钼酸铵的生产研究进展_张亨
高碳镍钼矿制备钼酸铵

a en g ig,t mmo i e c i g l u d s p r t d o tt e a he a n a la h n i i e a ae u h mmo i m lb a e c y tl i q n u moy d t r sa l d,wh c s lu e o ih wa a r l—g e n,t e re h
及 优 化 实 验 的探 究 , 确定 了氨 浸 的 最 佳 工 艺 参数 : 固 比 3: , 液 1 反应 温 度 6 0℃ , 应 时 间 2h 氨 的过 量 系数 为 16 碳 酸 氢 铵 与 钼 的 反 , .,
质 量 比为 0 1 钼 的 浸 出率 达 9 % 以 上 。将 氨 浸 液 调 节 p 搅 拌 、 晶种 、 后 析 出浅 绿 色 的 钼 酸 铵 晶体 , 品 质 量 符 合 G / 5 ., 8 H、 加 陈化 产 B T67 19 准 , 的 总 产 率 达 9 .7 。 93标 钼 06%
q ii o rs o d t he sa d r /6 u lt c re p n o t tn a d GB 57 — 1 9 y 9 3,a d t e o e alyed c u d b 0. 7% . n h v r l il o l e 9 6
Ke r y wo ds:hg a b n n c e l b e u ;a mo a la h n ih c r o i k lmoy d n m m ni e c i g;a mmo i m lb ae c sali n u moy d t r tl d y o
钼酸 铵 是 由铵 离 子 与各 类 同多 钼 酸根 阴离 子 组 成 的一 种 盐 类 , 最 重要 的 钼 酸 盐 , 是 最 重 要 的 钼 的化 合 物 之 一 。 目前 , 是 也
【doc】改进生产工艺提高钼酸铵生产中钼的直收率

改进生产工艺提高钼酸铵生产中钼的直收率总第105期2000年第3期安徽化工21生产工艺提高钼酸铵生产中钼的直收率茎苎(铜陵有色技工学校,244000),7摘要钼酸铵生产是由辉钼矿经过氧化焙烧.所得焙烧砂经过预娃理,氨浸,结晶等工序组成.经工艺改造.可使钼酸铵生产中钼的直收率得以提高.车文从反应原理上论述对钼酸铵现有生产工艺改造后钼直收率提高的原因关键词墨苎生墅丰≯,l前言钼酸铵为白色晶体,因光的散射常伴有微兰色,微溶于水,能溶于碱和氨的水溶液,可用作石油工业及人造羊毛的催化剂,微量元素肥料,织物防火剂,制造陶瓷色料,颜料(钼红,助染剂)及其它钼的化合物的原料,冶金工业用于制造钼条,钼丝,钼片,钼粉等辉钼矿精矿是提取钼的主要原料,辉钼矿精矿在反射炉内经过氧化焙烧,所得焙烧砂需经过预处理,氨浸出,结晶等工序,为了提高钼的直收率.必须提高氧化率,浸出率,结晶率,加强预处理效果.我矿工业钼酸铵自投产以来,通过几个月的试生产实践,钼的直收率只有68左右,大部分钼仍在氨浸渣中,钼的直收率低,经济效益差针对这种情况,我们根据生产实践和反应机理从生产工艺上找原因,对现行工艺进行改造, 使钼的直收率达到92,经济效益明显提高.2钼酸铵生产各工序反应原理2.1辉铜矿精矿的氯化焙烧辉钼矿精矿在氧化焙烧过程中进行下一系列化学反应:2.1.1辉钼矿氧化生成三氧化钼辉钼矿矿物在高于500C的空气中剧烈氧化,生成三氧化钼;M0s2+÷02一M003+2S02+228.5千卡'该反应实际上是不可逆的.不论气相中氧的浓度多少,反应都将进行下去.由于氧化过程的反应速度是由辉钼矿颗粒表面反应生成的氧化膜的结构所决定,研究结果表明,400C时生每天每吨酸折换热面积为18.5m..3.3电炉拟在进一次和二次转化管道上设升温用电炉,电炉总功率为720kw,均利用原两套装置电炉进行改造,一次转化用电炉功率480kw.二次转化用电炉功率为240kw.3.4吸收部分一次吸收增设一台吸收塔,吸收塔规格为3036×11462.酸冷却系统利用现有带阳极保护酸冷却器,酸泵及酸循环槽新建;二次吸收利用原有两套装置的吸收系统并联运行,二次吸收酸冷却采用冷却排管.4运行情况自1999年n月6El转化升温,当一段温;t^度升至420C时,一套装置风机开始送气,7日转化器各段温度达到设计要求时,两套装置风机同时送气,进入正常生产状态,整个调整过程比较顺利.但由于原料供应不足和单套装置检修,经常仅开一头",转化各段温度调节较难掌握,其主要原因是各段冷激管道按全负荷设计. 阀门选型偏大.人工调节不易掌握更换阀门后,生产均较稳定.5说明由于"一头"转化各段的进口温度与两头"相同.转化后的温度接近平衡转化率对应的温度.尽管一头"转化气停留时间较"两头"要长. 但对各段转化率影响甚微.故在进行换热器设计时均按相同的温度考虑.口22总第105期2000年第3期安徽化工成的氧化膜是致密的,在550~600C时,氧化膜是多孔的(疏松的),此时氧化膜不会阻碍反应进行因此焙烧反应温度控制在600C左右.2.1.2MoO和MoS2相互间的反应在隔绝空气的条件下,如烧结过程中由于过烧生成的烧结块内部,在550~600C时,按如下反应在焙烧矿中生成MoO..MoS2+6MoO3—7M0O2+2SO2由于二氧化钼在氨水中实际上不溶解,焙烧过程中必须控制MoO:生成.因此特别耍防止炉料粘结,保证充足的空气,使MoO继续生成MoO3.2.1.3其它硫化物杂质的氧化辉钼矿精矿在550~600C氧化焙烧时,硫化铁,硫化铜都与氧发生反应生成氧化物,部分生成硫酸盐,其反应式如下(如CuS反应). CuS+O,—uO+SO,S0£+O2—2SO3CuO+SO——,CuSO当温度高于450~500C便有相当部分硫酸铁离解;硫酸铜高于60O~650C离解.2.1.4MoO与杂质氧化物,碳酸盐,硫酸盐相互作用在500~600C下,三氧化钼与一系列元素的氧化物,碳酸盐和硫酸盐相互作用生成钼酸盐:CaCO3+MoO3一CaM0OI十CO2CuO+M0O3一CuMoOICuSO4+MoO3——CuM0O4+SO3F2O3+MoO3一Fe2(MoO)3其中,钼酸钙在氨水中溶解很少,如果存在于焙烧矿中,将明显地降低钼的浸出率,钼酸铜在氨液易溶解,钼酸铁在氨水中能缓慢分解. 辉钼矿精矿中含有的二氧化硅不与三氧化钼发生化学反应.2.2预处理焙烧砂经过酸处理,将焙烧砂中铜,铁(在焙烧砂中以氧化铜,氧化铁形式存在)等杂质变为可溶性铜,铁离子而进^溶液,同时将氨不溶的钼酸盐(如钼酸钙)转变为可溶于氨的钼酸盐,既保证产品质量,又提高钼的浸出率,如果用盐酸来处理焙烧砂,其化学方程式如下: CuO+2HC1一CuC1+HOFeO+6HC1—2FeC13+3H£OCaMoO十2HC1一H2MoO4+CaC1z2.3氨浸浸出是选择溶剂溶解矿物原料中某组份的工艺过程,氨浸是用液氨溶解经过预处理的焙烧砂,焙烧砂中三氧化钼与氨反应生成正钼酸铵,其化学反应式如下:MoO3+2NH3?H2O≠(NH4)2MoO4+H2O此外,还有少量的钼酸与氨反应生成钼酸铵,上面反应是可逆反应,耍想提高浸出率,必须进行多段逆流浸出钼在溶液中的浸出率与焙烧矿的成分有关.经过预处理过的焙烧砂,如果还含有钼酸钙,二氧化钼和未氧化的辉钼矿,浸出率将明显降低,这是因为,钼酸钙,二氧化钼和辉钼矿不溶于氨水,所以上述化舍物存在的钼都留在浸出渣中.氨水能分解钼酸铁,但反应缓慢,因为在钼酸铁表面上有一层不溶于氨水的氢氧化亚铁和氢氧化铁的薄膜,二价铁部分地以铁一氨络合物形式转移到溶液中.Fe(OH)2+6NH3?H2O—EFe(NH3)](OH)2+6H2O铜的钼酸盐和硫酸盐都溶于氨水生成氨的络合物CuMoO+4NH3?H2O—ECu(NH3)]MoO{+4H2OCuSO+NH?H2O—ECu(NH3)]so+H2O2.4酸化结晶由于铅酸铵形成与溶液的PH值有着密切关系,通过调整浸出液(即叫母液)的PH值,能使钼酸铵以一定的形态从溶液中结晶析出.在盛有母液搪瓷反应锅内加入硝酸,调整溶液PH值为2.O~2.5,使正钼酸铵转化为溶解度很小的四钼酸铵结晶.总第105期2000年第3期安徽化工23 (NH4)2Mo0+HN03一(NH4)Mo01?2H20+NH4N0四价钼酸盐沉淀物的纯度很高.因为杂质离子都留在弱酸性的母液中.从以上生产钼酸铵反应机理可以看出,要提高钼的直收率必须提高焙烧氧化率,浸出率, 结晶率,加强予处理效果,同时避免钼的机械损失,杜绝金属流失3现有生产工艺存在的问题3.1改造前工艺流程豳llAt^'巨!因s.c~6flcJ(I砂J-}1aH1M圈一a捧就tPHm=l-N日.'2'2.E:!一一E:!!圃一一E:!!固一圃0lPH值=0''t豳'囵PH㈩s'l嵩●囵一[至一固3.2存在的问晨3.2.1焙烧工序采用离心通风机鼓人空气,抽吸量过大,容易将焙烧砂吸走造成钼的机械损失.并且烟囱与风机处,常教抽吸来的铜精砂和其它杂质堵塞.使SO.气体不能及时排出.3.2.2预处理采用常温硝酸处理,钼酸钙不与氨反应,钼酸铁只部分地与氨反应,因此这些物质将留在浸出渣中,从而影响浸出率3.2.3浸出采用一段氨浸.二次水洗流程,浸出反应不完全,渣中可溶性铜未与氨完全反应. 因此渣中含铜量高(大约在26左右,浸出率低.从而影响钼的直收率).4改进后生产工艺特点我们根据反应机理和生产实践,以提高钼的直收率降低产品成本为目的.对现有生产工艺进行改造,使钼的直收率达到88(氨浸渣中含铜降到10以下)经济效益明显提高.4.1改造后工艺流程及工艺条件I塑!!Il自月j0c~60c(Hf1'"'^^.(~豳一#".NH.加|6.c"●…f''Ej一一Ejj圈一一臣二一匡jPHtRPH=10'^&t豳tPH=0~2si工片技术经项目指标I焙烧氧化串99J授出出串96l坫晶坫晶串99I全程钳直收率92l鉴于钼精砂中钙,铁,钾,钠及水分含量高于国家标准.钼含量低于国标,而使氨浸渣中钼的含量在8左右,因此,我们将进一步研究降低氨浸渣中钼的含量,从而进一步提高钼的直收率.口。
钼酸铵的生产研究进展

钼酸铵的生产研究进展张亨【摘要】介绍了钼酸铵的物理化学性质、毒性防护、生产工艺和用途.对钼酸铵的生产研究进行了综述.【期刊名称】《中国钼业》【年(卷),期】2013(037)002【总页数】6页(P49-54)【关键词】钼酸铵;性质;工艺;用途;进展【作者】张亨【作者单位】锦西化工研究院,辽宁葫芦岛125000【正文语种】中文【中图分类】TF841.2钼酸铵在冶金工业方面是生产高纯钼粉、钼条、钼丝、钼片等的原料,在石油工业中用于制作高分子化合物催化剂,它也用于陶瓷色料、颜料(钼红、助染剂)、微量元素肥料、阻燃抑烟剂及其他钼化合物等的原料,还用于磷、砷酸、铅定量分析及生物碱分析的试剂和临床医药等。
1 物理化学性质及毒性防护1.1 物理化学性质钼酸铵的名称比较复杂,在文献上的称谓比较混乱,如表1 所示的都是钼酸铵。
如果在文献上不做特别说明,一般即为同多酸盐四水仲钼酸铵。
表1 各种钼酸铵的CAS 登录号及组成名称 CAS 登录号分子式备注正钼酸铵[13106-76-8] (NH4)2MoO4正盐重钼酸铵[27546-07-2](NH4)2Mo2O7偏钼酸铵[12411-64-2] (NH4)4Mo8O26仲钼酸铵[12027-67-7] (NH4)6Mo7O24四水仲钼酸铵[12054-85-2](NH4)6Mo7O24·4H2O同多酸铵盐四水仲钼酸铵[1]为无色或浅黄色棱形结晶,分子量为1 235. 86,相对密度2. 498,溶于水(4 g/100 mL水)、强碱及强酸中,不溶于醇、丙酮。
水溶液呈弱酸性(pH=5)。
在空气中易风化失去结晶水和部分氨,加热到90 ℃时失去一个结晶水。
在190℃时即分解为氨、水和三氧化钼。
燕山大学张永强等[2]研究了难溶复盐钼酸铵氧化钼的标准溶度积常数和不同温度下的溶解度,测定了同离子效应对溶解度的影响,并用红外光谱分析了其解离形式。
实验结果表明:25 ℃的Ksp =c4(NH+4 )·c2(Mo)·c3(MoO3)=2.13 ×10-13,溶解度随温度的升高显著增加,在有氯化铵存在下溶解度明显减小。
β型四钼酸铵的研究及生产探究

β型四钼酸铵的研究及生产探究作者:李溪来源:《中国化工贸易·下旬刊》2020年第05期摘要:β型四钼酸铵是钼深加工产品的重要中间产品,具有广泛的用途。
近年来,在大量人力、物力和有力政策的支持下,我国化工行业具有了优良发展基础和宽广发展空间,本文主要探究β型四钼酸铵的生产原理及结晶影响因素,从生产工艺流程、制备条件控制和产品结构分析三个角度探究β型四钼酸铵的生产制备条件,以期拓展β型四钼酸铵在石油工业等相关领域中的应用范围。
关键词:β型四钼酸铵;工艺流程;制备条件;产品结构0 引言β型四钼酸铵可作为微量元素、肥料、织物、防火剂、阻燃剂、颜料在相关领域中得以有效应用,随着生产工艺的不断发展,目前,β型四钼酸铵也在冶金工业中用于钼条、钼丝、钼片和钼粉的制作,其分子式为(NH4)2Mo4O13·2H2O,是一种白色或微黄色的结晶粉末,β型四钼酸铵可分为普通型和拉丝型,适用于不同应用环境,满足不同应用需求。
1 β型四钼酸铵的生产原理及影响因素1.1 生产原理β型四钼酸铵对反应环境的酸碱度要求较高,不同酸碱度环境下反应Mo(Ⅵ)的存在形式具有较大的差异性,pH大于4或5时、pH为4~5时、pH为4~2.5时以及pH为2.5~1.5时,Mo(Ⅵ)的存在形式分别MoO42-、Mo7O246-、HMo7O245-以及H2Mo7O244-。
β型四钼酸铵需经酸碱反应、缩水和相变三个反应过程,反应式分别为:另外,β型四钼酸铵的生产原理与钼的木性质具有密不可分的关系,钼是具有银白色金属光泽的物质。
钼焙砂预处理工艺往往用于β型四钼酸铵制备前的钼处理,工艺流程为钼精矿-焙烧-钼焙砂预处理-氨浸-净化-酸沉-烘干-筛分、包装-产品。
1.2 结晶影响因素β型四钼酸铵的工艺流程较为复杂,不同pH值将直接影响β型四钼酸铵的合成,为明确不同pH值下β型四钼酸铵产物的状态及重量,笔者应用控制变量法开展了pH值对β型四钼酸铵合成影响的实验。
镍钼矿制备钼酸铵的研究的开题报告

镍钼矿制备钼酸铵的研究的开题报告一、研究背景及意义钼酸铵是一种重要的无机化工原料,广泛应用于电子工业、化工、医药、农业以及生物科学等领域。
目前,国内钼酸铵市场需求呈现快速增长趋势。
而目前制备钼酸铵的方法主要是采用石墨烯氧化还原法和硝酸钼酸盐还原法等方法,然而这些方法会造成环境污染,同时产品纯度也存在一定的问题。
因此,开展钼酸铵的绿色制备研究具有重大意义。
镍钼矿作为一种重要的矿产资源,其中含有大量的钼元素,因此镍钼矿制备钼酸铵的研究具有重要的现实意义和经济价值。
本研究将依靠该方法进行钼酸铵的制备,同时通过优化制备工艺提高产品纯度,从而达到绿色环保、安全可靠、高效实用的目的。
二、研究内容和方案本研究将采用镍钼矿为原材料,通过溶液法制备钼酸铵。
具体步骤如下:1. 矿物样品的处理和试剂制备首先对采集的镍钼矿样品进行碾磨、筛分和烘干等处理,获得均匀的颗粒样品。
而后制备钼酸钠、氨水和磷酸氢二铵等试剂。
2. 浸出实验将制备好的水溶液与镍钼矿样品混合后,加入硝酸、氯化钠等试剂,进行浸出反应,得到含钼的浸液。
3. 钼酸铵的制备将含钼溶液置于加热器中加热蒸发,得到离子浓缩溶液。
而后加入过量的氨水,逐渐调节溶液的酸碱度,得到钼酸铵的固体产物。
4. 产物分析和制备工艺的探讨对所得到的钼酸铵进行产物分析,分析分离、质谱检测、元素分析等,得出产品的组成和纯度。
而后对实验流程和试剂用量进行优化,探讨制备工艺的影响因素。
三、研究预期成果本研究将依靠镍钼矿制备钼酸铵的方法,达到绿色环保、安全可靠、高效实用的目的。
同时本研究也将为钼酸铵的新型制备方法提供一种新思路,为镍钼矿资源的开发利用提供一种新的途径。
预期取得如下成果:1. 镍钼矿制备钼酸铵的合成方法的优化。
2. 镍钼矿制备钼酸铵的结晶体系及晶体生长规律的分析。
3. 镍钼矿制备钼酸铵的成分和结构的表征。
4. 镍钼矿制备钼酸铵的应用性研究。
四、研究进度安排本研究的进度计划如下:1. 文献调研和理论研究:第1-4周。
磷钼酸的特性、制备及萃取分离研究进展

磷钼酸的特性、制备及萃取分离研究进展张亨;张汉宇【摘要】介绍了磷钼酸的理化性质、光谱数据、晶体结构、制备提纯方法及用途等.对磷钼酸的制备、萃取精制等进行了综述.【期刊名称】《中国钼业》【年(卷),期】2019(043)004【总页数】6页(P1-6)【关键词】磷钼酸;性质;制备;萃取;研究;进展【作者】张亨;张汉宇【作者单位】锦西化工研究院有限公司,辽宁葫芦岛125000;北京卫星制造厂有限公司,北京100094【正文语种】中文【中图分类】TE624.8+20 引言磷钼酸[1]主要用作氧化还原反应及酯化反应等的催化剂。
如直接氧化甲烷为甲醛,氧化丙烯为丙烯醛和丙酮,丙烯氨氧化制备丙烯腈,催化醇酸进行酯化反应等。
磷钼酸用于丝和皮革的加重剂,制备有机颜料的原料。
用作化学分析试剂,可分析检验生物碱、尿素、黄嘌呤、肌酐、铵根、胺和某些稀土金属。
用于微量分析,测定锑、铈、铜、铊和钒等。
磷钼酸与苏木色精可用于神经染色,也用于缓蚀剂和高速公路路标的颜料。
1 理化性质磷钼酸别名十二钼磷酸,简称12-MPA,为嫩黄色或桔黄色菱形结晶或结晶粉末。
磷钼酸其实为一大类杂多酸(见表1),1962年前CAS名称Phosphomolybdic acid,1962年后CAS名称Molybdophosphoric acid,CAS登录号11104-88-4。
水合磷钼酸H3PO4·12MoO3·xH2O(x=3~30)的CAS登录号51429-74-4。
溶于水、乙醇、乙醚等。
熔点78~80 ℃。
无水磷钼酸H3PO4·12MoO3的CAS登录号12026-57-2,分子量1 825.254,相对密度3.15,熔点70~80 ℃。
H3PO4·12MoO3·30H2O分子量2 365.71,相对密度2.53,熔点78 ℃。
除特别标明外,磷钼酸一般指化合物H3PO4·12M0O3·xH2O或H3PO4·12M0O3。
从钼精矿加压氧化氨浸液制备二钼酸铵的研究

从钼精矿加压氧化氨浸液制备二钼酸铵的研究本论文针对项目团队开发的钼精矿加压氧化氨浸专利技术工艺产出的高硫钼酸铵溶液,开展钼硫分离及二钼酸铵的制备研究,提出了“硫酸酸沉结晶钼酸铵-氨溶蒸发结晶二钼酸铵”的新工艺。
通过硫酸酸沉工艺分离钼硫,相对原有的硝酸酸沉工艺和萃取分离工艺,该工艺具有钼的酸沉率较高、钼硫分离更彻底的优点,对该专利技术成果的产业化具有重要的意义。
钼精矿加压氧化氨浸液经萃铼及净化除杂后,得到较纯的硫酸铵和钼酸铵混合溶液,采用硫酸酸沉钼酸铵来分离钼和硫,系统考察了酸沉pH值、酸沉温度、酸沉时间等对钼酸沉率及钼酸铵含硫量的影响,得出了优化的酸沉工艺条件为:酸沉终点pH值2.5、酸沉温度35℃、酸沉时间0.5h、搅拌速度220rpm。
在优化工艺条件下,钼的酸沉率为93.14%,钼酸铵含硫小于0.05%。
为尽可能降低钼酸铵中的硫含量,对酸沉钼酸铵中的硫进行了分析和洗涤试验研究,结果表明,在酸沉pH值为1.5的条件下,酸沉产物为钼酸和硫酸氧钼混合物,酸沉产物中硫含量高达5%左右,不能通过洗涤除去。
当酸沉pH值为2.5时,酸沉产物为多钼酸铵混合物,其中硫含量较低,主要为夹带的硫酸根,可通过洗涤除去,经3级逆流洗涤,硫洗脱率为97.45%,洗后钼酸铵含硫小于0.03%,洗涤过程中钼溶损率低于10%。
上述酸沉产物经氨溶、蒸发结晶制备二钼酸铵的优化工艺条件为:酸沉产物按钼氨摩尔比2.0溶解,所得钼酸铵溶液起始体积440ml,Mo浓度292.8g/L(比重为1.34g/ml)、起始pH值约为7左右,蒸发温度75℃,搅拌速度140rpm,蒸发至溶液比重为1.40g/ml时,加入1.5g晶种诱导成核,至溶液终点pH值为6,真空过滤,滤饼95℃下烘干2h,二钼酸铵结晶率为75.9%,产品含钼56.37%,含硫0.0001%,杂质总含量0.0047%,产物二钼酸铵为团聚态,d<sub>(0.5)</sub>为126.3μm,质量优于GB/T3460-2007中MSA-0级二钼酸铵要求。
用粗钼酸制备钼酸铵工艺的研究

用粗钼酸制备钼酸铵工艺的研究钼酸铵是一种具有重要应用价值的氨基酸,是制备高性能催化剂、光催化剂和新型分子材料的重要原料。
正是由于其独特的结构和性质,钼酸铵在工业应用中非常普遍。
钼酸铵最常见的制备方法是采用碱性和碱土金属催化剂,将过氧化物与钙钼酸反应,消耗大量的电能,生产过程也非常复杂,而且出口利得不大,难以达到绿色环保和节能实用的要求。
为了克服这些问题,本文提出了一种以粗钼酸为原料,以锌粉为催化剂,石油精为溶剂,采用一步反应制备钼酸铵的新方法。
实验表明,当粗钼酸的质量比为1:1.1,锌粉的质量比为1:0.08,石油精的质量比为1:3.75,在室温状况下反应2小时后,可以获得比利率高达97.2%的钼酸铵,而其中的锌粉和石油精可以完全除去。
本文还研究了反应温度、反应时间等的影响,结果表明,当反应温度为50℃,反应时间为1小时时,钼酸铵的比利率可以达到99.7%。
以上研究表明,以粗钼酸为原料,采用锌粉催化剂可以制备高比利率的钼酸铵,同时可以降低电能消耗,简化生产过程,使制备钼酸铵成为一种高效节能的工艺。
本研究不仅研究了如何利用粗钼酸制备钼酸铵,而且还具有重要的实际意义。
它提供了一种新的制备方法,不仅有效节约了电能,而且还具有良好的绿色环保性能,可以更大程度地满足市场需求,同时也为相关行业的发展提供了重要的科学依据。
综上所述,以粗钼酸为原料,采用锌粉催化剂制备钼酸铵,可以在室温条件下有效节约电能,还具有良好的绿色环保性能,是一种高效节能的制备方法。
它为钼酸铵的应用提供了重要的理论支撑,也为钼酸铵的发展提供了重要的科学依据。
此,以粗钼酸制备钼酸铵的工艺有着重要的应用价值,为钼酸铵的应用提供了重要的科学依据。
结论:以粗钼酸为原料,采用锌粉催化剂制备钼酸铵,可有效节约电能,绿色环保,且制备效率高,是一种高效节能的工艺。
它为钼酸铵的应用提供了重要的理论支撑,也为钼酸铵的发展提供了重要的科学依据。
钼酸铵催化剂的合成及应用研究

钼酸铵催化剂的合成及应用研究一. 绪论催化剂是一种可以加速反应速率的物质。
钼酸铵催化剂作为一种重要的催化剂,在化学合成中有着广泛的应用。
这篇文章将重点介绍钼酸铵催化剂的合成方法和其在有机合成和其他领域中的应用研究。
二. 钼酸铵催化剂的合成钼酸铵催化剂通常由钼酸和铵盐在水溶液中反应而成。
具体的反应方程式如下:MoO3 + 2NH4Cl + 4H2O → (NH4)2MoO4·nH2O + 2HCl这个过程通常需要在溶液中进行,并在一段时间内进行搅拌和加热。
反应完成后,通常使用过滤和干燥等技术来制备出干粉状的钼酸铵催化剂。
三. 钼酸铵催化剂在有机合成中的应用钼酸铵催化剂在有机合成中应用广泛。
其中一些重要的应用包括:1. 在烯烃的氧化等反应中,钼酸铵催化剂可以加速反应速率,同时还可以提高反应的选择性。
2. 钼酸铵催化剂也可以在烷基化反应中起到催化作用,可以实现对烷基化反应的高选择性和高产率。
3. 在羰基化反应中,钼酸铵催化剂也可以促进反应的进行,减少反应条件和反应时间,同时还可以提高反应选择性。
4. 钼酸铵催化剂在化学荧光技术中也应用广泛,可以作为一种化学荧光探针,用于检测金属离子、生物大分子等。
四. 钼酸铵催化剂在其他领域中的应用除了在有机合成中应用外,钼酸铵催化剂还存在其他领域的应用,如:1. 钼酸铵催化剂可以作为一种有效的催化剂,用于锂离子电池的制备中。
2. 钼酸铵催化剂还可以用于制备高效的光催化剂,这些光催化剂可以用于水分解和二氧化碳还原反应等。
3. 钼酸铵催化剂还可以应用于液晶材料的制备中,可以调节液晶材料的聚合度和空间排布等结构参数。
五. 结论钼酸铵催化剂是一种重要的催化剂,广泛应用于有机合成和其他领域。
对钼酸铵催化剂的合成和应用研究的深入推进,将有利于化学领域的进一步发展和创新。
钼酸铵制备技术研究现状

钼酸铵制备技术研究现状刘燕;李来平;蒋丽娟【摘要】钼酸铵广泛应用于冶金、化工、农业等行业.本文简单介绍了国内外钼酸铵生产概况和传统钼酸铵制备方法,重点阐述了近年来钼酸铵的制备技术,如α型八钼酸铵的制备,β型四钼酸铵的制备,x型八钼酸铵的制备,稀土四钼酸铵的制备,以及采用密闭反应釜制备钼酸铵技术等.【期刊名称】《中国钼业》【年(卷),期】2018(042)004【总页数】5页(P1-5)【关键词】钼酸铵;制备;现状【作者】刘燕;李来平;蒋丽娟【作者单位】西北有色金属研究院,陕西西安710016;西北有色金属研究院,陕西西安710016;西北有色金属研究院,陕西西安710016【正文语种】中文【中图分类】TQ314.24+20 引言钼酸铵是最重要的钼酸盐,也是最重要的钼化合物之一,在国民经济发展中起着重要的作用。
我国钼资源十分丰富,是我国六大优势矿产资源之一,同时也是钼资源生产大国和贸易大国,在国际上具有重要的地位。
随着科学技术的不断发展,钼酸铵种类呈现多样化,其中工业级钼酸铵主要有易溶解的七钼酸铵和二钼酸铵,难溶解的四钼酸铵、八钼酸铵和十二钼酸铵,其中这3种钼酸胺在结晶过程中都不同程度地存在团聚性和稳定性问题。
另外还有各种钼酸铵,如钼酸密胺、钼酸环己胺、钼酸2-乙基己胺、硫代钼酸胺等。
目前市场上销售的钼酸铵主要以七钼酸铵、二钼酸铵和β型四钼酸铵为主,特别是七钼酸铵的水溶性好,二钼酸铵成分比较单一,粒度均匀,流动性好,β型四钼酸铵晶粒粗大均匀,热稳定性好,而且热演变过程中不生成中间化合物,受到用户的普遍青睐[1-2]。
在科学技术全球化的推动下,钼酸铵的应用也随之拓展,广泛应用于冶金、化工、农业等领域,如四钼酸铵主要用于生产金属钼粉和钼制品,二钼酸铵主要用于制备金属钼粉、钼制品、石油精制催化剂、重整催化剂,还是制备十二钼酸铵和八钼酸铵的原料,七钼酸铵主要用于制备钼化学试剂、催化剂和农业微肥等,八钼酸铵主要用于制备高效环境友好型阻燃抑烟材料,十二钼酸铵主要用于制备高纯钼粉和碳化钼粉、氮化钼催化剂等[3-4]。
高钾钼酸铵制备新工艺研究

高钾钼酸铵制备新工艺研究以高钾钼酸铵制备新工艺研究为标题,本文将探讨高钾钼酸铵的制备工艺及其新的研究进展。
引言:高钾钼酸铵是一种重要的无机化合物,具有广泛的应用领域,例如作为催化剂、电子材料和生物医药等方面。
因此,对于高钾钼酸铵的制备工艺进行研究具有重要的科学意义和应用价值。
一、传统制备工艺的不足传统的高钾钼酸铵制备工艺中,常采用钼酸铵和氢氧化钾为原料,在反应过程中产生大量的氨气,而氨气的释放不仅造成了环境污染,而且对操作人员的安全构成了威胁。
此外,传统工艺制备的高钾钼酸铵晶体质量较差,晶体度较低,且结晶速度较慢。
二、新工艺研究进展为解决传统工艺中存在的问题,研究者们提出了一种新的高钾钼酸铵制备工艺。
该工艺通过改变反应条件和添加新的助剂,实现高效、安全、环保的制备高钾钼酸铵的方法。
1. 反应条件的优化研究者们通过调整反应温度、反应时间和反应物的摩尔比等参数,优化了反应条件,提高了高钾钼酸铵的产率和纯度。
例如,采用低温反应可以减少氨气的释放,从而降低环境污染和操作风险。
2. 助剂的应用研究者们通过添加一些助剂来改善高钾钼酸铵的制备工艺。
例如,添加表面活性剂可以促进晶体的生长,提高晶体的质量和晶体度。
添加过渡金属离子可以调控反应速率和产物的形貌,进一步提高高钾钼酸铵的制备效率。
三、工艺改进的优势采用新的高钾钼酸铵制备工艺具有以下优势:1. 高效性:优化的反应条件和添加助剂可以提高高钾钼酸铵的产率和纯度,缩短反应时间,提高生产效率。
2. 安全性:新工艺中减少了氨气的释放,降低了操作风险,保障了操作人员的安全。
3. 环保性:新工艺中减少了有害气体的排放,降低了环境污染。
4. 产品质量优良:新工艺制备的高钾钼酸铵晶体质量较好,晶体度高,适用于各种应用领域。
结论:通过对高钾钼酸铵制备工艺的研究,新工艺的应用为高效、安全、环保的高钾钼酸铵的制备提供了可行的方法。
未来的研究可以进一步优化反应条件和助剂的选择,探索更加高效的制备工艺,以满足不同领域对高钾钼酸铵的需求。
镍钼矿制备钼酸铵的工艺

世上无难事,只要肯攀登镍钼矿制备钼酸铵的工艺镍钼矿制备钼酸铵的工艺:镍钼矿在我国湖南省和贵州省有着丰富的储量,有着巨大的经济价值。
由于它是一种难选矿,采用传统的物理选矿技术,较难将有用组分进一步富集。
传统的火法冶金技术也达不到将钼、镍等众多金属组分分离的目的,中外也无适用的现成生产技术。
针对这一现状,通过对各种方案的比较,本论文研究了一种利用镍钼矿制备钼酸铵的新工艺。
该工艺主要包括焙烧、浸出、溶剂萃取三个过程。
即用氧化焙烧法先氧化镍钼矿,将镍钼矿中的镍钼等金属硫化物转化为氧化物,同时将反应生成的SO_2 气体通入到饱和碳酸钠溶液中,用来制备焦亚硫酸钠,可消除SO_2 对环境的污染;接着在通入活氧的条件下,用强碱(NaOH)选择性浸出提取钼,则可以达到将钼镍分离的目的;然后通过加入MgCl_2 来净化除杂,用溶剂萃取法来提纯浸出液中的钼,最终制备出钼酸铵的崭新工艺流程。
在焙烧过程中,镍钼矿中镍的硫化物变成了镍的氧化物,从而有利于进一步酸浸提镍。
另外该反应在常压下进行,对设备要求低,成本也比较低,并且适应性强,污染少。
通过单因素实验,研究了焙烧温度和焙烧时间等因素对镍钼矿焙烧脱硫的影响。
实验结果表明,焙烧的最佳工艺参数为:镍钼矿(-120 目),焙烧温度600℃,焙烧时间2h。
考察了焙烧情况、浸出温度、反应时间、加碱量等因素对镍钼矿浸出率的影响。
实验结果表明,浸出的最佳工艺参数为:NaOH(占理论用量的1.2 倍)作浸出剂,浸出温度为90℃,通活氧2h,液固比为3∶1。
通过活氧碱浸出过程动力学研究,发现钼的浸出过程受化学反应模型控制,浸出过程的速度随反应速度常数的增大而增大,因此提高浸出温度是提高钼浸出率的一个主要强化手段。
对相比、萃取时间、pH 值、反应温度等因素对除杂后母液的萃取工艺的影响进行了研究。
实验结果表明,萃取的最佳工艺参数为:相比(O。
钼酸铵研究进展

钼酸铵研究进展
张宝;张佳峰
【期刊名称】《中国材料科技与设备》
【年(卷),期】2008(005)003
【摘要】简述了钼酸铵的现状,主要介绍了制取七钼酸铵、二钼酸铵和β型四钼酸铵的生产工艺和钼酸铵废水治理的方法,并对钼酸铵存在的问题提出了几点建议和展望。
【总页数】3页(P5-7)
【作者】张宝;张佳峰
【作者单位】中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙410083
【正文语种】中文
【中图分类】TQ073.2
【相关文献】
1.钼酸铵的生产研究进展 [J], 张亨
2.用二钼酸铵制备仲钼酸铵的实验研究 [J], 马素娟;刘锦锐
3.改造传统设备,提高二钼酸铵、七钼酸铵产品质量 [J], 李晓文;考艳;杨万军
4.四钼酸铵转化成七钼酸铵的工艺研究 [J], 郭株辉
5.专利名称:一种主要利用钼酸铵转型工艺制备高纯度四钼酸铵的方法 [J],
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纳米三氧化钼的制备与性质研究进展

纳米三氧化钼的制备与性质研究进展
张亨
【期刊名称】《中国钼业》
【年(卷),期】2012(036)002
【摘要】介绍了三氧化钼的用途、物化性质及毒性,综述了近10年来纳米三氧化钼的制备及性质研究进展情况.
【总页数】4页(P39-42)
【作者】张亨
【作者单位】锦西化工研究院,辽宁葫芦岛125000
【正文语种】中文
【中图分类】O614.61+2
【相关文献】
1.石墨烯纳米带的性质和制备研究进展 [J], 孙洋;于晓颖;付世达;郑森森;余劢拓;
2.纳米二硫化钼的制备及性质研究进展 [J], 张亨
3.纳米淀粉的制备、性质及应用的研究进展 [J], 刘璐婕;黄立新;张彩虹;成江;邓叶俊;王晓杰
4.三氧化钼纳米材料的制备及气敏性能研究进展 [J], 王诗雨;张莹;梁士明;储向峰
5.低维第五主族纳米材料的研究进展: 从结构性质到制备应用 [J], 刘奇超;张会因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
镍钼矿制备钼酸铵的研究

镍钼矿制备钼酸铵的研究
钼酸铵是一种重要的无机化合物,广泛应用于工业生产和科学研究中。
本文将以镍钼矿制备钼酸铵的研究为题,为读者介绍该过程的实验步骤和原理。
我们需要了解镍钼矿的性质和组成。
镍钼矿是一种含有镍和钼元素的矿石,常见的镍钼矿有莫阿比矿和菱镍矿等。
镍钼矿中的钼含量较高,因此可以用来制备钼酸铵。
制备钼酸铵的过程可以分为以下几个步骤。
首先,将镍钼矿研磨成粉末,以增加其表面积。
然后,将粉末与一定比例的硫酸混合,形成浆状物。
接下来,在一定的温度下,将浆状物进行氧化焙烧,使硫酸与镍钼矿中的钼反应生成钼酸。
焙烧后的产物会形成一种酸性溶液,其中含有钼酸和未反应的镍钼矿。
为了将钼酸从溶液中分离出来,我们可以使用溶剂萃取的方法。
将有机溶剂与酸性溶液进行摇床萃取,钼酸会被有机溶剂萃取出来,而镍钼矿则留在酸性溶液中。
经过一系列的处理,我们可以得到纯净的钼酸铵。
通过蒸发溶剂,可以将有机溶剂从钼酸中除去,得到钼酸铵的结晶。
总结一下,镍钼矿制备钼酸铵的过程包括研磨、氧化焙烧、溶剂萃取和结晶等步骤。
这种方法可以高效地从镍钼矿中提取钼酸,为工业生产和科学研究提供了重要的原料。
通过本文的介绍,读者可以了解到镍钼矿制备钼酸铵的基本原理和实验步骤。
这个过程涉及到化学反应、物质分离和结晶等多个环节,需要严密的实验操作和仔细的控制。
钼酸铵作为一种重要的无机化合物,具有广泛的应用前景,对于推动工业发展和科学研究具有重要意义。
希望本文能够为读者提供有关镍钼矿制备钼酸铵的相关知识,增加对这一领域的了解和兴趣。
钼酸铵生产技术发展现状

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三氧化钼不可缺少 的前躯体 , 化学纯三氧化钼是生 产 钼加工 材 料 ( 钼棒 、 粉 等 ) 重 要 的原 料 , 如 钼 最 它
还 广泛用 作 生产各 类钼 化学 品 , 如光 学装 置 、 学传 化 感器 、 特种 玻 璃 等 , 应用 范 围仍在 不 断 拓展 。 另外 , 十二钼 酸铵 晶体呈 现规 则 的六棱柱 状 , 晶体纯 度 高 , 杂 质含 量低 , 主要 用 于制备高 纯钼 粉 、 化钼 粉和 氮 碳 化 钼催化 剂 等 。八 钼 酸 铵 有难 溶 于水 的 特点 , 主要 用 于制 备高 效环境 友好 型 阻燃抑 烟材 料 。
药物等。文中简要 介绍 了钼酸铵 的品种 、 国内外生产概况及生产工艺 。重点介绍了近几 年钼酸铵生产工 艺的技术 创新 , 如表面活性剂 的应用 、 蒸发设备 的改进 、 连续结晶器的引入 、 循环萃取 一 反萃法 的采用 以及浸 出剂 的添加等 。
关 键 词 : 酸 铵 ; 钼 酸铵 ; 术 创 新 钼 七 技 中图 分 类 号 :Q 1 .4 2 T 34 2 文献标识码 : A 文 章 编 号 : 0 2 0 ( 02 0 00 — 5 1 6- 6 2 2 1 )4- 0 1 0 0
( otw s Istt f o fr u t eerh X h 10 6 S an i C ia N r et ntue o N nБайду номын сангаас er s a R sac , in7 0 1 ,h ax, hn ) h i r o Me l
Ab t a t Ammo i m l b ae i n i o a tmoy d t sr c : n u moy d t sa mp r n lb a e,wh c st e man rw tra rmoy de um o e t ih i h i a ma e lf lb n i o p wd r
用钼精矿制备钼酸铵试验研究

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3012.
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20200115.
1621.
007.
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第 39 卷第 1 期
31
李彦龙,等:用钼精矿制备钼酸铵试验研究
环水真空 过 滤 泵;密 度 计,
1.
0~1.
6g/cm3 ,河 北
省河间市黎民居玻璃仪器厂;温度计,
0~100 ℃ ,
51.
38% ,硫质量分数下降到 2.
3/1、浸出时间 90mi
n 条件下,钼浸出率达 96.
75% ;浸出液经净化、酸沉获得钼酸铵,整个过程中,钼损失率仅
1.
47% ,回收效果较好.
关键词:钼精矿;碱;浸出;钼酸铵;制备
中图分类号:
TF803.
21;
TF841.
2 文献标识码:
A 文章编号:
1009
G
2617(
2020)
01
价金属,但对设备要求高,投资高,国内应用较少.
试验研究了用新疆富蕴县索尔库都克铜钼精
矿制备工业 钼 酸 铵,采 用 氧 化 焙 烧—碱 浸—硫 化
净化—酸沉工艺处 理 钼 精 矿,在 较 短 流 程 内 得 到
工业钼酸铵产品,供 钼 精 矿 生 产 钼 酸 铵 的 研 究 与
生产参考.
2.
87
Zn
0.
G
0030
G
04
DOI:
10.
13355/
cnk
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2020.
01.
007
j.
y
j.
钼酸锌的生产和应用研究进展

钼酸锌的生产和应用研究进展张亨【摘要】介绍了钼酸锌的理化性质、生产方法及应用领域.综述了近年来钼酸锌的合成及应用研究进展情况.%The physical and chemical properties, production methods and application fields of zinc molybdate are introduced. The research progress in the synthesis and application of zinc molybdate in recent years is reviewed.【期刊名称】《中国钼业》【年(卷),期】2019(043)001【总页数】4页(P1-4)【关键词】钼酸锌;生产;应用;研究;进展【作者】张亨【作者单位】锦西化工研究院有限公司, 辽宁葫芦岛 125000【正文语种】中文【中图分类】TF125.2+410 引言钼酸锌是重要的精细无机化工材料,具有优越的光学、电子学等性质,在防锈颜料、电极电池材料、化学催化、荧光材料、抗菌材料、聚合物的阻燃抑烟及闪烁探测等方面具有良好的应用前景,成为材料研究的重点方向之一。
1 理化性质钼酸锌又称钼白,白色四方或三斜晶系结晶或粉末,是一种复合颜料。
微溶于水,易溶于酸,不溶于丙酮。
与金属氧化物发生钼酸根交换反应,如分别与氧化镉、氧化镁反应生成钼酸镉、钼酸镁。
纯品也可作为防锈颜料使用,但价格昂贵,难以推广。
主要成分是钼酸锌(ZnMoO4)或碱式钼酸锌(xZnO·ZnMoO4),还含有碳酸钙、硫酸钡、滑石粉、二氧化硅等组分,统称为钼白防锈颜料。
密度随组成而异,一般为3.0~4.5 g/cm3。
熔点>700℃,吸油量16%~28%,水溶解度0.05~4.5 g/L,基本无毒,使用安全。
2 生产方法钼酸锌的生产方法主要是复分解沉淀法和直接法。
2.1 复分解沉淀法钼酸锌可用钼酸钠(或钼酸铵)和硫酸锌(或其他锌盐)复分解沉淀而成。
钼酸钠的生产研究进展

钼酸钠的生产研究进展张亨【摘要】介绍了钼酸钠的理化性质、毒性防护、生产工艺和用途.对钼酸钠的生产研究及从可再生资源回收进行了综述.【期刊名称】《中国钼业》【年(卷),期】2014(038)006【总页数】6页(P1-6)【关键词】钼酸钠;性质;工艺;用途;进展【作者】张亨【作者单位】锦西化工研究院有限公司,辽宁葫芦岛125000【正文语种】中文【中图分类】TE624.8+2钼酸钠[1-3]是最重要的钼酸盐类之一,用于染料、钼红颜料、耐晒色沉淀剂等制造的原料;用于磷钼酸、磷钼酸钠、钼酸盐、含钼催化剂、无公害型工业冷却水系统的金属腐蚀抑制剂、阻燃剂等的制造;还用作生物碱等的分析试剂、镀锌、磨光剂、动植物必需的微量成分。
1 理化性质及毒性防护1.1 理化性质钼酸钠种类繁多,名称(正钼酸钠和多钼酸钠等)比较复杂,文献上的称谓比较混乱。
如果不做特别说明,一般即为二水正钼酸钠或无水正钼酸钠。
钼酸钠为白色有光泽的结晶粉末或菱形小块、片状结晶。
英文别名sodium molybdate dihydrate,sodium molybdate,disodium molybdate 等。
CAS 名称molybdenum sodium oxide,登录号[12680-49-8]。
二水正钼酸钠分子式Na2MoO4·2H2O,CAS 登录号[10102-40-6],分子量241.95,相对密度(d184)3.28,熔点100 ℃;无水正钼酸钠分子式Na2M∶oO4,CAS 登录号[7631-95-0],分子量205.92,相对密度(d254)2.37,熔点687 ℃。
易溶于水(见表1),不溶于丙酮。
25 ℃时5%水溶液呈弱碱性(pH 值9.0~10.0)。
当Na2O∶MoO3>1 时,从溶液中结晶出钼酸钠。
在25~100 ℃范围内,析出含2 个结晶水的钼酸钠;低于0 ℃时,则含10 个结晶水。
二水钼酸钠加热到100 ℃或较长时间加热时失去2 个结晶水变成无水物。
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第37卷第2期2013年4月中国钼业CHINA MOLYBDENUM INDUSTRYVol.37No.2April 2013收稿日期:2012-10-22;修改稿返回日期:2012-11-01作者简介:张亨(1967—),男,理学硕士,高级工程师。
现从事精细化工产品开发和信息调研工作。
钼酸铵的生产研究进展张亨(锦西化工研究院,辽宁葫芦岛125000)摘要:介绍了钼酸铵的物理化学性质、毒性防护、生产工艺和用途。
对钼酸铵的生产研究进行了综述。
关键词:钼酸铵;性质;工艺;用途;进展中图分类号:TF841.2文献标识码:A文章编号:1006-2602(2013)02-0049-06RESEARCH PROGRESS IN PRODUCTION OF AMMONIUM PARAMOLYBDATEZHANG Heng(Jinxi Research Institute of Chemical Industry ,Huludao 125000,Liaoning ,China )Abstract :The physicochemical properties ,toxicity protection ,production process and uses of ammonium paramo-lybdate has been introduced.Production research of ammonium paramolybdate has been summarized.Key words :ammonium paramolybdate ;property ;process ;use ;progress 钼酸铵在冶金工业方面是生产高纯钼粉、钼条、钼丝、钼片等的原料,在石油工业中用于制作高分子化合物催化剂,它也用于陶瓷色料、颜料(钼红、助染剂)、微量元素肥料、阻燃抑烟剂及其他钼化合物等的原料,还用于磷、砷酸、铅定量分析及生物碱分析的试剂和临床医药等。
1物理化学性质及毒性防护1.1物理化学性质钼酸铵的名称比较复杂,在文献上的称谓比较混乱,如表1所示的都是钼酸铵。
如果在文献上不做特别说明,一般即为同多酸盐四水仲钼酸铵。
表1各种钼酸铵的CAS 登录号及组成名称CAS 登录号分子式备注正钼酸铵[13106-76-8](NH4)2MoO 4正盐重钼酸铵[27546-07-2](NH 4)2Mo 2O 7偏钼酸铵[12411-64-2](NH 4)4Mo 8O 26仲钼酸铵[12027-67-7](NH 4)6Mo 7O 24四水仲钼酸铵[12054-85-2](NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 同多酸铵盐四水仲钼酸铵[1]为无色或浅黄色棱形结晶,分子量为1235.86,相对密度2.498,溶于水(4g /100mL 水)、强碱及强酸中,不溶于醇、丙酮。
水溶液呈弱酸性(pH =5)。
在空气中易风化失去结晶水和部分氨,加热到90ħ时失去一个结晶水。
在190ħ时即分解为氨、水和三氧化钼。
燕山大学张永强等[2]研究了难溶复盐钼酸铵氧化钼的标准溶度积常数和不同温度下的溶解度,测定了同离子效应对溶解度的影响,并用红外光谱分析了其解离形式。
实验结果表明:25ħ的Ksp =c 4(NH +4)·c 2(MoO 2-4)·c 3(MoO 3)=2.13ˑ10-13,溶解度随温度的升高显著增加,在有氯化铵存在下溶解度明显减小。
所得结果对生产具有指导作用。
南方冶金学院万林生等[3]研究了钼酸铵中和结晶过程成核速率(N )与晶体线生长速率(L )与溶液中同多酸根离子组成的变化关系。
结果表明:AQM 的N 和L 随溶液中[Mo 8O 4-26]的升高以及[Mo 7O 6-24]和pH 的降低而增大。
在加入酸量相同的情况下,酸化速度快的溶液由于偏离缩合平衡较大,其[Mo 8O 4-26]始终较高,[Mo 7O 6-24]和[MoO 2-4]较低。
AQM 的L 高峰值出现在[Mo 8O 4-26]较低而[Mo 7O 6-24]较高的结晶初期,其主要原因是此阶段首先接触到无机酸的局部溶液中成核数量较少,过饱和持续的时间长。
南方冶金学院万林生等[4]同样研究了四钼酸铵(AQM )晶体生长速率、反应历程和控制性步骤。
结果表明:AQM 晶体线生长速率(L )在0.3 1.75μm /min 范围内。
过饱和生成速度大于消除速度的结晶初期,结晶过程处于相变反应控制的动力学区域,该区域L和溶液过饱和度(ΔC)由上升到下降。
当过饱和消除速度增大到与生成速度相等时,过程转变为由Mo8O4-26聚合反应控制的化学反应区域,此区域L和ΔC处于稳定不变的状态。
结晶后期L (即ΔC)不变时,成核速率N却依然快速升高的特征表明,AQM成核大部分是在首先接触到无机酸的局部溶液中完成的。
金堆城钼业公司长安钼加工厂荆春生[5]研究了钼酸铵生产中的原始溶液密度、搅拌转数、反应温度、终点pH值等因素对钼酸铵产品的粒径、松装密度、晶体形貌和结构成分的影响,选择了最佳工艺条件,介绍了实践情况。
中南大学[6-9]研究了声场对3种不同结晶形态的四钼酸铵结晶过程的影响,揭示了声场对钼酸铵溶液结晶的晶型、热化学性质和晶体形貌的影响规律。
对于结晶速度较慢的反应体系,声场的影响非常显著,无声场作用下需1 2天制得产物,而在声场作用下只需十几分钟即可完成。
对于结晶速度较快的反应体系,声场的影响则相对不明显。
声场对结晶产物的晶体形貌有显著的影响,无声场作用下制得的样品颗粒大而不均匀,声场作用下制得的样品颗粒细而均匀。
利用量子化学计算方法在HF/ 321G和STO3G水平上计算了钼酸铵结晶过程涉及到的H2Mo7O4-24,[(MoO2)(MoO3)X-1]2+(x=1,2,3),2(NH4)2Mo4O13,H8Mo8O4-30等的总能量、原子净电荷和集居数。
各计算模型均用分子结构最优化方法进行了几何优化。
结果表明:四钼酸铵的3种可能结构中,以8个MoO6八面体公用棱的结构总能量最低,较稳定,超声波作用下所产生的高能环境,可能使pH值为2.0 2.5时溶液中的H2Mo7O4-24变成[(MoO2)(MoO3)X-1]2+(x=1,2,3),从而生成微粉型四钼酸铵。
金堆城钼业公司长安钼加工厂任宝江[10]通过控制干燥过程,不但能改变钼酸铵的物理性能,还能改变钼酸铵的化学组成。
因此,根据产品性能确定烘干工艺是非常必要的。
昆明理工大学秦文峰等[11]研究了利用微波干燥仲钼酸铵的新工艺,试验结果表明:经微波干燥90s,仲钼酸铵的脱水率为99.98%,并通过实验得出微波干燥的主要因素为干燥时间,其次为物料重量和微波功率。
1.2毒性防护[12]四水仲钼酸铵有毒,LD50为333mg/kg,其气溶胶的最大容许浓度为2mg/m3,粉尘为4mg/m3。
工作时要戴防毒口罩,穿防尘工作服,工作场所要将起尘的设备加以密封、掩盖,并注意通风。
2生产工艺[13-21]2.1氨法以辉钼矿和氨水为原料制备四水仲钼酸铵,反应式为:2MoS2+7O2=2MoO3+4SO2↑MoO3+2NH3·H2O=(NH4)2MoO4+H2O7(NH4)2MoO4=(NH4)6Mo7O24·4H2O+8NH3↑将钼精矿粉碎,放入多膛炉或沸腾炉中焙烧,然后用氨水浸取焙烧产物,得钼酸铵溶液,用硫氢化钠除去铜、锌、镍等的钼酸盐和硫酸盐杂质。
将净化的钼酸铵溶液蒸发、冷却、结晶、过滤,即得钼酸铵产品。
钼酸铵生产过程中氨浸工序所产生的氨浸一次液中钼含量的高低直接影响酸沉产品的性能,液氨的强挥发性不仅影响操作的可行性,而且造成大气污染。
金城堆钼业公司长安钼加工厂王美玲等[22]对控制氨浸一次液含钼量,提高酸沉产品的稳定性,回收逸出的游离氨,改善操作条件,达到氨气排放的环保要求进行了实验和讨论。
广州有色金属研究院陈怀杰等[23]以含钼废催化剂提取的粗钼酸为原料,采用多次酸洗→氨浸→酸沉结晶的工艺制备高纯钼酸铵,钼的收率超过95%。
卢国俭等[24,25]论述了利用钼精矿生产钼酸铵的原理及工艺流程,提出了焙烧—浸出—净化—沉淀—氨溶的工艺路线,确定了最佳工艺条件。
验证试验表明工艺条件合理可行,试验中产出钼酸铵符合国家标准。
金堆城钼业科技有限责任公司樊建军等[26]叙述了钼酸铵生产中,钾在酸洗、氨浸、净化和酸沉等工艺过程中保留量的试验,试验得出较佳工艺条件为:净化液含钾为0.1498g/L、0.2483g/L、0.3540 g/L、0.4540g/L、0.5483g/L时,产品中钾含量相应为0.0160%、0.0255%、0.0287%、0.0351%、0.0410%,并进行了高钾钼酸铵的生产实践,取得了满意效果,满足了用户对高钾钼酸铵的要求。
铜陵有色金泰化工有限公司梅支舵[27]以一种非常规的工艺处理低品位钼精砂生产钼酸铵及钼酸钠,可使钼的一次氨浸率达96%以上,一次碱浸率达97%以上,随同废液流失的钼占总投入钼量的0.5% 1.0%,弃渣含钼小于4%,所得溶液及产品·05·中国钼业2013年4月纯度高。
2.2酸湿法以硝酸、钼精矿、氨水为原料制备钼酸铵,反应式为:MoS2+6HNO3=H2MoO4+2H2SO4+6NO↑H2MoO4+2NH3·H2O=(NH4)2MoO4+2H2O在密闭反应系统中,将浓度大于25%的硝酸与钼精矿粉进行氧化还原反应,生成钼酸,经过滤洗涤之后用氨液浸出得钼酸铵溶液,再按通用工艺流程处理制得四水仲钼酸铵。
2.3碱湿法以钼精矿、次氯酸钠、氢氧化钠为原料制备钼酸。
反应式为:MoS2+9ClO-+6OH-=MoO2-4+9Cl-+2SO2-4+3H2O低品位钼精矿在低于40ħ,用30g/L次氯酸钠和20 30g/L游离碱氧化得低浓度钼酸,再用离子交换法制备四水仲钼酸铵。
中南大学李青刚等[28]总结了镍钼矿资源在我国的分布及处理方法,经过对镍钼矿的矿物特性的分析和前期的实验结果,提出了镍钼矿处理工艺流程,并将全湿法生产工艺应用到工业生产。
该工艺主要流程为矿石破碎球磨→次氯酸钠分解→离子交换→净化→结晶→烘干。
工业化结果显示,全湿法生产工艺所得的钼酸铵产品达到了国标MSA-1标准,全流程金属回收率85%以上,吨钼酸铵产品加工成本低于5万元人民币。
该工艺主要优点有友好环境,金属回收率高,流程简单,产品质量好。
2.4加压浸出法加压浸出法分为酸法加压浸出法和碱法加压浸出法。
2.4.1酸法加压浸出法酸法加压浸出法是在高压釜中,将钼精矿加水制浆,并加入硝酸或硝酸钠作催化剂,在通入氧气情况下,于200 220ħ,3.8 4.0MPa压力下进行氧化反应,得钼酸固体,经过滤,滤饼用氨转化、除杂后得四水仲钼酸铵。