定量环法制备气体标准物质
空气中甲烷,氮气中一氧化碳,氮气中一氧化氮,氮气中二氧化硫,氮气中二氧化碳,氮气中氧气体标准物质研制
空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧气体标准物质研制前言空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧标准气体广泛应用于石化、化工、冶金等行业。
该标准气体用于安全报警仪及氧分析仪的校准和检测。
该标准气体采用国际通用的称量法配制，采用气相色谱法对标准气体进行稳定性、均匀性实验，确保标准气体的量值准确可靠。
一、标准气体浓度二、标准气体制备方法的研究2.1.原理配制方法采用ISO6142-1982或国家标准GB/T5274-1985 称量法来制备混合气体方法。
2.11一次稀释法其中浓度范围在10-3≤X i≤1（mol）的混合气均采用一次稀释法。
其摩尔浓度由下列公式计算：m i——n i M iX i = ————= ———————n i+∑n j m i m j—— + ∑——M i M j式中i、j混合气体中组分符号：ni为质量为mi的i组分的摩尔数。
nj为质量为mj的j组分的摩尔数。
2.12二次稀释法其中浓度范围在10-4≤X2i≤10-2（mol）的混合气均采用二次稀释法。
取质量为μ1的混合气（即在2.1.1中制备的混合气a）,用一种质量为μd1、摩尔质量为Md的气体进行稀释。
稀释所得混合气（混合气b）中，组分i的浓度由下列公式计算：μ1n i . ——mX2i = ———————μ1μd1n. —+ ——m M d式中i混合气体中组分符号：ni为质量为mi的i组分的摩尔数。
2.13三次稀释法其中浓度范围在10-6≤X3i≤10-4（mol）的低浓度混合气均采用三次稀释法。
取质量为μ2的混合气（即在2.1.2中制备的混合气b）,用一种质量为μd2、摩尔质量为Md的气体进行稀释。
稀释所得混合气（混合气c）中，组分i其摩尔浓度由下列公式计算：μ2N2i . ——ms2X3i = ———————μ2μd2Ns2. —+ ——ms2 M d式中i混合气体中组分符号：n2i为质量为m2i的i组分的摩尔数。
氮中微量水分气体标准物质的制备
引用格式：董了瑜, 王成然, 李志昂, 等. 氮中微量水分气体标准物质的制备[J]. 中国测试，2023, 49(5): 69-73. DONG Liaoyu,WANG Chengran, LI Zhiang, et al. Preparation of trace water vapor in nitrogen gas reference material[J]. China Measurement & Test,2023, 49(5): 69-73. DOI: 10.11857/j.issn.1674-5124.2022020037氮中微量水分气体标准物质的制备董了瑜， 王成然， 李志昂， 郑力文， 李镒宏， 周 鑫(中国测试技术研究院，四川 成都 610021)摘 要: 该文介绍一种高压瓶装氮中微量水气体标准物质的制备方法。
气瓶经过加热高真空抽洗后，充入经过纯化器进一步纯化的高纯氮气，使用光腔衰荡光谱水分仪分析稀释气充装过程引入的水分。
通过模拟露点曲线和冷却曲线确定使用环境温度≥5 ℃时的最大充装压力，分别使用普通铝合金气瓶和内壁特殊处理的铝合金气瓶，采用注射称量法，制备得到100 μmol/mol 的氮中水分气体标准物质，使用精密露点仪标准装置对其进行放压试验的考察。
结果表明随着压力的降低，普通铝合金气瓶内水分量值变化明显，而内壁特殊处理的铝合金气瓶在使用过程中量值稳定可靠。
关键词: 微量水分; 标准物质; 放压试验; 注射称量法中图分类号: TB9文献标志码: A文章编号: 1674–5124(2023)05–0069–05Preparation of trace water vapor in nitrogen gas reference materialDONG Liaoyu, WANG Chengran, LI Zhiang, ZHENG Liwen, LI Yihong, ZHOU Xin (National Institute of Measurement and Testing Technology, Chengdu 610021, China)Abstract : A method for preparation a high pressure cylinder gas reference material of water vapor in nitrogen at trace lever has been developed. The cylinders wrapped by heating jackets were totally evacuated and cleaned using a turbo molecular pump and filled with nitrogen, which was supplied from ultrahigh purity nitrogen cylinder and passed through a purifier, after that the water from dilution gas and filling process was measured by CRDs analyzer. The max filling pressure at ambient temperature ≥5℃ was confirmed through simulating dew-line and Joule-Thomson cooling curve, then 100 μmol/mol gas mixtures were prepared in normal aluminum cylinders and passivation treated internally cylinders using injection-gravimetric method. The pressure release test was investigated by precision dew point hygrometer standard, which indicated that water concentration was changed obviously in normal aluminum cylinder while more reliable and stable in passivation cylinder.Keywords : trace water vapor; gas reference material; pressure release test; injection-gravimetric method收稿日期: 2022-02-05；收到修改稿日期: 2022-04-17基金项目: 四川省科研院所基本科研业务费（2021JDKY0001）作者简介: 董了瑜（1988-），女，四川达州市人，助理研究员，硕士，主要从事气体标准物质研制和分析测试工作。
气体标准物质配置方法
气体标准物质配置方法1. 目的：本方法规定了气体标准物质的配置步骤和操作要求，以确保气体标准物质的准确性和可靠性。
2. 适用范围：本方法适用于气体标准物质的配置，包括混合气体和单一气体。
3. 职责：实验室负责人负责监督和管理气体标准物质的配置工作，确保配置过程符合要求。
操作人员应具备相关知识和技能，并按照本方法规定进行气体标准物质的配置。
4. 操作步骤：4.1 准备试剂和设备：根据需要准备适量的气体标准物质、混合气体或单一气体，以及相应的设备和仪器，如气瓶、压力表、流量控制器等。
4.2 检查设备：在使用设备前，应对其进行检查，确保其完好无损，符合使用要求。
4.3 配置气体标准物质：将气体标准物质按照要求进行混合或稀释，确保其准确性和浓度符合规定。
4.4 校准设备：在配置气体标准物质之前，应对相关设备进行校准，以确保其准确性和可靠性。
4.5 记录数据：在配置过程中应及时记录相关数据，包括气体种类、浓度、混合比例、操作时间等，以确保数据的准确性和可追溯性。
4.6 质量控制：在配置过程中应进行质量控制，包括对气体标准物质的抽样检测、对设备的检查和维护等，以确保气体标准物质的质量和稳定性。
5. 注意事项：5.1 在配置气体标准物质时，应注意安全事项，如穿戴防护用品、避免明火等。
5.2 在使用设备时，应注意设备的维护和保养，如定期检查设备的工作状态、对设备进行清洁等。
5.3 在配置过程中，应注意数据的准确性和可追溯性，如记录详细的操作记录、对数据进行审核等。
6. 培训要求：操作人员应经过相关培训，熟悉气体标准物质的配置方法和操作规程，并能够熟练操作相关设备仪器。
培训内容包括但不限于气体标准物质的性质、使用方法和注意事项等。
气体标准物质配制流程
气体标准物质配制流程作者：李雪梅来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第07期摘要：气体标准物质是一种具有准确性、均匀性、稳定性等特性的物质，是作为分析测量行业中的标准，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值、考核分析人员的操作技术水平，以及生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。
其中标准气的配制过程是质量控制的关键，其中细小的细节都可能对产品的质量造成很大的影响，通过实践经验总结，本论文将对标准气配制流程中的注意事项做一个详细的介绍。
关键词：标准物质;均匀性;稳定性;配制流程1 气瓶的预处理在进行标准物质配制前，为了保证气瓶（一般为铝合金气瓶）内组分含量发生以下变化如：①气体组分与钢瓶内壁材质发生反应;②气体组分被气瓶内壁吸附;③气体组分与气瓶内残留的水分发生反应被水分溶解吸收或被残留的微量氧氧化生成其他物质（如一氧化氮与氧气生成二氧化氮）;④钢瓶内壁所吸附杂质组分脱附出来与气体组分发生反应。
鉴于以上因素，为了保证气体标准物质配制的准确性，我们需根据气体组分的性质选用相应处理工艺的气瓶，如内壁抛光、电镀、磷化、化学涂层处理等。
其次，需要对选定的气瓶进行加温、抽空、置换处理，对于内壁涂敷的气瓶加温温度控制在50-60℃，普通气瓶则可加热至80-100℃，烘瓶时间2h，随后再用稀释气对气瓶进行置换，抽真空至真空度小于5Pa。
2 原料气的检测及选用原料气的合理选用是配制標准气的首要条件，为了保证标准物质的配制精度，我们必须对所选用的原料气进行全分析，简要列举常用分析仪器如下表：原料气的纯度检测除了保证满足国标要求外，待配制组分的杂质含量要精确测定，这对于称量法制备低含量标准物质的不确定度影响非常大。
而对于外购特种气时，尽量购买取得国家标准物质认证的原料气，且需标明杂质含量的实际检测含量。
3 标准气的配制流程气体标准物质配制的方法有很多种，如称量法、分压法、体积法、渗透法、电解法、指数稀释法、流量比混合法等，然而各种方法的优缺点不尽相同，我公司采用的是行业公认的国际经典称量法进行标准物质的配制。
【CN109708943A】一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910151633.5(22)申请日 2019.02.28(71)申请人 山东非金属材料研究所地址 250031 山东省济南市天桥区田家庄东路3号(72)发明人 荀其宁 张文申 侯倩倩 刘霞 许峰 林帅 张雨 王鹏 辛宗伟 冀克俭 (74)专利代理机构 北京元本知识产权代理事务所 11308代理人 岳秀梅(51)Int.Cl.G01N 1/28(2006.01)G01N 1/38(2006.01)G01N 1/44(2006.01)G01N 30/02(2006.01)(54)发明名称一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法，采用氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备装置进行制备，该装置包括混匀室、转移瓶、原料瓶和氮气瓶，混匀室内设有机械搅拌混匀机构，混匀室外设有加热装置，原料瓶和氮气瓶下分别设有质量比较仪。
具体步骤包括计量、转移、混匀等，通过计量转移的方式可以无损失的快速将常温常压下为液体的三氯一溴甲烷转移至混匀室中，保证了标准气体的精确性。
同时采用加热+叶片混匀，保证了标准气体具有良好的均匀性。
通过低于饱和蒸汽压存储的方式，保证了标准气体具有良好的时间稳定性。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 109708943 A 2019.05.03C N 109708943A权 利 要 求 书1/1页CN 109708943 A1.一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法，其特征在于，采用氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备装置进行制备，该装置包括混匀室、转移瓶、原料瓶和氮气瓶，所述原料瓶内装有三氯一溴甲烷原料。
其中混匀室上设有压力表和温度传感器，混匀室内设有机械搅拌混匀机构，混匀室外设有加热装置，混匀室连接转移瓶一侧，转移瓶另一侧通过三通阀分别连接原料瓶和氮气瓶，原料瓶和氮气瓶下分别设有质量比较仪。
气体分析 气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定 火焰离子化气相色谱法-最新国标
气体分析气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定火焰离子化气相色谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件规定了对用火焰离子化气相色谱法测定气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的原理、试验条件、试剂与材料、仪器设备、采样、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量保证和控制、试验报告等内容的要求。
本文件适用于气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定。
对于微量一氧化碳及二氧化碳，测定范围为（0.1~30）×10-6（摩尔分数），对于微量碳氢化合物组分及总烃（以甲烷计），测定范围为（0.05~50）×10-6（摩尔分数）。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3634.2氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢GB/T4842氩GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦GB/T4946气相色谱法术语GB/T5274.1气体分析校准用混合气体的制备第1部分：称量法制备一级混合气体GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮GB/T14599纯氧、高纯氧和超纯氧GB/T14850气体分析词汇GB/T43306气体分析采样导则HG/T5896高纯空气3术语和定义GB/T4946、GB/T14850、GB/T43306中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1总烃Total hydrocarbons指在本标准规定的测定条件下，气体中微量碳氢化合物含量的总和。
4原理采用火焰离子化气相色谱法测定气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量。
汽车尾气检测用气体标准物质的研制(上)
第36卷第3期2018年6月低温与特气.Low Tem perature a n d Specialty G a s e sVol.36,N o.3Jun.，2〇18汽车尾气检测用气体标准物质的研制（上）曹永杰，平眯，张珍(保定华威气体科技有限公司，河北保定071000)摘要:近年来，我国城市环境污染中，汽车排放的尾气给大气造成的污染已经相当严重。
本课题研究汽车排放监测用气体标准物质CO-C〇2-NO-C3H8-N用于汽车尾气监测仪校准用，以确保这类监测仪器计量性能的准确可靠。
关键词:汽车尾气检测;标准物质中图分类号:TQ117 文献标志码:B 文章编号:1007-7804(2018)03-0038-07doi：10. 3969/j. issn. 1007-7804. 2018. 03. 010Preparation Reference Materi^k for Automobile Emission Gas Analyzer (I)CAO Y〇Gie，PINGMi，ZHANG Zhen(Baoding Huawai Gas Technology C o.，L td.，Hebei Baoding 071000，China)Abstract ：I n rencent years，the automobile emission gas had casued serious environmental polltion in study research gas standard material for automobile emission gas analyzer，insure the accuracy and reliability of the metering performance of such monitoring instruments.Key words：automobile emission gas analyzer gas；standard material0 67近年来，我国大城市环境污染中，汽车排放的尾气给大气造成的污染已经相当严重，而成为当今世界大城市最重要的污染源之一，因而受到各国的普遍重视。
气体标准物质制备流程图
气体标准物质制备流程图下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!气体标准物质制备流程图。
1. 原料气体脱水。
使用干燥剂（如分子筛、硅胶）或制冷干燥法去除原料气体中的水蒸气。
空气中甲烷气体标准物质
空气中甲烷气体标准物质
名称：气体标准物质 A-001
成分：甲烷气体（CH4）
化学式：CH4
外观：无色、无臭的气体
纯度：99.99%
制备方法：以下步骤可用于制备气体标准物质 A-001：
1. 准备一台精密分析天平，确保其精准度达到0.01克。
2. 准备一台高精度气体分析仪，确保其能够准确测量气体的成分和纯度。
3. 收集足够数量的高纯度甲烷气体样品，确保其纯度超过99.99%。
此样品可由化工实验室供应商提供。
4. 在气体分析仪的样品接口处连接一个接收瓶，确保瓶内无杂质。
5. 将高纯度甲烷气体样品通过阀门逐渐地进入接收瓶中，直至接收瓶完全填满。
6. 关闭气体进样阀门，确保不再有气体进入接收瓶。
7. 使用天平将接收瓶的质量准确测量，并记录下该质量数值。
8. 使用气体分析仪测量接收瓶中甲烷气体的成分和纯度，并记录下相关数据。
9. 将所测得的甲烷气体纯度数值与接收瓶质量数值相对应，计算出标准物质 A-001的甲烷气体摩尔百分含量。
备注：实验过程中应严格遵守化学实验室的安全操作规范，避免任何危险和污染事件的发生。
制备的气体标准物质应存放在密封的容器中，以确保纯度和成分的保持。
环境气体监测用气体标准物质
环境气体监测用气体标准物质
环境气体监测用气体标准物质是指用于校准环境空气质量和大气污染监测设备的气体物质。
这些标准物质通常是高纯度的气体，经过精确测量和验证，具有已知的化学组成和浓度。
它们用于对监测设备进行校准，以确保其准确度和可靠性。
常见的环境气体监测用气体标准物质包括：
1. 二氧化硫（SO2）：用于大气污染监测和燃煤电厂排放监测。
2. 氮氧化物（NOx）：包括氮氧化物（NO）和二氧化氮
（NO2），用于交通尾气排放和大气污染监测。
3. 一氧化碳（CO）：用于交通尾气排放和室内空气质量监测。
4. 臭氧（O3）：用于大气污染监测和空气质量监测。
5. 氧化亚氮（N2O）：用于大气温室气体监测。
6. 甲烷（CH4）：用于大气温室气体监测。
7. 水蒸汽（H2O）：用于大气湿度和水蒸汽浓度监测。
这些气体标准物质通常由专门的标准物质生产商生产，符合国家和国际标准要求。
使用这些标准物质进行校准可以提高监测设备的准确性和可比性，并确保监测结果的可靠性和准确性。
气体标准物质配制流程
气体标准物质配制流程Preparing gas standards is a complex and precise process that involves multiple steps to ensure accuracy and reliability. 气体标准物质的配制是一个复杂而精确的过程，它涉及多个步骤，以确保准确性和可靠性。
The first step in the process of preparing gas standards is to determine the desired concentration of the gas to be prepared. 配制气体标准的过程中的第一步是确定所需气体的浓度。
Once the concentration has been determined, the next step is to select the appropriate method for preparing the gas standard. 一旦浓度确定，下一步是选择适当的方法来配制气体标准。
One common method for preparing gas standards is the use of a dynamic dilution system, which involves mixing a known concentration of gas with a carrier gas to achieve the desired concentration. 配制气体标准的常用方法之一是使用动态稀释系统，该系统包括将已知浓度的气体与载气混合，以达到所需浓度。
Another method for preparing gas standards is the use of permeation tubes, which rely on the controlled release of gas from a permeable membrane to achieve the desired concentration. 另一种配制气体标准的方法是使用渗透管，它依赖于从多孔膜控制释放气体，以达到所需浓度。
气相色谱定量环容积-概述说明以及解释
气相色谱定量环容积-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可以如下编写：在现代科学和工程领域中，精确测量物质的量是非常重要的。
气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）作为一种常用的分析技术，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全和石油化工等领域。
气相色谱定量环容积（Quantitative Ring Volume in Gas Chromatography）是GC 分析中的一项关键指标，用于确定样品组分的浓度。
气相色谱定量环容积方法基于分子在色谱柱中运动时间与其环容积大小的关系。
分子在色谱柱中的运动速率受到多种因素的影响，包括温度、压力、样品性质和柱填充物等。
通过精确测量分子在柱中的运动时间，可以计算出其环容积，并根据环容积与浓度之间的关系，进一步确定样品中各组分的浓度。
要实现气相色谱定量环容积的精确测量，需要正确选择分析仪器和技术条件，并对样品进行适当的预处理。
常用的分析仪器包括气相色谱仪和环容积检测器。
气相色谱仪通过将样品蒸发为气体，并在柱中的填充物上进行分离和分析。
环容积检测器则用于测量分子在色谱柱中的运动时间，从而确定其环容积。
本文将介绍气相色谱定量环容积的原理和实验方法。
在原理介绍部分，将详细讲解分子运动时间与环容积之间的关系，以及影响运动时间的因素。
在实验方法部分，将介绍如何选择适当的仪器和技术条件，并对样品进行预处理和测量。
通过对实验结果的分析，我们可以得出结论并总结气相色谱定量环容积的应用前景和发展方向。
通过本文的阅读，读者将能够了解气相色谱定量环容积的基本原理和实验方法，以及其在实际应用中的重要性和局限性。
希望本文能够对相关领域的研究人员和实践者有所启发，促进气相色谱定量环容积技术的进一步发展和应用。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以按照以下方式来编写：文章结构部分在本文中，我们将按照以下结构来组织内容：第一部分是引言。
在引言部分，我们将对本实验的背景和意义进行概述，同时介绍本文的结构和目标。
气体标准物质
气体标准物质气体标准物质是指在一定条件下具有一定稳定性和可重复性的气体样品，通常用于校准仪器、验证分析方法、进行环境监测等领域。
气体标准物质的准确性和可靠性对于保障各种气体分析的准确性至关重要。
本文将介绍气体标准物质的分类、制备方法以及应用领域。
一、气体标准物质的分类。
根据气体的性质和应用领域的不同，气体标准物质可以分为纯净气体标准物质和混合气体标准物质两大类。
纯净气体标准物质是指单一成分的气体，如氧气、氮气、氢气等，通常用于校准气体分析仪器。
而混合气体标准物质则是由两种或多种气体按照一定比例混合而成，常用于校准和验证多成分气体分析仪器。
二、气体标准物质的制备方法。
1. 纯净气体标准物质的制备方法。
纯净气体标准物质的制备通常采用物理方法，例如通过液体气化、气体分离和净化等工艺来获得高纯度的气体样品。
制备过程中需要严格控制温度、压力和流量等参数，确保所得气体符合标准要求。
2. 混合气体标准物质的制备方法。
混合气体标准物质的制备相对复杂，通常采用动态混合或静态混合的方法。
动态混合是指将两种或多种气体按照一定比例通过混合装置混合而成，而静态混合则是将各种气体分别充入独立的容器中，再通过特定的阀门控制它们的流量比例，最终混合成所需的混合气体标准物质。
三、气体标准物质的应用领域。
气体标准物质广泛应用于环境监测、工业生产、医疗卫生、科研实验等领域。
在环境监测中，气体标准物质用于校准大气污染监测仪器，确保监测数据的准确性和可比性；在工业生产中，气体标准物质被用于质量控制和产品合格证明；在医疗卫生领域，气体标准物质则被用于校准呼吸机、麻醉机等医疗设备；在科研实验中，气体标准物质则是各种气体实验的基础保障。
综上所述，气体标准物质作为一种重要的气体分析标准，对于保障气体分析的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
在今后的实践中，我们需要进一步加强对气体标准物质的研究和应用，不断提高其制备技术和质量控制水平，以满足不同领域对气体分析的需求，促进气体分析技术的发展和创新。
二氧化碳中一氧化氮气体标准物质制备
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第29卷，第5期2020年9月V ol. 29，No. 5Sept. 20201doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2020.05.001二氧化碳中一氧化氮气体标准物质制备尹强，周阳，叶丽芳，贾相锐，毛沅文，周瑾艳，陈玲（广东省计量科学研究院，广州 510405）摘要 介绍二氧化碳中一氧化氮气体标准物质的研制过程。
以纯二氧化碳和一氧化氮为原料，采用称量法制备100～1 000 μmol ／mol 二氧化碳中一氧化氮气体标准物质。
考察了原料气纯度、包装容器吸附性、气体标准物质机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性以及储存期稳定性，并对一氧化氮气体含量定值进行不确定度分析。
研制的二氧化碳中一氧化氮气体标准物质标准值相对扩展不确定度为2%（k =2），有效期为12个月，该气体标准物质具有良好的稳定性和均匀性，可应用于食品添加剂二氧化碳中一氧化氮杂质含量的检测。
关键词 食品添加剂；二氧化碳；一氧化氮；气体标准物质；纯度分析；不确定度中图分类号：O652 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2020)05–0001–05Preparation of gas reference material of nitric oxide in carbon dioxideYIN Qiang, ZHOU Yang, YE Lifang, JIA Xiangrui, MAO Yuanwen, Zhou Jinyan, CHEN Ling(Guangdong Institute of Metrology, Guangzhou 510405, China)Abstract The development of nitric oxide in carbon dioxide reference material was reported. Pure carbon dioxid and pure nitric oxide gas as raw materials, 100–1 000 μmol ／mol gas reference material was prepared by gravimetric method. The influences of raw material gas purity, the adsorption of packaging container, the mixing effect, the uniformity of gas pressure in cylinder and the stability in storage period were studied. The relative extended uncertainty of nitric oxide in carbon dioxide reference material developed was 2%(k =2). The validity period was 12 months. The standard gas has good stability and uniformity, and it can be applied to determine the content of nitric oxide in food additive carbon dioxide.Keywords food additives; carbon dioxide; nitric oxide; gas reference materials; purity analysis; uncertainty随着生活水平逐步提高，食品安全逐渐成为人们关注的焦点。
定量环法制备气体标准物质
定量环法制备气体标准物质方正;周鑫;李志昂;邓凡锋;董了瑜;郑力文【期刊名称】《天然气工业》【年(卷),期】2018(38)9【摘要】高精度气体标准物质是保证化学计量准确性的一项重要前提,目前的天然气气体标准物质制备步骤繁琐、费时,不确定度水平低,难以满足天然气成分量的高精度测定.为此,研发了定量环(Loop)法制备气体标准物质的方法,对其加入微量原料的不确定度、制备过程的不确定度进行了评定,与传统稀释法制备过程进行了对比分析,并采用气相色谱法对其重量法定值进行了验证.研究结果表明:①传统制备方法称量气瓶必须使用量程大、精度低的天平,多级稀释会重复地引入称量过程中的不确定度;②定量环法制备混合气体标准物质,制备步骤可以一步完成,制备过程中引入的不确定度降低了一个数量级;③定量环法减少了制备的步骤以及原料的使用量,提高了混合气体标准物质的制备效率;④定量环法已成功用于天然气及硫化物混合气体标准物质的制备中,有望得到更加广泛的应用,使得气体标准物质的制备更加高效、定值更加准确;⑤采用气相色谱法对该方法制备得到的混合气体标准物质的标称值进行方法验证,结论认为:该方法具有很好的可行性及准确性.【总页数】7页(P114-120)【作者】方正;周鑫;李志昂;邓凡锋;董了瑜;郑力文【作者单位】中国测试技术研究院;中国测试技术研究院;中国测试技术研究院;中国测试技术研究院;中国测试技术研究院;中国测试技术研究院【正文语种】中文【相关文献】1.比较学习法在化学实验教学中的应用——以环已烯制备实验和乙酸异戊酯制备实验为例 [J], 黄红菱;刘金池;范文杰;吴绍维;谭大志2.称量法制备混合气体标准物质 [J], 毛沅文;尹强;周阳;贾相锐;叶丽芳;张猛;黄梓宸;谢昭群3.三聚甲醛制备瓶装甲醛气体标准物质的研究 [J], 聂巍;周鑫;董了瑜;李志昂;郑力文;陈扬天4.二氧化碳中一氧化氮气体标准物质制备 [J], 尹强;周阳;叶丽芳;贾相锐;毛沅文;周瑾艳;陈玲5.氮中苯气体标准物质的制备 [J], 刘君丽;陈蓉;魏崇振;王立建;王庆栋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
石油化工气体标准物质的研制
石油化工气体标准物质的研制侯倩倩;张文申;许峰;刘志娟;荀其宁;冀克俭;王家彬【摘要】采用称量法制备了石油化工气体标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验. 结果表明,研制的石油化工气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,标准物质定值结果(摩尔分数)分别为甲烷1 ×10 -2 ,乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷0 .2 ×10 -2 ,正戊烷、异戊烷0 .1 ×10 -2 ,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2),该标准物质可用于石油化工产品中气体的分析及测试.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2016(034)001【总页数】4页(P23-26)【关键词】石油化工产品;称量法;标准物质【作者】侯倩倩;张文申;许峰;刘志娟;荀其宁;冀克俭;王家彬【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所,济南250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南250031【正文语种】中文【中图分类】TQ117在国内外先进石化企业中，在线分析仪已贯穿到从生产控制到产品出厂的全过程，对石油化工产品进行质量控制和质量监测[1-4]。
便携式气体检测仪同样广泛应用到石化企业中，对特殊场所气体进行监测[5]。
这些监测设备的准确与否直接关系到产品质量的好坏，必须定期对仪器设备采用标准气体进行校准。
另外进行气体产品的定量定性分析能够确保气体产品的质量，保证生产工艺的顺利进行，保证生产设备的安全运行，保证产品的顺利流通，并保证工作场所的安全[6]。
因此，我们对氮中甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷气体标准物质进行研制，用以对石油化工产品仪表的校准及质量控制。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
定量环法制备气体标准物质方正 周鑫 李志昂 邓凡锋 董了瑜 郑力文中国测试技术研究院摘 要 高精度气体标准物质是保证化学计量准确性的一项重要前提，目前的天然气气体标准物质制备步骤繁琐、费时，不确定度水平低，难以满足天然气成分量的高精度测定。
为此，研发了定量环（Loop）法制备气体标准物质的方法，对其加入微量原料的不确定度、制备过程的不确定度进行了评定，与传统稀释法制备过程进行了对比分析，并采用气相色谱法对其重量法定值进行了验证。
研究结果表明：①传统制备方法称量气瓶必须使用量程大、精度低的天平，多级稀释会重复地引入称量过程中的不确定度；②定量环法制备混合气体标准物质，制备步骤可以一步完成，制备过程中引入的不确定度降低了一个数量级；③定量环法减少了制备的步骤以及原料的使用量，提高了混合气体标准物质的制备效率；④定量环法已成功用于天然气及硫化物混合气体标准物质的制备中，有望得到更加广泛的应用，使得气体标准物质的制备更加高效、定值更加准确；⑤采用气相色谱法对该方法制备得到的混合气体标准物质的标称值进行方法验证，结论认为：该方法具有很好的可行性及准确性。
关键词 气体标准物质 化学计量 多级稀释 定量环 高精度 称量 不确定度评定DOI: 10.3787/j.issn.1000-0976.2018.09.015Application of the loop method to the preparation of gas reference material Fang Zheng, Zhou Xin, Li Zhi'ang, Deng Fanfeng, Dong Liaoyu & Zheng Liwen(National Institute of Measurement and Testing Technology, Chengdu, Sichuan 610021, China) NATUR. GAS IND. VOLUME 38, ISSUE 9, pp.114-120, 9/25/2018. (ISSN 1000-0976; In Chinese) Abstract: High-accuracy gas reference material is an important prerequisite to guaranteeing the accuracy of stoichiometry. At present, however, the existing procedures of preparing gas reference material are complicated and time-consuming with high degree of uncertain-ty, so it is difficult to realize the high-accuracy measurement of gas compositions. In this paper, a loop method of preparing the gas refer-ence material was developed. Then, its uncertainty degree on trace materials and preparation process was assessed and compared with the preparation process of the traditional dilution method. Finally, its weighing value was verified by means of a gas chromatography. And the following research results were obtained. First, the weighing cylinder of traditional preparation methods need a balance of wide range and low precision, so the uncertainty degree in the weighing process is introduced many times by multi-stage dilution. Second, when the loop method is adopted to prepare mixed gas reference material, the preparation can be completed in one step, so the uncertainty degree introduced in the preparation process is decreased by one order of magnitude. Third, by virtue of the loop method, the previously-used preparation procedures are simplified, the consumption of raw material is reduced and the preparation efficiency of mixed gas reference material is increased. Fourth, the loop method has been successfully applied to the preparation of gas reference material of natural gas and sulfide mixtures, and it is promising in more extensive application to realize efficient preparation and accurate valuing of gas refer-ence material. And fifth, a gas chromatography is used to verify the nominal value of mixed gas reference material prepared by the loop method. And it is indicated that the loop method is of strong feasibility and accuracy.Keywords: Gas reference material; Stoichiometry; Multi-stage dilution; Loop; High-accuracy; Weighing; Uncertainty assessment基金项目：国家重点研发计划资助项目“生产安全与防护领域急需计量标准及标准物质研究”（编号：2016YFF0201101）、国家科技支撑计划项目“环境气体微痕量有害成分量值溯源关键技术研究”(编号：2013BAK12B04)。
作者简介：方正，1963年生，研究员，硕士；主要从事标准物质制备方法及化学计量量值溯源体系方面的研究工作。
地址：（610021）四川省成都市成华区玉双路10号。
电话：（028）84403173。
ORCID：0000-0002-1100-9022。
E-mail：fz_nimtt@0 引言气体标准物质在石油化工领域具有重要的应用，其中天然气气体标准物质在天然气能量计量发挥着不可比拟的作用[1]。
天然气气体标准物质作为间接发热量计量的依据，直接影响天然气发热量的溯源链[2-5]。
GB/T 11062—2014《天然气发热量、密度、相对密度和沃泊指数的计算方法》[6]中采用天然气中各组分含量计算其发热量等参数。
因此，天然气气体标准物质间接地决定了天然气质量的评估[7-9]。
在天然气化工质量控制工艺中，同样对天然气及其成分量有较高要求[10-11]。
目前，天然气气体标准物质制备步骤繁琐、费时，不确定度水平低，难以满足天然气成分量的高精度测定。
混合气体标准物质的制备方法很多，主要包括动态体积法和静态称量法[12]。
目前较多采用静态称量法。
称量法是指向气瓶中转移已知浓度的某组分气体或者液体，利用质量比较器分别称量组分转移前后气瓶或者注射器的质量，由称量之差值确定加入气瓶中组分气体或液体的质量，根据各组分质量及摩尔质量，计算出各组分的浓度。
混合气体中每个组分的质量分数为该组分的质量与所有组分质量总和之比。
当混合气体中组分浓度用摩尔分数表示时，混合气中每个组分的浓度为该组分的物质的量（摩尔数）与所有组分物质的量（总摩尔数）之比。
称量法是采用质量定值的基准方法，它可以直接溯源至SI单位[13]。
在制备工艺中，转移方式的选择对于量值的准确以及不确定度的评定都非常重要[14]。
依据原料状态以及转移量的多少，可以选择不同转移方式，包括直接转移法和间接转移方法，小钢瓶转移法及注射器转移法。
其中注射器可以转移微量液体原料，但小钢瓶却无法满足微量气体原料的转移需求。
目前制备低浓度组分混合气体标准物质时往往要多级稀释。
基于此，采用自制小型定量环（Loop）实现微痕量的气体原料转移，减少了多级稀释引入到制备过程中不确定度，一步可实现低浓度（ppm级）混合气体标准物质的制备[15-16]。
该方法制备天然气混合气体标准物质具有快速、量值准确、不确定度低等优点，有望在混合气体标准物质的制备中得到更加广泛的应用[17-18]。
1 研制过程1.1 设备与试剂7890B型三阀四柱气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（美国安捷伦科技有限公司Agilent）；7890B-5977A型气相色谱质谱联用仪（美国安捷伦科技有限公司Agilent）；592型气相色谱仪，氦离子放电检测器（美国高麦克仪器科技有限公司）；931卡尔·费休水分测定仪（瑞士万通中国有限公司）。
以上仪器用于原料的纯度分析以及定值。
XPS10003S 型质量比较器，量程为0～10100 g，分度值为0.001 g（瑞士梅特勒-托利多集团）；XPE505C型质量比较器，量程为0～520 g，分度值为0.00001 g（瑞士梅特勒-托利多集团）；自制可调节温度加热带，锁式注射器，自制可调节体积定量环。
质量比较器与注射器等用于气体标准物质的制备。
用到的原料纯气体原料乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷（纯度均大于99.0%，日本高千穗化学工业株氏会社）；正己烷（色谱纯，美国西格玛奥德里奇公司）；甲烷（纯度为99.999%，成都天然气化工总厂）；氮气（纯度为99.999%，成都天然气化工总厂）；二氧化碳（纯度为99.999%，成都天然气化工总厂）。