中国药典版--中药材灰分讲义

有的生药本身含有的无机物差 异较大，尤其是含有多量草酸钙的 生药，测定总灰分有时不足以说明 外来无机物的存在，还需要测定酸 不溶性灰分。
因为生药本身所含的无机盐类 （包括钙盐）大多可溶于稀盐酸中， 而来自泥沙等的硅酸盐类在酸中不溶 解，因此测定酸不溶性灰分，能较准 确地表明生药中泥沙的掺杂与否及其 含量。
（二）总灰分测定法
2.1空坩埚恒重 取洁净坩埚置高 温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经 加热至500～600℃灼炽约30-60分钟， 停止加热，待高温炉温度冷却至约 300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内， 盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需 60分钟），精密称定坩埚重量（准确 至0.1mg）。再以同样条件重复操作， 直至恒重，备用。
3.坩埚放置后干燥器内易形成负 压，应小心开启干燥器，以免吹散坩 埚内的轻质残渣。
4.炽灼残渣如需留作重金属检查， 则炽灼温度必须控制在500～600℃
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5.如供试品中含有碱金属或氟元 素时，可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚， 在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用 钳头包有铂箔的坩埚钳。
6.开关炉门时，应注意勿损坏高 质耐火绝缘层
(六)结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的 修约及其运算”修约，使其与标准中 规定限度的有效数位一致。其数值小 于或等于限度值时，判为符合规定， 其数值大于限度值时，则判为不符合 规定。
（四）注意事项
1.炭化与灰化的前一段的操作应 在通风柜内进行。供试品放入高温炉 前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。 必要时，高温炉应加装排气管道
2.坩埚应编码标记，盖子与坩埚 编码应一致。从高温炉中取出时的温 度、先后次序、在干燥器内的放冷时 间以及称量顺序，均应前后一致；同 一干燥器内同时放置的坩埚最好不超 过4个。否则不易达到恒重。
2.4 灰化 将坩埚置高温炉内，坩 埚盖斜盖于坩埚上，逐渐升高温度至 500～600℃，使供试品完全灰化。 （一般1～2小时）
如供试品不易灰化，可将坩埚放 冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使 残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣 照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2.5 恒重 按操作方法2.1自“停 止加热，待高温炉…”起，依法操作， 直至恒重。
7.炽灼至恒重，除另有规定外， 系指在规定下连续两次炽灼后的重量 差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不 少于30分钟
（五）记录与计算 1.记录供试品的取用量、炽灼温度、时间、坩埚
及残渣的恒重数据、计算与结果等。 残渣及坩埚重量－空坩埚重量
灰分％＝―――――――――――――×100％ 供试品重量
④ 灰化
已炉 炭化倚在坩埚口，关闭炉门把坩埚移入设规定温度 500~550 0C 的高温后，炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜
2.2 称取供试品 取供试品须粉 碎，使能通过二号筛，混合均匀后， 称取供试品2～3g(如须测定酸不溶性 灰分，可取供试品3～5g，置已炽灼至 恒重的坩埚内，精密称定
2.3 炭化 将盛有供试品的坩埚置 电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热 骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供 试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟， 放冷至室温（以上操作应在通风柜内 进行）。
（三）酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分，在坩埚中小
心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩 埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用 热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无 灰滤过，坩埚中的残渣用水洗于滤纸 上，并洗涤至洗液不显氯化物反应 （药典二部附录Ⅲ一般鉴别实验）为 止。残渣连同滤纸置同一坩埚中，干 燥，炽灼至恒重。
（一）灰分测定的意
是衡量中药材质量的重要指标， 反应中药材中掺假及其收污染的
度程
生药灰分的来源，包括生药本 身经过灰化后遗留的不挥发性无机 盐，以及生药表面附着的不挥发性 无机盐类，即总灰分。
同一种生药，在无外来掺杂物 时，一般都有一定的总灰分含量范 围。规定生药的总灰分限度,对于 保证生药的品质和洁净程度，有一 定的意义。如果总灰分超过一定限 度，说明掺有外来无机物。