总无机磷酸盐含量的测定

循环水化验步骤

2．水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。
3．水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH≈14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。
循环冷却水总碱度测定方法
一、主要试剂
1．酚酞指示剂：称0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
2．甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。
3．甲基红-溴甲酚绿指示剂：取3份1mg/ml溴甲酚绿乙醇（95%）溶液与1份2mg/ml甲基红乙醇（95%）溶液混合。
N=V1×N1/V－V0（mol/L）
式中：N ——硝酸银标准溶液的当量浓度；
V1 ——氯化钠标准溶液的体积，ml ;
V0 ——空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml ;
N1 ——--氯化钠标准溶液的当量浓度；
V ——所消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml。
二、测定步骤
吸取50mL水样于250mL锥形瓶子中，加铬酸钾指示剂1mL（1滴管），用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积V1（mL）。
c（HCl）=
式中：m——碳酸钠的质量，g；
V——滴定消耗的盐酸体积，mL；
53——1/2Na2CO3的摩尔质量。
二、测定步骤
吸取水样50ml于250ml三角瓶中，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至浅紫色出现，记下HCL标准溶液消耗的体积T。水样总碱度按下式计算：
2．铬黑T指示剂（固体）：称取1.0g铬黑T和100.0g氯化钠混合，研细混匀。
（液体）：称取1.0g铬黑T加75mL三乙醇胺，再加25mL无水乙醇混溶。
3．0.02M EDTA标准溶液的配制：称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）7.44g溶于1000mL水中，摇匀。（直接法配置：准确称取乙二胺四乙酸二钠1.8-1.9克，用少量除去二氧化碳的温水溶解，定量转移至250毫升容量瓶中，摇匀，定容。计算EDTA标准溶液的浓度。CEDTA=(m/372.09)/(250/1000)。

水处理剂中磷含量的测定方法

水处理剂中磷含量的测定方法1. 检测方法适用范围该方法适用于水处理复配药剂中正磷酸盐、总无机磷、总磷、总有机磷含量的测定，磷含量测定范围小于10%（以PO3-计），对于更高磷含量的水处理复配药剂可以稀释后测定。

该方法不适用于铁系水处理剂产品中磷含量的测定。

2. 试剂及设备2.1 三级实验室用水，可用蒸馏或离子交换等方法制取。

2.2 硫酸溶液1#：由1体积硫酸和3体积水配制而成（下称“硫酸溶液1+3”）。

2.3 硫酸溶液2#：由1体积硫酸和35体积水配制而成（下称“硫酸溶液1+35”）。

2.4 26g/L钼酸铵溶液:称取13g钼酸铵溶于200mL水中，加人0.5g酒石酸锑钾和120mL硫酸，冷却后用水稀释至500mL，混匀。

贮存于棕色瓶中，有效期2个月。

2.5 20g/L抗坏血酸溶液:称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀。

贮存于棕色瓶中，放置于冰箱冷藏室，有效期15 d。

2.6 40g/L过硫酸钾溶液:称取20g过硫酸钾溶于500mL水中，混匀。

贮存于棕色瓶中，有效期1个月。

2.7 0.1 mg/mL磷酸盐标准贮备溶液（以PO43-计）:按《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》标准中表1的要求进行配制，也可购买市售试剂。

2.8 0.02 mg/mL磷酸盐标准溶液（以PO43-计）:移取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液现用现配。

2.9 准备1台分光光度计，需带有厚度为1cm的吸收池。

3. 正磷酸盐含量的测定3.1 标准曲线的绘制3.1.1 在6个50mL容量瓶中，分别加人0mL（试剂空白），1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL磷酸盐标准溶液，加水至约25ml。

3.1.2 分别加入2.0mI 钼酸铵溶液、3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温放置10 min。

化验室操作规程

污水处理化验总磷酸盐的测定方法1、原理本方法适用于测定循环水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机磷酸盐及有机磷酸盐）。

本方采用强氧化剂过硫酸铵—亚硫酸钠加热分解，用硫酸肼还原进行比色测定。

2、仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 721分光光度计2.1.2 电炉：220W2.1.3 定性滤纸：慢速2.2 试剂2.2.1 硫酸溶液：分析纯配成1N溶液2.2.2 无水亚硫酸钠：分析纯固体2.2.3 硫酸肼：分析纯配成0.15%水溶液2.3 试剂配制2.3.1 钼酸钠——硫酸溶液：将100ml分析纯H2SO4慢慢加到900ml蒸馏水中，冷却后加入分析纯钼酸钠10g溶解后混匀备用。

2.3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g分析纯过硫酸铵和4.2g分析纯无水硫酸钠混合均匀。

3、试验步骤用量筒量取10ml过滤水样于50ml 锥形瓶中加入1ml 1N硫酸溶液及30mg 过硫酸铵——硫酸钠分解剂，锥形瓶放在置有石棉网的电炉上均匀加热至溶液恰好干涸冒白烟为止。

稍冷加入10ml 蒸馏水，40——60mg无水亚硫酸钠再在电炉上微沸30~40S，取下待冷后将溶液小心转移到50ml 比色管中，并用少量蒸馏水洗原锥形瓶几次，洗后并入比色管中。

加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液放入已煮沸的水液中10min后取出流水冷却，用蒸馏水稀至刻度，立即用2cm比色皿在660nm波长处，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。

4、计算试样中总磷酸盐含量x(mgPO34-/L)按下式计算X=a×25.8式中a ——分光光度计测得的吸光值有机磷酸盐（mg/L）=总磷酸盐—无机磷酸盐5、允许误差平行测定两个结果间的差数不大于总磷含量（mg/L) 差数（mg/L)<10 0.310—20 0.56、注意事项6.1 蒸干这一步是本法关键，因此要小心操作。

6.2 如循环冷却水中有机物质较多，当蒸干置白烟时有机物碳化变黑时，应在加无水亚硫酸钠微沸后进行过滤,同时过硫酸铵—亚硫酸钠可适当多加一些。

水质检验方法

水质检验方法一■pH的测定GB/T6904-2008)1范围本标准规定了工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定方法。

本标准适用于循环冷却水及锅炉用水中pH值在0〜14范围内的测定，本标准还适用于天然水、污水、除盐水、锅炉给水以及纯水的pH的测定。

2原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的pH有关。

通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pHo3试剂和材料1.1草酸盐标准缓冲溶液：c[KH(C204)2•2H0]=0.05mol/Lo称取12.61g四草酸钾溶于工二"a碳/水中，稀释至1000m L.O1.2酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。

在25C下，用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/L)酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。

1.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/Lo称取10.24g预先于(110±5)C干燥lh的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.o1.4磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PoJ=0.025mol/L；c(Na2HPO4)=0.025mol/Lo称取3.39g磷酸二氢钾和3.53g磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。

磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120±10)℃干燥2鼠1.5硼酸盐标准缓冲溶液：c(Na2B4O7•10H2O)=0.01mol/L.称取3.80g十水合四硼酸钠，溶)无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。

1.6氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。

在25C时，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。

存放时应防止空气中二氧化碳进入。

一旦出现混浊，应弃去重配。

不同温度时个标准缓冲溶液的pH值列于表14仪器、设备4.1酸度计：分度值为0.02pH单位。

4.2玻璃指示电极：使用前须在水中浸泡24h以上，使用后立即清洗并浸于水中保存。

若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。

磷酸盐的测定

磷酸盐的测定磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术，它用于确定样品中磷酸盐的含量。

磷酸盐是一种含有磷元素的化合物，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。

为了测定磷酸盐的含量，我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。

其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。

该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应，生成可测量的产物，从而确定样品中的磷酸盐含量。

在实验中，首先需要将待测样品与适当的试剂混合，以促使磷酸盐与酶发生反应。

反应完成后，通过一系列处理步骤，如稀释、过滤或离心等，将反应产物与其他杂质分离。

接下来，通过测量产物的光学性质或滴定法等方法，确定磷酸盐的含量。

这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种类型的样品。

而且，由于酶对磷酸盐的特异性反应，可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。

然而，磷酸盐的测定也存在一些局限性。

首先，该方法只能确定总磷酸盐的含量，无法区分不同形态的磷酸盐，如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。

其次，该方法对样品的前处理要求较高，可能会导致测定结果的误差。

尽管存在一些局限性，磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域具有重要的应用价值。

通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度，制定相应的环境保护措施。

同时，在农业生产中，了解土壤中磷酸盐的含量，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量和品质。

磷酸盐的测定是一项重要的实验技术，通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。

尽管存在一些局限性，但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。

通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以更好地保护环境，提高农作物的产量和质量。

磷(总磷、磷酸盐)的测定

磷（总磷、磷酸盐）的测定磷（总磷、磷酸盐）的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。

水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。

水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。

钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。

2、适用范围：*低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。

地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。

3、仪器：（1）分光光度计（2）医用手提式高压蒸汽**器（1～1.5㎏/m3）（带调压器）或民用压力锅（3）50ml比色管、纱布、细绳试剂:（1）5%（m/v）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。

（2）1+1硫酸（3）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。

贮于棕色瓶中，冷处存放。

如颜色变黄，弃去重配。

（4）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。

试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。

（5）磷酸盐储备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0微克磷。

（6）磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml储备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00μg磷。

4、试验步骤：（1）消解：于50ml比色管中，取适量水样,加水至25ml，加入4ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压**器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调整调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。

锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐、氯化物、硅酸盐、总碱度、酚酞碱度、硬度和铁的测定-最新国标

锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐、氯化物、硅酸盐、总碱度、酚酞碱度、硬度和铁的测定基于间断分析系统的分光光度法警告：本文件使用的强酸具有腐蚀性，使用时避免吸入或接触皮肤。

溅到身上立即用大量水冲洗，严重时立即就医。

1范围本文件描述了自动间断化学分析系统用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐、氯化物、硅酸盐、总碱度、酚酞碱度、硬度、铁含量的测定方法。

本文件适用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐、氯化物、硅酸盐、总碱度、酚酞碱度、硬度、铁含量的测定。

该方法适用于磷酸盐含量（以PO43-计）1mg/L~50mg/L、氯化物含量（以Cl计）5mg/L~50mg/L、硅酸盐含量（以Si计）0.1mg/L~6mg/L、总碱度含量0.75mmol/L~10.5mmol/L、酚酞碱度含量0.5 mmol/L~5mmol/L、硬度含量（以Ca2+计）10mg/L~200mg/L、铁含量0.1mg/L~10mg/L范围的测定。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法GB/T6913锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定GB/T14416锅炉蒸汽的采样方法GB/T14427锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

3.1自动间断化学分析automatic discrete analysis一种将分光光度法自动化的化学分析法，通过集成自动进样系统和光度分析系统，自动完成多样品间隔流动分析，进行多参数的连续测量。

4方法提要通过自动微量进样系统，将样品、试剂等按照设定的程序定量加入测量池中进行显色反应，经光度分析系统测定吸光度，利用待测组分（或待测项目对应组分）含量与吸光度的关系，计算得到待测项目的结果。

总无机磷酸盐的测定

磷含量的测定方法正磷酸盐测定法磷钼兰比色法本方法适用于磷系循环冷却水和磷—锌予膜液中0~3毫克/升正磷酸盐的测定。

在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼兰后，进行比色测定的。

一、仪器、材料和试剂（1）分光光度计（2）定性滤纸，慢速。

（3）氨磺酸：分析纯配成10%氨磺酸水溶液，此溶液现配现用。

（4）钼酸钠—硫酸溶液：将100毫升浓硫酸（分析纯比重1.84）慢慢地加入900毫升蒸馏水中，冷却后加入钼酸钠（分析纯）10克，溶解后混匀备用。

（5）氯化亚锡—甘油溶液：称取分析纯氯化亚锡2.5克倾于100毫升分析纯甘油中，置温水浴内，促使其溶解，可长期使用。

二、准备工作1、正磷酸盐标准溶液的配制：1毫升=0.01毫克磷酸根（1）贮备液：称取0.7165克于105℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾，溶与蒸馏水中，转入1L 容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=0.5毫克磷酸根。

（2）标准液：吸取10毫升贮备液于500毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=0.01毫克磷酸根。

2、标准曲线的绘制取50毫升比色管6支，用移液管分别加入正磷酸盐标准溶液0、1、3、5、7、9毫升，用蒸馏水稀释至40毫升左右，然后向各比色管中加入7毫升钼酸钠—硫酸溶液，摇匀。

以蒸馏水稀释至刻度，加5滴氯化亚锡－甘油溶液，摇匀。

放置10分钟后立即用1厘米比色皿，在波长为660mm处进行比色，用PO43-为0亳升的试剂空白为对照，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克为横坐标，绘制标准曲线。

三、试验步骤吸取过滤后水样25亳升比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右，其余手续同标准曲线绘制，测定水样中磷酸盐相应的吸光度。

注：（1）显色时要求温度控制在30℃左右。

（2）酸度要求控制在0.40~0.60N范围内。

（3）放置的时间要求尽可能一致。

（4）磷一锌予膜液中若正磷酸盐含量高时，水样可适当少取。

中华人民共和国标准总磷酸盐的分析方法

中华人民共和国标准总磷酸盐的分析方法本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。

测定范围，0——20mg/L。

本标准遵循GB6903--86《锅炉用水及冷却水分析方法通则》的有关规格。

1、方法概要在酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。

2、仪器2·1分光光度计2·2定性滤纸，慢速。

2·3比色管：50ml2·4电炉2·5高型烧杯：125ml3、试剂3·1 %.0，硫酸肼溶液（硫酸联氨）153·2亚硫酸钠固体（或片剂）。

3·3L5.0硫酸溶液，2.8ml浓硫酸加到100ml三级试剂水mol中，混匀。

3·4过硫酸铵--硫酸钠分解剂：称取0.8g 过硫酸铵和4.2g 无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。

3·5钼酸铵--硫酸溶液，称取100ml 浓硫酸慢慢加到900ml 三级试剂水中，冷却至室温，加入10g 钼酸钠，溶解后备用。

3·6磷酸盐标准溶液（1ml 含0.1mg -34PO ）。

3·6·1贮备溶液：称取0.7165g 已于105℃干燥过的硫酸二氢钾（42PO KH ）溶于100ml 三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml 含0.5mg -34PO 。

3·6·2标准溶液：准确吸取100ml 贮备液于500ml 容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1ml 含0.1mg -34PO 。

4、分析步骤4·1绘制标准曲线4·2准确吸取0、1.5、1、2、3、4、5ml 磷酸盐标准溶液（1ml 含0.1mg -34PO ），分别加到六支50ml 比色管中，用三级试剂水稀释至50ml 。

磷酸盐的检测方法

磷酸盐的检测方法
磷酸盐是一种常见的无机化合物，广泛存在于自然界中。

下面介绍两种磷酸盐的检测方法：
1. 钼酸铵分光光度法：这是一种常用的检测磷酸盐的方法。

在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，其吸光度与磷酸盐的浓度成正比。

通过测量吸光度，可以定量检测磷酸盐的含量。

该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。

2. 离子色谱法：这是一种利用离子交换原理分离和检测磷酸盐的方法。

将待测样品注入离子色谱仪，经过离子交换柱的分离，磷酸盐与其他离子分离开来。

然后，通过检测器检测磷酸盐的浓度。

该方法具有快速、灵敏、准确等优点，适用于检测水中的磷酸盐。

需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的样品类型和检测要求。

在选择检测方法时，需要根据实际情况进行选择。

同时，为了保证检测结果的准确性，需要严格按照操作规程进行操作，并对检测结果进行验证和校准。

以上是两种常见的磷酸盐检测方法，希望对你有所帮助。

如果你需要更详细的信息，建议查阅相关的专业书籍或咨询专业人士。

无机化工产品磷酸盐测定通用方法标准

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磷酸盐是无机化工产品中常见的一种成分，在许多工业生产过程中起着重要作用。

水中碱度,离子的测定分析

二.碱度的测定（一）总碱度的测定准确移取50ml水样于锥形瓶中，加入3—4滴酚酞指示剂，用C（HCL）=0.05mol/L 标准溶液滴定至无色，消耗盐酸V1ml，在加入1滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至橙红色为止，记下消耗盐酸的总体积Vml。

总碱度M(OH- m.mol/L) = C×V×1000/V0（二）酚酞碱度的滴定：同上酚酞碱度P(OH- m.mol/L) = C×V1×1000/V0注：1. 甲基橙碱度又称总碱度，也可用溴甲酚绿—甲基红为指示液测定。

2. 水样加酚酞指示液后，无红色出现，则表示水样碱度为零。

3. 碱度以CaCO3表示的计算：总碱度x1 = V×C×(0.1001/2)×106/V水mg/L酚酞碱度x2 = V1×C×(0.1001/2)×106/V水mg/L4. 水样中不能有大量余氯及强氧化剂，不能有太大的浊度，色度。

5. CO2含量高时影响测定，应先加热煮沸除去。

6. 碱度小的水样如蒸汽冷凝液，脱盐水和锅炉给水应用微量滴定管和低浓度的酸滴定。

三.氯离子的测定(一) 试剂溶液的配制1. 铬酸钾指示剂：50g/L溶液2. 酚酞指示剂（1%）：称取1.0g酚酞溶于95%的乙醇溶液中并稀释至1L。

3. 硫酸溶液：（0.05mol/L）（二）测定方法移取100ml水样于锥形瓶中，加入一滴酚酞指示剂，如溶液呈粉红色，则用0.05mol/L硫酸溶液和HNO3(1+300)调至无色（pH=7—10），若呈酸性则用NaOH (2g/L)调节。

然后加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，到出现砖红色即为终点，消耗硝酸银V1ml，同时做空白，V0ml，则：氯离子(mg/L) = C[(V1—V0)×35.45]×1000/V水（三）硝酸银溶液的标定:C(AgNO3 ≈0.01mol/L）配制：称取1.75g左右预先在280—290℃干燥并已恒重过的硝酸银，溶于约500ml水中，定量转移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于暗处。

工业循环冷却水中溶解性固体的测定——重量法

工业循环冷却水中溶解性固体的测定——重量法一、概述溶解性固体是指水经过滤后，那些仍然溶于水中的各种无机盐类、有机物等，水中溶解性固体高时，将使水的导电性增大，容易发生电化学作用，增大腐蚀电流使腐蚀增加。

本方法适用于溶解性固体不低于25mg/L的水样。

二、方法提要移取过滤后的一定量的水样，在指定温度下干燥至恒重。

三、仪器和设备（1）、实验室仪器。

（2）、慢速定量滤纸或滤板孔径为2～5um的玻璃砂芯滤斗。

（3）、蒸发皿：d100mm.四、分析步骤待测水样用慢速定量滤纸或滤板孔径为2～5um的玻璃砂芯滤斗过滤。

用移液管移取100ml 过滤后水样，置于已于（103±2）℃干燥至恒重的蒸发皿中。

将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干，再将蒸发皿于置于已于（103±2）℃下干燥至恒重。

五、分析结果的表述以“mg/L”表示的水样中的溶解性固体的质量浓度X按式（2-1）计算：（m2-m1）×106X=——————————————————100式中m1——蒸发皿质量，gm2————蒸发皿与残留物的质量，g六、允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果（平行测定结果的绝对差值不大于5mg/L）。

工业循环冷却水中磷含量的测定——钼酸铵分光光度法一、概述目前，国内外循环冷却水化学处理中，磷系配方仍占有一席之地，主要有聚磷、有机磷，磷羧酸等。

为了达到缓蚀、阻垢的作用，循环冷却水系统中必须维持一定的此类磷化和物的浓度，因此循环冷却水中磷含量的测定是日常测定的重要项目。

二、正磷酸盐含量的测定1、方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

反应式为：KsbOC4 H4 O612（NH4）2MoO4＋H2PO2－＋24H+————————﹝H2PMo12O40﹞－＋24NH4+＋12 H2OC6H8O6﹝H2P Mo12O40﹞－—————H2P O4●10MoO3●Mo2O52、试剂和材料（1）、磷酸二氢钾。

食品中磷酸盐的测定与控制技术

食品中磷酸盐的测定与控制技术食品中磷酸盐测定与控制技术磷酸盐是一种常见的无机化合物，在食品中起着重要的作用。

然而，过量的磷酸盐摄入可能会对人体健康造成一定的危害。

因此，食品中磷酸盐的测定与控制技术显得尤为重要。

磷酸盐主要存在于食物中的两种形式，即有机磷和无机磷。

有机磷主要存在于蛋白质、核酸和磷脂等食物成分中，而无机磷则主要存在于无机盐、添加剂和食品加工过程中。

食品中磷酸盐的测定主要涉及测定总磷酸盐和无机磷酸盐的含量，并通过控制食品配方和加工工艺来实现对磷酸盐含量的控制。

磷酸盐的测定技术主要包括化学分析、光谱分析和生物传感器等方法。

其中，化学分析是一种常用的方法，包括显色法、重金属半定量法和电位滴定法等。

这些方法无论是在实验室还是在食品生产过程中都具有较高的准确性和可靠性，但需要专业的实验室条件和设备，且操作步骤较繁琐，耗时耗力。

光谱分析是一种非常便捷和快速的测定方法，如红外光谱、紫外光谱和荧光光谱等，通过检测磷酸盐分子的吸收、发射或散射光谱特性来进行定量分析。

生物传感器则是一种新兴的测定技术，借助于生物分子与磷酸盐反应的敏感性和特异性，通过测量生物传感器的信号来实现磷酸盐的定量测定。

这些新技术在可移动设备和现场分析上具有很大的应用潜力。

食品中磷酸盐的控制主要通过管理食品配方和加工工艺来实现。

首先，通过筛选合适的食品原料和添加剂，控制原材料中磷酸盐的含量。

其次，合理配比和配料，通过调整各种原料的比例来实现磷酸盐含量的控制。

此外，根据食品加工过程的特点，可以采用不同的控制方法，如早期处理、盐水处理、稀释处理等。

这些方法可根据食品的具体情况进行选择，并结合实际操作和检测结果进行调整和优化。

总之，食品中磷酸盐的测定与控制技术对于保障食品质量和人体健康至关重要。

通过合理选择测定方法和控制方法，可以有效地控制磷酸盐含量，减少对人体健康的潜在风险。

此外，对于食品加工企业来说，科学合理地掌握磷酸盐的测定与控制技术，也可以为企业提供质量保证和竞争优势。

无机磷实验报告

一、实验目的1. 掌握钼蓝法测定水中无机磷酸盐含量的原理和方法。

2. 熟悉分光光度计的使用方法。

3. 通过实验，提高对水质监测的认识。

二、实验原理无机磷酸盐在水体中主要存在于磷酸盐盐类、有机磷和矿物质中。

钼蓝法是一种常用的测定水中无机磷酸盐含量的方法。

其原理是在强酸性条件下，水中的活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。

蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在特定波长处有最大吸收值。

通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。

三、实验仪器和试剂1. 实验仪器：- 分光光度计- 吸管- 具塞离心管- 容量瓶- 烧杯- 量筒- 滴管- 移液枪2. 实验试剂：- 硫酸溶液（体积比1:1）- 氯化亚锡甘油溶液（1g氯化亚锡溶解于10mL甘油中）- 钼酸铵- 硫酸混合试剂（体积比1:1）- 钼酸铵溶液- 标准贮备溶液- 标准使用溶液四、实验内容及步骤1. 准备工作- 将实验仪器清洗干净，并用蒸馏水冲洗。

- 配制标准溶液：取6支具塞离心管，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

2. 水样显色- 取6支具塞离心管，分别加入1.0mL水样，加入1.0mL钼酸铵硫酸混合试剂，摇匀。

- 加入0.2mL氯化亚锡甘油溶液，摇匀。

- 室温下放置10分钟，显色。

3. 测定吸光值- 在分光光度计上设置波长为820nm，选择合适的比色皿。

- 将标准溶液和水样溶液依次放入比色皿中，测定吸光值。

4. 计算结果- 以标准溶液的吸光值为横坐标，对应的无机磷酸盐含量为纵坐标，绘制标准曲线。

- 根据水样溶液的吸光值，从标准曲线上查得无机磷酸盐含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 以0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL标准使用溶液对应的吸光值为横坐标，对应的无机磷酸盐含量为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 水样无机磷酸盐含量测定- 根据水样溶液的吸光值，从标准曲线上查得无机磷酸盐含量。

化验

即3体积0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液与1体积0.2%的甲基红乙醇溶液混合。
0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液配制：称取0.10g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml即可；0.2%的甲基红乙醇溶液配制：称取0.20g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml即可。
将0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液与0.2%的甲基红乙醇溶液按3：1的体积比混合摇匀即得溴甲酚绿—甲基红混合指示剂。
标定方法：
准确吸取25 mlNaCI溶液，放入250ml瓷蒸发皿或三角瓶内，加入25ml蒸馏水，加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银滴定至砖红色为终点，记录用量，同时和蒸馏水空白试验。
C（NaCI）×V
C（AgNO3）=----------------
（V2- V1）
碱度的测定
一、原理
天然水中的碱度主要是由于重碳酸盐、碳酸盐及氢氧化物的存在，在水样中加入适量的酸碱指示剂，用标准酸溶液滴定，当达到一定的PH值后，指示剂就发生变色作用，因而可以分别测出水中的各种碱度。
各种碱度用酸液滴定时，其反应式如下：
OH+H+→H2O
CO32++H+→HCO3
V2—取水样的体积，ml；
氯离子的测定
一、原理：
硝酸银与氯离子（CL-）生成氯化银沉淀，用铬酸钾作指示剂，当水样中全部氯离子与硝酸银作用后，则多加的硝酸银即与铬酸钾生成砖红色硝酸银。其反应如下：
NaCI+AgNO3→AgCI↓+NaNO3
2AgNO3+K2CrO4→Ag2CrO4↓+2KNO3
计算：
碳酸钠重量（克）×1000
C（HCI）=-----------------------

化验室分光光度法测定水质总无机磷酸盐操作规程

化验室分光光度法测定水质总无机磷酸盐操作规程一、实验目的：通过使用分光光度法测定水样中的总无机磷酸盐浓度，了解水质的磷酸盐含量，判断水质的污染状况。

二、实验器材：1.分光光度计2.10毫升量筒3.磷酸盐标准溶液4.稀硫酸5.高纯水6.手套、护目镜、实验大衣等个人防护用具三、实验步骤：1.进入化验室前，穿戴好个人防护用具，保证安全。

2.准备样品：用10毫升量筒取适量待测水样，注意避免污染。

3.校准分光光度计：按照分光光度计的使用说明书进行校准。

4.制备稀硫酸溶液：取适量稀硫酸与高纯水按一定比例混合，得到稀硫酸溶液，用于反应。

5.反应处理：将样品放入试管中，加入适量稀硫酸，用试管摇床混合均匀，使磷酸盐与稀硫酸充分反应。

6.测定吸光度：将吸光度计调节到适当的波长（一般为测定物质对应的最大吸收波长），并进行空白调零。

然后将反应液转移到比色皿中，放入分光光度计进行吸光度测定，记录吸光度值。

7.制作标准曲线：使用磷酸盐标准溶液，分别准备一系列不同浓度的标准溶液，使用相同的反应处理和测定步骤，得到各浓度下的吸光度值，从而构建标准曲线。

8.定量分析：根据待测样品的吸光度值，通过查找标准曲线，确定样品中总无机磷酸盐的浓度。

四、实验操作的注意事项：1.安全第一，操作前应穿戴好个人防护用具。

2.用量筒、比色皿等玻璃仪器要清洁干净，以免产生污染和误差。

3.稀硫酸溶液和标准溶液要严格控制浓度和用量，避免误差。

4.操作过程中，要避免样品的挥发和溢出，确保操作的准确性。

5.使用分光光度计时，要注意对应的波长和空白校准，保证测量结果的准确性。

6.所有废液和废弃物要分类妥善处理，避免对环境造成污染。

五、实验结果分析：通过分光光度法测定水质中的总无机磷酸盐浓度，可以得到样品吸光度值，通过标准曲线可以确定其浓度。

样品测定结果高于标准值时，说明水质中总无机磷酸盐含量较高，存在一定程度的污染；样品测定结果低于标准值时，说明水质中总无机磷酸盐含量较低，水质较为清洁。

总磷测试的两种方法

水中总磷的测定硝酸-硫酸消解法1、仪器①可调温度的电炉或电热板。

②125ml凯氏烧瓶。

2、试剂①硝酸（ρ=1.40g/ml）②(1+1)硫酸。

③硫酸（1/2H2SO4）：1mol/L④氢氧化钠溶液：1mol/L,6mol/L.⑤1%酚酞乙醇指示液。

3、步骤吸取25.0ml水样置于凯氏瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml（1+1）硫酸及2~5ml硝酸，在电热板上或可调电炉上加热至冒白烟，如液体尚未清澈透明，放冷后，加5ml硝酸，再加热至冒白烟，并活的透明液体，放冷后加约30ml 谁，加热煮沸月5min。

放冷后，加1滴酚酞指示剂，低价氢氧化钠溶液至呈微红色，在滴加1mol/L硫酸溶液使微红正好褪去，充分混匀。

移至50ml比色管中，如溶液浑浊，则用滤纸过滤，冰用水洗凯氏瓶和滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。

4、测定取适量(含磷标准溶液少于50μg)无色透明试份，置于50ml比色管中，用蒸馏水稀释至标线。

加入1mL10%的抗坏血酸，30s后加入2m钼酸盐，摇匀。

在黑暗处静置15min后取出，在700nm波长处，用30 mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度（测定温度不得低于13℃），扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得磷酸盐含量。

5、标准曲线绘制向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml磷标准溶液，用水稀释至标线。

然后按照测定试样的步骤(5)进行处理。

从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。

水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法11 目的1.1 了解总磷的来源1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作2 意义磷是水富营养化的关键元素。

为了保护水质，控制危害，在水环境监测中总磷已正工列入监测项目。

总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷。

将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。

实验班新总磷测定及入厂药品分析方法

2.13正磷酸盐、总无机磷酸盐及总磷酸盐的测定本法适用于锅炉用水和冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷酸盐含量的测定。

测量范围：0.05-50mg/L(以PO43-计)试剂：磷酸二氢钾硫酸溶液（1+1）抗坏血酸溶液：100g/L溶解10±0.5g抗坏血酸与100±5mL水中，摇匀，储存于棕色瓶中，冰箱中可稳定放置两周。

钼酸铵溶液：26 g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2 H2O）,精确至0.01g,溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+1），混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，储存于棕色瓶中（有效期两个月）。

磷标准储备溶液:1mL含0.5mg PO43-称取0.7165g预先在105-110℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钠，精确至0.2mg，溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

磷标准溶液: 1mL含0.02mg PO43-取20.00mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氢氧化钠溶液80g/L:称取20g氢氧化钠，精确至0.5g，溶于250mL水中，摇匀，储存于塑料瓶中。

硫酸溶液:1+35过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，储存于棕色瓶中，该溶液有效期为一个月。

仪器：分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池分析步骤:试样的制备：现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后储存于500mL烧杯中即制成试样。

标准曲线的绘制：按下表1分别分别将磷标准溶液注入一组50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。

依次加入2.0钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10分钟。

在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加磷标准溶液的空白样为参比，测其吸光度。

表1 磷工作溶液的配制编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9磷标准溶液0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 体积，mLPO43-质量，0 20 40 60 80 100 120 140 160μg表2实验测定所取样水量表试样磷含量（以PO43-计），mg/L 所取水样体积，mL0-5.0 12-405.0-10.0 6-1210.0-20.0 3-6备注：如遇到含PO43-高于20.0 mg/L的水样，则将该水样适当稀释后再测定。