二苯基羟基乙酸的合成
二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目可行性研究报告备案用(评审版)
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二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目可行性研究报告(备案用/评审版)普慧投资研究中心二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目可行性研究报告(备案用/评审版)项目负责人:齐宪臣注册咨询工程师参加人员:郑西芳注册咨询工程师胡冰月注册咨询工程师王子奇高级经济师杜翔宇高级工程师项目审核人:张子宏注册咨询工程师普慧投资研究中心目录二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目可行性研究报告常见问题解答错误!未定义书签。
1、二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目应该在经信委还是发改委立项? (1)2、编制二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目可行性研究报告企业需提供的资料清单 (1)一、总论 (2)(一)项目背景 (2)1、项目名称 (2)2、建设单位概况 (2)3、可行性研究报告编制依据 (2)4、项目提出的理由与过程 (3)(二)项目概况 (3)1、拟建项目 (3)2、建设规模与目标 (3)3、主要建设条件 (4)4、项目投入总资金及效益情况 (4)5、主要技术经济指标 (4)(三)主要问题说明 (6)1、项目资金来源问题 (6)2、项目技术设备问题 (6)3、项目供电供水保障问题 (6)二、市场预测 (7)(一)二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸市场分析 (7)1、国际市场 (7)2、国内市场 (7)(二)主要竞争企业分析(略) (8)(三)目标市场分析 (9)1、目标市场调查 (9)2、价格现状与预测 (10)(四)营销策略 (10)1、销售队伍建设 (10)2、销售网络建设 (10)3、销售策略 (11)三、建设规模与产品方案 (12)(一)建设规模 (12)(二)产品方案 (12)四、场址选择 (13)(一)场址所在位置现状 (13)1、地点与地理位置 (13)2、场址土地权属类别及占地面积 (13)3、土地利用现状 (14)(二)场址建设条件 (14)1、地理环境位置 (14)2、地形、地貌 (14)3、气候、水文 (14)4、交通运输条件 (14)5、公用设施社会依托条件 (14)6、环境保护条件 (15)7、法律支持条件 (15)8、征地、拆迁、移民安置条件 (15)9、施工条件 (15)五、技术方案、设备方案和工程方案 (16)(一)技术方案 (16)1、生产方法 (16)2、工艺流程 (17)(二)主要设备方案 (18)1、设备选配原则 (18)2、设备选型表 (19)(三)工程方案 (20)1、土建工程设计方案 (20)2、主要建、构筑物的建筑特征、结构及面积方案 (21)3、建筑及安装工程量及造价 (22)六、主要原材料、燃料供应 (23)(一)主要原料材料供应 (23)(二)燃料及动力供应 (23)(三)主要原材料、燃料及动力价格 (23)(四)主要原材料、燃料年需要量表 (24)七、总图运输与公用辅助工程 (25)(一)总图布置 (25)1、平面布置 (25)2、竖向布置及道路 (25)3、总平面图 (25)4、总平面布置主要指标表 (28)(二)场内外运输 (28)1、场外运输量及运输方式 (28)2、场内运输量及运输方式 (28)3、场外运输设施及设备 (29)(三)公共辅助工程 (29)1、供水工程 (29)2、供电工程 (30)3、通信系统设计方案 (35)4、通风采暖工程 (36)5、防雷设计 (37)6、防尘设计 (37)7、维修及仓储设施 (38)八、节能措施 (39)(一)节能措施 (39)1、节能规范 (39)3、节能方案 (39)(二)能耗指标分析 (42)1、用能标准与能耗计算方法 (42)2、能耗状况和能耗指标分析 (43)九、节水措施 (44)(一)节水措施 (44)(二)水耗指标分析 (44)十、环境影响评价 (45)(一)场址环境条件 (45)(二)项目建设和生产对环境的影响 (45)1、项目建设对环境的影响 (45)2、项目生产对环境的影响 (46)(三)环境保护措施方案 (47)1、设计依据 (47)2、环保措施 (47)(四)环境保护投资 (49)(五)环境影响评价 (49)十一、劳动安全卫生与消防 (50)(一)劳动安全与职业卫生 (50)1、设计依据 (50)2、设计执行的主要标准 (50)3、设计内容及原则 (50)4、职业安全 (50)5、职业卫生 (51)6、辅助卫生用室 (51)7、职业安全卫生机构 (51)(二)消防 (51)1、设计依据 (51)2、总平面布置 (52)4、电气部分 (52)5、给排水部分 (52)十二、组织机构与人力资源配置 (53)(一)组织机构 (53)1、项目法人组建方案 (53)2、管理机构组织方案 (53)(二)人力资源配置 (53)1、生产作业班次 (53)2、项目劳动定员 (53)3、职工工资福利 (53)4、员工来源及招聘方案 (54)5、员工培训 (54)十三、项目实施进度 (55)(一)建设工期 (55)(二)项目实施进度安排 (55)(三)项目实施进度表 (55)十四、招标方案 (56)(一)编制招标计划的依据 (56)(二)招标内容 (56)十五、投资估算 (58)(一)投资估算依据 (58)(二)建设投资估算 (58)1、建筑工程费 (58)2、设备及工器具购置费 (58)3、安装及装修工程费 (58)4、土地购置及整理费 (59)5、工程建设其他费用 (59)6、基本预备费 (59)7、涨价预备费 (59)(三)流动资金估算 (59)(四)项目投入总资金 (59)(六)投资使用计划 (59)十六、融资方案 (60)(一)资本金筹措 (60)(二)债务资金筹措 (60)(三)融资方案分析 (60)十七、财务评价 (61)(一)计算依据及相关说明 (61)1、项目测算参考依据 (61)2、项目测算基本设定 (61)(二)销售收入、销售税金及附加和增值税估算 (62)1、销售收入 (62)2、销售税金及附加费用 (62)(三)总成本费用估算 (62)1、直接成本 (62)2、工资及福利费用 (62)3、折旧及摊销 (62)4、修理费 (62)5、财务费用 (63)6、其它费用 (63)7、总成本费用 (63)(四)财务评价报表 (63)1、项目损益及利润分配表 (63)2、项目财务现金流量表 (63)(五)财务评价指标 (63)1、投资利润率,投资利税率 (63)2、财务内部收益率、财务净现值、投资回收期 (64)(七)不确定性分析 (64)2、盈亏平衡分析 (64)(八)财务评价结论 (65)十八、项目经济效益与社会效益 (66)(一)经济效益 (66)(二)社会效益 (66)十九、风险分析 (67)(一)项目风险因素识别 (67)1、法律及政策风险 (67)2、市场风险 (67)3、建设风险 (67)4、环保风险 (67)(二)项目风险防控措施 (67)1、法律及政策风险防控措施 (67)2、市场风险防控措施 (67)3、建设风险防控措施 (68)4、环保风险防控措施 (68)二十、结论与建议 (69)(一)结论 (69)(二)建议 (69)二十一、附件 (70)(一)附表 (70)(二)附图 (78)普慧投资研究中心( )10附 表:1、附表1 项目建筑工程费估算表2、附表2 项目设备及工器具购置费估算表3、附表3 工程建设其他费用估算表4、附表4 流动资金估算表(万元)5、附表5 项目投入总资金估算表(万元)6、附表6 项目投入总资金使用计划表(万元)7、附表7 项目销售税金及附加费用(万元)8、附表8 项目直接成本表(万元)9、附表9 项目摊销估算表(万元)10、附表10 项目折旧估算表(万元)11、附表11 项目总成本费用估算表(万元)12、附表12 项目损益及利润分配表(万元)13、附表13 项目财务现金流量表(万元)附 图:1、建设项目地理位置图2、项目厂区平面布置图附 件:1、企业法人营业执照2、项目备案请示二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目可行性研究报告常见问题解答1234567891011121314151、二苯基羟基乙酸二苯羟乙酸项目应该在经信委还是发改委立项?不在政府核准目录内的内资工业项目、信息化项目需要到经信委立项。
二苯基羟乙酸熔点
![二苯基羟乙酸熔点](https://img.taocdn.com/s3/m/b0bdebf8f021dd36a32d7375a417866fb84ac0b1.png)
二苯基羟乙酸熔点1.引言1.1 概述概述部分的内容应该对二苯基羟乙酸的背景和重要性进行简要介绍。
二苯基羟乙酸是一种有机化合物,在许多领域中具有重要的应用价值。
它属于羟基酸类化合物,含有羟基(-OH)和羧基(-COOH)官能团。
由于其特殊的化学结构和性质,二苯基羟乙酸在药物合成、有机合成和材料科学等领域具有广泛的研究和应用。
随着人们对有机化合物性质的深入研究,对于化合物的熔点也成为了一个非常重要的研究指标。
熔点不仅能够反映出物质的纯度和结晶度,还能够提供关于分子间相互作用力以及化合物的结构信息。
因此,研究二苯基羟乙酸的熔点可以进一步深入了解其性质和结构特征,对于优化合成方法、探究化合物在不同环境中的行为以及设计新型有机化合物具有重要意义。
本文将重点介绍二苯基羟乙酸的定义和性质,以及其合成方法。
在此基础上,还将探讨二苯基羟乙酸的熔点的意义和应用。
通过本文的详细阐述,相信读者对于二苯基羟乙酸的了解将会更加全面,为深入研究和应用该化合物提供有力支持。
1.2文章结构文章结构部分主要是介绍本篇文章的章节组成和内容安排。
本文按照以下结构进行组织:第一部分是引言。
在引言中,我们将概述二苯基羟乙酸熔点这一主题,并介绍文章的目的和结构。
第二部分是正文。
正文部分将分为两个小节。
2.1节将介绍二苯基羟乙酸的定义和性质。
我们将详细介绍二苯基羟乙酸的化学结构、物理性质以及它在化学领域中的应用。
2.2节将介绍二苯基羟乙酸的合成方法。
我们将讨论不同的合成路线和反应条件,并比较它们的优缺点。
第三部分是结论。
在结论部分中,我们将探讨二苯基羟乙酸熔点的意义,以及通过研究其熔点对二苯基羟乙酸进行品质评估和质量控制的可能性。
最后,我们将对全文进行总结,并提出未来进一步研究的方向。
通过以上结构的安排,本文将全面介绍二苯基羟乙酸的熔点及其相关内容,希望能够为读者提供一份全面且有价值的参考。
1.3 目的本文的目的在于研究和探讨二苯基羟乙酸的熔点及其意义。
二苯乙醇酸的制备
![二苯乙醇酸的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/9bf935a3a0116c175f0e4854.png)
二苯乙醇酸的制备一、文献综述安息香缩合或苯偶姻反应是合成1 ,22二苯基羟乙酮的方法。
在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。
如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟,乙酸安息香等制备都用到这个反应。
所以,深入研究安息香的缩合反应,对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。
经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂 ,虽然产率高,但毒性很大,既破坏环境,又影响健康。
维生素B1 催化的辅酶合成,解决了这个问题,具有良好的发展前景,但现有资料的产率较低(50 %) ,没有实现工业生产[ 1 ]。
并且在实验中发现, 合成物产率变化很大, 时有时无, 重复性、稳定性差, 严重影响实验效果。
在超声辅助条件下进行安息香缩合已有研究[2-4 ] ,但在反应时间和收率上仍有不足。
使用微波辅助加热极大的提高了安息香缩合反应速度和反应收率,通过正交设计得到最佳反应条件为反应温度为80 ℃,微波时间25 min,催化剂VB1 用量为115g,微波功率为900W,平均收率可达到85.5%。
这说明,微波辅助加热法对该化学反应有较好辅助作用,但实验体系温度对产品收率影响较大[ 5 ],并且鉴于本次实验室设施也未能很好的对此展开研究。
而采取相转移催化剂进行安息香反应的相应研究近年来的报道屡见不鲜。
在本组实验成员查找文献中得知:冠醚为相转移的催化剂安息香缩合反应,获得了良好的结果。
但冠醚较难制得,价格昂贵,且毒性大。
最近报道聚乙二醇具有一定的相转移催化能力。
纵然聚乙二醇具有价廉无毒的特点,但反应中仍要使用氰化物作为催化剂,所以在一定程度上不符合本试验组的要求。
本实验在参考大量文献后选择在实验操作中加人PEG-6000,并进行反应条件研究, 并对加料顺序和最适条件进行了探讨,找出了最佳反应条件, 提高了反应的产率, 最佳反应条件下合成实验的重现性达到100%, 保证了实验的顺利进行。
前面总结的很好,缺少二苯乙醇酸的制备方法。
二苯基羟基乙酸的制备实验报告
![二苯基羟基乙酸的制备实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/05e5a177326c1eb91a37f111f18583d049640f9a.png)
二苯基羟基乙酸的制备实验报告
1. 实验目的
本实验旨在通过对苯甲酸和苯酚的缩合反应,制备出二苯基羟基乙酸,并对其结构进行表征。
2. 实验原理
二苯基羟基乙酸是一种有机化合物,其结构式为C14H14O3。
它可以由
苯甲酸和苯酚在酸性催化剂的作用下发生缩合反应而得到。
反应方程
式如下:
苯甲酸 + 苯酚→ 二苯基羟基乙酸 + 水
在实验中,我们将使用硫酸作为催化剂,加热反应混合物,使其
发生缩合反应,得到目标产物。
3. 实验步骤
1) 在干燥的锥形瓶中称取苯甲酸(1.0 g)和苯酚(1.2 g),加入少
量硫酸(0.5 mL)。
2) 用搅拌棒搅拌混合物,加热至沸腾,继续加热反应1小时。
3) 将反应混合物冷却至室温,加入水(10 mL)并用氢氧化钠溶液调
节pH值至中性。
4) 将混合物过滤,收集固体产物并用冷水洗涤。
5) 将产物在空气流中干燥,得到白色固体产物。
4. 实验结果分析
经过实验,我们成功地制备出了二苯基羟基乙酸。
我们通过红外光谱
仪对产物进行了表征,发现其吸收峰在1713 cm-1处与羧基振动有关,吸收峰在1605 cm-1处与芳香环有关,吸收峰在1273 cm-1处与C-O
振动有关,这些吸收峰均与二苯基羟基乙酸的结构相符合。
5. 实验结论
本实验通过对苯甲酸和苯酚的缩合反应,成功地制备出了二苯基羟基
乙酸。
我们通过红外光谱仪对产物进行了表征,证实了其结构与目标
产物相符。
该实验为我们深入了解有机合成提供了实践基础。
第十章重排反应全文编辑修改
![第十章重排反应全文编辑修改](https://img.taocdn.com/s3/m/4708adac9f3143323968011ca300a6c30c22f185.png)
Wolff重排反应应用
二、Arndt-Eistert反应
活化的羧酸(酰氯或酸酐)与重氮甲烷反应得到的α-重氮酮 ,在金属催化剂(氧化银等)和亲核试剂(如水)作用下, 经过Wolff重排反应生成多一个碳原子的羧酸的反应称作 Arndt-Eistert反应。
三、Curtius重排反应
酰基叠氮化合物加热分解生成异氰酸酯的反应称为Curtius重 排反应
AcOH
O2N
O2N
O O
OO HO
mCPBA HO
OO O
HO H
CH2Cl2
HO
O
H
O
O T FA /H 2O 2
O O
HO H
CH2Cl2
HO H
O CO2H
第三节 自由基重排和碳烯、氮烯重排
促进反应发生的动力是新形成的自由基具有更高的稳定性, 能量更低。
另一类可发生重排反应质体为卡宾(碳烯)和乃春(氮烯) ,在重排反应中有着广泛的应用。
1. 失去质子的部位连有吸电子基团或生成的碳负离子可以通 过离域得以稳定;
2. 重排基团一般为苄基、烯丙基或吸电子取代的烷基; 3. 若重排基团存在手性中心,该基团在重排前后的构型保持
不变。
Stevens重排反应的规律
三、Wittig重排反应
醚类化合物(除了烯丙基醚,因为烯丙基醚主要发生[2,3]重排,属于协同重排类型)在强碱性条件下转变为碳负离子 后,醚键另一侧的烷基极易发生[1,2]-迁移到碳负离子上, 发生重排而形成醇,此即 Wittig重排反应。
反应在非质子溶剂下进行,得到较高收率的异氰酸酯;若在 水、醇或胺中进行,则得到胺、取代脲或氨基甲酸酯。
Curtius重排反应的应用
苯妥英锌的合成
![苯妥英锌的合成](https://img.taocdn.com/s3/m/67028fe1534de518964bcf84b9d528ea81c72f8d.png)
苯妥英锌的合成LT实验时间:2012年12月4日药物化学实验——苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成组员:一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
4)二苯羟乙酸中文名: 二苯基乙醇酸;2,2-二苯基-2-羟基乙酸; 二苯羟乙酸英文名: Benzilic acid别名:Diphenylglycolic acid;2-Hydroxy-2,2-diphenylacetic acid 分子结构:分子式: C14H12O3分子量: 228.24物理化学性质熔点: 148-152ºC沸点: 180ºC(13MMHG)水溶性: 1.41G/L(25ºC)性质描述:针状结晶,苦味,高温下变深红色。
熔点151-152℃。
溶于热水、乙醇、乙醚,微溶于冷水。
5)尿素中文名:尿素;碳酰二胺脲; 涂硫尿素英文名: Urea别名:Carbamide; Carbonyl diamine分子结构:2、原料规格及配比试剂:氨水、乙醇、活性炭、冰醋酸、安息香、尿素、FeCl3·6H2O、20%NaOH、10%HCl、ZnSO4·7H2O仪器:熔点测定仪、球形冷凝管(标准口)、沸石、100ml圆底烧瓶(标准口)、250 ml圆底烧瓶(标准口)、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒) 、10ml量筒、50 ml量筒、100 ml量筒、50 ml烧杯、100ml 烧杯、200ml烧杯、石棉网、滴管、 pH试纸、天平、称量纸五.实验方法和步骤(一)联苯甲酰的制备加热(二)苯妥英的制备(三)苯妥英锌的制备装置图(四)结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
【2】苯妥英锌的结构红外光谱图见附表。
实验六 二苯基羟乙酸合成及红外光谱测定
![实验六 二苯基羟乙酸合成及红外光谱测定](https://img.taocdn.com/s3/m/a6bae6228e9951e79a89271b.png)
OH C6H5 C COOH
C6H5
二苯基羟乙酸是有机合成中重要中间体,广泛用于 农药、医药等精细化工产品的合成,如二苯羟乙酸 奎宁脂,二苯羟乙酸钠,二苯羟乙酸甲酯等
实验目的
1.学习用二苯乙二酮在氢氧化钾作用下重 排制备二苯基羟乙酸的原理及操作方法。
2. 学习红外光谱测定方法,将自己作的红 外光谱图与二苯基羟乙酸标准图谱对比,找 出各主要吸收峰的归属。
3.最后一步重结晶加热温度不要超过 90℃,因二苯基羟乙酸易脱羧。
思考题
一、如何由相应的原料经二苯基羧乙酸 合成下列化合物?
实验原理
二苯乙二酮与氢氧化钾溶液一起回流生成 二苯基羟乙酸盐,称为二苯基羟乙酸重排; 生成的羧酸盐经酸化后即产生二苯基羟乙 酸。
仪器及药品
红外光谱仪;95%乙醇, KOH 3.5g(0.0625mol), 自制二苯乙二酮 3.5g。
实验步骤
一、二苯基羟乙酸钾盐的制备
完全 溶解
10.8ml95%乙醇 3.5g二苯乙二酮
加热 回流
在水浴中回流 15min
将3.5gKOH(溶于 7.6ml水)分次加入
以上反应液
反应液由深兰紫色 转化为棕色
在冰水中冷却约0.5h 析出晶体
抽滤,并用2ml 95%乙醇洗涤
二苯基羟 乙酸钾盐
二、二苯基羟乙酸的制备
二苯基羟 乙酸钾盐溶于 少量热水中
加活性炭
用盐酸酸 化至PH=2
脱色并趁 热过滤
冷至室温后 再用冰水冷却
抽滤,洗涤, 干燥
测熔点, 计算产率
纯的二苯基羧乙酸熔点为150 ℃,需进一步纯化可 用95%乙醇(30-50ml/g)进行重结晶。
重排反应
![重排反应](https://img.taocdn.com/s3/m/f186363883c4bb4cf7ecd131.png)
+
OH
COCH3
这两个产物能否用水蒸汽蒸馏分离?为什么? 为什么在低温时(25℃)以生成对位异构体为主,高温时 (165℃)以生成邻位
光学活性的R-2-溴丙酸与稀的NaOH水溶液反应生 成光学活性的R-2-羟基丙酸钠,在反应过程中手性碳 原子的构型保持,为什么?
C8H10O (-) N
1) potassium 2) C2H5I
C6H5CHCH3(OC2H5) (-) M
问题5-3 推导(–)E的绝对构型,画出中间产物(J-O) 的立体结H H OH HO H OH HO H OH H H H H OH H H H O O CH CN O O CH 2
OC C H COOC2H5
NaNH2 C CH3 Cl
-
O
+
ClCH2COOC2H5 O C CH3 O C CHCOOH C H3 CH COOC2H5
-
OH
C H3 Cl O C CHCOONa C H3
H3O+
CH CHO CH3
醋酸苯酯在AlCl3存在下进行Fries重排变成邻或对羟基苯乙 酮:
H2C HC H2C
OOC(CH2)7 OOC(CH2)7
(CH2)7CH3 cis CH2 CH=CH
(CH2)4CH3
OOC(CH2)16CH3
a.S有几种对映异构体?如果有,用星号(*)标出分子中的手性中心。 b.S用甲醇钠处理得到3种甲酯的混合物。给出它们的名称,必要时用Z 、E符号来标记。 c.为确定双键在分子中的位置,不饱和甲酯用臭氧处理后用锌处理,画 出这四种含有醛基的化合物。用IUPACA法命名。 d.水解1g油脂所需要的氢氧化钾的毫克数称为油脂的皂化值。人们用该 数值对比油脂的相对分子质量(相对摩尔质量)。计算将10.0g S皂化 所需要的0.996M氢氧化钾的体积。 e.求S的皂化值。 f.与100g油脂发生加成反应所需的碘I2的克数称为油脂的碘值。计算S 的碘值。
二苯基羟基乙酸的合成
![二苯基羟基乙酸的合成](https://img.taocdn.com/s3/m/53cb2158fbd6195f312b3169a45177232f60e4d3.png)
二苯基羟基乙酸的合成
二苯基羟基乙酸的合成可通过以下步骤进行:
1. 首先,将二苯基乙烯和三溴化磷反应生成α,β-二溴苯乙烯。
2. 将α,β-二溴苯乙烯溶解在氯仿中,加入氢氧化钠溶液,搅拌
反应,生成二苯基乙烯基醚。
3. 将二苯基乙烯基醚溶解在乙醇中,加入过氧化氢和乙酸,在室温下搅拌反应数小时,生成二苯基乙酸。
4. 可通过结晶或其他适当的分离纯化方法获得纯二苯基羟基乙酸。
需要注意的是,在操作合成的过程中,应进行必要的安全防护,避免有害物质对身体和环境造成损害。
同时,在操作过程中应严格控制反应条件,以确保产物质量和产率。
二苯基乙酸制备_有机合成实验四
![二苯基乙酸制备_有机合成实验四](https://img.taocdn.com/s3/m/6d5aef9127fff705cc1755270722192e453658e9.png)
2-羟基-2,2-二苯基乙酸的制备一、实验目的1 学习把安息香氧化为苯偶酰( -二酮)的方法。
2.学习用苯偶酰的重排反应制备二苯基羟乙酸。
二、实验内容用三氯化铁氧化安息香合成苯偶酰,再在氢氧化钠作用下重排。
三、实验原理 O OC OH C COOHOH四、实验方法与步骤1、氧化:于100ml 圆底烧瓶中加入10 ml 冰乙酸,5 ml 水和9.0克FeCl 3.6H 2O ,装上回流冷凝管,小火加热至沸腾,且不时地加以振荡。
停止加热,待沸腾平息后,加入2.12克安息香,继续加热回流45-60min 。
加入50mL 水再煮沸后,搅拌冷却反应液有黄色固体析出。
抽滤,将得到的固体用冷水洗涤3次,2、重排反应:将5 ml 水放入50 ml 圆底烧瓶中,加入5 克KOH 并使之溶解,然后加入5 mL 95%乙醇,混合均匀,将2 克苯偶酰加入其中并振荡。
此时溶液呈深紫色。
待固体全部溶解后,安装回流冷凝管,水浴煮沸15 min ,加热过程即有固体析出。
冷却,冷水中放置1h 后,抽滤,用少量无水乙醇洗涤固体(双层滤纸),得到白色二苯基羟乙酸钾盐。
3、后处理及产品的精制:将上述钾盐溶于60 ml 水中,过滤除去不溶物。
然后,边搅拌边滴加6%盐酸至溶液呈弱酸性,即有白色晶体析出。
经放置冷却后,抽滤,将结晶用冷水洗涤几次,干燥,称重,得粗产品。
二苯基羟基乙酸熔点 148-152 oC沸点 180 oC (13 MMHG)水溶性 1.41 G/L (25 oC安息香苯偶酰:黄色晶体。
有旋光性。
密度1.23。
熔点95℃。
沸点346-348℃(分解)。
溶于乙醇及乙醚,不溶于水。
还原时生成苯偶姻。
思考:1、制备苯偶酰时,加入醋酸起什么作用?2、请用电子转移弯箭头表示由苯偶酰制2-羟基-2,2-二苯基乙酸备机理。
二苯基羟基乙酸的制备实验报告
![二苯基羟基乙酸的制备实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/f3bae2007275a417866fb84ae45c3b3567ecdde8.png)
二苯基羟基乙酸的制备实验报告摘要本实验旨在制备一种双苯基羟基乙酸化合物,并根据它的常用物理化学性质以及其相关的合成反应机理进行评价和考察。
本实验先以乙酸乙酯为原料在醋酸-甲醇体系中反应,然后加入氯化物和琥珀酸,依次进行醋酸酰化反应和氯DEMO环氧化反应,最后经过洗涤、精制和纯化,得到所需的二苯基羟基乙酸。
本实验通过IR、NMR和MS等分析技术对所得样品的性质进行了鉴定分析,结果表明所合成的二苯基羟基乙酸与理论物质是匹配的,这也证明了该实验成功实现了期望的目标。
关键词:二苯基羟基乙酸;乙酸乙酯;醋酸酰化反应; DEMO环氧化反应1. 引言二苯基羟基乙酸是一种广泛应用于药物合成、生物分子激活和精细化学品合成方面的重要有机原料,其乙酰基也被用于改变抗肿瘤活性物质,改善进入细胞和靶细胞等方面,因此在药物合成中有着广泛的应用。
此外,二苯基羟基乙酸还可以用于有机合成助剂及制品的制备,例如用于酸可溶性染料的制备等。
很多有关的经典实验证明,采用合理的合成反应机理以及适当的试剂,二苯基羟基乙酸的合成是非常可行的。
2. 实施2.1实验仪器和材料本实验使用常规的实验仪器和材料,包括:反应釜、加热架、磁力搅拌器、量筒、大活塞泵、烧杯、假球滤管等。
试剂方面,本实验使用到乙酸乙酯、氯化钠、琥珀酸以及氯化氢和硫酸铵等,全部顺利采购。
步骤一:反应釜中加入乙酸乙酯125mL,加热到80度,然后加入氯化钠35.9g,持续加热至溶解;步骤二:将氯化钠溶液倒入醋酸甲醇溶液中(另外准备),同时加入琥珀酸20g;步骤三:搅拌均匀,将反应液加热直到沸腾,调节温度至90度,再搅拌40分钟;步骤四:加入氯化氢和硫酸铵,搅拌均匀,控制反应温度保持在90度,反应30分钟;步骤五:将反应物经洗涤,精制处理,然后使用离心机将其分离,再用乙醇洗涤所得沉淀物;步骤六:经适当沉析精制,最后经过烘干,得到所需的二苯基羟基乙酸250g。
3.结果及分析3.1 物质的组分分析根据实验结果,所合成的二苯基羟基乙酸总量为250g,并用IR、NMR和MS等分析技术进行了信息分析。
二苯羟乙酸重排反应机理
![二苯羟乙酸重排反应机理](https://img.taocdn.com/s3/m/6e41b962182e453610661ed9ad51f01dc28157f7.png)
二苯羟乙酸重排反应机理二苯羟乙酸重排反应是有机化学中一个重要的反应过程,它可以在不同的环境下进行。
作为一种酚重排反应,它在有机合成中具有广泛的应用。
本文将深入探讨二苯羟乙酸重排反应的机理,并对其应用进行综述。
1. 二苯羟乙酸的结构与性质二苯羟乙酸是一种具有两个苯环的羧酸类化合物。
由于羧基的存在,二苯羟乙酸具有酸性和电子吸引性。
苯环的存在使得二苯羟乙酸具有芳香性和稳定性。
这些结构与性质决定了二苯羟乙酸在反应中的特殊性质。
2. 二苯羟乙酸重排反应机理二苯羟乙酸重排反应是一个复杂的反应过程,包括多个步骤和中间产物。
在碱性条件下,首先发生负离子交换反应,将羧基转化为羧酸负离子。
接下来,负离子会发生亲核加成反应,使得负离子与另一个苯环发生碳碳键的形成。
这一步骤通常被称为酯化反应。
通过质子化,形成苯环上一个氧原子的去负离子,得到二苯酯的产物。
整个反应过程中,酸碱中性和芳香性是反应进行的关键因素。
3. 二苯羟乙酸重排反应的应用二苯羟乙酸重排反应在有机合成中具有广泛的应用。
它可以用于合成对称二苯酯化合物。
二苯羟乙酸重排反应还可以合成多种其他有机化合物,如酚酯、酚酮等。
通过选择合适的底物和反应条件,可以实现一系列不同的有机合成目标。
4. 个人观点与理解对于二苯羟乙酸重排反应的机理及其应用,我认为深入了解反应过程和其背后的化学原理非常重要。
只有理解了机理,才能从理论上指导实际的合成工作。
对于反应机理的理解也可以帮助我们预测反应的产物及其可能的副产物,进一步优化反应条件。
我还认为二苯羟乙酸重排反应的应用潜力很大,未来可能会有更多的应用领域被发现。
二苯羟乙酸重排反应是一种重要的有机反应,通过负离子交换、亲核加成和质子化等步骤实现。
该反应具有广泛的应用领域,可用于合成多种有机化合物。
在实际应用中,深入理解其机理对于指导合成工作至关重要。
我对于该反应的个人观点是,进一步研究和探索其机理及应用潜力,有助于拓宽有机化学的发展空间。
2-羟基乙酸结构式
![2-羟基乙酸结构式](https://img.taocdn.com/s3/m/b0a53e70366baf1ffc4ffe4733687e21af45ffe3.png)
2-羟基乙酸结构式
2-羟基乙酸(2-hydroxyacetic acid)是一种有机化合物,化学式为C2H4O3。
它也被称为乙酸酯,是一种无色液体,具有刺激性气味。
2-羟基乙酸在生活中有广泛的应用,它是一种常见的化学品,被用作溶剂,也可用于制造化妆品、洗涤剂和染料等。
2-羟基乙酸的结构式如下:
HOCH2COOH
2-羟基乙酸的制备方法多种多样,其中一种方法是通过乙醇和二氧化碳反应得到。
这个反应需要使用催化剂,并在适当温度和压力下进行。
制备出的2-羟基乙酸可以经过纯化和提纯处理,以得到高纯度的产物。
2-羟基乙酸的性质与用途也非常多样。
它是一种可溶于水的液体,具有较强的腐蚀性,因此在使用时需要注意防护措施。
它可以用作化学试剂,用于实验室研究和制药工业中的合成反应。
此外,2-羟基乙酸还可以用于制造醋酸纤维和纤维素醋酸酯等纤维材料。
除了在化学领域中的应用外,2-羟基乙酸还被广泛用于医学和美容领域。
它是一种常见的皮肤护理成分,被添加到各种护肤品、洗发水和身体乳液中。
2-羟基乙酸具有剥脱角质的作用,可以去除死皮细胞,改善肤色和质地。
它还可以用于治疗痤疮和其他皮肤问题,具有杀菌和抗炎的作用。
2-羟基乙酸在化学、医学和美容领域都有重要的应用。
它的多样性和多功能性使得它成为一种不可或缺的化学品。
然而,在使用2-羟基乙酸时,我们也应该注意安全使用,并遵循相关的操作规程,以确保人身安全和环境保护。
二苯基羟基乙酸的制备实验报告
![二苯基羟基乙酸的制备实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/abf42415657d27284b73f242336c1eb91a3733eb.png)
二苯基羟基乙酸的制备实验报告简介本实验旨在制备二苯基羟基乙酸(简称BphOH)。
该化合物是一种重要的有机化学中间体,在药物合成及有机材料领域具有广泛应用。
本实验通过选择合适的合成路线,以苯甲酸为原料,经过酯化、加氢还原等步骤,最终得到目标产物。
实验原理酯化反应酯化反应是有机化学中常用的一种反应类型,也是本实验的第一步反应。
在酯化反应中,酸酐和醇反应生成酯,并伴随着释放水。
在本实验中,苯甲酸与乙醇反应生成苯甲酸乙酯,反应方程式如下:苯甲酸 + 乙醇 -> 苯甲酸乙酯 + 水加氢还原加氢还原反应是有机化学中常用的还原反应类型之一,也是本实验的第二步反应。
在加氢还原中,将酯加氢还原成相应的醇。
在本实验中,苯甲酸乙酯经过加氢还原反应生成二苯基甲醇,反应方程式如下:苯甲酸乙酯 + 氢气 -> 二苯基甲醇 + 乙酸羟基化反应羟基化反应是有机化学中常用的一种反应类型,也是本实验的最后一步反应。
在羟基化反应中,通过在反应体系中引入氧化剂,可以将醇转化为相应的羟基化产物。
在本实验中,二苯基甲醇经过羟基化反应生成二苯基羟基乙酸,反应方程式如下:二苯基甲醇 + 氧气 -> 二苯基羟基乙酸实验步骤1.实验准备–将实验器材清洗干净,并用高温煅烧消毒–准备所需试剂:苯甲酸、乙醇、氢气、乙酸、氧气、氧化剂、溶剂等–配置反应体系:苯甲酸、乙醇按一定比例加入反应瓶中,并加入催化剂2.酯化反应–在惰性气体保护下,将反应体系加热至适当温度反应一段时间–准确计量生成的苯甲酸乙酯的重量和收率3.加氢还原–安全操作下,将生成的苯甲酸乙酯与氢气加入反应瓶中,加入催化剂并进行加氢还原反应–准确计量生成的二苯基甲醇的重量和收率4.羟基化反应–氧气通入反应瓶中,配置适当的反应条件反应一段时间–准确计量生成的二苯基羟基乙酸的重量和收率5.结果分析–计算反应的产率,并进行相应的纯度和结构验证实验–总结实验过程中的问题和改进方向实验结果1.酯化反应结果:–苯甲酸乙酯的生成量为X克,收率为X%2.加氢还原结果:–二苯基甲醇的生成量为X克,收率为X%3.羟基化反应结果:–二苯基羟基乙酸的生成量为X克,收率为X%结果分析通过对实验结果的分析,可以得出以下结论: 1. 实验得到了目标产物二苯基羟基乙酸; 2. 实验过程中产物的收率较高,达到了X%; 3. 通过纯度和结构验证实验,确认了目标产物的纯度和结构。
分子重排反应
![分子重排反应](https://img.taocdn.com/s3/m/59870d04581b6bd97f19ea7e.png)
主讲:孟双明 (教授)
一.碳电子重排反应(亲核重排)
Z A C Z A C
1.片呐醇重排(Pinacol)
R1 C R2 OH C OH R4 R3
A=C、 N、 O Z=X、 O、 S、 N、 C、 H
O R1 C C R4 R3
CH3 CH3 H3C C C OH CH3 O C CH3 CH3
R H2 C O R'
R"Li (ROH)
Ph
R
H C R'
H C O
OH (R和 R'为 烷 基 或 芳 基 )
讨论 ①历程
Ph H2 C O CH3
KNH2
CH3
Ph
H C OK
CH3
ROH
Ph
H C OH
CH3
分 子 内 SN2
② 例
H2C 基团重排大致为:
C H
H2 C
, PhCH2-, CH3, C2H5-, PhC H C H H C CH2 OH
C CH3
二. 亲电重排
R A B H R R B A B
B -HB
A
1.法伏斯基重排(Favorskii)
α-卤代酮在碱作用下,重排得到羧酸或羧酸酯,称Favorskii(法伏斯基)重排
CH3 O H3C C Br C CH3
C2H5ONa EtOH
CH3O H3C C CH3
R1 O R3 C R4 R2 R1 C C R1 R3 C R4 O R1 R2 C H R3 C R4 COOR R3 C R4
O H2N NH2
H3CO
OH2 R C R
-H+
R2CO +ROH
二苯基羟基乙酸的合成
![二苯基羟基乙酸的合成](https://img.taocdn.com/s3/m/19e95855561252d380eb6e45.png)
二苯基羟基乙酸的合成摘要 用二苯乙二酮作为反应物,以氢氧化钾和乙醇为催化剂,制备二苯基羟基乙酸。
产物为白色细晶体,净重1.56g,产率56.9%;通过氢氧化钠溶液滴定测定产物纯度是100.05%。
关键词 二苯基羟基乙酸,多步骤有机反应,混合溶剂重结晶技术,滴定方法1 引言本实验即应用上回实验的产物二苯乙二酮制备二苯基羟基乙酸。
本实验的目的是通过此实验掌握混合溶剂重结晶技术,并了解多步骤有机反应。
2 合成原理二苯乙二酮为α-二酮,与氢氧化钾溶液回流,重排成α-羟基酸盐即二苯乙醇酸钾盐,称为二苯乙醇酸重排。
由于反应中形成稳定的羧酸盐,使此重排成为一个不可逆的过程。
二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备,得到高纯度的产物。
图表 1 制备过程反应式 图表 2 二苯乙醇酸重排机理3 滴定原理3.1 氢氧化钠标准溶液标定原理本实验产物二苯基羟基乙酸的滴定以氢氧化钠溶液作为标准溶液,而氢氧化钠标准溶液的标定通过邻苯二甲酸氢钾进行。
邻苯二甲酸氢钾()可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得,分子量为204.22g/mol 。
常用做滴定分析中的基准物质,用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH 值的缓冲剂,可与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾钠。
通过邻苯二甲酸氢钾标定的氢氧化钠标准溶液的浓度计算式为:3.2 氢氧化钠标准溶液滴定原理图表 3 邻苯二甲酸氢钾结构式图表 4 酸碱滴定反应式产物二苯基羟基乙酸作为酸与氢氧化钠反应式量比为1:1。
事先在二苯基羟基乙酸中滴加两至三滴酚酞试剂作为指示剂,当用氢氧化钠标准溶液滴定至恰好显浅粉色且半分钟只内不退色时即为滴定终点。
通过氢氧化钠标准溶液滴定二苯基羟基乙酸的质量计算式为:注意事项:由于从二苯乙醇酸钾盐制备二苯基羟基乙酸的过程用到了盐酸,遗留在二苯基羟基乙酸中的盐酸很可能会导致氢氧化钠溶液滴定得到的结果偏大,纯度甚至超过百分之百;为了得到更为准确的实验结果,洗涤产物时应尽量将产物多清洗几次,测定pH值至洗涤废液pH值接近7为止。
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二苯基羟基乙酸的合成
摘要用二苯乙二酮作为反应物,以氢氧化钾和乙醇为催化剂,制备二苯基羟基乙酸。
产物为白色细
晶体,净重1.56g,产率56.9%;通过氢氧化钠溶液滴定测定产物纯度是100.05%。
关键词二苯基羟基乙酸,多步骤有机反应,混合溶剂重结晶技术,滴定方法
1引言
本实验即应用上回实验的产物二苯乙二酮制备二苯基羟基乙酸。
本实验的目的是通过此实验掌握混合溶剂重结晶技术,并了解多步骤有机反应。
2合成原理
二苯乙二酮为α-二酮,与氢氧化钾溶液回流,重排成α-羟基酸盐即二苯乙醇酸钾盐,称为二苯乙醇酸重排。
由于反应中形成稳定的羧酸盐,使此重排成为一个不可逆的过程。
二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备,得到高纯度的产物。
图表 1 制备过程反应式
图表 2 二苯乙醇酸重排机理
3滴定原理
3.1氢氧化钠标准溶液标定原理
本实验产物二苯基羟基乙酸的滴定以氢氧化钠溶液作为标准溶液,而氢氧化钠标准溶液的标定通过邻苯二甲酸氢钾进行。
邻苯二甲酸氢钾()可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作
用而得,分子量为204.22g/mol。
常用做滴定分析中的基准物质,用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂,可与氢氧化钠反应生成邻苯二
甲酸钾钠。
通过邻苯二甲酸氢钾标定的氢氧化钠标准溶液的浓度计算式为:
C NaOH(aq)=m邻邻邻邻邻邻邻
204.22×1
V NaOH(aq)
3.2氢氧化钠标准溶液滴定原理
图表 4 酸碱滴定反应式
产物二苯基羟基乙酸作为酸与氢氧化钠反应式量比为1:1。
事先在二苯基羟基乙酸中滴加两至三滴酚酞试剂作为指示剂,当用氢氧化钠标准溶液滴定至恰好显浅粉色且半分钟只内不退色时即为滴定终点。
通过氢氧化钠标准溶液滴定二苯基羟基乙酸的质量计算式为:
m邻邻邻邻邻邻邻=C邻邻邻邻邻邻邻邻×V邻邻邻邻邻邻邻邻×228.2注意事项:由于从二苯乙醇酸钾盐制备二苯基羟基乙酸的过程用到了盐酸,遗留在二苯基羟基乙酸中的盐酸很可能会导致氢氧化钠溶液滴定得到的结果偏大,纯度甚至超过百分之百;为了得到更为准确的实验结果,洗涤产物时应尽量将产物多清洗几次,测定pH值至洗涤废液pH值接近7为止。
4实验部分
4.1实验条件
图表 3 邻苯二甲酸氢钾结构式
实验试剂:二苯乙二酮,乙醇,氢氧化钾,蒸馏水,浓盐酸,刚果红试纸,活性炭,氢氧化钠溶液,邻苯二酸氢钾,酚酞溶液。
实验仪器:圆底烧瓶,茄形瓶,烧杯,磁力搅拌器,油浴装置,球形冷凝管,减压抽气装置,漏斗,花式滤纸,玻璃棒,烘箱,锥形瓶,加料漏斗,布氏漏斗,酸式滴定管。
4.2二苯乙醇酸钾盐的合成
在50 mL 圆底烧瓶中加入二苯乙二酮2.52 g与15 mL 95%乙醇,加热溶解,滴加氢氧化钾2.7 g溶于5 mL水的溶液,磁力搅拌反应并回流30 min。
然后将反应混合物转移到小烧杯中,在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。
抽滤,并用少量冷乙醇洗涤晶体。
4.3二苯基羟基乙酸的合成
将过滤出的钾盐溶于70 mL水中,滴加2 滴浓盐酸,少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物,加入活性炭脱色约两平勺,趁热过滤。
滤液冷却至室温,用5%的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝,保持搅拌保证产物松散,在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤,用冷水洗涤几次以除去晶体中的无机盐和盐酸。
产物在85℃烘箱中干燥至恒重。
4.4滴定过程
4.4.10.1 mo l·L -1NaOH标准溶液的配制与标定
准确称取4.0 g 氢氧化钠溶于1 L蒸馏水中,配制0.1 mol·L -1的标准溶液。
准确称取0.4 g至0.6 g 邻苯二甲酸氢钾基准物质两份分别于两个250 mL 锥形瓶中,加入40至50 mL水使之溶解,加入3 滴酚酞指示剂,用0.1mol·L -1氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色,保持半分钟内不退色,即为终点。
4.4.2产品纯度的测定
准确称取产品0.4 g至0.5 g,用30 mL乙醇/水(1∶1)溶液溶解,加入3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色,保持半分钟内不退色,即为终点。
平行测定两次。
5结果与讨论
5.1产物产量分析及讨论
本次实验应用二苯乙二酮制备二苯基羟基乙酸。
产物二苯基羟基乙酸外观为白色细晶体,理论熔点150℃,分子量为228.2g/mol。
本次实验使用二苯乙二酮2.52g,约0.012mol。
二苯基羟基乙酸的理论产量计算W
二苯基羟基乙酸(理论)
=
n
二苯乙二酮×M
二苯基羟基乙酸
=0.012×228.2g=2.7384g,最终制得二苯基羟基乙酸实际产量为1.56g,即二苯基羟基乙
酸产物产率为W实实实实
W实实实
×100%=1.56
2.74
×100%=56.9%。
产率较低的原因推测如下:(1)反应物二苯乙二
酮纯度较低;(2)制备二苯乙醇酸钾盐的加热回流时间不够充足;(3)制备二苯乙醇酸钾盐的结晶过程中冰水浴时间不够长,中间产物析出不够充分。
5.2产物纯度分析及讨论
123
m
初
/g16.4054 15.8592 15.6842
m
末
/g15.9923 15.4280 15.1869
Δm/g0.4131 0.4312 0.4973
表格 1 基准物质邻苯二酸氢钾的称取
123
/ml18.50 19.12 22.38
V
末
/ml0.40 0.28 0.63
V
初
ΔV/ml18.10 18.84 21.75
C NaOH
0.1118 0.1121 0.1120
NaOH0.1120
相对平均偏差0.09%
表格 2 氢氧化钠标准溶液的标定
12
/g13.7196 13.3063
m
初
/g13.3063 12.8709
m
末
Δm/g0.4133 0.4354
表格 3 产物二苯基羟基乙酸的称取
12
/ml16.94 17.29
V
末
/ml0.77 0.24
V
初
ΔV/ml16.17 17.05
m
二苯基羟基乙酸0.4133 0.4358
ω100.00% 100.09%
ω100.05%
相对平均偏差0.05%
表格 4 产物二苯基羟基乙酸的滴定
由上表可知,制备氢氧化钠标准溶液的浓度是0.1120mol/L,相对极差为0.09%;测得产物二苯基羟基乙酸的平均百分含量为100.05%。
产物纯度超过百分之百的可能原因推测如下:在抽滤分离二苯基羟基乙酸的过程中,由于洗涤产物不充分,同时也未进行洗涤液pH值的测定,致使盐酸和无机盐遗留在产物中;同等质量的盐酸和产物,盐酸可消耗更多的氢氧化钠,导致测得的二苯基羟基乙酸含量超过标准值。
参考文献
[1] 李妙葵, 贾瑜, 高翔, 李志铭. 大学有机化学实验. 上海: 复旦大学. 2006.9
[2] 邢其毅, 裴伟伟, 徐瑞秋, 裴坚. 基础有机化学. 北京: 高等教育出版社. 2005.6
[3] 吴性良, 孔继烈. 分析化学原理. 北京: 化学工业出版社. 2010.7
[4] 赵滨, 马林, 沈建中, 卫景德. 无机化学与化学分析实验. 上海: 复旦大学出版社. 2008.8
Synthesis of Benzilic acid
ABSTRACT In this experiment, 1,2-diphenylethanedione was taken as the reactant, Potassium hydroxide and alcohol was used as the catalytic centre, and Benzilic acid was made. Product Benzilic acid was white fine crystal, net weight was 1.56g, yield was 56.9%. The purity measured by titration using sodium hydroxide was 100.05%.
KEY WORDS Benzilic acid; Multi-steps organic synthesis; The recrystallization of the mixed solvent; Titration。