关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_(精)
过硫酸钾氧化——紫外光度法测定总氮方法的改进
序 ：过硫酸钾 氧化 紫外光度 法测定总氮 方 法存在 的主要 问题 是 ：空 白吸光度 高 ； ＫＳ ｓ ａ Ｈ碱 性溶液不稳 定 ， ｚＯ－ Ｏ Ｎ 只能使 用一周 。 针 对上述问题 ， 笔者做 了大量试验 ， 定总氮 对测 的方法提 出了改进意见。 １实验部分 ｌ ＿ １仪器 ① 紫外分 光光度 汁 ② 压力蒸 汽消毒器 （ 压力为 １ — ． ｉ ， ． １ｋ ｉ １ ３ １ 相应温 度为 １ ０ １４Ｃ ｏ ２ － ２ ￣ ③具塞玻璃磨 口比色管 。 １ － ２试剂 １．Ｋ ．１ 过硫 酸钾 溶液 （％一 Ｊ）称取 ２ ５ ｍｖ： ２ ． ＫＳ０ 溶 于 ２ ０ ｌ 馏水 中 ， ２ ｌ１ ｏ ５ｇ２ ０ ０ｍ 蒸 加 ｍ ｍ ｆ Ｉ ． 盐酸 ， 稀释至 ５ ０ ｌ ０ｍ ， 可使 用半年 。 ｌ ＿ Ｎ ＯＨ 溶 液 （％一 ／） ＿２ ａ ２ ５ ｍｖ ：称 取 １．ｇ ２５ ＮＯ ａ Ｈ溶 于 ２ ０ ｌ ０ ｍ 蒸馏水 巾，稀 释 至 ２ ０ ｍ ， ５． ｌ ０ 装于聚乙烯瓶。 １． ．３盐酸 （ ｍｏＬ）量 取 浓盐 酸 ４ ． 溶 ２ １ ｇ ： ００ ｍｌ 丁４ ０ ｎ ： ４ ． ｄ蕉馏水 （：１。 ０ １ ） １ １ ４ 亚 砷 酸 钠 溶 液 （０ ｍｇ ： 称 取 ． ２ １０ ／ Ｌ） １ ０ ｍ 亚砷酸 钠 ， 于适 量蒸 馏水 中， 释 至 ０． ｌ ０ 溶 稀 １０ｍ 容量瓶 巾 ， ００ ｌ 使用前 临时配制。 １ ＿ ３实验操作 １． ． １工作 曲线的绘制 ３ ① 存八个 ５ ｍ 比色管 中 ， 别取 ０ 、． ０ ｌ 分 ．０ 、 ０ ５ １ 、０ ４ 、． ７ 、 ． ｇ ｌ 氮 标 准 使 用 溶 ． ２ 、． ５ 、０ １ ０ ／ 总 ０ ． ０ ０ ． ０ｕ ｍ 液， 用蒸馏水 稀释至 ２ ｍ 。 ５ｌ ② 加 入 ２ １ ２ ０ 溶 液 ，． ５ ａ Ｈ ｍ５ ￥ ８ ％Ｋ ２ １ ｍ１ ０ ％Ｎ Ｏ 溶液 ， 紧磨 口寒 ， 塞 川纱 布及纱 绳扎 紧管塞 ， 以 防蹦Ｈ 。 ； ③将试 管置十 蒸 汽消毒器 中 ， 加热 ４ Ｏ 分 钟 ，放 气 使 力指 针 叫零 ，乘 热 加 ６ 滴 （０ ｍ ） １¨ 亚砷 酸钠液 ， 存 开水杯 ｒ恒 温放 置 Ｄ １ １ ５ 分钟 。 ③ 加 ２ ｍ 】１ｆ 的 Ｈ Ｉ ． ｌ Ｈｌ ０ Ｏ １ Ｃ ，冷却后 用蒸 馏 水稀释至 ５ ． ｄ标 线。 ０ｎ ０ ⑤ 在紫外分光此度 汁上 ， 以蒸馏水作 参 比， 用 ｌｍ石英 比色皿 分别存 ２０ ｍ及 ２５ ｍ波 ｃ ２ｎ ７ｎ 长处测定 吸光 度 ，用校准 的吸光度绘制Ｔ作 曲 线。见表 ｌ 。 表 １校 准曲线的含量及吸 光度
水体中总氮测定方法的改进
水体中总氮测定方法的改进摘要：用碱性过硫酸钾法测定水体中总氮含量时经常出现高空白吸光值、标准曲线线性相关性较差以及测定结果不准等问题。
采用正交法对各种测定组合进行对比，并探讨了各种因素对空白吸光值和线性方程的影响。
结果表明，各种影响因素从大到小的次序为过硫酸钾重结晶次数、消解时间、氢氧化钠和盐酸的用量。
最优测定组合为：过硫酸钾重结晶2次、消解时间不少于40 min、氢氧化钠用量为12 g、不加盐酸。
线性方程相关系数检验符合标准。
关键词：总氮；过硫酸钾；空白吸光度；改进总氮是指水体中各种形态氮的总含量。
水体中氮含量增加会造成微生物大量繁殖，大量消耗水中的溶解氧，浮游生物肆意生长也会使水质富营养化，导致水质恶化[1]。
因此，总氮含量是影响水质的重要指标之一。
目前测定总氮含量常用的方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法[2]，但是在测定过程中会出现高空白值、低精确度等问题。
虽然目前有很多学者对总氮测定方法做出了改进[3，4]，但是仍有一些可优化之处。
紫外分光光度计对空白值的要求比较高，因此空白值与总氮测定结果的准确度、精密度有极大的关系。
本研究主要对空白值的影响因素进行分析，用正交试验对过硫酸钾的重结晶次数、氢氧化钠和盐酸用量进行研究，寻求最优组合，使水中总氮的测定更简洁、精确和经济。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津公司）；XY-280B手提式不锈钢蒸汽消毒器（上海三申医疗器械有限公司）；SHZ-D型循环水式真空泵（巩义予华仪器公司）；电热鼓风干燥箱（天津市华北实验仪器有限公司）。
碱性过硫酸钾：称取40.0 g 过硫酸钾（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）溶于600 mL水中，另取一定量的氢氧化钠（分析纯，天津市红岩试剂厂）溶于300 mL水中，待冷却至室温后，混合上述两种溶液并定容至1 000 mL，存放于聚乙烯瓶中。
1.2 试验原理1.3 试验要求1）国标中要求氢氧化钠为优级纯，试验用水为无氨水，但是研究表明，优级纯和分析纯氢氧化钠对试验测定值影响不大[5]；蒸馏水的测定效果与用无氨水的测定结果几乎相同[6]。
紫外分光光度法测定总氮空白值高的实验分析及改进
紫外分光光度法测定总氮空白值高的实验分析及改进摘要：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮空白值高导致试验无法进行，空白值高主要为过硫酸钾纯度不够，通过重结晶空白值明显降低，同时，消解时间、碱性过硫酸钾存放时间、冷却放置时间等都会对空白值产生影响，结果表明，在试验确定的最佳条件下，经过标准样品和水样大量试验测定，准确度和精密度满足要求。
关键词：总氮；碱性过硫酸钾消解；空白值；影响因素前言在地表水和废水中，氮以硝态氮、亚硝态氮、氨态氮等无机态氮和蛋白质、氨基酸、尿素、叠氮化合物、联氮、偶氮等有机态氮形式存在，总氮是有机氮和无机氮之和，即硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、与有机氮的总称，在我厂生产中，含氮工业废水中氮含量的增加，生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，会使水体质量恶化，所以总氮是反应水体污染程度的重要指标之一。
目前，我国环境标准总氮测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度（HJ636-2012），该方法在接近检出限测定时，要求空白试验吸光值Ab应小于0.030[1]，但在实际操作中，会发现空白值高和回收率不稳定的现象，在制作工作曲线和实际测定中出现空白值高而无法比色的现象，因此，总氮的测定的准确度难以掌握，本文对碱性过硫酸钾紫外分光光度法分析方法进行优化与改进，找到总氮分析空白值高的原因，并进行改进。
试验部分1、仪器：I8型双光束紫外分光光度计（海能仪器）；立式压力蒸汽灭菌锅（1.1-1.4kg/cm2）；25ml具塞磨口比色管2、试剂：氢氧化钠（AR）、过硫酸钾（AR）、硝酸钾（AR）硝酸钾贮备液：0.7218g硝酸钾（105-110℃烘干2h）溶于水，定容至1000mL容量瓶；碱性过硫酸钾溶液：20g过硫酸钾溶于300nL水，15g氢氧化钠溶于150mL水，待氢氧化钠溶液冷却室温后混合两种溶液，定容于1000mL，存于聚乙烯瓶：盐酸溶液（1+9）3、试验原理：在60℃以上水浴中，过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子：K2S2O8+H2O=2KHSO4+1/2O2KHSO4=K++HSO4-HSO4-=H++SO42-故在NaOH的碱性介质中可促使分解过程趋于完全，在120---124℃条件下，原子态氧使水样中含氮化合物转化为硝酸盐，由于在氮化合物转化过程中，有机物同时被氧化分解，因此用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处分别测出吸光度A220及A275，求出校正吸光度Ab和As，从工作曲线得到的值计算总氮（以NO3--N计）含量.1、试验步骤：配制100mg/L的硝酸钾贮备液，配成0.5mg/L，1.0mg/L，3mg/L，5mg/L，7mg/L标准液，分别量取10ml标准液于25mL具塞口玻璃比色管中，零浓度用蒸馏水代替，分别加入5.00mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出，将比色管至于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度120-124℃之间30min，自然冷却，开阀放气，取出比色管冷却至室温，每个比色管加入1.0mL盐酸溶液（1+9），用水稀释至25mL标线，混匀，使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，用水做参比，分别于波长220nm和275nm处测吸光度，计算零浓度的校正吸光度Ab和其它浓度的校正吸光度As及其差值Ar。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的方法探讨
2012年第4期广东化工第39卷总第228期 · 165 ·碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的方法探讨萧玉端(广州市机电工业环境监测站，广东广州 510140)[摘要]利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时经常出现空白值异常高的现象。
文章通过实验研究发现：由于实验室环境、实验用水、过硫酸钾试剂纯度、配制方法、消解时间消解温度等因素对测定均有不同程度的影响，导致测定的空白值偏高，影响测定结果。
文章通过对这些因素进行了试验分析并提出改进意见。
有效提高总氮测定时的准确性。
[关键词]总氮；空白吸光度；过硫酸钾；消解时间；准确性[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2012)04-0165-02Alkaline Potassium Persulfate Digestion UV Spectrophotometric Method for Determination of Total Nitrogen in Water by the Method ofXiao Yuduan(Guangzhou City Electrical Industrial Environmental Monitoring Station, Guangzhou 510140, China)Abstract: Using alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method for the determination of total nitrogen in water frequently occurs when a blank value higher abnormal phenomenon. In the paper, through the experimental study: due to the laboratory environment, experimental water, potassium persulfate reagent purity, preparation method, digestion time digestion temperature and other factors on the determination were affected to varying degrees, leading to the determination of high blank value, influencing the results of determination. Based on these factors were analyzed and put forward the improving suggestions. Effectively improve the accuracy of the measurement of the total nitrogen.Keywords: total nitrogen；blank absorbency；potassium persulfate；digestion time；accuracy水体富营养化现象已成为当今的重大环境问题之一。
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮 相关问题的研究及方法
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮相关问题的研究及方法主要参考文献：HJ636-2012GB11894-892018年11月21日碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮的影响因素摘要:采用《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》(HJ636—2012)进行水中总氮测定,方法简单、灵敏度高,但在测定过程中,试验用水、药品品质、药品配制温度控制、试剂的存放时间、实验器皿及试验器皿的洗涤等环节都会造成实验数据异常。
为此,对过硫酸钾的品质选择、过硫酸钾配制中温度的控制、配制好过硫酸钾的存放时间等进行了实验研究。
关键词：总氮；比色管；过硫酸钾；氢氧化钠；消解时间；冷却时间；洗涤1.实验准备1.1仪器与试剂仪器：UV1900型紫外可见分光光度计（双光束），10mm石英比色皿，DY04-13-44立式压力蒸汽灭菌器筒试剂：硝酸钾标准使用液（1000ug/ml），过硫酸钾（进口），氢氧化钠（GR）1.2实验原理及方法见参考文献HJ636-20122.实验结果与分析2.1实验用水对测定结果的影响在HJ636—2012中,对实验用水明确要求为“无氨水”。
实验初期,采用本实验室纯水机制造的去离子水,空白吸光度值明显超出HJ636—2012的质控要求。
后用娃哈哈纯净水替代,空白吸光度值可以达标。
2.2过硫酸钾对测定结果的影响过硫酸钾的品质是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的核心，其品质的好坏直接影响空白吸光度及数据是否达标，国内试剂一般不能满足实验要求，建议使用进口药剂。
2.3过硫酸钾配制温度控制及存放时间对结果的影响HJ636—2012中碱性过硫酸钾溶液配制方法:40.0g过硫酸钾溶于600mL水中,另取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液定容至1000mL。
过硫酸钾常温下不易完全溶解,为促进其溶解往往需要加热。
有文献显示,过硫酸钾在60℃甚至在50℃时就会分解，加热温度最好控制在50℃以内,既利于促进过硫酸钾溶解,又可减少高温对过硫酸钾氧化能力的损失。
过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮准确度的提高方法
过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮准确度的提高方法范辉【摘要】在过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,使用一次性0.45μm过滤器对经碱性过硫酸钾消解后的水样进行过滤处理,去除絮凝沉淀对总氮测定的影响.结果显示,水样经过一次性0.45μm过滤器过滤后,总氮浓度明显增加,略高于"三氮"浓度之和,数据比较合理.一次性0.45μm过滤器能够快速有效地去除絮凝沉淀对总氮测定的影响,提高碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的准确度.【期刊名称】《广西科学院学报》【年(卷),期】2011(027)002【总页数】3页(P90-92)【关键词】总氮;测定;准确度【作者】范辉【作者单位】南宁市环境保护监测站,广西南宁,530012【正文语种】中文【中图分类】X830.2水中总氮指标指的是“三氮”与有机氮之和。
而“三氮”是指水中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮。
在有氧的条件下，水体的氮类在微生物作用下，易形成氨氮、亚硝酸盐，硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物。
如硝酸盐氮检出高，而氨氮，亚硝酸盐氮的浓度不高时，表明生活污染已久，自净过程已完成，卫生学危害较小。
反之，如氨氮、亚硝酸盐氮检出浓度较高，硝酸盐氮检出浓度不高时，表明生活污染仍在继续，自净过程尚未完全，卫生学危害较大。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，易造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮浓度以及相互间的浓度比例是衡量水质的重要指标之一。
总氮的测定方法有总氮加和法、气相分子吸收光谱法[1]、过硫酸钾氧化-紫外分光光度法[1]和仪器测定法(燃烧法)。
目前，较为普遍的总氮测定方法为过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。
其方法原理是水样在120～124℃的碱性介质条件下经过硫酸钾氧化后，使样品中的有机氮和无机氮转化为硝酸盐，用紫外分光光度计分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。
关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_
关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是常用的测定海水中总氮含量的方法。
本文将探讨该方法的改进，以提高测量精确度和减少干扰。
传统的过硫酸钾氧化-紫外分光光度法的原理是，过硫酸钾氧化海水中的总氮为硝酸盐，并生成亚硝酸盐，再通过硝酸盐还原反应生成氨并进一步生成一氧化氮，最后通过一氧化氮尿素反应产生尿素。
然后使用亚硝酸钠和N-(1-Naphthyl)ethylenediamine二水合物(NEDA)作为指示剂，形成有色产物，通过紫外分光光度计测量其吸光度，进而计算出总氮含量。
该方法的主要优点是分析操作简单、试剂易得。
但是，在实际应用中存在一些问题。
首先，海水中的其他氧化态氮物质如亚硝酸盐、硝酸盐等会产生干扰。
其次，交联胶体溶液和有机物溶液也会干扰测定结果。
最后，由于试剂对环境的潜在危害，也需要寻求环保的改进方案。
为了提高精确度和减少干扰，可采取如下改进措施。
第一，引入预处理步骤。
一种常用的方法是通过蒸馏的方式去除海水中的氮物质，并将其转化为硝酸盐形式。
这样可以减少其他氮物质对测定结果的影响。
同时，在蒸馏过程中，可以使用纯水冲刷玻璃仪器以防止交联胶体溶液和有机物溶液的干扰。
第二，选择合适的指示剂。
亚硝酸钠和NEDA是传统的指示剂，但其对其他氮物质的选择性不强。
因此，可以考虑使用更加特异性的指示剂，如3，5-二氯对硝基水杨酸钠等。
这样可以提高测定结果的准确性和可重复性。
第三，改进试剂。
过硫酸钾是一种有毒的试剂，并且对环境有潜在的危害。
可以考虑使用更加环保的试剂，如过硫酸钠。
此外，亚硝酸盐等剂量也需要合理控制，以减少对环境的污染。
总之，过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定海水中总氮含量是一种常用的分析方法。
通过引入预处理步骤、选择合适的指示剂和改进试剂的使用，可以进一步提高测定方法的精确性和减少干扰，从而得到更可靠的测量结果。
过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定水中总氮方法的探讨
过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮方法的探讨祁娟娟1 梁 晓2(1内蒙古环境监测中心站 呼和浩特,010010) (2内蒙古伊盟环境监测站 东胜,017000)摘要: 经实验证明,用过硫酸钾氧化—紫外分光光度度测定水样中的总氮,以新鲜一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,能够降低全程序空白实验值,省时省电,减少了实验操作程序,测定结果可信性强;同时本文还对测定过程中加热温度的控制,冷却放置时间的长短等实验条件进行了较详细研究,确定了最佳实验条件并对标准样品进行分析,结果理想。
关键词: 过硫酸钾氧化—紫外分光光度法;总氮;方法研究中图分类号: X830.2 文献标识码: B 文章编号:1007-0370(2000)03-0030-02APPROACH ON DETERMINAT ION OF TOTAL NIT ROGEN IN THE WAT ER BY POT ASSIUM SUPERSULPHAT EOXIDATION-ULT RAVIOLET SPECT ROMETERQi J uan J uan(Inner Mongolia Center of envir onmental monitor Huhhot,010010)Liang Xiao(Inner Mongolia Ih Ju League's station of environmental monitor Dongsheng,017000)Abstra ct:Pr oved by deter mination of tot al Nit rogen in the wa ter by pot assium supersulphate oxidation-ult raviolet spect rometer, apart from saving time and shor tening power,it is possible and effect ive to r educe the blank experimental value of whole process with fr esh one t ime dist illed water instea d of redistilled water without ammonia.The result of deter mination had high reliabilit y.In addit ion,it is successful to define the optimum exper imental conditions.Key words:potassium super sulphate oxidation-ultr aviolet spect rometer;t otal Nitr ogen;appr oach 在用过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测定水样中总氮的过程中,用重蒸馏无氨水是进行实验的首要条件,但由于实验室条件所限,特别是实验室的空气中含氨含氮的物质直接影响着重蒸馏无氨水的质量,使之在重蒸馏的过程中受到二次污染,所以使全程序空白值只升不降,测定结果受到干扰。
紫外分光光度法测定水中总氮方法的优化改进研究
科技与创新┃Science and Technology&Innovation ·114·2023年第21期文章编号：2095-6835（2023）21-0114-03紫外分光光度法测定水中总氮方法的优化改进研究严盼平，王志文（上海泽铭环境科技有限公司，上海200333）摘要：为提高总氮水质自动监测仪对水质总氮测量的效率和准确性，在国家环境保护标准HJ636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测试方法的基础上，探讨了实际水样275nm吸光度、氧化剂质量浓度、消解时间对测试结果的影响。
实验结果表明，实际水样275nm吸光度对测试结果具有显著影响，不可忽略；最优氧化剂质量浓度为15g/L；水样与氧化剂仪器最优抽取比例为10∶6.667，最优消解时间为15min。
在该消解条件下，仪器最大测试量程可扩展至20mg/L，标准曲线线性系数R2=0.9999，6组平行样品的重复性误差为0.431%，所测得的地表水总氮含量与实验室误差小于等于3.5%，表明该优化方案具备良好的仪器适用性和较高的准确性。
关键词：紫外分光光度法；水中总氮；吸光度；氧化剂中图分类号：X832文献标志码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2023.21.034水质总氮是指样品中溶解态氮和悬浮物中氮的总和，其含量直接反映了水体中的富营养化情况。
随着国家对环保事业的重视，不断出台相应的政策控制工农业生产及城镇生活对水质的污染，如何准确高效地对水体中总氮进行测量，成为快速评估和预测水体质量、采取行之有效治理方案的关键[1]。
因此，保证水体中总氮测试的准确性十分重要。
本文以多种水样为研究对象，探究实际水样275nm吸光度、氧化剂质量浓度和消解时间对在线自动分析仪器测试结果的影响，并提出针对性方案，在现场实际测试环境条件下，保证仪器测试结果的准确性和稳定性。
同时，为水质在线监测仪器的开发和总氮测试的准确性提供实验参考依据。
碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法测定总氮的研究
碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法测定总氮的研究作者：刘艳来源：《绿色科技》2012年第10期摘要：从实验器材的选购及清洗，试剂的选择、配制及保存，消解时间和冷却时间等几方面总结了用碱性过硫酸钾—紫外分光光度法测定总氮时的注意事项。
提出了配制碱性过硫酸钾时最好分别配制、单独保存，实验时再混合的观点。
关键词：总氮；比色管；过硫酸钾；NaOH；消解时间；冷却时间中图分类号：X131.2 文献标识码：A1 引言总氮是衡量水质的重要指标之一。
如果大量的生活污水、农田排水或含氮的工业废水排入水体，会使水中有机氮和各种无机氮的含量增加，生物和微生物类大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体恶化。
并且当湖泊、水库中含有比例失调的氮、磷类物质时，还会出现富营养化状态，造成浮游植物繁殖旺盛，甚至会出现水华现象。
总氮的测定方法一般是用过硫酸钾氧化水样中的有机、无机含氮化合物，使之转化为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。
总氮的测定虽说简单，然而也很容易出现各种问题，现将在实际工作中可能遇到的几个需要注意的事项总结出来与各位同仁共同探讨。
2 注意事项2.1 选用质量较好的比色管由于总氮在用过硫酸钾氧化的过程中，需要使用高浓度的NaOH溶液来中和过硫酸钾释放出来的氢离子，使过硫酸钾分解完全：K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-可是NaOH也能与玻璃中的二氧化硅发生反应生成硅酸钠而粘住瓶口。
这个过程又是在高温高压的环境中完成的，所以比色管的质量是首先需要考虑的问题。
由于市场上同样的产品质量良莠不齐，因此把好进货关，不要使用质量差的产品，是做好实验的第一步。
笔者曾使用过一批比色管，消解结束从高压锅里取出时，却无法打开瓶塞，有的比色管即使能打开，可时间长了，瓶塞也会被严重腐蚀，出现断裂、残缺等现象，这样的管子在消解时就会漏气，使结果出现较大的误差。
过硫酸钾氧化——紫外光度法测定总氮方法的改进
过硫酸钾氧化——紫外光度法测定总氮方法的改进作者：邓泽华来源：《中国新技术新产品》2010年第19期摘要:过硫酸钾氧化紫外光度法测定总氮的空白吸光度高的主要原因是:K2S2O8在220mm 波长上有特征吸收,适当降低K2S2O8-NaOH的用量,延长消解时间,使用二次蒸馏水,用低浓度亚砷酸钠溶液,还原消解后剩余的极少量的K2S2O8,可以降低空白吸光度。
K2S2O8、NaOH碱溶液不稳定,使用期短,三天后氧化能力迅速降低,原因是:K2S2O8溶液中,加入NaOH,加速了K2S2O8的分解。
K2S2O8和NaOH分别配制,并在K2S2O8溶液中,加入少量HCI,抑制其水解。
这样,两种溶液可使用半年以上时间。
关键词:总氮;测定;稳定性;改进序言:过硫酸钾氧化紫外光度法测定总氮方法存在的主要问题是:空白吸光度高; K2S2O8-NaOH碱性溶液不稳定,只能使用一周。
针对上述问题,笔者做了大量试验,对测定总氮的方法提出了改进意见。
1实验部分1.1仪器①紫外分光光度计。
②压力蒸汽消毒器(压力为1.1-1.3kg/cm2,相应温度为120-124℃)。
③具塞玻璃磨口比色管。
1.2试剂1.2.1K2S2O8过硫酸钾溶液(5%-m/v):称取25.0gK2S2O8溶于200ml蒸馏水中,加2ml1mol/L盐酸,稀释至500ml,可使用半年。
1.2.2NaOH溶液(5%-m/v):称取12.5g NaOH溶于200ml蒸馏水中,稀释至250.0ml,装于聚乙烯瓶。
1.2.3盐酸(1mol/L):量取浓盐酸40.0ml溶于440.0ml蒸馏水(1:11)。
1.2.4亚砷酸钠溶液(100mg/L):称取100.0ml亚砷酸钠,溶于适量蒸馏水中,稀释至1000ml容量瓶中,使用前临时配制。
1.3实验操作1.3.1工作曲线的绘制①在八个50ml比色管中,分别取0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0、7.0、10.0ug/ml总氮标准使用溶液,用蒸馏水稀释至25ml。
过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定总氮方法简化的可行性讨论
过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定总氮方法简化的可行性讨论摘要：《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89是分析总氮的标准方法。
本文在其主要原理不变的基础上，利用不同的氧化条件进行测定，并将两种测定方法的结果对比，通过F检验和t检验检查是否有显著性差异，讨论其可行性。
关键词：过硫酸钾氧化－紫外分光光度法；氮；水质水中的氮主要以有机氮和无机的硝酸盐氮,亚硝酸盐氮和氨氮的形式存在。
进入水中的有机氮和各种无机氮化物，会使生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和，是反映水体所受污染程度和水体富营养化程度的重要指标之一。
《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89是分析总氮的标准方法，在实际操作中，影响因素较多。
本文在其主要原理不变的基础上，利用不同的氧化条件进行测定，两种测定方法的结果对比，通过F检验和t检验检查是否有显著性差异，讨论改变操作步骤的可行性。
从而使简化操作成为可能，使过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定总氮的操作更加简单、便捷、同时提高重现性。
一、方法原理过硫酸钾氧化－紫外分光光度法，在120～124℃的碱性介质条件下, 用过硫酸钾做氧化剂, 可将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮氧化为硝酸盐氮, 利用硝酸根离子在紫外光区220 nm 处有特征吸收峰，测定水样的吸光度来定量测定硝酸盐氮的含量，进而计算总氮(按硝酸盐氮计) 的吸光度值及含量。
二、标准测定方法：《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-891、仪器：HACH DR5000 紫外可见分光光度计；医用手提式蒸汽灭菌器；25mL 具塞玻璃磨口比色管。
2、试剂：无氨水；碱性过硫酸钾；盐酸。
所用试剂均按《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89标准方法要求配制。
关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_(精)
消解过程是过硫酸钾分解产生原子态氧的过程,而过硫酸钾能否分解完全,关键取决于消解时间和消解温度。(1由于过硫酸钾本身在=220nm处有强烈的吸收,见图2,若消解时间过短,或消解温度太低,都会造成过硫酸钾分解不完全,残余的过硫酸钾对比色有干扰,造成实验空白值偏高。本文针对消解时间对空白值的影响进行了实验,通过实验发现,随着加热时间延长,过硫酸钾不断分解在波长220nm处吸收逐渐降低。如图3所示,当消解时间持续至50min以上时,过硫酸钾吸光值才趋于稳定,并降至所需求的范围(A b =0. 03。(2对于一些含有难降解有机氮的样品,若消解时间不够,会造成过硫酸钾氧化率降低,有机氮只部分转化成硝酸盐氮。笔者选取2个具有代表性样品,地表水1、地表水2同时进行硝酸盐氮、亚硝酸氮和凯氏氮的测定,结果见表1。然后再对地表水1、地表水2进行总氮消解时间实验:取2m L水样在其他条件相同的情况下,分别消解30、45、60、80m in ,然后进行数据比对,水中总氮在数值上应为凯氏氮,硝酸盐氮和亚硝酸盐氮之和。结果见表2,总氮含量随着消解时间的增加而增大,当消解时间达到60m in时,总氮含量与凯氏氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮计算出的总氮值相加吻合。实验过程同样也表现出消解温度对实验也有很大影响,温度越高,过硫酸钾分解越完全。高压锅的极限温度为128℃,综合以上实验结果,选择测定总氮较好的消解条件是:消解温度为123—126℃,消解时间为60min
[2]铵态氮、亚硝酸盐氮转GB /T 12763. 4-2007方法,该方法是用过硫酸钾在碱性介质中将有机氮、
化为硝酸盐氮,硝酸盐氮经锌-镉还原为亚硝酸盐后与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,反应产物再与1-萘替乙二胺二盐酸盐作用,生成深红色偶氮染料,然后再用光度法进行测定。该方法存在着操作繁琐,中间处理过程长,还原后的亚硝酸盐氮不稳定需及时测定等缺点,且海水分析多为服务性监测,测试频率不高,所配试剂易过期导致浪费。(2当测定成分复杂,色度较高且铵氮含量相对较高的地表水时,由于受到某些因素的影响,有时会出现水样中凯氏氮和硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的测试结果总和大于总氮测试结果的现象。这种结果显然是错误的。本文经过研究分析并进行了大量实验验证,认为问题主要是由于以下3个方面造成的:第一是由于在总氮消解过程所使用的消解液为碱性过硫酸钾,碱性过硫酸钾中的碱易与水样中溶解态氨及部分无机铵盐以氨气形式结合挥发逸出;第二是由于消解时间不够,一些难降解的有机态氮只部分转换成硝酸盐氮而造成总氮测试联系人,电话:(0591 87814374;手机:(0 13375985543; E -mail:19910513zzf@sina. com
水中总氮的测定预处理方法改进
水中总氮的测定预处理方法改进
雷赛芬
( 云南天博环境检测有限公司ꎬ云南 昆明 ６５０２１７)
摘要: 采用 ＣＯＤ 消解管和 ＣＯＤ 消解仪代替标准方法中具塞比色管和高压灭菌器进行消解ꎬ调整了取样体积ꎬ减少
了碱性过硫酸钾加入量和其中氢氧化钠的用量. 试验结果表明ꎬ改进预处理方法后绘制的标准曲线ꎬ相关系数为
ｍｅｔｈｏｄꎬ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｗａｓ ０. ９９９ ５ꎬ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ ０. ０５ ｍｇ / Ｌꎬ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ
ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗａｓ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ５％ꎬ ａｎｄ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９８. ０％ ~ １０２％. Ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ
随着经济的快速发展和人口的增加ꎬ各种含氮
废水大量排入水体ꎬ造成水体中氮磷含量增加ꎬ从而
产生水体富营 养 化. 总 氮 是 有 机 氮 和 无 机 氮 的 总
和ꎬ包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐等无机氮
和有机含氮化合物ꎬ是地表水环境质量评价的重要
指标ꎬ被列为总
温度不易控制ꎬ检测结果的精密度不理想 [３－４] . 为了
改善比色管这一缺点ꎬ有研究者提出使用哈希公司
收稿日期:２０２０－０５－０１ꎻ 修订日期:２０２０－０５－２３.
作者简介:雷赛芬(１９８５－) ꎬ女ꎬ工程师ꎬ主要从事食品和环境检测工作ꎬＥ－ｍａｉｌ:１２３６８５６８３＠ ｑｑ.ｃｏｍ.
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碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮影响因素探讨
注意事项
2.10 干扰的消除
• （1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可 加入5％盐酸羟胺溶液lmL～2mL以消除其对测定的 影响。 • （2）碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20μg硝酸 盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干 扰；溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 • （3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一 定量的盐酸后可消除。
注意事项
2.4 试剂的配制、存放
• 碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，绝不能盲目加 热，加热最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要 低于60℃ ，否则过硫酸钾会分解失效。 • 配制该溶液方法
1 2
可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配 制，再混合定容（HJ 636—2012）
先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温（或 者30 ℃ 左右）后再加入过硫酸钾溶解。 1、配制过程要缓慢加水，同时不断搅拌。2、 注意 试剂过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防 止失效最好将其放在干燥的环境中。
注意事项
2.7 消解时间和温度的控制
• （1）过硫酸钾在220nm波长处有强吸收，当过硫酸 钾分解不完全（即使剩余1%）时都会严重干扰测定 。过硫酸钾是否消解完全主要取决于消解时间的控 制，因此一定要等消解温度达到120℃后持续消解 30min（有人建议40-45min），才能使过硫酸钾分解 完全。在测定过程中，如果空白偏高，而其他影响 因素可以排除时，要考虑过硫酸钾是否分解完全， 必要时增加消解时间后进行测定。 • （2）消解温度的控制中，压力蒸汽消毒器或者高 压灭菌锅的温度必须严格控制在120-124℃间，相应 压力为1.1-1.4kg/cm3，如果压力不足，会造成过硫 酸钾分解不完全，致使空白值过高。
1
碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮时的研究
５ ．适 当延 长消解 的 时 间和 冷却 的时 间
大量的实验 都表明，“ ＨＪ ６ ３ ６ — ２ ０ １ ２ ”中规定 的 “ １ ２ ０ Ｅ开始计 时， 保 持温 度在 １ ２ ０ －１ ２ ４ Ｅ之 间３ ０ ｍｉ ｎ ”太短 ， 这 样一些 复杂 的含Ｎ化 合物 不 能完全转 化为硝酸 盐 ， 会 出现结 果偏 低的现象 。（ 这也是在水 样的测 定 中， 总氮含 量经 常会低 于其它Ｎ之和 的原因之一 ； 另一个原 因是在消 解
ＨＳ Ｑ－ 一Ｈ ＋ ＋ Ｓ ０ 一 好的稳 定性 。 然而 值得 注 意的是 ， Ｎ ａ Ｏ Ｈ 不但 能够 中和氢 离子， 还能够 与Ｓ ｉ Ｏ ， 反 ６ ， 小结 应， 尤其是 在高温 高压的环 境下， 更容 易发 生反应 形成硅 酸钠 。 而 氧化 当然 ， 在 采用紫色分光 光度法进行水 样中总氮测 定时， 需 要注 意的 反应 正是在 玻璃材质 的比色管 中进行 ， 且正处 于高温高压 环境下 ， 这 样 事项还 有很多。 本文 中只是 对其采用过硫 酸钾进行消解 反应这一个 环节 来， 就 常 常会 出现 形成 的硅酸 钠 粘住 瓶 口的 问题 。 一旦 出现这 种 问 中的注 意事 项进行 了探讨分析， 指 出在 消解反应 中所选 择的 比色管 、 所 题， 在消解反应完 成后将 比色管从高压锅中取 出后就很难将 瓶塞打 开， 选择 的过硫 酸钾 与氢氧化钠 都 要保证质量 达标 ， 并且注 意清 洗和处 理
一
即 使能打 开， 瓶 塞也 已经遭到较 为严 重的腐蚀 ， 很容易出现漏气 现象 ， 使用 完毕的 比色管， 适 当的延长消解 时 间与冷却 时间 ， 这 些细节 问题虽 导 致总氮 测定结果误差 较大 。 因此在 此笔者建议 ， 在消解反应中所 使用 然不会 给试 验造成 太大的不 良影 响， 但 是若能够 注意 到这 些细节， 则会 的比色管 质量必 齐， 必 在很大程 度上提高试验 的准确性 ， 提高实验 室工作水平。 须 要严格把关 比色管 进货质量 ， 为试 验提 供 良好 条件。 例如市场 中的旋 塞比色管就 要相对比具 塞比色管更 适合在本试 验中使用 ， 因为其 密闭性 更为良好， 能 够使消解 反应 中所 产生 的氨气全部 保留在瓶 内， 减少试 验 结果误差 。 ２ ， 分开 保 存碱 性 过硫 酸 钾 溶液 与氢 氧化 钠 溶液 虽然在相 关规定 中明确表示 配置碱性 过硫 酸钾溶液 与氢 氧化钠溶 液时， 可以将 配置好的两 种溶液 混合在一起 后， 在聚乙烯瓶 中能 够保持
测定总氮是应注意的几个问题
测定总氮是应注意的几个问题摘要：在利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定水中总氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件要求较为苛刻，准确度不宜把握，任何一处细节出现偏差，都会使空白值偏高，从而对测量结果产生影响。
因此，本文提出了几个关键性的问题及一些改进措施，从而可将空白值控制在较为理想的范围内，达到了环境监测的要求。
关键词：总氮空白值注意事项水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采用这种方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验，不仅与试剂有关，而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
以下几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得，现与大家共同探讨。
1、试剂的配制、存放碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。
GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。
实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。
配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。
若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。
2、无氨水的制备实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。
碱性过硫酸钾氧化法测定海水总氮方法的改进
器中, 用稀释至一定 体积 的办 法 取代 25 mL 容 量瓶 的定 容。此外, 为了调整 pH 值 和定 容需 要, 体 积由 25 mL 最 后定容为 100 mL, 定量移取其中 25 mL, 结 果将水 样稀释 4倍, 可以降低 消煮后水样吸光值, 但如 此一来, 不仅要用 100 mL 容量瓶再次定容, 还增加了定量移取 25 mL 步骤, 加重了工作量, 延长了实验 时间。鉴 于此, 本文拟 采取缩 减样品量, 相应减少试剂用量 的方法, 并考 虑到规 程中聚 四氟乙烯材质 或聚 丙烯 材质 消煮 瓶的 刻度 精度 不够 高, 且消煮多次后易变形和黏 附, 所以用 耐高压 的、具 刻度的 玻璃比色管代替, 消煮后的样品体积定容在 25 mL。经过 这样改进, 样品在进行 NO3-N 测定之前 只需一次定 容, 直 接全量转移, 无需两次洗涤转 移和定 量移取 繁琐步 骤, 无 需用到 25 mL、100 mL 的容量瓶和 25 mL 的 胖肚移 液管, 从而减少了浸泡 、洗涤容量瓶 和移液 管的实 验准备 工作, 同时也缩减了样 品使用量与试剂用量。 1. 3. 2 改进方法标 准工作曲线绘制与样品测定
( 6)量取 25 mL 消 煮定容 后的 样品于 30 mL 广口瓶 中, 按硝酸盐锌镉还原方法测定 [10]。
水样测定: 量取 25 mL水 样于消 煮瓶, 此后步 骤同标 准工作曲线制备。
由以上测定 步骤 可知, 消 煮后 的标 准 溶液 或水 样最 终定容在 100 mL 容量瓶中, 故此前 的 25 mL 容量 瓶的定 容是可以简化的, 因此, 可 以将标 准溶液直 接加入 消煮容
N 是海洋环境中重要的生源要素, 控制着海洋生 态系 统的初级生产 过程 [ 1] 。总氮 ( TN ) 是海水 中所含 NH4-N、 NO3-N、NO2-N 和有机氮 ( ON ) 之和 总称。 以往 研究 侧重 于无机氮 ( IN )较多, 目前有研 究表明, ON 可能是 低 IN 海 域维持高生产力 原因 [ 2~ 4], TN 的生物 地球化 学循 环研究 受到关注。因此, 海水 TN 和 ON 的测定方 法成为 海洋化 学研究重 要课 题之 一, 国 内外 对此 研 究不 少 [ 5~ 9]。 碱性 过硫酸钾氧化法测定水体 TN 和总溶解态 氮 ( TDN ), 连同 已测得的溶解 IN (即三氮 和 ), 用 差减法计 算溶解 有机氮
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中图分类号:O 657. 32文献标识码:B文章编号:1004-8138(2011 01-0210-08
1引言
总氮是指水体中各种形态氮的总含量。水体中氮含量Байду номын сангаас增加会造成生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体质量恶化,出现富营养状态。因此,总氮含量是控制水质质量的重要指标之一。
第28卷,第1期
2011年1月光 谱 实 验 室Chinese J ournal of Sp ectroscop y L abor atory Vol . 28, No . 1January , 2011
关于过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定
水中总氮方法改进探讨
郑京平
(福建省测试技术研究所 福州市北环中路61号350003
摘 要 针对海水中总氮的测定较繁琐,中间过程长,干扰物质多,分析时间长,重现性差,提出了采
用硼酸-氢氧化钠缓冲体系,通过控制溶液酸碱度,消除海水中钙、镁离子对测定的干扰,实现用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法直接测定海水中总氮含量。对于成分复杂,色度较高且铵氮含量较高的地表水,采取延长消解时间,降低溶液酸碱性来抑制氨氮挥发所造成损失。采用改进后的方法测定水中总氮,总氮质量浓度在0. 01—8. 00mg /L范围内符合比耳定律,其相关系数为0. 9999,加标回收率为94. 5%—102. 5%, RSD <2%,实验表明该方法操作简单,稳定性强,且灵敏度,准确度、精密度均令人满意。
目前,国内通常采用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(GB /T 11894-1989[1]以下简称原有方法测定水质中总氮含量,该方法具有操作简单,试剂用量少,快速,设备简单、易得等优点。然而,在实际分析过程中也发现了一些问题:(1由于海水中存在大量的钙、镁离子,对该方法测定有严重干扰,造成测定结果严重偏高,而不适用。对于海水总氮分析,现国家标准采用
[2]铵态氮、亚硝酸盐氮转GB /T 12763. 4-2007方法,该方法是用过硫酸钾在碱性介质中将有机氮、
化为硝酸盐氮,硝酸盐氮经锌-镉还原为亚硝酸盐后与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,反应产物再与1-萘替乙二胺二盐酸盐作用,生成深红色偶氮染料,然后再用光度法进行测定。该方法存在着操作繁琐,中间处理过程长,还原后的亚硝酸盐氮不稳定需及时测定等缺点,且海水分析多为服务性监测,测试频率不高,所配试剂易过期导致浪费。(2当测定成分复杂,色度较高且铵氮含量相对较高的地表水时,由于受到某些因素的影响,有时会出现水样中凯氏氮和硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的测试结果总和大于总氮测试结果的现象。这种结果显然是错误的。本文经过研究分析并进行了大量实验验证,认为问题主要是由于以下3个方面造成的:第一是由于在总氮消解过程所使用的消解液为碱性过硫酸钾,碱性过硫酸钾中的碱易与水样中溶解态氨及部分无机铵盐以氨气形式结合挥发逸出;第二是由于消解时间不够,一些难降解的有机态氮只部分转换成硝酸盐氮而造成总氮测试联系人,电话:(0591 87814374;手机:(0 13375985543; E -mail:19910513zzf@sina. com
3. 5%(W /V氯化钠溶液; (1+9 V /V盐酸溶液;碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,另称取15g氢氧化钠,分别溶于无氨水中,冷却后混合稀释至1000mL。以上试剂均为分析纯。实验用水为无氨水(MILLI -Q超纯水-电阻率为18. 2M ·cm ,美国密里博公司。
2. 2实验方法
2. 2. 1校准曲线绘制
2实验部分
2. 1主要仪器和试剂
DU 650单光束扫描型紫外分光光度计(美国贝克曼公司; AE -240电子天平(瑞士梅特勒公司; YX280B手提式不锈钢蒸汽消毒器(上海三申医疗器械有限公司; T DGC2-2调压器(浙江飞泰电器股份有限公司; 25mL具塞玻璃磨口比色管。
硝酸钾标准贮备液(100. 0m g /L ;硝酸钾标准使用液(10. 00mg /L ; 4%(W /V硼酸溶液;
作者简介:郑京平(1961— ,女,福州市人,工程师,主要从事化学分析工作。
第1期郑京平:关于过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮方法改进探讨211结果偏低;第三是采用蒸汽消毒器时,温度难以控制,易造成消解温度低于123℃,造成消解温度偏低。
针对以上问题,提出了改进方案。采用硼酸-氢氧化钠为掩蔽剂以消除水体中钙、镁离子对测定的干扰,实现了用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法直接测定海水中总氮含量;通过加入硼酸-氢氧化钠溶液形成缓冲体系,降低了消解液的碱性,抑制了氨氮挥发造成的损失,同时,通过延长消解时间来提高过硫酸钾的氧化率;通过安装调压器,使消解温度易于控制,提高总氮测定方法的稳定性。改进后的方法统一了地表水,地下水淡水、海水中总氮的测定方法。特别适合江河入海污染物调查,由于不存在方法间误差,使数据更具有可比性。本文还通过进行大量实验和对实验数据的分析,对改进后的碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水质中总氮方法的实验条件和参数进行了优化选择,确定了最佳测定条件,并总结出实验中应注意的主要影响因素,为减少实验误差、保证实验结果准确性提供参考数据。
分别吸取0. 00、0. 10、0. 50、1. 00、2. 00、4. 00、6. 00、8. 00、10. 00mL硝酸钾标准使用液于25mL比色管中,用3. 5%氯化钠溶液稀释至10. 00mL标线,加入4mL 4%硼酸溶液,沿管壁缓慢加入5. 0mL碱性过硫酸钾溶液,迅速盖上磨口塞并顺一个方向拧紧,然后摇匀,用纱布及纱绳扎紧瓶塞,以防弹出,将比色管置于1000mL大烧杯中,放入医用手提蒸汽灭菌器中,加热,使压力表指针指到0. 12—0. 14M Pa,此时温度达123—126℃后开始计时,保持此温度加热60min,自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷却至室温,加入(1+9盐酸溶液0. 3mL,用3. 5%氯化钠溶液稀释至25m L标线,混匀。以3. 5%氯化钠作参比调零,用10mm石英比色皿,选择双波长比色法同时在220mm及275mm处测定吸光度。然后计算出硝酸盐氮的校正吸光度A r值与相应的NO -3-N含量( g ,绘制校准曲线。