DB21∕T 2070-2013 硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法
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3.2.4用来校正的2系列溶液
取一些整数倍的二氧化硅标准溶液（0.2 mg/mL）倒进一组100mL的容量瓶中，要和样品的成分一致。分别加入10mL基质溶液1和基质溶液2或者2′中的一个到容量瓶中，然后加水稀释到标记线上。
注:表1是专门典型的一个制备溶液的例子。预备一系列的溶液来校正，以便和样品的成分保持一致，同时也列出了所用仪器的类型和功能。
（本稿完成日期：2011年07月12日）
201X-XX-XX公布
201X-XX-XX实施
辽宁省质量技术监督局公布
目次
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由辽宁省质量技术监督局提出。
本标准由辽宁省质量技术监督局归口。
本标准负责起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。
…………………………………(1)
式中：
—二氧化硅的质量分数（%）；
m—DB****-201*中的4.2.2.2或者4.2.3.2试样质量的数值，单位为克（g）；
m1-m2—DB****-201*中4.2.2.3或者4.2.3.3章节中的质量差别，单位为克（g）；
m3—3.3中稀释原液S1d或者S′1d中的二氧化硅量，单位为克（g）；
3.2.2基质溶液1
将氧化铝溶液（5mg/mL)）倒一部分到500mL容量瓶中，用水稀释到标记线上。保持溶液新奇以便需要时用。
3.2.3基质溶液2或者2′
按照DB****-201*中的4.2.2.3或者4.2.3.3步骤制样，然而省略掉加热熔化混合物或者无水碳酸钠的步骤。这种制备的溶液和原液(S1或者S′1)等值，称之为基质溶液2或者2′。
DB****-201*，硅酸铝质耐火材料化学分析方法
残留的二氧化硅的测定
wenku.baidu.com原理
使用AES法测定原液(S1或者S′1)中残留的二氧化硅量。
试剂
按照DB****-201*和下面的要求预备指定的试剂。
3.2.1氧化铝溶液，Al2O3(5mg/mL)
称2.65g的金属铝（纯度＞99.5%，Si＜0.001%）放进铂皿。加入100mL的盐酸（1+1），然后用表面皿盖上铂皿放进蒸汽浴缸中加热便于金属溶解。冷却后，在容量瓶中用水稀释到1L。
规范性引用文件
下列文件关于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170数值修约规则
GB/T 10325定形耐火制品抽样验收规则
GB/T 17617耐火原料和不定形耐火材料取样
DB****-201*，硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备、试样分解与重量法测定二氧化硅的方法
DB21∕T 2070-2013硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法
点击此处添加中国标准文献分类号
DB21
辽宁省地点标准
DB21/XXXXX—201X
硅酸铝质耐火材料化学分析
原子吸取光谱法
Chemical analysis of aluminosilicatere fractories
Atomic absorption spectrometry methods
氧化铝溶液，Al2O3（2mg/mL）
用水将10mg/mL的氧化铝溶液稀释到原先的五分之一。
标准混合溶液2，Fe2O3 0.04mg/mL,TiO2 0.04mg/mL,MnO 0.01mg/mL
取40mL的氧化铁标准溶液(1mg/mL)、40mL的氧化钛标准溶液(1mg/mL)、10mL的氧化锰标准溶液(1mg/mL)、10mL的氧化铬标准溶液(1mg/mL)将这些溶液倒进1000mL的容量瓶中，然后用水稀释到标记线上。
绘制曲线图来校正
使用2系列校正溶液按照3.3中的喷射步骤进行实验。绘制喷射强度和氧化物质量之间的关系图，同时通过调整校准那个曲线图表，以便它通过原点。
新校正的完成必须是在一定值域范畴内的校正，同时要测定每个空白溶液的值。
运算
二氧化硅的量来源于3.3和3.4以及3.5中校正的量，二氧化硅的质量分数 按公式（1）运算：
基质溶液2或者2′
见3.2.3。
用来校正的3系列溶液
取整数倍的标准混合溶液2倒进一组100mL的容量瓶中。分别在容量瓶中加入10mL的基质溶液2或者2′、5mL的内标准溶液(Sc 0.1 mg/mL，Y 0.1 mg/mL)和指定的氧化铝溶液(2mg/mL)，然后用水稀释到标记线上。
表1用来校正的2系列溶液
2系列校正液
编号
基质溶液1
mL
基质溶液2或者2′
mL
稀释过的标准二氧化硅溶液
mL
溶液浓度
SiO2mg/100mL
1
10
10
0
0
2
10
10
1
0.2
3
10
10
2
0.4
4
10
10
5
1.0
5
10
10
10
2.0
6
10
10
15
3.0
步骤
按照下面步骤确定溶液S1或者S′1（DB****-201*中的4.2.2.3或者4.2.3.3）中二氧化硅的含量。
本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责讲明。
本标准为首次公布。
硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸取光谱法
范畴
本标准规定了用原子吸取光谱法(AES)测定硅酸铝质耐火材料原料和制品中二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、二氧化钛（TiO2）、氧化锰（MnO）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化钠（Na2O）、氧化钾（K2O）和五氧化二磷（P2O5）的方法。
从原液S1或者S′1中倒10mL到一个100mL容量瓶中，然后用水稀释到标记线上。那个溶液是为了测定二氧化硅溶解量，我们称之为稀释过的原液S1d或者S′1d。
将稀释过的原液S1d或者S′1d取出一部分喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在251.6nm波长处测量吸光度。
空白试验
按照3.3的步骤制作空白溶液B1或者B′1。稀释过的空白溶液B1或者B′1相当于稀释过的原液S1d或者S′1d，我们称之为B1d或者B′1d。
m4—3.4中稀释原液B1d或者B′1d中的二氧化硅量，单位为克（g）。
氧化铁的测定
原理
DB****-201*中4.2.2.3或者4.2.3.3章节中我们得到了溶液S1或者S′1，通过使用AES分光仪测定溶液中铁的离子喷射强度。
试剂
按照DB****-201*中4.1、4.2和4.3预备和下面的要求预备指定的试剂。
取一些整数倍的二氧化硅标准溶液（0.2 mg/mL）倒进一组100mL的容量瓶中，要和样品的成分一致。分别加入10mL基质溶液1和基质溶液2或者2′中的一个到容量瓶中，然后加水稀释到标记线上。
注:表1是专门典型的一个制备溶液的例子。预备一系列的溶液来校正，以便和样品的成分保持一致，同时也列出了所用仪器的类型和功能。
（本稿完成日期：2011年07月12日）
201X-XX-XX公布
201X-XX-XX实施
辽宁省质量技术监督局公布
目次
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由辽宁省质量技术监督局提出。
本标准由辽宁省质量技术监督局归口。
本标准负责起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。
…………………………………(1)
式中：
—二氧化硅的质量分数（%）；
m—DB****-201*中的4.2.2.2或者4.2.3.2试样质量的数值，单位为克（g）；
m1-m2—DB****-201*中4.2.2.3或者4.2.3.3章节中的质量差别，单位为克（g）；
m3—3.3中稀释原液S1d或者S′1d中的二氧化硅量，单位为克（g）；
3.2.2基质溶液1
将氧化铝溶液（5mg/mL)）倒一部分到500mL容量瓶中，用水稀释到标记线上。保持溶液新奇以便需要时用。
3.2.3基质溶液2或者2′
按照DB****-201*中的4.2.2.3或者4.2.3.3步骤制样，然而省略掉加热熔化混合物或者无水碳酸钠的步骤。这种制备的溶液和原液(S1或者S′1)等值，称之为基质溶液2或者2′。
DB****-201*，硅酸铝质耐火材料化学分析方法
残留的二氧化硅的测定
wenku.baidu.com原理
使用AES法测定原液(S1或者S′1)中残留的二氧化硅量。
试剂
按照DB****-201*和下面的要求预备指定的试剂。
3.2.1氧化铝溶液，Al2O3(5mg/mL)
称2.65g的金属铝（纯度＞99.5%，Si＜0.001%）放进铂皿。加入100mL的盐酸（1+1），然后用表面皿盖上铂皿放进蒸汽浴缸中加热便于金属溶解。冷却后，在容量瓶中用水稀释到1L。
规范性引用文件
下列文件关于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170数值修约规则
GB/T 10325定形耐火制品抽样验收规则
GB/T 17617耐火原料和不定形耐火材料取样
DB****-201*，硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备、试样分解与重量法测定二氧化硅的方法
DB21∕T 2070-2013硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法
点击此处添加中国标准文献分类号
DB21
辽宁省地点标准
DB21/XXXXX—201X
硅酸铝质耐火材料化学分析
原子吸取光谱法
Chemical analysis of aluminosilicatere fractories
Atomic absorption spectrometry methods
氧化铝溶液，Al2O3（2mg/mL）
用水将10mg/mL的氧化铝溶液稀释到原先的五分之一。
标准混合溶液2，Fe2O3 0.04mg/mL,TiO2 0.04mg/mL,MnO 0.01mg/mL
取40mL的氧化铁标准溶液(1mg/mL)、40mL的氧化钛标准溶液(1mg/mL)、10mL的氧化锰标准溶液(1mg/mL)、10mL的氧化铬标准溶液(1mg/mL)将这些溶液倒进1000mL的容量瓶中，然后用水稀释到标记线上。
绘制曲线图来校正
使用2系列校正溶液按照3.3中的喷射步骤进行实验。绘制喷射强度和氧化物质量之间的关系图，同时通过调整校准那个曲线图表，以便它通过原点。
新校正的完成必须是在一定值域范畴内的校正，同时要测定每个空白溶液的值。
运算
二氧化硅的量来源于3.3和3.4以及3.5中校正的量，二氧化硅的质量分数 按公式（1）运算：
基质溶液2或者2′
见3.2.3。
用来校正的3系列溶液
取整数倍的标准混合溶液2倒进一组100mL的容量瓶中。分别在容量瓶中加入10mL的基质溶液2或者2′、5mL的内标准溶液(Sc 0.1 mg/mL，Y 0.1 mg/mL)和指定的氧化铝溶液(2mg/mL)，然后用水稀释到标记线上。
表1用来校正的2系列溶液
2系列校正液
编号
基质溶液1
mL
基质溶液2或者2′
mL
稀释过的标准二氧化硅溶液
mL
溶液浓度
SiO2mg/100mL
1
10
10
0
0
2
10
10
1
0.2
3
10
10
2
0.4
4
10
10
5
1.0
5
10
10
10
2.0
6
10
10
15
3.0
步骤
按照下面步骤确定溶液S1或者S′1（DB****-201*中的4.2.2.3或者4.2.3.3）中二氧化硅的含量。
本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责讲明。
本标准为首次公布。
硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸取光谱法
范畴
本标准规定了用原子吸取光谱法(AES)测定硅酸铝质耐火材料原料和制品中二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、二氧化钛（TiO2）、氧化锰（MnO）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化钠（Na2O）、氧化钾（K2O）和五氧化二磷（P2O5）的方法。
从原液S1或者S′1中倒10mL到一个100mL容量瓶中，然后用水稀释到标记线上。那个溶液是为了测定二氧化硅溶解量，我们称之为稀释过的原液S1d或者S′1d。
将稀释过的原液S1d或者S′1d取出一部分喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在251.6nm波长处测量吸光度。
空白试验
按照3.3的步骤制作空白溶液B1或者B′1。稀释过的空白溶液B1或者B′1相当于稀释过的原液S1d或者S′1d，我们称之为B1d或者B′1d。
m4—3.4中稀释原液B1d或者B′1d中的二氧化硅量，单位为克（g）。
氧化铁的测定
原理
DB****-201*中4.2.2.3或者4.2.3.3章节中我们得到了溶液S1或者S′1，通过使用AES分光仪测定溶液中铁的离子喷射强度。
试剂
按照DB****-201*中4.1、4.2和4.3预备和下面的要求预备指定的试剂。