氮气吸脱附实验
氮气吸附脱附测量比表面积.
Page12测试方法类在相同的吸附和脱附条件下，被测样品和标准样品的比表面积正比于 其峰面积大小。计算公式如下：
Sx：被测样品比表面积 S0：标准样品比表面积， Ax：被测样品脱附峰面积 A0：标准样品脱附峰面积 Wx：被测样品质量 W0：标准样品质量
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测试方法分类
优点：无需实际标定吸附氮气量体积和进行复杂的理论计算即可求得 比表面积；测试操作简单，测试速度快，效率高 缺点：当标样和被测样品的表面吸附特性相差很大时，如吸附层数不 同，测试结果误差会较大。直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性 相接近的样品测量，由于BET法具有更可靠的理论依据，目前国内外 更普遍认可BET法比表面积测定。
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测试方法分类
比表面积测试方法有两种分类标准
1.一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法 、容量法及重量法，重量法现在基本上很少采用； 2.再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积 分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等 。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流 动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可 以采用容量法来测定吸附气体量。
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测试方法分类
吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气量的多少，可 通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分 压P/P0下样品吸附氮气量，可绘制出氮等温吸附或脱附曲线，进而求 出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。
特点：连续流动法测试过程操作简单，消除系统误差能力强，同时具 有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。
n2 物理吸附-脱附表征
n2 物理吸附-脱附表征
物理吸附-脱附表征是指利用吸附-脱附技术来研究材料的表面
性质和孔隙结构。
这种技术主要用于研究吸附剂、催化剂和多孔材
料等。
在物理吸附-脱附表征中，常用的技术包括氮气吸附法（BET 法）、氩气吸附法、比表面积测定法、孔体积测定法等。
首先，物理吸附-脱附表征可以通过氮气吸附法来评估材料的比
表面积。
氮气吸附法是利用氮气在不同相对压力下吸附到材料表面
的原理来测定材料的比表面积。
通过绘制吸附等温线和脱附等温线，可以计算出材料的比表面积，进而了解材料的表面活性和孔隙结构。
其次，物理吸附-脱附表征也可以通过氩气吸附法来评估材料的
孔体积。
氩气吸附法利用氩气分子在不同相对压力下进入材料孔隙
的原理，来测定材料的孔体积分布。
通过分析吸附等温线和脱附等
温线的形状，可以得到材料的孔体积分布信息，从而了解材料的孔
隙结构特征。
另外，物理吸附-脱附表征还可以结合比表面积测定法和孔体积
测定法来全面评估材料的吸附性能。
比表面积和孔体积是影响材料
吸附性能的重要因素，通过综合分析两者的数据，可以更全面地了
解材料的吸附-脱附特性，为材料的应用提供重要参考。
总的来说，物理吸附-脱附表征是一种重要的材料表征技术，通过测定材料的比表面积和孔体积等参数，可以全面了解材料的表面性质和孔隙结构特征，为材料的研究和应用提供重要的参考依据。
氮气吸脱附比表面
吸附剂:具有吸附能力的固体物质. 吸附质:被吸附剂所吸附的物质. 通常采用氮气,氩气或氧气为吸附质进行多孔物的比 表面,孔体积,孔径的大小和分布的测定.也可通过完 整的吸附脱附曲线计算出介孔部分和微孔部分的体 积和表面积等.
比表面－－通常用来表示物质分散的程度，有两种常用的表示方法：
1）一种是单位质量的固体所具有的表面积； 2）另一种是单位体积固体所具有的表面积。
1.Kelvin方程对Ⅳ和Ⅴ型等温线的解释：
临界温度以下，气体在中孔吸附剂上发生吸附时，首先形成单分子
吸附层，对应图中的AB段，当单分子层吸附接近饱和时（达到B点
' D E
），开始发生多分子层的吸附，从A点到C点，由于只发生了多分 子层吸附，都可以用BET方程描述。当相对压力达到与发生毛细凝
D
n
聚的Kelvin半径所对应的某一特定值，开始发生毛细孔凝聚。如果
C B A 0 p/p0
吸附剂的孔分布比较窄（中孔的大小比较均一），CD段就会比较 陡，如果孔分布比较宽，吸附量随相对压力的变化就比较缓慢如 CD‘段。当孔全部被填满时，吸附达到饱和，为DE段。对于Ⅳ和 Ⅴ型等温线的区别，可以参考Ⅱ和Ⅲ型等温线。当吸附剂与吸附质 之间的作用比较弱时，就会出现Ⅴ型等温线。
R 2 r
如果
，则
p ln p0 a , R
＞
p ln p0 a ,r
，则凝聚首先发生在瓶颈r处，凝聚液堆积在瓶颈
处，直到压力达到与R相对应的某一值时，才开始在瓶底发生凝聚。蒸发过程也在r处进
行。
江西师范大学仪器测试项目分析：
Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一，是由物理化学家朗格缪尔(Langmuir Itying)于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。吸附剂表面只能发生单分子层 吸附。 Ⅰ型等温线 t-plot方法和αs-plot 应用吸附等温线外推法估算微孔面积，微孔体积和外表面积 MP法微孔分析MP法即通过分析v-t曲线获得微孔吸附剂的表面积、微孔体积和V分别为固体的质量和体积，S为其表面积
n2吸附–脱附曲线
n2吸附–脱附曲线n2吸附–脱附曲线是研究材料吸附性能的重要手段之一。
它通过实验测定材料在不同温度下对氮气的吸附量，从而得到吸附–脱附曲线。
这条曲线可以反映材料的孔隙结构、比表面积以及吸附能力等信息，对于研究材料的吸附特性和应用具有重要意义。
n2吸附–脱附曲线实验通常采用比表面积测定仪进行，其原理是利用氮气在温度和压力控制下与材料表面发生吸附和脱附的过程。
在实验过程中，首先将待测样品放入比表面积测定仪中，然后通过控制温度和压力来实现氮气的吸附和脱附。
在吸附过程中，氮气会进入材料的孔隙结构中，使得样品的质量增加；而在脱附过程中，氮气会从孔隙结构中释放出来，导致样品质量减少。
通过测量样品质量的变化，可以得到不同温度下的吸附–脱附曲线。
n2吸附–脱附曲线的形状可以分为四个区域：I区、II区、III区和IV区。
在I区，随着相对压力的增加，吸附量迅速增加，这是因为氮气分子首先进入孔隙结构较大的部分；在II区，吸附量的增加逐渐减缓，这是因为较小孔隙的填充速度较慢；在III区，相对压力接近于1时，吸附量基本稳定，这是因为所有孔隙都已经填充满；在IV区，随着相对压力的减小，脱附过程开始，吸附量逐渐减少。
n2吸附–脱附曲线中的一些重要参数包括比表面积、孔径分布和孔容等。
比表面积是指单位质量或单位体积材料表面积的大小，它可以通过BET方法计算得到。
孔径分布是指不同孔径大小的孔隙在材料中所占的比例，它可以通过BJH法计算得到。
孔容是指单位质量或单位体积材料中孔隙所占的体积比例，它可以通过样品的准确质量和密度计算得到。
n2吸附–脱附曲线在材料科学和化学工程领域有着广泛的应用。
首先，它可以用于研究材料的孔隙结构和比表面积等性质，从而评价材料的储气、储能和分离等应用潜力。
其次，它还可以用于研究材料的吸附性能，例如用于催化剂和吸附剂等方面的研究。
此外，n2吸附–脱附曲线还可以用于评估材料的质量和稳定性，例如用于药物载体和生物材料等方面的研究。
氮气吸脱附实验概况
比表面S/（m2/m3） 6 ×102 6 ×103 6 ×105 6 ×107 6 ×109
可见达到nm级的超细微粒具有巨大的比表面积，因而具有许多独特的
表面效应，成为新材料和多相催化方面的研究热点。
用BET法测定固体比表面，最常用的吸附质是氮化点77.2K附近。低温可以避 免化学吸附的发生。将相对压力控制在0.05～0.25之间，是因为当相对压力低 于0.05时，不易建立多层吸附平衡；高于0.25时，容易发生毛细管凝聚作用。
BJH模型（Barrett-Joiner- Halenda）
假定吸附层厚度t只与相对压力有关而与孔半径无关
滞后现象hysteresis:吸附曲线和脱附曲线不重合
Adv. Funct. Mater. 2008nal Hexagonally-Ordered Mesoporous Carbon Nitrides with Tunable Pore Diameter, Surface Area and NitrogenContent
J. Phys. Chem. C,201， 114, 9353
KIT-6-130
J. Phys. Chem. C,201， 114, 9353
rise to type H2 hysteresis due to pore blocking/percolation independent pore model delayed condensation
氮气等温吸脱附实验原理以及应用
Wen Chao
2011.9.29
BET
单位重量催化剂的表面积，以m2 g-1表示
① 固体表面是均匀的 ② 吸附分子间无相互作用力 ③ 当p=p0时吸附层厚度趋于无穷大 ④ 吸附平衡时，每一层的蒸发速度等于其 凝聚速度
氮气吸附脱附测量比表面积
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测试方法分类
在相同的吸附和脱附条件下，被测样品和标准样品的比表面积正比于 其峰面积大小。计算公式如下：
Sx：被测样品比表面积 S0：标准样品比表面积， Ax：被测样品脱附峰面积 A0：标准样品脱附峰面积 Wx：被测样品质量 W0：标准样品质量
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测试方法分类
优点：无需实际标定吸附氮气量体积和进行复杂的理论计算即可求得 比表面积；测试操作简单，测试速度快，效率高 缺点：当标样和被测样品的表面吸附特性相差很大时，如吸附层数不 同，测试结果误差会较大。直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性 相接近的样品测量，由于BET法具有更可靠的理论依据，目前国内外 更普遍认可BET法比表面积测定。
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原
理
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。通 过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效” 的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气 分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量（V），通过不同理 论模型计算出单层饱和吸附量（Vm），进而得出分子个数，采用表 面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出 被测样品的比表面积。计算公式如下：
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测试方法分类
比表面积测试方法有两种分类标准
1. 一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动 法、容量法及重量法，重量法现在基本上很少采用； 2. 再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面 积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析 测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能 采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连 续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。
N2-吸附脱附
氮气等温吸脱附计算比★★注意★★我们拿到的数据，只有吸脱附曲线是真实的，比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。
经常听到有同学说去做个BET，其实做的不是BET，是氮气等温吸脱附曲线，BET（Brunauer-Emmet-Teller）只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下，得到单层吸附量数据Vm，然后据此算出比表面积，如此而已。
◆六类吸附等温线类型几乎每本类似参考书都会提到，前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类，先由此四人将大量等温线归为五类，阶梯状的第六类为Sing增加。
每一种类型都会有一套说法，其实可以这么理解，以相对压力为X轴，氮气吸附量为Y轴，再将X轴相对压力粗略地分为低压（0.0-0.1）、中压(0.3-0.8)、高压（0.90-1.0）三段。
那么吸附曲线在：低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(І型，ІІ型，Ⅳ型)，较多微孔存在时由于微孔内强吸附势，吸附曲线起始时呈І型；低压端偏X轴说明与材料作用力弱(ІІІ型，Ⅴ型)。
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚，介孔分析就来源于这段数据，包括样品粒子堆积产生的孔，有序或梯度的介孔范围内孔道。
BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据；高压段可粗略地看出粒子堆积程度，如І型中如最后上扬，则粒子未必均匀。
平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
◆几个常数※液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米，形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm※标况（STP）下1mL氮气凝聚后（假定凝聚密度不变）体积为0.001547mL例：如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL，则可知总孔容＝400*0.001547＝400/654＝约0.61mL※STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米例：BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)＝4.354*Vm，其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率＋截距)。
N2 吸附脱附
氮气等温吸脱附计算比★★注意★★我们拿到的数据，只有吸脱附曲线是真实的，比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。
经常听到有同学说去做个BET，其实做的不是BET，是氮气等温吸脱附曲线，BET（Brunauer-Emmet-Teller）只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下，得到单层吸附量数据Vm，然后据此算出比表面积，如此而已。
◆六类吸附等温线类型几乎每本类似参考书都会提到，前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类，先由此四人将大量等温线归为五类，阶梯状的第六类为Sing增加。
每一种类型都会有一套说法，其实可以这么理解，以相对压力为X轴，氮气吸附量为Y轴，再将X轴相对压力粗略地分为低压（0.0-0.1）、中压(0.3-0.8)、高压（0.90-1.0）三段。
那么吸附曲线在：低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(І型，ІІ型，Ⅳ型)，较多微孔存在时由于微孔内强吸附势，吸附曲线起始时呈І型；低压端偏X轴说明与材料作用力弱(ІІІ型，Ⅴ型)。
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚，介孔分析就来源于这段数据，包括样品粒子堆积产生的孔，有序或梯度的介孔范围内孔道。
BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据；高压段可粗略地看出粒子堆积程度，如І型中如最后上扬，则粒子未必均匀。
平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
◆几个常数※液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米，形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm※标况（STP）下1mL氮气凝聚后（假定凝聚密度不变）体积为0.001547mL例：如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL，则可知总孔容＝400*0.001547＝400/654＝约0.61mL※STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米例：BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)＝4.354*Vm，其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率＋截距)◆以SBA-15分子筛的吸附等温线为例加以说明此等温线属IUPAC 分类中的IV型，H1滞后环。
氮气吸脱附 比表面..
吸附剂:具有吸附能力的固体物质. 吸附质:被吸附剂所吸附的物质. 通常采用氮气,氩气或氧气为吸附质进行多孔物的比 表面,孔体积,孔径的大小和分布的测定.也可通过完 整的吸附脱附曲线计算出介孔部分和微孔部分的体 积和表面积等.
比表面－－通常用来表示物质分散的程度，有两种常用的表示方法：
1）一种是单位质量的固体所具有的表面积； 2）另一种是单位体积固体所具有的表面积。
比表面积分析理论
Polanyi吸附势理论
Kelvin方程：适用于多分子层吸附模型（可用于中孔分析，但不适用于微孔填充）
DA (DR理论的扩展)：适用于中孔/大孔测定分析 HK方程（Horvaih-Kawazoe）
微孔分布
SF MP
真 空 静 态 容 量 法 分 析 内 容
微孔/中孔分布
NLDFT理论：适用于微孔/中孔分布测定分析R 2 r Nhomakorabea如果
，则
p ln p0 a , R
＞
p ln p0 a ,r
，则凝聚首先发生在瓶颈r处，凝聚液堆积在瓶颈
处，直到压力达到与R相对应的某一值时，才开始在瓶底发生凝聚。蒸发过程也在r处进
行。
江西师范大学仪器测试项目分析：
Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一，是由物理化学家朗格缪尔(Langmuir Itying)于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。吸附剂表面只能发生单分子层 吸附。 Ⅰ型等温线 t-plot方法和αs-plot 应用吸附等温线外推法估算微孔面积，微孔体积和外表面积 MP法微孔分析MP法即通过分析v-t曲线获得微孔吸附剂的表面积、微孔体积和微孔 分布等信息。
Brunauer分类的五种等温线类型+后面新定义的一种
N2吸附脱附测试技术及分析
H1型迟滞回线
❖ 均匀大小且形状规则 的孔
❖ 吸附时吸附质一层一 层的吸附在孔的表面 （孔径变小）
❖ 脱附时为弯月面
圆筒状孔道毛细凝聚（a）吸附（b）脱附示意 图
H2型迟滞回线
❖ 吸附分支由于发生毛细凝 聚现象儿逐渐上升；吸附 时凝聚在空口的液体为孔 体的吸附和凝聚提供蒸汽 。
❖ 脱附分支在较低的相对压 力下突然下降；脱附时， 空口的液体阻挡孔体蒸发 处的气体，必须等到压力 小到一定程度。
开始凝聚 开始蒸发
H3和H4型迟滞回线
❖ 形状和尺寸均匀的孔呈现H4迟 滞环
❖ H4也是狭缝孔，区别于粒子堆 集，是一些类似由层状结构产 生的孔。
❖ 开始凝聚时，由于气液界面是 大平面，只有当压力接近饱和 蒸汽压时才发生毛细凝聚（吸 附等温线类似Ⅱ型）。蒸发时 ，气液界面是圆柱状，只有当 相对压力满足时，蒸发才能开 始。
2.吸附理论
II型等温线：S 型等温线
❖ 大孔材料 ❖ 相对压力较低时，主
要是单分子层吸附，B 点对应于单分子层的 饱和吸附量 ❖ 饱和蒸汽压时，吸附 层无限大
2.吸附理论
III型等温线： 在整个压力范围内凸向下，曲线没有拐点B
❖ 在憎液性表面发生多分子 层，或固体和吸附质的吸 附相互作用小于吸附质之 间的相互作用时
❖ 低比压区与单层吸附有关，由于单层吸 附的可逆性，所以在低比压区不存在迟 滞现象
❖ 吸附时由孔壁的多分子层吸附和在空 中凝聚两种因素产生，而脱附仅由毛 细管凝聚所引起。
❖ 吸附时首先发生多分子层吸附，只有当 孔壁上的吸附层达到足够厚度时才能发 生凝聚现象。
❖ 在与吸附相同的比压下脱附时仅发生在 毛细管中的液面上的蒸汽，却不能使相 同比压下吸附的分子脱附。要使其脱附 ，就需要更小的比压，故出现脱附的滞 后现象。
N2吸脱附曲线说明
N2吸脱附曲线说明计算氮等温吸附和解吸的比表面积和孔径分布的几点注意事项我们获得的数据只是真实的吸收-解吸曲线。
比表面积、孔径分布、孔容等都是主观和人为的数据。
经常听到一些学生说要做一个BET，但他们实际做的不是BET，而是氮气等温吸附-解吸曲线。
BET(Brunauer-Emmet-Teller)只处理N2-N2-吸附等温线中p/p0=0.05~0.35之间的一小段，用著名的BET公式获得单层吸附数据Vm，然后根据它计算比表面积，如此而已。
◆六种吸附等温线几乎每一本类似的参考书都会提到前五类是BDDT(布鲁纳-戴明-戴明-泰勒)。
首先，他们四个人把大量的等温线分成五类，而第六类台阶状的是星升。
每种类型都有一组语句。
事实上，可以理解，相对压力是X轴，氮吸附量是Y轴。
X轴相对压力大致分为三个部分:低压(0.0-0.1)、中压(0.3-0.8)和高压(0.90-1.0)。
那么吸附曲线为:低压端偏离y轴表明材料对氮气有很强的作用力。
类型？？类型，类型iv)，许多微孔由于微孔隙中的强吸附势，显示在吸附曲线的起点？类型；材料作用力(？)对低压端偏离x轴的解释较弱？？类型五)。
中压端主要是氮气在材料孔隙中的冷凝和积聚。
中孔分析来自这些数据，包括样品颗粒堆积产生的孔和有序或梯度中孔内的孔。
BJH方法基于本节获得的孔径数据。
高压段可以大致看出颗粒堆积的程度，如？如果模型最终上升，粒子可能不均匀。
通常，当相对压力约为0.99时，获得的总孔体积通常是氮吸附的冷凝值。
◆几个常数※液氮温度为77K时，液氮六方密堆积态氮分子的横截面积为0.162平方纳米，形成单层铺展时，单层厚度为0.354纳米※在标准温度和压力下冷凝1毫升氮气后(假设冷凝密度不变)，体积为0.001547毫升例如，当吸附曲线p/p0在下面的吸附图中最大时，如果氮气的吸附容量为约400毫升，可以看出总孔体积= 400 * 0.001547 = 400/654 =约0.61毫升STP占地4.354平方米/毫升的氮分子铺砌成单层。
氮气等温吸脱附曲线
氮气等温吸脱附曲线1.引言氮气等温吸脱附曲线是一种重要的吸附现象，对于研究材料的表面性质和吸附性能具有重要意义。
本文旨在探讨氮气等温吸脱附曲线的实验方法、样品制备、实验条件、数据采集与分析、结果与讨论，以及表面吸附机理等方面。
2.实验方法氮气等温吸脱附曲线的测量通常采用物理吸附分析法，如Brunauer-Emmett-Teller（BET）法。
BET 法是一种通过测量不同相对压力下样品的吸附量，计算出样品的比表面积和孔径分布的方法。
本实验也将采用BET 法进行测量。
在实验过程中，将样品置于氮气气氛中，并控制温度保持恒定。
然后通过改变氮气的相对压力，测量样品的吸附量。
通过重复实验，可以得到不同相对压力下的吸附量数据。
3.样品制备为了得到准确的氮气等温吸脱附曲线，样品的制备非常重要。
本实验采用溶胶凝胶法（sol-gel）制备样品。
溶胶凝胶法是一种常用于制备无机材料的方法，具有制备条件温和、纯度高、结晶性好等优点。
具体制备过程如下：（1）配置溶胶：将硝酸盐、醇和水的混合物在搅拌条件下加热至一定温度，形成溶胶；（2）凝胶化：将溶胶在恒温条件下静置一段时间，使溶胶中的溶剂蒸发，溶胶逐渐转化为凝胶；（3）干燥：将凝胶置于高温下进行干燥，排除水分和其他挥发性组分；（4）烧结：将干燥后的样品在高温下进行烧结，得到目标材料。
4.实验条件本实验中，实验温度设置为300K、350K和400K，每个温度下分别进行至少三次实验以确保结果的准确性。
此外，还需要保证实验过程中样品所处的环境为氮气气氛。
5.数据采集与分析实验过程中，通过记录不同相对压力下的氮气吸附量，可以绘制出氮气等温吸脱附曲线。
利用BET方程可以计算出样品的比表面积和孔径分布。
通过对这些数据的分析，可以深入了解样品的表面性质和吸附性能。
6.结果与讨论（1）氮气等温吸脱附曲线：实验结果将给出不同温度下的氮气等温吸脱附曲线。
通过对比不同温度下的曲线，可以观察到温度对样品吸附性能的影响。
氮气等温吸脱附
关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明目的：是让大家对氮气等温吸脱附有一个基本的理解和概念，不会讲太多源头理论，内容不多，力求简明实用。
本人有幸接触吸脱附知识的理论和实践，做个总结一是长久以来的心愿，二则更希望能和大家共同学习、探讨和提高。
由于内容是自己的总结和认识，很可能会有部分错误，希望大家能给予建议、批评和指导，好对内容做进一步的完善。
★★注意★★我们拿到的数据，只有吸脱附曲线是真实的，比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。
经常听到有同学说去做个BET，其实做的不是BET，是氮气等温吸脱附曲线，BET（Brunauer-Emmet-T eller）只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下，得到单层吸附量数据Vm，然后据此算出比表面积，如此而已。
◆六类吸附等温线类型几乎每本类似参考书都会提到，前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-T eller)分类，先由此四人将大量等温线归为五类，阶梯状的第六类为Sing增加。
每一种类型都会有一套说法，其实可以这么理解，以相对压力为X轴，氮气吸附量为Y轴，再将X轴相对压力粗略地分为低压（0.0-0.1）、中压(0.3-0.8)、高压（0.90-1.0）三段。
那么吸附曲线在：低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(І型，ІІ型，Ⅳ型)，较多微孔存在时由于微孔内强吸附势，吸附曲线起始时呈І型；低压端偏X轴说明与材料作用力弱(ІІІ型，Ⅴ型)。
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚，介孔分析就来源于这段数据，包括样品粒子堆积产生的孔，有序或梯度的介孔范围内孔道。
BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据；高压段可粗略地看出粒子堆积程度，如І型中如最后上扬，则粒子未必均匀。
平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
氮气吸脱附实验
固体表面由于多种原因总是凹凸不平的，凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。
孔分布： 各种孔径的孔体积占总体积的多少 大孔(>50nm); 中孔(2-50nm); 微孔(<2nm) 孔分布曲线： (吸附总量-孔径) 微分量-半径(dV/dr-r) 最可几孔径：比例最大的孔 吸附气体都能浸润吸附剂固体 , 发生毛细凝聚 浸润, 接触角0-90o, cos > 0, ln (p/p0) < 0 ，p < p0, 未达到饱和蒸汽压就发生凝聚。 如果能在实验中测出不同压力时的吸附量， 就可以利用Kelvin公式计算它的孔径分布。
氮气吸附脱附
氮气吸附脱附
氮气吸附脱附是一种吸附作用，也是一种重要的物理化学过程。
它可以被用来进行各种实验和应用，如同温脱附、同温吸附、脱附速率、吸附容量等等。
氮气吸附脱附的原理是物质的分子对氮气的吸附作用。
氮气吸附可以用来探索和评估物质的性质，影响吸附作用的因素也可以用氮气吸附脱附来检验。
氮气的吸附作用的本质是由于氮气的极性结构导致的相互作用，这种相互作用会导致氮气与物质分子之间的一种弱结合。
这种结合能力取决于物质分子的结构、极性和表面性质等因素。
氮气吸附脱附过程中，影响吸附作用的因素有温度、压力、溶液浓度、物质表面活性剂等。
一般来说，温度升高时，氮气分子的运动能增加，吸附作用也相应增强；溶液浓度变化时，氮气分子的驻留时间变化，也会影响吸附作用；物质表面活性剂的变化，也会影响氮气分子的吸附作用。
氮气吸附脱附的实验方法是以不同的温度、压力和实验条件，在一定时间内测定氮气的吸附脱附的数据，以此分析影响吸附作用的因素，找出氮气分子与物质之间的相互作用，并从中提出物理化学过程的机理。
氮气吸附脱附在工业中有广泛的应用，如在精炼石油工艺中，可以利用氮气的吸附作用，来减少和去除某些气体的污染物；在天然气加工中，也可以采用氮气的吸附作用，去除气体中的有毒物质和污染
物；在气体分离技术中，也可以使用氮气的吸附作用，进行质量检测或纯净气体的分离。
总之，氮气吸附脱附是一种重要的物理化学过程，在实验方法和应用领域都有广泛的应用。
通过对氮气吸附脱附过程的研究，可以更好地掌握物质的性质，把握物质分子之间的相互作用，从而为人类提供更多的可能性，改善我们的生活和发展自然资源。
氮气吸附脱附操作流程
氮气吸附脱附操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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氮气吸脱附实验
固体表面由于多种原因总是凹凸不平的，凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。
中孔孔结构的计算 - 毛细凝聚法 大孔孔结构的计算 - 压汞法 微孔孔结构 层厚法
毛细凝聚现象 孔 = 毛细管；孔中的吸附 = 毛细凝聚
Kelvin公式：ln (p/p0) = - (2σV cosφ)/rRT 公式： σ φ 公式 σ 表面张力，V 液体摩尔体积，r 半径，φ 接触角 接触角, 0-90o, 浸润, 凹月面状 接触角, 90-180 o, 不浸润, 凸月面状
氮气等温吸脱附实验原理以及应用 氮气等温吸脱附实验原理以及应用
Wen Chao
2011.9.29
BET
单位重量催化剂的表面积， 单位重量催化剂的表面积，以m2 g-1表示
① 固体表面是均匀的 ② 吸附分子间无相互作用力 ③ 当p=p0时吸附层厚度趋于无穷大 ④ 吸附平衡时，每一层的蒸发速度等于其 凝聚速度
Adv. Funct. Mater. 2008, 18, 816–827
Two-Dimensional Hexagonally-Ordered Mesoporous Carbon Nitrides with Tunable Pore Diameter, Surface Area and NitrogenContent
J. Phys. Chem. C,201， 114, 9353 ，
J. Phys. Chem. C,201， 114, 9353 ，
Comparative plot representing the pressures observed for capillary pore condensation (ads.) and evaporation (des.) in the cases of hexagonal mesoporous silica (MCM-41, SBA-15) materials and the respective 3-D cubic mesoporous silica (MCM-48, KIT-6) materials, as a function of mesopore size. The three different hysteresis regime regions are indicated.
mof材料氮气吸脱附温度
mof材料氮气吸脱附温度
在MOF（金属有机骨架材料）的氮气等温吸脱附测试中，温度是一个非常关键的参数。
不同的MOF材料具有不同的稳定性和孔结构特性，因此吸脱附实验通常会在一系列温度下进行，以获得其吸附性能的最佳评估。
一般来说，氮气吸脱附实验的温度范围会选择在77 K（液氮温度）到300 K （室温）之间，甚至更高至400 K或以上，这取决于具体MOF材料的热稳定性以及所研究的科学问题或应用需求。
对于低温区（如77 K），主要目的是测量材料对氮气的低相对压力下的吸附行为，因为在这个温度下，氮气主要填充的是微孔和介孔，可以得到BET 比表面积和其他微孔性质的数据。
随着温度升高，氮气会从材料的孔隙中脱附出来，通过记录不同温度下的脱附曲线可以获得有关孔径分布、孔体积及材料的热稳定性的信息。
对于一些高温条件下使用的MOF材料，例如催化反应或者气体存储与分离等领域，了解它们在较高温度下的吸附-脱附行为尤为重要。
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BJH模型（Barrett-Joiner- Halenda）
假定吸附层厚度t只与相对压力有关而与孔半径无关
滞后现象hysteresis:吸附曲线和脱附曲线不重合
Adv. Funct. Mater. 2008, 18, 816–827
Two-Dimensional Hexagonally-Ordered Mesoporous Carbon Nitrides with Tunable Pore Diameter, Surface Area and NitrogenContent
差值较大， 差值较小，
说明气体与固体表面相互作用强 • c ~ 1，气体在固体表面的吸附热与冷凝热的 说明气体与固体表面相互作用弱
把边长为1cm的立方体逐渐分割成小立方体的情况：
边长l/m 1×10-2 1×10-3 1×10-5 1×10-7 1×10-9
立方体数 1 103 109 1015 1021
固体表面由于多种原因总是凹凸不平的，凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。
孔分布： 各种孔径的孔体积占总体积的多少 大孔(>50nm); 中孔(2-50nm); 微孔(<2nm) 孔分布曲线： (吸附总量-孔径) 微分量-半径(dV/dr-r) 最可几孔径：比例最大的孔 吸附气体都能浸润吸附剂固体 , 发生毛细凝聚 浸润, 接触角0-90o, cos > 0, ln (p/p0) < 0 ，p < p0, 未达到饱和蒸汽压就发生凝聚。 如果能在实验中测出不同压力时的吸附量， 就可以利用Kelvin公式计算它的孔径分布。
氮气等温吸脱附实验原理以及应用
Wen Chao
2011.9.29
BET
单位重量催化剂的表面积，以m2 g-1表示
① 固体表面是均匀的 ② 吸附分子间无相互作用力 ③ 当p=p0时吸附层厚度趋于无穷大 ④ 吸附平衡时，每一层的蒸发速度等于其 凝聚速度
• V是在压力为p时的平衡吸附量 • Vm是单层覆盖时的吸附量 • c > 20，气体在固体表面的吸附热与冷凝热的
Thank you!
J. Phys. Chem. C,201， 114, 9353
KIT-6-130
J. Phys. Chem. C,201， 114, 9353
rise to type H2 hysteresis due to pore blocking/percolation independent pore model delayed condensation
J. Phys. Chem. C,201， 114, 9353
J. Phys. Chem. C,201， 114, 9353
Comparative plot representing the pressures observed for capillary pore condensation (ads.) and evaporation (des.) in the cases of hexagonal mesoporous silica (MCM-41, SBA-15) materials and the respective 3-D cubic mesoporous silica (MCM-48, KIT-6) materials, as a function of mesopore size. The three different hysteresis regime regions are indicated.
J. Phys. Chem. C,201， 114, 9353
J. Phys. Chem. C,201， 114, 9353
Байду номын сангаас
Simplified schemes representing pore condensation and hysteresis (type H1) behavior in single pore systems and ordered pore networks: (a) true independent cylindrical pore system (e.g., MCM- 41-type); (b) interconnected cylindrical channels, with bridges of too small sizes to influence hysteresis behavior (standard SBA-15 conditions, e.g., aging temperature <100 °C, according to ref 3); and © fully interconnected 3-D network of channels (MCM-48/KIT-6-type and 3-D-like SBA15).
中孔孔结构的计算 - 毛细凝聚法 大孔孔结构的计算 - 压汞法 微孔孔结构 层厚法
毛细凝聚现象 孔 = 毛细管；孔中的吸附 = 毛细凝聚
Kelvin公式：ln (p/p0) = - (2V cos)/rRT 表面张力，V 液体摩尔体积，r 半径， 接触角 接触角, 接触角, 0-90o, 90-180 o, 浸润, 不浸润, 凹月面状 凸月面状
比表面S/（m2/m3） 6 ×102 6 ×103 6 ×105 6 ×107 6 ×109
可见达到nm级的超细微粒具有巨大的比表面积，因而具有许多独特的
表面效应，成为新材料和多相催化方面的研究热点。
用BET法测定固体比表面，最常用的吸附质是氮化点77.2K附近。低温可以避 免化学吸附的发生。将相对压力控制在0.05～0.25之间，是因为当相对压力低 于0.05时，不易建立多层吸附平衡；高于0.25时，容易发生毛细管凝聚作用。
Adv. Funct. Mater. 2008, 18, 816–827
Adv. Funct. Mater. 2008, 18, 816–827
Circles:MCN-1-100, squares: MCN-1-130, and triangles: MCN-1-150
J. Phys. Chem. C,201， 114, 9353
Probing Adsorption, Pore Condensation, and Hysteresis Behavior of Pure Fluids in Three-Dimensional Cubic Mesoporous KIT-6 Silica (a) Nitrogen sorption isotherms (at 77.4 K) in selected KIT-6 samples (aged at varying temperatures from 50 to 130 °C). (b) NLDFT pore size distributions (calculated from the desorption branch) from nitrogen (77.4 K) and argon (87.3 K) for selected KIT-6 samples agedat various temperatures. The NLDFT pore sizes (equilibrium) are 5.5,7.3, 8.4, and 10.1 nm, for 50, 80, 100, and 130 °C, respectively.