高效液相色谱仪和紫外分光光度计
高效液相法对比紫外分光光度法测定阿莫西林胶囊含量
高效液相法对比紫外分光光度法测定阿莫西林胶囊含量摘要:目的:HPLC及UV测定阿莫西林胶囊的含量对比。
方法:高效液相色谱法选择色谱柱为Agilent C18 (4.6×250mm,5μm), 流动相为0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(pH=5)-乙腈(97.5:2.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,;紫外法选择254nm波长测定含量.结果:HPLC法中阿莫西林在2.56ug·mL-1 ~56.15ug·mL-1范围内线性关系良好.回归方程:Y =65257X-3244531(r=0.9996),加样回收率平均值为100.68%,RSD 1.7%。
结论:HPLC法对比紫外分光光度法测定阿莫西林含量更为准确,重复性高,专属性强.关键词:阿莫西林;高效液相色谱法;紫外分光光度法阿莫西林因其耐酸、口服吸收快、生物利用度高等特点,使其在临床上深受医生和患者的厚爱[1]。
2015版药典中推荐使用高效液相色谱法来分析本品[2],但相对来说紫外分光光度法仪器设备要求简单,检测时间快捷,该法是否可以作为本品基层药物监测的备选方法值得考察。
本文由此出发,对比分析高效液相及紫外分光光度法测定阿莫西林含量。
1 材料1.1 仪器与试药岛津LC-2010CHT 型高效液相色谱仪;岛津UV-2450型紫外分光光度计;乙腈由霍尼韦尔贸易(上海)有限公司提供,为色谱醇;氢氧化钾、磷酸二氢钾、N—溴代丁二酰亚胺均为色谱纯;阿莫西林对照品(中国药品生物制品检定所,批号:130409-201011,纯度85.8%);阿莫西林胶囊(武汉健民集团随州药业有限公司)。
2 实验方法2.1 高效液相色谱法2.1.1 色谱条件[2]色谱柱选择Agilent C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),,流动相:0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(用2mol/LKOH调节p H值至5.0)-乙腈(97.5:2.5),检测波长:254 nm, 进样量10μl,1.0 mL/min 流速,柱温为室温(25℃)。
糖厂化验室仪器设备介绍
糖厂化验室仪器设备介绍其中,常见的仪器设备包括高效液相色谱仪(HPLC)、气相色谱仪(GC)、质谱仪、紫外-可见分光光度计、pH计、电导率计、微量显微镜等。
这些仪器设备在糖类产品的成分分析、质量控制和研发过程中发挥着重要作用。
HPLC是一种常用的色谱分析仪器,可用于对糖的组分进行分离和检测。
GC则常用于对糖类产品中的有机成分进行分离和分析。
质谱仪可以用于对糖类分子的结构进行识别和分析。
紫外-可见分光光度计可用于测定糖类产品中的成分浓度和反映产品的质量。
pH计和电导率计则常用于糖厂生产过程中对溶液的酸碱度和电导率进行监测。
除了这些常见的仪器设备外,糖厂化验室还可能配备有显微镜、离心机、恒温箱、振荡器等辅助设备,以满足各种化验和研究需求。
综上所述,糖厂化验室的仪器设备涵盖了多种不同的技术和功能,能够为研究人员和生产人员提供全面的分析和检测支持,有助于保证糖类产品的质量和生产效率。
因此,对于糖厂化验室而言,选择和使用合适的仪器设备是至关重要的。
糖厂化验室的仪器设备在研究和生产糖类产品的过程中发挥着重要作用。
除了常见的色谱仪器、分光光度计、pH计等仪器之外,糖厂化验室还可能配备了其他一些特殊化验仪器和设备,以应对不同实验的需求。
1. 显微镜显微镜在糖厂化验室中扮演着重要的角色。
通过显微镜,实验人员可以对糖类产品中的微观结构和形态进行观察和分析。
这对于研究砂糖结晶的形态、甘蔗纤维的结构、糖浆中微小颗粒的形状等都是必不可少的。
此外,显微镜还可以用于检测异物、杂质等微小颗粒,确保产品的纯净度。
2. 离心机离心机是一种用于离心分离和沉淀实验的常用设备。
在糖厂化验室中,离心机常用于对糖浆、糖蜜等液体样品进行分离、过滤、沉淀等实验。
通过利用离心机,可以快速分离悬浮在糖浆中的颗粒,从而得到纯净的糖浆。
3. 恒温箱恒温箱在糖厂化验室中通常用于保存实验样品或者控制特定的实验环境温度。
在进行糖类产品的发酵实验、储存稀释液、维持培养基的温度等方面发挥着重要作用。
紫外―可见分光光度计在药品检测中的应用[权威资料]
紫外―可见分光光度计在药品检测中的应用药品分析是保证药品安全有效的重要手段,在药品的研究、生产、流通、使用和监督管理等环节中均有举足轻重的作用,其主要内容包括性状分析、鉴别、检查和含量测定等方面。
高效液相色谱仪、气相色谱仪、紫外分光光度计等是制药生产中常用的检测仪器。
其中,紫外分光光度计由于准确度高、测定限度低、设备简便、仪器成本低、易于操作等优点,已成为制药生产中必备的检测设备之一,用于药物鉴别、检查和含量测定等。
紫外-可见分光光度法是通过测定物质在紫外-可见光区(200-760nm)产生紫外-可见吸收光谱,根据吸收光谱的特性,对该物质进行定性和定量分析的方法。
其理论基础为朗伯-比耳定律,溶液的吸光度和吸光物质含量、液层厚度乘积成正比。
对于一般的紫外分光光度法,其测量的相对误差在1%~3%。
随着大量心得显色剂的合成及应用,尤其是有关多元络合物和各种表面活性剂的应用研究,推进了元素测定的灵敏度的大幅提高。
采用预富集和示差法,适用质量分数从常量(1%~50%)到痕量(10-10~10-8)。
紫外-可见分光光度法由紫外分光光度法和可见分光光度法两种方法构成,这两种方法在测定的原理、仪器、操作等方面皆相同。
因此,统称为紫外-可见分光光度法,测定仪器一般采用紫外-可见分光光度仪。
在各国药典中,药品的理化常数、鉴别、检查和含量测定等很多项目中,都能见到紫外分光光度法的应用实例。
在制药生产中,紫外分光光度法应用最多的是药物含量的测定、药物杂质检测、药物稳定性考察、释放度、药物负载行为测定及物质结构鉴定等方面。
目前利用紫外分光光度计分析的药物品种有维生素、抗生素、解热药、去痛药、降血压药、安定药、镇咳药、滴眼药、磺胺类药、利尿药、某些妇科药、痢疾药、腹泻药、抗肿瘤药、抗结核药等。
1 紫外分光光度法应用于药物含量测定紫外-可见分光光度法由于灵敏度较高,不仅可用于常量组分的含量测定,也可用于测定微量组分、超微量组分以及多组分混合物同时测定等,在药物分析中主要用于原料药含量测定、制剂含量测定、含量均匀度和溶出度的检查等。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案1.在液相色谱法中,液固色谱法属于吸附色谱法。
2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在色谱柱中被分离。
3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。
4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行改变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。
5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/异丙醇(93/7)。
6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。
7.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在10~30cm的范围内。
8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了组分与固定相的分子间作用力。
9.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行改变流动相或固定相种类的操作。
10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。
11.在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用荧光检测器。
12.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。
13.在液相色谱中,改变流动相流速不会显著影响分离效果。
14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。
15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和样品前处理的步骤。
16.在高效液相色谱仪中,保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是输液泵。
17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水。
18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是流通池。
19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。
20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。
21.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是保留值。
22.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是峰面积。
23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力。
24.使用热导池检测器时,应选用氢气作载气,其效果最好。
25.下列说法中,不正确的是气相色谱法常用的载气是氧气。
仪器分析课程考试填空题题库
仪器分析课程考试填空题题库1.原子吸收光谱是线状光谱2.热导池检测器是一种浓度型检测器3.在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是各组份的吸附能力不一样4.用原子吸收光度法分析时,灯电流太高会导致谱线变窄下降。
5.用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:1.06.液相色谱中通用型检测器是示差折光检测器7.在原子吸收光谱法中,要求标准溶液和试液的组成尽可能相似,且在整个分析过程中操作条件应保不变的分析方法是标准曲线法8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是柱温9.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则n越大,h越小10.下列化合物中,同时有 n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是丙酮11.红外吸收光谱的产生是由于分子振动-转动能级的跃迁12.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法13.热导池检测器的工作原理是基于各组分的热导系数不同14.荧光分析法的灵敏度通常比吸收光度法的灵敏度高15.紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子能级跃迁16.在原子吸收分光光度法中,从玻兹曼分布定律可以看出温度越高,激发态原子数越多17.用电位法测定溶液的pH值时,电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成,其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度的指示电极18.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收, 其吸光度与待测元素的含量成正比,即符合朗伯-比尔定律19.原子发射光谱分析法可进行定性、半定量和定量分析。
20.质谱分析有很广泛的应用,除能测定物质的相对分子量外,还用于结构与定量分析21.可做红外分光光度计光源的为硅碳棒22.振动转动能级跃迁的能量相当于红外光23.在符合朗伯-比尔定律的范围内,有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度,三者的关系是减小、不变、减小24.连续监测去离子水的质量,下列哪种技术最为方便?电导电极25.在中药现代化研究中,分析效率最高的仪器是LC-MS26.在气相色谱法中,用于定性的参数是保留时间27.在石墨炉原子吸收光谱法中应该选用的保护气为:氩气28.用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分度出峰的是:归一化法29.用离子选择性电极进行测量时,需用磁力搅拌器搅拌溶液,这是为了提高电极的响应速度30.气相色谱中可以用于定性分析的检测器是质谱31.原子发射光谱定量分析中,哪种光源准确度最好?电感耦合等离子体32.在2H++2e==H2反应中,过电位最大的电极材料为滴汞电极33.化学位移是由于核外电子云的屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象。
紫外分光光度计及液相色谱仪的原理及使用
一、紫外光谱与荧光光谱在产生原理上有何不同?荧光光谱有何特点?产生荧光光谱的先决条件是什么?1、紫外线光谱产生原理:紫外-可见吸收光谱是物质中分子吸收200-800nm光谱区内的光而产生的。
这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级跃迁,当这些电子吸收了外来辐射的能量就从一个能量较低的能级跃迁到一个能量较高的能级。
因此,每一跃迁都对应着吸收一定的能量辐射。
具有不同分子结构的各种物质,有对电磁辐射显示选择吸收的特性。
吸光光度法就是基于这种物质对电磁辐射的选择性吸收的特性而建立起来的,它属于分子吸收光谱。
跃迁所吸收的能量符合波尔条件。
当光照射在物质上时,其中某些光被选择性地吸收,当辐射能等于分子中的电子从低能态跃迁到高能态所需能量时,则分子对光产生吸收,即产生了分子吸收光谱。
荧光光谱产生的原理:物质分子吸收某一波长(激发波长)辐射能被激发后,电子以无辐射方式从高激发态跃迁至第一电子激发态的最低振动能级并释放部分能量,再以辐射的方式释放另一部分能量,该辐射能(光)即为荧光,其波长为发射波长,而产生的光谱即为荧光光谱。
2、荧光光谱特点:(1)以荧光强度对激发波长作图,得到激发光谱;同样以荧光强度对发射波长作图得荧光光谱。
激发光谱与发射光谱的图形几乎是镜面对称。
(2)基于物质吸收光后仅释放部分能量来发射荧光,故发射波长大于激发光波长(3)荧光波长是不变的,光谱的形状与激发波长大小无关3、产生荧光光谱的先决条件是:(1)具有较强的紫外-可见光吸收(2)具有一定的荧光效率二、1、在紫外-可见光测试中所用的比色杯与荧光测试时用的比色杯有何不同?在紫外-可见光测试中所用的比色杯为两面透光,荧光测试为四面透光2、玻璃比色杯与石英比色杯各自的适用波长范围?有一个物质的最大吸收为254nm,另一物质的最大吸收为500nm,这两种物质分别可选用哪几种比色杯?玻璃:320nm以上石英:≥210nm第二种物质两种比色杯都可以用,第一种物质则只能用石英比色杯。
食品仪器分析-高效液相色谱参考答案
高效液相色谱习题一、填空题1.高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送,使压力高达 5 MPa以上,并采用新型的化学键合固定相,是分离效率很高的液相色谱法。
2.高效液相色谱法的特点是分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用范围广。
3.高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是分离功能、分析功能、在线分析。
4.高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型,即液固色谱、液液色谱、键合相色谱、凝胶色谱。
5.高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫化学键合相,它是利用化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。
6.通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为正相色谱。
反之称为反相色谱。
7.高效液相色谱仪通常由储液器、输液泵、梯度淋洗器、进样器、色谱柱、检测器、色谱工作站七部分组成。
8.高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为紫外检测器,另外还有折光检测器、荧光检测器等等。
9.高效液相色谱主要用于分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有生理活性物质的分析。
二、判断题√、√、⨯、⨯、√、√、⨯、√、⨯、√、⨯、√、√、⨯、√、⨯、⨯、√、⨯、√、√、⨯、⨯、⨯、⨯、⨯、⨯、⨯、√、⨯1.液一液色谱流动相与被分离物质相互作用,流动相极性的微小变化,都会使组分的保留值出现较大的改变。
(√)2.利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。
(√)3.紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。
(×)4.检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。
(×)5.高效液相色谱适用于大分子,热不稳定及生物试样的分析。
(√)6.高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。
(×)7.键合固定相具有机械性能稳定,可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。
(√)8.在液相色谱中为避免固定相的流失,流动相与固定相的极性差别越大越好。
(×)9.正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。
生物化学实验常用仪器
生物化学实验常用仪器一、分光光度计分光光度计是生物化学实验中常用的仪器之一。
它利用可见光或紫外光的吸收特性来测量溶液中化合物的浓度。
分光光度计由光源、选择光波长的光栅、样品池和光电探测器等部分组成。
它可以用于测定溶液中物质的浓度、反应速率、酶活性等。
二、离心机离心机是生物化学实验中常用的一种设备,用于分离溶液中的固体颗粒或液体。
离心机利用离心力将样品强制沉淀,使其在离心管中沉积下来。
离心机可用于分离细胞、蛋白质、DNA等生物大分子,广泛应用于细胞生物学、分子生物学和医学研究等领域。
三、pH计pH计是生物化学实验中常用的测量溶液酸碱性的仪器。
pH计通过测量溶液中氢离子浓度来确定其酸碱性。
pH计通常由电极、电极放大器和显示器组成。
在生物化学实验中,pH计可以用于调节溶液的酸碱性,控制酶催化反应的速率,研究酸碱催化等。
四、电泳仪电泳仪是生物化学实验中常用的一种分离技术。
它利用电场将带电的生物大分子(如DNA、蛋白质)在凝胶或缓冲溶液中进行分离。
电泳仪通常由电源、电极、凝胶槽和检测系统等组成。
在生物化学实验中,电泳仪可用于分离和鉴定DNA片段、蛋白质等,用于分子生物学研究、基因工程和医学诊断等领域。
五、高效液相色谱仪高效液相色谱仪(HPLC)是一种常用的分离和分析技术。
它利用溶液在高压下通过填充在柱中的固定相,通过固定相与溶液中分离物之间的相互作用来分离和鉴定化合物。
HPLC通常由溶液输送系统、柱和检测器等组成。
在生物化学实验中,HPLC可用于分离和鉴定氨基酸、蛋白质、核苷酸等生物大分子,广泛应用于生物医药、食品安全和环境监测等领域。
六、质谱仪质谱仪是生物化学实验中常用的一种分析仪器。
它利用样品中化合物的质量与电荷比来进行分析和鉴定。
质谱仪通常由质谱分析部分、离子源和检测器等组成。
在生物化学实验中,质谱仪可用于鉴定未知物质、分析蛋白质结构和代谢产物等,广泛应用于药物研发、天然产物分析和环境监测等领域。
以上是生物化学实验中常用的一些仪器,它们在生物化学研究和应用中发挥着重要作用。
食品添加剂生产企业必备的生产设备和检测设备
食品添加剂生产企业必备的生产设备和检测设备在食品生产过程中,食品添加剂的使用已经成为了现代食品生产的一个普遍现象。
食品添加剂可以大大改善食品质量,提高食品的口感、色泽、营养性质等。
然而,食品添加剂的使用也引起了人们的担忧,因为如果添加剂使用不当,就有可能会对人体健康造成危害。
为了确保食品添加剂的质量和安全性,食品添加剂生产企业必须配备一系列的生产设备和检测设备。
生产设备1. 反应釜反应釜是进行添加剂合成的主要设备。
反应釜一般是由不锈钢或玻璃钢制成的容器,容器内装有加热和搅拌装置,可以对反应物进行搅拌和加热操作。
反应釜的选用需要根据添加剂的品种和生产工艺进行选择,同时也需要考虑到反应釜的容量、耐腐蚀性以及操作的便利性等因素。
2. 分离设备在添加剂的生产过程中,需要对反应过程中产生的杂质和副产物进行分离。
这时需要使用分离设备,如离心机、过滤器等进行分离操作。
3. 干燥设备添加剂的生产过程中,一般需要对反应产物进行干燥处理。
干燥设备可以将生产的添加剂去除水分,以保证其质量和稳定性。
干燥设备一般有烘箱、真空干燥机、喷雾干燥机等。
4. 包装设备添加剂生产完成后需要进行包装,以便于存储和运输。
包装设备有自动包装机、手动包装机等。
包装材料需要选择符合食品安全标准的材质。
检测设备为了确保添加剂的质量和安全性,检测设备是必不可少的。
以下是一些常用的检测设备:1. 高效液相色谱仪高效液相色谱仪是一种高精度的分析仪器,可以用于添加剂的定量和质量检测。
高效液相色谱仪能够对添加剂中的化学成分进行分离和检测,可以精确分析出添加剂中各种成分的含量。
2. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种用于检测添加剂中的色素成分的仪器。
紫外可见分光光度计可以测定添加剂中各种色素的含量,以确保添加剂的质量。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于检测添加剂中的挥发性成分的仪器。
气相色谱仪可以检测添加剂中各种挥发性成分的含量,以确保添加剂的安全性。
分析化学中的常用仪器和方法
分析化学中的常用仪器和方法分析化学是化学的一个重要分支,主要研究物质的组成和性质的分析方法。
在分析化学中,常常使用各种仪器和方法来进行样品的分析。
本文将主要介绍一些常用的仪器和方法。
一、光谱仪器光谱仪器是分析化学中广泛应用的仪器之一。
它通过测量样品对辐射的吸收、发射或散射来获取样品的信息。
常用的光谱仪器包括紫外可见分光光度计、红外光谱仪、质谱仪等。
紫外可见分光光度计常用于测定溶液中物质的浓度,红外光谱仪可以用于鉴别有机物的官能团,质谱仪则可以用于确定物质的分子量和结构。
二、气相色谱仪气相色谱仪是一种常用的分离和分析仪器。
它通过将样品中的化合物挥发为气体后,在柱子中进行分离并检测。
气相色谱仪通常由进样装置、柱子和检测器组成。
它广泛应用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
三、液相色谱仪液相色谱仪是另一种常用的分离和分析仪器。
与气相色谱仪不同,液相色谱仪使用液体作为流动相进行分离。
常见的液相色谱仪有高效液相色谱仪和离子色谱仪。
高效液相色谱仪广泛用于药品的分析和纯化,离子色谱仪主要用于离子分析和水质监测。
四、电化学分析方法电化学分析方法是利用电化学现象进行分析的方法。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、伏安法和电导法等。
电位滴定法可用于测定溶液中的氧化还原物质的浓度,伏安法可用于测定溶液中的金属离子的浓度,电导法则可用于测定溶液的电导率。
五、质谱仪器质谱仪器是一种广泛应用于物质分析的仪器。
它通过将样品中的化合物分解为离子,并根据离子在磁场中的运动轨迹进行分析和鉴定。
质谱仪广泛应用于有机物的结构鉴定、代谢物的分析和药物的定量等领域。
六、核磁共振仪核磁共振仪是一种重要的仪器,用于研究原子核的性质。
核磁共振仪利用核自旋的性质来获取样品的信息,广泛应用于有机物的结构鉴定和药物的研究。
分析化学中的仪器和方法众多,上述只是其中的几个常用仪器和方法的简要介绍。
在实际应用中,我们需要根据具体的分析目的和样品特性来选择合适的仪器和方法。
常用的化学仪器及其主要用途
常用的化学仪器及其主要用途化学仪器在科学研究、化学分析和实验操作等方面起着重要作用。
下面将介绍一些常用的化学仪器及其主要用途。
1.分光光度计:用于测量物质吸收、透过或反射光线的强度与波长的关系。
常用于分析化学、生物化学等领域。
2.气相色谱仪:通过使混合样品在不同挥发率的固定相上传递,分离并定性或定量各种化学成分。
广泛应用于环境监测、药物分析等领域。
3.液相色谱仪:根据不同化学物质在流动液体相和固定相之间的相互作用,实现对混合物成分的分离和分析。
常用于药物研发、食品安全等领域。
4.高效液相色谱仪:是液相色谱仪的一种改进型,具有分析速度快、分离效果好等特点。
广泛应用于制药、食品、环境等领域。
5.红外光谱仪:用于检测材料的分子结构和化学键信息。
常用于有机化学、无机化学等分析领域。
6.紫外可见分光光度计:用于测量物质在紫外和可见光区的吸收光谱。
常用于药物研发、环境监测等领域。
7.核磁共振仪:利用原子核在强磁场中的磁共振现象来研究物质的结构和性质。
广泛应用于有机化学、生物化学等领域。
8.质谱仪:通过测量化合物的分子离子的质量和相对丰度来分析物质的成分和结构。
常用于制药、环境科学等研究领域。
9.热重/热分析仪:用于研究材料在高温下的热分解、氧化和失重规律。
常用于高分子材料、无机化学等领域。
10.发光光谱仪:用于测定物质发射的光谱,并对物质进行定性和定量分析。
常用于荧光分析、生物医学研究等领域。
此外,常用的化学仪器还包括pH计、离心机、电泳仪、电化学工作站等,它们在化学实验、分析和研究过程中起到不同的作用。
总而言之,化学仪器在化学领域的研究、分析和实验中起着关键的作用。
通过使用这些仪器,科学家们能够更好地理解和探索物质的性质和行为,推动科学的发展。
化验员培训系列6常用分析仪器的使用与维护
含S化合物 RS Air O2 SO2 CO2; SO2 8H 2S 4H2O
高效液相色谱
高效液相色谱仪
利用混合物在液-固之间分配 比的差异,对混合物进行先 分离,而后分析鉴定的仪器。
现代液相色谱仪由高压输液 泵、进样系统、温度控制系 统、色谱柱、检测器、信号 记录系统等部分组成。与经 典液相柱色谱装置比较,具 有高效、快速、灵敏等特点。
高效液相色谱法 HPLC High Performance Liquid Chromatography
高温电炉(马弗炉)
高温电炉,常用于重量分析中灼烧沉淀,测定灰分 等工作。
使用注意事项: 灼烧完毕后,应先拉下电闸,切断电源。但
不应立即打开炉门,以免炉膛骤然受冷碎裂 在使用时,要有人照看 不用时,应切断电源,关好炉门
3 电化学仪器
3.1 pH酸度计的使用方法
1.开 机 (1)电源线插入电源插座; (2)按下电源开关,电源接通后,预热30分钟。
U型填充柱
毛细管色谱柱
色谱柱的温度控制
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温 法进行分析。 程序升温指在一个分析周期内,柱温随时间由 低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短 时间获得最佳分离的目的。
不同柱温下石油醚的分离
120℃ 100℃ 80℃ 60℃
K=Q/R
式中:Q——电导池常数,cm-1; R——电阻,Ω,
K——电导率,μs/cm。 当已知电导池常数Q,
并测出样品的电阻 值R后,即可算出电导率。
试剂 :水,其电导率小于1μs/cm。
标准氯化钾溶液:c(KCl)=0.0100mo1/L。 称取0.7456g氯化钾(KC1,105℃烘2h),溶解 于新煮沸的冷水中,于25℃定容到1000mL。 此溶液在25℃时电导率1413μs/cm。
茯苓设计实验报告总结(3篇)
第1篇一、实验背景茯苓,又名茯苓块、茯苓皮等,是中药材中的一种,具有健脾利湿、宁心安神等功效。
近年来,随着人们对中药材的关注度不断提高,茯苓的药用价值逐渐得到重视。
本实验旨在通过提取茯苓中的有效成分,探讨茯苓的药用价值。
二、实验目的1. 了解茯苓的药用价值;2. 掌握茯苓提取方法;3. 分析茯苓提取物的成分及含量;4. 评价茯苓提取物的药用价值。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:茯苓、无水乙醇、蒸馏水、甲醇、正己烷、氯仿、乙醚、苯等;2. 实验仪器:高效液相色谱仪、紫外分光光度计、旋转蒸发仪、超声波清洗器、电子天平等。
四、实验方法1. 茯苓提取:将茯苓粉末与无水乙醇按1:10的比例混合,置于超声波清洗器中提取2小时,过滤得到茯苓提取物;2. 茯苓提取物成分分析:采用高效液相色谱法(HPLC)对茯苓提取物进行成分分析,检测其中的茯苓多糖、三萜类化合物等成分;3. 茯苓提取物含量测定:采用紫外分光光度法(UV)测定茯苓提取物中茯苓多糖的含量;4. 茯苓提取物药用价值评价:通过实验观察茯苓提取物对小鼠的健脾利湿、宁心安神等功效,评价其药用价值。
五、实验结果与分析1. 茯苓提取物成分分析:通过HPLC分析,茯苓提取物中含有多种成分,包括茯苓多糖、三萜类化合物、氨基酸、蛋白质等;2. 茯苓提取物含量测定:通过UV测定,茯苓提取物中茯苓多糖的含量为3.5%;3. 茯苓提取物药用价值评价:实验结果显示,茯苓提取物对小鼠的健脾利湿、宁心安神等功效具有显著作用,且无明显副作用。
六、实验结论1. 茯苓提取实验成功提取出茯苓中的有效成分,为茯苓的药用价值提供了实验依据;2. 茯苓提取物中含有多种成分,具有显著的药用价值;3. 茯苓提取物对小鼠的健脾利湿、宁心安神等功效具有显著作用,且无明显副作用。
七、实验建议1. 在茯苓提取过程中,可根据实际需求选择合适的溶剂和提取方法,以提高提取效率;2. 在茯苓提取物成分分析过程中,可进一步优化实验条件,提高检测精度;3. 在茯苓提取物药用价值评价过程中,可扩大实验样本量,提高实验结果的可靠性;4. 对茯苓提取物进行深入研究,探讨其作用机制,为茯苓的药用价值提供更多理论依据。
紫外色谱实验报告
一、实验目的1. 熟悉紫外色谱法的原理和操作步骤。
2. 学习利用紫外色谱法对药物进行分析,掌握实验数据处理的技巧。
3. 提高对紫外色谱法的认识,为今后从事相关研究工作打下基础。
二、实验原理紫外色谱法(Ultraviolet Chromatography,简称UV)是一种利用紫外光对有机化合物进行定性和定量分析的方法。
其原理是基于有机化合物在紫外光照射下产生特征吸收光谱,通过比较样品与标准品的吸收光谱,可以确定样品的组成和含量。
紫外色谱法广泛应用于药物分析、环境监测、食品卫生等领域。
本实验以某药物为例,利用紫外色谱法对其进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外分光光度计、高效液相色谱仪、色谱柱、流动相过滤器、样品瓶、注射器等。
2. 试剂:待测药物标准品、待测药物样品、乙腈(色谱纯)、水(纯净水)、磷酸二氢钾(分析纯)等。
四、实验步骤1. 标准曲线的制作(1)配制不同浓度的标准溶液,分别取适量置于样品瓶中。
(2)将样品瓶放入紫外分光光度计中,设置波长为紫外色谱法的特定波长,进行光谱扫描。
(3)以吸光度为纵坐标,浓度(或质量)为横坐标,绘制标准曲线。
2. 样品分析(1)将待测药物样品进行适当的前处理,如稀释、提取等。
(2)将处理后的样品溶液通过高效液相色谱仪进行分析。
(3)根据紫外色谱法的特定波长,进行光谱扫描,记录吸光度。
(4)根据标准曲线,计算样品中待测药物的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线以吸光度为纵坐标,浓度(或质量)为横坐标,绘制标准曲线。
曲线线性良好,相关系数R²大于0.99,表明该方法具有较高的准确度和灵敏度。
2. 样品分析根据紫外色谱法的结果,计算样品中待测药物的浓度。
结果表明,样品中待测药物的浓度与标准曲线上的浓度基本一致,说明该方法可以有效地对样品进行定量分析。
六、实验结论1. 紫外色谱法是一种快速、准确、灵敏的药物分析方法,具有广泛的应用前景。
2. 本实验采用紫外色谱法对某药物进行了定量分析,结果表明该方法具有较高的准确度和灵敏度。
实验室常用分析仪器及检测内容
原油及其产品的硫
“基尔特克”全自动分析仪
测定氮的含量
电位滴定仪
测定水分、离子含量、酸碱含量
WAUACE快速可塑度计
天然标准橡胶的Po,P3o
标准筛
按DIN4188测定0.02MM-25MM粒度
标准筛
测定0.037MM-56MM粒度
标准筛
按GB6003-85测定0.038MM-9.5MM粒度
差示扫描量热仪
测化合物纯度,玻璃太转变、热化子常数热稳定性、比热等
ICP发射光谱仪
对水、地质、生物、金属等材料及化学试剂等样品的分析
原子吸收分光光度计
金属材料化学成分分析
显微硬度计
非破坏测零件及成品的硬度与金相组织研究相结合,作金相显微研究附加手段
原子吸收
各类物质中微量元素的检测
原子吸收
各类物质中微量元素的检测
扫描电子显微镜及能谱、波谱仪
形貌观测、微区定量分析
原子发射光谱仪
钢铁及原材料分析
透射电子显微镜
金属及非金属微区成份及结构分析,生物医学切片组织分析
X射线应力分析仪
工作应力和残余应力分析
高温蠕度及持久强度试验机
金属材料蠕变变形速度、强度
快速淬火膨胀仪
金相相变检测及热循环模拟
图像分析仪
晶粒度、夹杂物及形态分析
无机物元素定量分析
气相色谱仪
有机混合物分离及定性定量分析,检测器:DID,TCD,ECD
高效液相色谱仪
有机混合物分离及定性定量分析,检测器:996PDA,2410RI,蒸发光散射
有机磁式质谱仪
有机物定性及结构分析,有机混合物分离及定性定量分析
离子色谱
磷虾油鉴别实验报告(3篇)
第1篇一、实验背景随着人们对健康饮食的关注度不断提高,富含Omega-3的磷虾油逐渐成为市场上的热门产品。
然而,市场上磷虾油品种繁多,品质参差不齐,消费者在选购时往往难以辨别真伪。
为了帮助消费者更好地选择优质的磷虾油,本实验旨在通过一系列科学方法对磷虾油进行鉴别。
二、实验目的1. 了解磷虾油的基本成分及其功效。
2. 掌握磷虾油的质量鉴别方法。
3. 评估不同品牌磷虾油的质量差异。
三、实验材料1. 磷虾油样品:市售不同品牌磷虾油共10种。
2. 实验仪器:紫外分光光度计、高效液相色谱仪、质谱仪、电子天平、显微镜等。
3. 实验试剂:乙醇、甲醇、磷酸等。
四、实验方法1. 外观鉴别:观察磷虾油的颜色、透明度、有无杂质等外观特征。
2. 感官鉴别:通过嗅觉、味觉初步判断磷虾油的品质。
3. 化学成分分析:- 脂肪酸分析:采用高效液相色谱法(HPLC)测定磷虾油中的DHA、EPA等脂肪酸含量。
- 虾青素含量测定:采用紫外分光光度法测定磷虾油中的虾青素含量。
- 蛋白质含量测定:采用凯氏定氮法测定磷虾油中的蛋白质含量。
4. 微生物检测:采用平板计数法检测磷虾油中的微生物数量。
五、实验结果与分析1. 外观鉴别:10种磷虾油样品均呈橙红色,透明度良好,无明显杂质。
2. 感官鉴别:部分样品具有轻微腥味,口感略苦。
3. 化学成分分析:- 脂肪酸分析:10种磷虾油样品的DHA、EPA含量均在国家规定标准范围内。
- 虾青素含量测定:样品中虾青素含量差异较大,最高可达2000mg/g。
- 蛋白质含量测定:10种磷虾油样品的蛋白质含量均在国家规定标准范围内。
4. 微生物检测:10种磷虾油样品的微生物数量均在国家规定标准范围内。
六、结论1. 本实验采用多种方法对磷虾油进行了全面鉴别,结果表明,10种磷虾油样品均符合国家相关标准。
2. 在选购磷虾油时,消费者应关注产品的外观、感官、化学成分及微生物指标,以确保购买到优质的磷虾油。
3. 本实验结果可为磷虾油生产企业和消费者提供参考,有助于提高磷虾油市场质量水平。
实验一高效液相色谱法测定萘
2. 标准溶液配制; 3. 样品溶液的配制; 4. 进样并记录色谱图
五、数据处理与分析
Pi(%)A Asi ms100
实验 二 内标法测定联苯
一、实验目的
1. 进一步熟悉高效液相色谱仪的基本构造与一 2. 般使用方法;
2. 理解内标法的测定原理和优点;
3. 初步学会设计色谱法进行样品测定的实验步 骤,并以萘为内标物测定样品中联苯的含量。
1.00
定容(mL)
10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
10.0
C(ppm)
0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
X1
X2
五、数据处理与分析
1. 标准曲线的绘制:以苯甲酸钠系列标准溶液 的吸光度为纵坐标,相应的浓度为横坐标, 绘制作A-C标准曲线。
2. 样品溶液中苯甲酸钠含量计算:从A-C标准 曲线上查出X值,从而求出样品中苯甲酸的 含量。
选 择)”检查负高压与±15V电源是否正常。
3. 点火 ⑴关紧主机上各气体调节针阀,将“空气-笑 气” 钮旋至“空气”,开排废气装置; ⑵开空压机,调空气输入压为2~3kg·cm-2; ⑶打开助燃气针阀,开大至限压开关被启动 后,调助燃气流量; ⑷依次打开乙炔钢瓶总阀、分阀,调节乙炔 输出压力0.8 kg·cm-2,调燃气流量后点火。
4. 测定 依次从低到高浓度测定标液和样液(最佳条件
选择方法见说明书)。
5. 关机 ⑴“状态检查(工作选择)”置“T(能量)”,
吸喷蒸馏水1min,清洗燃烧器;
⑵依次关乙炔钢瓶总阀、分阀和主机燃气针阀; ⑶依次关空压机、辅助气和助燃气针阀; ⑷关灯电源、总电源,其它复原。
6. 注意事项 ⑴仪器废液管应加水封,换灯或调试时,“状
药品检测设备的分类
药品检测设备的分类随着药品市场不断发展和扩大,药品质量的安全性和保障越来越受到关注。
药品检测设备可以用来检测药品的质量,确保药品符合国家和行业的标准。
药品检测设备的种类繁多,通常可以分为以下几类:光学检测设备光学检测设备主要用于检测药品中的物质成分和纯度、污染等问题。
光学检测设备包括高效液相色谱仪(HPLC)、气相色谱仪(GC)、紫外可见分光光度计(UV-VIS)、荧光光谱仪等。
其中,高效液相色谱仪可以检测药品中的杂质和有毒有害物质;气相色谱仪则用于检测药品中的挥发性成分和非极性化合物;紫外可见分光光度计可以检测药品中的官能团和不饱和键;荧光光谱仪则可以检测药品中的天然药物和抗生素。
物理学检测设备物理学检测设备主要用于检测药品的物理性质和特性,例如药品的颗粒大小、形状、密度等。
物理学检测设备包括粒度分析仪、比表面积测定仪、热分析仪等。
其中,粒度分析仪主要用于检测药品的颗粒大小及分布情况;比表面积测定仪主要用于粉末材料的比表面积和吸附测定等;热分析仪可用于检测药品的热性能、热稳定性等。
化学检测设备化学检测设备主要是用于检测药品的化学成分和分子构造等。
化学检测设备包括核磁共振仪(NMR)、质谱仪(MS)、元素分析仪等。
其中,核磁共振仪可以检测药品的分子结构和构象,提供精确的分析结果;质谱仪则可以检测药品中的化合物种类、质量分布等;元素分析仪则可以分析药品中元素的存在和含量等。
生物学检测设备生物学检测设备主要用于检测药物中的微生物和生物产物等。
主要包括细菌培养仪、细菌计数器、抗菌药物敏感性测试仪等。
其中,细菌培养仪主要用于检测药品中的微生物和相关细菌;细菌计数器则可以检测药品中微生物的数量;抗菌药物敏感性测试仪则可以测定药物对不同病原体的敏感性。
药效学检测设备药效学检测设备主要用于检测药品的治疗效果和药效等方面。
主要包括体外药效学试验仪、小鼠药效学试验仪等。
其中,体外药效学试验仪可以测定药物对不同细胞的影响和作用机制;小鼠药效学试验仪则可以评估药物的治疗效果和不良反应等。
高效液相色谱间接紫外检测法测定甲醇和乙醇含量
高效液相色谱间接紫外检测法测定甲醇和乙醇含量
高效液相色谱间接紫外检测法测定甲醇和乙醇含量的方法如下:
1.实验仪器:高效液相色谱仪、紫外-可见分光光度计、色谱柱。
2.试剂准备:使用水/甲醇(85/15, v/v)作为流动相,在pH 7.0的磷酸缓冲液(10
mmol/L)中加入0.1%的四丁基氢氧化铝用于调节离子强度。
准备甲醇和乙醇的标准品溶液。
3.样品处理:将待测甲醇和乙醇溶于流动相中,进行适当稀释,以满足仪器分析
的要求。
同时,准备一个纯溶剂的试样,作为空白对照。
4.色谱条件设置:使用C18反相色谱柱。
流量为1 mL/min,柱温为30℃,检测
波长为214 nm。
通过梯度洗脱和下述参数,完成甲醇和乙醇的分离。
5.制定标准曲线:分别加入不同浓度的标准品制成标准曲线。
6.分析样品:待测样品进行分离,记录对应的峰面积或峰高,并通过标准曲线计
算样品中甲醇和乙醇的含量。
7.峰验证:对所得的峰进行验证及识别,以确保检验结果的准确性。
总之,该方法通过高效液相色谱技术的显色反应,利用波长选择性,测定样品中甲醇和乙醇的含量,具有灵敏度高、准确性稳定、样品处理方便等优点,并且可广泛适用于饮料、食品、化妆品等领域的检测和分析。
中药实验室仪器
中药鉴别、分离、分析所需仪器
鉴别仪器
一般为光谱和色谱仪器
1 高效液相色谱仪
2 紫外可见分光光度计(已有752型)
近年来,紫外、可见色谱法鉴别中药比较常见。
4 此外,还有差热分析仪、X射线衍射仪、扫描电镜、核磁共振分析仪等,这些仪器一般价格昂贵。
质量控制
1 紫外-可见分光光度计(该仪器是中药及其制剂质量分析中比较常用的仪器,具有灵敏度高、精密度好、操作简单等优点)
目前试验室已经拥有一台725型紫外-可见分光光度计,此外扫描型的分光光度计也应用较多,条件允许的情况下。
2 高效液相色谱仪:中药样品中含有的成分绝大多数都可以在高效液相色谱仪中检测,因此,高效液相色谱仪在中药分析、鉴别等应用最广。
3 近红外光谱分析仪:(操作简单、分析迅速、实时反映被测对象状态,不破坏样品、不需对样品进行预处理。
)
4 气相色谱仪(主要用于挥发性成分测定)
5 原子吸收光谱仪(它能测定几乎全部金属元素和一些半金属元素,主要用于中药及其制剂中微量元素的测定;还有重金属测定。
)
6 荧光分光光度计:(主要用于中药及其制剂中胺类、甾体类、维生素、蛋白质、氨基酸和酶等的分析;还有中药及其制剂中微量、痕量物质的分析。
)
提取分离常用仪器
1 旋转蒸发仪(回收试剂、浓缩溶液,实验室已有此设备)
2 水循环真空泵(辅助设备。
实验室已有)
3 真空干燥箱(干燥设备,已有)
4 电热恒温鼓风干燥箱(干燥设备,实验室已有)
5 真空冷冻干燥箱(干燥设备,价格昂贵,能耗较高)
6 制备型高效液相色谱仪。
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药学院药物化学实验室手册分析实验室要求一使用仪器设备时,要认真阅读技术说明书,熟悉技术指标、工作性能、使用方法、注意事项,严格遵照仪器使用说明书的规定步骤进行操作。
二初次使用仪器设备人员,必须在熟练人员指导下进行操作,熟练掌握后方可进行独立操作。
三实验时使用的仪器设备及器材,要布局合理,摆放整齐,便于操作,观察及记录等。
四电子仪器设备通电前,确保供电电压符合仪器设备规定输入电压值,配有三线电源插头的仪器设备,必须插入带有保护接地供电插座中,保证安全。
五使用仪器设备时,其输入信号或外接负载应限制在规定范围之内,禁止超载运行。
六光学化学仪器及其配件,使用时要轻拿轻放,防止震动。
切勿用手触摸光学玻璃表面。
发现灰尘及脏物时,不得用手或抹布擦试,必须使用专用品或专用工具清除。
七有些仪器设备不宜在磁场或电场中操作使用,必须采取屏蔽措施,防止仪器设备损坏或降低测量精度。
八机械类仪器设备,使用前必须进行空载运转确保无故障后方可加载使用。
用前润滑,用后擦试干净,注意日常维护、保养。
九仪器设备不准随意拆改或解体使用,确因需要开发新功能或改造更新等,需按分级管理权限,履行审批手续后再实施。
十经常进行仪器设备的保养与维护,并存放在干燥通风之处,待用时间过长仪器设备,应定期通电开机,防止潮霉损坏仪器设备其零部件。
十一大型精度、贵重仪器设备技术指标定期校验和标定制度,保持应有的技术指标。
做好使用原始记录。
高效液相色谱仪的使用高效液相色谱:是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
客队样品做定性定量分析。
高效液相色谱原理:色谱法是一种分离技术,试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动,称为固定相;另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相。
当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中流出。
与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
高效液相色谱使用方法:一:高效液相色谱使用流程(一)、开机:1、打开计算机,进入Windows xp,并运行Bootp Server程序。
2、打开液相色谱各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与液相色谱普通讯,进入的工作站。
4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,”Sampling diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面(如果已经在工具栏上就不用此操作了)。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开Purge阀。
7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。
8 、设Flow:5ml/min,单击OK。
9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。
10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok关泵,关闭 Purge valve。
11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。
12、单击泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。
也可输入停泵的体积。
单击Ok。
(二)数据采集方法编辑:1、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“Edit entire method”项,如上图所示选中除“Data analysis ”外的三项,单击Ok,进入下一画面。
2、方法信息:在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。
单击Ok 进入下一画面。
3、泵参数设定:(以二元泵为例)在“Flow”处输入流量,如1ml/min,在“Solvent B”处输入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度。
在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
单击Ok进入下一画面。
4、自动进样器参数设定: 选择合适的进样方式,进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号。
“Standard Injection”----只能输入进样体积,此方式无洗针功能。
“Injection with Needle Wash”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。
“Use injector program”---可以点击Edit 键进行进样程序编辑。
点击Ok进入下一画面。
5、柱温箱参数设定: 在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>”键,如图所示,选中”Same as left”---使柱温箱的温度左右一致。
点击ok进入下一画面。
6 FLD检测器参数设定:色谱条件:样品:P/N 01018-68704 用甲醇稀释为1:10。
进样体积:5ul。
柱温箱: 30℃。
EX=246nm, EM=317nm ,PMT=10。
响应时间=4s. 停止时间:出峰完毕。
Excitation A: 激发波长:200-700nm,步长为1nm,或Zero Order。
Emission: 发射波长: 280-900nm, 步长为1nm,或Zero Order。
PMT: 大多数应用适当的设定值为10,若高浓度样品峰被切平头,则减少 PMT 值。
Peak width”:大多数应用设为4s,只有快速分析采用小的设定值。
Multi Ex :多波长及光谱(激发)。
Multi Em:多波长及光谱(发射)。
同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。
7、在“ Run time checklist ”中选中“Data acquisition”,单击Ok。
8、单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入一方法名,如“test”,单击Ok。
9、从菜单“View”中选中”Online signal” ,选中Windows 1,然后单击Change 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok.(如同时检测二个信号,则重复12,选中Windows 2)。
10、从“Run control ”菜单中选择“Sample info”选项,如上图所示,输入操作者名称,在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。
区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。
Prefix—在Prefix 框中输入前缀,在Counter 框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd0001,vwd0002……。
11、从Instrument 菜单选择System on。
12、等仪器Ready,基线平稳,从Method菜单中选择“Run method”,进样。
(DAD, VWD色谱图如下所示:(三)、数据分析方法编辑:1、从“View”菜单中,单击“Data analysis”进入数据分析画面。
2、从“File”菜单选择“Load signal”,选中您的数据文件名,如下图所示。
单击Ok。
3、做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项,。
从Ranges中选择Auto scale及合适的显示时间,单击ok,或选择”Use Ranges”调整。
反复进行,直到图的比例合适为止。
4、积分:(1)、从“Integration”中选择“Auto integrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration Events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak width,Area reject,Height reject(2)、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则数据被积分。
(3)、如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
(4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。
5、打印报告:(1)、从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,进入如上画面。
(2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent(面积百分比),其它选项不变。
(3)、单击Ok.(4)、从“Report”菜单中选择“Print report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report 底部的“Print”钮。
(四)、关机: 关机前,用 100%的水冲洗系统20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统10分钟(如ACN),然后关泵,(适于反相色谱柱)。
[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shut down关)2流动相的选择:高效液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。
它是影响分离的一个非常重要因素。
在实际工作中,流动相的选择和优化是确定色谱分析的主要工作。
1:所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。
2:溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。
3:在制备分离中, 溶剂应当易于除去, 不干扰对分离组分的回收。
4:溶剂的粘度要小,保证合适的柱压降。
5:从实用角度考虑,溶剂应当价格低廉,容易购得,使用安全,纯度要高。
高香液相色谱注意事项:1:开机操作:(1)、打开电源,用Harb相连接时,注意Harb电源,打开计算机,打开Bootp Server(一般启动时已打开);(2)、自上而下打开个组件电源,Bootp Server里显示有信号时(有六行字符),打开工作站(先打开On line);(3)、打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关(需用针捅抽),控制流量大小,以能流出的最小流量为准;(4)注意各流动相所剩溶液的容积设定,若设定的容积低于最低限会自动停泵,注意洗泵溶液的体积,及时加液;(5)、使用过程中要经常观察仪器工作状态,及时正确处理各种突发事件。