TG-热分析方法

合集下载

热重分析

• 最大失重温度：在DTG曲线上峰值点A为最大失重速率点，记作dw/dT）max，最大失重速率对应温度为最大失个重要参数点。
影响热重曲线的因素一、仪器的因素二、实验条件的因素
三、试样的因素
一、仪器的因素： 1）浮力（主要因素）:
温度的变化会导致气体密度的变化，随着温度的上升，试样周围的气体密度下降，浮力降低，这样虽然试样重量没有发生变化，但是试样似乎在增重，这种现象称为表观增重.（△W）。表观增重可用下列公式计算： △W=vd（1-273/T）式中：d为试样周围气体在273K时的密度，V为加热区支持器和支撑杆的体积。
热重技术定义热重（TG）分析法是应用热天平在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种热分析技术。主要用于研究物质质量随温度变化的规律。
重分析曲线（TAG）微分热重曲线（DTAG）
• 电流数据经计算机采集后可以得到样品的热重分析（TAG）曲线.
微分热重法(DTAG)
TG的衍生技术, 即是由TG曲线对温度或时间进行微分而得到的曲线。在TG曲线上质量变化的每一个阶梯，在相应的DATG曲线上是以对应的峰的形式出现。
三、样品用量、粒度和装置情况的影响
1）样品用量合适。 2）样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的影响相似。所以尽量用小颗粒试样。
3）样品的装填首先要求粒度均匀。
热重-质谱联用技术将热重与质谱仪(QMS)联用（TG—MS），可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物或气态分解产物的具体成分，还能够对过程中释放的气体产物进行定性的在线分析。一方面可以获得样品的热转化重量变化特征，同时还可以获得产物组份的逸出信息。
热重曲线分析
着火温度：先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf，然后过该点做垂直于X轴的直线，交TG曲线于一点（（dw/dT）max）,过该点做TG曲线的切线，并与TG曲线最初质量延长线交与一点，该点即为着火点，对应的温度即为着火温度Ti，他是衡量煤粉着火特性的重要特征温度，能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度，煤样开始着火后，燃烧失重曲线迅速下降。

热分析技术简介—TG

-30
100
200
300
400
500
600
Temperature /°C
PS的TG曲线
热分析技术简介—TG
基本原理
TG的内部示意图
热分析技术简介—TG
工作原理简图
热分析技术简介—T线校正，保证测试结果准确。
原因：浮力效应以及仪器内部结构因素，使TG基线并不是水平线。如果不扣除，会产生质量上的偏差。
DSC
Differential Scanning Calorimetry
热分析技术简介—TG
TG209
热分析技术简介—TG
主要内容
TG的定义基本原理仪器校正实验的影响因素应用实例 TG的最新功能进展
热分析技术简介—TG
TG的定义
热重分析法：研究样品在程序升温时，样品失重和加热温度或时间之间关系的一种技术。所有与重量变化有关的物理及化学过程都可以用TG表征。
升温速度的影响
TG /% 110 100
90 80 70
5℃/min 10℃/min 20℃/min
50
100
150
200
250
300
Temperature /°C
升温速度对聚酰亚胺内溶剂挥发的影响
热分析技术简介—TG
样品制备的影响
样品几何形状尽可能细；样品与坩埚紧密接触，平铺于坩埚底部；样品尽量少，合适的样品量：5-10mg 样品过多或粒度过大会造成：分解反应移
热分析技术简介—TG
基线校正
TG /mg
0.5
0.0
-0.5
-1.0
100
200
300
400
500

TG

30~600℃ N2； 600~850℃ Air
橡胶热失重曲线（TG）
测试结果：组份
DTA曲线
TG曲线
热分解吸热氧化还原反应？
熔融(相转变)吸热？
测试结果： 1. 热分解吸热 2. 相转变（热效应）？化学反应（反应焓变）?
b
尺寸变化, 密度变化
测试中心
1.3 热分析仪的组成
• 测量线路单元：测量物理性质与温度的关系。 • 程序控制单元：加热、等温或者冷却。 • 气氛控制单元：提供所需的反应或保护性气氛。
测量线路单元显示系统
测温系统程序控制单元气氛控制单元
检测器
试样炉子
2. 热重/差热（TG/DTA）分析原理及应用
4. 样品质量5 mg左右，样品不要粘到坩埚底部和外侧；
5. 等待样品温度自然冷却到80℃以下才可以打开炉体； 6. 选择合适气氛（还原、氧化）。
5.应用举例
聚合物热失重曲线（TG）
测试结果：1. 吸水量； 2. 热分解温度（热稳定性）； 3. 碳黑含量（添加物含量）； 4. 残余物量（灰份）。
碳黑测量实验方法：
2.1 热重法（TG）
在温度程序控制下，测量物质质量与温度或时间的关系的一
种技术。 m=f(T或t)
2.2 热重测量（TG）原理
1. 加热过程中试样无质量变化时，热天平保持初始平衡状态；
2. 试样发生质量变化时，天平平衡状态被破坏
器检出反馈感应线圈
检测
调节电流使天平梁又返回到原点检测此电流值
1.2 常用热分析技术
热分析
差示扫描量热法
(DSC)
热重法
(TGA)
动态热机械
(DMA)

锂离子电池中的热重差热分析方法(TG-DSC)参数选择和曲线分析

锂离子电池中的热重差热分析方法（TG-DSC)的参数选择和曲线分析一．测试原理在锂离子电池研究分析中，热重差热分析方法（TG-DSC)一般用来研究锂离子正负极材料的合成分析研究中，用来指导改善合成条件。

热重差热分析方法（TG-DSC)其实是2种分析方法，是热重分析和差热分析，为了测试方便，通常把这2种方法合成在一起通过热重差热仪，测试一个样品可以得到2种曲线。

热重分析原理：在程序控温下,测量物质与温度的关系的技术(包括在恒温下,测量物质的质量与时间的关系)差热分析原理：差热分析的基本原理是将被测物质与参比物质放在同一条件的测温热电偶上,在程序温度控制下,测量物质与参比物之间温度差与温度变化的一种技术。

其实际就是通过测量材料状态改变时产生的热力学性能变化，来判断材料物理或化学变化过程。

通过重量和热量的变化可以推测材料在升温过程中，材料发生的变化。

二．电池材料测试过程中的差热热重分析数据的受哪些因素的影响呢？（1）样品与称量皿选择选择好样品后，选择称量皿时必须考虑样品在选定的温度范围内不发生化学反应。

否则肯定会影响测定结果。

（2）升温速率的选择升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。

比如锂离子磷酸铁锂正极材料的温升速度一般选择为5°/min-10°/min之间。

（3）材料粒度样品的粒度大，材料内部的气体就不容易挥发出来，这样会影响曲线的变化，太细，就容易导致差热曲线往低温方向移动。

锂离子电池的测试中，比如正极材料，一般为纳米或者微米级别。

（4）样品的用量样品的用量也会影响测试数据，试样量小，测试设备的灵敏度会下降。

试样量大的优点是可以观察到细小的转变，可以得到较精确的定量结果。

在正极材料的测试中，一般测试的样品要求在5～30 mg之间变动。

（5）气氛的影响（氧化/还原、惰性，热导性，静态/动态）一般锂离子电池材料测试中，采用惰性气体进行保护测试。

热重分析TG资料

这是用H2SO4和碳黑填充的聚四氟乙烯的TG 曲线。
先在N2中加热至600℃，再切换成空气继续加热到700℃，烧掉碳黑，就能分别对碳黑和SO2 继续定量。
上图是填充了油和碳黑的乙丙橡胶的TG和DTG曲线。
首先在N2中测定乙丙共聚物和油的含量 (升温到400℃ 左右)，再切换成空气烧掉碳黑（升温到600℃左右），从而又可获得碳黑的含量和残渣的量。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高 (可达到 0.1μg )，另一方面，试样量越多，传质阻力也越大，试样内部的温度梯度大，甚至，试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化。
粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平；如果粒度大，会使分解反应移向高温。
试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，不能有反应活性和催化活性。
的倾斜度，然后调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动以恢复天平的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此，只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。其原理见图13-1。
热重分析仪的简单工作原理以P-E公司生产的TGS-2 为例加以说明，如图13-2。
二、升温速率
升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解温度都取失重10%时，用1℃/min测定为357℃，用 5℃/min 测定为 394℃，相差37 ℃。升温速度快，使曲线的分辨率下降，会丢失某些中间产物的的信息。如：对含水化合物升温可以检出分步失水的一些中间物。
两种材料虽然同是PVC，但软硬不同，用途不同，增塑剂含量差别很大，前者为29%，后者为 8%。

热分析方法的原理和应用

热分析方法的原理和应用1. 引言热分析方法是一种基于样品在高温条件下发生物理和化学变化的测定方法。

它通过对样品在不同温度下的质量变化、热效应及产物的分析，来研究样品的组成、结构和性质。

热分析方法广泛应用于材料科学、化学、环境科学、药物科学等领域，本文将介绍热分析方法的原理和应用。

2. 热分析方法的分类热分析方法可以分为多个子类，常见的热分析方法有： - 热重分析（TG） - 差热分析（DSC） - 热解气体分析（TGA/EGA） - 差热热膨胀（DTE） - 差热差热膨胀（DTA） - 热导率分析（TGA） - 动态热分析（DTA）3. 热分析方法原理3.1 热重分析（TG）热重分析是通过仪器测量样品在不同温度下质量的变化来分析样品的组成、热分解和气体介质中的吸附或消耗物质等。

原理是将样品在恒定升温速率下进行加热，通过测量质量的变化来分析样品的性质。

3.2 差热分析（DSC）差热分析是通过测量样品和参比物温度的差异来分析样品的热效应和相变行为。

原理是将样品和参比物同时加热，通过测量他们的温度差异来分析样品的热的吸放热、物相转变等。

3.3 热解气体分析（TGA/EGA）热解气体分析是通过测量样品在不同温度下释放的气体来分析样品的组成和热分解行为。

原理是样品在升温过程中，释放出的气体通过气体分析仪器进行分析，从而得到样品的组成信息。

3.4 差热热膨胀（DTE）差热热膨胀是通过测量样品和参比物的膨胀差异来分析样品的热膨胀性质。

原理是样品和参比物同时加热，通过测量他们的长度或体积变化差异来分析样品的热膨胀性质。

3.5 差热差热膨胀（DTA）差热差热膨胀是通过测量样品和参比物的温差和膨胀差异来分析样品的热效应和热膨胀性质的一种方法。

原理是样品和参比物同时加热，通过测量他们的温差和长度或体积变化差异来分析样品的热效应和热膨胀性质。

3.6 热导率分析（TGA）热导率分析是通过测量样品在不同温度下的热导率来分析样品的导热性质。

热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)

热分析技术分类
测定的性质质量
温度热焓
挥发物尺寸电性质光性质磁性质
方法热重分析法(TG)
微热重分析法(DTG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法(DSC)
逸出气体分析法(EGA) 热膨胀法热电法热光法热磁法
描述
程序控温下，测量物质的质量随温度的变化 TG的基础上，利用计算机计算Δm-T的曲线程序控温下，测量温度随程序温度的变化
TG,DTA,DSC曲线
相关文献壹
JACS简介
Journal of the American Chemical Society 中文名：《美国化学会志》化学杂志龙头 1879至今 134年历史
JACS简介
总引证次数和被引次数第一，远超第二 JACS每年有51期 JACS不收版面费，文章用彩色不加收费用审稿周期10周。通讯是2个审稿人，全文是3个，全文审稿周期更长
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液高速度、高亮度、高对比度，最好的LCD彩色显示设备之一
文章内容：金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
发展历史
1964年—— Watson等研制出可定量测量热量的差示扫描量热计，试样用量为mg级。Mazieres研制的微量差热分析仪的试样量达到了10-100ug。近十年来——热分析仪器与其他分析仪器的联用技术也发展很快，出现了 TG-MS、TG-GC、DTA-MS、TG-TGA等联用仪器，既节省试样用量又同时获得更多的信息。

TG

TG/DTA的应用摘要：热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，主要有热重法(TG)、微商热重法(DTG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。

本文主要简要介绍热重法(TG)、差热分析(DTA)在材料中的重要的应用。

关键词：热重法(TG) 差热分析(DTA) 应用正文热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，主要有热重法(TG)、微商热重法(DTG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。

热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。

热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。

⒈静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。

等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。

等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。

2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。

微商热重（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。

以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线。

差热分析(DTA)技术是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度的关系的技术。

在DTA试验中,样品温度的变化是由于相转变或化学反应吸热或放热效应引起的.一般说来吸热效应,DTA曲线呈现为向下的吸热峰;而放热效应,DTA曲线表现为向上的放热峰.热重分析法（TG)可以研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。

DTA常用来测定物质的熔化、金属与合金的相变、高聚物玻璃转化的温度，DTA还可以对物相进行定性分析。

(完整word版)TG-DSC热分析

TG-DSC热分析一、实验目的1.了解热重分析法和差示扫描量热法的基本原理和同步热分析仪分析仪的基本构造；2.掌握同步热分析仪的使用方法；3.测定碳酸钙试样的TG-DSC谱图,并根据所得到的谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。

二、实验原理1.热重分析热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。

进行热重分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。

通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。

从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。

实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。

DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG 曲线能明显的区分开来。

热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。

根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。

图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。

我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。

但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。

2.差示扫描量热分析差示扫描量热法（DSC）是在等速升温（降温）的条件下，测量输入到试样与参比物的功率差（如以热的形式）随温度变化，简称DSC（differential scanning calorimetry）。

DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标。

五大材料热性能分析方法（TG，TMA，DSC，DMA，DETA）

五大材料热性能分析方法（TG，TMA，DSC，DMA，DETA）以下为正文：热分析简介热分析的本质是温度分析。

热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。

按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。

材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。

热分析简史回顾常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。

(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。

应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。

原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG 曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。

TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。

图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。

热分析方法-TG

forming gas Gas chan ge: via PC or manuablly
三.热重曲线的分析和计算方法
-由热重法记录的重量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。例如固体的热分解反应为:
其热重曲线如图2-3所示。
a A□□口
UBaDDd
Ti Tf T °C
-硫酸铜生成。根据热重曲线上的各步失重量可以很
简便地计算出各步的失重百分数，从而判断试样的热
分解机理和各步的分解产物。从热重曲线
-可看出热稳定性温度区、反应区、反应所产生的中间体和最终产物。该曲线也适合于化学量的计算。 -在热重曲线中，水平部分表示重量是恒定的，曲线斜率发生变化的部分表示重量的变化，因此从热重曲线可求算出微商热重曲线。新型热重分析仪都有重量微商单元。通过重量微商线路可直接记录微商热重曲线。
9
-实验条件一一升温速率、气氛等； -试样的影响一一试样质量、粒度等。
1.仪器因素
1.仪器因素 (1)浮力的影响由于气体的密度在不同的温度下有所不同，所以随着温度的
上升试样周围的气体密度发生变化，造成浮力的变动。在
300°C时浮力为常温时的1/2左右，在900°C时大约为 1/4。可见，在试样重量没有变化的情况下，由于升温，似乎试样在增重，这种现象通常称之为表观增重。表观增重可用下列公式迂算：
-图2-5中DTG曲线所记录的三个峰是与
CaC2O4 - H2O三步失重过程相对应的。根据这三个
DTG的峰面积，同样可算出CaC2O4 - H2O 各个热分解过程的失重量或失重百分数。
-在热重法中，DTG曲线比TG曲线更为有用，因为它与DTA曲线相类似，可在相同的温度范围进行对比和分析而获得有价值的资料。 -实际测定的TG和DTG曲线与实验条件，

热重分析(TG)

可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
热天平种类
➢根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热
天平可分为下皿式，上皿式与水平式三种。
热天平测量原理
➢ 当天平左边称盘中试样因受热产生重量变化时，天平横梁连同光栏则向
上或向下摆动，此时接收元件接收到的光源照射强度发生变化，使其输出的电信号发生变化。这种变化的电信号送给测重单元，经放大后再送给磁铁外线圈，使磁铁产生与重量变化相反的作用力，天平达到平衡状态。因此，只要测量通过线圈电流的大小变化，就能知道试样重量的变化。（零为平衡）
➢粒度越小，反应速率越快，使TG曲线上的Ti和Tf
温度降低，反应区间变窄。
➢试样粒度大往往得不到较好的TG曲线。粒度减小
不仅使热分解温度下降，而且也使分解反应进行的很完全。
德国NETZSCH STA449C型综合热分析仪
应用举例
• 大同煤的TG－DTG分析
Weight loss(wt%, daf) Rate of weight loss (%/s)
为了获得精确的实验结果，分析各种因素对TG曲线的影响是很重要的。影响TG 曲线的重要因素包括：
一、仪器因素二、试样因素
仪器因素
➢升温速率 ➢炉内气氛 ➢支持器及坩埚材料 ➢炉子的几何形状 ➢热天平灵敏度
(1) 升温速率
➢对热重法影响比较大。 ➢升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，
往往导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度 Tf偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化，但失重量保持恒定。
CuSO4·5H2O的TG曲线
曲线EF段也是一平台，相应质量为m2；曲线FG 为第三台阶，
质量损失为0.8mg，可求得质量损失率

tg-dsc分析原理

tg-dsc分析原理
为了避免标题相同的文字，以下是TG-DSC（恒温差热分析）
的分析原理：
TG-DSC是一种热分析技术，结合了热重分析（TG）和差示
扫描量热分析（DSC）两种技术，用于研究材料的热性质和热行为。

TG-DSC通常由TG和DSC两个部分组成的机械系统以及相应的温度和压力控制系统。

其中，热重分析（TG）通过测量样品在恒定升温速率下的质
量变化，来研究样品的热分解、蒸发、氧化等热性质。

在TG
实验中，样品通常被放置在称量样品盘中，然后升温至一定温度，通过记录样品的质量变化，可以获得样品的失重曲线。

差示扫描量热分析（DSC）则是通过比较样品和参比物的热响应，来研究材料的热力学性质和相变行为。

在DSC实验中，
样品和参比物分别被放置在两个热电偶中，并分别进行升温或降温，通过记录样品和参比物的温度差异，可以得到样品的热流曲线。

通过将TG和DSC两种技术结合在一起，TG-DSC可以同时获得样品的质量变化曲线和热流曲线。

通过对TG-DSC曲线的
分析，可以确定样品的热性质、热分解特性、相变行为等。

此外，TG-DSC还可以通过对比样品和参比物的曲线，来研究样
品与参比物之间的差异。

通过对TG-DSC曲线的分析和解释，可以深入了解材料的热行为和热性质。

高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍【实用参考】

高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
2.1.2 样品的粒度和用量
样品的粒度不宜太
W
大、装填的紧密程度适
中为好。同批试验样品，
每一样品的粒度和装填
紧密程度要一致
小用量
大用量
温度
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
2.1.3 气氛
常用气氛为空气和N2，亦使用O2、He、 H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
样品重量分数w对温度T或
时间t作图得热重曲线(TG
曲线)：
w
w = f (T or t)
起始水分可燃烧物
因多为线性升温，T与dw/dT 或 dw/dt 称微分热
重曲线(DTG曲线)
气流速度40~50mL/min
400 600 800 1000 1200 温度(C)
如存在挥发物的再冷凝，
问题
应加大热天平室气氛的通
气量
将CO2 、真空、空气
高分子研究方法-热分析(TG、TMA三、种气氛与曲线对应
DSC等)介绍
2.1.4 试样皿
➢ 试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等 ➢ 试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的 ➢ 聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿，因相互间会形成挥发性碳化物 ➢ 白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性 ➢ 在选择试样皿时试样皿的形状以浅盘为好，试验时将试样薄薄地摊在其底部，以利于传热和生成物的扩散
增重 *
*
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍

TG热分析仪操作规程

TG热分析仪操作规程TG热分析仪是一种常用的热分析仪器，广泛应用于热化学、燃料分析、聚合物研究等领域。

为了保证仪器的正常运行和测试结果的准确性，必须遵守正确的操作规程。

下面是TG热分析仪的操作规程，详细介绍了实验前的准备工作、样品的准备和测量过程。

一、实验前的准备工作1.检查仪器及配件是否完好，如加热器、量热器等，确保无损坏或缺陷。

2.打开加热器、暖箱、控制器等设备的电源开关，让设备预热至设定温度，通常温度为常温到1000℃之间。

3.确保实验室内通风良好，避免有害气体积聚。

4.准备实验所需的样品，进行样品的预处理，如研磨、筛网等。

5.准备样品舟，舟要清洁干燥，确保无水、无油、无灰尘等杂质。

6.根据实验需要，选择合适的量热计和仪器的测量范围，并设置相关参数，如温度、点火条件等。

二、样品的准备1.取出一个干净的舟，并称重记录舟的质量。

2.将要测试的样品加入舟中，称重并记录样品的质量。

3.关闭舟盖，并确保舟内无杂质。

4. 样品的质量应控制在舟的负载范围内，一般为1-20mg。

5.确保样品的质量准确无误后，放入量热计中，并纠正舟的质量，以保证实验的准确性。

三、测量过程1.打开仪器的控制界面，并设置相关参数，如升温速率、温度范围等。

2.在控制界面上输入实验的开始温度和结束温度，并设置升温速率。

3.点击开始实验按钮，启动仪器开始实验。

4.实验过程中，注意观察仪器的温度变化和实验曲线的走向，确保实验进程正常进行。

5.实验结束后，保存实验数据，并关掉仪器的电源开关。

四、事后处理1.将实验结束后的舟取出，并清洗干净，以备下次使用。

2.将实验数据导出到计算机中，进行结果分析和处理。

3.分析结果应进行统计和比较，并与已知数据进行对比。

4.如有需要，将实验结果整理成实验报告或论文，在相关出版物上发表。

5.定期对仪器进行维护和保养，清理仪器的各个部件，如炉膛、传感器等。

总结：通过以上操作规程，可以保证TG热分析仪的正常运行和测试数据的准确性。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

23
含１个结晶水的CaC2O4·H2O的热重曲线如图,草酸钙在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。在100℃和200℃
之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%,
正好相当于每mol草酸钙失掉1molH2O,因此这一步的热分解应按脱水进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,其失重量占试样总质量
铂金传感器
样品支架天平臂
热电偶
SDTQ600 热电偶主要材料是Pt,有不少材料会对Pt损害。如果类似的样品测试
比较多,会引起热电偶失效。
11
12
Q600 样品盘
13
载气和冷却气接口
14
专用的单独反应性气体通道
15
单独反应性气体进口
16
三热重曲线（TG曲线）
记录质量变化对温度的关系曲线纵坐标是质量,横坐标为温度或时间。微商热重曲线（DTG）:纵坐标为dW/dt，横坐标为温度或时间。
热重分析实验
(TA公司SDT-Q600热分析仪)
1
一什么是热分析？
热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度或者时间变化的一类技术。程序控制温度:指用固定的速率加热或冷却。物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。
2
热分析技术的分类
热重分析 (TGA,Thermogravimetry Analysis ) 示差扫描量热分析 (DSC, Differential Scaning Calorimetry ) 同步 DSC/TGA分析 (SDT, Simultaneous DSC-TGA) 差热分析 (DTA, Differential Thermal Analysis) 动态力学分析 (DMA,Dynamic Mechanical Analysis) 热机械分析 (TMA,Thermomechanical Analysis)
的18.5%,相当于每mol草酸钙分解出1molCO，因此这一步的热分解应按
热分解反应进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台,其失重量
占试样总质量的30％,正好相当于每mol草酸钙分解出1molCO2,因此这一步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线可推断反应机理及产
物。
24
四影响TGA实验结果的因素
dpdt点即DTG曲线的峰顶温度（Tp）, 也就是最大失重速度点温度。
19
2. TG法用于高分子材料的共聚物和共混物的分析
(1) 对共聚物的分析苯乙烯－α－甲基苯乙烯共聚物的热稳定性 a:聚苯乙烯;b:苯乙烯－α－甲基苯乙烯的无规共聚体； c:苯乙烯－α－甲基苯乙烯的本体共聚体；d:聚α－甲基苯乙烯
的切线与基线的交点。点B处外推起始温度的重复性最好,所以常采用此点的温度来表示材料的热稳定性。
TG曲线关键温度表示法 A:起始分解温度; B:外推起始温度; C:外延终止温度; D:终止温度； E:分解5％的温度; F:分解10％的温度； G:分解50％的温度(半寿温度) (3) 最大失重速度法（dw/dt法,微商程序分解温度法）
该图表明共聚物的失重曲线均介于两个均聚物之间。
20
(2) 对于共混物的分析下图是天然橡胶(NB)和乙丙橡胶(EPDM)的二元共混物的DTG曲线。共混物出现两个峰,分别与NR和EPDM（乙丙橡胶）的峰的位置相对应。由此可利用峰高或峰面积计算出二元共混物的组成含量。
21
实验条件为试样质量为
曲线AB段为一平台,表示试样
曲线EF段也是一平台,相应质量为m2;曲线FG 为第三台阶，质量损失为0.8mg，可求得质量损失率
22
可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下:
根据方程,可计算出CuSO4·5H2O 的理论质量损失率。计算结果表明第一次理论质量损失率为第二次理论质量损失率也是14.4%;第三次质量损失率为7.2%；固体剩余质量理论计算值为63.9%,总失水量为36.1%。理论计算的质量损失率和TG 测得值基本一致。
3
与其它技术的联用性热分析只能给出试样的重量变化及吸热
或放热情况,解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。
1 仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材料等。升温速率升温速率高会使样品分解温度明显升高。如升温太快,试样来不及
达到平衡,会使反应各阶段分不开。热滞后越严重，导致起始温度和终止温度偏高，甚至不利于中间产物的测出。合适的升温速率为5－10℃/min。
炉内气氛一般采用动态气氛，热降解用氮气，热氧降解用空气或氧气。加热炉影响炉内温度梯度和控温精度。坩埚材料一般为惰性材料，如铂，陶瓷等;注意:碱性试样不能用陶瓷或石英
17
四热重的具体应用
1 . TG法研究热稳定性（热分解温度的比较）
(1) 简单的相同条件比较法即TG曲线中可以明显看出失重最剧烈的温度, 即可由此对比热稳定性。
几种高聚物的TG曲线 1:聚氯乙烯 2:聚甲基丙烯酸甲酯 3:聚乙烯 4:聚四氟乙烯 5:聚酰亚胺
18
(2) 关键温度表示法 B点是TG曲线下降段最大斜率处
10.8mg,升温速率为
在室温至45℃间无失重。故
10℃/min，采用静态空气， mo=10.8mg。曲线BC为第
在铝坩埚中进行
一台阶，失重为mo-
m1=1.55mg，求得质量损失
曲率线=CD 段又是一平台,相应质量
为m1;曲线DE 为第二台阶，质量损失为1.6mg，求得质量损失率
CuSO4·5H2O的TG曲线
4
可以理解TGA为带温度控制的高级天平。
5
二热重分析仪结构
一般由记录天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统构成。
6
SDT Q600天平室构造图1
7
SDT Q600天平室构造图2
8
水平双杆式双天平设计构作图
9
内置数字式质量流量计Ｗ/内置气体自动切换装
10
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
样品盘/样品热电偶的构造
样品盘