预浓缩测量的校正方法比较

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预浓缩测量的校正方法比较

蒙冰君陈朝晖刘刚

（北大城环系） (瑞士万通中国有限公司北京应用实验室）

在痕量的阳离子测量中，存在很多困难，其中较突出的问题是响应信号小，标准溶液难以配置。本文对此问题作了初步的探讨。采用预浓缩技术和预浓缩校正方法，利用瑞士万通公司的792离子色谱仪，通过对痕量（低ppb 级）的常见阳离子的测量，得到一种可靠而且简单的校正方法。

1.实验部分

1.1.仪器及试剂

792 Basic IC 离子色谱仪，Cation1-2阳离子色谱分离柱，RP 保护柱，Metrosep 阳离子预浓缩柱，电导检测器，蠕动泵。

淋洗液（酒石酸

Na +,NH4+,K +,Ca ++,Mg ++

预浓缩连接示意图：图1

预浓缩原理：将一定体积量（一般从几百微升到几十毫升）的待测溶液或标样首先通过预浓缩柱，预浓缩柱吸附被测物中的离子，被测物中的非离子的成分如溶剂或其它非离子溶质则被排出；而后改变六通阀的六向，利用淋洗液将被吸附在预浓缩柱的离子冲到分离柱，进行正常的分离。蠕动泵

淋洗液

检测器

样品

1.2. 实验方法

1.2.1.作相同预浓缩时间不同离子浓度如表1的阳离子校正曲线（浓缩时间：17min ）

表1 阳离子校正曲线

离子浓度（　g/L ） 1 2 3 4

Na + 4 8 12 16

NH4+ 0.4 0.8 1.2 1.6 K + 0.4 0.8 1.2 1.6 Ca 2+ 0.4 0.8 1.2 1.6 Mg 2+ 0.4 0.8 1.2 1.6

1.2.2.作单一浓度不同预浓缩时间如表2的阳离子校正曲线

表2 单一浓度的阳离子校正曲线

1 2 3 4

预浓缩时间min 4 9 14 18 Na + (归一浓度　g/L ) 2.35 5.29 8.24 10.59 NH 4+K +Ca 2+Mg 2+ (归一浓度　g/L )0.235 0.529 0.824 1.059

单一浓度：Na 为10 g/L ，其它离子均为1 g/L 。归一浓度：=单一浓度*预浓时间/17

2.结果与讨论

2.1. 测定结果

2.1.1.不同离子的保留时间，图2。

-610-605

-600-595-590uS/cm nc181649-610-605

-600

-595

uS/cm nc181019在相同预浓缩时间分别进四次不同浓度的标样；在单一浓度分别进四次不同预浓缩时间的标样。图谱数据如下。

nc181552

nc181525nc181458

2.1.2.相同预浓缩时间不同浓度的图谱，图3。

2.1.

3.单一浓度不同预浓缩时间的图谱，图4。

nc181120nc181100nc181039

2.1.4 各元素的具体测量数据,表3

阳离子次序 1 2 3 4

拟合方程