实验八 锂离子电池制备及性能测试实验指导书
2019年锂电池实验报告-实用word文档 (8页)
本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！== 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ ==锂电池实验报告篇一：锂离子电池的制备合成及性能测定实验报告实验二锂离子电池的制备合成及性能测定一.实验目的1.熟悉锂离子电极材料的制备方法，掌握锂离子电极材料工艺路线；2.掌握锂离子电池组装的基本方法；3.掌握锂离子电极材料相关性能的测定方法及原理；4.熟悉相关性能测试结果的分析。
二.实验原理锂离子电池的结构与工作原理：所谓锂离子电池是指分别用二个能可逆地嵌入与脱嵌锂离子的化合物作为正负极构成的二次电池。
人们将这种靠锂离子在正负极之间的转移来完成电池充放电工作的，独特机理的锂离子电池形象地称为“摇椅式电池”，俗称“锂电”。
以LiCoO2为例：⑴电池充电时，锂离子从正极中脱嵌，在负极中嵌入，放电时反之。
这就需要一个电极在组装前处于嵌锂状态，一般选择相对锂而言电位大于3V且在空气中稳定的嵌锂过渡金属氧化物做正极，如LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4。
⑵为负极的材料则选择电位尽可能接近锂电位的可嵌入锂化合物，如各种碳材料包括天然石墨、合成石墨、碳纤维、中间相小球碳素等和金属氧化物，包括SnO、SnO2、锡复合氧化物SnBxPyOz(x=0.4～0.6，y=0.6～0.4，z=(2＋3x＋5y)/2)等。
三.实验装置及材料1.实验装置：恒温槽，冰箱，搅拌器，管式电阻炉，真空干燥箱，鼓风干燥箱，铁夹，分液漏斗，研钵，烧杯，pH试纸，循环水真空泵，漏斗，抽滤瓶，滤纸，玻璃皿，温度计；2.实验材料：乙醇，醋酸镍，醋酸钴，醋酸锰，碳酸钠，去离子水，氨水，乙炔黑，PVDF，NMP，LiOH；四.实验内容及步骤1.样品的制备及准备碳酸盐共沉淀法制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2：分别称取摩尔比为1：1：1的醋酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)、醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)、醋酸锰(Mn(CH3COO)2·4H2O)，用去离子水溶解，溶液金属离子总浓度为1mol·L-1。
锂离子电池的制备及性能测试
福州大学化学化工学院本科实验报告课程名称：综合化学实验实验项目名称：锂离子电池的制备及性能测试实验室名称：六号楼206****：***学号：11S*********学生所在学院：化学化工学院年级、专业：09级化学类实验指导教师：郭永榔2012年10 月8 日一、实验目的传统使用的小型可充电电池是镍镉电池，随着便携式电子产品对电池性能要求的不断提高，人们对环境意识的不断增强，对环境友好、性能更优良的绿色电源越来越迫切。
与镍镉电池、金属氢化物电池、铅酸蓄电池及可充碱性电池等传统电池相比，可充锂离子电池能量密度大（约为镍镉电池的两倍），循环寿命长，工作电压高（3.6V），环境污染小，已经广泛应用于手机、计算机，便携式电子电器，数码产品等电源，有望成为动力车的理想动力电源。
锂离子电池技术是 21 世纪具有战略意义的军民两用技术以及在电子信息、新能源、环境保护等重大技术领域发展中具有举足轻重的地位和作用，这对锂离子电池性能提出了更高的要求，因此对电池材料的开发改进仍然是当前的研究热点。
本实验研究目的：1、了解可充锂离子电池的工作原理2、了解电解质溶液的导电机理3、掌握纽扣锂离子电池的电极材料、电极的制备工艺及纽扣锂离子电池的装配4、掌握锂离子电池电性能的测试方法二、实验试剂和仪器1、实验仪器管式气氛炉，行星式球磨机，真空干燥箱，真空手套箱，Land 电池充放电测试系统（与计算机连接），低温试验箱，真空泵，扣式电池封口机，电子天平，粉末压片机，玛瑙研钵，干燥器等。
2、试剂高压氩气（瓶）， NH4VO3，LiOH·H2O，氢氧化钠，草酸，1mol/L LiPF6＋EC/DMC(体积比 1:1)电解液，粘结剂 PVDF，导电碳黑（CABOT），N－甲基吡咯烷酮（NMP），Celgard2325 隔膜，金属锂片，电池壳（CR2025），铝集流片，360 目砂纸等。
试剂名称及分子式、厂家和纯度；主要仪器型号及厂家。
实验-锂离子电池电极制备
实验1.3 锂离子电池电极制备一. 实验目的1.了解锂离子电池电极的构成2.了解锂离子电池电极的充放电机理3.掌握锂离子电池电极制备的关键技术二. 实验原理锂离子电池是指正负极为Ｌｉ+嵌入化合物的二次电池。
正极通常采用过渡金属氧化物ＬiCoO2、LiＮiO2、ＬiMn2O4或LｉＦePO4等高氧化还原电势的材料，负极采用石墨、碳、或者Lｉ4Ti5Ｏ1２、LiＴi2(ＰO４)3等氧化还原电势较低的材料。
电解质为可分为有机电解质和水相电解质两类,有机电解质以LｉPF6、LｉAsF6或ＬiＣlO4等锂盐,混合碳酸酯作为溶剂；水相以硫酸锂、硝酸锂、LｉOH溶液作为电解质。
充放电过程中，Li+在正负极之间往返嵌入或脱出，被形象地称为“摇椅式”（roｃk cｈａiｒ）电池。
实际上，电化学活性材料通常因为导电性差,需要添加石墨导电剂，与其混合，并以聚合物分子作为粘合剂，将活性物质、导电剂均匀混合涂布成薄膜，作为锂离子电池的电极片。
以西门子的电池电极片制备工序为例，介绍电极片的制备流程。
混涂压干切图1．4.1 西门子锂离子电池电极制备工艺示意图1.混料将负极材料（碳为主）与导电剂和粘结剂,加极性溶剂经混料机混合成均一的浆料。
目标最大可能分散，注意无活性物质溶解或结构破坏。
正极材料以过渡金属锂氧化物为活性物质。
2.涂布正极:铝箔；负极:铜箔。
涂布厚度达到150-300微米，注意厚度偏差1-2微米以内。
3.压片在干燥流水线上逐步升温至１50℃干燥除去溶剂，减少压片过程中产生的气泡，避免极片产生裂缝。
4.干燥可在真空干燥箱中进一步干燥除去极片中的水分,达到水分低于0.5％.5.切片通过高精度切割技术，有时采用激光切割达到高精度尺寸；避免产生毛刺、碎屑。
图1.4．２电极片制备流程图三.仪器设备鼓风干燥箱、真空干燥箱、超声清洗机、电子天平、剪刀、红外灯四.实验原料电极材料ＬiTi2(PＯ４)３、导电剂sｕper P, 粘结剂聚偏氟乙烯PVＤF, 溶剂ＮMP,不锈钢片,玛瑙研钵五.实验步骤以得到高导电性的电极片为目的。
8-锂离子电池制作工序控制重点
锂离子电池制作工序控制重点(一) 配料：1.溶液配制：a) PVDF(或CMC)与溶剂NMP（或去离子水）的混合比例和称量；b) 溶液的搅拌时间、搅拌频率和次数（及溶液表面温度）；c) 溶液配制完成后,对溶液的检验:粘度(测试)\溶解程度(目测)及搁置时间;d) 负极:SBR+CMC溶液,搅拌时间和频率。
2.活性物质:a) 称量和混合时监控混合比例、数量是否正确；b) 球磨：正负极的球磨时间；球磨桶内玛瑙珠与混料的比例；玛瑙球中大球与小球的比例；c) 烘烤：烘烤温度、时间的设置；烘烤完成后冷却后测试温度。
d) 活性物质与溶液的混合搅拌：搅拌方式、搅拌时间和频率。
e) 过筛：过100目（或150目）分子筛。
f) 测试、检验：对浆料、混料进行以下测试：固含量、粘度、混料细度、振实密度、浆料密度。
（二）涂布1.集流体的首检:a) 集流体规格(长宽厚)的确认;b) 集流体标准(实际)重量的确认;c) 集流体的亲(疏)水性及外观(有无碰伤、划痕和破损)。
2.敷料量（标准值、上、下限值）的计算：a) 单面敷料量（以接近此标准的极片厚度确定单面厚度）；b) 双面敷料量（以最接近此标准的极片厚度确定双面的极片厚度。
）3.浆料的确认:是否过稠(稀)\流动性好,是否有颗粒,气泡过多,是否已干结.4.极片效果:a) 比重(片厚)的确认;b) 外观:有无划线、断带、结料（滚轮或极片背面）是否积料过厚，是否有未干透或烤焦，有无露铜或异物颗粒；5.裁片：规格确认有无毛刺，外观检验。
（三）制片（前段）：1.压片：a) 确认型号和该型号正、负极片的标准厚度；b) 最高档次极片压片后（NO.1或NO.1及NO.2）的厚度、外观有无变形、起泡、掉料、有无粘机、压叠。
c) 极片的强度检验；2.分片：a) 刀口规格、大片极片的规格（长宽）、外观确认；b) 分出的小片宽度；c) 分出的小片有无毛刺、起皱、或裁斜、掉料（正）。
3.分档称片：a) 称量有无错分；b) 外观检验：尺寸超差（极片尺寸、掉料、折痕、破损、浮料、未刮净等）。
锂离子电池工作原理实验报告
锂离子电池工作原理实验报告一、实验目的本实验旨在通过观察和探究锂离子电池的工作原理，深入了解锂离子电池的结构、原理及性能特点，从而进一步提高对锂离子电池的认识。
二、实验器材和试剂1. 锂离子电池（正极、负极、电解质等组成部分）2. 示波器3. 万用表4. 直流稳压电源5. 连接线等三、实验步骤1. 准备好实验器材和试剂，确保实验环境安全。
2. 将示波器、万用表等连接至电池的正负极，接通直流稳压电源。
3. 调节直流稳压电源输出电压，观察示波器的波形变化。
4. 通过示波器和万用表的数据，分析锂离子电池的工作原理，并进行记录。
四、实验结果与分析1. 在实验中观察到锂离子电池正常工作时电位差的变化，示波器显示出一定的电压波形。
2. 通过实验结果分析，锂离子电池的正负极在放电和充电过程中的电子传递情况，以及电解液中锂离子的扩散和嵌入行为。
3. 锂离子电池的工作原理主要由正极、负极和电解质三个基本部分共同协作完成，其中锂离子在正负极之间来回转移，从而实现电能的转换和储存。
五、实验结论通过本次实验，深入了解了锂离子电池的工作原理，包括正负极的材料、电解液的特性、电子和锂离子的传递规律等内容。
锂离子电池作为一种高效、轻量的电池，具有很高的能量密度和循环寿命，广泛应用于手机、笔记本电脑、电动汽车等领域。
对锂离子电池的深入了解，有助于提高电池的使用效率和安全性。
六、参考文献1. 《电化学动力学与锂离子电池》2. 《新型锂离子电池材料与技术》3. 《电池工程》以上为本次锂离子电池工作原理实验报告，希望能对锂离子电池的研究和开发有所帮助。
锂离子电池的制备与性能分析
锂离子电池的制备与性能分析随着现代科技的不断发展，电池也逐渐成为人们日常生活中必不可少的能源供应方式。
而作为其中的佼佼者，锂离子电池因其高能量密度、长寿命等特点而备受关注。
那么，锂离子电池的制备与性能如何呢？接下来，我们将从制备工艺和性能分析两个方面来探讨这一话题。
一、锂离子电池的制备锂离子电池的制备主要分为三个步骤：正极、负极和电解质的制备。
下面我们将从这三个方面来论述。
1. 正极的制备正极主要是由氧化物、磷酸铁锂、三元材料、钴酸锂、钛酸锂等多种材料构成，其中最为常见的是三元材料。
三元材料的生产主要分为两种方法：一种是工业规模的湿法和干法制备方法，另一种是实验室制备的化学共沉淀法。
湿法制备方法中，最常用的是溶胶凝胶法。
该方法先以化学反应制得的前驱物浸泡到有机液体中，同时加入一定量的控制剂，在一定温度下进行混合反应，形成颗粒状的胶体。
然后通过烘干和煅烧等步骤，得到三元材料的正极材料。
另一种湿法制备方法是共沉淀法。
该方法将盐类原料中的锂、镍、钴等元素在一定温度和pH值下形成氢氧化物沉淀，先得到r-Ni(OH)2和r-Li2CO3等二元沉淀，然后将其浸渍到氟化碳材料中，形成三元材料的正极材料。
2. 负极的制备负极的主要材料是石墨。
在石墨负极制备过程中，需要先制备石墨前驱体。
石墨前驱体一般采用天然石墨、人造石墨体等材料经过氧化、还原等多重工序后得到。
随后，按照一定比例混合石墨前驱体、粘合剂等成分，制备成具有一定厚度、一定形状的复合材料。
最后通过压制、加热、冷却等工序，制备出具有粘贴性、导电性、机械强度和化学稳定性的石墨负极材料。
3. 电解质的制备电解质是锂离子电池中重要的组成部分，主要由有机溶剂、锂盐等组成。
其中，常用的有机溶剂有碳酸酯、甲醇、乙腈等。
锂盐则主要采用氟化锂、硼酸锂、磷酸锂等盐类。
电解质的制备一般采用溶液配制法，制备好的电解质会在锂离子电池投产前进行测试检测，确保其良好的性能和品质。
二、锂离子电池的性能分析锂离子电池的性能主要分为电容量、循环寿命、功率和安全性等方面。
实验报告(动力电池性能测试)
《动力电池性能测试》实验报告一.实验目的：1. 了解常见的锂离子电池的结构；2. 熟悉电池充放电仪的基本操作；3. 了解锂离子电池充放电测试的方法，掌握数据处理的方法。
二.实验原理：锂离子电池是一种二次电池（充电电池），它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。
在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。
电池放电平台：指充满电的锂电池在放电时，电池的电压变化状态。
电池恒流放电，电池电压要经历三个过程，即下降、稳定、再下降，在这三个过程中，稳定期是最长的。
稳定时间越长，说明电池的放电平台越高。
三.实验仪器设备和器材四.实验数据记录五.实验数据分析1．写出采集数据的大致操作过程将锂离子电池固定在电池充放电仪上，打开蓝电电池测试系统，设置电池充放电的各项参数：1.将锂电池在充放电仪上静置一小时；2.根据下列要求设置充放电电流及电压，并打开通道；3.取下锂离子电池，读取数据。
2．根据采集的数据作图（电脑作图后打印粘贴）图1：循环1-4容量-电压关系图图2：循环5-7容量-电压关系图图3：表格数据循环1-15放电容量&效率关系图（实际为循环5-19）六. 实验思考与讨论1.由图1可知，循环1-4充电电流均保持300mA，达到4.2V时保持恒压充电。
循环1-4充电曲线趋势重合，容量有轻微下降，推测有两种可能性：①电解液分解、自放电、电极不稳定造成的容量轻微衰减（可根据实验原理排除过充）；②实验本身误差。
放电时，循环1-4分别以300mA, 600mA，1500mA，3000Ma恒流放电，可以看到，随着电流密度增大，放电容量明显降低，且容量随电压降减小的更快。
这是因为电流密度大则电极反应速度快，电化学极化和浓差极化就越严重，阻碍了反应的深度，使活性物质不能充分被利用。
2.由图2可知，循环5-7各条件不变，充放电电流均保持300mA，以研究相同倍率下锂离子电池的循环充放电特性。
实验 锂离子电池的测试
实验1.5 锂离子电池的测试一.实验目的1、了解可充锂离子电池的工作原理2、了解电解质溶液的导电机理3、掌握纽扣锂离子电池的电极材料、电极的制备工艺及纽扣锂离子电池的装配4、掌握锂离子电池电性能测试方法二.实验原理可充锂离子电池工作原理：充电时锂从氧化物正极晶格间脱出，锂离子迁移通过有机电解液，嵌入到碳材料负极中，同时电子补偿电荷从外电路供给到碳负极，保证负极的电荷平衡；放电时则相反，锂从负极碳材料中脱出回到氧化物正极中。
锂离子电池的充放电反应通常可简单表示为（正向反应为充电过程，逆向反应为放电过程，其中 Me 为过渡金属，如Co、Mn、Ni等）：Li x MeO2+ 6C →MeO2+LixC6在充放电过程中，Li＋在正负极间嵌入脱出往复运动犹如来回摆动的摇椅，因此这种电池又被称“Rocking-chair batteries”，即摇椅式电池。
锂离子充放电的原理与结构示意图：图1.5.1 典型的锂离子电池示意图下面以尖晶石型LiMn2O4为正极材料、富锂层状石墨为负极，叙述锂离子电池充放电过程：（1）正极放电时，正极从外部电路获得电子，锂离子嵌入正极材料，部分Mn 4+被还原为Mn 3+；充电时，正极把电子释放给外部电路，锂离子从正极材料中脱嵌进入电解液，电极反应为+-x 24x+y 24Li Mn O +yLi +ye Li Mn O 放电充电（2） 负极放电时，负极石墨层间的锂离子脱嵌进入电解液，电子通过外电路释放，充电时，负极从外部电路获取电子，锂离子嵌入石墨层间，相应的电极反应为：++-z z-y Li C Li C+yLi +ye 放电充电对于磷酸钛锂的充放电反应是在LiTi 2(PO 4)3和Li 3Ti 2(PO 4)3两相间进行的，充电时Li +嵌入LiTi 2(PO 4)3中转化为结构相似的Li 3Ti 2(PO 4)3，放电时Li +从Li 3Ti 2(PO 4)3中脱出形成LiTi 2(PO 4)3：充电反应：+-2433243LiTi (PO )+2Li +2e Li Ti (PO )−−−→充电放电反应：+-3243243Li Ti (PO )LiTi (PO )+2Li +2e −−−→放电锂离子插入和脱出磷酸钛锂结构的过程中，电压维持在2.5V 。
锂离子电池性能测试.
华南师范大学实验报告学生姓名:蓝中舜学号：20120010027 专业：新能源材料与器件勷勤创新班年级、班级：12新能源课程名称：化学电源实验实验项目：锂离子电池性能测试实验类型：验证设计综合实验时间：2014年5月5日-17日实验指导老师：马国正组员：黄日权郭金海一、实验目的1. 熟悉、掌握锂离子电池的结构及充放电原理。
2. 熟悉、掌握锂离子正极材料的制备过程及工艺。
3. 熟悉、掌握锂离子电池的封装工艺及模拟电池测试方法。
二、实验原理锂离子电池是指正负极为Li +嵌入化合物的二次电池。
正极通常采用锂过渡金属氧化物Li x CoO 2，Li x NiO 2或Li x Mn 2O 4，负极采用锂-碳层间化合物Li x C 6。
电解质为溶有锂盐LiPF 6，LiAsF 6，LiClO 4等的有机溶液。
溶剂主要有碳酸乙烯酯（EC ）、碳酸丙烯酯（PC ）、碳酸二甲酯（DMC ）和氯碳酸酯（CIMC ）等。
在充放电过程中，Li +在两极间往返嵌入和脱出，被形象的称之为“摇椅电池”。
锂离子电池充放电原理和结构示意图如下。
锂离子电池的化学表达式为：-）Cn|LiPF6-EC+DMC|LiMx O y （+其电池反应为：LiM x O y +nCLi 1-x M x O y +Lix C n本实验以高温固相法制备的尖晶石型LiMn2O4为正极材料，纯锂片为负极，制备扣式锂离子模拟电池，并对制备的扣式半电池进行充放电测试。
三、仪器与试剂电化学工作站，蓝点测试系统、手套箱、电子天平、真空干燥箱、切片机、对辊机、鼓风干燥机LiMn 2O 4、乙炔黑、PVDF 、无水乙醇、电解液（1M LiPF6溶与体积比EC:DEC:EMC=1:1:1的溶液）、锂片、去离子水、碳甲基吡咯烷酮。
四、实验步骤1. 正极片的制备正极活性物质、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯（PVDF ）按 80：10：10 的质量比混合均匀后，加入一定量溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP ），在球磨机中充分研磨30min ，然后通过自动涂覆机在集流体铝箔上涂上一定厚度的薄膜，置于80℃鼓风干燥箱中烘30min ，再放入120℃真空干燥箱烘干 12 小时。
锂离子电池实验步骤
——第三组
一、正极材料的制备
加热、搅拌
250oC保温3h
400oC保温4h
研磨过筛850oC保温10h
具体实验试剂说明见下表
名称
分子式分子量gຫໍສະໝຸດ mol纯度计算量g
称取量g
醋酸锰
Mn（Ac）2.4H2O
245.09
0.99
5.2642
醋酸锂
LiAc.2H2O
102.02
0.99
1.2679
硝酸铝
Al（NO3）3.9H2O
375.13
0.99
0.4241
柠檬酸
C6H8O7.H2O
210.14
0.995
0.2362
二、正极的制备
活性物质、导电剂碳黑、粘结剂聚偏二氟乙烯（PVDF）按70:20:10的质量比混合均匀后，加入一定量溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），在球磨机中充分研磨2小时，然后用玻璃棒在集流体铝箔上涂成均匀的薄膜，置于60℃烘箱中烘2小时，在放入120℃真空烘箱烘干12小时。将烘干的电极滚压，使活性物质与集流体紧密结合。将压好的电极裁成Φ15mm的圆片后，储存备用。
实验八锂离子电池制备及性能测试实验指导书
实验⼋锂离⼦电池制备及性能测试实验指导书实验⼀：锂离⼦电池制备及性能测试实验学时：6实验类型：综合实验要求：必修⼀、实验⽬的(1）了解锂离⼦⼆次电池的⼯作原理；(2）了解电解质溶液的导电机理和锂离⼦电池电极材料的合成⽅法；(3）掌握扣式锂离⼦电池电极的制备⼯艺及电池的装配过程；(4）掌握锂离⼦电池电性能测试⽅法。
⼆、实验内容扣式锂离⼦电池电极的制备⼯艺及电池的装配过程和扣式锂离⼦电池电化学性能测试。
三、实验原理、⽅法和⼿段液态锂离⼦⼆次电池通常采⽤层状复合氧化物为正极，⼈造⽯墨或者天然⽯墨为负极，充放电过程中通过锂离⼦的移动实现。
以商品化的液态电解质锂离⼦电池为例，如下图1- 1，正极材料和负极材料分别为LiFePO4和⽯墨，以LiPF6- EC-DEC为电解液，其电池⼯作原理如下：锂离⼦电池实质上是⼀种锂离⼦浓差电池，正负电极由两种不同的锂离⼦嵌⼊化合物组成。
正极材料是⼀种嵌锂式化合物，在外界电场作⽤下化合物中的Li 从晶体中脱出和嵌⼊。
当电池充电时，Li+离⼦从正极嵌锂化合物中脱出，经过电解质溶液嵌⼊负极化合物晶格中，正极活性物处于贫锂状态；电池放电时，Li+则从负极化合物中脱出，经过电解质溶液再嵌⼊正极化合物中，正极活性物为富锂状态。
为保持电荷平衡，充放电过程中应有相同数量的电⼦经外电路传递，与Li+⼀起在正、负极之间来回迁移，使正、负极发⽣相应的氧化还原反应，保持⼀定的电位。
⼯作电位与构成正、负极的可嵌锂化合物的化学性质、Li+离⼦浓度等有关。
在正常充放电过程中，负极材料的化学结构不变。
因此，从充放电反应的可逆性看，锂离⼦电池反应是⼀种理想的可逆反应。
锂离⼦电池在⼯作电位与构成电极的插⼊化合物的化学性质、Li+的浓度有关。
充电：LiFePO4 - xLi+ - xe- →xFePO4 + (1-x)LiFePO4放电：FePO4 + xLi+ + xe- →xLiFePO4 + (1-x)FePO4图1- 1. 锂离⼦电池⼯作原理，LiFePO4为正极，⽯墨为负极.研究表明，Li+的脱嵌过程是⼀个两相反应，存在着LiFePO4和FePO4两相的转化，充电时，铁离⼦从FeO6层⾯间迁移出来，经过电解液进⼊负极，发⽣Fe2+→Fe3+的氧化反应，为保持电荷平衡，电⼦从外电路到达负极。
锂离子电池材料与制备书
锂离子电池材料与制备书
锂离子电池是一种常见的可充电电池，其正极材料、负极材料和电解液的选择对电池性能至关重要。
以下是关于锂离子电池材料和制备的概述：
1. 正极材料：
- 常用的正极材料包括锂钴酸锂（LiCoO2）、锂铁磷酸锂（LiFePO4）和锂镍锰酸锂（LiNiMnCoO2）。
这些材料具有高比能量、良好的循环寿命和稳定性。
- 正极材料的制备通常是通过固相合成或湿法制备的方法来实现的。
其中，固相合成是最常见的方法之一，它涉及到原料的混合、球磨和烧结等步骤。
2. 负极材料：
- 常用的负极材料是石墨（graphite），它可以插入和释放锂离子。
此外，也有其他材料如硅基材料和锡基材料等被研究用于提高电池容量。
- 石墨作为负极材料一般是经过浸渍、干燥和烘烤等多个步骤制备而成。
3. 电解液：
- 锂离子电池的常用电解液是含有锂盐（如锂六氟磷酸盐、锂硼酸盐等）和有机溶剂（如碳酸酯、碳酸醇等）的混合物。
- 通常，电解液的制备包括将锂盐溶解在有机溶剂中，并通过过滤和脱水等工艺净化和处理。
4. 制备步骤：
- 锂离子电池的制备一般包括正极材料的制备、负极材料的制备、电解液的制备以及电池组装和封装等步骤。
- 在制备过程中，需要注意材料的纯度和纳米级粒子的控制，以确保电池具有良好的性能和可靠性。
总的来说，锂离子电池的材料与制备是一个复杂的过程，涉及到多个步骤和材料。
随着科技的发展，人们对于电池材料性能提升和制备工艺的研究也在不断深入。
锂电池实验
新能源综合报告实验题目：锂离子电池实验报告学院：物理与能源学院专业：新能源科学与工程学号：*******汇报人：指导老师：***一、预习部分（课前完成）〔目的〕：1.了解锂离子电池的组成及实验原理；2.了解并掌握锂离子电池的生产工艺；分析。
〔仪器〕：(名称、规格或型号)1. 高速搅拌机、涂布机、锂分切机、DYG103-1型冲床封口机、SWM —2000微电脑高频逆变点焊机、手套箱、DY-DH300HP激光焊接机、半自动圆柱卷板机、UM—40超声波金属焊接机试剂:LNMCO（镍钴锰酸锂）、PVDF（聚偏氟乙烯）、SP、NMP(氮甲基吡咯烷酮)、C(碳）、CMC（羧甲基纤维素钠)、SBR、OH2二、实验原理锂离子电池主要由正负极、隔膜、电解液组成。
目前应用于锂离子二次电池的正极材料主要是嵌锂的过渡金属氧化物，如LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4等。
另外还有聚阴离子铁系正极材料LiFePO4及Li2FeSiO4。
这些材料在空气中稳定，氧化还原电势较高。
而负极材料主要是选择电势较低，尽可能接近金属锂电势的可嵌锂材料，最典型的是石墨，另外还有近年来陆续报道的硅、锡基材料、合金和金属氧化物材料(Ti、Co、Fe、Mn等的氧化物)。
电解液一般是溶解了锂盐(LiPF6、LiClO4、LiAsF6、LiBF4、LiSO3CF3)的无水有机溶液。
常用的有机溶液有碳酸丙稀酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸二乙酯 (DEC)等按一定比列混合的有机溶剂。
电池中的隔膜一般为多孔性的聚烯烃树脂，常用的隔膜有单层或多层的聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)微孔膜，如Celgard公司生产的Celgard2300隔膜为PP/PE/PP三层微孔隔膜。
以目前较为成熟的锂电池为列，正极材料为层状LiMO2，负极为层状石墨，其工作原理如图1-1所示，在外电场的作用下，充电时锂离子从正极材料的晶格中脱出，进入电解质溶液后透过隔膜到达负极材料表面，并脱去溶剂分子，最后嵌入到负极材料的晶格中，此时正极处于贫锂态；在放电时，过程则相反，锂离子从负极材料晶格中脱出，最后嵌入到正极材料的晶格中，此时正极处于富锂态。
锂离子电池制作、表征和性能测试综合实验指导书
锂离⼦电池制作、表征和性能测试综合实验指导书锂离⼦电池制作、表征和性能测试综合实验⼀、实验⽬的1、掌握锂离⼦电池正负极电极⽚的制备技术。
2、了解纽扣式锂离⼦电池的装配技术。
3、了解并掌握纽扣式锂离⼦电池的测试表征技术（充放电测试、CV测试及交流阻抗测试等）并会处理分析测试数据。
4、了解锂离⼦电池正极和负极材料种类，掌握区别锂离⼦电池材料的⽅法（例如SEM、XRD、电池充放电特性等）。
5、掌握成品电池的测试⽅法，会分析成品电池的测试数据。
⼆、实验原理锂离⼦电池主要由正极、负极、电解液和隔膜等⼏个部分组成。
⽬前商⽤的锂离⼦电池正极材料主要是磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂和三元材料；负极是碳材料组成，如MCMB，天然⽯墨等；隔膜采⽤具有微细孔的有机⾼分⼦隔膜，如美国Celgard隔膜；电解液由有机溶剂和导电盐组成，有机溶剂采⽤碳酸⼄烯酯、碳酸⼆甲酯等，导电盐采⽤LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4等。
负极的集流体为铜箔，正极的集流体铝箔。
通常使⽤的粘结剂为聚偏氟⼄烯（PVDF）等。
使⽤粘结剂把⽯墨、钛酸锂等负极材料粘附在铜箔上做成薄膜作为负极。
由于正极材料导电性不好，故必须加⼊导电炭⿊材料。
按照⼀定的配⽐，把活性料、炭⿊和PVDF混合均匀，加⼊适量溶剂制成具有⼀定流动性的胶状混合物，在铝箔上均匀涂布，经真空⼲燥后即可作为正极。
正负极都必须采⽤可以使Li+嵌⼊/脱出的活性物质，其结构⽰意图如图1所⽰：图1 ⼆次锂离⼦电池结构⽰意图由于扣式锂离⼦电池(CLIB) 质量轻、体积⼩，更能满⾜现代社会⽤电设备的⼩型化和轻量化的要求，⽬前CLIB 已商品化，主要⽤作⼩型电⼦产品电源，如：电脑主板、MP3 ⼿表、计算器、礼品、钟表、玩具、蓝⽛⽿机、PDA、电⼦匙、IC 卡、⼿摇充电⼿电筒等产品中，寿命可达5~10 年。
另外, CLIB 较圆柱形和⽅形锂离⼦电池成本低，封⼝容易，设备要求简单，因此，近年来很多电池公司、⼤专院校和科研院所的研发部门对开发CLIB 越来越重视。
【超干货】锂离子电池测试手册
【超干货】锂离子电池测试手册一部分电池电性能测试内容说明：① 1C倍率:电池容量如果为5Ah，1C指电流为5A，2C指电流为10A。
② C5：指5小时率，相当于0.2C电流进行放电一、电池容量在温度23℃±2℃下，以1C电流恒流放电至截止电压，所放出的容量为电池的额定容量即常说的电池容量。
二、标称电压（额定电压）又称中值电压，表示电池常规输出电压的近似值。
三、充电恒流比电池在经过恒流充电、恒压充电至终止电压时，恒流充入的容量占总充入容量的比值，恒流比=恒流充入容量/（恒流充入容量+恒压充入容量）*100%。
四、倍率测试4.1 倍率充电测试1）电池以1C电流放电后，然后以1C电流充电，计算1C充入容量/出始容量*100%2）电池以1C电流放电后，然后以3C电流充电，计算3C充入容量/出始容量*100%3）电池以1C电流放电后，然后以5C电流充电，计算5C充入容量/出始容量*100%……4.2 倍率放电测试1）电池以1C电流充电后，然后以1C电流放电，计算1C放入容量/出始容量*100%2）电池以1C电流充电后，然后以3C电流放电，计算3C放入容量/出始容量*100%3）电池以1C电流充电后，然后以5C电流放电，计算5C放入容量/出始容量*100%……五、低温性能测试（高温性能测试）以1C电流恒流恒压充至终止电压，然后将电池放于低温-10℃、-20℃或-40℃适用30min～60min，再用1C电流放电至截止电压，计算低温放电率 = 1C放电容量/初始容量*100%。
六、容量保持测试一般指电池充满电后，常温或高温放置一段时间，然后以1C电流放电，计算容量保持率 = 1C放电容量/初始容量*100%七、容量恢复能力容量恢复又称荷电恢复能力，测试方法为电池充满电后，常温或高温放置一段时间，然后以1C电流放电，再进行1C电流充电，最后1C电流进行放电，计算容量恢复能力 = 最后放电容量/初始容量*100%八、循环测试电池以nC电流进行恒流恒压充电，然后以nC电流进行放电，循环X次，直到容量为初始容量的80%停止测试注：目前也有应用功率循环，更符合使用条件，电动工具普遍还是恒功充放电九、电压自放电测试（K值）将电池电压调整到某工艺值，置于设定温度下t时或天，连续测试电池电压变化K=（Vt-V0）/t其中：Vt为最后测试电压值V0为初始电压值t为时间二部分电池安全性能测试项目说明：① 1C倍率:电池容量如果为5Ah，1C指电流为5A，2C指电流为10A。
锂离子电池作业指导书
10.检测电芯电压时电压表发出长鸣“嘀声，且 电压表显示实际电压，即为良品。测试电压不 在范围时，只显示数值，不发出长鸣声时，为 不良。把不良品放入不良盒中并做好标识，将 良品流入下一工序。
物料类型
仪器/工具
物料名称 电芯
规格、型号 上个工序良品
数量 1 PCS
序号 1 2
名称 电压测试仪 测试表笔
3.检查电芯头部极耳无破损，电芯正负极 4.检查电芯底部，两侧铝塑膜边角高温胶 的极耳胶外露长度0.2~2mm，高温胶纸粘贴 纸无破损、无上翘、褶皱、起泡、漏液等 平整无上翘、无褶皱，头部台阶面无破损 不良现象。 、无脏污、漏液等不良现象。
注意事项
1.仪器参数有技术人员设置，调试好电压表设 置，参数和测试笔连接确认好，不可随意调整。 2.操作人员必须经过培训合格后方可上岗，并持 有上岗证。 3.测试表笔头需要磨平，不能太过尖锐，以免划 伤刺破电芯 。 4.操作时注意轻拿轻放，电池跌落后不可上线 使用。
编号: YW-QS-
工序
电芯外观检验、 电压检测
工程 代码
21300
作业要求
作业步骤
1.电芯出货电压为调节参数，参考电芯图纸参数
。
2.红黑表笔不可划伤电芯，根据实测电压，数值
在参数范围内放入吸塑盘内。 3.检查电芯丝印清晰,确认其规格型号，检查无
划伤、凹陷、脏污、刺穿、破损漏液等不良现象
。
4.将测试好检查好外观的电芯良品流入下一工
注意事项
1.仪器参数有技术人员设置，调试好电压表设
置，参数和测试笔连接确认好，不可随意调整。
2.操作人员必须经过培训合格后方可上岗，并持
有上岗证。
正极
3.测试表笔头需要磨平，不能太过尖锐，以免划
电池材料实验报告
电池材料与技术课程实验报告****：**学号： *******D0114教师签字：2017年11月锂离子电池组装与测试一．实验目的1.熟悉锂离子电极材料的制备方法，掌握锂离子电极材料工艺路线；2.掌握锂离子电池组装的基本方法；3.了解锂离子电极材料相关性能的测定方法及原理。
二．实验原理1.锂离子电池概述锂在元素周期表中是最轻的金属元素，原子量为 6.94，电极电位最负，为-3.045V，其理论比容量达到 3960mAh/g，因此最先发展的体系是金属锂一次电池和二次电池。
但是由于金属锂异常活泼，极易与很多无机物和有机物反应，因此在电化学循环中，锂表面的不均匀性易造成金属锂的不均匀沉积，形成锂枝晶，引发安全问题，由此阻碍了其实用化进程。
而锂离子电池由于采用了嵌锂碳或其他的嵌锂材料取代了金属锂，因此提高了体系的安全性，使其迅速商品化并得到广泛的应用。
锂离子电池，是指分别用两个能可逆地嵌入与脱出锂离子的化台物作为正负极构成的二次可充电池。
充电时锂离子从难极材料的晶格中脱出，经过电解液后嵌入到负极材料的层状晶格中；放电对锂离子从负极材料的晶格中脱出，经过电解液后嵌入到负极材料的晶格中。
在充放电过程中，锂离子在正极和负极之间来回转移。
在正常充放电情况下，锂离子在正负极材料中嵌入和脱出，只引起晶格间距变化，不会破坏晶体结构。
从充放电反应的可逆性看，锂离子电池反应是一种理想的可逆反应。
人们将这种靠锂离子在正负极之间的转移来完成电池充放电工作的，独特机理的锂离子电池形象地称为“摇椅式电池”，俗称“锂电”。
以 LiCoO2 为例，电池充电时，锂离子从正极中脱嵌，在负极中嵌入，放电时反之。
这就需要一个电极在组装前处于嵌锂状态，一般选择相对锂而言电位大于 3V 且在空气中稳定的嵌锂过渡金属氧化物做正极，如 LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4。
为负极的材料则选择电位尽可能接近锂电位的可嵌入锂化合物，如各种碳材料包括天然石墨、合成石墨、碳纤维、中间相小球碳素等和金属氧化物，包括 SnO、SnO2 等。
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实验一：锂离子电池制备及性能测试
实验学时：6
实验类型：综合
实验要求：必修
一、实验目的
(1）了解锂离子二次电池的工作原理；
(2）了解电解质溶液的导电机理和锂离子电池电极材料的合成方法；
(3）掌握扣式锂离子电池电极的制备工艺及电池的装配过程；
(4）掌握锂离子电池电性能测试方法。
二、实验内容
扣式锂离子电池电极的制备工艺及电池的装配过程和扣式锂离子电池电化学性能测试。
三、实验原理、方法和手段
液态锂离子二次电池通常采用层状复合氧化物为正极，人造石墨或者天然石墨为负极，充放电过程中通过锂离子的移动实现。
以商品化的液态电解质锂离子电池为例，如下图1- 1，正极材料和负极材料分别为LiFePO4和石墨，以LiPF6- EC-DEC为电解液，其电池工作原理如下：
锂离子电池实质上是一种锂离子浓差电池，正负电极由两种不同的锂离子嵌入化合物组成。
正极材料是一种嵌锂式化合物，在外界电场作用下化合物中的Li 从晶体中脱出和嵌入。
当电池充电时，Li+离子从正极嵌锂化合物中脱出，经过电解质溶液嵌入负极化合物晶格中，正极活性物处于贫锂状态；电池放电时，Li+则从负极化合物中脱出，经过电解质溶液再嵌入正极化合物中，正极活性物为富锂状态。
为保持电荷平衡，充放电过程中应有相同数量的电子经外电路传递，与Li+一起在正、负极之间来回迁移，使正、负极发生相应的氧化还原反应，保持一定的电位。
工作电位与构成正、负极的可嵌锂化合物的化学性质、Li+离子浓度等有关。
在正常充放电过程中，负极材料的化学结构不变。
因此，从充放电反应的可逆性看，锂离子电池反应是一种理想的可逆反应。
锂离子电池在工作电位与构成
电极的插入化合物的化学性质、Li+的浓度有关。
充电：LiFePO4 - xLi+ - xe- →xFePO4 + (1-x)LiFePO4
放电：FePO4 + xLi+ + xe- →xLiFePO4 + (1-x)FePO4
图1- 1. 锂离子电池工作原理，LiFePO4为正极，石墨为负极.
研究表明，Li+的脱嵌过程是一个两相反应，存在着LiFePO4和FePO4两相的转化，充电时，铁离子从FeO6层面间迁移出来，经过电解液进入负极，发生Fe2+→Fe3+的氧化反应，为保持电荷平衡，电子从外电路到达负极。
放电时则发生还原反应，与上述过程相反。
锂离子电池正极材料一般选用过渡金属氧化物。
常见的有钴氧化物（LiCoO2)镍氧化物(LiNiO2)、锰氧化物（Li X MnO、LiMn2O4）和磷酸铁锂（LiFePO4）等，其中LiCoO2已经实现商业化。
商业化锂离子电池用能嵌入锂离子的碳材料作为负极，为简单化，本实验中采用购置的金属锂片作为负极材料。
锂离子电池的电解质是含锂离子的盐，如在丙烯碳酸酯（PC）、乙烯碳酸酯（EC）、二甲基碳酸酯（DMC）、二乙基碳酸酯（DEC）等有机溶剂溶解有机锂盐LiClO4、LiPF4或LiBF4构成锂盐有机电解液体系。
本实验使用的是购置的溶解有1mol/LLiPF4的EC+DMC(体积比1：1)有机电解质溶液。
电池中隔膜的主要作用离子的导体，并且将电池的正负极隔膜以防止电池短路。
锂离子电池一般采用高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜。
本实验选用厚度为25µm 的Celgard2400型隔膜。
四、实验组织运行要求
以学生自主训练为主的开放模式组织教学，任课教师简单串讲。
五、实验条件
（1）仪器
玛瑙研钵、干燥器、万分之一天平、真空干燥箱、湿膜制备器、手动冲片机、真空手套箱、小型液压纽扣电池封口机、蓝电电池充放电测试系统
（2）药品
高纯氩气、电解液1mol/L LiPF6+EC/DMC(体积比1：1) 、粘合剂PVDF和LA132、乙炔黑、导电炭黑（Sup）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、Celgard2325隔膜、金属锂片、电池刻（CR2032）、铝箔、铜箔
六、实验步骤
6.1 正极极片的制备
（1）称取电极组分共3g，按照90：2.5：2.5：5的比例称取LiFePO4正极活性材料、乙炔黑、Sup和粘合剂PVDF；
（2）将第1步称取的材料一起倒入玛瑙研钵中，手动研磨约30分钟，将固体材料研磨均匀后加入适量的NMP继续研磨，制备成具有一定粘度的浆液；
（3）制备电极片，取适量铝箔，表面先用乙醇擦拭干净并干燥，然后将第2步制备的浆液用湿膜制备器均匀涂于铝箔上，并在真空干燥箱中120℃干燥30分钟，然后用手动冲片机将极片切成直径为14mm的圆片，最后把剪切的极片辊压成型。
（4）将第3步制备成型的正极片称重，烘干备用。
6.2电池的组装
（1）将烘干后的正极电极片、电池壳和隔膜等送入手套箱中；
（2）按照正极壳、正极电极片、隔膜、电解液、锂片和负极壳的顺序从下到上依次放好，然后再小型液压纽扣电池封口机上封口成型；
（3）把封口成型的电池移出手套箱，待用。
6.3测试扣式电池内阻
将装配好的扣式电池编号，利用万用表测试制备的锂离子扣式电池的内阻，记录数据。
6.4 电池电化学性能测试
将装配好的电池连接到蓝电电池测试系统上，在2.8-4.2V间测试电池性能。
测试条件为：0.2C恒流充电至4.2V，转恒压充电电流为0.01C，转静置10分钟，转恒流放电至2.8V，循环10次停止。
6.5数据处理
（1）将实验数据活性物质的质量，电池内阻等列成表格；
（2）以电压为纵坐标，以充放电容量为横坐标，绘出电压-容量变化图，比较不同循环电池电压容量变化情况；
（3）以容量为纵坐标，以循环次数为横坐标，比较不同电池的循环性能及容量保持率；
（4）讨论所得实验结果及曲线的意义。
七、思考题
（1）以LiFePO4为正极，金属锂片为负极制备的扣式锂离子电池测试电压范围限制在2.8-4.2V之间，为什么？
（2）准确测试以LiFePO4为正极，金属锂片为负极制备的扣式锂离子电池的电化学性能的关键是什么？
八、实验报告
实验报告应体现预习、实验记录和实验报告，要求这三个过程在一个实验报告中完成。
１．实验预习
在实验前每位同学都需要对本次实验进行认真的预习，并写好预习报告，在预习报告中写出实验目的、要求，需要用到的仪器设备、物品资料以及简要的实验步骤，形成一个操作提纲。
对实验中的安全注意事项以及可能出现的现象做到心中有数，但这些不要求写在预习报告中。
２．实验记录
开始实验时，要求将记录本放在近旁，将实验中所做的每一步操作、观察到的现象和所测得的数据以及相关条件如实的记录下来。
３．实验总结
主要内容包括对实验数据如正极片制备过程中活性物质、粘合剂和导电剂的质量、实验中的特殊现象如充放电曲线异常或循环伏安曲线异常、实验操作的成败、实验的关键点等内容进行整理、解释、分析总结，提出实验结论或提出自己的看法等。
九、其他说明
1、该实验中正极材料制备时活性物质的质量分数至关重要，直接关系到其电化学性能的优劣，因此在称量过程中务必准确无误，否则实验结果不准确；
2、该实验中，扣式电池的装配过程中，电解液对水非常敏感，装配过程必须在无水无氧条件下进行，通常是在Ar气氛围的手套箱内进行，使用手套箱时应严格按照操作提示进行。
备注：
1.正极材料理论电容量计算
1mol正极材料Li离子完全脱嵌时转移的电量为96500C，（96500 C/mol是法拉第常数）
由单位知mAh/g指每克电极材料理论上放出的电量：
1mA·h＝1×（10－3）安培×360秒＝3.6C
以磷酸锂铁电池LiFePO4为例：
LiFePO4的分子量是157.756 g/mol, 所以他的理论电容量是96500/157.756/3.6=170 mA h/g
2. 充放电倍率
充放电倍率是指电池在规定的时间内放出其额定容量时所需要的电流值，1C在数值上等于电池额定容量，通常以字母C表示。
如电池的标称额定容量为10Ah，则10A为1C（1倍率），5A则为0.5C，100A为10C，以此类推。
3.不同倍率下测试电流的设置
以磷酸铁锂为例，其理论电容量为170 mA h/g，假设正极片中活性物质的质量为Mmg，则0.1C充放电时其测试电流为：
I=0.1C×Mmg×170 mA h/g×10-3=0.017M mA
以此类推，0.2C时为0.034M mA.
附录：一
Ar气氛围的手套箱操作流程。