预浓缩测量的校正方法比较
电感耦合等离子体质谱法测定水中铊的方法验证
电感耦合等离子体质谱法测定水中铊的方法验证电感耦合等离子体质谱法（Inductively coupled plasma mass spectrometry，简称ICP-MS）是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法，广泛应用于环境、食品、地质等领域的微量元素分析。
本文将通过介绍ICP-MS的原理、样品处理及仪器条件等方面，详细阐述如何利用ICP-MS法测定水中铊的方法验证。
ICP-MS原理ICP-MS基于等离子体耦合离子源和质谱仪的结合，通过将样品转化为离子状态，进而进行质谱分析。
在ICP-MS中，样品首先通过酸溶解或其他预处理方法，转化为溶液状态。
然后，样品溶液通过雾化装置或气雾发生器形成细小的液滴，进入等离子体中。
在高温等离子体中，样品液滴会被分解成原子和离子，然后被激发产生特定的电子能级跃迁。
这些被激发的原子和离子经过加速和分离后，进入质谱仪进行质谱分析。
样品处理在使用ICP-MS法测定水中铊之前，首先需要对水样进行适当的处理。
常见的处理方法包括酸溶解、预浓缩和基质修饰等。
酸溶解是将水样中的铊转化为溶液态的常用方法。
常用的酸包括盐酸、硝酸等，可以根据实际情况选择。
预浓缩是为了提高铊的浓度，常用的方法包括气溶胶萃取、固相萃取等。
基质修饰则是为了消除干扰物对测定结果的影响，常用的方法包括添加掩蔽剂、稀释等。
仪器条件在进行ICP-MS测定之前，需要选择合适的仪器条件。
包括射频功率、气体流量、采样深度等参数。
射频功率是指提供等离子体能量的功率，通常选择合适的功率可以提高测定的灵敏度。
气体流量包括进样气流量、载气流量等，通常需要根据样品的性质和仪器的要求进行调整。
采样深度是指样品离子在进入质谱仪之前的路径长度，通常选择合适的采样深度可以提高测定的精密度和准确度。
方法验证方法验证是为了评估ICP-MS法测定水中铊的准确性、精密度和可靠性等因素。
常见的方法验证包括线性范围、方法检出限、准确度和精密度等。
线性范围是指测定结果与样品浓度之间的关系，通常通过测定一系列不同浓度的标准溶液来确定。
苏码罐采样预浓缩—GC—MS法测定环境空气中的挥发性有机化合物
苏码罐采样预浓缩—GC—MS法测定环境空气中的挥发性有机化合物作者：陈舒迟郭岩黄宜耀来源：《环球人文地理·评论版》2014年第09期摘要：采用苏码罐采样技术，预浓缩系统与GC- MS 联用，建立了测定环境空气中77（VOCS）种挥发性物的监测方法，回收率在75%-125%，方法检出限在该方法用于环境空气监测，结果令人满意。
关键词：预浓缩系统；；气相色谱-质谱；挥发性有机化合物；环境空气挥发性有机物（Volatile Organic Compounds，简称VOCs）是指沸点在50～260 ℃之间、室温下饱和蒸气压超过133.32Pa，在常温下能以蒸气的形式存在于空气中的一类有机物 [1]。
大气中空气中挥发性有机物（VOCS）组成复杂，是臭氧生成的重要前体物[2]，常温下可以蒸气的形式存在于空气中，易被皮肤、粘膜等吸收，对人体产生急性损害。
VOCS 中的许多物质有致癌、致畸、致突变性，对环境安全和人体健康构成威胁[3 - 4]。
关于挥发性有机物的研究测定已有多篇文献报道[5 - 8]。
苏码罐采样预浓缩-GC-MS 分析方法是一种快速采集气体样品、痕量分析环境空气中VOCs的方法。
进行采样的不锈钢罐（Summa 罐）内壁经电子抛光和惰性化处理，避免光照引起化学反应，对VOCs几乎没有吸附性，样品可长时间保存[9]，避免在传统吸附法中采用吸附剂时的采样穿漏、分解及解吸损失的问题。
苏码罐采样预浓缩—GC-MS 分析方法可直接进样分析多组分样品，灵敏度高，无需溶剂，且样品保存时间长。
本研究旨在通过建立环境空气中77 种VOCs 的苏码罐采样预浓缩-GC-MS 分析方法，为汕头市环境空气中的挥发性有机污染物的监控提供科学基础。
1 实验部分1. 1仪器设备3 结论在本研究中，采用苏码罐采样，预浓缩系统与 GC-MS联用测定空气中77种挥发性有机化合物的分析方法，具有采样方便，灵敏度好，准确度高，同一样品可多次同时测定出多种污染物，且样品保存时间长等优点，该法的检出限0.16 –0.96 μg/m3，回收率在75% -125%。
3种预浓缩方法对土壤中18种有机氯农药残留量的GC-MS分析比较
3种预浓缩方法对土壤中18种有机氯农药残留量的GC-MS分析比较宋秦平;张强斌;朱先磊【摘要】[目的]运用超声波萃取/气相色谱-质谱法(USE/GC-MS)探究3种浓缩方法对土壤样品的预处理效果.[方法]基于GB/T14550-2003的方法,采用恒温水浴减压法、氮吹法及其二者相结合的方式对土壤中18种有机氯农药分别进行预浓缩处理,并利用SPSS软件对其GC-MS分析结果进行分析.[结果]采用恒温水浴减压法和氮吹法的分析结果之间无显著性差异,且均优于其二者相结合的方法;其中氮吹法更适于大批量土壤样品分析的预浓缩处理.[结论]为研究简便、高效的土壤样品预浓缩方法提供了理论依据.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2013(000)018【总页数】3页(P7811-7813)【关键词】恒温水浴减压法;氮吹法;有机氯农药;GC-MS【作者】宋秦平;张强斌;朱先磊【作者单位】中国石油大学(北京)地球科学学院,北京102249;中国石油大学(北京)地球科学学院,北京102249;中国石油大学(北京)油气污染防治北京市重点实验室,北京102249;中国石油大学(北京)地球科学学院,北京102249;中国石油大学(北京)油气污染防治北京市重点实验室,北京102249【正文语种】中文【中图分类】S481+.8有机氯农药(Organochlorine Pesticides，OCPs)属于人工合成氯代烃类化合物，具有持久性、半挥发性、脂溶性、长距离迁移性和“三致”毒性等特点[1]，可分为以苯为原料和以环戊二烯为原料2类。
前者主要是滴滴涕(DDTs)及六六六(HCHs)等;后者则主要包括氯丹、七氯及艾氏剂等。
自20世纪50年代起，我国开始广泛使用OCPs，其使用量在70年代达到高峰;其中，DDTs的累计使用量约为4.0×105t，HCHs的累积使用量约为4.9×105t[2]，分别约占全球总使用量的20%和33%[3]。
纳米领域中常见误差分析与校正方法
纳米领域中常见误差分析与校正方法纳米科技作为当今科技领域的热点之一，其应用范围涵盖了许多领域，如电子器件、材料科学、生物医学等。
然而，由于纳米尺度下的特殊性，常常会伴随着误差的出现，给实验结果的准确性带来挑战。
因此，在纳米领域中，对误差进行分析与校正是非常重要的一环。
一、误差分析方法1. 仪器误差分析：在纳米科技实验中，使用各种仪器和设备进行测量是常见的操作。
然而，仪器本身可能存在固有误差，会引入测量结果中。
因此，对仪器误差进行分析和校正是必要的。
常见的方法如校正曲线法、零偏调整法、平均法等。
2. 标准品误差分析：标准品作为纳米领域中常用的参照物，其误差也会影响到实验结果的准确性。
因此，对标准品误差进行分析和校正是关键。
常见的方法包括与已知参考标准偏差的比对、反演法等。
3. 环境误差分析：纳米科技的实验环境通常对实验结果有一定影响。
而温度、湿度、振动等环境参数的变化都会引起误差。
因此，对环境误差进行分析和校正是必不可少的。
常用方法包括环境控制、实验平台稳定化、退偏计算等。
二、误差校正方法1. 纳米尺度修正方法：由于纳米领域的特殊性，常规的误差校正方法可能不适用。
因此，针对纳米尺度下的误差问题，针对性的修正方法是必要的。
常见的纳米尺度修正方法有扫描隧道显微镜扫描斜率校正法、近场光学显微镜矢量场校正法等。
2. 统计分析修正方法：在纳米领域中，由于实验数据可能存在随机误差，对实验数据进行统计分析是一种常见的校正方法。
例如，使用均值统计分析法、回归分析法等统计方法对数据进行修正和处理。
3. 模型修正方法：在纳米领域中，由于物理模型的简化或者实验条件的限制，可能会引入误差。
因此，基于物理模型的修正方法非常重要。
例如，根据纳米材料的特性，建立数学模型进行误差分析和修正。
4. 多重校正方法：由于纳米尺度下误差可能来源多样，单一的校正方法往往不能完全解决问题。
因此，采用多重校正方法是一种常见的策略。
通过综合运用不同的校正方法，可以提高实验结果的准确性。
临床分析仪器的校准与维护方法
临床分析仪器的校准与维护方法随着医学技术的不断发展，临床分析仪器在医疗领域中扮演着至关重要的角色。
这些仪器可以帮助医生准确诊断疾病、监测患者的生理指标以及评估治疗效果。
然而，为了确保这些仪器的准确性和可靠性，校准与维护工作变得尤为重要。
首先，让我们来了解一下仪器校准的概念。
校准是指通过与已知标准进行比较，以确定仪器的测量结果是否准确的过程。
校准的目的是消除仪器的误差，使其能够提供准确可靠的结果。
在临床分析仪器中，常见的校准方法包括零点校准、斜率校准和线性校准。
零点校准是指将仪器的测量结果调整为零误差。
这可以通过将仪器置于一个已知值为零的样品上进行校准。
例如，在血糖仪中，可以使用一个已知血糖浓度为零的溶液进行零点校准。
通过调整仪器的零位，可以消除由于仪器本身的误差而引起的测量偏差。
斜率校准是指调整仪器的灵敏度，使其能够准确测量不同浓度的样品。
这可以通过将仪器置于一系列已知浓度的样品上进行校准。
例如，在血氧仪中，可以使用一系列已知血氧饱和度的样品进行斜率校准。
通过调整仪器的灵敏度，可以确保仪器在不同样品浓度下提供准确的测量结果。
线性校准是指确定仪器在整个测量范围内的线性响应。
这可以通过将仪器置于一系列已知浓度的样品上进行校准。
例如，在血液分析仪中，可以使用一系列已知血红蛋白浓度的样品进行线性校准。
通过调整仪器的线性响应，可以确保仪器在整个测量范围内提供准确的结果。
除了校准，仪器的维护也是确保其准确性和可靠性的关键。
维护包括定期的清洁、保养和检修。
首先，仪器的清洁非常重要。
在使用过程中，仪器可能会受到样品残留物、灰尘和污垢的影响，这可能会导致测量结果的偏差。
因此，定期清洁仪器的外部和内部部件是非常必要的。
清洁应使用适当的清洁剂和工具进行，以避免对仪器造成损害。
其次，仪器的保养也是非常重要的。
保养包括更换耗材、校准仪器和更新软件等。
耗材的更换应根据仪器的使用频率和制造商的建议进行。
校准仪器是保持其准确性的关键步骤。
预浓缩系统分析大气中痕量有机硫化物
预浓缩系统分析大气中痕量有机硫化物福州市环境监测站丁晖[摘要]采用预浓缩系统—气相色谱联用技术检测大气中痕量有机硫化物，对采样方法、预浓缩仪和气相色谱分析条件进行实验。
实验结果表明，该方法具有较高的灵敏度、准确度且可操作性强，适合垃圾填埋场等大气中有机硫化物样品采样、分析。
[关键词]苏玛罐预浓缩系统气相色谱有机硫化物大气中的有机硫化物是引起环境污染的重要恶臭物质，这些化合物常含有硫基（＝S）、巯基（－SH）等发臭基团，产生臭味的阈值极低，为1～10ppb左右。
它们引起的臭味不仅直接刺激人的感官，使人感到不愉快，而且还会直接危害人的身体健康，具有恶臭污染和有害气体污染双重特性。
按国标GB/T14678-1993《空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》[1]，使用1L采气瓶或聚酯塑料袋采集气样品；高浓度样品直接用注射器取样1～2mL注入装有FPD检测器的气相色谱仪中分析，低于仪器检出限时，以液氧为制冷剂，用浓缩管对气体样品中的有机硫化物进行浓缩后进入气相色谱仪分析。
分析过程繁琐、配制试剂要用到苯等有机溶剂，整个实验过程对分析人员要求高。
通过使用经硅烷化处理的苏玛罐采集大气中痕量有机硫化物，大气预浓缩系统三级冷阱富集，将样品直接输入带有FPD检测器的气相色谱仪进行分析[2]。
省略了繁琐的手工操作，同时避免了与有机溶剂接触。
1实验部分1.1仪器与试剂仪器：Entech7100预浓缩仪；Entech701616位罐自动进样器；Entech3100A自动清罐仪；Entech4600动态稀释仪；Entech硅烷化处理的苏玛罐3.2L、6L；Entech CS1200限流阀；160L液氮罐；安捷伦7890气相色谱仪(配置色谱柱：DB-5ms，60m×0.32mm×1.00ｕm，带FPD检测器)。
试剂:大连大特气体有限公司生产的有机硫化物混和标气：其中二硫化碳（4.97ppm）、甲硫醇(5.41ppm)、甲硫醚(4.87ppm)、二甲二硫(5.29ppm)。
样品前处理方法-样品浓缩(氮吹仪)[1]
![样品前处理方法-样品浓缩(氮吹仪)[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/04bbf65326d3240c844769eae009581b6ad9bd55.png)
样品前处理方法-样品浓缩(氮吹仪)1. 引言色谱分析样品制备是一个重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。
样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。
现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。
据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。
2. 样品前处理过程2.1预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
固体样品含水较低，粉碎过筛。
含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
液体、浆体搅拌混合均匀互不相容的液体先分离再取样特殊样品根据实验要求特殊处理2.2提取浸提针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。
2.3净化去除杂质的过程称为净化。
萃取法适用于液体样品，少量多次化学法通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
层析法利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子*性和亲和力等)不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。
2.4浓缩样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：常压浓缩适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。
减压浓缩通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。
氨纶预聚体-NCO含量检测方法的改进
氨纶预聚体-NCO含量检测方法的改进摘要分别用乙酸乙酯和异丙醇作为增溶剂对氨纶预聚体中-NCO（异氰酸酯基团）的含量进行测定，发现乙酸乙酯法不仅提高检测准确度和检测效率，同时降低检测成本。
适用于氨纶预聚体的-NCO含量的跟踪检测。
关键词氨纶预聚体；乙酸乙酯；-NCO0 引言氨纶是聚氨基甲酸酯纤维的简称。
聚氨基甲酸酯，英文名：polyurethane。
是由二元酸与二元醇经缩聚生成的聚酯或聚醚，再与异氰酸酯缩合而成的高聚物。
氨纶的用途广泛，生产量日益增加。
-NCO（异氰酸酯基团）含量是氨纶聚合反应中的重要技术指标，通过跟踪检测-NCO含量，确定聚合反应的终点。
目前，-NCO含量的检测方法分为化学滴定法和仪器分析法。
化学滴定法比仪器分析法的精确度低，检测过程中易受到环境、人员、试剂和样品溶解条件等因素的影响，而影响其精确度的主要原因是溶剂和样品溶解条件。
但是由于仪器分析法是二次分析方法，必须依靠化学分析方法提供基础数据建立数学检测模型；在实际的生产检测过程中，化学分析法不可缺少。
化学滴定法测定-NCO含量最常用的是采用甲苯-二正丁胺滴定法：将二正丁胺溶于甲苯，使之与NCO反应生成脲，再用HCL标准溶液滴定过量的二正丁胺，即可得到样品中的-NCO含量。
由于甲苯与水不互溶，导致盐酸标准溶液与二正丁胺的反应不完全，滴定终点难确定。
因此，该方法需要加入异丙醇作为增溶剂，导致化学试剂用量大，且检测成本很高。
本文作者对此方法进行改进，用乙酸乙酯作为检测溶剂，但反应剂仍是“二正丁胺-甲苯”，无需其它试剂作为增溶剂，使用HCL-乙醇溶液滴定，即可得到样品中的-NCO含量。
1 实验1.1 实验原理氨纶预聚体中的-NCO基团与二正丁胺反应生成取代脲，盐酸-乙醇溶液作为滴定剂，用自动滴定仪滴定过量的二正丁胺，采用动态等当点滴定（EQP）方式确定检测终点。
化学方程式：根据如下公式即可得到样品中的-NCO含量。
NCO含量=m：试样重量（g）V1：空白试验时盐酸-乙醇溶液的消耗体积（ml）V2：样品试验时盐酸-乙醇溶液的消耗体积（ml）C：盐酸-乙醇溶液的摩尔浓度（mol/l）1.2主要仪器与器具T50自动滴定仪（梅特勒-托利多中国），电子天平（0.1mg），量杯，KQ-500B 超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
HFIP含量测定试验研究及结果分析
HFIP含量测定试验研究及结果分析作者：梁玉成来源：《科技信息·中旬刊》2017年第10期摘要：空气中的HFIP含量将直接影响着环境的空气质量，基于此，文章通过试验研究，探究了预浓缩系统—气相色谱/质谱法对HFIP的测定，介绍了试验材料及原理过程，得到空气中HFIP的检测结果，方法具有实用性。
关键词：HFIP；MS图；分离度；升温速率HFIP是一种重要的含氟精细化学品，可用于制备含氟表面活性剂、含氟乳化剂、含氟医药等多种化学品，同时还是良好溶剂和高级清洗剂，是极具应用价值的含氟醇。
然而，HFIP 与眼睛和皮肤接触时会有腐蚀性，对呼吸道有刺激作用，吸入后使人困乏，感觉四肢无力、嗜睡。
因而，有必要对空气中HFIP含量进行测定。
1.试验部分1.1仪器与试剂苏玛罐（美国Entech公司，6L）；7032A-L自动进样装置（美国Entech公司）；7100型三级冷阱预浓缩系统（美国Entech公司）；4600型动态稀释仪（美国Entech公司）；3100A 型自动清洗装置（美国Entech公司）；GC 仪（美国安捷伦公司，7890A）；TOF-MS仪（美国力可公司，PegasusⅢ）；DB-FFAP毛细管色谱柱（美国安捷伦公司）。
HFIP标准储备液：1000μg/mL。
色谱纯溶剂：三氯甲烷（CHCl3）、二氯甲烷（CH2CL2）、甲醇（CH3OH）、乙醇（C2H5OH）。
动态稀释仪可将HFIP标准溶液、内标及其他所需物质用高纯氮气稀释成标准气体。
1.2 TOF-MS电子轰击电离源电压70eV；检测器电压1550V；传输线温度280℃；离子源温度250℃；质量数范围35～350u；采集频率为每秒10个循环。
1.3分析原理及过程样品经0.2μm的滤膜过滤，被吸入苏玛罐中停留2min左右，关闭苏玛罐。
苏玛罐中的样品通过自动进样装置导入三级冷阱预浓缩系统进行浓缩，依次去除水和CO2，并对样品进行浓缩，总体上可将几百毫升的样品浓缩至几毫升105。
食品检验实验中样品提取液浓缩方法的改进与优化(1)
食品检验实验中样品提取液浓缩方法的改进与优化目前市场上普遍存在的食品检验实验有机溶剂，大部分都是需要先提取实验样品中的有机成分，然后利用传统的提取液浓缩方法从实验样品中提取到所需要的物质。
这种浓缩方法虽然也能够提取出物质，但是需要浪费大量的有机溶剂，实验成本较大，同时还比较容易挥发到空气中，影响人们的身体健康。
因此，食品检验实验中样品提取液浓缩方法的改进与优化就会变得非常重要，是使食品检验实验效果更加显著和高效的必要条件。
食品检验实验中常见的样品提取液浓缩方法食品检验实验中的真空减压透析浓缩法。
在食品检验实验过程中，比较常用的一种提取液浓缩方法就是真空减压透析浓缩法，这种方法得以被广泛使用，很大一部分原因是其应用原理非常简单，直接借助装置内部和外部存在的压力差，从而达到提取液快速浓缩的目的。
如果对这种浓缩方法使用得非常熟练之后，实验人员自己就可以根据该浓缩法的工作原理对普通的干燥器进行改装，使之转变成一种简易的真空减压透析装置。
但这种传统的提取液浓缩方法不仅有优点也有缺点，优点是工作原理简单，易于操作；缺点就是时间成本过高。
食品检验实验中的聚乙二醇透析浓缩法。
除了上述提到的真空减压透析浓缩发在食品检验实验中经常使用，还有一种浓缩方法也非常常见，即聚乙二醇透析浓缩法。
相比于真空减压透析浓缩法，它的操作原理更加简单，简单来说就是在透析袋中装入有机溶剂之后，在袋子外面再放置聚乙二醇，利用聚乙二醇的强吸收性，实现提取液的浓缩效果。
整个操作过程其实就只需要透析袋就可以了，没有涉及到其它的实验试剂和材料。
除此之外，这种浓缩方法的时间成本也相对较小，特别是对于比较少量的样品提取液，实验效果就会更加显著。
食品检验实验中的冻结浓缩法。
食品检验实验中的冻结浓缩法可以说是当前社会食品检测中最常用的提取液浓缩法。
这种提取液浓缩法的操作原理是通过冻结提取液中存留的水分，将其转变成冰晶的状态，然后利用物理或者化学的方法将其从提取液中分离开，以此实现对食品提取液的浓缩。
基于射气闪烁法精确测量水中镭-226
h -1 ; t 为氡的积累时间,h; n 为测得镭 - 226 标准
溶液的平均计数率,cpm; n 0 为闪烁室本底平均计
数率,cpm。
根据式(1) 得到的闪烁室 K 值,可计算得到
水样中镭 - 226 的放射性活度浓度:
A Ra =
K( n 1 - n 0 )
(2)
F(1 - e -λt ) V
图 1 所示。 一是样品预处理系统,即研制的水中
镭预浓缩装置,如图 1 中最左侧部分所示,主要由
烧杯、硫酸、氯化钡、EDTA 溶液、磁力加热器等组
成;二是氡气收集系统,即研制的镭氡检测送气
仪,如图 1 中间部分所示,主要由质量流量控制
器、扩散器、压力计、干燥管、闪烁室、真空泵等组
成,此系统实现了封样、送气过程的自动化处理;
的样品放置在扩散器中积累氡 - 222,积累达到放
烁室放置在氡钍分析仪上,闪烁室内部涂有硫化
锌荧光体,在氡气及其子体核素产生的射线激发
下会产生闪烁荧光,光电倍增管对其进行转换得
到单位脉冲数,单位脉冲数与氡 - 222 的放射性活
度成 正 比, 进 而 计 算 得 到 水 中 镭 的 活 性 浓
度 [16-17] 。
量准确性和稳定性,测量回收率为 87. 5% ~ 101%,相比于传统实验方法回收率提高 4. 79% ~ 8. 39%。
关键词: 射气闪烁法; 自动送气; 镭-226
中图分类号: X830. 2
文献标识码: A
文章编号: 1004-6356(2023)06-0025-06
镭是一种天然放射性核素,其半衰期较长的
是新增的两个指标
[2-3]
。
国内外学者针对镭 - 226 检测进行了大量研
预浓缩系统与GC_MS联用法分析环境空气中的三甲胺_何锡辉
第20卷第8期2008年8月化学研究与应用C h e m i c a l R e s e a r c h a n d A p p l i c a t i o n V o l .20,N o .8A u g .,2007收稿日期:2007-08-13;修回日期:2007-11-14联系人简介:何锡辉(1972-),男,讲师,主要从事水处理方面的研究。
E m a i l :x i h u i h e 1@163.c o m文章编号:1004-1656(2008)08-1078-06预浓缩系统与G C -M S 联用法分析环境空气中的三甲胺何锡辉1,张 渝2,程小艳2,王 睿1(1.西华大学化学院,四川 成都 610039; 2.四川省环境检测中心站,四川 成都 610039)关键词:三级次冷阱;气-质分析;选择离子检测中图分类号:0657.71 文献标识码:A三甲胺是一级易燃强腐蚀性气体[1],有鱼腥的氨气味。
能溶于水、乙醇和乙醚。
它们是生产染料、药物、有机氮农药、炸药、表面活性剂硫化促进剂的主要原料[2]。
三甲胺属于有毒的恶臭污染物质,是恶臭污染控制的主要对象之一,对人的嗅觉阈浓度0.0001p p m 。
我国的恶臭控制标准中规定三甲胺的限制标准为0.05-0.45m g /m 3[3-4]。
环境空气中三甲胺的分析方法主要有感官分析方法,化学分析法中的酸碱滴定法、凯氏定氮蒸馏法,仪器分析法中的气敏电极法、分光光度法、离子色谱法和气象色谱法[5]等,其中气相色谱法是应用最广的方法,具有分离效率高,选择性高,灵敏度高,分析速度快等特点[6]。
但国标法是采用玻璃微珠进行三甲胺的吸附与解析采样色谱分析法,此采样方式较为繁琐,难以保证采样的代表性,且各手动操作误差较大,重现性较差。
罐采样法用于挥发性气体测试虽已有近20年的历史[7],并且它具有操作简单的特点,预处理只需将采样罐抽成真空即可,但对三甲胺等极性组分和轻羰基化合物组分一直被排斥在罐采样法之外,原因在于要么它们在采样罐中不稳定,要么在预浓缩或者色谱分离当中存在困难。
一种新的色谱在线预柱浓缩分析白酒的方法
法［２和偶氮氧化法［。１８年以来，国外陆续有６Ｃ 射线辐射交联毛细管柱的研 究 报 １］ ， ３ ９２ ］ ｏ 告［５ ］ ４ ，。通过这些方法使涂渍在毛细管柱内壁上的固定液以Ｓ－ － － ｉ ，６ ｉＣ Ｃ Ｓ键进一步交 联成为 网状结构的膜。较之于普通毛细管柱，交联柱的热稳定性好，耐溶剂洗涤，具有液膜稳定， 柱寿命长，使用范围广等优点。辐射交联法的最大特点是勿需任何固定液以 外的其他添加物 和在室温下进行交联，因而不引起固定相极性和其他色谱性能的变化。 我们用三种载体涂层的Ｓ Ｏ 柱和去碱胶活的ＷＣ Ｔ ＣＴ Ｏ 柱，静态涂渍Ｓ －０ Ｅ ５两种 Ｅ ３和Ｓ －２ 固定液，选用５ ａ 辐射剂量，以不同的溶剂进行洗涤，测定了柱子的ｋ，Ｎ Ｍｒｄ ＇ 拖尾 （ 吸附） 性能和热稳定性。所制备的辐射交联柱，耐温可达３０ ，对极性溶质很少吸附，柱 效 （ ４ 理 论板数）在３０／ ８０米以上。
４ 白 ． 酒样品 ：样品 ， ， ， 由 苏省 江 泗洋县洋 河酒厂提 供。 由 兰州酿酒 厂提
供。 （ 二）操作原理和操作过程
１ 原理 ．
在分析柱与进样器之间，装入
浓缩柱和收集冷阱，用于指示浓缩
和脱附过程的检测器ＦＤ（）通过 Ｉ １， 气体阻尼 Ｒ连接冷阱和浓缩柱之 间，在浓缩柱后接有放空阀３ 。利
结
（ 一）吸附 剂的选择：
果
和
讨
论
根据分 析要求，所பைடு நூலகம்吸附 剂应有下述两个性质：
１ 对水和乙醇等强极性物质吸附性应尽可能小，而对弱极性或无极性有机物吸附性应 ．
尽可能强。一些有机树脂可以满 足 这 个 要 求，较 常 用 的 有
Ｔ ｎｘ Ｃ Ｄ ，Ｐｒｐｋ Ａ －２ ｅａ－Ｇ ，Ｇ Ｘ ｏａａ和Ｘ Ｄ 等。因其 结构中含 有
化学技术中常见的误差与校正方法
化学技术中常见的误差与校正方法化学技术在实验研究和工业生产中发挥着重要作用，但在实践中，我们往往会面临误差的问题。
误差的产生可能来自于仪器仪表、操作者的技术水平以及环境条件的变化等多个方面。
本文将探讨化学技术中一些常见的误差类型以及相应的校正方法。
一、仪器误差仪器是化学分析和实验中不可或缺的工具，但是仪器自身的固有误差会影响到实验结果的准确性。
例如，在溶液浓度测定中，仪器的灵敏度和响应时间会对最终的测量结果产生影响。
在实际应用中，为了减小仪器误差，可以采用以下校正方法。
1.仪器校正：定期对仪器进行校准，以确保它的准确性和稳定性。
可以通过与标准样品进行比较，校正仪器的刻度。
2.重复测量：每次进行实验时，可以进行多次测量，并计算它们的平均值。
这样可以减小个别数据的误差，并提高整体实验结果的可靠性。
二、操作误差操作者在进行实验时，由于技术水平的差异或者疏忽等原因，可能会引入误差。
例如，在溶液配制过程中，误差可能来自于不精确的称量或者容器残留物的影响。
为了减小操作误差，可以采取以下校正方法。
1.操作规范化：规范实验操作流程，减少人为的变量。
确保操作者使用相同的条件和方法进行实验。
2.使用标准物质：使用标准溶液或者标准物质作为参考，在实验中与待测样品进行对照。
通过比较样品的测量结果，可以确定操作者的偏差，并进行校正。
三、环境误差环境因素的变化也会对化学实验的结果造成误差。
例如，温度的波动、湿度的变化等都可能影响实验的准确性。
为了减小环境误差，可以采取以下校正方法。
1.有效控制环境条件：在实验进行前，调整仪器和实验室的温湿度等环境条件。
使用恒温器和湿度控制设备等对环境因素进行稳定控制。
2.引入校正因子：对某些受环境因素影响大的实验，可以引入校正因子来进行调整。
例如，在温度变化大的实验中，可以借助温度系数进行校正。
总结起来，化学技术中常见的误差主要包括仪器误差、操作误差和环境误差。
为了减小误差并提高实验结果的准确性，可以采取相应的校正方法。
环境监测论文 ICP-AES测定金属元素
ICP-AES测定金属元素摘要：近几年环境问题日益加剧，环境监测逐渐被提上议事日程。
ICP-AES分析技术以其快速、准确、灵敏等特点，广泛应用于环境、地矿、冶金、生物、食品、石油、医学检验等领域中的多元素分析，其分析技术和仪器也日益完善。
本文综述了ICP-AES分析技术的原理，分析过程，以及近几年在各个领域当中对于金属元素监测的应用，并对其发展前景作了简要的论述与展望。
关键词：ICP-AES；金属；应用；技术原理；分析过程Determination of metal elements by ICP-AESAbstract:In recent years, environment monitoring is gradually up on the agenda with the environment problem increasing. ICP-AES analysis technology widely used in the analysis of many elements in the field of environment, geological mining, metallurgical, biological, food and oil, medical test with its rapid, accurate, sensitive and other characteristics. The analysis technology and instruments has become more and more perfect. This paper reviewed the ICP-AES analysis technology principle, the process and the application in monitoring metals in various fields in recent years and described the development prospects.Key words：ICP-AES; Metal; Application; Technology principle; Analysis process1 概述随着人类社会的不断发展，各种环境问题层出不穷，人类对环境问题的认识也在伴随着人类社会的发展进程在不断的加深。
预浓缩测量的校正方法比较
预浓缩测量的校正方法比较蒙冰君 陈朝晖 刘刚（北大城环系） (瑞士万通中国有限公司北京应用实验室）在痕量的阳离子测量中，存在很多困难，其中较突出的问题是响应信号小，标准溶液难以配置。
本文对此问题作了初步的探讨。
采用预浓缩技术和预浓缩校正方法，利用瑞士万通公司的792离子色谱仪，通过对痕量（低ppb 级）的常见阳离子的测量，得到一种可靠而且简单的校正方法。
1.实验部分1.1.仪器及试剂792 Basic IC 离子色谱仪，Cation1-2阳离子色谱分离柱，RP 保护柱，Metrosep 阳离子预浓缩柱，电导检测器，蠕动泵。
淋洗液（酒石酸Na +,NH4+,K +,Ca ++,Mg ++预浓缩连接示意图：图1预浓缩原理：将一定体积量（一般从几百微升到几十毫升）的待测溶液或标样首先通过预浓缩柱，预浓缩柱吸附被测物中的离子，被测物中的非离子的成分如溶剂或其它非离子溶质则被排出；而后改变六通阀的六向，利用淋洗液将被吸附在预浓缩柱的离子冲到分离柱，进行正常的分离。
蠕动泵淋洗液检测器样品1.2. 实验方法1.2.1.作相同预浓缩时间不同离子浓度如表1的阳离子校正曲线（浓缩时间：17min ）表1 阳离子校正曲线离子浓度（ g/L ） 1 2 3 4Na + 4 8 12 16NH4+ 0.4 0.8 1.2 1.6 K + 0.4 0.8 1.2 1.6 Ca 2+ 0.4 0.8 1.2 1.6 Mg 2+ 0.4 0.8 1.2 1.61.2.2.作单一浓度不同预浓缩时间如表2的阳离子校正曲线表2 单一浓度的阳离子校正曲线1 2 3 4预浓缩时间min 4 9 14 18 Na + (归一浓度 g/L ) 2.35 5.29 8.24 10.59 NH 4+K +Ca 2+Mg 2+ (归一浓度 g/L )0.235 0.529 0.824 1.059单一浓度：Na 为10 g/L ，其它离子均为1 g/L 。
如何判断浓缩的效果好坏？
如何判断浓缩的效果好坏？浓缩是一种常见的实验室技术，它使得液体样品的体积减小，溶质浓度增加。
然而，浓缩的效果好坏直接关系到实验结果的准确性和可靠性。
那么，我们如何判断浓缩的效果好坏呢？下面将从实验条件和结果两个方面进行解析。
实验条件：1. 浓缩方法的选择：浓缩方法有多种，包括真空浓缩、低温浓缩、离心浓缩等。
选择适合的浓缩方法能够更好地保留样品的成分，提高浓缩效果。
2. 浓缩时间的控制：浓缩时间的长短对浓缩效果有着直接的影响。
时间过短可能导致溶液中未浓缩的组分含量较高，而时间过长则可能导致溶液中含有大量的杂质。
因此，在进行浓缩实验时，需要根据实际情况控制好浓缩时间。
3. 浓缩温度的控制：浓缩温度也是影响浓缩效果的一个重要因素。
一般情况下，低温能够有效地提高溶液中溶质的稳定性，从而提高浓缩效果。
因此，在进行浓缩实验时，需要选择适合的浓缩温度。
实验结果：1. 溶液浓度的测定：浓缩实验的一个重要目的就是提高样品的浓度。
因此，通过测定浓缩后的溶液浓度，可以初步评估浓缩效果的好坏。
一般情况下，浓缩后的溶液浓度越高，则浓缩效果越好。
2. 浓缩后样品的稳定性：浓缩实验可能对样品的稳定性产生一定的影响。
如果浓缩后样品的稳定性较差，可能导致溶液的成分发生变化，从而影响实验结果的准确性和可靠性。
因此，在评估浓缩效果时需要考虑样品的稳定性。
3. 溶液的纯度：浓缩实验可能导致样品中杂质的累积，从而影响溶液的纯度。
因此，除了考虑样品的浓度外，还需要评估浓缩后溶液的纯度。
一般情况下，溶液的纯度越高，则浓缩效果越好。
综上所述，判断浓缩的效果好坏需要综合考虑实验条件和结果。
通过选择适当的浓缩方法、控制好浓缩时间和温度，以及测定浓缩后的溶液浓度、样品的稳定性和溶液的纯度，我们能够准确评估浓缩的效果，从而为实验结果的准确性和可靠性提供保证。
预浓缩技术-离子色谱法测定过氧化氢中痕量阴离子
预浓缩技术-离子色谱法测定过氧化氢中痕量阴离子
姚超英;陈梅兰
【期刊名称】《浙江大学学报（理学版）》
【年(卷),期】2009(036)005
【摘要】建立了预浓缩-离子色谱法测定过氧化氢中痕量阴离子的方法.通过预浓缩技术去除过氧化氢基体,有效地消除了过氧化氢对分离树脂的氧化破坏作用.色谱条件是:IonPac AS23离子交换柱,等度淋洗,抑制型电导检测.该方法样品中阴离子F-,Cl-,NO3-,SO42-检出限(S/N=3)分别为3.0,5.0,8.0及9.0 μg·L-1.该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、价格便宜等特点.
【总页数】3页(P575-577)
【作者】姚超英;陈梅兰
【作者单位】杭州职业技术学院,化工系,浙江,杭州,310018;浙江大学,化学系,浙江,杭州,310028;浙江树人大学,生物与环境工程学院,浙江,杭州,310015;浙江大学,化学系,浙江,杭州,310028
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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5.在浓过氧化氢试剂中痕量阴离子的离子色谱法测定 [J], 傅荣;刘显忠
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在线预浓缩FIA比浊法测定水中微量硫酸根
在线预浓缩FIA比浊法测定水中微量硫酸根
李俊锋;李绍民
【期刊名称】《应用化学》
【年(卷),期】1996(013)001
【摘要】在线预浓缩ＦＩＡ比浊法测定水中微量硫酸根李俊锋，郭如江，赵楠，李绍民（长春地质学院应用化学系长春１３００２６）（吉林大学环境科学系）关键词在线预浓缩，ＦＩＡ，硫酸根流动注射比浊法测定微量硫酸根已有报道［１，２］，由于干扰组分的作用使得前处理操作麻烦，...
【总页数】3页(P80-82)
【作者】李俊锋;李绍民
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】X132
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因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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预浓缩测量的校正方法比较
蒙冰君 陈朝晖 刘刚
（北大城环系） (瑞士万通中国有限公司北京应用实验室）
在痕量的阳离子测量中，存在很多困难，其中较突出的问题是响应信号小，标准溶液难以配置。
本文对此问题作了初步的探讨。
采用预浓缩技术和预浓缩校正方法，利用瑞士万通公司的792离子色谱仪，通过对痕量（低ppb 级）的常见阳离子的测量，得到一种可靠而且简单的校正方法。
1.实验部分
1.1.仪器及试剂
792 Basic IC 离子色谱仪，Cation1-2阳离子色谱分离柱，RP 保护柱，Metrosep 阳离子预浓缩柱，电导检测器，蠕动泵。
淋洗液（酒石酸
Na +,NH4+,K +,Ca ++,Mg ++
预浓缩连接示意图：图1
预浓缩原理：将一定体积量（一般从几百微升到几十毫升）的待测溶液或标样首先通过预浓缩柱，预浓缩柱吸附被测物中的离子，被测物中的非离子的成分如溶剂或其它非离子溶质则被排出；而后改变六通阀的六向，利用淋洗液将被吸附在预浓缩柱的离子冲到分离柱，进行正常的分离。
蠕动泵
淋洗液
检测器
样品
1.2. 实验方法
1.2.1.作相同预浓缩时间不同离子浓度如表1的阳离子校正曲线（浓缩时间：17min ）
表1 阳离子校正曲线
离子浓度（ g/L ） 1 2 3 4
Na + 4 8 12 16
NH4+ 0.4 0.8 1.2 1.6 K + 0.4 0.8 1.2 1.6 Ca 2+ 0.4 0.8 1.2 1.6 Mg 2+ 0.4 0.8 1.2 1.6
1.2.2.作单一浓度不同预浓缩时间如表2的阳离子校正曲线
表2 单一浓度的阳离子校正曲线
1 2 3 4
预浓缩时间min 4 9 14 18 Na + (归一浓度 g/L ) 2.35 5.29 8.24 10.59 NH 4+K +Ca 2+Mg 2+ (归一浓度 g/L )0.235 0.529 0.824 1.059
单一浓度：Na 为10 g/L ，其它离子均为1 g/L 。
归一浓度：=单一浓度*预浓时间/17
2.结果与讨论
2.1. 测定结果
2.1.1.不同离子的保留时间，图2。
-610-605
-600-595-590uS/cm nc181649-610-605
-600
-595
uS/cm nc181019在相同预浓缩时间分别进四次不同浓度的标样；在单一浓度分别进四次不同预浓缩时间的标样。
图谱数据如下。
nc181552
nc181525nc181458
2.1.2.相同预浓缩时间不同浓度的图谱，图3。
2.1.
3.单一浓度不同预浓缩时间的图谱，图4。
nc181120nc181100nc181039
2.1.4 各元素的具体测量数据,表3
阳离子 次序 1 2 3 4
拟合方程
相关系数 残差X(面积) 73.8472
143.507
203.623254.154Na +
改变浓度
Y(浓度 g/L ) 4
8
12
16
y=0.06622x-1.17618
0.997477 4.92
X(面积) 44.7587
98.1035147.053181.851改变时间
Y(浓度 g/L ) 2.35 5.29 8.23 10.59
y=0.05987x-0.445979
0.999075 4.08
X(面积) 5.91733
13.315119.559325.586 改变浓度
Y(浓度 g/L ) 0.4 0.8 1.2 1.6
y=0.06115x+0.01575
0.998795 0.401
X(面积) 4.08784
8.6887814.095617.82336NH4+
改变时间
Y(浓度 g/L ) 0.235 0.5290.823 1.059
y=0.05925x-0.0005502
0.999467 0.336
X(面积) 4.40069
7.154259.9945612.8333改变浓度
Y(浓度 g/L ) 0.4 0.8 1.2 1.6
y=0.14215x-0.22186
0.999972 0.931
X(面积) 1.85894
4.1357 6.519018.39274K +
改变时间
Y(浓度 g/L ) 0.235 0.5290.823 1.059
y=0.12582x+0.003888
0.999958 0.625
X(面积) 6.90173
13.390320.516727.0569改变浓度
Y(浓度 g/L ) 0.4 0.8 1.2 1.6
y=0.059159x-0.003718
0.999835 0.488
X(面积) 2.56007
8.8585114.847619.7894Ca 2+
改变时间
Y(浓度 g/L ) 0.235 0.5290.823 1.059
y=0.047948x+0.109440
0.99995 0.731
X(面积) 12.0221
23.428936.825849.4724
y=0.031779x+
NH4+
改变时间 Y=0.05925X-0.0005502 a=0.1 9
a=0.1 2.13 a=0.1 2.13
改变浓度 Y=0.14215X-0.22186 a=0.0519
a=0.05 2.78 a=0.05 2.78K +
改变时间 Y=0.12582X+0.003888 2.22 a=0.1 9
0.80
a=0.1 2.13
1.97
a=0.1 2.13
改变浓度 Y=0.059159X-0.003718
a=0.05
19
a=0.05
2.78
a=0.05 2.78
Ca 2+
改变时间 Y=0.047948X+0.109440
0.45
a=0.1 9
1.77
a=0.1 2.13
1.46
a=0.1 2.13
改变浓度 Y=0.031779X+0.032728
a=0.0519
a=0.05 2.78
a=0.05 2.78
Mg 2+
改变时间 Y=0.031352X+0.052082
2.26
a=0.1 9
0.38
a=0.1 2.13 0.85
a=0.1 2.13
从表4我们可以看到，各离子的两种方法的拟合方程参数差异的显著性均低于检验值，换言之，两种方法的结果是一致的。
在比较的数据中，两种方法残差的F 值远小于检验值；但两种方法相比，改变时间的方法整体优于改变浓度的方法。
这可能是：改变时间的方法，只需要配制一次标样，不存在不同标样之间的配制误差；另一方面，进样系统也存在对被测离子的吸附、解吸及残余的问题，改变时间的方法只用单一浓度，在整个测量中，本次测量，
与上次测量不存在浓度差异，故这些不利因素的影响可以降到最少。
在截距的比较中，K
+
离子的t 值最接近检验值，但K +
离子的斜率的t 值却很小，由此，可以猜测出用于改变时间
的标样中K +
可能有轻微污染，当然其污染的影响在允许的范围内。
从实际情况看，改变时间的方法存在：标样配制一定要准确，因为所有的结果都依赖于此，而且一旦发生配制错误不易被发现；其次，此种方法也与一般标定方法习惯不一致。
但这种方法的优点更多：配制一种标样即可——省时省力；可以延伸标定的浓度范围，如可以到ppt ，而此浓度范围的标样，几乎无法配制；实测效果（线性相关，残差，截距）也优于或相当于改变浓度方法的效果。
参考文献：
1. R. Kellner (ed.) Analytical chemistry: The approved text to the FECS curriculum analytical chemistry Wiley VCH, Weinheim (1998)
2. 分析化学手册1 第二版 化学工业出版社
3. D. A. Skoog, F. J. Holler, T. A. Nieman Principles of instrumental analysis5th ed., Saunders College Publ., Philadelphia (1998)。