石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证

1 材料与方法

仪器

Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。

试剂

试剂用水为纯化水。

1.2.1 硝酸：优级纯。

1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。

1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL。

1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（mL，国家标准物质中心提供）于100mL容量瓶中，加硝酸，定容至刻度。如此多次逐级稀释成每毫升含100ng铅的标准储备液。

样品处理

准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置2~3h。放置150℃恒温干燥箱内保持3～4h，取出冷至室温，于140℃电热板上赶酸，蒸至～后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。同时进行空白试验。

样品测定

1.5.1 标准曲线绘制

准确吸取100ng/mL铅标准溶液、、、、、，置于100ml容量瓶中，加入硝酸，定容至刻度，摇匀。各自相当于、、、、、mL的铅。吸取20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

1.5.2 样品测定

分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

1.5.3 基体改进剂的使用

在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）5μL。

2 方法验证

线性范围

采用上述仪器试验条件，对配制好的、、、、、mLPb标准系列进行分析，并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析，得工作曲线回归方程：y=+，r=，说明铅浓度在～mL范围内具有良好的线性关系。

最低检出限与定量限

以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为mL。以10倍信噪比为定量限，若称取0.5g样品消化并定容至50mL测定，铅对应的定量限分别为μg/kg。回收率试验

称取同一样品6份，进行3个浓度的铅含量加标回收率试验，并且每个浓度做2个平行。试验结果表明，铅的加标回收率在％～％之间，结果见表1。

表1 回收试验结果

编号本底含量

（μg/g）加入量（μg）测定值

（μg/g）

回收率

（％）

回收率平

均值（%）

1

2

3

4

5

6

精密度试验

2.4.1 标准品精密度试验

以上述仪器条件，分别对10ng/mL铅标准工作液连续进样11次，测定相对标准偏差分别为％。

2.4.2 样品精密度试验

准确称取同一样品5份进行平行测定，测定结果见表2。

表2 样品精密度试验结果

1 2 3 4 5 RSD(%) 样品含量

（mg/kg）

含量测定

按照上述试验方法，对国家标准物质灌木枝叶（GBW07602）进行样品处理及上机测定，测定结果在标准值范围内，结果见表3。

表3 含量测定结果

样品名称测定项目标准值测定值

灌木枝叶铅±kg mg/kg

3 小结

本文以检出限、回收率、精密度等为指标，对石墨炉原子吸收光谱法测定铅进行了方法学验证。试验结果表明，其具有灵敏度高、准确度高、精密度良好等优点，能满足检测要求。