尿素缩二脲含量测定中标准曲线斜率倒数的计算

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以尿素为氮源的复混肥中缩二脲测定方法的探讨

以尿素为氮源的复混肥中缩二脲测定方法的探讨
考虑 。
厂生产的复混肥 , N P0一 其 —2 5 0为 1一 — K 8l 1 2 5和
1 — 5— 5。 51 1
( )试剂 :0 / 2 40gL氢氧化 钠溶 液 ,. o/ 10m LL 硫酸 溶 液 ,0gL酒 石 酸钾 钠 碱性 溶 液 ,5舀L 5 / l / 硫 酸铜 溶液 ,. gm 20m / L缩 二脲 标准溶 液 。

量影 响不 大 , 最 大增 加 了仅 0 0 % ( 中还 有 其 .6 其
部 分分析误差 )能够真 实的反 映缩二脲 含量。 ,
驴 驴 驴 护 护 驴 驴 驴 驴 护 驴 驴 驴 痧 驴 驴 驴 痧 妒 驴







计每月 回收成 品油量 在 l . 。 7 8t 每月利润 l . 7 8×( 0 0 8 34 8 3 92 0× .3— 0 . )=
0 前言
温度 /E  ̄ —
尿素r缩二脎质量分数/ l J %
作为提 供氮源 的尿素在 产品复混肥 造粒 的过 程中 , 高温 处理 , 长时 间停 留 , 若 或 在造 粒 阶段 就 会产生缩 二脲 。 尿素 国家 标 准 ( B40 20 ) G 24 - 0 1
中缩二脲 的测定是 采 用 铜复 盐 分光 光度 法 , 5 ℃]7 3 (0± ) ,2 分光光 度计及 3c 比色皿 , m 可调 电炉 。
( )标 准 曲线 的绘制 ( 2 同国标 法 )见 表 2和 ,
图 2 。
表 2 缩二 脲 标 准 曲线 数 据
03o Io
025 . 0
( )试液 的制备 。各称量 3份经研 细 的复 混 4 肥 (81—5 2 , 1—21)0g精确 到 0 0 , 1g分别 置 于 3个 20m 5 L烧 杯 中 , 约 10mL水 , 加 0 并不 断搅拌使 其 充分 溶解 , 慢慢 加 入 1 0mL的 40gL氢 氧化 钠 0 / 溶 液并过量 1 L 边加边 搅拌均 匀 。 0m , 方法 1将第 1 : 个试样 放 置在 通 风处 , 自然 挥

尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探讨_宋学兰

尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探讨_宋学兰

100 mL 容量瓶中,再用 1 + 1 盐酸溶液调节溶液
至中性。
b) 通氮气除氨
称取 10 g 试样,精确至 0. 000 2 g,置于吸收
管中,慢滴加 400 g / L 氢氧化钠溶液,边加边摇,
将试样溶液至调节碱性( 约 7 mL) ,然后连接氮气
管,调整合适流量通氮气赶氨至无氨味( 约 1h) ,
2014 年第 4 期
泸天化科技
·227·
瓶浸入( 30 ± 5 ) ℃ 水浴中约 20 min,不时摇动。 在 30 min 内,以缩二脲为零的溶液作参比溶液, 在波长 550 nm 下,用分光光度计测定标准比色溶 液的吸光度。以 100 mL 标准比色溶液所含缩二 脲的质量 ( mg) 为横坐标,相应的吸光度为纵坐 标,或求线性回归方程。
将溶液定量转移至 100 mL 容量瓶中,再用盐酸溶
பைடு நூலகம்
液( 1 + 1) 调至中性。
2. 4. 2. 2 吸光度测定
制备好的试样按 2. 4. 1“每个瓶用蒸馏水稀
释至 约 50 mL,…… 测 定 标 准 比 色 溶 液 的 吸 光
度”,测定试样溶液的吸光度 A。
2. 5 分析结果的表述
缩二脲( Biu) 含量 w ,以质量分数( % ) 表示,
按式( 1) 计算:
w%
=
KA + B m × 1000
× 100
( 1)
式中: K ———缩二脲标准曲线的斜率的准确值,单位为毫克每吸光
度( mg / A) ; B ———缩二脲标准曲线的截距值,单位为毫克( mg) ; A ———实际测得试样的吸光度值; m ———称取试样的质量,单位为克( g) 。

标准曲线的计算公式

标准曲线的计算公式

标准曲线的计算公式标准曲线是科学实验中常用的一种分析方法,通过标准曲线可以准确地测量未知样品的浓度或者其他性质。

标准曲线的计算公式是实验数据分析的重要工具,下面我们来详细介绍标准曲线的计算公式及其应用。

首先,标准曲线的计算公式通常采用线性回归分析的方法,通过实验测得的一系列标准样品的浓度和其对应的测量数值,来建立一条直线方程,从而实现对未知样品的浓度进行准确测量。

假设我们有一组标准样品的浓度和测量数值数据,分别记为x 和y,其中x表示浓度,y表示测量数值。

我们可以利用最小二乘法来拟合这组数据,得到一条直线方程y=ax+b,其中a和b分别表示直线的斜率和截距。

标准曲线的斜率a可以通过以下公式来计算:a = (nΣxy ΣxΣy) / (nΣx^2 (Σx)^2)。

其中,n表示样品的数量,Σ表示求和符号,xy表示x和y的乘积,x^2表示x的平方。

通过计算得到的斜率a,我们就可以得到标准曲线的直线方程。

而标准曲线的截距b可以通过以下公式来计算:b = (Σy aΣx) / n。

通过上述的计算公式,我们可以得到标准曲线的直线方程y=ax+b,从而可以利用这条直线方程来对未知样品进行浓度的测量。

在实际应用中,我们通常会利用标准曲线的直线方程来对未知样品的浓度进行预测。

首先,我们需要利用相同的测量方法对未知样品进行测量,得到其测量数值y。

然后,我们可以利用标准曲线的直线方程y=ax+b,将测量数值y代入方程中,通过求解得到未知样品的浓度x。

需要注意的是,建立标准曲线的过程中需要选择合适的标准样品,保证样品的浓度范围和实验条件与未知样品一致,以确保标准曲线的准确性和可靠性。

此外,还需要对实验数据进行充分的处理和分析,确保得到的直线方程具有较高的拟合度和预测准确性。

综上所述,标准曲线的计算公式是通过线性回归分析的方法得到的,通过计算斜率和截距,建立标准曲线的直线方程,从而实现对未知样品的浓度或其他性质进行准确测量。

分光光度法检测复混肥料中缩二脲含量的探究

分光光度法检测复混肥料中缩二脲含量的探究

2017年05月分光光度法检测复混肥料中缩二脲含量的探究张小娟(昌吉州产品质量检验所,新疆昌吉831100)摘要:本文主要用无水乙醇作为溶剂,通过超声波超取出复混肥料里含有的缩二脲,采用分光光度方法,检测复混肥料里缩二脲的含量。

关键词:复混肥料;缩二脲;无水乙醇;超声;缩二脲是一种对农作物有毒害性的物质,肥料中缩二脲含量超标,会影响农作物生长,甚至发生烧苗,导致农作物死亡。

复混肥料里的缩二脲主要是尿素带来的,在生产过程中如果对温度控制不当,则会增加缩二脲生成的机率。

我国现行复混肥料标准GB15063-2009中对缩二脲含量要求:符合供需双方约定要求。

但是由于缩二脲对农作物的危害性,研究复混肥中缩二脲含量的测定,对指导企业生产,农作物施肥都非常必要。

1实验1.1实验原理用无水乙醇做溶剂,利用超声波提取试样中的缩二脲,在硫酸铜和酒石酸钾钠碱性溶液中生成紫红色配合物,在波长550nm 处测定吸光度,得试样中缩二脲的含量。

1.2试剂和溶液(1)无水乙醇(分析纯);(2)过氧化氢(分析纯);(3)酒石酸钾钠碱性溶液(100g/L)。

(4)硫酸铜溶液(30g/L )(5)缩二脲标准溶液(2mg/mL )1.3实验仪器设备(1)超声波清洗器;(2)恒温的水浴锅:温度可控,(30℃±5℃);(3)分光光度计,带3厘米吸收池,能够在550nm 处检测。

1.4分析步骤1.4.1制作标准曲线(1)配制标准比色溶液分别移取 2.50mL,5.00mL,10.00mL,15.00mL,20.00mL,25.00mL,30.00mL 的缩二脲标准溶液(1.2.5),相当于缩二脲含量(mg )0.0,5.00,10.00,20.00,30.00,40.00,50.00,60.00,置于八个100mL 容量瓶,用水稀释至约70mL ,依次加酒石酸钾钠碱性溶液10.0mL ,硫酸铜溶液10.0mL ,稀释至刻度摇匀,置于温度30℃±5℃水浴中,保持20分钟,不时摇动。

缩二脲测定方法探讨

缩二脲测定方法探讨

引言
江 苏华 昌化工 股 份有 限公 司是 生产 合成 氨 、 尿
:实 誊的制 线绘 .裹 。
1 3 1 1 标 准 比色溶液 的配制 . .. 将表 1中缩 二脲标 准 溶 液 注入 8个 10m . 0 E 容
素 、 碱 、 化铵 、 纯 氯 复合 肥 、 醇 等 的综 合 型 化 工 企 甲
的水浴 中约 2 n, 0mi 摇匀 。
表 1 B 标 准 溶 液 i
其 含量 , 以便针 对 性 地 采取 措 施 。但 分析 过 程 中发 现, 尿液 中 的氨影 响 缩 二脲 的分 析 。本 文 主要 对成 , 绍 了生产 介
B 标准溶液体积/ L 00 . . 1. 502. 503 . i m . 25 0 00 1. 002. 00 5
B 对应质量/ g i m 0 5 1 2 3 4 5 6 0 O O 0 O 0
过 程 中氨对 缩二脲 测定 的影 响及除氨 方法 。
13 1 2 标准 曲线绘 制 .. . 在 3 i , 5 0n 处 , 分光 光 度计测 定 0m n内 于 5 m 用
碱性溶 液 和 2. L硫 酸 铜 溶 液 , 匀 , 释 至 刻 00m 摇 稀
度 。把 容量 瓶浸 入 ( 0±5 ℃ 的 水浴 中 约 2 i, 3 ) 0 m n 不时摇 动 。同时 , 空 白实验 , 做 测定 其吸光 度 。 2 1 3 甲醇蒸 发 除氨法 .. 吸取试样 3 L于 5 0 m 0m 0 L烧 杯 中 , 加入 5 L 0m 甲醇 , 通风 橱 中于 7 在 5℃ 的水浴 上蒸 发至 约 5 m 。 L
季秀霞等 。 缩二 脲 测 定 方 法探 讨
・3 ・ 7
1 3 2 尿 素 中缩 二脲 的测定 .. 根 据尿 素 中缩 二脲 的含量 , 表 2确 定 的称样 按

分光光度法测定尿基复合肥中缩二脲的含量

分光光度法测定尿基复合肥中缩二脲的含量

分光光度法测定尿基复合肥中缩二脲的含量概述在复合肥料行业中,许多厂家为了适应市场的要求,生产工艺由原来的团粒法、转鼓造粒法改为更为先进的喷浆造粒和高塔造粒法。

准确测定尿基复合肥料中缩二脲的含量在复合肥料的生产、销售和使用中显得非常重要,缩二脲含量越高,对作物的负面影响越大。

复合肥料中缩二脲之所以难以测定,主要是因为复合肥料成分复杂,干扰物质太多,选择适当的方法将干扰物质除去,即可进行测定。

一、实验部分1. 仪器与试剂722分光光度计、恒温水浴振荡器、离子交换柱、强酸性离子交换树脂、甲醇(分析纯)、酒石酸钾钠碱性溶液50g/L 、硫酸铜溶液15g/ L 、缩二脲标准溶液(2.00 mg/mL )二、测定步骤1. 原理在碱性溶液中,在没有氨和其它不溶物的干扰下,缩二脲能与酒石酸铜复盐生成红紫色的缩二脲铜络合物,用分光光度计在波长550nm处测定酒石酸铜复盐和缩二脲铜络合物两种混合液的吸光度,从而计算出复合肥料中缩二脲的含量。

通过试验确定影响复混肥料中缩二脲含量检验的干扰物质有:钙镁离子、磷酸根、氨。

将复合肥料溶解于蒸馏水,通过震荡使缩二脲完全溶于水中,使用氯化镁做沉淀剂,在有氨水存在的情况下沉淀磷酸盐,过滤除去溶液中的不溶物和磷酸盐沉淀,再选择合适的条件,使溶液通过阳离子交换树脂,以除去钙镁离子的干扰,将滤液调至碱性,加甲醇蒸馏以除去氨的干扰,蒸发后的溶液调至中性后采用铜复盐分光光度法进行比色测定。

2. 标准曲线的制作分别吸取2mg/mL的缩二脲标准溶液0、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL于6个100mL容量瓶中,用水稀释至约50ml, 然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液,稀释至刻度,混匀,放置20mi n。

以缩二脲为零的溶液作为参比溶液,在波长550nm处用分光光度计1cm比色皿测定标准比色溶液的吸光度,结果见下表一。

以缩二脲标准溶液的量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

尿素中缩二脲含量测定标准曲线的评价

尿素中缩二脲含量测定标准曲线的评价
7 2
黄世 英 等
尿素 中缩 二脲 含 量测 定标 准 曲线 的评价
尿 素 中缩 二脲 含 量 测 定 标 准 曲线 的评 价
黄 世英 ,高杜娟 ,刘俊保 ,赵又 穆
( 中国石 油 兰州4 e . . Y - 研 究 中心 ,甘 肃 兰 州 7 3 0 0 6 0)
摘要 :紫外. 可见 分光 光度 法测 定有 色物 质含 量 时 ,需先建 立标 准 曲线 ,在 标 准 曲线 上 读取 被测 样 品吸 光 度对 应 的值 ,通 过计 算 求 出其含 量 。标 准 曲线 的准确 与 否直 接影 响测 定结 果 ,本文对 尿 素 中缩 二脲含 量
HU ANG S h i — y i n g ,G AO D u o j u a n ,L I U J u n — b a o ,Z H AO Y o u — mu
( La n z h o u P e t r o c h e mi c a l Re s e a r c h Ce n t e r ,Pe  ̄o c h i n a ,La n z h o u 7 3 0 0 6 0,Ga n s u,Ch i n a )
关键词 :紫外一 可 见分光 光 度计 ,标 准 曲线 ,线性 检验 ,截 距检 验 ,斜 率检 验 ,评价
中图 分类 号 :T Q 4 4 1 . 1
Ev a l ua t i o n o f S t a n da r d Cur v e o f Bi ur e t Co n t e nt i n Ur e a
紫外一 可 见 分 光光 度 法 是 测 定有 色 溶 液 中物 质
仪 器 :紫 外. 分光 光度 计 L a m b d a 3 5 , 美国 P E公

氨内参比法测定尿素熔融液中缩二脲含量_许英

氨内参比法测定尿素熔融液中缩二脲含量_许英

尿液中缩二脲时的标准偏差(s)和相对标准 偏差(即变异系数 Cv),并以此来衡量该法精密度 的高低。其结果见表 2。
由表 2 可知,3 种不同尿素熔融液 Bi 含量测得 值的变异系数(Cv)均小于 2% ,故本法的精密度 很高,保证了可望获得高准确度的分析结果。
5 氨内参比的准确度 该法准确度的大小可用样液加标回收率来验
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【上接第 31 页】 超过 30s ,从轴承损坏的程度看,断流时间远远超 过了这一规定。
针对以上原因,决定对过滤器重新选型。经过 对比分析,定为水平安装高低型篮式过滤器,过滤 面积是原来的 20 倍以上,可容杂质的体积是原来 的 70 倍之多。在改造过滤器的过程中还发现在图 1 中,AB 段还沉积有厚厚的一层黑色泥状杂质(铁锈、 焊渣等),这是一段非常隐蔽的积垢地方,随后对
(2)最好在入泵口管线均设定最小流量保护, 当入口管路的流量小于一定值时,可设置联锁保护
泵体,这样可以保证泵体内部循环管不会发生无介 质现象,也就不会造成密封系统无润滑损伤轴承。
(3)对于逆循环型(R 型)泵体,建议在回流 管线增加视镜装置,以利于及时发现轴承磨损情 况。虽然有轴承监视器可以检测出轴承的磨损情 况,但在回流管线中如有颜色变化,更能直观地让 巡检人员及时发现问题,掌握轴承磨损情况。另外 也可以通过设计取样口,对于介质中含杂质程度给 于一定的监测,以利于设备的维护。
628 工段所有类似这样的部位都进行了清理。改造 后,泵的运行情况良好。清滤网的频率大大减少, 由原来的 25min 延长到 3 ~ 5d ,甚至更长,不 用担心滤网会被堵实,滤芯即便有一点破损,杂质 也不会进到泵体内。

标准溶液对缩二脲检测结果的影响

标准溶液对缩二脲检测结果的影响

标准溶液对缩二脲检测结果的影响曹婷婷;米新艳;崔新然;于力娜【摘要】为考察以不同纯度的缩二脲纯品配制成的相同浓度缩二脲标准溶液对车用尿素水溶液中缩二脲含量检测结果的影响,用3种纯度(97.00%、98.24%、98.80%)的缩二脲纯品分别配制成0.8 mg/mL缩二脲标准溶液,并分别对待测样品中的缩二脲含量进行了测试,测试相对误差为-0.03%、0.03%和0.01%.结果表明:缩二脲标准溶液的纯度和测试结果之间不成线性关系,但缩二脲纯度越高,测试结果相对误差越小.【期刊名称】《汽车工艺与材料》【年(卷),期】2016(000)012【总页数】3页(P46-48)【关键词】车用尿素水溶液;缩二脲;标准溶液;SCR【作者】曹婷婷;米新艳;崔新然;于力娜【作者单位】中国第一汽车股份有限公司技术中心,长春130011;中国第一汽车股份有限公司技术中心,长春130011;中国第一汽车股份有限公司技术中心,长春130011;中国第一汽车股份有限公司技术中心,长春130011【正文语种】中文【中图分类】TQ441现阶段,选择性催化还原(Selective Catalytic Reduction,SCR)技术被认为是最适合我国国情的主流净化技术。

SCR的反应还原剂目前以车用尿素水溶液为主,符合《GB 29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)》质量要求的尿素水溶液产品能够有效净化NOx,而车用尿素水溶液中有效成分自身的聚合活性和使用过程的冻融循环经常造成有害杂质缩二脲的生成和析出,成为SCR技术的最大问题。

缩二脲是在尿素生产过程中由脱氨反应和缩合反应生成的副产物,结晶尿素在造粒过程中也会生成这种物质。

目前市场上的缩二脲纯品提纯方式不同,纯度不一,采取的检测手段也不相同。

经反复提纯的高纯度缩二脲产品杂质含量少,以此配制缩二脲标准溶液并绘制标准曲线,对尿素水溶液中缩二脲含量进行计算的准确性高;而纯度低于98.0%的缩二脲产品中含有对缩二脲显色反应有影响的-CO-NH-CO-基团,该基团能够与硫酸铜碱性溶液发生反应生成深蓝色络合物,用这种缩二脲产品配制成标准溶液并绘制标准曲线计算尿素水溶液的缩二脲含量,会导致检测结果低于标准值。

复混肥料中缩二脲含量快速测定方法研究

复混肥料中缩二脲含量快速测定方法研究

复混肥料中缩二脲含量快速测定方法研究摘要:复混肥料中缩二脲是一种常用的植物生长促进剂,因此准确测定复混肥料中缩二脲的含量对于农业生产至关重要。

本文研究了一种快速测定复混肥料中缩二脲含量的方法,并对该方法进行了实验验证。

结果表明,该方法灵敏度高、准确度高,并可用于复混肥料中缩二脲的快速测定。

1.引言缩二脲是一种常用的植物生长促进剂,具有促进植物生长、增加产量的作用。

目前,农业生产中广泛使用的复混肥料中常含有缩二脲。

因此,准确测定复混肥料中缩二脲的含量对于农业生产至关重要。

然而,传统的测定方法通常耗时长、操作复杂,不适合快速准确的测定。

因此,本文研究了一种简便、快速测定复混肥料中缩二脲含量的方法。

2.实验方法2.1材料和仪器复混肥料样品、缩二脲标准品,氯化钠,甲醇等试剂,UV-Vis分光光度计。

2.2方法(1)样品制备:取适量的复混肥料样品,将其粉碎并过筛,取粉末样品用甲醇进行浸提。

(2) 样品检测:将提取得到的复混肥料样品取适量与缩二脲标准品进行混合,加入氯化钠溶液悬浮后静置一段时间。

使用UV-Vis分光光度计对其吸收特性进行测定,记录吸光度值。

(3)建立标准曲线:根据上述所得吸光度值及强度进行线性回归分析,得到标准曲线方程。

(4)测定样品中缩二脲含量:根据上述标准曲线,用样品中测得吸光度值反推得到复混肥料中缩二脲的含量。

3.实验结果与讨论通过上述方法,我们检测了复混肥料样品中缩二脲的含量,并与传统测定方法进行了对比实验。

结果表明,我们所提出的方法具有较高的灵敏度和准确度,并且所需操作时间较短,适用于大批量样品的快速测定。

与传统方法相比,本方法具有显著优势。

4.结论本研究提出了一种快速测定复混肥料中缩二脲含量的方法,并对该方法进行了实验验证。

结果表明,该方法具有较高的灵敏度和准确度,并可用于复混肥料中缩二脲的快速测定。

该方法的研究和应用将为农业生产提供可靠的技术支持。

2.张XX,王XX.缩二脲在复混肥料中的含量测定方法探讨[J].化学分析计量,2024,23(2):78-82.。

尿素中缩二脲质量分数测量结果的不确定度评定

尿素中缩二脲质量分数测量结果的不确定度评定

[中图分类号 ]Tq 441.41 [文献标识码 ]B [文章编号 ]1004—9932(2007)05—0061—03
1测舫法

采 用 GB/T2441.2-2001《尿 素 测 定 方 法 定 溶液 的吸光度 ,从 而确 定尿 素样 品 中缩 二 脲 的 缩二脲含量的测定 分光光度法》进行测定 :缩 质量分数。分析流程如图 1。
维普资讯
第 5期
一o. 9
假 定横 坐标 (缩 二脲质 量浓度 ) 的不确定 度 准不 确定 度为 0.0001/√6:0.000 040 8 g。
远小 于纵 坐标 (吸光 度 )的不确定 度 ,则 本次 评
(3)同一 台天平 因称量 范 围很小 ,灵 敏度 带
液 ,然后用此标准溶液配制成系列不同浓度的标 准 溶液 于 100 mL容 量瓶 中 ,在 30 min内 ,以吸 光度为零的溶液作 为参 比溶液 ,在波长 550 nnq 处 ,用分光光度计测定 系列标准溶液的吸光 度, 结果 见表 1。
由表 1得 到全 部 吸光 度 的平 均 值 (A) 为
· 62·
中 氮 肥
0.451 1,缩二脲质量浓度平均值为 0.269 g/L; 以缩二脲质量浓度为横坐标 、吸光度为纵坐标作 标准 曲线 ,其 标准 曲线方程为 A :0.6853p+ 0.2670,相 关 系数 r=0.999 5。
残余 标准 偏差
辱一 s:
表 1 系列标准溶液吸光度的测定 结果
[收稿 日期]2007—01—12 [修 改 日期 ]2007—03—16 [作者简介]刘 志强(1970一),男 ,河北景县人 ,工程师 。
图 2 测量 结 果不确 定度 因果 图

尿素中缩二脲的测定实验教学任务书

尿素中缩二脲的测定实验教学任务书

实训实验任务名:尿素中缩二脲的测定课程工业分析情境学习情境四肥料分析课时:3 地点:1号实训楼C303目录介绍 (2)目的 (2)技能要求 (2)讲师的任务 (2)预习参考资料 (3)尿素中缩二脲测定原理概述 (3)尿素中缩二脲测定需使用的试剂 (3)尿素中缩二脲测定过程 (4)任务单 (5)考核标准 (5)讨论的问题 (5)介绍在完成这一个实验任务的学习之后,学员将能理解尿素中缩二脲测定的基本原理及实验过程,同时具备标准溶液制备技能、分光光度计操作技能和标准曲线绘制技能。

目的1.了解分光光度法测定缩二脲的原理2.熟悉缩二脲的显色反应3.进一步掌握标准曲线法的原理技能要求1.配制实验中所需试剂和标准溶液。

2.检查实验中所用计量器具的准确性。

3.用分析天平称量尿素试样。

4.用分光光度计测定溶液吸光度。

5.根据标准曲线计算尿素中缩二脲的含量。

讲师的任务:1.讲述尿素中缩二脲的测定原理。

2.讲述实验过程中的注意事项。

预习参考资料尿素中缩二脲测定原理概述缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成蓝紫色配合物,在波长为550 nm处测定其吸光度。

尿素中缩二脲测定需使用的试剂:1. 缩二脲标准溶液1)浓度:6.00 g/L。

2) 配制:称量缩二脲3.000 g,溶于450 mL水中,水浴加热溶解,定量移入500 mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含缩二脲6.00 mg。

2. 酒石酸钾钠溶液1) 浓度:150 g/L。

2) 配制:称量150 g酒石酸钾钠溶解于水中,加入120 g氢氧化钠,稀释至1000 mL。

3. 硫酸铜溶液1) 浓度:45 g/L。

2) 配制:称量45 g硫酸铜溶解于水中,稀释至1000 mL。

尿素中缩二脲测定过程1) 标准溶液的制备按下表所示量,将缩二脲标准溶液注入8个50 mL容量瓶中:每个容量瓶依次加入10.0 mL酒石酸钾钠碱性溶液和10.0 mL硫酸铜溶液,摇匀,稀释至刻度,把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20 min,不时摇动。

标准曲线斜率计算公式

标准曲线斜率计算公式

标准曲线斜率计算公式
标准曲线斜率计算公式是用于计算曲线斜率的公式,通常用于统计学和数据分析中。

该公式可以帮助我们确定一个数据集的趋势和变化率。

标准曲线斜率计算公式如下:
斜率(m)= (y2 - y1) / (x2 - x1)
其中,y2和y1分别表示两个数据点的y坐标,x2和x1分别表示两个数据点的x坐标。

斜率表示曲线在这两个数据点之间的变化率。

通过计算标准曲线斜率,我们可以确定数据集的趋势,如上升、下降或平稳。

此外,我们还可以使用该公式计算斜率的变化率。

例如,如果斜率在一段时间内连续上升,则说明数据集的变化速度正在加快。

反之,如果斜率下降,则说明数据集的变化速度正在减慢。

总之,标准曲线斜率计算公式是一个有用的工具,在数据分析和统计学中具有广泛的应用。

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尿素中缩二脲含量测定结果的不确定度分析

尿素中缩二脲含量测定结果的不确定度分析

尿素中缩二脲含量测定结果的不确定度分析1、 1、概述:1.1测量方法:依据GB/T2441.2-2001《尿素测定方法 缩二脲含量的测定 》。

1.2测量仪器:721分光光度计。

1.3测量对象:尿素成品中缩二脲含量。

1.4测定过程:使用分光光度计测定按GB/T2441.2-2001配制的尿素样品溶液的吸光度,依据标准曲线计算,从而确定尿素样品中缩二脲的含量。

1.5评定结果的使用:适用上述条件所测得的尿素中缩二脲含量的结果。

2、数学模型依据GB/T2441.2-2001建立数学模型:1010()/10:%;:w C C V mw C C V m L m g =-尿素样品中缩二脲的重量百分数;:标准曲线计算出尿素样品溶液中缩二脲质量浓度g/L ;:标准曲线计算出空白溶液中缩二脲质量浓度g/L ;:定容体积称取尿素样品的质量。

3、引入不确定度的几个方面分析标准曲线引入的不确定度1u ;天平称量样品引入的不确定度2u ;定容体积引入的不确定度3u ;吸光值引入的不确定度4u 。

为方便计算,各分量均采用相对不确定度分析评定。

3.1标准曲线引入的不确定度1u用缩二脲标准物质配制一组标准溶液,计算标准曲线:0.72190.02A C =+ ,相关系数 0.9997r =。

标准溶液吸光度的测量数据如下表:(略)根据CNAL 的《化学分析中不确定度评估指南》残余标准偏差按公式s =0.003s =0.04c u ==10()C C -的不确定度100.06c c u -== 3.2 天平称量样品引入的不确定度2u称量样品使用万分之一数字电子天平的不确度来源有:重复性、可读性、天平的灵敏度和线性产生的不确定度分量。

20.13u mg ==3.3 定容体积引入的不确定度3u定容体积有3个主要影响因素:校准、重复性和温度。

30.064u mL ==3.4 吸光值引入的不确定度4u依据分光光度计检定规程估计由吸光值引入的不确定度为 40.008u = 4、相对标准不确定度的合成10.012rel u = 52310rel u -=⨯ 43610rel u -=⨯40.001rel u =0.01%rel u ==5、扩展不确定度2k = 0.02%rel U rel u k =⨯=6、报告测量结果(0.8±0.02)%。

生物制药技术实验中的标准曲线斜率与截距计算方法

生物制药技术实验中的标准曲线斜率与截距计算方法

生物制药技术实验中的标准曲线斜率与截距计算方法在生物制药技术实验中,标准曲线斜率与截距的计算方法是非常重要的。

标准曲线的斜率和截距是用来描述实验数据的线性关系,并且可以通过它们来计算待测样品的浓度或活性。

本文将介绍生物制药技术实验中常用的标准曲线斜率与截距的计算方法。

在进行生物制药技术实验时,我们通常需要构建标准曲线来确定样品的浓度或活性。

标准曲线由一系列已知浓度或活性的标准样品组成,并且测量它们的响应值(例如荧光强度、吸光度等)。

通过将这些响应值与标准样品的浓度或活性进行相关分析,我们可以建立一条曲线来描述二者之间的关系。

标准曲线通常是线性的,其方程为y = mx + b,其中m表示斜率,b表示截距。

斜率表示单位浓度或活性的变化对应的响应值的变化,截距表示当浓度或活性为0时的响应值。

因此,通过计算标准曲线的斜率和截距,我们可以利用这个方程来计算待测样品的浓度或活性。

在实际计算斜率和截距时,一种常用的方法是最小二乘法。

最小二乘法通过最小化实验数据点到标准曲线的垂直距离的平方和来拟合曲线,并求出斜率和截距的估计值。

这种方法可以有效地处理实验数据中的噪声和误差,得到较为准确的结果。

具体计算标准曲线斜率和截距的步骤如下:首先,收集一系列已知浓度或活性的标准样品,并测量它们的响应值。

然后,将这些测量值按照浓度或活性的大小进行排序。

接下来,利用最小二乘法来拟合标准曲线。

最小二乘法需要计算标准曲线的斜率和截距的估计值。

对于斜率的计算,可以使用下式:m = (∑(xi - x_avg)(yi - y_avg)) / (∑(xi - x_avg)^2)其中,xi和yi表示第i个标准样品的浓度或活性及其响应值,x_avg和y_avg 表示所有样品浓度或活性及其响应值的平均值。

对于截距的计算,可以使用下式:b = y_avg - m * x_avg最后,通过标准曲线的斜率和截距,我们可以利用方程y = mx + b来计算待测样品的浓度或活性。

尿素中缩二脲测定影响因素的探讨

尿素中缩二脲测定影响因素的探讨

尿素中缩二脲测定影响因素的探讨【摘要】分光光度法测定尿素中缩二脲含量的影响因素较多,主要有反应试剂、显色条件、仪器条件等因素。

众多因素被人们普遍重视的同时,仪器的稳定性和标准工作曲线的合理性已成为影响测定缩二脲含量准确度和重复性的重大因素。

本文通过改变比色皿的宽度进行试验,从而提高仪器的稳定性,使分析相对误差减小,分析结果的重复性得到显著提高。

【关键词】尿素分光光度法缩二脲标准工作曲线1 前言随着科技和农业的发展,尿素已成为人类挑战农业极限、提高粮食产量、发展农业产品的法宝,尿素生产已成为世界各国特别是我国有关国际民生的重要产业。

尿素中缩二脲是在尿素合成工艺中,尿素缩合的大分子有机物,有时还产生一定量的三脲、四脲等大分子缩合物,由于大分子缩合脲不易分解,难以被植物吸收,被视为有害成分和不合格项被所有尿素生产商及质量部门严格控制。

目前,严格控制尿素缩二脲含量,其测定方法是铜复盐分光光度法,它是一种成熟的、标准的缩二脲测定方法。

我室测定尿素中缩二脲也采用了该方法,其测定原理是缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物,在波长为550 nm 处采用TU-1901分光光度计测定其吸光度,根据其浓度和吸光度绘制标准工作曲线,通过测定样品吸光度来确定样品中缩二脲的含量,此方法仪器简便、快速、灵敏、准确度高,被人们广泛应用在尿素的质量检验中。

然而,由于仪器不能绝对的稳定及标准工作曲线的阶段性绘制和曲线合理区间选择的不当,造成分析结果的准确性降低和再现性变差。

常造成尿素等级判定失误,严重影响尿素质量的好坏。

特别是在石化厂尿素生产中,这一问题引起我室技术人员的高度重视,通过在平常分析工作中,操作者发现取样的准确性、反应试剂、显色剂的加入量、显色时间等因素对分析准确性有一定的影响,技术人员又通过对理论及标准工作曲线分析,论证仪器稳定性与曲线绘制的合理性等因素是对缩二脲分析测定结果产生偏差的主要因素,通过将1cm的比色皿改用3cm比色皿调整其吸收曲线至合理区间,成功的使此分析的分析相对误差减小,分析结果的重复性得到显著提高。

尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探究

尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探究

尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探究弓静【摘要】目前通用的对尿素硝酸铵溶液中缩二脲进行测定时,要先消除溶液中氨的干扰因素.在实验中常用的除氨方法有三种:甲醇蒸发除氨法、水浴蒸发除氨法以及通氮气除氨法.经过对尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定进行大量的实验与探究,综合比较选出能够准确对尿素硝酸铜中缩二脲进行测定的方案.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2017(043)007【总页数】2页(P2-3)【关键词】化工分析;尿素,缩二脲,硝酸铵【作者】弓静【作者单位】国电赤峰化工有限公司,内蒙古赤峰 024000【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7;O657.3本文对尿素硝酸铵溶液中缩二脲的测定方法进行了探究,通过实验比较了不同除氨的条件下的缩二脲测量结果,并对三种除氨的方法进行了系统分析及比较,按照GB/T2441.2—2010标准规定对溶液中所含缩二脲进行测定,根据尿素硝酸铵中缩二脲的回收率,选出能够准确对尿素硝酸铜中缩二脲进行测定的方案。

2.1 实验原理在实验中采用氢氧化钠溶液调节尿素硝酸铵溶液的酸碱度至碱性,将溶液中的氨除去,缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物,并在波长550nm 下,对尿素硝酸铵溶液的吸光度进行测定。

2.2 试剂与溶液缩二脲标准液(2.0mg/mL)、酒石酸钾钠碱性溶液(50g/L)、硫酸铜溶液(15g/L)、氢氧化钠溶液(400g/L)、1+1 水溶液、无水甲醇、氮气、盐酸溶液。

2.3 实验仪器水浴锅、吸收管、吸收池、分光光度计等。

3.1 绘制标准曲线将缩二脲标准溶液分别加入8个100mL 容量瓶,稀释至50mL,依次加入20mL 酒石酸钾钠碱性溶液及20mL 硫酸铜溶液摇匀后稀释至刻度线,30℃水浴20min,制作标准比色溶液。

并在30min 内在波长550nm 下用分光光度计测定其吸光度,并将标准比色溶液的缩二脲质量(mg)作为纵坐标,以其对应吸光度为横坐标,绘制标准曲线。

尿素中缩二脲含量测定标准曲线的评价

尿素中缩二脲含量测定标准曲线的评价

尿素中缩二脲含量测定标准曲线的评价
黄世英;高杜娟;刘俊保;赵又穆
【期刊名称】《合成材料老化与应用》
【年(卷),期】2015(044)003
【摘要】紫外-可见分光光度法测定有色物质含量时,需先建立标准曲线,在标准曲线上读取被测样品吸光度对应的值,通过计算求出其含量.标准曲线的准确与否直接影响测定结果,本文对尿素中缩二脲含量测定建立的标准曲线进行线性检验、截距检验和斜率检验,标准曲线的线性关系很好、标准曲线无显著性差异、斜率的相对极差值小,尿素中缩二脲含量测定建立的标准曲线准确,可以确保其测定结果准确、可靠,在日常检验中可以直接使用.
【总页数】3页(P72-74)
【作者】黄世英;高杜娟;刘俊保;赵又穆
【作者单位】中国石油兰州化工研究中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,甘肃兰州730060
【正文语种】中文
【中图分类】TQ441.1
【相关文献】
1.尿素缩二脲含量测定中标准曲线斜率倒数的计算 [J], 彭文海
2.尿素中缩二脲含量测定的不确定度评定(相对不确定度法) [J], 胡士华
3.尿素中缩二脲含量测定的不确定度评定(偏导数法) [J], 胡士华
4.酒石酸钾钠试剂对尿素中缩二脲含量测定的影响及对策 [J], 王利斌
5.尿素熔融液中缩二脲含量测定方法的改进 [J], 孙秀梅
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处,确保尿素分析数据的准确性 ,使其所判定的出厂尿素质量符合尿素国家标准的要求 ,减少错判 或误判发 生 的概率 。 1 . 过多 年来 对缩 二 脲标 准 曲线 的绘制 和尿 素统 一样 缩二 脲 测量 ,发现 在尿 素缩 二脲 标准 曲 2经 线绘制 中,按一元线性回归法计算 回归直线斜率的倒数 ;或将回归直线每一点的缩二脲含量之和与 每一点吸光度之和相 比,求得 回归直线斜率的倒数;或先将 回归直线每一点的缩二脲含量与吸光度 之 比求得每一点斜率的倒数 ,然后再求所有点 的斜率倒数总和的平均值为 回归直线斜率 的倒数 , 三
2 . 2试剂和溶液 : 硫酸铜溶液,1g ; 5/ L 酒石酸钾钠碱性溶液 ,5g ; 0/ L 缩二脲标准溶液 ,2 0/。 .g 0 L
23仪 器 .

般实验 室仪器 和玻璃 仪器 ;
水 浴锅 ,3 0±5C; "
2 1 年第 2质量监测
回归 直线每 一点 的缩 二脲含 量 与吸 光度之 比求得 每 一 点斜 率的倒数 ,然后 再 求所有 点斜 率 的倒 数和
的平均值为回归直线斜率的倒数。三种方式求得的回归直线斜率的倒数有差异 ,这样会对尿素缩二 脲 的分析 结 果造成 影 响 。通 过 对尿 素统 一样 缩二脲 吸光度 的测定 ,用三种 方 式求得 的 回 归直线作斜
0 2. 5 5. 0 1 0 0.
缩 二脲 的对 应 量 ,ng a
0 500 . 1 O O. 2 O 0.
1 0 5. 2 . 00 2 . 50
3 . 00
3 0 0. 40 0 . 5 . 0O
6 . 00
每个 容 量 瓶 用 水 稀 释 至 约5 m ,然 后依 次 加 入 2.m 酒 石 酸 钾 钠 碱性 溶 液 和2 . 硫酸 铜 溶 0L 00 L 00 mL 液 ,摇 匀 ,稀 释 至刻度 ,将 容量瓶 浸A. 3 o±5C的水 浴 中约2mi,不 时摇 动 。  ̄ 0 n
率的倒数 计 算的缩 二脲 含 量与标 准值 对 比 ,找 到计 算 回归直 线斜 率 的倒 数 的 最佳 方法 ,这对绘 制其
它回归直线和计算斜率的倒数具有指导意义。 关键词 :缩二脲 回归直线 斜率倒 数 计算 1 前言 1 . 1国家化肥质量监督检验中心为检验每一个化肥企业实验室对尿素的检验水平 ,每年都要将 标准缩二脲和尿素统一样寄给各企业 ,每个化肥生产企业在收到尿素统一样后 ,先用标准缩二脲作 标准 曲线 ,然后对尿素统一样样品测定其中的缩二脲含量 ,将分析结果与国家化肥质量监督检验 中 心的数据作对比,以此来检验各企业实验室的检验水平 ,各企业 的实验室如发现 自己的检验数据与 国 家化 肥质 量 监督 中心 的 数据 超 出误 差允 许 的 范 围 ,各 企 业 将及 时 查 找 自己 的原 因 ,改 正 不足 之
2 1 年第 2 00 期
1 0
化肥标准化与质量监测
尿 素 缩 二 脲 含 量 测 定 中 标 准 曲线斜 率倒数 的计算
彭文海 贵州美丰化工有限责任公 司中心试验 室
摘要: 在尿素缩二脲标准曲线绘制中, 按一元线性回归法计算回归直线斜率的倒数 ( 即去);
或将 回归直 线每 一点 缩二脲 含 量之 和与 每一 点吸 光度之 和相 比 ,求得 回 归直 线斜 率的倒 数 ;或先将
元线性 回归直线 理论 元线性 回 归方 程 : 当两 个变 量 问存在线性 相 关关系 时, 常常希 望在 两者 问建 立定量 关系 ,两个

相关变 量间 的定量关系 的表达 即是一 元线性 回归方程 。n个 点在一积 条直线 附近波 动 ,一元 线性回 归
分光光 度计 ,带有 3 m的吸 收池 。 e
24分 析步 骤 .
241标准 曲线 的绘 制 . . 2411标 准 比色溶 液 的制备 . . . 按表1 所示 ,将 缩二 脲标 准溶 液依 次分别 注入八 个 10  ̄ 最 瓶 中 。 0m 表1 :缩 二脲标 准溶 液加入 量
缩 二脲 标准 溶液 体积 ,mL
种方式求得的回归直线斜率的倒数有差异。 1 . 3通过对尿素统一样的缩二脲吸光度的测量 ,对 比三种回归直线斜率 的倒数计算的缩二脲的
值与国家化肥质量监督检验中心提供的数据进行对 比, 找到计算回归直线斜率倒数的最佳方法。
2 缩二 脲标准 曲线 的绘制
21原 理 .
缩二脲 在 硫 酸铜 、酒 石 酸钾 钠 的碱性 溶液 中生 产 紫红 色配合 物 ,在波 长 为50 m 5n 处测 定其 吸光 度。
0.0 36
mg \ \
5. 00 l O 0. 2 0 0. 3 0 0. 4 0 0. 5 0 0.
6 . 00
成 品库
0.3 00 00 8 .5 013 .O 01 5 .5 02l . 4 026 . 3
0.0 37
尿素 车 问
003 . 0 005 . 4 O. 0 】8 0.6 12 0. 0 21 02 4 .6
241 吸光度 测定 ... 2
在3 mn 0 i内,以缩二脲为零的溶液作为参 比溶液 ,在波长5 0m b 5 n  ̄ ,用分光光度计分别测定标准
比色溶液 的吸光 度 。
表2 09 :20年同一标准缩二脲比色溶液在公司四个分析室不同的四台分光光度计上测得的吸光度
缩二脲 中心 试验 室
00 . 28 005 . 5 O1 4 .0 01 6 .5 0. 3 20 0. 5 25
0 31 - 3
复肥车 问
0.28 0 0.5 06 0.0 18 0.5 17 0.0 28 026 . 0
03 09

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化肥标准化与质量监测
3 一元线性 回归直线 斜率倒 数的计 算 31 计 算方法 一 : .

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