GC实验操作说明 (简单)

合集下载

GC操作指南

GC操作指南

GC操作指南
1.打开电脑。

2.依次打开氮气、空气和氢气阀门,启动仪器。

3.打开桌面上的“GC Real Time Analysis 1”。

点击File→Open method file,选择相应的方法,确定。

单击界面中的“download”,载入完毕后,点“system on”,待界面中的not ready 变成ready。

4.当界面中显示ready时,单击Flame旁边的On,待其显示为On时,进行下一步骤。

5.选择靠左的工具栏中的“Single Run”,再单击“sample login”,输入样品信息和保存路径。

6.用色谱级的甲醇溶剂洗针,润洗5~8次,用干净的注射器抽取1μL样品。

7.单击靠左的工具栏中的“START”,同时将抽取好样品的注射器插入CH1中,当主界面显示Standby时,迅速注射样品,并按下仪器上的START按钮。

8.仪器按设定程序进行,通常需要40min,然后运行自动停止。

9.回到电脑桌面,打开“GC Postrun Analysis”,打开刚刚分析得到的谱图,点击“peak table”,依据保留时间判定相应被测物的含量。

10.在GC real time analysis中打开“off”方法,download,待仪器自然冷却。

11.当温度低于50℃时,单击Flame 旁边的Off,当其显示为off时,在单击system off。

12.关闭窗口,然后关闭仪器,并依次关闭氢气、空气和氮气。

原子气相色谱操作规程(3篇)

原子气相色谱操作规程(3篇)

第1篇一、概述原子气相色谱(Atomic Gas Chromatography,简称AGC)是一种用于分析挥发性物质的高效分离技术。

它结合了原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,简称AAS)和气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)的优点,能够实现痕量分析。

以下为原子气相色谱的操作规程。

二、操作步骤1. 准备工作(1)检查仪器设备是否完好,包括原子吸收光谱仪、气相色谱仪、数据处理系统等。

(2)确保实验室环境安全,通风良好,操作人员穿戴实验服、护目眼镜、手套和口罩。

(3)准备标准溶液、待测样品、试剂和实验用水。

2. 气相色谱仪操作(1)开机:打开气相色谱仪,预热至设定的温度。

(2)气路连接:将气相色谱仪的气路连接至原子吸收光谱仪,确保连接正确无误。

(3)载气:选择合适的载气,调节载气流量至实验要求。

(4)检测器:设置检测器温度、汽化室温度、柱箱温度等参数。

(5)进样:将待测样品注入气相色谱仪,进行分离。

3. 原子吸收光谱仪操作(1)开机:打开原子吸收光谱仪,预热至设定的温度。

(2)灯源:调整灯源电流至最佳值。

(3)波长:选择合适的分析波长。

(4)狭缝:设置合适的狭缝宽度。

(5)气路:调节气路参数,确保气体流量稳定。

4. 数据处理(1)将气相色谱仪和原子吸收光谱仪的数据传输至数据处理系统。

(2)进行数据处理,包括峰面积积分、标准曲线拟合等。

(3)计算待测样品中目标物质的含量。

三、注意事项1. 操作过程中,注意保持实验室环境整洁,避免交叉污染。

2. 严格按照操作规程进行实验,确保实验数据的准确性。

3. 定期检查仪器设备,确保其正常运行。

4. 标准溶液、待测样品和试剂需符合实验要求。

5. 实验结束后,关闭仪器设备,清理实验场所。

四、安全操作1. 操作过程中,注意安全,避免接触有害物质。

2. 佩戴个人防护用品,如实验服、护目眼镜、手套和口罩。

3. 实验场所应保持通风良好,避免有害气体积聚。

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种在气相载体的帮助下,通过迁移样品中的化合物来进行分离和定量分析的技术。

下面是气相色谱操作规程的一般内容:一、实验前准备1.检查气相色谱仪的电源和气源是否正常,并确保仪器的使用环境整洁。

2.检查色谱柱和连接管道的状态是否良好。

3.准备所需的气相载气和标准溶液。

二、色谱柱的安装1.确认仪器处于关闭状态。

2.将色谱柱垂直安装在色谱柱炉中,并确保连接部分密封良好。

3.打开色谱柱炉的温度控制器,并设置所需的温度程序。

三、进样和样品处理1.用适当的溶剂稀释样品,并确保样品溶液中的溶剂不会对分析产生干扰。

2.根据样品的特点选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样或固体进样。

3.确保样品进样器和进样系统在操作前已经适当预热。

4.保持进样器和进样系统的清洁,避免交叉污染。

四、气相色谱的操作1.打开气源和气路,确保气相载气的流速和纯度满足实验要求。

2.将进样器连接到色谱仪的进样口,设置进样条件并进行进样。

3.打开色谱仪并设置温度程序。

4.调节柱温和平衡时间,待柱温稳定后开始进行样品分析。

5.记录和监控色谱图,包括峰面积、保持时间和相对峰高等数据。

6.根据需要进行数据处理和计算,如定量分析、指纹图谱比对等。

五、实验结束1.在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并断开气源和气路。

2.清洗进样器和进样系统,以避免交叉污染。

3.将色谱柱取下,妥善保存并进行必要的保养。

4.记录实验数据和结果,并整理实验记录。

六、仪器及设备的维护1.定期对仪器进行维护,包括清洁、校准和更换需要更换的零部件。

2.定期检查气源和气路的状态,确保供气顺畅。

3.保持仪器的整洁,避免灰尘和脏物对仪器的影响。

4.注意使用和储存气瓶,遵守相关的安全操作规程。

以上是气相色谱操作规程的一般内容,具体实验中还需根据实验目的和具体仪器的要求进行调整。

在实验过程中,要始终保持操作台面整洁,严格按照实验规程进行操作,注意安全事项,并遵守实验室的相关规定。

GC操作流程

GC操作流程

GC操作流程说明
打开氮气(输出压力为0.4Mpa)打开低噪音空气泵打开高纯氢发生器打开气相色谱仪主机在主机控制面板上设置各工作部温度后,点“运行”点火(点火前将主机上的氢气压力调节至0.1-0.15Mpa处,点火后再缓慢调至0.05Mpa)打开电脑及N2000在线工作站点“查看基线”待基线平稳及主机上“准备”字样亮起,停止查看基线,洗针后进样1μl(同时按色谱仪上面的快捷按钮和主机控制面板上的“程升启动”)分析结束后,点“停止采集”,数据即自动保存打开N2000离线工作站,处理谱图
关机程序:点气相色谱仪主机上的“停止”关闭低噪音空气泵和高纯氢发生器电源按低噪音空气泵上的“排水开关”约20s 待柱室温度降至室温后,关闭色谱仪电源,关闭电脑关闭氮气(注:氮气必须最后关闭,除电脑外)。

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。

下面将详细介绍气相色谱仪的操作步骤,以帮助读者更好地掌握和运用该仪器。

一、准备工作1. 确认气相色谱仪处于正常工作状态,例如检查仪器的电源和气源是否正常连接。

2. 打开气相色谱仪的主机,启动仪器,然后等待一段时间,使仪器温度稳定在操作温度范围内。

3. 检查气相色谱仪的气源,确保气源的压力稳定,并进行必要的调整。

二、样品处理1. 准备样品及溶剂,并按照实验要求进行配制。

2. 将样品溶解于溶剂中,并进行必要的预处理,例如过滤、稀释等。

3. 采用适当的方法,将样品溶液转移至气相色谱仪的进样器中。

三、进样1. 调整进样器的温度和压力,以确保样品能够顺利地进入气相色谱仪的色谱柱中。

2. 设置进样器的进样体积或进样位置,根据需要确定样品的进样量。

四、色谱柱设置1. 选择合适的色谱柱,并确保其完好无损。

2. 将色谱柱安装在气相色谱仪中,并根据需要对色谱柱进行温度和压力的调节。

五、操作参数设置1. 设置气相色谱仪的运行参数,例如温度程序、流动速率、进样模式等。

2. 根据需要,选择合适的检测器和检测器参数。

六、开始分析1. 确保所有的操作参数设置完成后,点击“开始”按钮,启动气相色谱仪的运行。

2. 在分析过程中,观察仪器的运行状态,确保仪器正常工作。

七、数据处理1. 获取气相色谱仪分析的数据,并进行必要的处理。

2. 根据实验要求,对数据进行解读和分析,并形成相应的结论。

八、仪器维护1. 在分析结束后,将仪器设置回初始状态,并进行必要的清洗和保养。

2. 定期检查仪器的性能和状态,确保仪器的正常运行。

气相色谱仪操作步骤是使用气相色谱仪进行样品分析的基本流程。

通过准备工作、样品处理、进样、色谱柱设置、操作参数设置、开始分析、数据处理和仪器维护等步骤的操作,可以获得准确可靠的分析结果,并有效地利用气相色谱仪进行科学研究和实验分析。

各大GC操作规程

各大GC操作规程

目录GC9790气相色谱仪操作规程(一) (3)SP1000气相色谱仪操作规程 (3)Agilent 4890D气相色谱仪操作规程 (4)HP-5890A气相色谱仪操作规程 (5)GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (6)SP2100气相色谱仪操作规程 (7)GC—920色谱操作规程 (8)Agilent 6890气相色谱仪操作规程 (9)GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (9)GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (10)9001型气相色谱仪操作规程 (12)SP6800A气相色谱仪的操作说明 (15)GC—930色谱操作规程 (16)GC112A气相色谱操作规程 (17)GC122气相色谱操作规程 (17)GC1690气相色谱仪说明书 (18)惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (19)HP6890气相色谱仪操作规程 (22)SP-6890气相色谱仪操作规程 (23)HP-5890A气相色谱仪操作规程 (25)GC-14A气相色谱仪操作规程 (26)HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (28)GC9890气相色谱仪操作步骤 (29)岛津气相色谱GC-2010操作规程 (30)安捷伦GC-6820使用规程 (31)岛津GC-14CP FID气相色操作规程 (31)GC-14C气相色谱简易操作规程 (32)Agilent 6820-GC(For Cerity NDS ) (34)瓦里安CP 3800 气相色谱操作规程 (37)SP-2308气相色谱仪操作规程 (39)GC7890系列气相色谱仪的操作规程 (39)GC9790气相色谱仪操作规程(一)1. 检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。

2. 打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在~之间。

3. 调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在~之间)。

4. 打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。

GC的使用操作和注意事项

GC的使用操作和注意事项

GC的操作和注意事项
一.G C操作的主要步骤:
1.先开启楼下氮气、氢气和空气气瓶总阀,并将分压阀调
节在0.4MPa左右。

2.打开仪器面板前方的电源,然后打开电脑桌面上的安捷
伦色谱工作站,调出老化柱子程序(turn on method),让柱子从50℃开始程序升温至280℃并维持一段时间,直至基线平稳。

3.建立一个新的方法:输入实验信息(样品名称、操作者、
是否标样、样品等)并设定各项方法参数后(积分参数、文件夹等),或者调用以前实验方法,待柱温箱、进样口和检测器温度达到设定温度,FID点火稳定后就可进样分析。

4.进样完成得到数据后开始关机,先设定柱温箱(OVE)、
进样口(INJ)、检测器(DET)的温度,让其都小于50℃(这时可以关闭氢气和空气钢瓶),当检测器、柱温箱及进样口温度降至50℃后再关闭氮气,然后关闭气相色谱的主机电源,再次关闭工作站软件、计算机。

5.最后关闭楼下的氮气、氢气和空气气瓶总阀。

注意:当
气瓶的总压压力小于0.1MPa后,气瓶不能再用,请及时联系气体库-9176更换新的气瓶。

二.注意事项:
1.温度的控制:
柱温不能高于固定相可以承受的最好温度。

2.对于参数的设定,每种产品都有固定的参数,设定好就不可在工作状态改变,不然影响谱图的生成。

3.当谱图出现问题时应该考虑进样垫/隔垫是否漏气;管道是否断开;色谱柱是否需要老化,电压是否稳定。

简述气相色谱仪操作规程

简述气相色谱仪操作规程

简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。

使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。

一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。

2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。

3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。

二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。

2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。

3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。

4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。

三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。

温度的设定对分离效果有重要影响。

2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。

四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。

2. 打开气源,调整气源压力和流量。

一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。

3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。

五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。

2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。

3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。

4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。

六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。

2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。

3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。

4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。

七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。

GC-2014C简易操作说明

GC-2014C简易操作说明

GC-2014C简易操作说明一开机1打开氮气、氢气和空气气源,将氮气钢瓶分压调节至0.5Mpa并观察色谱仪上方的气路单元,氮气总压(PRIMARY)压力为300kPa,载气1(CARRIER L)压力为60kPa,载气2(CARRIER R)压力为30kPa,氢气(HYDROGEN)压力为55kPa,空气(AIR)压力为40kPa。

2通氮气15分钟以上打开色谱仪右下侧的电源开关,等待仪器自动检测完毕之后按下PF1(启动GC)键,按下SET键设置工作温度。

柱箱60INJ DINJ1 360DET DFID1 120DET DTCD1 120703 按下DET键显示FID检测器,当温度达到120°C时会自动进行点火,火焰显示开即代表点火成功,如显示关则代表点火失败,可按下PF1(点火)键进行手动点火。

再次按下DET键显示TCD检测器,在电流一栏中输入45,再按下ENTER键。

4调整基线FID1:按下MONIT键,显示FID检测器主监视画面时按下PF3(调零)键。

TCD:按下MONIT键,显示FID检测器主监视画面时按两下❒键再按下PF2(改变流路)键显示TCD检测器主监视画面时再按下❒键,然后按下PF3(调零)。

FID2:可直接通过调节仪器右侧小孔中的旋钮进行调节。

5 B通道的信号切换FID2:FUNC—5—ENTER—91—ENTER—PF2(执行)TCD:FUNC—5—ENTER—-91—ENTER—PF2(执行)判别当前B通道的信号可通过观察色谱器右侧小孔中的指示灯,红灯熄灭时代表信号为TCD,红灯发亮时则代表信号为FID2。

二关机1按下DET键显示TCD检测器,在电流一栏中输入0,再按下ENTER键。

2按下SYSTEM键,再按下PF1(停止GC)键。

3关闭氢气和空气气源。

4按下SET键观察温度,当INJ DINJ1的温度低于100°C以下后关闭色谱仪电源。

5关闭氮气气源。

GC实验操作

GC实验操作

归一化法测定烷烃混合物的含量【目的要求】1.掌握归一化法的定量分析方法。

2.掌握气相色谱仪的基本结构和使用方法。

【实验原理】在色谱分析中各组分的量与色谱峰面积成正比,归一化法是根据各组分在试样中所占的百分比利用色谱峰面积来进行定量分析的方法。

由于检测器对各组分的响应不同,需用校正因子进行校正,故各组分的含量可由下式计算:100%A f A f 100%m m m m (%) C n 1i ii i i n 21i i ×=×+⋅⋅⋅++=∑= 式中f i 和A i 分别为组分的校正因子和色谱峰面积。

归一化法具有简便、准确,不需要对照品,进样量和操作条件的变动对实验结果影响不大,但要求所有组分必须全部能被洗脱和检测出相应的色谱峰,不适合微量组分的分析。

【仪器与药品】1. 仪器岛津GC-14A 型气相色谱仪(或其他型号),微量注射器(5 μl )。

2. 药品正己烷、正庚烷、正辛烷(均为AR )。

【实验内容】1. 试样溶液配制分别精密移取一定体积的正己烷、正庚烷、正辛烷于5 ml 样品瓶中,混匀。

2. 实验条件检测器:热导检测器(TCD );色谱柱:(φ 3mm ×2mm ×2m) 15 % DNP (邻苯二甲酸二壬酯)不锈钢柱,102白色担体;载气:N 2;流量:18~35 ml/min ;气化室温度:110℃;检测器温度:110℃;柱温:100℃;进样量:2 μl 。

3. 气相色谱仪操作根据上述实验条件,按照如下流程操作:开气→开机→设置温度(柱温、检测器、气化室)→打开检测器→桥流设置(35mV )→打开色谱工作站建立文件→查看基线。

4. 样品测定在上述实验条件下,用注射器进样2 μl,记录色谱图并保存数据,重复测定3次。

5. 数据处理打开保存的数据文件进行离线数据分析,获取色谱保留时间、峰面积、峰宽、半峰宽、含量等数据,编辑实验报告,打印结果。

【注意事项】1. 当TCD检测器开着时,一定要保持有载气通过;2. 先开气,后开仪器电源;关机时,先设置温度,待柱温、进样器温度、检测器温度均降至50℃后再关电源,最后关闭载气;3. 检测器温度应在柱温以上,以防样品溶液或流失的固定液冷凝在检测器里;4. 如果色谱峰太小或太大,可适当调整进样量。

GC色谱操作

GC色谱操作

SP-3420A操作一气体流量的测定:=0.08MPa毛细管 FID:柱前压:N2=30ml/min补充气:N2=30ml/minH2Air=300ml/min二开机步骤1 通载气:N(先将气源一体机空气、氢气电源打开;将氮气排空阀拉出,打2开氮气电源,30分钟后将排空阀推进,查看色谱仪载气表有压力指示后再开色谱仪)2 开机:色谱仪总电源(仪器后上方)3 设置配置表:根据具体情况而定4 设置方法:根据具体情况定5 观察状态:升温状态(状态复位)6 温度到达设定值后点火7 稳定:观察基线状态(状态检测器输入)显示 FID A BASELINE ***.** MV A/Z (FID检测器基流值)8 进样:基线稳定之后9 处理:工作站接收信号、处理三关机步骤1 降温:将各加热区温度降至室温2 关机:色谱仪总电源3 将载气关掉:N(将气源一体机氮气排空阀拉出关掉所有电源)25 将实验室总电源关掉四建立配置表:按配置表键:1 SET TIME OR DATE?NO ×设定时间或日期否?否2 SET TEMP LIMITS?NO (YES)设定温度极限否?是① COLUMN TEMP LIMIT 250 (300)柱箱极限温度300℃② INJECTOR TEMP LIMIT 250 (300)注样器极限温度300℃③ AUXILIARY TEMP LIMIT 52 ×辅助箱极限温度52℃④ DETECTOR TEMP LIMIT 300 (300)检测器极限温度300℃⑤ COLUMN STANDBY TEMP?50 ×柱箱等待温度?否⑥ ENABLE COLUMN STANDBY TEMP? NO ×是否起动等待温度?否3 SET CHECKS FOR GC READY? NO (YES)对色谱条件准备检查否?是① WAIT FOR INJ TEMP READY? YES (YES)对注样器准备检查否?是② WAIT FOR AUX TEMP READY? NO (NO)对辅助箱准备检查否?否③ WAIT FOR DET TEMP READY? YES (YES)对检测器准备检查否?是④ WAIT FOR EXT DEVICE READY? NO(NO)对外部事件准备检查否?否⑤ WAIT IF FAULTS PRESENT? NO (NO)当故障出现是否等待排除?否⑥ INITIAL RELAYS AT RUN END?YES(YES)运行结束后继电器是否初始?是4 SET LOCK CODE? NO ×设定锁码否?否5 TURN HARDWARE ON-OFF? NO (YES)调整硬件开关否?是① DETECTOR A ON? YES (YES)检测器A是否打开?是② DETECTOR OVEN ON? YES (YES)检测器箱是否打开?是③ INJECTOR OVEN ON? YES (YES)注样器箱是否打开?是④ AUXILIARY OVEN ON? NO ×辅助箱是否打开?否⑤ COOLANT TO COLUMN? NO ×低温操作否?否6 OTHER CONFIGURATIONS? NO ×还要其他配置否?否GC CONFIGURE TABLE COMPLETE 色谱配置表建立完成五建立方法:按建立/修改方法 1 键:INITIAL COLUMN TEMP 50 (170)初始柱箱温度170℃INITIAL COL HOLD TIME 20:00 (1)初始柱温的保持时间1分钟TEMP PROGRAM COLUMN? NO (YES)柱箱程序升温否?是PRGM 1 FINAL COL TEMP (230)柱箱终温230℃PRGM 1 COL RATE IN 0/MIN (10)设置升温速率 10℃/分钟PRGM 1 COL HOLD TIME (0)终温的保持时间0分钟ADD NEXT COLUMN PROGRAM? NO (YES)是否添加下一阶程序升温?是PRGM 2 FINAL COL TEMP (280)柱箱终温280℃PRGM 2 COL RATE IN 0/MIN (30)设置升温速率30℃/分钟PRGM 2 COL HOLD TIME (7)终温的保持时间7分钟ADD NEXT COLUMN PROGRAM? NO (NO)是否添加下一阶程序升温?否INJECTOR TEMP 50 (280)注样器温度280℃DETECTOR TEMP 50 (280)检测器温度280℃FID A INITIAL ATTEN 8 (8)FID检测器初始衰减8FID A INITIAL RANGE 8 (11)FID检测器初始量程11FID A AUTOZERO ON? NO (YES)FID检测器自动调零否?是TIME PROGRAM FID A? NO ×FID要时间程序否?否ADD RELAY SECTION? NO (YES)是否添加继电器部分?是INITIAL RELAY -1-2-3-4 (1)初始继电器的状态1TIME PROGRAM RELAY? NO ×继电器要时间程序否?否METHHOD1 COMPLETE-END TIME 15.66 方法一15.66分钟运行完毕注:以上中间括号中是修改过的程序。

GC操作说明及生物柴油含量测定

GC操作说明及生物柴油含量测定

天美7890F/7890II气相色谱仪操作规程1.开机开机前的准备: 开氮气(99.995%)钢瓶主阀(二级减压阀压力 0.5 Mpa);(1~3)分钟后打开气相色谱:按主机键盘开关;主机键盘上的设定为180245℃设定为260℃。

启动色谱工作站:打开电脑电源开关,进入WINDOWS操作系统平台,双击→→→柱温、进样器温度和检测器温度达到设定值后,打开空气(无水、无油)钢瓶主阀(二级减压阀压力 0.5 Mpa),打开氢气(99.95%)钢瓶主阀(二级减压阀压力 0.3 Mpa),检查气相色谱左侧的压力表,氮气、空气和氢气压力(氮气0.3 MPa,空气0.15 MPa,氢气 0.1MPa)是否正常;点火,观察基线,当主机绿灯亮并基线平直后即可进样分析。

分析:单击(打开自己的分析方法文件)→→设置数据文件名→→→;等主机绿灯亮并基线平直后,单击,进样量为1μl待测样品,同时按,15分钟后采集自动结束并获得所进样品谱图,单击后即可得到数据。

2.关机关机顺序:关闭空气钢瓶和氢气钢瓶的主阀。

关闭退出N2000在线色谱工作站。

待柱箱温度(OVEN TEMP)< 50℃;进样口 (INJ TEMP) < 100℃,DET(检测器)<100℃;此时可以关闭色谱仪电源开关,关闭氮气钢瓶主阀。

3.生物柴油测定与计算气相色谱分析:气相色谱仪GC7890II (天美);浙大N2000色谱工作站;检测器:FID;毛细管柱CB-FFAP (0.32mm×25m;Chromapack);用气相色谱分析生物柴油的含量,采用内标法:待测样品离心后,取5µL(或称取4.00mg-6.00mg)上清液与600µL 0.8g/L的十七碳酸甲酯(内标)-无水乙醇溶液(溶剂)振荡混合均匀,取该混合液1µL注入气相色谱仪进行测定。

采用CB-FFAP毛细管柱可以测定反应混合液中脂肪酸甲脂及脂肪酸的含量,典型的色谱图见图1。

GC操作步骤

GC操作步骤

操作步骤1).取出记录本登记使用者和开始时间。

2).打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。

3).调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

4).调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLIT VENT》实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。

5).调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值,并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。

6).打开净化器的空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。

7).根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

8).FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。

9).设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

10).如果基线不在零位,调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。

待所设参数达到设置时,即可进行分析。

11).待所设参数达到设置时,即可进样分析。

注意事项1).详细阅读使用说明由负责人考核后方可独立操作.2).各种气体流量在摸索出最佳条件后可固定使用.3).仪器每次使用应详细登记.一`色谱仪的安装1.对色谱仪分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。

有条件的厂最好安装空调。

(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。

一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。

电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。

(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。

2.气源准备及净化(1)气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的物质分析技术,具有分离效果好、分析速度快、准确度高等特点,在化学、药学、环境科学等领域得到广泛应用。

下面是气相色谱操作规程的详细内容:一、实验室准备1.确保实验室内通风良好,气体供应正常且安全。

2.检查气相色谱仪的运行状态,确认温度控制、流速控制等参数正常。

3.检查气相色谱仪的气缸气体储备是否充足,如有需要及时更换。

4.必要时检查色谱柱是否合适、完好无损。

二、样品准备1.根据实验目的选择合适的样品。

2.样品处理时注意避免污染和损害,如需要进行前处理步骤请按照标准程序进行。

3.样品的含量应适当,过高的样品浓度可能对柱产生损害,过低的样品浓度可能导致分离不明显。

三、仪器调试1.打开气相色谱仪电源,确认主机的运行状态。

2.打开色谱仪软件,设置仪器参数,如温度范围、流速等。

3.等仪器达到稳定状态后,进行进样口和柱温的热平衡。

四、进样1.根据实验需要选择合适的进样方式:液相进样、气相进样或固相微萃取进样等。

2.根据进样方式配置进样装置,确保进样量准确。

3.进样前务必清洗进样装置,防止样品交叉污染。

五、气路准备1.确认色谱柱和检测器的连接状态良好,防止泄漏。

2.检查气体流动的管路是否通畅且无杂质,必要时可使用气路吹扫设备进行清洗。

3.检查气液分离器和其他气路部件的正常工作,防止气体漏出。

六、实验步骤1.打开气体阀门,调节气流速度以及进样口的温度。

2.开始进样后,根据进样量和柱的截留时间调节进样速度。

3.实时监测检测器的信号,观察峰形、峰高及峰面积等参数。

4.根据实验需要可以进行多次进样或使用不同温度梯度。

七、数据处理1.将色谱仪得到的数据导入计算机,使用相应的数据处理软件进行数据分析。

2.结果计算前,对数据进行必要的校正,如去除基线漂移、背景信号等。

3.对数据进行定性分析和定量分析,并根据需要绘制曲线和图表。

八、实验结束1.关闭进样阀门和气体阀门,关闭分离柱的温度控制。

GC实验内容与操作步骤

GC实验内容与操作步骤

GC实验内容与操作步骤[仪器与试剂]仪器:福立9790II T气相色谱仪、FL9500色谱工作站;双填充柱进样器;热导检测器。

色谱柱:3mm×1.5m不锈钢柱固定液:前柱PEG-20M;后柱SE-30载体:6201红色载体,60—80目载气:氢气皂膜流量计,秒表,10µL微量进样器试剂:苯、环己烷和正辛烷(均为分析纯);混合样为三者1:1:1混合;丙酮(分析纯,清洗进样器用)。

(一)色谱柱的评价1、启动色谱仪,实验条件设置如下:柱温80℃,气化室温度(即进样口1温度)150℃,检测器温度(即热导池温)150℃,桥流100mA。

自行选择衰减,使色谱峰达到谱图合适的高度。

2、调节柱前压I,将其调至5圈的刻度,并用皂膜流量计测量此时的载气流速。

待仪器处于准备好的状态,用10µL微量进样器取1µL环己烷和4µL空气注入PEG-20M色谱柱进样口,记录谱图,保留时间t r,半峰宽W1/2和柱前压Pi,计算n和H的值。

3、将调节阀分别调至4、3、2、1、0圈刻度,重复2的操作,分别计算各流速下的u, n, H,绘制H-u 关系图(二)、固定液和柱温对分离的影响固定液的影响1、将载气流速调到实用载气流速范围内,实验条件设置如(一)。

2、待仪器稳定后,用微量进样器取1µL混样和4µL空气注入SE-30色谱柱进样口,记录色谱图,观察分离情况。

3、选择合适流速,在PEG-20M柱上重复2 的步骤,记录色谱图,同时记录死时间t0,保留时间t r,半峰宽W1/2。

计算各色谱峰的k, 相邻两峰的α, 和Rs值。

4、比较混样在两种固定液上的分离情况。

柱温对分离的影响5、在分离情况较好的色谱柱上,用10µL微量进样器取1µL混样和4µL空气注入进样口,从初始的80°C开始,选择70°C和90°C进行优化,记录色谱图,死时间t0,保留时间tr,半峰宽W1/2。

GC的操作规程

GC的操作规程

GC的操作规程GC(垃圾回收)是一项重要的内存管理技术,在现代编程语言中广泛应用。

本文将介绍GC的操作规程,以确保有效地管理内存资源。

一、GC的定义和目的GC是一种自动化的内存管理技术,它通过在程序运行时自动识别和释放不再使用的内存,以避免内存泄漏和内存溢出等风险。

GC的目的是优化内存使用,提高程序的性能和稳定性。

二、GC的基本操作1. 标记阶段:GC从程序的根对象开始遍历对象图,标记所有仍然被引用的对象,而不被引用的对象会被标记为可回收的。

2. 清除阶段:GC在标记阶段结束之后,将所有被标记为可回收的对象清除,并释放其占用的内存空间。

3. 压缩阶段:在清除阶段之后,GC进行内存空间的整理,以减少内存碎片化,提高内存使用率。

三、GC的实施策略1. 引用计数法:在每个对象中维护一个引用计数器,记录对象被引用的次数。

当引用计数为0时,表示该对象可以被回收。

但这种方式容易导致循环引用而无法被回收。

2. 标记-清除法:通过从根对象开始遍历对象图,标记所有被引用的对象,并清除未标记的对象。

但这种方式存在清除过程中的内存碎片问题。

3. 复制法:将内存空间分为两个区域,一个用于分配对象,一个用于GC。

当GC区域空间不足时,将存活的对象复制到分配区域,然后清理GC区域。

但这种方式会浪费一部分内存空间。

4. 标记-整理法:相对于标记-清除法,标记-整理法将存活的对象向内存一端移动,然后清理其余的对象,以减少内存碎片。

四、GC的优化策略1. 分代收集:将内存分为不同的代,新创建的对象分配在较小的新生代,经过多次GC而仍然存活的对象移到较大的老年代。

这样可以提高GC的效率。

2. 并发收集:在GC过程中允许程序继续运行,以减少GC对程序性能的影响。

但并发收集会增加GC的复杂性,并可能引入线程安全的问题。

3. 延迟收集:将GC过程延迟到对象真正需要内存的时候进行,以减少GC的频率和影响。

但延迟收集也可能导致内存压力增大,甚至内存溢出。

GC操作

GC操作

1 开机2 关机3 7890A配置4 编辑完整方法5 建立序列进行数据采集6 数据分析7 打印报告1GC开机1,打开气瓶,将出口气压调到氮气0。

5MPa,空气0。

5MPa,氢气0。

3MPa.2,用检漏液检查仪器到气瓶间的气路接口,确保没有漏气。

3,打开电脑,并进入XP系统。

4,打开GC的开关。

5,在电脑上打开GC的联机工作站,此时电脑会找到仪器,并完成联接。

6,调出用户已编好的方法,并待仪器稳定后(基线平稳),就可以进行样品测试。

GC关机1,做完要测试的样品后,关闭电脑上的GC工作站。

2,在GC仪器面板控制上将柱温箱温度,前进样口温度,后进样口温度,前检测器温度,后检测器温度这五个温度降到100度以下。

3,按GC开关,关闭仪器。

4,关闭气瓶。

237890A 配置我们要对仪器进行正确的配置。

因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体,还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。

如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数,以致于仪器会认为仪器自已有问题。

4毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。

毛细管柱里是没有流量计和压力计的,它里面的压力和流量半不是测出来的,而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。

所以毛细管柱的参数必须要正确设置。

56789编辑完整的方法:10111213输完GC 的参数后,点击”确定”现在已完成了整个方法的编辑.1415建立序列进行数据采集:161718数据分析:首先调出要进行建立标准曲线的方法19第二.设置积分事件:20调出标线的数据21完成第一点标线的录入,并完成了单点校正的曲线制作22将第二点校正数据录入曲线:完成校正曲线的制作后,记住保存方法23处理样品数据: 1设定报告 2调出样品数据 3. 打印报告 设定报告:24调出样品数据:25打印报告:。

GC实验报告

GC实验报告

气相色谱(GC)
姓名李俊学号2008280069120012一、实验内容
用气相色谱对未知浓度的甲醇溶液进行定性分析和定量分析。

二、实验目的
1.了解气相色谱的原理以及气相色谱仪器的构造和使用方法。

2.掌握气相色谱的实验方法。

三、实验原理
1.气相色谱法是以气体为流动相,以液体或固体为固定相的色谱方法。

根据固定相可分为气-液色谱(GLC)和气-固色谱(GSC)。

2.气相色谱法主要利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。

四、实验药品及仪器
1.仪器:岛津GC 2014
2.药品:1mmol、3mmol和10mmol甲醇溶液未知浓度的甲醇溶液
五、实验过程
1.按照操作规范打开仪器,设置参数;
2.待基线稳定后,分别注入1mM、3mM、10mM和未知浓度的甲醇溶液。

3.实验结束后,按照操作规范关闭仪器。

六、实验结果处理及结论
1.所得数据
2.绘制标准曲线
曲线方程为:Y=280545+223765X
3.结果分析与讨论:
(1)根据保留时间的分析可知,混合物中保留时间为1.012的组分为甲醇。

(2)将峰面积为4673918.1代入上面的曲线方程,可求得浓度为19.6mM。

即实验中未知浓度的甲醇溶液的浓度为19.6mM。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

气相色谱实验
实验步骤:
1.色谱开机
2.样品进样分析
3.谱图参数计算(使用系统配套软件)
4.分析样品浓度关系。

结果讨论:
1.说明两台色谱分析效果不同的原因。

2.对两台色谱,分别应采取哪些方法提高分析效果。

3.写出由气相组成确定液相组成的计算方法。

GC操作规程
一,通用注意事项:
A:钢瓶及气源
1.钢瓶及减压阀要经常检漏。

2.在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。

3.钢瓶总压<2.0Mpa时,更换新钢瓶。

B:电源
电压不稳,需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。

C:进样口
1.定期更换进样垫。

2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流两种衬管,衬管内应该添加石英棉,并且定期更换。

3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。

D:色谱柱的安装
毛细柱两端切口要平齐,长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右,再分别接进样口、检测器。

两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。

E:色谱柱的老化
接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。

老化时间不低于1.5小时。

载气流速应与测定样品时保持一致。

TCD检测器
A:开机步骤
1.打开载气,0.5Mpa。

2.打开GC,计算机的电源。

3.仪器参数的设定:先设柱温,再设进样口温度、检测器温度。

4.设定桥电流。

H2或He为载气时80~120mA。

N2或Ar为载气时40~70 mA.
5.打开工作站,等到基线走直后进样分析,待样品出完后点击停止。

B:关机步骤
1.设定桥电流为00。

2.然后把柱温,进样口温度、检测器温度设到室温左右。

3.等柱温降于40℃以下后,关闭载气。

4.关闭GC电源开关,关闭计算机。

C:请注意:先通载气,后加桥电流;先关桥电流,后关载气。

如果在未通载气情况下加桥电流会使热导检测器损坏。

FID检测器
A:开机步骤
1.打开气源,载气(N2/He):0.5Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。

2.打开GC,计算机的电源。

3.仪器参数的设定:先设柱温,再设进样口温度、检测器温度。

等待检测器温度到130度,把氢气和空气打开,,按Fire键点火。

4.等到基线走直后进样分析,待样品出完后点击停止。

B:关机步骤
1.把氢气发生器关闭,然后把柱温,进样口温度、检测器温度设到室温左右。

2.关闭气源,载气(N2/He)。

3.关闭GC电源开关。

C:注意事项
1.H2 比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。

2.柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。

TCD:
柱温100℃;进样口120℃;检测室120℃;桥电流90mA。

FID:
N2钢瓶分压表0.4MPa;柱温150℃;进样口250℃;检测室250℃。

相关文档
最新文档