小角X射线散射
小角X射线散射 PPT课件
为轴比
纪尼叶近似律（一个粒子散射的近似表达式）
2 h I ( h) [ I ( h)] I e n 2 (1 R 2 c ...) 3
Ien e
注：适用于任何形状粒子，但不适用于散射曲线的高角部分
N个粒子的单散射体系,纪尼叶近似律
I ( H ) I e Nn 2 e
a单散系 b稀疏取向系 c多分散系 d稠密粒子系 e密度不均匀粒子系 f任意系 g长周期结构
以单散系为例讲解散 射强度的几个公式
单散系散射强度
X射线是一种电磁波，
X射线散射和衍射都是 由于当X射线照到物体上时，物体的电子作受 迫振动所辐射的电磁波互相干涉引起的物理 现象。
一个电子的散射强度
X射线在晶体中衍射的基本原理
射入晶体的X射线使晶体内原子的电子发生频率相 等的强制振动，因此每个原子可作为一个新的X射 线源向四周发射波长和入射线相同的次生X射线。 他们波长相同，但强度非常弱。但在晶体中存在按 一定周期重复的大量原子，这些原子产生的次生X 射线会发生干涉现象。当次生X射线之间的光程差 等于波长的整数倍时光波才会相互叠加，从而被观 察到。
为电子云密度
对于球形粒子
sinh R hR cosh R 2 I ( h) [ I ( h)] I e n [3 ] 2 ( hR )
2
R为离子半径
球形粒子散射强度图
对于半轴为a，a，wa的回转椭球形粒子
I（h） I n
e 2
0
2
（ha
2
cos a sin a ) cos ada
产生小角X射线散射的情况
小角X射线散射
（2）同步辐射光源 20世纪60年代末出现。是速度接近光速的带 电粒子在作曲线运动时，沿切线方向发出电磁辐 射—同步光（同步辐射）。 电子同步加速器 （1947美国通用电器）。 同步辐射最初是作为电子同步加速器的有害 物而加以研究的，后来成为一种从红外到硬X-射 线范围内有着广泛应用的高性能光源。
计数管接收散射X射线强度。第一二狭缝宽度固定。 第三狭缝宽度可调，可挡住前两个狭缝产生的寄生散 射
Kratky U 准直系统
较高的角度分辨率，扩展了粒度的研究范围。可获得小角度 的散射强度数据，使得外推的零角散射强度值精确，提高积 分不变量的计算精度
锥形准直系统
多用于定量测定
Bruker SAXS仪（德国布鲁克）
产生小角X射线散射的体系
• • • • 纳米尺寸的微粒子 纳米尺寸的微孔洞 存在某种任意形式的电子云密度起伏 在高聚物和生物体中，结晶区和非晶区交 替排列形成的长周期结构（long distance）
• 其物理实质在于散射体和周围介质的 电子云密度的差异。
小角X射线散射的体系
• 单散系。由稀疏分散、随机取向的、大小和形状一 致的，具有均匀电子云密度的粒子组成。所谓的大 小和形状一致是根据不同的研究对象进行不同的近 似。随机取向是粒子处于各种取向的几率相同，总 散射强度是粒子各种取向平均的结果。稀疏分散是 粒子的尺寸比粒子间的距离小得多，可忽略粒子间 散射的相干散射，将散射强度看做多个粒子的散射 强度之和。均匀电子云密度指的是各个粒子的电子 云密度相同。 • 稀疏取向系。由相同形状和大小、均匀电子云密度， 但相同一致取向的粒子组成。
小角x射线散射原理与应用
•
比表面
• Porod定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐 近行为。
• 它可用于判断散射体系的理想与否，以及计算不变量 Q和比表面SP等结构参数。
•
•ln[I(h)h1]
Fractal Systems
•Slope=
•ln h
•Characterization of Fractal System
For mass fractal, where • 0<<3,
• it holds,that • Dm =
For surface fractal,where 3< <4
It holds, that Ds＝6 -
•
SURFACE FRACTALS Different DS
•
PHYSICAL METHODS FOR LIPOPROTEIN
•
Characterisation of the LDL - DOT drug complexes with SAXS
•Experimental SAXS curves from LDL below
the phase transition • The peak maximum at large distances for native LDL was rmax 20.2±0.4 nm, which corresponds to the
•Intensity (counts)
•log I(q)
•
Solution SAX-Scattering of Ag nanoparticles
X-ray power: 2kW (CuKα), exposure-time: 1000 s
•Background-subtracted raw-data •Guinier-Plot
小角散射
一、什么是X射线小角散射一种区别于X射线大角（2θ从5 ～165 ）衍射的结构分析方法。
利用X射线照射样品，相应的散射角2θ小（5 ～7 ），即为X射线小角散射。
二、X射线小角散射的用途用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布。
对于高分子材料，可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。
三、X射线小角散射的原理小角散射效益来自物质内部1～l00nm量级范围内电子密度的起伏，当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时，经粉末颗粒内电子的散射，X射线在原光束附近的极小角域内分散开来，其散射强度分布与粉末粒度及分布密切相关。
20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。
由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线(X-ray)。
到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。
当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2=<6º）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X 射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。
其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。
SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。
横坐标是散射峰的位置，纵坐标是散射峰的强度，这一点与XRD是类似的。
纵坐标的绝对数值没有意义，只是表示相对的强度。
而对于横坐标，XRD的位置通常用角度ө或2ө标示，而SAXS的位置是用q 标示的，q一般叫做散射矢量或者散射因子，q与ө有简单的换算关系q = 4πsinө/λ。
在SAXS中由于ө的数值变化范围很小，所以用q标示更方便。
在XRD中，衍射峰对应的ө可以换算出对应的晶面间距，实际上就是样品中一定范围内的周期性长度。
最新小角X射线散射简介
粒都可以由TEM观察到,即使在一个视场范围内也有未被显示出的颗
粒存在；
______________________________ ____________________
小角X射线散射
当X射线照的试样上，如果试样内部存在纳米尺度 的密度不均匀区域（2-100nm）时，则会在入射X 射线束周围0~4°的小角度范围内出现散射X射线， 这种现象称为小角X射线散射（Small Angle Xray Scattering，SAXS）。
小角X射线散射新技术简介
HI-STAR 二维探测器
•使用二维探测器避免 了零维和一维探测器 在数据采集时产生的 数据误差并除去了对 样品限制性初始假定 的必要。
•在样品颗粒不对称或 表现有择优取向的情 况下分析样品
•HI-STAR探测器是一 种真正意义上的具有 光子计数能力的无噪 实时二维探测器
______________________________ ____________________
SAXS的优势：
a. 研究溶液中的微粒；
b. 动态过程研究；
c. 研究高分子材料；
d. 电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔，SAXS可以；
e. 小角X射线散射可以得到样品的统计平均信息；
f. 小角X射线散射可以准确地确定两相间比内表面和颗粒体积百分数等
参数,而TEM方法往往很难得到这些参量的准确结果,因为不是全部颗
准直系统
小角X射线散射
传统的准直系统主要有：
四狭缝准直系统
针孔准直系统
Kratky 狭缝准直系统
无限长准直系统 等
但是为了使X射线的发散度减小，平行度增加， 通常令狭缝尽量的小，然而这样却使通量降低， 散射信息减弱，给小角X射线散射带来困难。
小角XRD原理与应用
Slope= - ln h
Characterization of Fractal System
h1I h I0h
For mass fractal, where 0<<3,
it holds,that Dm =
For surface fractal,where 3< <4
It holds, that Ds＝6 -
Guinier Law
Scattering curve
Radius of Gyration
I (h) I (0) eR2q2 / 3
1/R
q
Guinier 范围
R ... Measure of particle size
Solution SAX-Scattering of Ag nanoparticles
为两相间界面模糊，存在弥 散旳过渡层 。
• 过渡层旳厚度E为 （为界面 厚度参数 ）：
E 2
比表面
• Porod定理主要提醒了散射强度随散射角度变化旳渐 近行为。
• 它可用于判断散射体系旳理想是否，以及计算不变量 Q和比表面SP等构造参数。
ln[I(h)h-1]
Fractal Systems
Characterisation of the LDL-MOT drug complexes with SAXS
LDL native LDL control LDL-MOT (50 MOT molecules per LDL)
LDL native LDL reconstituted LDL-MOT (50 MOT molecules per LDL)
2/d
#
3/d
#
4/d 5/d
小角X射线散射原理与应用
小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用庄文昌指导老师陈晓课程主要内容小角X射线散射基础理论小角X射线散射研究的几种常见体系小角X射线散射系统简介小角X射线散射基础理论 20世纪初伦琴发现了比可见光波长小的辐射由于对该射线性质一无所知伦琴将其命名为X 射线 X-ray 到20世纪30年代人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象当X射线照射到试样上时如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区则会在入射光束周围的小角度范围内一般2 6o出现散射X 射线这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射Small Angle X-ray Scattering简写为SAXS 其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异 SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具 SAX与WAX的区别为什么是电子云密度分布两个电子对X射线的散射散射强度 SAXS用于数埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析系统的电子密度起伏△决定其小角散射的强弱相关函数 r 决定着散射强度的分布小角X射线散射研究的几种常见体系胶体分散体系溶胶凝胶表面活性剂缔合结构生物大分子蛋白质核酸聚合物溶液结晶取向聚合物工业纤维薄膜嵌段聚合物溶致液晶液晶态生物膜囊泡脂质体小角X射线散射研究的几种常见粒子体系 Sketch maps of the typical colloid particle systems in SAXS research respectively for monodisperse and polydisperse particle systems and their complementary systems 粒子及其互补体系的SAXS分析定性分析 1 体系电子密度的均匀性不均匀才有散射 2 散射体的分散性单分散或多分散由Guinier图判定 3 两相界面是否明锐对Porod或Debye定理的负偏离 4 每一相内电子密度的均匀性对Porod或Debye定理的正偏离 5 散射体的自相似性是否有分形特征定量分析散射体尺寸分布平均尺度回转半径相关距离平均壁厚散射体体积分数比表面平均界面层厚度分形维数等Guinier Law Solution SAX-Scattering of Ag nanoparticlesX-ray power 2kW CuKα exposure-time 1000 s Distance Distribution Function P r 尼龙 11 Porod principle Porod定理如曲线①即在散射矢量h较大值区域曲线走向趋于平行横坐标轴曲线②表示正偏离这是由于体系中除散射体外还存在电子密度不均匀区或者热密度起伏曲线③表示负偏离这是由于两相间界面模糊存在弥散的过渡层过渡层的厚度E为为界面厚度参数比表面 Porod定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐近行为它可用于判断散射体系的理想与否以及计算不变量Q和比表面SP等结构参数 Fractal Systems SURFACE FRACTALS Different DS PHYSICAL METHODS FOR LIPOPROTEIN Characterisation of the LDL - DOT drug complexes with SAXS The peak imum at large distances for native LDL was r 202±04 nm which corresponds to the electron density autocorrelation of the phospholipid headgroups and protein moiety Broadening of imum peak for LDL control without significant difference in r value indicate formation of LDL aggregates during incubation Increase in r value Dr 13±06 nm and broadening of peak imum for LDL-DOT indicate slightly increase in the imum particle diameter and formation of LDL aggregates Characterisation of the LDL-MOT drug complexes with SAXS No significant differences have been observed in r value of peak imum for native reconstituted LDL as also for LDL-MOT complex with 50 molecules of drug per LDL particle Incorporation of MOT have no significant effect on particle diameter and core lipid arrangement 聚合物SAXS曲线不均一体系SAXS散射强度实验曲线是凹面曲线如右图 a 在稠密体系中考虑粒子间相互干涉对散射的影响实验曲线产生极大部分如右图 b 和 c 有长周期结构存在的纤维其小角散射强度曲线常属于此类型一维电子密度相关函数 SDCF 可求得过渡层厚度 dtr 平均片层厚度 d 长周期 L 以及比内表面积等常见溶致液晶种类 lyotropic liquid crystal respectively for lamellar Hexagonal and Cubic phase lyotropic lamellar liquid crystal lyotropic Hexagonal liquid crystal lyotropic Cubic liquid crystal 小角X射线散射系统 SAXS 准直系统针孔准直系统四狭缝准直系统 Kratky U 准直系统锥形准直系统 Bruker SAXS 仪 Rigaku SAXS仪 Philips SAXS仪同步辐射SAXS仪 HMBG小角X射线散射系统简介 HMBG－SAX 小角X－射线散射系统 Philips公司SAXS系统主要由准直系统试样架样品台真空泵循环水泵X射线发生器氩甲烷保护气位敏检测器及其控制系统等部分组成X射线发生器中采用Cu靶作为发射源 X射线波长1542最高功率可达4Kw真空泵可迅速抽真空至1 mbar样品台分为三种块状固体样品台粉末或粘稠液体样品台毛细管样品台SAXS是一种非破坏性的分析方法在实验过程中具有许多优点适用样品范围宽干湿态样品都适用与透射电子显微镜 TEM 比较几乎不需特殊样品制备能表征TEM无法测量的样品对弱序液晶性结构取向和位置相关性有较灵敏的检测可以直接测量体相材料有较好的粒子统计平均性Scheme of the HECUS-MBraun SWAXS- System Data Collection and transaction 3D-VIEW PS Calculation of the Radius of gyration of Lysozyme ASA p00 3D view PS 大型仪器介绍课程不同仪器可能探测的物质结构尺寸范围 Bragg equation Small Large Large d Small d Small – Angle Supramolecular Envelope Wide - Angle – AtomicMolecular Lattice SAX WAX X-rays 带电粒子电场强度E 带电粒子所受作用力F Eq ma a Eqm 带电粒子的散射强度正比于带电粒子的加速度对一个原子而言 o p 如左图所示入射方向与散射方向夹角为2θ散射矢量散射强度散射矢量电子云密度起伏 X射线辐照体积相关函数散射体间距 q 1R Guinier 范围 Scattering curve Radius of GyrationR Measure of particle size Rg 355 Background-subtracted raw-dataGuinier-Plot q -1 Intensity counts log I q q2 ①②③ h2 I h h3 Schematic description for Porod principle and its deviationsCharacterization of Fractal System For surface fractalwhere 3 4It holds that Ds＝6 - ln h ln[I h h-1] Slope - For mass fractal wh。
小角X射线散射
a. 研究溶液中的微粒；
b. 动态过程研究； c. 研究高分子材料；
百分数等参数,而TEM方法往往 很难得到这些参量的准确结果, 因为不是全部颗粒都可以由 TEM观察到,即使在一个视场范 围内也有未被显示出的颗粒存 在；
d. 电子显微镜方法不能确定颗粒 g. 小角X射线散射方法制样方便. 内部密闭的微孔，SAXS可以； e. 小角X射线散射可以得到样品 的统计平均信息； f. 小角X射线散射可以准确地确 定两相间比内表面和颗粒体积
第四章 小角X射线散射
课程主要内容
• 小角X射线散射基础理论 • 小角X射线散射研究的几种常见体系 • 小角X射线散射系统简介
X射线物理基础
光源
X射线管——固定靶→转靶（提高8倍） 玻璃X射线管
——灯丝在玻璃熔接时无法准确定位
陶瓷X射线管
——陶瓷可以精确机加工，灯丝位置可准 确定位。
同步辐射X射线
E 2
比表面
• Porod定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐 近行为。 • 它可用于判断散射体系的理想与否，以及计算不变量 Q和比表面SP等结构参数。
Fractal Systems
Characterization of Fractal System
ln[I(h)h-1]
Slope= -
小角X射线散射
当X射线照的试样上，如果试样内部存在纳米尺度的密度 不均匀区域（2-100nm）时，则会在入射X射线束周围 0~4°的小角度范围内出现散射X射线，这种现象称为小角 X射线散射（Small Angle X-ray Scattering，SAXS）。
引起小角X射 线散射的几种 主要情况
不同仪器可能探测的物质结构尺寸范围
x射线小角度散射法原理
x射线小角度散射法原理引言：x射线小角度散射法是一种常用的材料表面结构分析方法。
它通过测量材料中x射线的散射角度和强度，来推断出材料中原子的分布和排列方式。
这种技术在材料科学、物理学、生物学等领域中有着广泛的应用，为我们深入了解物质的微观结构提供了重要手段。
一、x射线的基本原理x射线是一种能量很高、波长很短的电磁波，它具有穿透力强的特点。
当x射线入射到物质表面时，一部分射线会被物质散射出去，这就是散射现象。
散射的射线会带走一部分能量，从而使得入射射线的强度减弱。
二、小角度散射的原理x射线小角度散射是指入射射线与散射射线之间的夹角较小的散射现象。
当入射射线与散射射线的夹角较小时，散射角度也较小，因此散射射线的强度会随着散射角度的增大而减小。
三、分析原子分布的方法通过测量入射射线和散射射线的强度以及夹角，可以推断出材料中原子的分布和排列方式。
当原子具有有序排列时，散射射线会出现明显的干涉现象，形成衍射图样。
通过衍射图样的分析，可以确定原子的间距和排列方式。
四、应用领域x射线小角度散射法在材料科学中有着广泛的应用。
例如，它可以用来研究材料的晶体结构、表面形貌以及孔隙结构等。
在生物学领域，它可以用来研究生物大分子的结构和功能。
此外，x射线小角度散射法还可以用来研究液体中的微观结构以及胶体颗粒的分散状态等。
结论：x射线小角度散射法是一种非常重要的材料表面结构分析方法，它通过测量散射射线的强度和角度来推断出材料中原子的分布和排列方式。
这种方法在材料科学、物理学、生物学等领域中有着广泛的应用，为我们深入了解物质的微观结构提供了重要手段。
通过不断的研究和发展，相信x射线小角度散射法将为我们揭示更多未知的奥秘。
测定共混物界面层厚度的方法中的小角x射线散射法(saxs)原理
测定共混物界面层厚度的方法中的小角x射线散射法(saxs)原理下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢!本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!测定共混物界面层厚度的小角X射线散射法原理1. 引言在材料科学与化学领域，理解并测定材料内部结构的方法至关重要。
X射线衍射和小角X射线散射
晶体的X射线衍射特征
[Crystal Structure Analysis, 3rd Edition, p. 48]
晶体结构及其晶胞类型
[Methods of Experimental Physics Volume 16: Polymers, Part B Crystal Structure and Morphology, p. 5]
X射线衍射需要在广角范围内测定，因此又 被称为广角X射线衍射（Wide-Angle X-ray Scattering, WAXS）。
小角X射线散射
如果被照射试样具有不同电子密度的非周 期性结构，则次生X射线不会发生干涉现象， 该现象被称为漫射X射线衍射（简称散射）。
X射线散射需要在小角度范围内测定，因此 又被称为小角X射线散射（Small-Angle Xray Scattering, SAXS）。
晶面指数与晶胞参数
[Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials, 2nd Edition, p. 9]
Bragg方程
设晶体的晶面距为 d，X射线以与晶面间交
角为 的方向照射，从晶面散射出来的X射
粉末衍射条纹摄制及处理
[Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials, 2nd Edition, p. 265]
粉末衍射平板图案摄制
[Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials, 2nd Edition, p. 153]
小角X射线散射简介(课堂PPT)
9
准直系统
小角X射线散射
Gobel Mirror 线平行汇聚光镜
单色性 高强度 准直光束
抛物线型多层膜，利用不同层面材料的晶面间距值不同， 使所有层面的衍射线变为发散度为0.04°的单色平行光。
Lens 点平行汇聚光镜
电光源的发散光经过Lens的数万条异形光导毛细管后， 将：
a. 研究溶液中的微粒；
b. 动态过程研究；
c. 研究高分子材料；
d. 电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔，SAXS可以；
e. 小角X射线散射可以得到样品的统计平均信息；
f. 小角X射线散射可以准确地确定两相间比内表面和颗粒体积百分数等
参数,而TEM方法往往很难得到这些参量的准确结果,因为不是全部颗
衍射角度：4-170°
由晶格点阵产生的相干散射
样品
小角X射线散射（SAXS） 散射角： 0-4° 由电子密度变化引起的散射
5
小角X射线散射
小角 X射线散射(Small-Angle X-ray Scattering)是一种用 于纳米结构材料的可靠而且经济的无损分析方法。SAXS能 够给出1-100纳米范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体、 粉末和块材的形貌和取向分布等方面的信息。
•在样品颗粒不对称或 表现有择优取向的情 况下分析样品
•HI-STAR探测器是一 种真正意义上的具有 光子计数能力的无噪 实时二维探测器
15
Nanography
新型小角X射线散射技术简介
Nanography 可以得到样品 具有µm量级 SAXS分辨率 的实空间图像。
16
分析软件
新型小角X射线散射技术简介
小角X射线散射
3.通过下式计算绝对强度（单位：cm-1）：
溶液试样：
I
a
(h)
=
W
(T
)
is (h) iw (0)
− −
ir ic
(h) (0)
固体试样：
I
a
(h)
=
W
(T
)
iw
is (0)
(h) − ic
(0)
∫ Q =
∞ 0
I
a
(h)h
2
dh
=2π 2 IeV
<η2
>
< η 2 >= φAφB (ρ A − ρB )276.2718Fe4.1
33.0
Ni
24.6
24.1
Cu
21.2
22.0
Zn
23.2
25.3
H2O SiO2(石英)
976 109.5
8307 1018
(CH=CH)n(Lupolen R)
2547
17975
对于铜靶而言，水或有机溶剂的高分子溶液试样厚度约1mm左右；金属（如钢、
黄铜）试样约10µm；聚合物2mm左右。
2.通过下式归一化（即吸收修正）：
（1）Is(h)/μs → is (h)
试样（溶液）
（2）Ir(h)/μr → ir (h)
（溶剂和毛细管）
（3） Iw(h)/μw → iw (h) 取平均值→iw (0) （水和毛细管） （4）Ic (h)/μc → ic(h) 取平均值→ ic (0) （毛细管）
2d sinθ = λ XRD
SAXS
基本原理
理想两相体系
准理想两相体系
A相分散在B相中，两相互不相溶，具有微观的相分离，无过渡层。
小角x射线散射公式
小角x射线散射公式小角 X 射线散射（Small Angle X-ray Scattering，简称 SAXS）可是个相当有趣的话题呢！这其中涉及到的公式，那更是充满了奇妙的科学魅力。
咱们先来说说小角 X 射线散射到底是啥。
简单来讲，它就像是给物质内部结构拍了一张特殊的“照片”。
通过分析散射出来的 X 射线，我们就能了解物质内部的微观结构信息，比如孔隙大小、颗粒分布啥的。
那小角 X 射线散射公式到底长啥样呢？它通常可以表示为：I(q) =I₀ P(q) S(q) 。
这里的 q 是散射矢量，它跟入射 X 射线的波长、散射角度都有关系。
I₀呢，代表入射X 射线的强度。
就好比是灯光的亮度，灯光越亮，照亮的范围就越大。
P(q) 描述的是单个散射体的形状和大小相关的散射强度。
想象一下，不同形状和大小的物体，反射光线的情况是不是也不一样？这 P(q) 就是在说这个事儿。
S(q) 则是描述散射体之间相互关系的函数。
比如说一堆小球挤在一起，它们之间的距离、排列方式等等，都会影响散射的结果，S(q) 就是来处理这个的。
还记得我之前做过一个实验，那可真是让我对小角 X 射线散射公式有了更深刻的理解。
当时我们在研究一种新型的纳米材料，想要搞清楚它内部的孔隙结构。
为了得到准确的数据，我们在实验室里反复调试仪器，小心翼翼地控制着各种参数。
每次测量完数据，就开始对着小角 X 射线散射公式一顿琢磨。
有时候算出来的结果跟预期不太一样，就得重新检查数据，思考是不是哪个环节出了问题。
那感觉，就像是在解一道超级复杂的谜题，不过每一次有新的发现，都让人兴奋不已。
经过无数次的尝试和分析，终于利用这个公式成功地解析出了材料的孔隙结构。
那一刻，真的觉得所有的努力都值了！总之，小角 X 射线散射公式虽然看起来有点复杂，但只要我们深入去理解，多做实验，多分析数据，就能逐渐掌握它的奥秘，为我们探索物质的微观世界打开一扇神奇的大门。
所以呀，别被这公式吓到，勇敢地去探索，说不定你就能发现其中的无限乐趣和惊喜！。
小角X射线散射-个人观点
1：小角X射线散射（Small Angle X-Ray Scattering, SAXS）是研究纳米尺度微结构的重要手段。
根据SAXS理论，只要体系内存在电子密度不均匀（微结构，或散射体），就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。
这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等。
适用的样品可以是气体、液体、固体。
由于X射线具有穿透性，SAXS信号是样品表面和内部众多散射体的统计结果。
相对于其它纳米尺度分析表征手段，如SEM、TEM、AFM而言，SAXS具有结果有统计性、测试快速、无损分析、制样简单、适用范围广等优点。
对于各向同性体系分析起来没多大困难，但是需要进行各种校正，不校正结果会较差。
对于择优取向体系SAXS分析起来还是一个世界性难题。
两千零几年本.zhu有一篇文章就专门提到这个问题，说择优取向体系计算得到的结果非常不可靠，所以他干脆不分析，stribeck也提出同样的问题，他说：“在面对各向异性体系的时候我们就像科学家在1931年面对各向同性体系时一样。
”现在很多人在做SAXS都只是在做小角度的衍射分析，也就是低角度衍射峰位置的分析，而不是真正的散射分析。
可以这么说，散射普遍存在，衍射只在满足布拉格方程时才出现。
可以参考以下书籍孟昭富. 小角X射线散射理论及应用. 1995.O Glatter OK. Small angle x-ray scattering. 1982.小角X射线散射——理论、测试、计算及应用，朱育平，2008Small angle scattering of X-ray, A.Guinier G.Fournet,1955Methods of X-ray and Neutron Scattering in Polymer Sciencestructure analysis by small angle x-ray and neutron scattering，19872：个人观点，不确切一：1）广角X射线衍射（Wide Angle X-ray Diffraction,简称WAXD）测试范围（2θ）：5~100O以上。
小角x射线散射技术在高分子表征中的应用
小角x射线散射技术在高分子表征中的应用在高分子领域中，准确地表征材料的结构和性能是至关重要的。
其中，小角X射线散射技术因其非侵入性和高灵敏度而成为了一种重要的手段。
小角X射线散射技术可以通过分析样品对于低角度散射光的强度和角度分布，来确定材料的分子结构和形貌等信息。
本文将介绍小角X射线散射技术的基本原理及其在高分子表征中的应用。
一、小角X射线散射技术的基本原理小角X射线散射技术是一种通过照射样品并分析其对射入的X射线的散射光进行分析的技术。
它可以用来探究材料的分子结构和形貌等信息，比如分子尺寸、分子间距、排列方式和分子取向等。
当X射线进入样品后，一部分会被样品中的原子和分子吸收，而另一部分则会散射回来。
在小角X射线散射技术中，我们关注的是低角度散射光，它的强度和散射角度与样品的分子结构和形貌等有关。
经过适当的数学处理，我们可以提取出这些信息并进行分析和解释。
二、小角X射线散射技术在高分子表征中的应用由于高分子样品的结构和形貌较为复杂，传统的表征手段难以得到完整的信息。
而小角X射线散射技术可以准确地反映高分子分子链的空间排列方式，因此被广泛应用于高分子材料的性能和结构表征。
下面列举了小角X射线散射技术在高分子领域中的一些应用：1. 确定高分子分子链的尺寸和排列方式通过小角X射线散射技术可以测量高分子分子链在溶液中的径向分布函数，从而确定分子链的“半径”。
这个“半径”可以用来推算出高分子的分子量、分子量分布、分子量平均跨度等信息。
同时，小角X射线散射技术还可以分析高分子分子链之间的间距和排列方式，进一步了解高分子在空间上的排布。
2. 研究高分子结晶行为小角X射线散射技术可以用来研究高分子在结晶过程中的行为。
通过对样品在不同温度、时间等条件下的散射光进行分析，可以确定高分子结晶温度、结晶速率、晶体大小和晶体取向等信息。
3. 表征薄膜结构和性质小角X射线散射技术还可以用来表征高分子薄膜的结构和性质。
通过研究薄膜表面的分子排布方式以及内部的分子取向和空间排列等信息，可以更好地了解薄膜的性质和应用潜力。
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小角X射线散射方法的特点
制样简单
研究溶液中的微粒时特别方便
电子显微镜方法不能确定 颗粒内部密闭的微孔,如活性 炭中的小孔;而小角X 射线散 射能做到这一点
优势
当研究生物体的微结构时， SAXS可以对活体或动态过程 进行的研究
研究高聚物流态过程， 例如熔体到晶体的转变过程
某些高分子材料可以给出很强 的散射信号，但TEM得不到有效信息
1930 年 ， Krishnamutri 首先观察到 炭粉、炭黑 和各种亚微 观大小微粒 的物质在入 射光束附近 出现连续的 散射。 1939 年 ， Guinier 发表了计算旋转 半径的公式，即 Guinier 公式，确 立了小角X射线 散射理论。 20世纪60年代和 70年代初Ruland 和Perret首先把 热漫散射应用于 高聚物的研究， 提出了用热漫散 射表征有序和无 序态的可能性
溶液、生物大分子、催化剂中孔洞等。SAXS可以给出明确定义的几何参数，如 粒子的尺寸和形状等。 ●散射体中存在亚微观尺寸上的非均匀性，如悬浮液、乳液、胶状溶液、纤维、 合金、聚合物等。通过SAXS测定，可以得到微区尺寸和形状、非均匀长度、 体积分数和比表面积等统计参数。
SAXS的体系分类
(a)单散系;(b)稀疏取向系;(c)多分散系;(d)稠密颗粒系;(e)电子密度不均 匀颗粒系;(f)任意系;(g)长周期结构
小角X射线散射的原理及应用
材料工程
李青青
目录
小角X射线散射的概述 小角X射线散射研究对象 小角X射线散射方法的优点
Small Angle X-ray Scattering
小角X射线散射数据处理
小角X射线散射的应用
一、SAXS的概述
1、概念
当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度
的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度
应用
小角X射线散射研究PAN基碳纤维基体微结构
当散射角度趋于0°时, 散射体的 散射强度服从Guinier定律. Guinier近似式给出了小角散射强 度与散射角的关系 h 2 RG 2
I ( h) I e n 2 e
3
Porod定律指出, 对于两相边界分明的体 系, 在长狭缝准直的条件下, 曲线 h3I(h)~h2在h大于某一值时, 趋于一直线 即符合 Porod 规律。当两相界面不明锐 , 即界面模糊时, h3I(h)~h2曲线值下降, 出 现不符合 Porod 规律的负偏离 .当两界面 间存在畸变及微电子密度起伏, 即热电 子密度起伏时, 体系将产生附加散 射.h3I(h)~h2 曲 线 下 降 ， 出 现 不 符 合 Porod规律的正偏离。
范围内（一般2θ ≤ 5º ）出现散射X射线，这种现象称为
X射线小角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。SAXS对于电子密度的不 均匀性特别敏感 ,凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀 区的物质均会产生小角散射现象。
2、小角X射线散射发展史
短纤维混乱排布试样
图 1 为 短 纤 维 试 样 的 s3J(s)~s2 图 . 其 中 s=h/2π=2sinθ , θ =ε/2, ε 为散射角 , λ 为 X 射线波 长,J(s)为长狭缝准直条件下的散射强度.
束状纤维固定取向试样 (1)经过2500℃碳化处理的PAN基 碳纤维的试样呈现典型的微孔-石 墨两相结构,微孔有明锐的界面,石 墨基体结构均匀,没有微密度起伏.
(2)经过1340℃碳化处理的PAN基 碳纤维的呈现对Porod规律的正偏 离,表明碳纤维中除存在微孔外,在 乱层石墨基体上存在1nm以下小尺 寸的微密度不均匀区.
参考文献和资料
• • • • • 小角X射线散射-理论、测试、计算及应用。朱俞平编著。化学工业出版社 赵晓雨.小角X射线散射技术的新进展.重庆文理学院学报.2006,10 张明，孟繁玲，孟昭富.小角X射线散射研究碳纤维基体微结构.自然科学学 报.1997,06:1-5. 孟昭富. 小角X射线散射理论及应用[M ]. 长春: 吉林科学技术出版社, 1996. 李志宏, 孙继红, 吴东等. 小角X射线散射方法测定二氧化硅干凝胶的平均孔径 [ J]. 物理学报, 2000, ( 7):1312-1315
1932 年 ， Mark 观察以固态纤 维和胶态粉末 后确认了小角 度 X 射线散射现 象。
散射现象
弹性散射（相干散射）：当入射X射线与被照射原子的电子 发生刚性碰撞时，能量不变，只改变传播方向，而产生与入
射线相互干涉的散射。
非弹性散射（不相干散射）：当入射X射线与被照射原子的 电子发生非刚性碰撞时，X光子本身不但改变传播方向，还 要损失一部分能量传给电子，而使波长变长，使产生与入射 线不相互干涉的散射即为不相干散射。
小角X射线散射的研究对象
X射线衍射（WAXD或XRD) 研究对象是固体，而且主要 是晶体结构，即原子尺寸上 的排列。小角X射线散射 （SAXS)，其研究对象远远 大于原子尺寸的结构，涉及 范围更广，如微晶堆砌的颗 粒，非晶体和液体等。
SAXS研究对象大致可以分为以下两大类： ●散射体是明确定义的粒子，如大分子或者分散物质的细小颗粒，包括聚合物
X射线与物质的作用
热效应
入射X射线
吸 收 体
透射X射线
散射X射线
相干射线 不相干射线
电子
反冲电子 俄歇电子 光电子
康普顿散 射 光电效应
荧光X 射线
小角X射线散射简图
小角X射线散射仪基本结构
封闭X射线管
X射线光源
旋转阳极X射线管
针孔狭缝光学系统 四狭缝光学系统
光学系统
锥形狭缝光学系统 Kratky光学系统
块状试样
块状试样太厚，光束无法通过，因此必须减薄
薄膜试样
如薄膜试样厚度不够，可以用几片相同的试样叠加在一起测试
粉末试样
粉末试样应研磨成无颗粒感，测试时，需用非常薄的铝箔（载体）包住 ，或把粉末均匀搅拌在火棉胶中，制成合适厚度的片状试样
试样制备要求
纤维试样
对于纤维状试样，应尽可能剪碎，如同粉末试样那样制备
位敏探测器
探测器
影像板 电感耦合探测器
在小角散射仪的光学系统 中， X 射线源至式样的距 离和试样至探测器的距离 都远远大于广角衍射。 小角散射研究的是靠近入 射 光 附 近 的 信 息 （ 2θ≤5° ） ， 为 了 使 小 角散射信息尽可能与入射 光束分开，要求狭缝较细， 光路较长，并具有很好的 准直系统。
Thank You!
颗粒状试样
对于无法研磨的粗颗粒状试样是比较麻烦的。一个方法是将颗粒尽可能 切割成相同厚度的薄片，然后整齐的平铺在胶带上；另一个方法是将颗 粒熔融或溶解，制成片状试样，但前提是不能破坏试样原有的结构。
液体试样
溶液试样须注入毛细管中测试。制备溶液时，需注意：1.溶质在溶剂中 完全溶解，即无沉淀。2.溶质与溶剂的电子密度差尽可能大。
小角X射线散射的最新进展
3
1
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它的一个重要应用来 分析生物大分子的结 构和形态变化
探测器技术的发展, 如 位敏计数探测器 等的使用, 开辟了 异常小角X射线散 射(SAXS)研究领域
测试步骤和数据处理：
• 测试空气（载体）的散射，然后予以扣除 • 测定试样的吸收系数，在定量计算与质量有关的结 构参数时，为了消除试样厚度不同对散射强度的影 响，对试样的散射强度加以修正 • 测试初束在水平方向和垂直方向的强度分布，以便 进行狭缝修正，即消模糊 • 测试标准试样的散射强度，以此将研究试样的相对 强度换算为绝对强度