火焰原子化的原子吸收光谱法。它使石墨管升至2000K以上的高温，让管内试样中的待测元素分解形成气态的基态原子，利用基态原子对特征谱线的吸收程度与浓度成正比的特点，进行定量分析。
石墨炉原子吸收法克服了火焰原子吸收法雾化及原子化效率低的缺陷，方法的绝对灵敏度比火焰法高几个数量级，最低可测至10-14g，试样用量少，还可直接进行固体试样的测定。但该法仪器较复杂，背景吸收干扰较大。
铅、镉是对人体有害的元素，摄入过量会引起多种疾病，影响人体健康。自来水中的铅和镉含量不高，一般只有ng/mL(ppb)级，需要使用高灵敏度方法进行检测，常用的方法就是石墨炉原子吸收法。
[仪器与试剂]
1．仪器:Z-5000型原子吸收分光光度计；铅、镉空心阴极灯；无油空气压缩机；氩气钢瓶；通风设备；容量瓶、移液管等。
根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样（按浓度由低到高的顺序）。分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。
石墨炉原子吸收法检测血清铅方法
选择适当的基质改进剂，用于提高血清样品在石墨炉中的 原子化效率和分析灵敏度。根据实际需要，可以选用硝酸 镁、磷酸二氢铵等常用基质改进剂。
稀释液和洗涤液
用于稀释血清样品和清洗实验器具。确保稀释液和洗涤液 的纯净度和适宜的浓度。
样品准备
血清样品收集
按照医学伦理和实验要求，从合适来源获取人血清样品。注意样品的采集、保存和处理要 遵循标准化操作程序，以避免铅污染和外源铅的引入。
校准。
石墨管
选择适用于血清铅分析的石墨 管，确保石墨管干净、无损伤 。
微量注射器
用于准确取样和加样。确保注 射器的准确性和精度。
样品处理设备
如离心机、微量移液器等，用 于血清样品的处理和制备。
试剂准备
铅标准溶液
准确称量适量铅标准品，用适当溶剂配制成浓度梯度的铅 标准溶液。确保标准溶液的稳定性和准确性。
选择铅元素的特征光谱线作为 分析线，常用的为283.3nm
波长。
光源
采用高性能空心阴极灯作为光 源，确保光源稳定性和光强度
。
原子化器
选择石墨炉作为原子化器，设 定适当的原子化温度和升温程
序。
检测器
采用高灵敏度的光电倍增管作 为检测器，以捕捉铅原子吸收
信号。
样品测定
标准曲线制备
配制一系列不同浓度的铅标准 溶液，用于绘制标准曲线。
显著性检验
应用适当的统计方法，如t检验或 方差分析，比较不同组别或不同条 件下的血清铅含量差异，判断其是 否具有统计学显著性。
相关性分析
探讨血清铅含量与其他可能影响因 素（如年龄、性别、生活环境等） 之间的关系，为进一步解释结果提 供依据。
实验报告编写
简要概述
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认1. 引言1.1 背景介绍食品安全一直备受关注，其中重金属污染是一项严重的问题。
铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，在食品中的含量如果超出安全范围，会对人体健康造成严重危害。
开展对食品中铅、镉和铬含量的监测是非常必要的。
本研究旨在利用石墨炉原子吸收光谱法对食品中铅、镉和铬的含量进行测定，为食品安全监测提供更加可靠的数据支持。
通过该方法的建立和优化，可以为食品安全管理提供更加科学、准确的检测手段，保障人民健康。
1.2 研究目的本研究的目的是通过石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的含量，以确保食品安全。
食品中的重金属污染已成为人们关注的焦点，铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，其长期摄入可能对人体健康造成严重影响。
准确测定食品中铅、镉和铬的含量，对于评估食品安全性和保障公众健康至关重要。
通过石墨炉原子吸收光谱法的检测，可以高效、精确地测定食品中铅、镉和铬的含量，为食品质量监测和控制提供可靠的依据。
本研究旨在建立一种准确、可靠的分析方法，为食品安全监测提供技术支持，为相关部门制定食品安全标准提供科学依据，从而保障公众的饮食健康和生活质量。
通过本研究，我们希望能够为食品安全领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴。
1.3 研究意义食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量是衡量食品安全的重要指标。
这些重金属元素对人体健康具有潜在的危害，长期摄入过量的铅、镉和铬会导致中毒和各种慢性疾病。
对食品中这些重金属元素的检测至关重要。
本研究的意义在于提供了一种可靠的分析方法，可以有效保障食品质量和人民健康。
通过对不同食品中铅、镉和铬含量的测定，可以为食品安全监管部门提供科学数据支持，加强对食品安全的监控和管理。
2. 正文2.1 石墨炉原子吸收光谱法概述石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，其原理是利用原子吸收光谱法检测样品中的金属元素。
在这种方法中，样品被转化为气体或溶液，并通过石墨管进行加热。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一，材料与方法1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。
2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。
二，测定步骤(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。
冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。
②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。
石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅
石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅李惠玲北京朝阳医院职业病与中毒医学科采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中铅，存在严重的的基体干扰。
本文采用酸脱蛋白沉淀后在标准溶液中添加牛血的基体匹配法直接测定全血中铅，方法简便快速。
用本法测定铅含量110ug/L和330ug/L的血样，测定值的相对标准偏差（RSD）分别为3.9%和2.6%。
分析不同浓度的血铅质控样品，分析结果与标准值吻合。
1.仪器：1.1.岛津AA-6800原子吸收分光光度计，ＡＳＣ－６１００自动进样器，铅空心阴极灯。
1.2.仪器条件：灯电流：8mA；分析线波长：283.3nm；光谱通带宽：0.5nm；氘灯校正背景。
1. 3.原子化升温程序：干燥： 80~200℃ 40s ；灰化： 600~650℃ 25s ；原子化： 2500℃ 5s 停气；清洗： 2700℃ 3s 。
2 试剂：实验用水为去离子水2.1硝酸，优级纯。
2.2硝酸溶液，1%（V/V）。
2.3硝酸溶液，5%（V/V）。
2.4肝素钠水溶液，5g/L。
2.5牛血，肝素抗凝，-20℃保存，用时放置室温，摇匀。
2.6 铅标准溶液：国家标准物质研究中心（GBW08619）。
2.7铅标准应用溶液：取铅标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0μg/ml的标准应用溶液。
3 分析步骤：3.1样品处理：将采集的静脉血，置于预先加入肝素钠溶液（1ml血加20 ~40μl）的具塞聚乙烯塑料管中，充分混匀。
于冰瓶内运输。
置于4℃下可保存备用（有效期为3周）。
3.2将冷藏血样取出，放置室温。
充分振摇混匀，取0.15ml，置于具塞聚乙烯塑料管内，供测定。
同时作空白试验：取0.75ml 5%硝酸溶液，与样品同时进行测定。
3.3标准系列的配制：用1%硝酸溶液稀释标准溶液成 1.25、2.5、5.0、10.0、12.5μg/ml标准系列。
取6支具盖试管，第1管加入0.2ml 1%硝酸溶液，其余各管分别加入0.20ml不同浓度的标准系列溶液，再各加4.80ml牛血，配制成0、50、100、200、400、500μg/L铅标准系列。
铅的测定——石墨炉原子分光光谱法
铅的测定——石墨炉原子分光光谱法1 范围本方法规定了乳制品中铅的测定方法。
本方法检出限为5ppb。
2 原理试样经酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂3.1 硝酸（优级纯）3.2 过氧化氢（30%）3.3 磷酸二氢铵3.4 六水硝酸镁3.5 硝酸（2%）：取20ml硝酸慢慢加入500ml水中，稀释至1000ml。
3.6 基体改进剂：称取1g磷酸二氢铵，0.1038g六水硝酸镁用水溶解定容至100ml。
3.7 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸（2%）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含5.0，10.0，20.0，30.0，40.0ng铅的标准使用液。
4 仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
4.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅阴极空心灯）。
4.2 微波消解仪。
4.3 可调式电热板。
5 分析步骤5.1 试样消解称取1g奶样加入消解罐，加入硝酸（优级纯）3ml，过氧化氢（30%）2ml，按设定程序微波消解，微波消解条件如下：1、5kg – 70s2、10kg-120s3、15kg-150s4、20kg-100s5、25kg-100s 消解结束后取出冷却，置于加热板上在130℃赶酸，大约0.3ml时停止赶酸（用空消解罐内移取0.3ml左右的纯净水作对比，硝酸浓度为2%左右），冷却，先用少量超纯水稀释，将稀释液全部转移倒入10ml容量瓶中，再用超纯水多次润洗，并将液体全部转移至容量瓶中，定容至10ml。
5.2 测定5.2.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳。
参考条件：波长283.3nm，狭缝0.2nm~1.0nm，干燥温度120℃，20s，灰化温度450℃，15s~20s，原子化温度1700℃~2300℃，4s~5s，背景校正灯为氘灯。
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证首先，样品的前处理是非常重要的。
铅是一种常见的污染物，可以存
在于水、土壤、食品等多种样品中。
在测定前，必须将样品中的铅离子完
全转化为可测的铅化合物。
常用的前处理方法包括酸溶解、氧化、还原等。
例如，在水样中，可以使用酸溶解方法将溶液中的铅离子转化为可溶性的
铅酸盐。
其次，样品的选择也是验证方法的关键步骤之一、为了确保测试的准
确性和可靠性，需要选择与样品种类相匹配的方法。
不同样品类型可能需
要不同的前处理方法和测量条件。
例如，对于水样，可以使用直接测定法
或浓缩测定法；对于土壤样品，可以使用酸溶解法或微波消解法。
接下来，仪器的校准也是验证方法的重要环节之一、在进行测定之前，必须对石墨炉原子吸收光谱仪进行校准。
常见的校准方法包括外标定法、
内标定法和标准加入法等。
外标定法是利用一系列已知浓度的标准溶液进
行校准；内标定法是将内标元素添加到样品中，校正样品中的机械和操作
误差；标准加入法是将已知浓度的标准溶液加入到样品中，通过样品的信
号变化来确定铅的浓度。
最后，测量条件的确定也是验证方法的重要步骤之一、确定测量条件
时应注意选择合适的光源波长、石墨管温度和保持时间、铅的吸收线等。
这些参数的选择需综合考虑信号强度、灵敏度、选择性和分辨率等因素。
最优的测量条件应使得铅的吸光度在合适的浓度范围内线性增加，并且能
够区分样品中的铅和背景噪声。
石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量
实验四石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量【目的要求】1. 掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的方法原理。
2. 熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的工作原理及操作。
3. 了解血液样品的预处理方法及基本改进剂的作用。
【方法原理】样品用纯水稀释后直接注入石墨管中，通过程序升温将样品灰化及原子化。
在λ=283.3 nm条件下测定铅基态原子蒸气的吸光度，在一定实验条件下，其吸光度与溶液中铅的浓度成正比，即A=Kc，据此进行定量分析。
【仪器与试剂】1．仪器：原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；全热解石墨管；1.5 ml具盖聚乙烯塑料离心管；微量移液器，涡旋混合器。
2．试剂：100μg/ml铅标准溶液（国家标准物质中心），临用时配制成100μg/L铅标准应用液；Mllipore超纯水（18.2MΩ、25℃）。
【操作步骤】1. 血清样品处理用微量移液器抽取血清100μl置于1.5ml的塑料离心管仲，加入0.9ml 的纯水，在涡旋混合器上充分振摇均匀。
2. 仪器工作条件λ=283.3 nm，灯电流为10mA，狭缝宽度为0.4 nm，氘灯背景校正，氩气流量0.6 L /min。
石墨炉工作条件使用仪器推荐条件（灰化温度改为550℃）。
进样体积20μl，读数方式为峰面积。
3. 工作曲线的绘制将100μg/L的铅标准溶液放入自动进样器，用稀释液稀释到10、20、30、40μg/L，以稀释液作标准空白，依次进样测定，得到工作曲线。
4. 样品测定按仪器测定条件测定血清样品和试剂空白（取100μl去离子水，加入0.9ml 稀释剂，在涡旋混合器上充分振摇混匀）。
【实验结果】1.数据记录2.结果计算按下式计算血液中铅的浓度x c c ⨯＝稀释倍数式中：c x 为血清中铅的浓度，μg /L ；c 为由标准工作曲线求得稀释血样中铅的浓度 μg /L 。
（王晖）。
石墨炉原子吸收光谱测定人血中铅的含量
实验试剂的配制
基体改进剂
血铅标准品配制
基体改进剂1
Pb标准溶液 0 10 20 40 80
100 ml溶液含0.1% Triton X-100 （WS/T 20-1996），0.1% 硝酸
浓度 （μg/L）
当生活或生产环境不变，铅暴露基本稳定的情况下， 血铅不仅反映了近期的铅接触水平，也一定程度上作 为内暴露水平反映体内的铅负荷
采样方便、不易污染、灵敏度高，血铅常被用于反映 铅对人体危害的指标
实验器材与试剂
仪器：原子吸收分光光度计（有石墨炉原子化 器和背景校正装置）； 铅空心阴极灯；
器材：15ml、1.5 ml 离心管；肝素钠抗凝真空采血管 烧杯、100ml容量瓶、移液管、胶头滴管、移 液枪（1ml及200ul)及枪头
2600
持续时间 (s) 1.0 40 10 0.2 10 5.0
0.9
3.0 0.3 5.0
气体流量 (L/min)
0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.0
0.0
0.0 0.3 0.3
样品检测
注意： 样品检测前，清洗清洁池及进样管；
进样程序开始前，先对石墨管进行空烧，排除 上次检测的余样，减少干扰；
试剂：血样；铅标准储备液（1.00 mg/ml）， 硝酸（G.R）；Triton X-100（G.R）； 磷酸二氢铵溶液（A.R）；高纯水。
实验方法与步骤
（一）溶液配制
铅标准应用液、基体改进剂、血铅标准液
实验方法与步骤
铅标准应用液配制（已配好）
1.00 mg/ml的铅标准储备液用1%的硝酸稀释为： 1 mg/L Pb标准应用液I， 0.1 mg/L的Pb标准应用液II。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析摘要：伴随社会经济的不断发展，人们生活质量的大幅提升，其对食品安全越发重视。
在此背景下，与食品安全检测有关的技术得到快速发展。
本文以食品当中的铅为研究对象，采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，现就其具体方法作一探讨。
关键词：食品；铅；石墨炉原子吸收光谱法铅是一种比较常见的重金属，有着很强的毒性，并非是人体当中所需微量元素；在食品当中，之所以会含铅，主要受生产工艺、原料污染及运输、储存、包装等环节遭受污染所致；另外，在较早之前，世界卫生组织（WHO）便将铅当作污染食品的重要物质，而对其施加控制。
需要指出的是，当人体当中铅含量达0.04g以上时，便会造成铅中毒，且其还具有持久性、蓄积性特点，尤其是会损害儿童的认知发育，且所造成的损伤具有不可逆转性。
现在检测食品中铅所采取的前处理方法通常为微波消解，此方法通常存在样品难消化完全的缺点，针对此情况，采取可行方法或技术，优化食品中铅含量检测，预防铅中毒发生，尤为重要。
本文优化前处理等方法，采用石墨炉原子吸收光谱法行此操作，现对此作一剖析。
1.资料与方法1.1试剂与仪器（1）仪器。
石墨炉原子吸收光谱仪：美国 Per-kinElmer PinAAcle900z；超纯水仪：德国 Thermo UV-TOC/UF；电子天平：分岛津AEL-120型；马福炉：SRTX-4-8型。
仪器的工作条件为：波长：283.31nm；夹缝宽度：0.7nm；灯电流：10 mA；测量方式为峰面积；氩气出口压力为 0.35MPa～0.40 MPa，进样体积20μL。
（2）试剂。
铅标准储备液（1000mg/L）；磷酸二氢铵溶液（2.5g/L）；铅标准工作液（50μg/L），硝酸（超级纯）溶液（2%）。
实验用水为超纯水。
1.2试验方法（1）样品处理方法。
精取0.3~0.5g食品样品，充分混匀，经消酸（20%）浸泡处理；取瓷坩埚50ml，冲洗洁净，且保持干燥状态，实施炭化，然后置入马福炉（550℃±5℃），进行灰化处理，时间为8h，充分消解；采用移液管（10ml）取10ml浓度为2%的硝酸溶液（内含磷酸二氢铵2.5g/L），置入到各个样品坩埚当中，溶解灰分，混匀并备用。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析
石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法以及近几年来发展起来的ICP-MS法。
其中石墨炉原子吸收法灵敏度高，适合于食品中微量铅的测定。
但石墨炉原子吸收法重现性稍差，为了提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究，确定了仪器的最佳工作条件。
1 材料及样品预处理1.1 主要仪器与试剂：美国CEM公司MARS_5型微波消化系统；Varian220型原子吸收光谱仪；普通涂层石墨管；1 000 mg/L铅标准储备液；120 g/L磷酸氢二铵溶液；优级纯硝酸双氧水；18.2Ω去离子水。
1.2 样品预处理：向微波消化罐中称取食品鲜样0.5000 g～1.0000 g，加8 ml 硝酸和2 ml双氧水，盖紧消化罐，放入微波消化系统中按程序消解，同时做空白及质量控制试验。
消解液完全冷却后，在通风橱中转移至50 ml烧杯，低温加热赶酸，并定容至25 ml待测。
1.3 微波消解条件：见表1。
2 测定2.1 仪器条件：波长：283.3 nm；光谱带宽：0.2 nm；灯电流：7.0 mA；干燥温度及时间：85～120℃，55 s；灰化温度及时间：600℃，10.8 s；原子化温度及时间：2 200℃，5 s；背景较正为氘灯。
2.2 标准工作曲线：将铅标准储备液用1%硝酸溶液稀释为40 μg/L的铅标准工作液备用。
2.3 测定：确定母液、制备液、基体改进剂及样品液杯位后，分别取各液于各测定杯中，按设定的仪器工作条件测定。
3 结果与讨论3.1 微波消解条件的优化3.1.1 消解试剂的选择：使用硝酸、硝酸+双氧水（4∶1）两种试剂对食品进行消解试验。
实验表明，两者均能较快消解完全，但用硝酸+双氧水（4∶1）消解完全后基体干扰较硝酸小，故选择硝酸+双氧水（4∶1）作为消解试剂。
3.1.2 消解条件的选择：在0.5 g食品试样中加入8.0 ml硝酸、2.0 ml过氧化氢，在额定功率下，设定不同的温度和加热时间进行试验，最佳微波消解条件的选定见表1。
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物-原
6、说明 、
本方法最低检出浓度为5µg/kg。 。 本方法最低检出浓度为
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品安全检验技术（理化部分） 食品中 含量的测定
二、二硫腙比色法
1、原理 、
样品经消化后， 样品经消化后，在pH8.5~9.0时，铅离子与双硫腙 时 生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵， 生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰 化钾和盐酸羟胺等，防止铁、 锌等离子干扰， 化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，于 510nm处与标准系列比较定量。 处与标准系列比较定量。 处与标准系列比较定量
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品安全检验技术（理化部分） 食品中 含量的测定
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法 原子荧光光谱法、 腙比色法、氢化物 原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
4、操作方法 、
样品处理（湿法或干法） 系列标准溶液的制备 系列标准溶液的制备→ 样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备 仪器参考条件的选择→ 仪器参考条件的选择 标准曲线的绘制 样品测定
仪器参考条件的选择：波长， 仪器参考条件的选择：波长， 283.3nm；灯电流，5~7mA；狭缝， ；灯电流， ；狭缝， 0.7nm；干燥温度，120℃，20s；灰化温度，450 ℃ ，20s；原子化温 ；干燥温度， ℃ ；灰化温度， ； 度，1900 ℃ ，4s；背景校正为氘灯。其它条件按仪器说明调至最佳 ；背景校正为氘灯。 状态。 状态。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，适用于测定食品中微量的重金属元素。
铅、镉和铬是常见的食品中的重金属污染元素，其对人体健康有害，因此需要对其进行监测和分析。
石墨炉原子吸收光谱法的原理是利用原子在特定波长下对光的吸收来定量测定溶液中的目标元素。
其分析步骤主要包括样品的预处理、仪器的调试和校准、样品的加热和原子吸收测量。
样品的预处理是为了提取出铅、镉和铬等金属元素，常用的方法有酸溶解、微波消解和溶剂萃取等。
以酸溶解为例，可以将食品样品加入适量的酸中，经过搅拌和加热使其完全溶解，得到含有目标元素的溶液。
仪器的调试和校准是确保仪器能正常工作并准确测定目标元素。
需要调整石墨炉的温度程序、气体流速和电流等参数，并使用标准溶液进行校准。
标准溶液的浓度应覆盖待测样品中铅、镉和铬的浓度范围，通常可以选择多个浓度分别进行校准，以得到浓度与吸光度之间的标准曲线。
然后，样品的加热和原子吸收测量是进行实际分析的步骤。
将预处理得到的样品溶液加入石墨炉中，通过升温程序使样品发生干燥、焙烧和原子化过程，使得目标元素以原子形式进入气相，然后在特定波长下进行吸收测量。
根据标准曲线和待测样品的吸光度，可以通过插值或外推得到样品中铅、镉和铬的浓度。
为了提高测定的准确性，通常会进行多次测量并取平均值，同时进行空白试验和添加标准品验证结果的可靠性。
石墨炉原子吸收光谱法是一种准确、灵敏和可靠的方法，常用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。
其操作简便，但需要注意样品的预处理和仪器的调试和校准等步骤，以确保结果的准确性和可靠性。
石墨炉原子吸收光谱法测定海水中的铅
石墨炉原子吸收光谱法测定海水中的铅摘要：本实验利用注射器中填装吸附剂对海水(pH>5)浓缩后用石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品中痕量铅。
本方法利用物理和化学的吸附作用富集测试元素同时避免了高浓度盐对石墨炉原子吸收光谱法的干扰。
本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高。
适用于海水样品中痕量Pb的测定。
关键词：吸附洗脱预富集原子吸收分光光度计前言铅(Pb)是已知毒性最大的重金属污染物之一，它可通过呼吸以及饮食摄入人体。
铅是一种慢性的积累性毒物和潜在的致癌、致突变物质。
铅的性质与钙类似，在人体骨骼中能够积蓄,主要损害神经系统、造血器官和肾脏。
海水中铅的含量很低，在大洋表层海水中的质量浓度为0.03~13μg/L，近岸区由于受陆源排放的影响会使其含量增高。
海洋有害重金属对海洋生物具有累积和放大的生态毒性效应，并能降低初级生产力，抑制生物化学活动，对海洋生态系统和环境质量具有多层次影响。
不同海域海水中铅的存在形态有较大差别。
由于海水中铅的含量很低，不同形态铅的含量则更低，所以海水中铅及其形态测定需要极灵敏的分析方法，以提供准确度高的数据用于研究不同形态铅的生物毒性及其迁移转化和归趋。
目前，我国用于海水中铅测定的标准方法采用原子吸收法和阳极溶出伏安法。
1、实验原理1.1吸附：物质在两相界面上浓集的现象。
当液体或气体混合物与吸附剂长时间充分接触后，系统达到平衡，吸附质的平衡吸附量（单位质量吸附剂在达到吸附平衡时所吸附的吸附质量），首先取决于吸附剂的化学组成和物理结构，同时与系统的温度和压力以及该组分和其他组分的浓度或分压有关。
1.2洗脱：流动相携带组分在色谱柱内向前移动并流出色谱柱的过程。
1.3石墨炉原子吸收光谱法的原理：将VB1样品用HNO3-HClO4消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，采用横向加热技术，测定样品中的铅含量。
2、仪器与试剂2.1.1 仪器及工作条件美国热电SOLAAR M6型原子吸收光谱仪,带GF95型石墨炉,FS95自动进样装置；美国热电热解涂层石墨管及Pb、Ni空心阴极灯。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry，GFAAS）是一种常用的分析方法，可用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、实验目的1. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。
3. 确认该方法的准确性和可靠性。
二、实验仪器和试剂1. 实验仪器：石墨炉原子吸收光谱仪。
2. 实验试剂：标准品溶液（铅、镉、铬）。
三、实验步骤1. 样品的处理将待测食品样品加工成适合原子吸收分析的形式。
一般可通过微波消解或酸-碱处理等方法将固态食品样品转化为液态样品。
2. 仪器的操作a. 打开石墨炉原子吸收光谱仪，预热至适宜的温度。
b. 将标准品溶液依次加入石墨炉样品池中，然后测定吸光度，并绘制标准曲线。
c. 将处理好的食品样品加入石墨炉样品池中，依次测定吸光度。
d. 根据标准曲线计算出食品样品中铅、镉和铬的含量。
3. 结果的确认将实验数据与标准值进行比较，确认测定结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1. 样品处理过程中，应严格控制污染，避免样品被外界重金属元素污染。
2. 仪器的操作应按照操作手册进行，避免误操作导致实验结果的不准确性。
3. 实验过程中应注意安全防护，避免接触有毒有害物质。
五、实验结果分析经过标准曲线的计算和数据对比，确认该方法可以准确、可靠地测定食品中铅、镉和铬的含量。
实验结果与标准值吻合度高，且重复性好，符合食品中重金属元素的测定要求。
六、结论本实验利用石墨炉原子吸收光谱法成功测定了食品中铅、镉和铬的含量，确认了该方法的准确性和可靠性。
这为食品安全监测和质量控制提供了可靠的分析手段。
本实验还能够为日常食品安全监测提供技术支持，为食品行业的发展起到积极的作用。
原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量
原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量一、实验目的1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构；2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。
二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。
C以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。
它属于非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。
三、主要仪器和试剂：石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管；铅标准溶液(1000ppm)；0.2%稀HNO3；去离子水四、实验步骤1. 设置仪器工作参数；2.配制浓度为50ug/L的标样储备液（母液），利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液，分别测定其吸光度，扣除试剂空白后做标准曲线；3.水样经消解后测定其吸光度。
五、结果与数据处理：1.数据记录2.绘制工作曲线3.求待测水样中铅的含量。
附：原子吸收分光光度计操作流程：1.打开冷却水系统，水温22度左右；2.打开氩气气瓶，出口压力调节至140－200kPa；3.打开通风系统、主机及石墨炉电源；4.开计算机，进入操作系统；5.SpectrAA软件，进入仪器页面，单击“工作表格”，新建工作方法；6.按“添加方法”，选择要分析的元素；7.按“编辑方法”，进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进样器等相关参数的设置；8.按“选择”，选定要分析的样品标签；9.按“优化”，进行元素灯的优化及进样器位置的优化；10.按“开始”，进行标样及样品的分析。
11.实验结束后，关机顺序依次为：氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、计算机、通风系统。
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石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证
1 材料与方法
仪器
Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。
试剂
试剂用水为纯化水。
1.2.1 硝酸：优级纯。
1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。
1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL。
1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（mL，国家标准物质中心提供）于100mL容量瓶中，加硝酸，定容至刻度。
如此多次逐级稀释成每毫升含100ng铅的标准储备液。
样品处理
准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置2~3h。
放置150℃恒温干燥箱内保持3～4h，取出冷至室温，于140℃电热板上赶酸，蒸至～后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。
同时进行空白试验。
样品测定
1.5.1 标准曲线绘制
准确吸取100ng/mL铅标准溶液、、、、、，置于100ml容量瓶中，加入硝酸，定容至刻度，摇匀。
各自相当于、、、、、mL的铅。
吸取20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
1.5.2 样品测定
分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
1.5.3 基体改进剂的使用
在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）5μL。
2 方法验证
线性范围
采用上述仪器试验条件，对配制好的、、、、、mLPb标准系列进行分析，并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析，得工作曲线回归方程：y=+，r=，说明铅浓度在～mL范围内具有良好的线性关系。
最低检出限与定量限
以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为mL。
以10倍信噪比为定量限，若称取0.5g样品消化并定容至50mL测定，铅对应的定量限分别为μg/kg。
回收率试验
称取同一样品6份，进行3个浓度的铅含量加标回收率试验，并且每个浓度做2个平行。
试验结果表明，铅的加标回收率在％～％之间，结果见表1。
表1 回收试验结果
编号本底含量
（μg/g）加入量（μg）测定值
（μg/g）
回收率
（％）
回收率平
均值（%）
1
2
3
4
5
6
精密度试验
2.4.1 标准品精密度试验
以上述仪器条件，分别对10ng/mL铅标准工作液连续进样11次，测定相对标准偏差分别为％。
2.4.2 样品精密度试验
准确称取同一样品5份进行平行测定，测定结果见表2。
表2 样品精密度试验结果
1 2 3 4 5 RSD(%) 样品含量
（mg/kg）
含量测定
按照上述试验方法，对国家标准物质灌木枝叶（GBW07602）进行样品处理及上机测定，测定结果在标准值范围内，结果见表3。
表3 含量测定结果
样品名称测定项目标准值测定值
灌木枝叶铅±kg mg/kg
3 小结
本文以检出限、回收率、精密度等为指标，对石墨炉原子吸收光谱法测定铅进行了方法学验证。
试验结果表明，其具有灵敏度高、准确度高、精密度良好等优点，能满足检测要求。