(推荐)气相色谱仪原理、结构及操作

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气相色谱仪使用方法及试验操作步骤

气相色谱仪使用方法及试验操作步骤

气相色谱仪使用方法及试验操作步骤气相色谱技术是现代化学分析中的紧要手段之一、气相色谱仪(GC)是一种高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳技术(CE)之类的分析仪器,广泛应用于生物化学、环境分析、食品安全、药物、化工等领域。

本文介绍气相色谱仪的使用方法和试验操作步骤,希望对大家的讨论工作有所帮忙。

一、气相色谱仪的基本原理气相色谱法是一种在惰性载气流动作用下,利用样品成分在不同温度下对固定相上分别的方法。

气相色谱仪紧要由进样装置、色谱柱、检测器、计算机软件构成。

其中,色谱柱是气相色谱仪的核心部件,可以依据不同的应用场合配置不同种类的色谱柱。

气相色谱仪基本原理如下:1.样品挥发成分进入色谱柱2.色谱柱中填充有不同材料的液态或固态载气固定相3.不同挥发成分因固定相的选择性分别在分别列中停留时间不同4.通过检测器检测不同挥发成分的特征值并进行分析和识别二、气相色谱仪的使用方法在使用气相色谱仪前,需要正确安装气瓶、NN、纯化器等设备并进行调试。

操作气相色谱仪时需要保持仪器的稳定和一些紧要试验参数的精准性,操作前应谙习相关操作手册。

1. 样品的制备在进行气相色谱分析之前,必需将待测的样品进行制备。

在样品制备过程中需要注意以下几点:1.样品中的挥发物质必需彻底挥发,在对样品进行处理之前要先进行预处理2.需要保证样品的纯度,才能保证气相色谱仪的分析结果精准3.样品制备过程中不得使用水及含水溶液2. 进样操作样品制备完成后,需要将样品注入气相色谱仪中进行分析。

进样过程中应注意以下事项:1.进样量应依据样品的性质和检测要求合理选择,超量进样会影响分析结果2.在进样前应先进行检测器本底稳定,然后才能进行样品的进样3.每次进样之前,应清洗进样针头以确保不会显现交叉污染的情况3. 计算分析结果在分析中,需要计算并分析样品的峰面积、峰高度、保留时间等分析参数。

计算分析结果时,应注意以下几点:1.分析结果的精准性和牢靠性与仪器和操作人员的技术水平有关,需要统计和分析每个分析参数的偏差情况,以确定操作的精准性2.计算结果应与标准品进行对比,然后进行数据修正,以确定试验数据的精准性和牢靠性三、试验操作步骤以下是气相色谱仪常规分析的步骤:1.准备分析样品,依照标准样品来自制,应使用干燥无残留污染的样品容器2.准备好进样设备,清洗进样针头3.设置分析条件,包括纪录时间、流速、温度程序4.进样到色谱柱中5.依照设定条件进行扫描,然后进行数据分析6.依据得到的数据进行分析,然后生成试验报告四、总结气相色谱仪是一种紧要的分析仪器,广泛应用于生物化学、环境分析、食品安全、药物、化工等领域。

气相色谱仪原理结构及操作

气相色谱仪原理结构及操作

气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:1出现“鬼峰”;2保留时间和峰面积重现性差;3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象:1出现“鬼峰”;2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下:1拆下玻璃衬管;2取出石英玻璃棉;3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是:1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论:2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项:1 铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h;2 载气:N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高;3 空气:最好是选钢瓶空气,无油;4 氢气:要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项:1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同;2 顶部温度开关常开250℃;3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项:1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源;2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧;3用氢气作载气时,气体排至室外;4基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气;更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染;清洗措施:正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项:1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器;氧气捕集器再生:2 使用填充柱时也需供给尾吹气2~3ml/min;3 操作温度为250~350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节:1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量.再调节空气流量在调节空气流量时.要观察基流的改变情况只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止最后.再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升.气体样品一般为0.1~ 10毫升在定量分析中.应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.就可做到遗一点;还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子.空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片.洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~ 2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟;。

气相色谱仪的基本原理与结构

气相色谱仪的基本原理与结构

气相色谱仪的基本原理与结构一、气相色谱仪的基本原理:色谱法,又称色谱法或色谱法,是一种利用物质的溶解性和吸附性的物理化学分离方法。

分离原理是基于流动相和固定相混合物中各组分功能的差异。

以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC),气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。

流动相:携带样品通过整个系统的流体,也称为载气。

固定相:色谱柱中的固定相、载体、固定液和填料。

二、气相色谱仪的组成:气相色谱仪主要由气路系统、采样系统、分离系统、检测及温控系统和记录系统组成。

图1. 气相色谱仪结构简图1. 气相色谱仪的气路系统气相色谱仪的气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过气相色谱仪的气路系统获得纯净、流速稳定的载气。

气相色谱仪的气路系统气密性、流量监测的准确性及载气流速的稳定性都是影响气相色谱仪性能的重要因素。

气相色谱仪中常用的载气有氢气、氮气和氩气,纯度要求99.999%以上,化学惰性好,不与待测组分反应。

载气的选择除了要求考虑待测组分的分离效果之外,还要考虑待测组分在不同载气条件下的检测器灵敏度。

2. 气相色谱仪的进样系统气相色谱仪的进样系统主要包括进样器和气化室两部分。

(1)注射器:根据待测组分的不同相态,采用不同的注射器。

通常,液体样品用平头微量进样器进样,如图2所示。

气体样品通常通过旋转六通阀或色谱仪提供的吸头微量进样器注入,如图2所示。

图2. 气体、液体进样器固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器以液体方式进样。

(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,作用是将液体试样瞬间完全气化为蒸气。

气化室热容量要足够大,且无催化效应,以确保样品在气化室中瞬间气化且不分解。

3. 气相色谱仪的分离系统气相色谱仪的分离系统是气相色谱仪的核心部分,作用是将待测样品中的各个组分进行分离。

气相质谱仪原理及用途

气相质谱仪原理及用途

气相质谱仪原理及用途气相质谱仪是一种广泛应用于化学、生物学和环境科学等领域的分析仪器。

它可以将复杂物质分解成单一的分子,进而得出每种分子的相对分子质量、结构和含量。

本文将介绍气相质谱仪的原理、结构和应用。

一、气相质谱仪的原理气相质谱仪将化合物分离和分析分为两个步骤,即气相色谱分离(Gas Chromatography,GC)和质谱分析(Mass Spectrometry,MS),分别分析溶液中的各种成分。

GC分离将混合物中的各种成分分开,并送入MS设备进行分析。

1.气相色谱分离(GC)GC是一种物理分离技术,它基于各成分在某一固定温度下在固定相中的不同分配行为,将混合物中各种化合物物质分离开来。

GC通常使用毛细管柱,将混合物注入进来,各种成分在柱中沿着固定相的不同速度进行分离。

GC分离的准确性和效率取决于柱的性能、温度和其它硬件参数。

2.质谱分析(MS)在GC未被完全分离的基础上,由相对流的不同物质逐一进入,被质量分析仪所脱离带电,产生各种质谱峰,质谱仪将这些质谱峰的相对质量测量出来,进而推断出样品中的各种成分。

质谱分析的准确性和效率取决于其质谱仪的性能和相关软件的性能。

二、气相质谱仪的结构气相质谱仪包含样品供应和处理装置、气相色谱分离装置、质谱分析装置、检测器和控制系统等五个主要组成部分。

1.样品供应和处理装置样品供应和处理装置通常由进样器和样品前处理模块组成。

进样器是将样品导入GC列之前的一个模块,因此它非常重要。

目前普遍使用的进样器有针式、热蒸汽及液体动态头式等。

样品前处理模块是对样品进行前处理的设备,旨在分离、浓缩和良好的制备样品液体带有针的GC进样。

样品前处理程序往往包括减压器、浓缩器、气化器、分离器、冷却器等。

2.气相色谱分离装置气相色谱分离装置是将混合物分离成各组分的主要手段。

主要包括样品注入口、色谱柱和梯度温控系统,其中色谱柱是最为重要的部分。

色谱柱的选择应明确所需分析度的大小,例:分析度只需要较粗略时可选择通用柱(5%-10%);而分析度较高时(1%-5%)需要选择高效柱。

气相色谱仪作业指导书(一)2024

气相色谱仪作业指导书(一)2024

气相色谱仪作业指导书(一)引言:气相色谱仪是一种常用的分析仪器,在化学、制药、环境等领域有广泛应用。

本文是《气相色谱仪作业指导书(一)》,旨在为初学者提供操作和维护气相色谱仪的指导。

本指导书将详细介绍气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。

一、气相色谱仪原理的介绍1. 气相色谱仪的基本原理2. 气相色谱仪的工作流程3. 色谱柱的选择及使用注意事项4. 色谱柱的保养与存储5. 色谱峰的分析与定性定量方法二、气相色谱仪操作流程1. 开机前的准备工作2. 样品的准备与进样操作3. 参考物质的选择和加入4. 仪器的操作设置5. 数据记录与结果分析三、气相色谱仪常见故障及排除1. 色谱峰异常及解决方法2. 柱子不流动怎么办3. 柱塞堵塞的处理办法4. 柱子中脂溶性物质残留的清洁方法5. 老化柱子的更换与维护四、气相色谱仪的维护与保养1. 仪器的日常检查与清洁2. 气源的检查与维护3. 柱子的更换与保养4. 检测器的校准与维护5. 仪器的存储与运输五、气相色谱仪操作注意事项1. 安全使用气相色谱仪的注意事项2. 操作步骤的注意事项3. 样品处理和进样操作的注意事项4. 仪器操作设置的注意事项5. 数据记录与结果分析的注意事项总结:本《气相色谱仪作业指导书(一)》详细介绍了气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。

通过学习本指导书,读者将能够全面了解气相色谱仪的使用和维护,提高实验室工作效率,并保证实验数据的准确性和可靠性。

同时,读者在使用气相色谱仪时也需注意操作的安全和步骤的正确性,以确保实验顺利进行。

气相色谱仪结构原理

气相色谱仪结构原理

气相色谱仪结构原理气相色谱仪工作原理气相色谱仪是分离和检测多组分混合物的分析工具。

它是一种以气体为流动相的柱色谱技术和洗涤方法。

在结构上,它也是一种载气连续运行的自动记录仪器。

其工作流程如图2所示。

气相色谱分离是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次的分配(吸附-脱附或溶解-释放),由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同(即保留作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测器后转换为电信号送至色谱数据处理装置处理。

气相色谱仪整机结构气相色谱仪由一台主机(包括取样、色谱分离、检测和电气及气路控制系统)、一台色谱数据处理器或一台工作站组成。

主机分为:色谱柱室(含进样和检测器)、气路和电气控制部分。

滕州中科谱GC-2020气相色谱仪采用先进的气路结构,三柱三气路操作。

气路流程可靠、灵活、易于扩展,基线稳定性好。

基本气路为9路(其气路流程见图),可扩展到21路。

气路控制面板位于仪器整机右下侧(见图仪器外型结构)气相色谱仪柱箱结构GC-2020气相色谱仪采用大柱室结构,zui多可同时安装三根色谱柱,并可同时使用。

柱室炉门为悬挂式结构。

由机械结构控制锁定开关,炉门右下角向上按开门按钮,既可打开柱室门。

柱室内有风扇、加热丝、感温元件和不锈钢室体等组成。

柱室后安装有微机控制的柔性后开门装置,当柱室降温或近室温操作时,控制系统自动控制其开启角度,并相应的控制进、排风量,达到控温目的。

该结构控制精度高,升、降温速度快,能实现真正意义上的近室温操作。

气相色谱仪汽化室GC-2020气相色谱仪共有3个进样口:同一加热模块配有两个填充柱进样口(填充柱进样口1和填充柱进样口2);可以实现柱头注塑和搪玻璃注塑。

在另一个加热模块上配有带隔膜清扫功能的分流/不分流毛细管进样口。

气相色谱仪的工作原理和应用讲课稿

气相色谱仪的工作原理和应用讲课稿

气相色谱仪的工作原理和应用精品文档气相色谱仪基本工作原理:气相色谱仪根据试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次(103-106)的分配(吸附-脱附-放出),由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离;分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号,产生的信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰;最终依据试样中各组分保留时间(出峰位置)进行定性分析或依据响应值(峰高或峰面积)对试样中各组分进行定量分析。

气相色谱仪主要性能特点:1.高效能:可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组份混合物.例如,用毛细管可以分析轻油中150个组份.2.高选择性:通过选用高选择性的固定液可对性质极为相似的组份进行有效分离.,如同位素,烃类的异构体等.3.高灵敏度:配置高灵敏度的检测器可检测出10-11—10-13g/ml的物质,可用于痕量分析.4.分析速度快:一次分析周期几分钟或十几分钟,某些快速分析几秒钟可以分析若干组分.5.应用范围广:可以分析气体和易挥发的或可以转化为易挥发的液体和固体。

气相色谱仪主要组成部分:1.气路系统:包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和压力表等;2.进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)等;3.分离系统:包括色谱柱和柱温控制装置(色谱柱箱)等;4.检测系统:包括检测器,控温装置等;5.操作系统:包括中文显示器、触摸式参数输入键盘。

6.记录系统:包括放大器、数据处理系统(色谱工作站)等。

气相色谱仪主要技术参数:1.压力控制范围及精度;2.流量控制范围及精度;3.温度控制范围及精度;4.升降温速率;5.检测器灵敏度或检测限;6.噪音;7.漂移;8.线性范围;10.重复性;11.色谱柱分离度。

气相色谱仪原理、结构及操作

气相色谱仪原理、结构及操作

气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱(GC是一种分离技术。

实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。

混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附 /解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。

在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。

2、气相色谱结构及维护2.1 进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在 200E以下使用;优质型可耐温到 300C ;高温型为绿色,使用温度可高于 350E,至色谱柱最高使用温度的 400C。

正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和 / 或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。

解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。

一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数 70 次,或自动进样次数 50 次以后。

气相色谱仪原理及操作步骤

气相色谱仪原理及操作步骤

气相色谱仪原理及操作步骤
一、气相色谱仪的原理
用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。

色谱柱的分离原理在于惯用的具有吸附性的色谱柱填料,使得混合物中各组分在色谱柱中的两相间进行分配。

由于各组分的吸附能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

二、气相色谱仪的操作步骤如下:
1. 准备工作:检查仪器安全阀是否处于开启状态,确认分析柱安装正确,温度设定在操作手册规定的温度范围内,并检查各部份是否连接完好。

2. 样品溶解:将样品加入溶剂中,采用高速搅拌混匀,以确保样品完全溶解,得到浓缩的溶液。

3. 溶液导入:将溶液加入检测器中,控制流量大小,确保流量的稳定性。

4. 调零:使用空白样品进行调零,确保实验数据准确性。

5. 开始实验:按照实验要求逐次放入样品,并监测色谱图及色谱曲线。

6. 记录数据:记录实验数据,包括色谱图及色谱曲线。

7. 清理仪器:关闭安全阀,拆卸分析柱,清理仪器,确保下次实验的正确进行。

气相色谱仪原理结构及操作

气相色谱仪原理结构及操作

气相色谱仪原理结构及操作气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,通过样品在气相载体中的分配和传递过程,实现对不同物质成分的分离、鉴定和定量分析。

气相色谱仪是实现气相色谱分析的主要设备,其基本原理、结构和操作步骤如下:一、气相色谱仪的原理:气相色谱仪的基本原理是通过气相载体(通常为气体或液体)将待分析物质从进样口注入色谱柱中,样品在色谱柱中沿着固定相或液相产生分配、传递和吸附等过程,不同成分在固定相中的速率不同,从而实现分离,然后再通过检测器检测到各个分离出的组分并进行定量分析。

二、气相色谱仪的结构:1.进样系统:包括进样口和进样装置,用于将样品引入到色谱柱中。

常用的进样方式有气体进样、液体进样、固体进样等。

2.色谱柱:色谱柱是气相色谱的核心组件,通常由玻璃管或不锈钢管制成。

内部涂有固定相(固态色谱柱)或固定液相(毛细管色谱柱)用于分离样品组分。

3.载气系统:用于将气相载体送入色谱柱中,常用的载气有惰性气体(如氦气、氮气)。

4.柱温控制系统:用于控制色谱柱的温度,以影响分离效果。

柱温的选择要根据样品的性质和分离效果进行调整。

5.检测器:用于检测样品中的组分并产生电信号。

常见的检测方法有热导检测器(TCD)、火焰光度检测器(FID)、质谱检测器(MS)等。

三、气相色谱仪的操作步骤:1.打开气相色谱仪电源,启动冷却系统,使柱温控制系统达到设定温度。

2.准备样品:根据实验需要,选择恰当的样品,将其制备成适当的溶液或气态样品。

3.进样准备:根据样品的性质和进样方式,选择适当的进样方式,如气体进样、液体进样等。

进样量要根据色谱柱和样品的性质进行调整。

4.样品进样:将样品引入进样装置中,通过控制进样阀门或推进准备好的样品进样器,使样品进入色谱柱中。

5.色谱分离:根据实验需要,设定合适的色谱柱温度、载气流速等条件,使样品在色谱柱中进行有效分离。

6.检测和记录:根据需要,选择合适的检测器进行检测,并将检测到的信号记录下来。

气相色谱仪原理结构及操作

气相色谱仪原理结构及操作

气相色谱仪原理结构及操作1.原理:气相色谱仪的原理是将待测物质通过进样装置注入色谱柱,然后将载气(通常是惰性气体,如氮气或氦气)通过色谱柱,通过与固定相互作用,不同化学物质在固定相中的作用力不同,从而实现了分离。

通过在柱包中设置检测器,可以检测到不同组分在不同时间通过柱的强度差异,进而定性和定量分析物质。

2.结构:(1)进样系统:进样系统主要包括进样口、进样装置和进样回收器。

进样口将待测样品引入进样装置中,进样装置通常有液体进样口和气相进样口两种形式,用以将待测样品转化为气态混合物并注入色谱柱。

(2)分离柱:分离柱是气相色谱仪最重要的组成部分,它实现了样品中化学物质的分离。

分离柱一般采用玻璃制成,内壁经过特殊处理,如涂覆涂层、填充柱或开放管等形式,从而增加柱与样品之间的相互作用。

常用的分离柱有毛细管柱和填料柱两种。

(3)检测系统:检测系统用于检测化学物质的分离情况,常用的检测系统有热导检测器、火焰离子化检测器(FID)、化学离子化检测器(CID)等。

它们根据化学物质的性质和特点选择不同的检测器进行分析。

3.操作:(1)准备工作:保证仪器干净,检查色谱柱是否在正常工作状态下,检查气源气压是否正常,对色谱柱进行恒温,准备好待测样品溶液。

(2)进样:根据样品的性质选择适当的进样方式,液相进样通常采用注射器,气相进样则经过气相进样口将气态样品引入色谱柱。

(3)分离:开启气路,设定所需的气体流速和温度梯度。

载气通过色谱柱时,不同组分在固定相上的作用力不同,从而在色谱柱中发生分离。

(4)检测:将色谱柱后的气相混合物进一步检测,根据不同的检测器可以检测到不同化学物质的信号,一般会记录下峰高度或面积以及相对保留时间。

(5)数据分析:将检测到的信号通过数据处理软件进行分析,根据峰高度或面积以及相对保留时间可以进行定性和定量分析。

气相色谱仪原理及系统结构

气相色谱仪原理及系统结构

气相色谱仪原理及系统结构气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分离分析技术,可用于分离和定性与定量分析复杂混合物。

它基于物质的挥发性差异和分子与固定相相互作用的程度进行分离,具有高分辨率、高可靠性和高灵敏度的特点。

气相色谱仪的原理和系统结构是理解和运用该分析技术的基础。

气相色谱仪的原理如下:1.样品的蒸发与注入:将待分离的混合物通过进样口蒸发器加热,在蒸发室中升温使样品蒸发;2.气体载气的选择与流量调控:选择一种惰性气体作为载气,通过毛细管进入色谱柱,可根据需求调节气体的流量;3.色谱柱的选择:根据样品的性质选择合适的色谱柱,通常是具有吸附性的固定相;4.样品在色谱柱中传质的原理:样品分子在色谱柱中与固定相间发生相互作用,扩散在固定相中,根据在固定相中停留时间长短分离各个组分;5.检测器的选择:根据待分离物的性质选择合适的检测器,如火焰离子化检测器、热导检测器、质谱仪等;6.数据采集与分析:将检测到的信号通过数据处理与计算机进行分析,得出各个组分的浓度等信息。

1.进样系统:进样系统通常由进样口、样品蒸发器和进样量控制器组成。

进样口用于将待分析的样品引入分析系统,它可以是固定的、可更换的或用于连续进样。

样品蒸发器用于将样品中的挥发性物质转化为气相,进入色谱柱进行分析。

进样量控制器用于控制样品进入色谱柱的量,从而实现定量分析。

2.色谱柱系统:色谱柱是气相色谱的核心部分,用于分离混合物中的各个组分。

色谱柱通常由中空的管子构成,内壁涂覆有高度选择性的固定相,样品在色谱柱中传质的速度取决于样品分子与固定相的相互作用。

常用的色谱柱类型有毛细管柱、填充柱和开管柱等。

3. 检测器系统:检测器用于检测样品在色谱柱中传质后产生的信号,并将其转化为电信号输出。

常见的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、紫外-可见光谱检测器(UV-Vis)和质谱仪等。

不同的检测器具有不同的检测特性和适用范围,可以选择适合的检测器根据分析需求。

气相色谱仪操作及原理

气相色谱仪操作及原理

气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

它通过气相色谱技术实现对样品中化合物的分离和定量分析。

下面将介绍气相色谱仪的操作及原理。

首先,气相色谱仪的操作步骤包括样品处理、进样、分离、检测和数据处理。

在进行气相色谱分析前,需要对样品进行处理,通常包括提取、浓缩和衍生化等步骤。

处理后的样品通过进样口输入气相色谱仪,经过色谱柱进行分离,不同化合物在色谱柱中的停留时间不同,从而实现分离。

分离后的化合物通过检测器进行检测,产生信号后经过数据处理得到分析结果。

其次,气相色谱仪的原理是基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为实现的。

色谱柱是气相色谱仪的核心部件,它由固定相和流动相组成。

样品在进样后,首先与固定相发生相互作用,不同化合物在固定相上的停留时间不同,然后通过流动相的推动逐渐分离。

检测器接收分离后的化合物,产生相应的信号,再经过数据处理得到分析结果。

在实际操作中,需要注意气相色谱仪的一些操作技巧。

首先是
进样的准确性和稳定性,进样量的大小会影响分析结果的准确性,因此需要严格控制进样量。

其次是色谱柱的选择和使用,不同的样品需要选择不同类型的色谱柱,同时色谱柱的使用和保养也会影响分析结果。

另外,检测器的选择和参数设置也需要根据样品的性质进行调整,以获得最佳的分析效果。

总的来说,气相色谱仪的操作及原理是相互联系的,只有正确操作才能得到准确的分析结果。

通过对气相色谱仪的操作及原理的了解,可以更好地应用这一技术进行化合物的分离和分析,为科研和工程实践提供有力的支持。

气相色谱仪的原理和使用方法及操作规程

气相色谱仪的原理和使用方法及操作规程

气相色谱仪的原理和使用方法及操作规程气相色谱仪的原理和使用方法气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量等物理化学常数。

一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。

气相色谱仪的原理:色谱仪利用色谱柱先将混合物分别,然后利用检测器依次检测已分别出来的组分。

色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。

与固定相相对应的还有一个流动相。

流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。

待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。

载气在分析过程中是连续地以确定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。

气相色谱仪的使用方法:1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。

注意察看色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

3、设置各工作部温度。

TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、停止温度250℃、停止时间10min;(b)进样器和检测器:都是250℃。

脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、停止温度240℃、停止时间15min;(b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。

4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。

察看色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。

按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。

气相色谱仪的原理及使用方法

气相色谱仪的原理及使用方法

气相色谱仪的原理及使用方法气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用的分析仪器,主要用于分离和定量分析样品中的化合物。

它的原理基于化合物在固定相(填充物)和流动相(气体)之间的分配系数不同,从而实现样品分离的目的。

气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。

下面是气相色谱仪的工作原理和使用方法的详细介绍:1. 工作原理:- 进样:样品通过进样口进入色谱柱,可以采用自动进样或手动进样的方式。

- 色谱柱:色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件,它通常由内衬固定相的管状结构构成。

常见的固定相包括聚硅氧烷(polydimethylsiloxane)、聚乙二醇(polyethylene glycol)等。

样品在色谱柱中被分离成不同的化合物组分。

- 流动相:气相色谱仪中的流动相一般为惰性气体,如氦气、氢气等。

流动相的主要作用是将样品推动通过色谱柱。

- 检测器:色谱柱后面连接着检测器,用于检测分离后的化合物。

常见的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)等。

不同的检测器适用于不同类型的化合物分析。

- 数据处理系统:气相色谱仪通常配备有数据处理系统,用于记录和分析检测到的化合物信号。

2. 使用方法:- 样品准备:将待分析的样品制备成适合进样的形式,如液态样品可以直接进样,固态样品需进行萃取或溶解后再进样。

- 进样设置:确定进样方式,可以选择自动进样或手动进样。

根据样品的性质和分析要求,设置合适的进样量。

- 色谱条件设置:根据分析目的和样品性质,选择合适的色谱柱和固定相。

优化色谱条件,包括流量、温度程序等。

- 启动仪器:打开气源,确保色谱柱、进样口和检测器的正常工作。

预热色谱柱至稳定状态,等待系统温度平衡。

- 分析运行:进样后,启动气相色谱仪,开始分析运行。

气相色谱仪原理(图文详细讲解)

气相色谱仪原理(图文详细讲解)

⽓相⾊谱仪原理(图⽂详细讲解)⽓相⾊谱仪原理(图⽂详解)什么是⽓相⾊谱本章介绍⽓相⾊谱的功能和⽤途,以及⾊谱仪的基本结构。

⽓相⾊谱(GC)是⼀种把混合物分离成单个组分的实验技术。

它被⽤来对样品组分进⾏鉴定和定量测定:基⼦时间的差别进⾏分离和物理分离(⽐如蒸馏和类似的技术)不同,⽓相⾊谱(GC)是基于时间差别的分离技术。

将⽓化的混合物或⽓体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同⽽得到分离。

这样,就是基于时间的差别对化合物进⾏分离。

样品经过检测器以后,被记录的就是⾊谱图(图1),每⼀个峰代表最初混合样品中不同的组分。

峰出现的时间称为保留时间,可以⽤来对每个组分进⾏定性,⽽峰的⼤⼩(峰⾼或峰⾯积)则是组分含量⼤⼩的度量。

图1典型⾊谱图系统⼀个⽓相⾊谱系统包括可控⽽纯净的载⽓源.它能将样品带⼊GC系统进样⼝,它同时还作为液体样品的⽓化室⾊谱柱,实现随时间的分离检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从⽽对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的⼀个总结。

样品载⽓源⼀^ 进样⼝⼀^ ⾊谱柱⼀^ 检测器⼀_ 数据处理」图2⾊谱系统⽓源载⽓必须是纯净的。

污染物可能与样品或⾊谱柱反应,产⽣假峰进⼊检测器使基线噪⾳增⼤等。

推荐使⽤配备有⽔分、烃类化合物和氧⽓捕集阱的⾼纯载⽓。

见图钢瓶阀若使⽤⽓体发⽣器⽽不是⽓体钢瓶时,应对每⼀台GC都装配净化器,并且使⽓源尽可能靠近仪器的背⾯。

进样⼝进样⼝就是将挥发后的样品引⼊载⽓流。

最常⽤的进样装置是注射进样⼝和进样阀。

注射进样⼝⽤于⽓体和液体样品进样。

常⽤来加热使液体样品蒸发。

⽤⽓体或液体注射器穿透隔垫将样品注⼊载⽓流。

其原理(⾮实际设计尺⼨)如图4所⽰。

样品从机械控制的定量管被扫⼊载⽓流。

因为进样量通常差别很⼤,所以对⽓体和液体样品采⽤不同的进样阀。

其原理(⾮实际设计尺⼨)如图5所⽰。

进样阀通常与进样⼝连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接到分流/不分流进样⼝。

气相色谱仪基本原理及结构

气相色谱仪基本原理及结构

气相色谱仪基本原理及结构气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、制药、环境等领域。

它基于气相色谱法原理,通过样品在高温下蒸发并与气相载气混合,然后在固定相填充的柱子中进行分离,最后通过检测器检测各组分的质量信号,从而实现样品中多种组分的定性和定量分析。

气相色谱仪的基本原理是利用气相和固定相之间的分配作用来实现物质分离。

当样品进入气相色谱仪后,首先需要进行样品的蒸发。

样品通常通过一个进样器进入色谱柱,经过加热器加热,样品中的挥发性成分从液相转变为气相。

蒸发后的气相样品与载气一起进入柱子。

柱子是气相色谱仪的核心部分,它通常是一根比较长且细的管道,内壁涂覆有固定相。

柱子的内壁材料和填充物种类各不相同,可以根据分析目标选择合适的柱子。

填充物的选择通常基于固定相的相对亲水性与疏水性,以达到对样品中各组分的选择性分离。

当样品进入柱子后,各组分在固定相中会发生分配行为。

不同组分在固定相中的亲水性和疏水性不同,在沿柱子方向上的分配情况也不同。

亲水性较强的物质在固定相上停留的时间较长,而疏水性较强的物质则停留的时间较短。

这样,样品中的各组分就会被分离开来。

分离后的组分通过检测器进行检测。

常见的检测器有火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector, FID)、热导率检测器(Thermal Conductivity Detector, TCD)以及质谱检测器(Mass Spectrometry Detector, MS)等。

检测器会对通过的组分发生特定的物理或化学变化,并产生相应的监测信号。

这些信号经过放大和处理后,可以实现对各组分的定性和定量分析。

气相色谱仪的结构主要包括进样器、柱子、载气系统、检测器和信号处理系统。

进样器用于将待分析样品引入气相色谱仪。

载气系统提供气相载气,常见的载气有惰性气体如氢气、氮气或氦气。

检测器用于将分离后的组分转化为电信号。

气相色谱仪的基本原理与结构,一文全读懂(标准版)

气相色谱仪的基本原理与结构,一文全读懂(标准版)

气相色谱仪的基本原理与结构
一、基本原理
气相色谱仪是一种利用色谱分离技术为基础的分析仪器。

它以气体为流动相,当样品随气体流动时,由于样品中各组分在固定相之间分配系数不同,较小的组分(即较容易在两相之间转移的组分)优先从固定相中流出。

根据检测器的信号测量并记录各组分的瞬间流速(即浓度),从而完成对样品的分析。

二、结构
1. 载气系统:提供载气,载气主要起两个作用,一是携带样品,二是控制样品的流速。

2. 进样系统:将样品引入色谱柱。

3. 分离系统(色谱柱):色谱柱是整个系统的核心,它有很细的筛分材料组成,能将各个组分分离。

4. 检测系统:对流出物进行检测,常见的有热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。

5. 记录系统:对检测信号进行记录并处理。

此外,还有一些辅助系统,如恒温系统、自动清洗系统等,用于保证
仪器的稳定运行。

三、工作流程
1. 打开电源,仪器预热到设定温度。

2. 准备好进样器,注入待测样品。

3. 载气开启,样品被送入色谱柱进行分离。

4. 各组分先后通过检测器,被转换成电信号。

5. 记录信号数据,分析处理得到的结果。

总之,气相色谱仪是一种基于色谱分离技术的分析仪器,通过流动相和固定相之间的相互作用,实现对样品的分析。

其核心部分包括载气系统、色谱柱、检测器、记录系统和恒温系统等。

在工作过程中,通过一系列操作实现样品的分离、检测和记录,最终得到分析结果。

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气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱(GC)是一种分离技术。

实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。

混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。

在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。

2、气相色谱结构及维护2.1 进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。

正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。

解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。

一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。

2.2 玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。

衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。

如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。

比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。

玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。

清洗的方法和步骤如下:(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。

玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。

要求填充均匀、平整。

2.3 气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。

由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。

再生的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。

(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。

2.4 检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。

无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。

因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。

目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。

下面对检测器的日常维护作简单讨论:2.4.1火焰离子化检测器(FID)(1) FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。

所以检测这些物质时不应使用FID。

(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。

(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。

在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。

测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。

无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。

(4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。

检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。

消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。

具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。

2.4.2 火焰热离子检测器(FTD)FTD使用注意事项:(1)铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h;(2)载气:N2或He,要求纯度99.999%。

一般He的灵敏度高;(3)空气:最好是选钢瓶空气,无油;(4)氢气:要求纯度99.999%。

另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。

2.4.3火焰光度检测器(FPD)FPD使用注意事项:(1) FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同;(2)顶部温度开关常开(250℃);(3) FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为 100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。

分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;(4)更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;(5)火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。

2.4.4热导检测器(TCD)TCD使用注意事项:(1)确保热丝不被烧断。

在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。

任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源;(2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧;(3)用氢气作载气时,气体排至室外;(4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气;更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。

池体污染;清洗措施:正己烷浸泡冲洗。

2.4.5 电子俘获检测器(ECD)ECD使用注意事项:(1)气路安装气体过滤器和氧气捕集器;氧气捕集器再生:(2)使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min);(3)操作温度为250~350℃。

无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃,否则检测器很难平衡。

(4)关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。

3、基本操作3.1 加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上.3.2 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处3.3 点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况3.4 气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火。

本着上述原则气比应按下法调节:(1)氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气?的流量.再调节空气流量在调节空气流量时.要观察基流的改变情况只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止最后.再将氢气流量上调少许。

3.5 进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升.气体样品一般为0.1~ 10毫升在定量分析中.应注意进样量读数准确(1)排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.就可做到遗一点。

还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子.空气就会被排掉。

(2)保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片.洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~ 2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟。

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