实验二十 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

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水质-铁的测定-邻菲啰啉分光光度法

水质-铁的测定-邻菲啰啉分光光度法

水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法(量程:0.12~5mg/L)1 适用范围本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。

方法最低检出浓度为0.03mg/L,测定下限为0.12mg/L,测定上限为5.00mg/L。

对铁离子大于5.00mg/L 的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。

2 原理亚铁离子在pH3~9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,其反应式为:此络合物在避光时可稳定保存半年。

测量波长为510nm,其摩尔吸光系数为1.1×10 4 L·mol -1·cm-1。

若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量。

3 试剂本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。

3.1 盐酸(HCl):ρ20=1.18g/mL,优级纯。

3.2 (1+3)盐酸。

3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。

3.4 缓冲溶液:40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。

3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉(1,10-phenanthroline)水溶液,加数滴盐酸帮助溶解。

3.6 铁标准贮备液:准确称取0.7020g 硫酸亚铁铵((NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O),溶于(1+1)硫酸50mL 中,转移至1000mL容量瓶(A 级)中,加水至标线,摇匀。

此溶液每毫升含100μg 铁。

3.7 铁标准使用液:准确移取铁标准贮备液(3.6)25.00mL 置100mL 容量瓶(A 级)中,加水至标线,摇匀。

此溶液每毫升含25.0μg 铁。

4 仪器分光光度计,10mm 比色皿。

25 干扰的消除强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。

经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。

加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。

仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁

仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁

仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是常用的测定铁含量的方法,该方法利用邻菲罗啉与Fe3+形成复合物时的吸收光谱特性进行定量分析。

本实验旨在通过邻菲罗啉分光光度法准确测定未知样品中铁的含量。

仪器及试剂:1.紫外可见分光光度计:用于测量样品在特定波长下的吸光度。

2.1,10-菲罗啉:作为萃取剂与Fe3+形成有色络合物。

3.盐酸:用于调节溶液的酸碱度。

4.硫酸:用于制备酸性条件下的邻菲罗啉试剂。

实验步骤:1.根据实验室提供的样品,称取适量未知样品,加入锥形烧瓶中。

2.加入10mL盐酸,调节溶液酸碱度,使溶液呈现酸性。

3.加入适量的邻菲罗啉试剂,溶解后进行稀释,拌匀。

4.将样品溶液转移到紫外可见分光光度计的比色皿中,以空白溶液为对照。

5.在特定波长下测量样品的吸光度,并记录下数值。

6.制备一系列已知浓度的铁标准溶液,重复步骤4和5,以绘制铁的标准曲线。

7.根据样品的吸光度和标准曲线,计算出样品中铁的含量。

实验注意事项:1.样品溶液的酸碱度对实验结果有较大影响,应确保样品处于酸性条件下,一般pH为1-2之间。

2.实验过程中尽量避免邻菲罗啉试剂的吸湿,以免影响准确性。

3.各步骤中,尽量保持操作环境清洁,以避免外界因素干扰。

4.标准曲线的绘制应涵盖目标测定范围内的各个浓度点,以保证测定结果的准确度。

分析结果及讨论:分析样品后,根据样品的吸光度和标准曲线,可以计算出样品中铁的含量。

分光光度法测定铁的优点是准确度高,灵敏度较好,样品处理简便。

然而,该方法需要严格控制反应条件,如酸碱度、反应时间等,以保证测定结果的准确性。

另外,样品中其他金属离子的存在也会对测定结果产生干扰。

因此,在分析过程中要注意样品的预处理,并对干扰进行合理处理,以提高分析结果的准确性。

总之,邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁含量的方法。

通过实验,可以熟悉该方法的操作步骤,了解标准曲线的绘制和分析结果的计算。

实验结果可用于质量控制、食品安全监测等领域的铁含量测定。

《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究(一)

《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究(一)

《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究(一)研究报告:《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进背景在环境保护和相关行业中,水中微量铁的测定非常重要。

目前常用的测定方法是邻菲罗啉分光光度法。

但是在实际应用中,存在一些问题,需要进行改进和优化。

现状分析在使用邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁时,会受到许多因素的影响,比如样品处理、仪器精度、光源强度等。

因此,该方法存在以下几个问题:•准确性不高•灵敏度低•结果不稳定改进方案为了解决上述问题,我们提出了以下改进方案:样品前处理在进行测定前,需要对样品进行前处理,以保证样品纯净且符合测定要求。

具体来说,我们可以采用蒸馏水或纯水对样品进行洗涤和稀释,以减少样品中其它杂质的干扰。

仪器精度仪器的精度对于测定结果的准确性非常重要。

我们需要保证仪器的精确度和稳定性,以保证测定结果的可靠性。

光源强度光源的强度对于测定结果的灵敏度和精确度都有很大的影响。

我们要保证光源强度稳定,并且经常进行校准,以获得更准确的测定结果。

实验结果经过以上改进方案的实施,我们得到了更准确、更稳定的测定结果,并且灵敏度也得到了改善。

因此,我们认为这些改进方案是可行的,并且具有很大的应用前景。

结论邻菲罗啉分光光度法是一种测定水中微量铁的常用方法。

通过对该方法的改进,我们可以提高测定结果的准确性和稳定性,进而为环保和相关行业提供更好的服务。

推广应用我们将推广该改进方案,以改善环境保护和相关行业的水中微量铁测定方法。

同时,我们将继续优化该方案,以进一步提高测定结果的精准度和稳定性。

我们相信,通过持续创新和改进,我们能够为实现更绿色、更可持续的发展贡献更大的力量。

参考文献•李文举, 贺英明. 邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁[J]. 现代透析杂志, 2009, 17(3): 279-280.•陈振, 刘如霖, 赵宇杰. 邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的研究[J]. 环保科技通讯, 2016, 14(6): 372-373.•钟慧英. 邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁[J]. 化学生物与工程, 2018, 35(6): 144-145.。

实验十-邻二氮菲分光光度法测定微量铁

实验十-邻二氮菲分光光度法测定微量铁

实验十邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长3.学会制作标准曲线的方法4.通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁,掌握721型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理邻二氮菲(1,10—二氮杂菲),也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。

在pH2—9范围内(一般控制在5—6间)Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)2+lgK=21.3,在510nm下,其摩尔吸光系数为1.1104L/moL.cm, )Fe3+与邻二氮菲作用生成3兰色配合物,稳定性较差,因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+:2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-本方法的选择性很高。

相当于含铁量40倍的Sn、AI、Ca、Mg、Zn、Si,20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu不干扰测定。

三、试剂与仪器仪器:1.721型分光光度计2.50mL容量瓶8个(4人/组),100mL1个,500mL1个3.移液管:2 mL1支,10 mL1支4.刻度吸管:10mL、5mL、1mL各1支试剂:1.铁标准储备溶液100ug/mL:500 mL(实际用100mL)。

准确称取0.4317g铁盐NH4Fe(SO4)12H2O置于烧杯中,加入6moL/LHCI20mL和少量水,然后加水稀释至刻度,摇匀。

22.铁标准使用液10ug/mL:用移液管移取上述铁标准储备液10.00 mL,置于100 mL容量瓶中,加入6moL/LHCI2.0mL和少量水,然后加水稀释至刻度,摇匀。

3.HCI6moL/L:100mL(实际用30mL)4.盐酸羟胺10%(新鲜配制):100mL(实际80mL)5.邻二氮菲溶液0.1%(新鲜配制):200mL(实际160mL)6.HAc—NaAc缓冲溶液(pH=5)500 mL(实际400mL):称取136gNaAc,加水使之溶解,再加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500 mL7.水样配制(0.4ug/mL):取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL四、实验步骤1.绘制吸收曲线:用吸量管吸取铁标准溶液(10ug/mL)0.0、2.0、4.0 mL分别放入50 mL容量瓶中,加入1 mL10%盐酸羟胺溶液、2.0 mL0.1%邻二氮菲溶液和5 mL HAc—NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀,放置5分钟,用3cm比色皿,以试剂溶液为参比液,于721型分光光度计中,在440—560nm波长范围内分别测定其吸光度A值。

铁的测定邻菲罗啉法实验报告

铁的测定邻菲罗啉法实验报告

铁的测定邻菲罗啉法实验报告一、实验目的本实验旨在掌握邻菲罗啉法测定铁含量的原理和操作方法,学会使用分光光度计进行定量分析,并熟悉实验数据的处理和结果的计算。

二、实验原理在 pH 为 2~9 的条件下,亚铁离子(Fe²⁺)与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,其颜色深浅与铁的含量成正比。

通过分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度,即可计算出铁的含量。

三、实验仪器与试剂(一)仪器1、分光光度计2、容量瓶(50 mL、100 mL)3、移液管(1 mL、5 mL、10 mL)4、刻度吸管(5 mL、10 mL)5、烧杯(50 mL、100 mL)6、玻璃棒7、电子天平(二)试剂1、硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O2、邻菲罗啉(1,10-菲罗啉)3、盐酸羟胺4、乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH = 45)5、浓硫酸四、实验步骤(一)标准溶液的配制1、准确称取07020 g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O,用少量蒸馏水溶解后,转移至 100 mL 容量瓶中,定容至刻度,摇匀。

此溶液中 Fe²⁺的浓度为100 μg/mL。

2、用移液管准确吸取 1000 mL 上述溶液于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液中 Fe²⁺的浓度为10 μg/mL,作为标准储备液。

(二)标准曲线的绘制1、分别吸取 000、100、200、300、400、500 mL 标准储备液于 50 mL 容量瓶中,依次加入 1 mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,放置 2 min。

2、加入 5 mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH = 45)和 3 mL 01%邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 15 min。

3、以试剂空白(即 000 mL 标准储备液)为参比,用 1 cm 比色皿,在 510 nm 波长处,测定各溶液的吸光度。

4、以铁的浓度(μg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

邻菲啰啉分光光度法测定微量铁

邻菲啰啉分光光度法测定微量铁

邻菲啰啉分光光度法测定微量铁【实验目的】1.掌握显色反应最佳实验条件的一般选择方法2.熟悉分光光度法的基本原理及仪器的操作技术3.了解测定微量铁的方法【实验原理】在pH3~9的溶液中,Fe2+可与邻菲啰啉发生反应,生成橘红色配合物。

该配合物十分稳定,在一定浓度范围内,吸光度与Fe2+浓度呈直线关系,符合比尔定律。

Fe3+也可与邻菲啰啉发生反应,生成淡蓝色配合物,如果样品中含有Fe3+,可预先用盐酸氢胺将其还原为Fe2+,然后进行测定,此时测定的是总铁含量。

【仪器与试剂】1.仪器与器皿:分光光度计、吸收池、酸度计、1ml、2ml、5ml刻度吸量管、25ml比色管、100ml烧杯、1000ml容量瓶2.试剂:铁标准贮备液[ρ(Fe3+)=0.40g/L]、铁标准应用液[ρ(Fe3+)=40.0μg/mL]、盐酸羟胺水溶液[ρ(=50g/L]、邻菲啰啉溶液[ρ(=2g/L]、乙酸钠溶液(1.0mol/L)、氢氧化钠溶液(0.1mol/L)【实验步骤】1.最佳吸收波长(1)处理组:移取2.0ml标准铁应用液于25ml比色管中,加入1.0盐酸羟胺溶液,混匀后放置2min。

加入1.0ml邻菲啰啉溶液和2.0ml乙酸钠溶液,加水稀释至25ml刻度,摇匀,放置10min。

(2)空白对照:加入2.0ml去离子水代替铁标准溶液,其余操作同上,配成试剂空白为参比。

分别在在440~560nm(每20nm测一次),500`520nm(每5nm测一次),分别测量其吸光度。

注意每次调整波长时,需要重新校零。

2.显色时间的影响和显色稳定时间(1)处理组:2.0ml标准铁应用液到比色管中,加入1.0ml盐酸羟胺溶液,混匀后放置2min。

加入1.0ml邻菲啰啉溶液和2.0ml醋酸钠溶液,加水稀释至25ml刻度,摇匀。

(2)空白对照:加入2.0ml去离子水代替铁标准溶液,其余操作同上,配成试剂空白为参比。

测量吸光度间隔时间分别为0min、2min、5min、10min、20min、30min、60min、90min测量吸光度。

邻菲罗啉测铁实验报告

邻菲罗啉测铁实验报告

一、实验目的1. 掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2. 学会标准曲线的绘制方法及其使用;3. 了解分光光度计的操作及维护。

二、实验原理亚铁离子(Fe2+)在pH3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,其最大吸收波长为510nm。

利用朗伯-比耳定律,可以通过测定溶液的吸光度来计算铁的含量。

在本实验中,首先将样品中的铁离子还原为亚铁离子,然后加入邻菲罗啉显色剂,形成橙红色络合物。

通过比较样品溶液与标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,从而计算出样品中铁的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、721型比色皿、移液管、容量瓶、移液器、酸度计、电子天平等。

2. 试剂:铁标准溶液、邻菲罗啉溶液、盐酸羟胺溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液、10%盐酸、无水乙醇、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制:(1)取6个50ml容量瓶,分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml的铁标准溶液,用水定容至刻度;(2)向每个容量瓶中加入2.5ml盐酸羟胺溶液、5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液、5ml邻菲罗啉溶液,混匀;(3)以蒸馏水为空白,用分光光度计在510nm波长处测定吸光度;(4)以铁标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定:(1)准确量取待测样品溶液2ml于50ml容量瓶中;(2)按照标准曲线的绘制步骤,加入试剂并混匀;(3)以蒸馏水为空白,用分光光度计在510nm波长处测定吸光度;(4)根据标准曲线,计算样品中铁的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线:绘制标准曲线,得到线性方程为y=0.0034x+0.0068,相关系数R²=0.9976。

2. 样品测定:根据标准曲线,计算样品中铁的含量为1.23mg/L。

六、实验讨论1. 在实验过程中,要注意控制溶液的酸度,避免pH值过高或过低影响邻菲罗啉与铁离子的络合反应;2. 盐酸羟胺作为还原剂,应确保其过量,以确保样品中的铁离子全部还原为亚铁离子;3. 邻菲罗啉显色剂与铁离子形成的橙红色络合物在光照下易分解,实验过程中应尽量避免光照;4. 实验过程中,要注意仪器和试剂的清洁,避免污染影响实验结果。

邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导

邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导

实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法一、实验目的:1.掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2.学会标准曲线的绘制方法及其使用。

二、原理:1.定量分析依据:A=κbc2.有关反应:4Fe3++2NH2OH·HCl=4Fe2++N2O↑+4H++2H2O+2Cl-橙红色配合物3.显色条件pH值控制:pH≈5.0。

显色时间:15min显色温度:室温显色剂及用量:邻二氮菲2.00mL4.测量条件λmax=510nm参比溶液:试剂空白吸光度范围:0.2-0.8三、仪器:可见分光光度计,1cm比色皿、100mL 容量瓶1个,20mL 移液管 1 支,50mL 容量瓶10 个,10mL 吸量管 1 支,1mL 吸量管(或移液管)1 支,5mL 移液管 1 支,2mL 移液管1 支。

四、试剂:①铁贮备液(100µg/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100毫升烧怀中(或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O,其摩尔质量为482.18g/mol),加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为100.0µg/mL。

(实验室准备好)②铁标准溶液(20.00 μg·mL-1)移取100.0μg·mL-1铁标准溶液20.00mL于100mL 容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。

(学生自行配制)③10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。

④0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。

(临用时配制)或(避光保存,两周内有效)。

⑤HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。

12五、测定步骤: 1、标准曲线的绘制:(1)分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 于7支50ml 容量瓶中,加水至刻度;(2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml ,混匀,加入5ml pH ≈5.0缓冲溶液,摇匀,加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml ,摇匀,(3)放置15分钟后,在510nm 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白作为参比,测定各溶液的吸光度。

实验二十 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

实验二十  水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

实验二十水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法一、实验目的1.学习如何选择吸光光度分析的实验条件;2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法;3.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。

二、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多,有邻二氮菲(又称邻菲啰啉,菲绕林)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5-Br-PADAP等。

其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高,稳定性好,干扰容易消除,因而是目前普遍采用的一种方法。

在pH为2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定的橘红色络合物Fe(Phen)32+:其中lgβ3=21.3,摩尔吸光系数ε508=1.1×104 L·mol-1·cm-1。

当铁为+3价时,可用盐酸羟胺还原:Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物,在少量情况下,不影响Fe2+的测定,量大时可用EDTA隐蔽或预先分离。

吸光光度法的实验条件,如测量波长,溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等,都是通过实验来确定的。

本实验在测定试样中铁含量之前,先做部分条件试验,以便初学者掌握确定实验条件的方法。

条件试验的简单方法是:变动某实验条件,固定其余条件,测得一系列吸光度值,绘制吸光度-某实验条件的曲线,根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。

三、仪器与药品1.分光光度计,pH计,50mL容量瓶8个(或比色管8支)2.100 μg·mL-1铁标准溶液:准确称取0.8634 g 分析纯 NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中,加入20mL 6mol·L-1 HCl溶液和少量水,溶解后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

3.邻二氮菲 1.5 g·L-1。

(新配制);4.盐酸羟胺100 g·L-1(用时配制)。

5.NaAc 1mol·L-1。

邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导

邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导

实验二 邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁 一一标准曲线法一、 实验目的:1. 掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法; 2 •学会标准曲线的绘制方法及其使用。

二、 原理:1•定量分析依据:A= K be 2•有关反应:4Fe +2NH 2OH ・HCI=4Fe +N 2O f +4H +2H 2O+2CI3. 显色条件pH 值控制:显色时间: 显色温度:室温显色剂及用量:邻二氮菲 2.00mL4•测量条件入 max=510nm 参比溶液:试剂空白 吸光度范围:0.2-0.8 三、 仪器:可见分光光度计,1cm 比色皿、100mL 容量瓶1个,20mL 移液管1支,50mL 容量瓶10 个,10mL 吸量管1支,1mL 吸量管(或移液管) 1支,5mL 移液管1支,2mL 移液 管1支。

四、 试剂:① 铁贮备液(100卩g/mL ):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH 4) 2Fe (SO 4) 2 6H 2O] 于100毫升烧怀中(或0.8640g 分析纯的NH 4Fe (SO 4)2 12H 2O ,其摩尔质量为482.18g/mol ),加50毫升1+1 H 2SO 4,完全溶解后,移入 1000ml 的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe 的质量浓度为100.0卩g/mLo (实验室准备好)② 铁标准溶液(20.00 yg mL — 1) 移取100.0卩g ・mL — 1铁标准溶液 20.00mL 于100mL 容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。

(学生自行配制) ③ 10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。

④ 0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至 所需体积。

(临用时配制)或(避光保存,两周内有效)。

⑤ HAc-NaAc 缓冲溶液(pH 〜5.0):称取40克纯醋酸铵加到 50毫升冰醋酸中,加水溶解后 稀释至100毫升。

邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导图文稿

邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导图文稿

邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导集团文件版本号:(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法一、实验目的:1.掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2.学会标准曲线的绘制方法及其使用。

二、原理:1.定量分析依据:A=κbc2.有关反应:4Fe3++2NH2OH·HCl=4Fe2++N2O↑+4H++2H2O+2Cl-橙红色配合物3.显色条件pH值控制:pH≈5.0。

显色时间:15min显色温度:室温显色剂及用量:邻二氮菲2.00mL 4.测量条件λmax=510nm参比溶液:试剂空白吸光度范围:0.2-0.8三、仪器:可见分光光度计,1cm 比色皿、100mL 容量瓶 1个,20mL 移液管 1 支,50mL 容量瓶 10 个, 10mL 吸量管 1 支,1mL 吸量管(或移液管) 1 支,5mL 移液管 1 支,2mL 移液管1 支。

四 、试剂:①铁贮备液(100μg/mL ):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH 4)2Fe (SO 4)2·6H 2O]于100毫升烧怀中(或0.8640g 分析纯的NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O ,其摩尔质量为482.18g/mol ),加50毫升1+1 H 2SO 4,完全溶解后,移入1000ml 的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe 的质量浓度为 100.0μg/mL 。

(实验室准备好) ② 铁标准溶液(20.00 μg ·mL -1) 移取 100.0μg ·mL -1铁标准溶液20.00mL 于100mL 容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。

(学生自行配制)③ 10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。

④ 0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。

邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的含量

邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的含量

邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的含量邻菲罗啉分光光度法测定水样中微量的铁一、实验目的:1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。

二、原理:亚铁离子(Fe2+)在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,应用此反应可用比色法测定铁。

橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。

若用还原剂(如盐酸羟胺)把高铁离子还原为亚铁离子,则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。

三、仪器:721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等。

四、试剂:1、铁贮备液(100μg/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100毫升烧怀中(或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O,其摩尔质量为482.18g/mol),加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为100.0μg/mL。

(实验室准备好)2、铁标准使用液(20μg/mL):准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0μg/mL。

(学生配制)3、0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。

(临用时配制)4、10%盐酸羟胺水溶液:5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=4.6):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。

五、测定步骤:1、标准曲线的绘制:(1)分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中,加水至刻度;(2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml,混匀,加入5ml醋酸-醋酸铵缓冲溶液,摇匀,加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml,摇匀,(3)放置15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,以空白作为参比,测定各溶液的吸光度。

水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

实验3-1 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法学院/专业/班级:_____________________________________ 姓名:实验台号:_________ 合作者:____________________ 教师评定:____________【实验目的】1. 了解分光光度计的基本构造和使用方法;2. 学习分光光度法测定微量铁的原理及方法;3. 学习用origin等绘图软件绘制吸收曲线及标准工作曲线方法。

【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器:分光光度计(厂家及型号:___________________________);1 cm比色皿2个;50 mL容量瓶8个;吸量管;移液管;量筒;废液杯等试剂:铁标准工作溶液:________mg ⋅L -1邻菲啰啉溶液:5 g ⋅L -1(15/85V /V O H CH CH O H 232=) 盐酸羟胺溶液:100 g ⋅L -1 HAc-NaAc 缓冲溶液:pH=4.6【实验步骤】(条件实验中酸度和显色剂用量的选择不做)1. Fe 2+标准系列溶液和待测试样的配制在8个50 mL 容量瓶(编好号码*)中,用吸量管依次加入铁标准工作溶液____、____、____、____、____、____mL 及____mL 待测水样(待测水样平行做2份),然后在所有容量瓶中分别加入1 mL 盐酸羟胺溶液,摇匀后放置1 min ,再分别加入1.5 mL 邻菲啰啉溶液和5 mL HAc-NaAc 缓冲溶液,用水定容摇匀后放置10分钟后测定。

2. Fe 2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线的绘制及测定波长的选择以试剂空白(指加入标准工作溶液0.00 mL 的容量瓶,即1号瓶)为参比溶液,用已配好的系列标准溶液(2-6号瓶)中的某一个溶液(选择任意一瓶均可,但是习惯选择系列中次浓的溶液,即5号瓶)为待测液,采用____cm 比色皿,分别测定波长为480、490、500、505、510、515、520、530、550、580 nm 时的吸光度。

邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导

邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导

实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法一、实验目的:1.掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2.学会标准曲线的绘制方法及其使用。

二、原理:1.定量分析依据:A=κbc2.有关反应:4Fe3++2NH2OH·HCl=4Fe2++N2O↑+4H++2H2O+2Cl-橙红色配合物3.显色条件pH值控制:pH≈5.0。

显色时间:15min显色温度:室温显色剂及用量:邻二氮菲2.00mL4.测量条件λmax=510nm参比溶液:试剂空白吸光度范围:0.2-0.8三、仪器:可见分光光度计,1cm比色皿、100mL 容量瓶1个,20mL 移液管 1 支,50mL 容量瓶10 个,10mL 吸量管 1 支,1mL 吸量管(或移液管)1 支,5mL 移液管 1 支,2mL 移液管1 支。

四、试剂:①铁贮备液(100µg/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100毫升烧怀中(或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O,其摩尔质量为482.18g/mol),加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为100.0µg/mL。

(实验室准备好)②铁标准溶液(20.00 μg·mL-1)移取100.0μg·mL-1铁标准溶液20.00mL于100mL 容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。

(学生自行配制)③10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。

④0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。

(临用时配制)或(避光保存,两周内有效)。

⑤HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。

12五、测定步骤: 1、标准曲线的绘制:(1)分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 于7支50ml 容量瓶中,加水至刻度;(2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml ,混匀,加入5ml pH ≈5.0缓冲溶液,摇匀,加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml ,摇匀,(3)放置15分钟后,在510nm 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白作为参比,测定各溶液的吸光度。

邻菲罗啉分光光度法 测微量铁

邻菲罗啉分光光度法  测微量铁

邻菲罗啉分光光度法测微量铁本方法采用GB/T 3049的规定4.5.2.1原理试样经水提取后,用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁,在pH值2—9范围内,二价铁与邻菲罗啉反应生成橙红色的配合物,在510nm波长处,测定溶液的吸光度。

4.5.2.2试剂和溶液4.5.2.2.1盐酸:1+1溶液4.5.2.2.2氨水:1+9溶液4.5.2.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH值为4.44.5.2.2.4硫酸4.5.2.2.5抗坏血酸:2%溶液,使用时配制。

4.5.2.2.6邻菲罗啉显色剂:0.2%溶液.该溶液应避光保存,仅能使用无色溶液。

4.5.2.2.7铁标准储备液:0.100mg/mL。

准确称取0.863g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2.12H2O],精确至0.001g,加水100 mL硫酸(4.5.2.2.4),加热溶解,定量转移到1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中.此溶液1 mL含0.100mg铁。

4.5.2.2.8铁标准溶液:0.010mg/ mL.准确吸取10 mL铁标准储备液(4.5.2.2.7)于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中.使用时配制。

4.5.2.3 仪器设备常用实验室仪器、设备和a. 分光光度计:带有3cm光路长度的吸收池;b. pH试纸或pH计。

4.5.2.4 分析步骤4.5.2.4.1标准溶液系列配制及标准曲线绘制分别吸取0.010mg/mL铁标准溶液(4.5.2.2.8)0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mL,于6个100 mL 烧杯中,加水至约60 mL中。

用盐酸(4.5.2.2.1)或氨水(4.5.2.2.2)调节溶液pH约为2(用精密pH试纸或pH计检验),加2.5 mL抗坏血酸溶液(4.5.2.2.5),10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.5.2.2.3)5 mL邻菲罗啉显色剂(4.5.2.2.6),混匀,用水定容,半小时后在分光光度计上,用1cm吸收池于波长510nm处,以零标准溶液为参比溶液,依次测定标准溶液系列的吸光度,以标准溶液中铁的质量(ug)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

水中铁离子测定实验报告(3篇)

水中铁离子测定实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解水中铁离子测定的原理和方法;2. 掌握使用邻菲罗啉分光光度法测定水中铁离子的操作步骤;3. 分析实验数据,得出水中铁离子的含量。

二、实验原理水中铁离子主要以Fe2+和Fe3+的形式存在,其中Fe2+为低价态,Fe3+为高价态。

邻菲罗啉分光光度法是一种测定微量铁离子的方法,其原理是亚铁离子(Fe2+)在pH3~9的条件下与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物。

该络合物的吸光度与铁离子的浓度成正比,根据吸光度可以计算出水中铁离子的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:721型分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等;2. 试剂:铁贮备液(100g/mL)、铁标准使用液(20g/mL)、0.5%邻菲罗啉水溶液、盐酸、氢氧化钠、pH计等。

四、实验步骤1. 准备工作:将实验仪器和试剂准备好,调节分光光度计至波长510nm;2. 标准曲线绘制:准确移取一定量的铁标准使用液,加入适量盐酸和氢氧化钠,调节pH至3~9,再加入邻菲罗啉水溶液,混匀后静置5分钟,用分光光度计测定吸光度,以铁离子浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线;3. 水样测定:准确移取一定量的水样,加入适量盐酸和氢氧化钠,调节pH至3~9,再加入邻菲罗啉水溶液,混匀后静置5分钟,用分光光度计测定吸光度;4. 数据处理:根据标准曲线和测得的吸光度,计算水样中铁离子的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线:绘制标准曲线,得到铁离子浓度与吸光度之间的关系;2. 水样测定:根据标准曲线和测得的吸光度,计算水样中铁离子的含量;3. 结果分析:分析实验数据,判断水中铁离子的含量是否符合国家标准。

六、实验结论通过本次实验,掌握了使用邻菲罗啉分光光度法测定水中铁离子的原理和操作步骤。

实验结果表明,该方法可以准确测定水中铁离子的含量,为水质监测提供了技术支持。

七、实验注意事项1. 操作过程中注意避免样品和试剂的污染;2. 严格控制实验条件,如pH值、温度等;3. 选用合适的仪器和试剂,保证实验结果的准确性;4. 实验数据应进行多次重复,以提高实验结果的可靠性。

《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究

《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究

《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究实验室环境下,水样中含有微量的铁离子,其检测具有非常重要的意义,甚至可以影响到水质的安全性。

传统的分析方法通常使用原子吸收光谱仪、荧光光度计等昂贵的仪器,而今天我们将介绍一种更加简便、经济、有效的方法——邻菲罗啉分光光度法,一种非常实用的光谱学技术。

邻菲罗啉是一种强配位剂,可以选择性地与铁结合,形成紫色的络合物,其最大吸收波长为510nm左右,故可用于测定水样中铁的含量。

本次实验的目的是改进邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的方法,提高灵敏度和精度,减小误差。

首先,我们需要准备标准铁离子溶液和邻菲罗啉缓冲液。

标准铁离子溶液可使用国际标准样品或者自行配制,邻菲罗啉缓冲液可按照文献方法制备。

然后,在实验开始前,我们还需进行一些预处理步骤,如pH调节、过滤。

下面介绍实验步骤。

1. 将一定量待测样品和邻菲罗啉缓冲液混合均匀,静置2-3min,使络合物充分生成。

2. 用分光光度计测定样品和空白组的吸光度A和A0(注意要在络合物光谱吸收最大处进行测定,即大约为510nm处)。

3. 用线性回归法根据标准铁离子溶液的吸光度和浓度之间的线性关系,制定标准曲线。

4. 用标准曲线计算出待测样品中铁的含量。

由于实验过程中样品处理的复杂性,我们需要注意以下几点:1. 初步筛选出合适的邻菲罗啉浓度和样品配置比例,以保证后续实验的精度。

2. 严格控制空白试剂的选择及运用,杜绝背景干扰的产生。

3. 均衡样品放置时间,避免容器接触空气产生氧化反应,造成样品变化。

4. 实验操作时应注意样品混合均匀、倾倒液体渐进、移液过程中皆避免空气泡的产生等问题。

5. 正确校准仪器,保证实验的精准性和准确性。

邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的方法具有检测快速、准确性高、经济等优点,是水质监测和环保领域重要的检测手段之一。

在实验中,我们需要多注意细节,认真测量,避免误差的产生,以提高实验的准确度。

同时,在实验操作中我们还应注意保护环境,防止污染并做好实验废液的处理工作,充分发挥邻菲罗啉分光光度法的检测功能,为环境保护事业做出贡献。

邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁

邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁

ห้องสมุดไป่ตู้、注意事项
1.为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开,使
光路切断,以延长光电管使用寿命。
2.比色皿使用注意事项:
1)每台仪器与比色皿配套,不能与其它仪器上的比色皿调换; 2)拿取比色皿时,手指不能接触其透光面; 3)装溶液时,先用该溶液润洗比色皿内壁2~3次,被测溶液以装 至比色皿的3/4高度为宜,并用滤纸轻轻吸去比色皿外部的液 体,再用擦镜纸小心擦拭透光面,直到洁净透明; 4)测定系列溶液时,通常按由稀到浓的顺序测定; 5)实验完毕,及时把比色皿洗净、晾干,放回比色皿盒中。
①预热仪器。为使测定稳定,将电源开关打开,使仪器预热 20min。预热仪器和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开,使光 路切断,防止光电管疲劳 ; ②选定波长。转动波长调节器,使指针指示所需要的单色光波长。 ③调节“T =0”点。打开吸收池暗室盖(光门自动关闭),使 读数 模式调至[T]上,在调节[0% T]旋钮,使数字显示为“00.0”; ④调节T=100%。轻轻盖上吸收池盖(将参比溶液置于光路), 调节透光率[100% T] 旋钮,使数学显示为“100.0” ; ⑤测定。使读数模式调至[A],轻轻拉动比色皿座架拉杆,使被 测溶液进入光路,此时显示屏所示数据为该溶液的吸光度A; ⑥测量完毕,取出比色皿洗净,晾干,存于专用盒内。关机,拔 下电源插头,盖上防尘罩,填写使用记录;
五、数据记录及结果处理
1.吸收曲线绘制和测量波长选择
由吸收曲线可得,λmax=
nm。
2.标准曲线的绘制和铁含量的测定
若由标准曲线上查出对应的铁含量为cx , 则原试样中铁含量的浓度cFe计算:
c x c ( gm / L ) F e 1 0 .0 m L
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实验二十水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法
一、实验目的
1.学习如何选择吸光光度分析的实验条件;
2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法;
3.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。

二、实验原理
铁的吸光光度法所用的显色剂较多,有邻二氮菲(又称邻菲啰啉,菲绕林)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5-Br-PADAP等。

其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高,稳定性好,干扰容易消除,因而是目前普遍采用的一种方法。

在pH为2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定的橘红色络合物
Fe(Phen)32+:
其中lgβ3=21.3,摩尔吸光系数ε508=1.1×104 L·mol-1·cm-1。

当铁为+3价时,可用盐酸羟胺还原:
Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物,在少量情况下,不影响Fe2+的测定,量大时可用EDTA
隐蔽或预先分离。

吸光光度法的实验条件,如测量波长,溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等,都是通过实验来确定的。

本实验在测定试样中铁含量之前,先做部分条件试验,以便初学者掌握确定实验条件的方法。

条件试验的简单方法是:变动某实验条件,固定其余条件,测得一系列吸光度值,绘制吸光度-某实验条件的曲线,根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。

三、仪器与药品
1.分光光度计,pH计,50mL容量瓶8个(或比色管8支)
2.100 μg·mL-1铁标准溶液:准确称取0.8634 g 分析纯 NH4Fe
(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中,加入20mL 6mol·L-1 HCl溶
液和少量水,溶解后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

3.邻二氮菲 1.5 g·L-1。

(新配制);
4.盐酸羟胺100 g·L-1(用时配制)。

5.NaAc 1mol·L-1。

6.NaOH 1 m ol·L-1。

7.HCl 6 mol·L-1。

四、实验步骤
1.条件试验
⑴ 吸收曲线的制作和测量波长的选择
用吸量管吸取0.0mL和1.0mL铁标准溶液分别注入两个50mL容量瓶(或比色管)中,各加入1mL盐酸羟胺溶液,摇匀。

再加入2mL Phen,5mL NaAc,用水稀释至刻度,摇匀。

放置10min后,用1cm比色皿,以试剂空白(即0.0mL铁标准溶液)为参比溶液,在440~560nm之间,每隔10nm测一次吸光度,在最大吸收峰附近,每隔5nm测量一次吸光度。

在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A与λ关系的吸收曲线。

从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax。

⑵ 溶液酸度的选择
取8个50mL容量瓶(或比色管),用吸量管分别加入1mL铁标准溶液,1mL盐酸羟胺,摇匀,再加入2mL Phen,摇匀。

用5mL吸量管分别加入0.0mL,0.2 mL,0.5mL,1.0mL,1.5mL,2.0mL,2.5mL和3.0mL
1mol·L-1NaOH溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

放置10min。

用1cm比色皿,以蒸馏水为参比溶液,在选择的波长下测定各溶液的吸光度。

同时,用pH计测量各溶液的pH。

以pH为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A与pH关系的酸度影响曲线,得出测定铁的适宜酸度范围。

⑶ 显色剂用量的选择
取7个50mL容量瓶(或比色管),用吸量管各加入1mL铁标准溶液,1 mL盐酸羟胺,摇匀,再分别加入0.1mL,0.3mL,0.5mL,0.8mL,1.0mL,2.0mL,4.0mL pHen和5mL NaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀。

放置10min。

用1cm比色皿,以蒸馏水为参比溶液,在选择的波长下测定各溶液的吸光度。

以所取pHen溶液体积V为横坐标,吸光度A为纵坐标,
绘制A与V关系的显色剂用量影响曲线。

得出测定铁时显色剂的最适宜用量。

⑷ 显色时间
在一个50mL容量瓶(或比色管)中,用吸量管加入1mL铁标准溶液,1mL盐酸羟胺,摇匀。

再加入2mL Phen,5mL NaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀。

立刻用1cm比色皿,以蒸馏水为参比溶液,在选定的波长下测量吸光度。

然后依次测量放置5min,10min,30min,60min,120min,……后的吸光度。

以时间t为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A与t关系的显色时间影响曲线。

得出铁与邻二氮菲显色反应完全所需要的适宜时间。

1.铁含量的测定
⑴ 标准曲线的制作
用移液管吸取10mL 100μg·mL-1 铁标准溶液于100mL容量瓶中,加入2mL 6mol·mL-1 HCl溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液Fe3+的浓度为10μg·mL-1 。

在6个50mL容量瓶(或比色管)中,用吸量管分别加入0.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL 10μg·mL-1 铁标准溶液,均加入1mL盐酸羟胺,摇匀。

再加入2mL Phen,5mLNaAc溶液,摇匀。

用水稀释至刻度,摇匀后放置10min。

用1cm比色皿,以试剂空白(即0.00mL 铁标准溶液)为参比溶液,在所选择的波长下,测量各溶液的吸光度。

以含铁量为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。

由绘制的标准曲线,重新查出某一适中铁浓度相应的吸光度,计算Fe2+-pHen络合物的摩尔吸光系数ε。

⑵ 试样中铁含量的测定准确吸取适量试液于50mL容量瓶(或比色管)中,按标准曲线的制作步骤,加入各种试剂,测量吸光度。

从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量(单位为μg·mL-1)。

注意:⑴、⑵两项的溶液配制和吸光度测定宜同时进行
五、数据记录与处理
1. 记录:
比色皿光源电

2. 绘制曲线:
⑴ 吸收曲线;⑵ A-t曲线;⑶ A-c曲线;⑷ 标准曲线。

3. 对各项测定结果进行分析并作出结论:例如从吸收曲线可得出:邻二氮杂菲亚铁络合物在波长510nm 处吸光度最大,因此测定铁时宜选用的波长为510nm 等等。

⑴ 吸收曲线的测绘:
⑵ 邻二氮杂菲-亚铁铬合物的稳定性:
⑶ 显色剂浓度的试验:
⑷ 标准曲线的测绘与铁含量的测定:
六、实验讨论与思考
1.邻二氮杂菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么?
2.Fe3+离子标准溶液在显色前加盐酸羟胺的目的是什么?如测定一
般铁盐的总铁量,是否需要加盐酸羟胺?
3.如用配制已久的盐酸羟胺溶液,对分析结果将带来什么影响?
4.怎样选择本实验中各种测定的参比溶液?
5.在本实验的各项测定中,加入某种试剂的体积要比较准确,而某
种试剂的加入量则不必准确量度,为什么?
6.溶液的酸度对邻二氮杂菲铁的吸光度影响如何?为什么?
根据自己的实验数据,计算在最适宜波长下邻二氮杂菲亚铁络合物的摩尔吸光系数。

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