三种基本的材料表征仪器简介

台阶仪（Step devices）

台阶测量仪是基于接触式测量方法制成的表面形貌测量仪器，是样品表面镀层、微细结构和纳米薄膜厚度测量分析的常用仪器。台阶测量系统一般包括精密测头、运动平台、信号处理电路、 采集卡、微型计算机等几部分。

根据使用传感器的不同,接触式台阶测量可以分为电感式,压电式和光电式三种。本实验中用到的是英国Taylor Honson公司生产的纳米台阶仪,此台阶仪精度可达0.1nm,属于压电式.其测量原理如图l所示。

图一.测量系统原理图[1]

1.被测工件表面

2.触针

3.测杆

4.压簧

5.片簧

6.平衡块

7.磁心

当触针沿被测表面滑过时，由于表面有微小的峰谷,使触针在滑行的同时，还沿峰谷作上下运动。磁芯随着触针在被测表面滑行的同时作相应上下运动．从而将被测表面的台阶高度转化为与之成正比的调幅信号。

经放大与相敏整流后，可将位移信号从调幅信号中解调出来，得到放大了的与触针位移成正比的缓慢变化信号。再经噪音滤波器、波度滤波器进一步滤去调制频率与外界干扰信号以及波度等因素对粗糙度测量的影响，之后送计算机进行数据分析和处理，得到被测表面的轮廓及各种参数。

实验中使用台阶仪对各种实验条件下制备的ZnO薄膜的均匀性及厚度进行了精确的测量和评估.本次实验中的各ZnO薄膜由脉冲激光沉积法制备,测量结果表明薄膜材料厚度在80nm

-250nm范围内,质地均匀.

X射线衍射仪（X-ray Diffractometer）

1.晶体衍射

晶体中的原子呈周期性排列,形成晶格,原子之间的晶格距离约为10-8cm数量级,与X射线波长相比拟.因而晶体可以作为X射线的衍射光栅.据此,一方面可以利用晶体作为光栅观察X射线衍射现象;另一方面,可以根据衍射图像反过来研究晶体的空间结构.以后者为基本原理研制的X射线衍射仪是当今材料研究的重要仪器之一.

晶体衍射X射线的模型之一是布拉格模型,该模型按晶体点阵上堆积的晶面散射X射线来考虑衍射现象.如图2,波长为 ,频率为 的一束单色X射线,以 角照射到面间距为d的一组晶面(hkl)上,晶体点阵中的原子被激发,以频率 振动,并以球面波形式发出与入射线相同的波长的X 射线

任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线的照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样；多相试样的衍射花样只是由其所含物质的衍射花样的机械叠加。据此可通过X射线衍射的方法对试样进行定性的相分析.

理想晶体中的消光效应

在理想晶体中,入射线每通过一个晶面时,都会产生透射和反射两个波,每经过一次反射就从入射线中损耗一部分能量,并造成相位差.两次反射波方向与入射波方向相同,位相相反,因此,二次反射波将消减入射波的振幅,使入射光的强度衰减.此种消光称为初级消光.理想的完整晶体因为初级消光的原因,其衍射线非常窄,强度很低.

实际的晶体由大约50nm的小块组成,它们的排列近乎理想完善.然而,相互间又稍有偏差(相当于几分量级的弧度角).由于晶体的不完整性,二次反射波与入射波之间不会有确定的相位关系,不会产生振幅的消减,单色波长的衍射线将扩展到一个角度范围.用衍射峰半高处的角宽度值作为这种角度范围的度量,也即衍射锋高度一半处的宽度(FWHM),即半高宽.该参数表示了晶体的不完整程度,它是镶嵌块,缺陷,应力,表面结构的综合效应的指征.

分光光度计(Spectrophotometer)

1. 分子的内部运动可分为价电子的运动,构成分子的原子在平衡位

置附近的振动和分子绕其重心的转动.相应为电子能级,振动能级

和转动能级.由于三种能级跃迁所需能量不同,故分子受不同波长

的电磁辐射后的吸收光谱在不同光区出现.物质分子的价电子在

吸收辐射并跃迁到高能级后产生的光谱的波长范围在紫外,可见

光区,故称之为紫外-可见光谱(ultra violet/visible

spectrum).根据物质分子对紫外,可见光辐射的吸收特性,对物质的组成进行定性,定量及结构分析的方法称为紫外-可见光光度

法.

2. 光的吸收及其规律

除真空外,没有一种介质对电磁波而言是绝对透明的,光的强度随穿进介质深度而减小的现象,称为媒质对光的吸收.其所遵从的基本定律为Lambert-Beer定律,推证过程如下:

如图,设特定波长的单色光透过厚度为b 的均匀介质(光吸收层).若将其分为无限小相等厚度的薄层,厚度为db.当照射到薄层上的单色光强度为I时,光通过薄层后减弱-dI,则-dI与db及I成正比,即:假定入射光强为I0,透射光强度为I t, 两边积分得:

上式表明,溶液浓度一定时,光的吸收与厚度的关系.称为Lambert定律.当单色光通过溶液后减弱-dI,-dI应与dc及I成正比,即:

同上得:

上式反映了在浓度一定时,光的吸收与溶液浓度的关系.称之为Beer定律.可得:

记k为,则有:

为吸光系数,A表示原对数项,称为吸光度.上式是支配所有类型电磁辐射吸收的基本定律—lambert-beer定律.