色谱分析法概述(1)

吸附
分配
吸附
分配
方法名 气固色谱 称 （GSC）
气液色谱（G LC） 气液分配色谱 （GLPC）
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液固色谱 （LSC）
液液色谱 （LLC） 液液分配色谱
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2)按分离原理（机制）分类：
• 吸附色谱： • 利用吸附剂（固定相一般是固体）表面
对不同组分吸附能力的差别进行分离的方法。
• 分配色谱： • 利用不同组分在两相间的分配系数的差
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4 气相色谱流程
• 气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要 工具，其流程示意图见（图2-1）P5。
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气相色谱仪器: • 现在有近百厂家提供数百种型号的气相
色谱仪。 • 色谱仪器得到了极大的发展，这主要归
于： • 电子积分仪及计算机数据处理装置的发展； • 计算机技术对仪器各类参数的自动控制。 • 如柱温、流速、自动进样等。
别进行分离的方法。
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• 离子交换色谱： • 利用溶液中不同离子与离子交换剂间
的交换能力的不同而进行分离的方法。
• 空间排斥（阻）色谱： • 利用多孔性物质对不同大小的分子的
排阻作用进行分离的方法。
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3)按操作形式分类：
（1）柱色谱：
填充柱色谱：指将固定相填满在一根玻璃 或金属管内组成的色谱柱.
和对分离的要求。 • 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点
(分析时间20-30min).
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混合组 分的分 离过程 及检测 器对各 组份在 不同阶 段的响 应。
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10 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12
10 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12
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（5）应用广泛
分析气体、易挥发的液体和固体。有机物（摩 尔质量小于400）及部分无机物（能分析几乎所有 的化学物质）
• 不足：
（1）不适用于沸点高于450OC的难挥发物质和热不 稳定物质的分析。
（2）对未知物的定性分析比较困难。
解决方法：方法联用 如：色谱－质谱；色谱－红外； 色谱－电化学等。
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（4）火焰光度检测器（FPD）
FPD 是对含S、P化合物具有高选择性和高灵
敏度的检测器。因此，也称硫磷检测器。主要用
于SO2、H2S、石油精馏物的含硫量、有机硫、有
分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可
分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴
定。色谱法也由此而得名。
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1 色谱法（色层法、层析法）：
• 是先将待分析样品的各组分进行分 离，然后顺序检出各组分含量的分析方 法。
可见色谱分析是先分离后测定。即 利用物质的物理及物理化学性质将多组 分的混合物进行分离,并测其含量。
•
液体 液相色谱法
• 固定相: 固体 气-固色谱 液-固色谱
•
液体 气-液色谱 液-液色谱
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色谱法
气相色谱法
气-液色谱法
气-固色谱法
液相色谱法
液-固色谱法
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液-液色谱法 8
流动相
气体
液体
方法名 称
气相色谱（GC）
液相色谱（LC）
固定相 固体吸附剂
液体
固体吸附剂
液体
分离依 据
10 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12
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分离过程
分配系数：KB>KA B组分保留时间长，
与固定相作用大，后出
柱。
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检测系统
• 分离后的组分顺序进入检测器。
• 检测器作用：
• 是将各组分在载气中的浓度变化转变 为电信号。
检测器有如下几种:
(1)热导池检测器(TCD)
毛细管柱色谱：指固定相附着在一根毛细管 内壁上，而管中心是空的。
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（2）纸色谱：用色谱纸作固定相，将样品 滴在纸上，用有机溶液展开。
（3）薄层色谱：将粉状吸附剂调匀后涂在 玻动板上，样品总可用有 机溶剂展开。
原理：基于不同组分的移动速度不同而达到相 互分离。
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第二章 气相色谱分析
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§2-1色谱分析法概述
• 色谱法的最早应用是用于 分离植物色素，其方法是这样 的：在一玻璃管中放入碳酸钙， 将含有植物色素（植物叶的提 取液）的石油醚倒入管中。
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•
此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色
的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石
油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐
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载气系统
进样 系统
检测系统
H2,N2或Ar
分离系统
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载气系统
• 载气： • 是载送样品进行分离的惰性气体，是气
相色谱的流动相。 有氢气、氮气、氩气、氦气和空气。
• 要求：载气应不与固定液和被测物质起化学 反应。
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进样系统
• 进样： • 把被测样品快速而定量地加到色谱柱上
TCD是一种应用较早的通用型检测器， 又称导热析气计。
应用：检测所有物质，最广泛的。
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（2）氢火焰离子化检测器（FID）
又称氢焰离子化检测器。主要用于可在
H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)
的检测。
（3）电子捕获检测器(ECD) ECD主要对含有较大电负性原子的化合
物响应。它特别适合于环境样品中卤代农药 和多氯联苯等微量污染物的分析。
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3 气相色谱法的特点
（1）高效能（分离效能高） 能分析沸点十分接近的复杂混合物。如分析
40～150OC汽油时，110min内获得168个色谱峰。 （2）高灵敏度
检测10-11～10-12g（微量有害物质），需要样 品量极少。 （3）高选择性 （4）分析速度快
几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
所以说色谱法是一种分离技术。
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2 色谱法分类
• 色谱法中存在两相: • 固定相: 在柱内固定不动的固体或液体 • 流动相: 不断流过固定相的气体或液体 • 色谱分析法有很多种类，从不同的角度
可有不同的分类方法。
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1)按流动相和固定相状态分类：
• 流动相: 气体 气相色谱法
进行色谱分离。 • 气体样品：用六通阀导入或注射器注入。 • 液体样品：用微量注射器注入。
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mL-1
六 通 阀
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可编辑ppt
23
可编辑pptபைடு நூலகம்
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分离系统
• 分离系统的核心是色谱柱，其功能是将 多组分样品分离为单个组分。
• 柱温是影响分离的最重要的因素。 • 选择柱温主要是考虑样品待测物沸点