DSC等等温结晶测试-德国耐驰
PA_510_的非等温结晶动力学研究
2. 4. 1 Jeziorny 模型分析
Jeziorny 等 [15] 认 为 在 非 等 温 结 晶 过 程 中,
Avrami 模型表达的聚合物的 k a 可采用式( 5) 修
正,得到 Jeriorny 模型的结晶速率常数( Z C ) 。
lg Z c =
lg k a
分子成分进行监测并研究热稳定性。 测试前将
。 2022 年,日本东
备用。 取 PA 510 试样 8 ~ 10 mg,氮气( N 2 ) 氛围
胺( 生物基 1,5-戊二胺) 和来自蓖麻油植物的癸
采用热重分析仪对待测 PA 510 试样中的小
而且相比于聚己内酰胺( PA 6) ,PA 510 有更低的
ϕ
将式(4) 与(5) 联立之后可得式(6) 。
lg [ - ln(1 - X( t) ) ] = ϕlg Z C + nlg t
(5)
(6)
将不同 ϕ 下 PA 510 的 lg [ - ln(1 - X( t) ) ]
图 3 不同 ϕ 下 PA 510 试样的 X( T) -T 曲线
和 X( t) -t 曲线
Fig. 2 DSC exotherms of PA 510 sample at different ϕ
1—5 ℃ / min;2—8 ℃ / min;3—10 ℃ / min;
∫
dH c
T
X( T) =
4—15 ℃ / min;5—20 ℃ / min
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和纤维原材料之一
[1-2]
,其中聚酰胺纤维在民用、
工业领域及军用装备等领域有着广泛的应用
德国耐驰DSC 原理与测试
Cp sample m sample Cp s tan dard m s tan dard
ms tandard Cpsample Cps tandard DSC s tandard DSC bas msample
NETZSCH Analyzing & Testing 24
DSC sample DSC bas
0.5
A1
0.4
0.3
0.2 起始点: 75.1 ℃ 中点: 76.0 ℃ 比热变化*: 0.455 J/(g*K)
0.1
面积: 44.3 J/g 峰值: 259.9 ℃ 起始点: 242.8 ℃
A2
0.0
-0.1 -50 0 50 100 温度 /℃ 150 200 250 300
结晶度/% = （A1-A2）／ 100% 结晶材料的理论熔融热焓
玻璃化转变在转变区域往往伴随有应力松弛峰 热固性树脂：若未完全固化，第一次升温Tg较低，伴有不可逆的固化放 热峰 部分结晶材料：计算室温下的原始结晶度 吸水量大的样品（如纤维等）：往往伴有水分挥发吸热峰，可能掩盖样 品的特征转变
高分子材料的二次升温
冷却过程：
线性冷却 等温结晶 淬冷 单个样品：使用不同的冷却方式，研究冷却条件对结晶度、 玻璃 化转变温度、熔融过程等的影响 横向样品：使用相同的冷却条件（使样品拥有相同的热历史） 比较材料在同等热历史条件下的性能差异
80
-1.0
60
0
10
20
30
40 时间 /min
50
60
70
NETZSCH Analyzing & Testing
19
O.I.T. 测试
针对不同材料选择DSC坩埚
针对不同材料选择DSC/DTA的坩埚---1---概述
针对不同材料选择DSC/DTA的坩埚---2---金属
针对不同材料选择DSC/DTA的坩埚---3---陶瓷
※ 氧化物可以在氧化气氛下测量，氮化物需在氮气气氛下测量。
※ 对于未知样品或不确定样品是否与坩埚反应的情况下，建议用其它的炉子预烧。
√：最佳选择 ?：可能在高温下会反应 N o：不建议使用
※ 以上表格源于各类文章，仅供参考。
※ 对于未知样品或不确定样品是否与坩埚反应的情况下，建议用其它的炉子预烧。
√：最佳选择 ?：可能在高温下会反应 N o：不建议使用
使用特种气体的注意事项：
气氛与铂发生反应
H2 大于600度
H2S 大于600度
HCl 在高温下
Cl2 在高温下
F2 在高温下
SO2 在高温下
NH3 大于600度
NOx 在高温下
CxHy 高于1000度，会分解出碳
CO 大于600度
※ 必须注意，某些气体会腐蚀仪器的部件或与橡胶密封件发生反应。
在不同温度下含铜的MOFs材料Cu-BTC对CO2的吸附研究
在不同温度下含铜的MOFs材料Cu-BTC对CO2的吸附研究摘要：利用溶剂热法，均苯三甲酸（H3btc）用做有机配体与硝酸铜进行溶剂热反应合成了金属有机骨架（MOFs，Metal Organic Framworks）材料Cu-BTC。
通过BET比表面分析、X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析（TG）、差热分析（DSC）等分析技术对其结构进行了表征。
重点考察了在不同温度条件下Cu-BTC对CO2的变压吸附（PSA）性能，发现Cu-BTC对CO2具有较高的吸附容量，且在不同压力对应CO2吸附量的吸附等温线上出现了一个特定的拐点；有趣的是首次发现该吸附曲线拐点所对应的CO2吸附量随温度升高呈现很好的线性变化趋势，有助于MOFs微孔结构材料Cu-BTC在气体的吸附与分离领域的应用。
关键词：金属-有机骨架;气体吸附;二氧化碳;变压吸附Abstract: using solvent hot method, all three were acid (H3btc) used as Organic ligands and nitric acid copper for the synthesis of Organic solvent flavoring substances Metal skeleton (MOFs, Metal Organic Framworks) material Cu-BTC. Through the BET surface analysis, than the X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TG), differential thermal analysis (DSC) analysis technology to the structures were characterized. The author in different temperature condition of Cu-BTC CO2 pressure swing adsorption (PSA) change performance, find that the Cu-BTC to CO2 has high adsorption capacity, and the corresponding with different pressure CO2 adsorption DengWenXian adsorption of appeared on a specific inflection point; Interesting is the first found that the adsorption curve inflection point of the corresponding CO2 adsorption increased with temperature present good linear change trend, help MOFs microporous structure material Cu-BTC in gas adsorption and separating fields.Keywords: metal-organic skeleton; Gas adsorption; Carbon dioxide; Variable pressure adsorption*通讯联系人. 黎维彬教授.本项目得到国家科技支撑计划（2008BADC4B12）的资助。
DSC操作方法
DSC差示扫描量热议培训装置型号：NETZSCH耐驰DSC214，包括冷却装置、、电脑等。
制冷方式：（1）液氮制冷：-160~600℃（2）机械制冷：-40~600℃若温度不是很低的话，通常选择机械制冷即可；若一定要选择液氮制冷，则在开始实验前一定要检查是否还有液氮。
样品要求：（1）粉末、薄膜、液体均可，但不允许挥发性或析出金属类的样品；（2）质量5~15mg；（3）若是未知样品的分解温度，则需要先做TGA，再做DSC，避免设置的升温最高值超出样品的分解温度。
样品放置：放置样品的箱体中有两层盖子，一定不要忘记里面的一层。
分别于两个热电偶接触的位置，左边放置参照坩埚，右边放置装有药品的坩埚，注意通常样品放置于坩埚中选用加盖并打孔式的坩埚，其他类型坩埚选择依试样情况而定。
两个坩埚要完全一致，参照坩埚也要打孔，装样品的坩埚属于一次性，参照坩埚可以再次使用。
下图左装置用于打孔，注意力度不要太重。
电脑界面操作：（1）初始：通常温度设定比电脑中显示温度稍高，可减少时间；若要求设定的初始温度低于电脑中显示的当前温度，则初始温度设定为实验要求的温度，只不过时间要稍微常一些，因为设备降温具有过冲和延迟的效果。
（2）动态：（a）升温：升温速率通常设为10，其他选项选择默认。
（b）降温：降温速度通常为20或30，其他选项默认。
（3）恒温：300℃以上不允许做恒温，因为高温易发生氧化，对设备的影响大。
（4）结束：可设定可不设定，若要接着做下一个试样的话，可根据下一个试样的初始温度要求设定此次结束温度。
（5）样品质量为不包含坩埚的重量，即纯质量。
另外，吹扫气和保护气要打勾，制冷要打勾，液氮制冷选择关闭（机械制冷和液氮制冷不能同时开），若初始温度不高于100℃，Co可以不勾选，结束温度也可以不勾选。
结果：计算结束后，打开分析文件软件，导出结果到指定文件夹并保持数据，然后利用其它软件画图；若想首先直观观察，可以在分析软件中得到放热与温度的曲线（注意若要导出放热与温度的关系曲线，则应该分两段分别导出），观察吸热峰和放热峰。
DSC原理与测试-德国耐弛仪器
1.5
160
1.0
140
0.5
O.I.T.: 35.8 min
120
0.0 升温速率：20K/min 气氛：N2 50ml/min
100
-0.5
1.1
300.0 ℃, 0.945 J/(g*K)
1.0
0.9
80.0 ℃, 0.731 J/(g*K)
0.8
150.0 ℃, 0.816 J/(g*K)
0.7
25.0 ℃, 0.654 J/(g*K)
0.6
50
主窗口 2006-02-23 08:59 用户: xu liang
100
150
200 温度 /℃
比热测试
测试步骤：
1. 空坩埚 （“修正” 模式）：基线测试 2. Sapphire 标样 （"样品+修正"模式） 3. Sample 样品 （"样品+修正" 模式）
NETZSCH Analyzing & Testing
25
比热测试
示例：晶体材料（LCB） 样品称重：56.60mg 气氛：N2 标准样品：蓝宝石 42.03mg 升温速率：5K/min 坩埚：PtRh 加盖
记录的是温差信号 峰面积没有热焓意义
NETZSCH Analyzing & Testing
4
热流型 DSC
• 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡
△T Q A △X
• 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ △T ）与热流差成一定 的比例关系。将△T 对时间积分，可得到热焓：
dsc检测项目和标准
DSC检测项目和标准DSC检测项目和标准在不同领域和应用中有所不同，以下是一些常见的DSC检测项目和标准：DSC可以用来检测物质的熔点，即物质从固态转变为液态的温度。
熔点是物质的重要物理性质之一，对于材料的制备、加工和使用都有重要的影响。
例如，塑料、橡胶等材料的加工温度通常需要高于其熔点，而纤维则需要在其熔点以下进行纺丝。
国际标准分类中，关于熔点的DSC检测标准包括ISO 11357-1:2007，该标准规定了如何使用DSC测量聚合物的熔点和热焓。
此外，GB/T 19466-2009《塑料差示扫描量热法（DSC）测定热性能方法》也涉及到了熔点的DSC检测方法。
DSC可以用来检测物质的结晶度，即物质中结晶部分所占的比例。
结晶度对于材料的强度、耐热性、耐化学腐蚀性等都有影响。
例如，在塑料中加入结晶材料可以提高其强度和耐热性。
国际标准分类中，关于结晶度的DSC检测标准包括ISO 11357-2:2003，该标准规定了如何使用DSC测量聚合物的结晶度。
此外，GB/T 19466-2009《塑料差示扫描量热法（DSC）测定热性能方法》也涉及到了结晶度的DSC检测方法。
DSC可以用来检测物质的玻璃化转变温度，即物质从玻璃态转变为高弹态的温度。
玻璃化转变温度对于材料的加工和使用都有重要的影响。
例如，在纤维的生产中，玻璃化转变温度是决定纤维成型温度的重要因素之一。
国际标准分类中，关于玻璃化转变温度的DSC检测标准包括ISO 11357-3:2005，该标准规定了如何使用DSC测量聚合物的玻璃化转变温度。
此外，GB/T 19466-2009《塑料差示扫描量热法（DSC）测定热性能方法》也涉及到了玻璃化转变温度的DSC检测方法。
除了以上常见的DSC检测项目和标准外，还有许多其他的DSC检测项目和标准，如热焓、热稳定性等。
这些项目和标准的应用范围广泛，可以涉及到材料的质量控制、性能评估、加工工艺优化等方面。
德国耐驰仪器制造有限公司 热分析应用文集
芯片粘合剂固化控制的DEA测试和动力学分析Dr. rer. nat. Harald PreuyInfineon, Regensburg, Germany编译：戴世琨曾智强耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司前言通常情况下，最终用户不需要直接与集成电路（IC）中的微型电子零件打交道。
这些微型电子一般用于电脑的主板、电子娱乐设备、手机和车载发动机控制单元等，性能非常可靠。
然而，为了满足这种可靠性，电子零件往往要经过500多步的处理步骤，涵盖了硅晶片的构建、合成与衔接，以及晶片与活性聚合物的重铸，直至焊接到印刷电路板上。
电子零件对于如此多的处理过程，必须最大程度的减少出错几率以保证生产的成本效率。
而且这些电子零件必须符合各种可靠性标准。
例如，手机中的电子零件必须能承受所谓的“跌落测试”，即集成元件必须能经受住手机跌落时所产生的压力。
对于移动电子设备中的某些相关零件，还必须满足某些特殊的要求，比如能够抵抗湿度和温度变化带来的影响。
图1. 典型封装结构图。
芯片通过粘结剂安装在金属引脚框架上，由内部的金线进行电气连接正是由于这些原因，材料的使用及生产过程显得尤为重要。
特别是连接芯片与载体材料的高分子粘合剂，由于被连接的两部分（硅晶片和基体）的热机械性能（热膨胀系数、杨氏模量）差别很大，粘合剂就要承受相当大的压力。
当然，粘合剂的快速处理也是同等重要的，也就是说，保持各自的流变学性质与最适宜的固化行为二者必须同时保证。
由于固化过程消耗时间较长，会影响到生产效率，所以，进行合理的优化是非常有必要的。
理想工具－－热分析热分析方法为我们提供了理想的工具，特别是利用介电法（DEA）和动力学方法对测试数据进行分析。
我们对此积累了丰富的研究经验。
关于介电法对固化过程进行监测，Infinion集团使用的是DEA231/1 Epsilon，其数据采集时间可达55ms，这对研究快速固化体系是非常有利的。
图2. DEA 231/1 Epsilon (数据采集速率可达0.055S)以下测试均使用IDEX S065 梳形传感器测试。
高温比热容测试常见问题及误差分析
点ꎬ将 Ａｌ ２ Ｏ ３ 坩埚放置在 Ｐｔ 坩埚的内部ꎬ这样既解决
了与物质发生相互作用的问题ꎬ又解决了热辐射的
问题.
仪器校准后ꎬ采用三步法进行比热容测试. 设
ＳＴＡ４４９) 的比热容测试.
置程序方面需要注意的是ꎬ比热容测试过程中采用
在进行比热容测试之前ꎬ先要进行仪器校准ꎬ包
２. Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ Ｈａｒｂｉｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ Ｈａｒｂｉｎ １５０００１ꎬ Ｃｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ｔｈｅ ｃｏｍｍｏｎ ｐｒｏｂｌｅｍｓ ａｎｄ ｃａｕｓａｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｅｒｒｏｒｓ ｄｕｒｉｎｇ ｈｉｇｈ￣ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｈｅａｔ ｃａｐａｃｉｔｙ ｔｅｓｔｓ ｂｙ ｔｈｅ
直接法类似ꎬ稳态法样品称重误差及热传导性、等温
分析技术的进步ꎬ蓝宝石法( 三步法) 被开发应用于
同步热分析仪测试比热容的原理是使用 ＤＳＣ
功能ꎬ通过对比热容已知的标准样品与比热容未知
比热容测试已过多年ꎬ目前市面上很多仪器均采用
的待测样品的测量结果进行比较计算.
此方法. 本文根据仪器特点也选择此种方法进行比
按照热物理学的定义ꎬ比热容( 一般热分析中
涉及的是定压比热容 ｃ ｐ ) 如式(１) 所示 [９] :
Ｑ 比 热 容 [ Ｊ / ( ｇ Ｋ) ] ꎻ Ｑ—吸 收 热 量
( Ｊ) ꎻｍ—单位质量( ｇ) ꎻ△Ｔ—单位温度( Ｋ) .
漂移和坩埚质量不同等均会影响测试结果. 随着热
摘要: 介绍了同步热分析仪( ＳＴＡ４４９Ｆ３) 测试高温比热容过程中的常见问题及误差分析. 采用差示扫描量热三步法
DSCDTA-TG测试记录单
DSC/DTA-TG测试记录单本实验室采用德国耐驰公司生产的DSC404F3差示扫描量热仪，STA449F3 DTA-TG同步热分析仪测试样品材料的热重和热流随温度变化的数据。
设备采用双炉体结构，其中石墨炉最高加热温度为2000℃，碳化硅炉最高加热温度1550℃；钢丝炉-180℃~800℃；铑丝炉最高加热温度为1600℃。
所用传感器包括钨铼支架（2000℃max），S型支架（1600℃max），K型支架（-180℃~800℃）。
委托人信息：姓名：__________________ 单位：_______________________ 电话：_____________ email：_______________________日期：待测试样信息：主要成分______________，其它成分______________，其中易挥发元素_______；材料熔点（软化点）______________，毒性_____________。
是否与Al2O3反应：_____；是否与钨（W）反应：_____；是否与石墨反应：_____；是否与铂反应：。
试样特征：。
样品个数：测量要求：样品编号温度范围________，升温速率____℃/min，其它要求（气氛？样品量？）：测试目的：（）热流曲线（）热重曲线（）比热Cp（）其它：__________________ 测试结果提交形式：（）打印曲线；（）拷贝（需自带存储介质）；（）发送至电子邮箱；其它需要说明的事宜（加热过程中可能的物理化学反应、样品的热加工过程）：测试记录（包括基线测试，升温曲线情况，其它测试过程中出现的特殊情况）：。
氧化诱导期测试影响因素分解机理-德国耐驰
- 32 -氧化诱导期测试影响因素编译：宗建娟耐驰仪器公司应用实验室氧化诱导诱导期期是评估材料长期稳定性的重要评估材料长期稳定性的重要依据依据通过研究发现影响聚丙烯材料氧化通过研究发现影响聚丙烯材料氧化诱导期的诱导期的诱导期的重要重要重要因素因素因素，了解，了解，了解产品的氧化稳定性产品的氧化稳定性产品的氧化稳定性。
氧化诱导时间是表征样品氧化稳定性的重要指标，通过它可以预测产品的稳定性和使用寿命的差异，氧化诱导测试在工业产品质量保证领域的作用越来越重要。
然而，任何关于产品实际使用寿命的推论，只能是理论上的，因为实际应用过程中会涉及更多影响因素（如应力、环境）。
测定OIT 的一种方法是，取10－20mg 样品，在惰性气氛下加热到熔点以上、分解温度以下的某一温度。
等温平衡约3分钟后，通入氧气气氛，样品将在氧气下发生分解放热，这个放热反应可通过DSC 测定。
氧化诱导期（OIT ）指从通入氧气起，至样品开始分解（放热峰起始点）之间的时间差，反应了聚合物材料的抗氧化性能。
聚烯烃材料的氧化诱导测试方法已经标准化。
图1显示了典型的OIT 测试曲线。
N2气氛下加热到190℃（绿色曲线），切换成O2/空气气氛，一段时间后DSC 信号突然往放热方向倾斜，说明样品开始被氧化（红色曲线），氧化诱导时间为16.7min 。
随着氧化的进一步进行，DSC 信号在32.1min 到达最小值，然后又开始上升。
聚合物的类型以及实验条件决定了DSC 曲线放热峰的形状。
图1 PP 的OIT 测试曲线分解机理聚丙烯的热氧化本质上从热引发形成烷基自由基开始，例如高分子链上的某个碳原子带有未配对的电子，这种自由基R ·（R ＝有机基团）会快速与氧气反应生成过氧自由基ROO ·,再进一步生成氢过氧化物ROOH，同时生成烷基自由基R·，它会促进自催化连锁反应的持续进行。
非稳态的氢过氧化物ROOH自身会分解生成自由基（RO·和·OH）。
热分析—应用篇-德国耐驰
热分析—应用篇热分析技术在冶金行业的应用曾智强耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司应用背景分析热分析是一项经典的分析技术，最早应用在冶金相图制备及其他领域，而移植到冶金业是在廿世纪60年代初期的事。
由于这种方法具有快速、简便、准确和费用低等优点，因此在冶金业的应用日益广泛。
热分析法是通过测定物质的温度变化和热量的变化，进而确定物质结构的热变化及化学反应常数的一种方法。
在合金中无论发生哪一种变化（如加热时的熔化、冷却时的结晶、同素异构转变、固态中过剩相熔解或析出等），都伴随有热量的释放或吸收，从而使得因加热而温度上升或因冷却而温度下降时，温度变化的连续性受到破坏，并显示出特异的温度特征值，在加热或冷却曲线上形成“拐点”或“平台”。
由于曲线形状及曲线上出现的“拐点”或“平台”会依这种“热效应”的大小而变化，因此根据冷却（或加热）曲线就可确定其转变温度和转变特点，并测定其成分、组织和性能特征。
特别是在冷却曲线上的任何变化直接与样品（凝固体）的热量变化有关，进而与相的变化相关。
因此，冷却曲线实际上是特定合金凝固过程的一次记录，凝固过程的所有信息都包含在冷却曲线中。
在合金冶金过程中，材料的组织及性能主要取决于3个因素：即化学成分、浇注前的熔体质量和凝固时的冷却条件。
正确选择化学成分是得到预定组织和性能的前提。
在一定的化学成分和冷却条件下，经历不同的熔炼历程或不同炉前处理的合金会得到不同的性能。
这是因为具有多相组织铸件的性能受各相间的比例、分布、尺寸、形貌和铸件中存在的各种缺陷等参数的影响，而这些参数又直接取决于浇注前的熔体质量。
对于铝镁合金，衡量熔体质量的指标主要有：化学成分的波动、细化和变质处理效果、熔体过热温度、保温时间、浇注温度以及气体及夹杂含量等。
如果在浇注前，能够通过对熔体质量进行评估，就可以及时追加补救措施，提升铸件的质量保证，降低生产成本。
因此，作为一种炉前快速检测和质量控制的技术，热分析法显得尤为重要。
3种聚丙烯拉丝料的结构与性能
3种聚丙烯拉丝料的结构与性能宋程鹏;田广华;黄河;焦旗;崔飞【摘要】The basic physical properties of three drawing grade polypropylene including 1102K,T30S,F401 produced with different technologies were analyzed. The stereoregularity, relative molecular mass and its distribution, heat stability and crystal structure of the three kinds of polypropylene were studied by means of temperature rising elution fractionation (TREF), differential scanning calorimetry (DSC), gel permeation chromatograph (GPC) and polarized light microscopy (PLM). Compared with its counterparts T30S and F401, 1102K has the highest isotactic index, crystallinity and the smallest spherulite and the narrowest relative molecular mass distribution, being the most beneficial to drawing forming.%分析了3种不同工艺生产的牌号分别为1102K，T30S，F401的拉丝级聚丙烯（PP）的基本物理性能，采用升温淋洗分级、差示扫描量热仪、凝胶渗透色谱仪和偏光显微镜等研究了3种PP的立构规整性、相对分子质量及其分布、热稳定性能、晶体结构。
耐驰DSC 原理与测试
NETZSCH Analyzing & Testing
18
O.I.T. 测试
DSC /(mW/mg) 放热
2.0
NETZSCH Analyzing & Testing
11
结晶度计算
NETZSCH Analyzing & Testing
12
结晶度计算
NETZSCH Analyzing & Testing
13
结晶度计算
NETZSCH Analyzing & Testing
14
结晶度计算
NETZSCH Analyzing & Testing
1.5
恒温温度：200℃ 恒温时间：5min 气氛：N2 50ml/min
1.0
0.5
0.0
升温速率：20K/min
-0.5
气氛：N2 50ml/min
-1.0
0
10
20
恒温时间：200℃ 气氛：O2 50ml/min
温度 /℃ 200
180
PE Black - O.I.T. 测试
样品称 重：14.97mg
6
DSC 曲线示例
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
DSC 信号
NETZSCH Analyzing & Testing
7
DSC204F1 结构
气体： 两路吹扫气，一路保护气 可实现气体的自由切换
制冷方式： 空气制冷～室温 机械制冷～- 85℃ 气氮制冷～-100 ℃ 液氮制冷～-180 ℃
DSC比热测试方法-德国耐驰
DSC 比热测试方法徐梁，张红耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司使用DSC，通过对已知比热的标准样品与未知比热的待测样品的测量结果作比较，能够计算未知样品的比热值。
DSC比热测试可使用比较法与ASTM E1269两种温度程序，其中比较法较为简明和广为人知。
以下的描述主要针对比较法展开。
一、测试原理由热流型DSC基本方程Q = K*DSC = Cp * m * HR（其中K为灵敏度系数），在升温速率HR一定的情况下，扣除基线（baseline）后的DSC绝对信号大小与样品热容（比热×质量）成正比关系。
即在任一温度T下：(DSC sam – DSC bsl) / (DSC std – DSC bsl)=（Cp sam*M sam）/（Cp std*M std）其中：y DSCbsl：在绝对坐标下基线（baseline）测量的DSC 信号，单位μVy DSCstd：在绝对坐标下标样（standard，此处为蓝宝石）测量的DSC信号，单位μVy DSCsam：在绝对坐标下样品（sample）测量的DSC信号，单位μVy M：质量，单位gy Cp：比热，单位J/g*K以一定质量的已知比热的标准样品进行对照测量，即得未知样品在温度T下的比热为：Cp sam = Cp std × [(DSC sam – DSC bsl)／M sam] / [(DSC std – DSC bsl)／M std]= Cp std × DSC sam, rel, sub / DSC std, rel, sub其中：DSC xxx, rel, sub：xxx在相对坐标下扣除基线后的DSC信号，单位μV /mg二、仪器操作在炉腔内放入一对空坩埚，使用“修正”模式进行基线测试。
以比较法为例，温度程序示例如下：在样品坩埚内加入标样，使用“样品+修正”模式，在刚才的基线的基础上进行标样测试。
加入待测样品，同样使用“样品+修正”模式进行样品测试。
N_甲基_N_2_羟乙基苯胺对不饱和聚酯的固化
PO L Y M ER M A T ER I A L S SC IEN C E A N D EN G I N E ER I N G2007 年3 月M a r. 2007ΞN- 甲基- N- 2- 羟乙基苯胺对不饱和聚酯的固化张伟民1 , 李玉学2 , 田余粮1 , 胡艳芳1摘要: 比较了N , N 2二甲基苯胺(DM A ) 和N 2甲基2N 222羟乙基苯胺(HM A ) 对不饱和聚酯树脂的固化,HM A 的固化时间比DM A 的短, 放热峰温度和巴士硬度比DM A 的高。
用HM A 预促进的树脂比DM A 的贮存稳定, 凝胶时间漂移小。
D SC 等温扫描树脂固化过程, 结果显示HM A 固化放出的热量比DM A 的多; 玻璃化转变温度和固化程度比DM A 的高。
用自恰场密度泛函法对芳叔胺进行量化计算, HM A 对树脂固化效果比DM A 好的原因是羟乙基同氮原子形成分子内氢键, 使氮原子上的孤对电子同苯环共轭程度不如DM A , 从而减少了氮原子电子密度的降低, 其亲核反应能力比DM A 高, 有利于过氧化物分解关键词: 不饱和聚酯树脂; 过氧化苯甲酰; N 2甲基2N 222羟乙基苯胺; D SC; 引发机理中图分类号: TQ 323. 4+ 2文献标识码: A 文章编号: 100027555 (2007) 022*******不饱和聚酯树脂(U PR ) 的常温固化目前国内主要采用有机过氧化酰ƒ芳叔胺体系或有机过氧化酮ƒ变价金属离子体系。
对于过氧化酰ƒ芳叔胺体系, 芳叔胺通常是指N , N 2二甲基苯胺(DM A ) , 原因是其价廉和易得, 但DM A 容易变色, 毒性大, 是一种致癌物质, 影响人体健康。
丘坤元等 1 报道了由N 2甲基2N 2羟乙基苯胺(HM A ) 和DM A 与过氧化苯甲酰(B P O ) 组成的引发体系能使甲基丙烯酸甲酯聚合, 但未对两种芳叔胺引发反应的快慢加以说明, 目前国内外文献也未曾见到用HM A 作为U PR 固化促进剂的报道。
聚丙烯1100N及同类产品的结晶性能及形态对比研究
聚丙烯1100N及同类产品的结晶性能及形态对比研究宋程鹏;田广华;黄河;焦旗【摘要】采用差示扫描量热仪、X-射线衍射仪和偏光显微镜等研究了聚丙烯1100N及其同类产品V30G、1120的基本性能、结晶性能及结晶形态.结果表明:与V30G、1120相比,1100N的熔体流动速率最小,说明其相对分子质量最大;力学性能的差异说明3个试样的结晶性能及形态不同;1100N的结晶温度最高,说明其结晶能力最好;1100N的结晶度最高为48.3%,因此其负荷变形温度及弯曲模量最高,其负荷变形温度高达86℃.%The crystallization and crystal morphology of polypropylene 1100N and market similar grades V30G and 1120 were studied by differential scanning calorimeter,X-ray diffraction and polarizing microscope etc methods.The characteristics of structure and properties for three productions were analyzed,the differences of structure and properties for three productions were compared,the effect of structure on performance was studied.The results showed that,compared with the market similar grades of V30G and 1120,1100N had higher crystallinity,smaller crystalline spherulites,faster crystallization rate,stronger crystallization ability,better rigidity,hardness and thermal deformation.【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2017(046)004【总页数】5页(P19-23)【关键词】聚丙烯;结晶性能;力学性能;熔体流动速率(MFR)【作者】宋程鹏;田广华;黄河;焦旗【作者单位】神华宁夏煤业集团煤制油化工研发中心,宁夏银川 750411;神华宁夏煤业集团煤制油化工研发中心,宁夏银川 750411;神华宁夏煤业集团煤制油化工研发中心,宁夏银川 750411;神华宁夏煤业集团煤制油化工研发中心,宁夏银川750411【正文语种】中文【中图分类】TQ325.1+4聚合物的结晶度、晶型、微晶尺寸与分布、结晶完善程度、片晶厚度等对其最终性能有很大影响，聚丙烯(PP)的许多性能都与结晶度密切相关[1-2]。
2012耐驰STA449C同步热分析仪原理及使用课件
热分析 (TGA)
差热分析与差示扫 描量热法
(DTA, DSC)
热重分析法 (TGA)
热机械分析法 (TMA) 热膨胀法 (DIL)
介电分析法 (DEA)
导热系数仪 热流法
激光闪射法 动态热机械分析法
测量物理与化学 过程（相转变， 化学反应等）产 生的热效应; 比 热测量
测量由分解 、挥发、气 固反应等过 程造成的样 品质量随温 度／时间的 变化
热分析概述
• 热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下，测 量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。 • 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这 个状态函数来量度的。数学表达式为 F=f（T） 其中F是一个物理量，T是物质的温度。 • 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取 T=（） 其中是时间，则 F=f（T）或f（）
热重法的应用
• • 无机物及有机物的脱水 和吸湿； 无机物及有机物的聚合 与分解； 矿物的燃烧和冶炼； 金属及其氧化物的氧化 与还原； 物质组成与化合物组分 的测定； 煤、石油、木材的热释； 金属的腐蚀； 物料的干燥及残渣分析； • • • • • • • 升华过程； 液体的蒸馏和汽化； 吸附和解吸； 催化活性研究； 固态反应； 爆炸材料研究； 反应动力学研究，反应机 理研究； • 新化合物的发现。
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。 • 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS • 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 • 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； • 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化 合反应等。 • 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械 性能和力学性能的变化等。
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简介
在聚合一个相对较须明确的确用。
快速冷却和
对于等
开始时结晶温度会使结在DSC 因为功率补器，同时该
聚丙烯的等
在这个数调节以优将6.75冷却到142从冷却
定性，控温DSC 等合物行业中，较冷的模具中确定。
因为等和稳定 等温结晶测试晶；其次，在结晶提早发生 214 出现之补偿型DSC 的该仪器在恒温等温结晶
个例子中，等优化快速冷却5mg 样品以2℃、140℃和却到142℃的温
温误差< 0.1K 等温结晶注射模塑法是，迅速冷却后温结晶实验可试，DSC 实验必指定的结晶温，有些高聚物之前，只有使用的炉体很小。
温段具有极好温结晶实验使段到恒温段20K/min 的速和138℃，整温度曲线（图
K。
测试：模编译：耐驰是生产形状确后即可得产品可以模拟模具必须满足两个温度下，温度物（如聚烯烃用功率补偿型NETZSCH DSC 的温控能力，使用NETZSC 的过渡。
速率加热到熔个实验过程在图1）上可以
图 1. 冷模拟注射模驰仪器公司应用确定的零件的品。
模具的温具中聚合物的个要求。
首先度必须稳定，烃）结晶很快型DSC 才能够C 214 Polyma ，这得益于它CH DSC 214 P 熔融温度，3分在氮气气氛下看出，在达到冷却到
142℃的模塑过程中用实验室
的主要方法。
温度会直接影的行为，DSC 先，样品必须不能高于或，温度略低于够实现等温结a 是第一个实它使用的具有olyma 对聚丙分钟的恒温过下进行。
到目标结晶温
的温度曲线
中的结晶行其过程为将影响最终产品C 等温结晶测须快速冷却，或低于目标温于目标温度几结晶测试所需实现快速升降有低热质量的丙烯样品进行过程后，样品温度后，
恒温行为
将熔融的高分品的性能，因测试可以真正防止样品在温度。
温度未几秒钟就会开需的高冷却速降温速率的热的Arena 炉体行测试。
进行品以程控速率
温段具有极好分子注入到因此温度必正发挥其作在冷却过程未到达目标开始结晶。
速率，这是热流DSC 仪体。
行适当的参率200K/min 好的温度稳
138
℃、
由于D 的初始效应图2中的降低在增峰值更快，
DSC214样品
NETZSC DSC 测试容
冷却时间，、140℃和14图 2. 氮气DSC214在指定应足够短，这中获得的放热增加，这表明这表明结晶品测试：帮您CH
DSC 214 P 容易进行并且以便零件具42℃恒温段下氮气气氛下使用定的温度下可这就允许在热效峰是由于聚丙最终产品具有过程更快。
您有效地节省Polyma
可以对且只需要很少质有所需的全部下获得的DSC 用DSC 214 Polym
可以快速稳定效应开始阶段丙烯的结晶造有更高的结晶省时间和金钱对聚丙烯（一质量的样品。
部性能。
C 曲线如图ma 测得的3个定，所以由于段就可将其分造成的。
正如
晶度。
同时，钱 一种以其快速。
它可以用来2所示。
个不同温度的聚于温度从冷却分离。
如预期，结晶峰的斜率随速结晶而闻名来帮助确定合聚丙烯的等温结却到恒温的改晶热焓（峰面随着恒温温度名的聚烯烃）合适的工艺条结晶曲线
改变造成的D 面积）随着恒度的降低而变进行等温结条件，例如模SC 曲线上恒温段温度变大，达到结晶测试。
模具温度和。