分析化验 分析规程 二氧化硅的测定
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定
动物胶凝聚重量法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法，该方法可分为两步：首先
将待测物样品与已知质量的硅酸钠混合，然后以硝酸将样品溶解，再加入带负电荷的胶体，二氧化硅会与胶体结合形成沉淀，最后将沉淀用烘箱干燥并称重，根据干燥后的沉淀质量
可以计算出样品中二氧化硅含量的百分比。
实验操作步骤如下：
1.制备硅酸钠溶液：称取约
2.1g的硅酸钠，加入100mL的去离子水中，搅拌至溶解。
2.样品制备：将待测物样品加入一个干燥的低矮烧杯中，加入已稀释的硅酸钠溶液
(5mL)，加入一些水，然后热处理至干燥，继续加入硅酸钠溶液(5mL)，热处理至干燥，重
复以上操作三次，然后用烘箱将烧杯逐渐升温至105℃，使样品彻底干燥。
5.制备二氧化硅沉淀：将样品放入容器中，加入25mL的去离子水，加入1mL的SDS溶液和胶体溶液，使陈化。
6.过滤并干燥沉淀：将沉淀放在预先称好的滤纸上，用水冲洗干净，然后用烘箱干燥，直至沉淀干燥完全。
7.称重并计算含量：将烘干后的沉淀和滤纸从滤纸上取下并称重，然后用以下公式计
算二氧化硅含量：
二氧化硅重量（g）/样品重量（g）×100
按如上操作测定的二氧化硅含量，可以用于分析矿物样品、美容品中的二氧化硅含量等。
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定
１二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
⒈１方法提要
在含有硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵并于水浴上加热，可使硅酸迅速脱水析出。
铵盐同时降低了硅酸对其它离子的吸附，经过滤、洗涤后，得到较纯的硅酸。
⒈２分析步骤
称取0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入1.5g固体氯化铵，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口加入3mL盐酸，然后用玻璃棒仔细搅匀，使试样充分分解。
将烧杯置于沸水浴中10分钟取下，加少量热水搅拌，使可溶性盐类充分溶解。
以快速定量滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯2～3次，再用热水洗涤沉淀物4次，滤液及洗液保存在250mL容量瓶中，冷却室温，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。
将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩锅中，先放在电炉上烘干灰化，然后放在900～950℃的高温炉中，灼烧20分钟，取出放入干燥器中冷却称量。
如此反复灼烧，直至衡量。
⒈３结果表示
二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(3)计算:
m
5
X SiO2 ＝×100 (3)
m
式中：X SiO2 —二氧化硅的质量百分数，％；
m
—灼烧后沉淀质量，g；
5
m—试料的质量，g。
２二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
⒉１方法提要
在氟化钾和氯化钾的酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和残余酸后，用热水使氟硅酸钾水解产生HF，以酚酞为指示剂，用氢氧。
二氧化硅测定方法国标
二氧化硅测定方法国标
测定方法的主要步骤如下：
1.试剂及仪器准备：
-铵钼酸铅溶液：溶于稀硝酸中，浓度为0.06g/L。
- 硫酸：浓度为0.5 mol/L。
- 硝酸：浓度为6 mol/L。
- 铊溶液：浓度为0.075 mol/L。
- 水：经煮沸冷却后应达到电导率小于20 μS/cm。
- 具有1 cm 光程的分光光度计。
2.操作步骤：
-取一定体积的水样，加入适量的硫酸和硝酸，进行预处理。
将样品放置冷却。
-取一定体积的预处理后的样品，加入适量的铵钼酸铅溶液，摇匀。
-用铊溶液进行蒸馏，将铵钼酸铅盐分离出来。
将蒸馏液装入量为
25mL的比色皿中，以蒸馏水冲洗放入皿中的所有液体。
-在蒸馏液中加入适量的水，使液位达到25mL常模刻度线，用溶液同样方法进行比色。
-将对比的溶液转移到同类型、同厚度的25mL比色皿中，以相同方法进行比色。
-将对比用溶液的示数，代入含量与示数之间的线性方程式，即可得到测试样品中二氧化硅的含量。
评价：
该测定方法采用了铵钼酸铅分离和比色分析的原理，操作简便，测定结果准确可靠。
但该方法对样品的前处理要求较高，需要进行预处理才能进行测定。
此外，该方法适用于二氧化硅含量较低的水质测定，在二氧化硅含量较高的情况下可能出现测量上的不准确性。
总体来说，该国标方法是一种常用且可行的二氧化硅测定方法，但在具体实验中可能需要根据具体样品的性质进行适当的优化和改进。
二氧化硅的测定方法
二氧化硅的测定方法秦克刚（武汉理工大学西院测试中心430070）摘要：本文介绍并比较了测定二氧化硅多种方法的优缺点，及其应用中应注意的事项。
关键词：挥散法，二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。
1挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下：将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入4～5滴硫酸及5～7mL氢氟酸，放在电炉上低温加热，挥发至近干时，取下放冷，再加2～3滴硫酸及3～4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中，于950℃温度下灼烧30分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。
如此反复灼烧，直至恒重。
SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g；G2——残渣和坩埚的重量,g；G——试样的重量，g；若试样中SiO2含量在98%以下，采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下，宜/question/2014227.html?fr=qrl3（第1／5页）2007-6-1617:06:50 名人堂：众名人带你感受他们的驱动人生固体中二氧化硅的检测方法_百度知道采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2重量法对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃～70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却，称重，即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。
二氧化硅测定方法
二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。
光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。
钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。
钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。
水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。
硅钼黄光度法一、原理在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照，求得二氧化硅的浓度。
色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。
丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。
在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。
本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。
测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。
适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。
二、仪器铂坩埚，30－50ml分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。
1：1盐酸溶液钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。
如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。
7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。
二氧化硅贮备液：称取高纯xx（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀，于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。
用水洗净坩埚与盖，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
二氧化硅检验标准操作规程
二氧化矽檢驗標準操作規程目的：規範二氧化矽檢驗的操作。
適用範圍：二氧化矽的檢驗。
責任：二氧化矽檢驗標準操作規程二氧化矽檢驗標準操作規程檢驗室檢驗人員按本規程操作，檢查室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。
程序：本品系用矽酸鈉加鹽酸析出矽酸，經熾灼製成。
1性狀:本品爲白色輕鬆的粉末，無臭，無味。
本品在水中不溶，在氫氟酸及熱堿液中溶解，在其他酸中不溶。
2鑒別：2.1儀器及用具：酒精燈、鉑絲、燒杯、刻度吸管。
2.2試劑與試液：磷酸銨鈉、20%氫氧化鈉、鹽酸2.3 測定法：2.3.1 鑒別（1）取鉑絲製成的小環，蘸取磷酸銨鈉的結晶數粒，在火焰上熔成透明的小珠後，乘熱蘸取本品少許，熔融如前、放冷，即成網狀結構的不透明的小珠。
2.3.2 鑒別（2）取本品少量，加20%氫氧化鈉溶液，煮沸後放冷，取澄清液，加鹽酸，即發生白色絮狀沈澱。
3. 檢查：3.1儀器及用具：酸度計、乾燥箱、稱量瓶、坩堝、馬弗爐、鉑坩堝、納氏比色管、電爐、刻度吸管、稱量瓶、100ml標準磨口錐形瓶、標準磨口塞、具孔的有機玻璃旋塞、導氣管、棉花、分析天平、量筒。
3.2試劑及試液：純化水、硝酸、標準氯化鈉溶液、稀硝酸、硝酸銀試液、氫氟酸、鹽酸、標準鐵溶液、硫氰酸銨試液、酚酞指示液、氨試液、稀醋酸、標準鉛溶液、硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、標準砷溶液。
3.3測定法3.3.1 酸鹼度：取本品2g，加新沸過的冷水20ml，振搖5分鐘，濾過，濾液的PH應爲5.0~7.5。
按《PH值測定法標準操作規程》（SOP-QC-083-00）測定。
3.3.2氯化物：取本品0.1g ，加水25ml 及硝酸1滴，煮沸5分鐘，濾過，用水洗滌，洗液與濾液合併，照《氯化物檢查法標準操作規程》（SOP-QC-089-00）檢查（按藥典附錄項下的SOP ），如發生渾濁，與標準氯化鈉溶液5ml 製成的對照液比較，不得更濃。
3.3.3氫氟酸不揮發物：取本品0.5g ，置己稱定重量的鉑坩堝中，加硝酸5ml 及氫氟酸10ml ，先在小火上加熱使溶解，蒸幹，再加硝酸2ml 與氫氟酸5ml ，再蒸幹、熾灼至恒重，殘留物不得過5% 3.3.4乾燥失重：取本品，照《乾燥失重測定法標準操作規程》（SOP-QC-087-00）檢查，置105℃乾燥至恒重，減失重量不得過5.0%。
二氧化硅的测定----动物胶凝聚重量法
二氧化硅的测定----动物胶凝聚重量法一、方法提要试样用碳酸钠等混合熔剂半熔后，盐酸溶解，蒸发至湿盐状，用动物胶凝聚硅酸，过滤，灼烧，即得二氧化硅量。
二、试剂1、混合熔剂：无水碳酸钠10g，草酸4g，硝酸钾0.75g混合，研磨备用。
2、盐酸洗液:5％。
3、动物胶溶液1％：配制时温度不应超过70℃。
三、分析步骤称取试样0.5000克与混合熔剂（约0.5克）在定量滤纸（∮9厘米）上仔细混匀，包好，置于镍坩埚中，加盖。
移到马弗炉中，在820度下灼烧8分钟（时间随情况而定），取出，去盖，低温炭化。
冷却后，将熔块压碎倒入150毫升烧杯中，以少许水湿润，加浓盐酸20毫升，加热溶解，待完全溶解后，低温蒸至湿盐状，趁热在60-70度下，加动物胶10毫升，充分搅拌，保温10分钟，用热盐酸洗液（5％）洗涤表面皿及杯壁，用快速定量滤纸过滤，洗涤沉淀至无铁离子后，再用热水洗涤沉淀3次。
将洗净的沉淀置于瓷坩埚中，灰化，于900度灼烧20分钟，取出，冷却，将二氧化硅扫出，称重。
四、分析结果的计算m1-m2SiO2(%)=--------×100m式中：m1—二氧化硅的质量，g；m2—试样空白的质量，g；（约0.0003克）m—试样量，g。
五、注意事项1、灼烧温度不能过高，时间不能过长，所得熔块应该是不松散、不沾底、不融化的疏松状。
硅高的试样，适当多加些熔剂，含硫高的试样，则应减短灼烧时间。
2、对于低硅试样，溶液在蒸发时，宜蒸得干一点，再补加8-10毫升浓盐酸，再加入动物胶为好。
3、动物胶高于70度时，易被破坏，故样品加入动物胶后保温应低于70度。
5、含硫酸钡样品（或不纯二氧化硅），应加氢氟酸处理：将铂坩埚内二氧化硅加二滴水润湿，加氢氟酸5毫升、硫酸（1+1）2滴，在电炉上蒸发至干，继续加热至硫酸冒尽白烟。
取下，稍冷，再加入3亳升氢氟酸，2滴硫酸（1+1），于电炉上蒸发至干，硫酸冒尽白烟，将铂坩埚送入马弗炉中于900度灼烧20分钟，取出，冷却，称重。
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于地球上的化合物，它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。
对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作，测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。
本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法，以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。
方法一：重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是将样品加热至高温，使得其中其他成分挥发掉，只留下含有二氧化硅的物质。
然后将该物质的质量与样品总质量比较，计算出二氧化硅含量。
操作步骤如下：1. 取一定量的样品（如1克）放入烧杯，加入足够的氢氟酸（HF），使得样品全部溶解。
2. 在通风橱中，将烧杯转移到热板上，调节热板温度至高温状态，等待样品完全干燥和挥发。
3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯，放入恒重天平上，记录下样品烘干后的质量。
4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右，保持一段时间，直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生，即说明烧完了所有杂质。
5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上，记录二氧化硅含量对应的质量值。
计算二氧化硅含量的百分比。
方法二：分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度，并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线，从而测定样品中该化合物的浓度。
1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中，加入一种特定的染色剂（如酚酞），使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。
2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值，建立标准曲线，根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。
3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准，并在合适的光谱范围内进行测量。
方法三：滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。
加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。
2. 在滴定过程中，加入一定量的已知浓度的氢氧化钠（NaOH）溶液，使得样品中的酸性物质全部中和。
二氧化硅的测定
四川广元高力水泥实业有限公司二氧化硅的测定检验规程目的：规定二氧化硅的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化硅的检测。
程序：1、本规程二氧化硅的测定方法为氯化铵重量法。
2、方法提要：试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加入固体氯化铵于蒸汽水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚，经过滤灼烧后称量。
用氢氟酸处理后，失去的质量即为胶凝性二氧化硅含量，加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。
3、分析步骤：3．1胶凝性二氧化硅的测定：称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚1上，在950℃～1000℃下灼烧5分钟，取出坩埚冷却。
用玻璃棒仔细压碎块状物，加入（0.30±0.01）g已磨细的无水碳酸钠，仔细混匀。
再将坩埚置于950℃～1000℃下灼烧10分钟，取出坩埚冷却。
将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口慢慢加入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。
蒸发至糊状后，加入约1g氯化铵，充分搅匀，在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10分钟～15分钟。
蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。
取下蒸发皿，加入10ml～20ml热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速定量滤纸过滤，用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热盐酸（3+97）洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。
滤液及洗液收集于250ml容量瓶中。
将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在电炉上干燥，灰化完全后，放入950℃～1000℃的高温炉内灼烧60分钟，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量（m）。
2向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀，加入3滴硫酸（1+4）和10ml氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽。
二氧化硅的测定Microsoft Word 文档
二氧化硅量的测定硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解，然后在pH1. 5的盐酸介质中，硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物，与模仿色阶比较，借此测得二氧化硅的含量。
主要化学反应方程式如下：SiO2＋Na2CO3——NaSiO2＋C02H4SiO4. 2H20＋12HM004——H8〔Si（M o2O7）6〕＋12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。
测定范围：0.1一10.00％．2.试剂无水碳酸钠。
过氧化钠。
盐酸（1＋1）、（1＋S）。
酚酞（1％酒精溶液）。
钼酸按（10％）；．称取10。
克钼酸按铵（（NH4）6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中，冷却后再用水稀释至1000毫升。
铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾，溶解于0.5%硼酸溶液中，移入10。
毫升容量瓶中，再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。
3.分析步骤称取0.1000克试样（随试样做试剂空白），置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中，摇散试样，加2克过氧化钠，置于800．℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①，取出，稍冷，置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块，一用水洗净坩埚，冷却至室一温s移入10。
毫升容量瓶中，以水稀释至刻度。
再将试液倒回塑料杯中，摇匀。
用慢速定量滤纸干过滤。
移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中，加1滴1％酚酞指示剂，用盐酸（1＋5）中和至红色消褪，，并过量6毫升②，加水至溶液约40毫升，加5毫升10%钥酸按溶液，再用水稀释至50毫升刻度，摇匀。
20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色，测其二氧化硅量。
二氧化硅模仿色阶配备：移取0.00，•0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.40，1.60，1.80，2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3．40, 3.60, 3．80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80．5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液，分别置于一组50毫升比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。
二氧化硅的测定实验报告
二氧化硅的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法测定给定样品中二氧化硅的含量。
二、实验原理本实验采用重量法测定二氧化硅的含量。
具体步骤如下：1. 样品的预处理：将给定样品加入足够的去离子水中，搅拌均匀，并过滤得到澄清的溶液。
2. 硅酸盐沉淀的制备：将所得溶液加入过量的硝酸铵溶液中，搅拌均匀，再加入过量的氨水溶液，使溶液中的硅酸盐完全沉淀。
3. 沉淀的过滤和洗涤：将硅酸盐沉淀用玻璃纤维滤纸过滤，并用去离子水洗涤至无硝酸铵和氨水残留。
4. 沉淀的烘干和称量：将过滤后的硅酸盐沉淀置于恒温箱中烘干至恒重，并记录其质量。
5. 计算二氧化硅含量：根据硅酸盐与二氧化硅的化学计量关系，计算出二氧化硅的含量。
三、实验步骤1. 取一定量的给定样品，加入足够的去离子水中，并搅拌均匀。
2. 将溶液过滤，得到澄清的溶液。
3. 将所得溶液加入过量的硝酸铵溶液中，搅拌均匀。
4. 加入过量的氨水溶液，使溶液中的硅酸盐完全沉淀。
5. 将硅酸盐沉淀用玻璃纤维滤纸过滤，并用去离子水洗涤至无硝酸铵和氨水残留。
6. 将过滤后的硅酸盐沉淀置于恒温箱中烘干至恒重。
7. 记录硅酸盐沉淀的质量。
8. 根据硅酸盐与二氧化硅的化学计量关系，计算出二氧化硅的含量。
四、实验数据与结果1. 给定样品的质量：10.00 g2. 硅酸盐沉淀的质量：2.56 g3. 计算得到的二氧化硅的含量：25.6%五、实验讨论通过本实验，成功地测定了给定样品中二氧化硅的含量为25.6%。
实验结果较为准确，符合预期值。
在实验过程中，我们采用了重量法来测定二氧化硅的含量。
这种方法简单易行，且结果可靠。
然而，在实验中仍存在一些可能导致误差的因素，如样品的不完全溶解、沉淀的未完全分离等。
为了提高实验结果的准确性，可以在实验过程中加强样品的预处理步骤，确保样品的完全溶解和沉淀的充分分离。
本实验中使用的是化学分析方法测定二氧化硅的含量，该方法适用于大多数样品。
但对于某些特殊样品，如含有其他干扰物质的样品，可能需要采用其他分析方法来进行测定。
二氧化硅测定方法
二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。
光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。
钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。
钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。
水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。
硅钼黄光度法一、原理在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照，求得二氧化硅的浓度。
色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。
丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。
在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。
本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。
测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。
适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。
二、仪器铂坩埚，30－50ml分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。
1：1盐酸溶液钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。
如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。
7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。
二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀，于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。
用水洗净坩埚与盖，移入250 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
二氧化硅检验操作规程
目的：为检验二氧化硅辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于二氧化硅的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状：本品为白色轻松的粉末，无臭；无味。
本品在水中不溶，在氢氟酸及热碱中溶解，在其他酸中不溶。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 磷酸铵钠，盐酸 2.1.2 氢氧化钠溶液(20%)2.1.3 电炉2.2 项目与步骤2.2.1 取铂丝制成的小环，蘸取磷酸铵钠的结晶数粒，在火焰上熔成透明的小珠后，乘热蘸取本品少许，熔融如前，放冷，即成网状结构的不透明的小珠为符合规定。
2.2.2 取本品少量，加20%氢氧化钠溶液，煮沸后放冷，取澄清液加盐酸，即发生白色絮状沉淀为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 硝酸，氢氟酸 3.1.2 盐酸，硫氰酸铵试液3.1.3 酚酞指示液 3.1.4 氨试液，稀醋酸3.1.5 标准氯化钠溶液，标准铁溶液 3.1.6 标准铅溶液3.1.7 电子天平 3.1.8铂坩埚，电炉3.1.9 恒温烘箱 3.1.10 刻度吸管，量筒，烧杯3.1.11 比色管(50ml)3.2 项目与步骤3.2.1 酸碱度：取本品2g，加新沸过的冷水20ml，振摇5分钟，滤过，滤液按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为5.0～7.5为符合规定。
3.2.2 氯化物：取本品0.1g，加水25ml及硝酸1滴煮沸5分钟，滤过，用水洗涤，洗液与滤液合并，按氯化物检查法(SOP-QC-318-00)测定，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.05%)为符合规定。
3.2.3 氢氟酸不挥发物：取本品0.5g，置已称定重量的铂坩埚中，加硝酸5ml及氢氟酸10ml，先在小火上加热使溶解，蒸干，再加硝酸2ml与氢氟酸5ml，再蒸干，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，残留物不得过5%为符合规定。
3.2.4 干燥失重：精密称取本品1g，在105℃干燥至恒重，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定，减失重量不得过5.0%为符合规定。
二氧化硅的测定（氢氟酸重量法）
二氧化硅的测定（氢氟酸重量法）
（二氧化硅含量95——99%，如石英砂）
称取试样0.5克，置于已知恒重的铂坩埚中，少量水润湿，将坩埚置于通风厨中，沿坩埚壁缓缓加入3ml浓硝酸，7ml氢氟酸，在电炉上低温加热约30分钟，至试样清澈，在不沸腾情况下继续加热蒸干。
取下稍冷，再加5ml硝酸，10ml氢氟酸，重新蒸发至干。
取下稍冷，再加5ml硝酸，10ml氢氟酸，蒸干，一定要干透。
干燥后提高温度，去尽黄烟将坩埚置于马弗炉中升温至950℃灼烧30分钟，取出稍冷，置于干燥皿中冷却至室温，取出称重。
SiO2＝（A－B）/G×100
式中
A——试样重加空坩埚重
B——灼烧后坩埚重加试样残渣重
G——试样重
注
在坩埚中加4克1+2碳酸钠——硼酸混合剂，盖上铂盖，在马弗炉中熔融至清澈，取出，冷却，将坩埚及盖置于放有150ml热水的250ml烧杯中，在电炉上加热，浸出熔融物，洗出坩埚及盖，再加热至溶液清亮。
将溶液移至500ml容量瓶中，流水冷却，用水稀释至刻度摇匀，作母液以供测氧化钙，氧化镁，氧化铁，氧化铝等。
分析化验分析规程二氧化硅的测定
二氧化硅的测定方法一硅钼蓝—1.2.4酸分光光度法1 适用范围本方法适用于天然水、循环冷却水和锅炉炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定，其测定范围为0.1～5mg/L。
2 分析原理在pH=1.1～1.3的条件下，水溶性硅酸(H4SiO4)与钼酸铵反应，定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼黄)，再用有机还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1．2．4—酸)，将硅钼黄定量还原为蓝色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼蓝)。
蓝色的深浅和与可溶性硅含量成正比，故可用分光光度法测定。
3 仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 100g/L钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液：称取100g钼酸铵溶于水中，稀释到1000mL，混匀。
3.1.2 100g/L草酸(H2C2O4·2H2O)溶液：称取100g草酸溶于水中，稀释到1000mL，混匀。
3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液：将42mL 浓硫酸在不断搅拌下加到300mL 水中，冷却至室温后用水稀释至500mL。
3.1.4 2.5g/L 1.2.4—酸溶液：将2g 1.2.4酸与4g亚硫酸钠溶于200mL 水中(可温热促溶)，再与含有120g 亚硫酸氢钠的600mL 溶液混匀(若有浑浊，可过滤之)。
3.1.5 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL)方法一：准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g于铂坩埚中，加约5g无水碳酸钠，充分摇匀后放入高温炉内，在950～1000℃下加热至完全熔融，然后将其溶解于热水中(如发现有不溶残渣应重做)，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。
方法二：称取3.133g 优级纯氟硅酸钠(Na 2SiF 6)倒入约600mL 一级水，转入容量瓶中用一级水配成1000mL ，保存在塑料瓶中。
3.1.6 二氧化硅标准工作溶液(0.01mg SiO 2/mL)吸取上述二氧化硅标准贮备溶液10mL 于1000mL 容量瓶中，用新煮沸冷却后的水稀释至刻度，摇匀。
二氧化硅检验标准操作规程
目的：规范二氧化硅检验的操作。
适用范围：二氧化硅的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检查室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品系用硅酸钠加盐酸析出硅酸，经炽灼制成。
1性状:本品为白色轻松的粉末，无臭，无味。
本品在水中不溶，在氢氟酸及热碱液中溶解，在其他酸中不溶。
2鉴别：2.1仪器及用具：酒精灯、铂丝、烧杯、吸管。
2.2试剂与试液：磷酸铵钠、20%氢氧化钠、盐酸2.3 测定法：2.3.1 鉴别（1）取铂丝制成的小环，蘸取磷酸铵的结晶数粒，在火焰上熔成透明的小珠后，乘热蘸取本品少许，熔融如前、放冷，即成网状结构的不透明的小珠。
2.3.2 鉴别（2）取本品少量，加20%氢氧化钠溶液，煮沸后放冷，取澄清液，加盐酸，即发生白色絮状沉淀。
3. 检查：3.1仪器及用具：酸度计、干燥箱、马弗炉、铂坩埚、纳氏比色管、电炉、刻度吸管、称量瓶、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、棉花、分析天平、量筒。
3.2试剂及试液：纯化水、硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸、硝酸银试液、氢氟酸、盐酸、标准铁溶液、硫氰酸铵试液、酚酞指示液、氨试液、稀醋酸、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。
3.3测定法3.3.1 酸碱度：取本品2g ，加新沸过的冷水20ml ，振摇5分钟，滤过，滤液的PH 应为5.0~7.5。
按《PH 值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定。
3.3.2氯化物：取本品0.1g ，加水25ml 及硝酸1滴，煮沸5分钟，滤过，用水洗涤，洗液与滤液合并，照《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查（按药典附录项下的SOP ），如发生浑浊，与标准氯化钠5ml 制成的对照液比较，不得更浓。
3.3.3氢氟酸不挥发物：取本品0.5g ，置己称定重量的铂坩埚中，加硝酸5ml 及氢氟酸10ml ，先在小火上加热使溶解，蒸干，再加硝酸2ml 与氢氟酸5ml ，再蒸干、炽灼至恒重，残留物不得过5%3.3.4干燥失重：取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）试验，置105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%。
二氧化硅含量的测定
二氧化硅含量的测定可以通过以下方法进行：
1.烘干法：将待测物料烘干后，称取一定质量的样品，加入一定
量的硝酸和氢氟酸混合液，使样品中的二氧化硅转化为硅酸根，然后再用重量法测定硅酸根的含量，从而计算得到样品中二氧
化硅的含量。
2.碱滴定法：将待测物料加入一定量的氢氧化钠溶液，使样品中
的二氧化硅转化为硅酸钠，然后再用酸滴定法测定剩余的氢氧
化钠的含量，从而计算得到样品中二氧化硅的含量。
3.分光光度法：将待测物料溶解在一定的溶剂中，利用分光光度
计测定样品溶液中的二氧化硅在一定波长下的吸光度，从而计
算得到样品中二氧化硅的含量。
以上方法都需要注意实验条件的控制和仪器的正确使用，以保证测定结果的准确性和可靠性。
二氧化硅的测定(钼蓝光度法)
矿石中二氧化硅的测定硅钼蓝光度法方法提要在0.1～0.3mol/LHCl介质中，硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。
当提高溶液的酸度为0.6～1mol/L时，加入钼蓝色显色剂，使成硅钼蓝进行测定。
硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。
溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。
酸度过高，显色不完全；酸度过低，显色速度减慢。
温度以20～30℃为宜，5～10min即显色完全。
本法适用于含量0.05%～4%二氧化硅的测定。
仪器分光光度计。
试剂氢氧化钠。
盐酸。
乙醇。
钼酸铵溶液（100g/L）称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水，倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。
钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL3mol/LH2SO4中。
二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5～3g无水NaCO3,搅匀，于950～1000℃熔融20～30min，取出，用400mL水加热提取，冷却后移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。
将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。
此溶液一个月内有效。
标准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），置于100mL容量瓶中，加100mL乙醇，用水稀释至约30mL，加5mL（5+95）HCl、2.5mL（NH4）2MoO4溶液，加1滴0.004mol/LKMnO4溶液，放置10～20min(放置时间应根据室温而定。
低于20℃时，放置20min；20～30℃时，放置5～10min；30℃以上放置时间不能超过5min)。
加入20mL钼蓝显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。
5min后在分光光度计上，用试剂空白作参比，于波长600nm处测量吸光度。
绘制校准曲线。
分析步骤称取0.2000g试样，置于银坩埚中，加数滴乙醇润湿，加入约1.5g粒状NaOH，于650～700℃熔融10min，取出，冷却。
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定二氧化硅含量的测定本方法适用于工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定，检出范围为0.1～5mg/L 二氧化硅。
一.方法提要硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄（硅钼杂多酸）。
硅钼黄被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，于波长640nm 处有最大吸收，测量吸光度。
二.试剂和材料①盐酸溶液：1+1；②草酸溶液：100g/L;③钼酸铵溶液：75g/L④1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液：2.5g/L,称取0.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用50ml 含有1g 亚硫酸钠的水溶解。
把溶液加到含有30g 亚硫酸氢钠的100ml 水中，用水稀释至200ml ，混匀。
若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
⑤二氧化硅标准贮备液：1ml 含0.1mgSiO 2；⑥二氧化硅标准溶液：1ml 含0.01mgSiO 2，移取10.00ml 二氧化硅标准贮备液，置于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液用时现配。
三.仪器和设备①分光光度计：带有1cm 的吸收池；②具塞比色管：50ml 。
四.分析步骤1.工作曲线的绘制移取二氧化硅标准溶液0（试剂空白），1.00ml ，2.00ml ，4.00ml ，6.00ml ，8.00ml ，10.00ml ，分别置于50ml 比色管中，用水稀释至刻度。
相应的二氧化硅含量为0mg ，0.01mg ，0.02mg ，0.06mg ，0.08mg ，0.10mg 。
加入1ml 盐酸溶液和2ml 钼酸铵溶液，混匀，放置5min 。
加入1.5ml 草酸溶液，混匀。
1min 后加入2ml 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液，混匀，放置10min 。
使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm 波长处，用1cm 吸收池测定吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的量（mg ）为横坐标绘制工作曲线。
2.测定用慢速滤纸过滤水样。
用移液管移取一定量的过滤后的水样，置于50ml 比色管中，用水稀释至刻度。
二氧化硅检验标准操作规程
二氧化矽檢驗標準操作規程目的：規範二氧化矽檢驗的操作。
適用範圍：二氧化矽的檢驗。
責任：二氧化矽檢驗標準操作規程二氧化矽檢驗標準操作規程檢驗室檢驗人員按本規程操作，檢查室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。
程序：本品系用矽酸鈉加鹽酸析出矽酸，經熾灼製成。
1性狀:本品爲白色輕鬆的粉末，無臭，無味。
本品在水中不溶，在氫氟酸及熱堿液中溶解，在其他酸中不溶。
2鑒別：2.1儀器及用具：酒精燈、鉑絲、燒杯、刻度吸管。
2.2試劑與試液：磷酸銨鈉、20%氫氧化鈉、鹽酸2.3 測定法：2.3.1 鑒別（1）取鉑絲製成的小環，蘸取磷酸銨鈉的結晶數粒，在火焰上熔成透明的小珠後，乘熱蘸取本品少許，熔融如前、放冷，即成網狀結構的不透明的小珠。
2.3.2 鑒別（2）取本品少量，加20%氫氧化鈉溶液，煮沸後放冷，取澄清液，加鹽酸，即發生白色絮狀沈澱。
3. 檢查：3.1儀器及用具：酸度計、乾燥箱、稱量瓶、坩堝、馬弗爐、鉑坩堝、納氏比色管、電爐、刻度吸管、稱量瓶、100ml標準磨口錐形瓶、標準磨口塞、具孔的有機玻璃旋塞、導氣管、棉花、分析天平、量筒。
3.2試劑及試液：純化水、硝酸、標準氯化鈉溶液、稀硝酸、硝酸銀試液、氫氟酸、鹽酸、標準鐵溶液、硫氰酸銨試液、酚酞指示液、氨試液、稀醋酸、標準鉛溶液、硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、標準砷溶液。
3.3測定法3.3.1 酸鹼度：取本品2g，加新沸過的冷水20ml，振搖5分鐘，濾過，濾液的PH應爲5.0~7.5。
按《PH值測定法標準操作規程》（SOP-QC-083-00）測定。
3.3.2氯化物：取本品0.1g ，加水25ml 及硝酸1滴，煮沸5分鐘，濾過，用水洗滌，洗液與濾液合併，照《氯化物檢查法標準操作規程》（SOP-QC-089-00）檢查（按藥典附錄項下的SOP ），如發生渾濁，與標準氯化鈉溶液5ml 製成的對照液比較，不得更濃。
3.3.3氫氟酸不揮發物：取本品0.5g ，置己稱定重量的鉑坩堝中，加硝酸5ml 及氫氟酸10ml ，先在小火上加熱使溶解，蒸幹，再加硝酸2ml 與氫氟酸5ml ，再蒸幹、熾灼至恒重，殘留物不得過5%3.3.4乾燥失重：取本品，照《乾燥失重測定法標準操作規程》（SOP-QC-087-00）檢查，置105℃乾燥至恒重，減失重量不得過5.0%。
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二氧化硅的测定方法一硅钼蓝—1.2.4酸分光光度法1 适用范围本方法适用于天然水、循环冷却水和锅炉炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定，其测定范围为0.1～5mg/L。
2 分析原理在pH=1.1～1.3的条件下，水溶性硅酸(H4SiO4)与钼酸铵反应，定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼黄)，再用有机还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1．2．4—酸)，将硅钼黄定量还原为蓝色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼蓝)。
蓝色的深浅和与可溶性硅含量成正比，故可用分光光度法测定。
3 仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 100g/L钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液：称取100g钼酸铵溶于水中，稀释到1000mL，混匀。
3.1.2 100g/L草酸(H2C2O4·2H2O)溶液：称取100g草酸溶于水中，稀释到1000mL，混匀。
3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液：将42mL 浓硫酸在不断搅拌下加到300mL 水中，冷却至室温后用水稀释至500mL。
3.1.4 2.5g/L 1.2.4—酸溶液：将2g 1.2.4酸与4g亚硫酸钠溶于200mL 水中(可温热促溶)，再与含有120g 亚硫酸氢钠的600mL 溶液混匀(若有浑浊，可过滤之)。
3.1.5 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL)方法一：准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g于铂坩埚中，加约5g无水碳酸钠，充分摇匀后放入高温炉内，在950～1000℃下加热至完全熔融，然后将其溶解于热水中(如发现有不溶残渣应重做)，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。
方法二：称取3.133g 优级纯氟硅酸钠(Na 2SiF 6)倒入约600mL 一级水，转入容量瓶中用一级水配成1000mL ，保存在塑料瓶中。
3.1.6 二氧化硅标准工作溶液(0.01mg SiO 2/mL)吸取上述二氧化硅标准贮备溶液10mL 于1000mL 容量瓶中，用新煮沸冷却后的水稀释至刻度，摇匀。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计及1cm 玻璃比色皿；3.2.2 50mL 具塞玻璃比色管；4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 准确移取0，1，3，5，7，10，15mL SiO 2标准工作溶液于7支50mL 比色管中，用水稀释至刻度后摇匀。
4.1.2 于各比色管中依次分别加入2mL 硫酸(3.1.3)和2mL 钼酸铵溶液(3.1.1)混匀，放置5min 后，加入1.5mL 草酸溶液(3.1.2)，摇匀。
4.1.3 1min 后各加入1.2.4—酸2mL ，充分摇匀。
4.1.4 静置10min 后，于640nm 波长处用1cm 比色皿，以试剂空白为参比测定吸光度。
4.1.5 以吸光度为纵坐标，相应的SiO 2含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。
4.2 水样的测定吸取5mL 水样两份于两支50mL 比色管中，一份不加钼酸铵溶液2mL (其余试剂均加)，另一份按标准曲线绘制的操作显色，然后以前者为参比，测定后者的吸光度。
5 分析结果水样SiO 2的含量按下式计算：1000)/(2⨯=Vm L mg SiO 式中：m —与吸光度对应的二氧化硅质量(标准曲线中查得的值或按回归方程求得值)，mg ；V—水样体积，mL；6 允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3mg/L。
取平行测定两结果的算术平均值作为水样中可溶性二氧化硅的含量。
7 注意事项7.1 硅钼黄和硅钼蓝在pH=1.1～1.3的酸性介质中稳定，但当pH<1时，它们就会分解析出MoO3沉淀，故应严格控制介质的pH值。
7.2 1.2.4—酸溶液易于氧化变质，用后应盖紧瓶盖。
一旦溶液颜色变暗，就要重新配制(有效期二个星期)。
7.3 标准系列及水样测定的各种条件应尽可能相近，特别要注意溶液的酸度、钼酸铵浓度及用量、显色时间、温度尽量相同。
8 备注本规程参照GB/T16633—1996编制。
方法二硅钼黄分光光度法1 适用范围本方法适用于天然水、循环冷却水和炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定，其测定范围是SiO2含量为300mg/L以下编制。
2 分析原理在pH=1.1～1.3条件下，水中的可溶性硅与钼酸铵反应生成黄色的硅钼配合物(硅钼黄)，该配合物颜色的深浅与水中可溶性硅含量成正比，故可用分光光度法测定之。
3 试剂和仪器3.1试剂。
3.1.1 100g/L钼酸铵溶液(同方法一)。
3.1.2 100g/L草酸溶液(同方法一)。
3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液(同方法一)。
3.1.4 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL)同方法一3.1.5 二氧化硅标准工作溶液(0.1mg SiO2/mL)吸取上述二氧化硅贮备溶液10mL，用新煮沸冷却后的水稀释至100mL 即可。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计及2cm玻璃比色皿。
3.2.2 铂坩埚。
3.2.3 高温炉(1000℃)。
4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 分别移取二氧化硅标准工作溶液(0.1mg SiO2/mL)0，1，3，5，7mL 于5支50mL 比色管中，以水稀释至半刻度并摇匀。
4.1.2 在高于20℃条件下，向各比色管依次加入2mL 硫酸和2mL 钼酸铵溶液，混匀之。
4.1.3 静置10min后，各加入1.5mL 草酸溶液，以水稀释至刻度后摇匀。
4.1.4 立即于440nm波长处用2cm比色皿，以试剂空白为参比，测定各自的吸光度。
4.1.5 以吸光度为纵坐标，以二氧化硅含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。
并用一元线性回归法求标准曲线方程及其斜率。
4.2 水样的测定吸取过滤水样25mL 两份于两支50mL 比色管中，一份不加钼酸铵显色剂(其余试剂均加)作为参比，另一份按4.1操作步骤进行。
5 分析结果同方法一6 注意事项6.1 水样中的PO43－、少量Fe3＋干扰显色反应，可加入草酸或酒石酸溶液掩蔽之。
6.2 整个分析操作中应严防自来水、灰尘等的污染，以免使分析结果偏高。
6.3 待测水样每经过滤后方可用于测定，否则测定结果不准。
6.4 取平行两个结果的算术平均值作为水样中二氧化硅的含量。
方法三硅钼蓝一硅酸根分析仪法1 适用范围本方法适用于除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水中低含量二氧化硅的测定，其测定范围是SiO2含量为0～200ug/L。
2 分析原理在pH为1.1～1.3条件下，水中的可溶性SiO2与钼酸铵反应生成黄色的硅钼杂多酸(硅钼黄)，用1.2.4—酸还原剂将其还原成蓝色的硅钼杂多酸(硅钼蓝)，然后用硅酸根分析仪测定SiO2的含量。
加入的草酸用于掩蔽水样中的磷酸盐和少量铁离子，消除它们对显色反应的干扰。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 酸性钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液：①称50g取钼酸铵溶液于约500 mL 一级水中。
②取42mL 硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入300mL 一级水中。
③将溶液①加入到溶液②中，然后用一级水稀释到1L。
3.1.2 100g/L草酸(或酒石酸)溶液：称取100g草酸(或酒石酸)溶于水中，用一级水稀释到1000mL，混匀。
3.1.3 1.2.4—酸溶液1.5g/L：①称取1.5g1.2.4—酸和7g无水亚硫酸钠溶于约200mL 无硅水中，②称取90g亚硫酸氢钠，溶于约600mL 无硅水溶液混合。
③将溶液①、②混合后用一级水稀释至1L，若遇溶液浑浊时应过滤后使用。
3.2仪器3.2.1 HK—218型硅酸根分析仪；HK—218型硅酸根分析仪是根据朗伯一比耳定律：当一束单色平行光通过有色溶液时，一部分光能被溶液吸收，若液层厚度保持不变，光能被吸收的程度(消光度E)与溶液中有色物质的浓度成正比。
光路系统采用单色光源、双光束、单皿结构形式，光电转换的信号，被送入智能电子单元线路进行各种处理后，送入显示屏，显示被测水样中SiO2浓度(ug/L)。
3.2.2 250mL 塑料瓶；4 操作步骤按HK—218型硅酸根分析仪的使用说明书要求，做好空白校准，便可进行水样的测定。
4.1 水样的显色4.1.1取水样100mL 注入塑料瓶中，加入3mL 酸性钼酸铵溶液，混匀放置5分钟。
4.1.2加入3mL 100g/L草酸(或酒石酸)溶液，混匀后放置1分钟。
4.1.3加入2mL l.2.4—酸还原剂，混匀后放置8分钟后测量。
4.1.4仪器显示值即水样中二氧化硅的含量(ug/L)。
4.2 倒加药法(适于测定一级水)4.2.1 配制“倒加药”溶液取100mL 一级水注入塑料瓶中，先加入2mL (1+1)l.2.4—酸还原剂，摇匀，再加入3mL 100g/L草酸(或酒石酸)溶液溶液，摇匀，最后加入3mL 酸性钼酸铵溶液，摇匀即可。
4.2.2 配制“正加药”溶液取100mL 一级水注入塑料瓶中，按上述4.1进行，溶液显色后备用。
4.2.3 水样的测定4.2.3.1 对仪器进行空白校准(方法见说明书)。
4.2.3.2 在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，有溢流后按“排污”键排掉。
4.2.3.3 再倒入显色水样，待该数值稳定且确认为有效后，用“+”或“-”键选择欲存入的通道数，按“存储”键，该值将自动存储到相应的通道中。
4.2.3.4 排污阀关闭后，倒入除盐水并观察至有溢流。
4.2.3.5 等待下一次的使用。
5 注意事项5.1 整个测定过程中尽量不用玻璃仪器，并避免自来水、灰尘等的溅入，以防各种原因造成的硅污染。
5.2 在测量样品时，每种样品应重复注入两次，以第二次的测量值为准。
5.3 每次测样完毕后，应反复注入无硅水冲洗比色皿，最后一次注入的无硅水不要排掉。
5.4 在测量样品之前，校准手柄要向里推到底。
5.5 每次加入样品，都要保证充分溢流。
排污管一定要悬空，绝对禁止插入污水。
5.6 为了防止测量不同浓度的显色液时出现相互干扰，每测一种样前均应进行冲洗。
5.7 仪表长期使用后应进行清洗：将仪表盖打开，拆下比色皿，用5%的盐酸溶液泡洗干净，再使用。
5.8 “倒加药”法就是水样加入的顺序与“正加药”不同。
由于1.2.4—酸还原剂只能还原硅钼酸中的硅，而对不形成硅铝黄的硅不发生作用。
再有1.2.4—酸还原剂存在的情况下，硅不能与钼酸铵形成硅钼黄，因此，水样加入顺序倒换后的“倒加药”溶液中只有试剂的色泽。
6 备注本规程参照GB12150—89并结合HK—218型硅酸根分析仪说明书编制。